DE4009566A1 - LUBRICANTS - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Schmierstoffe, die kugelförmige SiO2-Partikel enthalten.The invention relates to lubricants which contain spherical SiO 2 particles.
Rotierend gleitende Teile wie z. B. Umlauflager in ver schiedenen Maschinen, Lager für Wellen oder Stangen, die dafür ausgerichtet sind, sich linear hin- und herzu bewegen wie Kolben, auf flachen Oberflächen gleitende Teile, die als Führung in Bohrer und Drehbänken dienen, Verbrennungsmotoren in Automobilen und verschiedene Zahn räder sind von Natur aus starken dynamischen Kräften, und damit der Hitzeentwicklung und Verschleißerscheinung, die während der rotierenden oder linear gleitenden Bewegungen auftreten, ausgesetzt. Die üblicherweise eingesetzten Schmierstoffe, die kommerziell erhältlich sind, die gege benenfalls auch feindisperse Pulver als Additive ent halten, werden mit der Zeit immer schlechter und erfüllen dann ihren Zweck, Reibungs- und Verschleißverhalten der entsprechenden Gleit- oder Reibpaarungen technischer Systeme günstig zu beeinflussen, nur noch ungenügend. Zudem wird durch die zur Zeit erhältlichen Schmierstoffe die Reibung und damit der Verschleiß der mechanischen Teile in einem nicht genügend hohem Ausmaß herabgesetzt, so daß die Maschinen nicht in der Lage sind, eine stabile Leistung aufrecht zu erhalten, und ihre Lebensdauer ge ring ist. Rotating sliding parts such. B. circulation warehouse in ver various machines, bearings for shafts or rods, which are designed to move back and forth linearly move like pistons, sliding on flat surfaces Parts that serve as guides in drills and lathes, Internal combustion engines in automobiles and various tooth wheels are inherently strong dynamic forces, and hence the development of heat and signs of wear that during the rotating or linear sliding movements occur exposed. The commonly used Lubricants that are commercially available, the opposite also finely dispersed powders as additives hold, get worse and worse over time then their purpose, friction and wear behavior of the corresponding slide or friction pairings technical To influence systems cheaply, only insufficiently. In addition, the currently available lubricants the friction and thus the wear of the mechanical Parts reduced to an insufficient extent, so the machines are unable to provide a stable Maintain performance, and their lifespan ring is.
Neben den lang bekannten nichtmetallischen Zusätzen zu Schmierstoffen in Form von Schwefel-, Phosphor- und/oder Halogenverbindungen, können auch feindisperse Pulver oder auch gleitfähige Metalle in Kugelform, z. B. beschrieben in der DD-PS 2 11 578, zur Verbesserung des Reibungs- und Verschleißverhaltens eingesetzt werden. Jedoch genügen diese bekannten technischen Lösungen nicht den heutigen Anforderungen an Lebensdauer und hohe Leistung solcher Gleitsysteme.In addition to the long-known non-metallic additives Lubricants in the form of sulfur, phosphor and / or Halogen compounds can also be finely dispersed powders or also slidable metals in spherical form, e.g. B. described in DD-PS 2 11 578, to improve the friction and Wear behavior can be used. However, it is enough these known technical solutions are not today's Requirements for durability and high performance of such Sliding systems.
Folgende Anforderungen muß ein Schmierstoff generell er füllen:A lubricant generally has the following requirements to fill:
Das Mittel muß beständig sein gegen Lösungsmittel (Öle, Kraftstoffe, sonstige Additive), gegen Hitze, gegen Abnutzung, Druck und Oxidation; ferner sollten keine chemischen oder physikalischen Umwandlungen erfolgen. Zudem darf der Schmierstoff keinen scheuernden Effekt zeigen. Hohe Anforderungen werden auch an die Fähigkeit gestellt, den Reibungskoeffizienten so stark wie möglich herabzusetzen, und damit den Verschleiß und den Leistungs verlust gering zu halten.The agent must be resistant to solvents (oils, Fuels, other additives), against heat, against Wear, pressure and oxidation; further, none should chemical or physical conversions take place. In addition, the lubricant must not have an abrasive effect demonstrate. High demands are also placed on the ability made the coefficient of friction as strong as possible reduce, and thus wear and performance keep loss low.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun, einen Schmierstoff zu finden, der die oben genannten Anfor derungen in hohem Maße erfüllt.The object of the present invention is now a Find lubricant that meets the above requirements changes to a large extent.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Schmierstoffe, die als Zusatz kugelförmige SiO2-Partikel enthalten, diese Anforderungen in hervorragender Weise erfüllen, und vor allem eine starke Erniedrigung des Reibungs koeffizienten bewirken. Surprisingly, it was found that lubricants which contain spherical SiO 2 particles as an additive meet these requirements in an outstanding manner and, above all, bring about a significant reduction in the coefficient of friction.
Gegenstand der Erfindung sind daher Schmierstoffe, die dadurch gekennzeichnet sind, daß kugelförmige SiO2- Partikel mit einem Durchmesser von bis zu 2 µm zugesetzt sind.The invention therefore relates to lubricants which are characterized in that spherical SiO 2 particles having a diameter of up to 2 µm are added.
Ferner ist Gegenstand der Erfindung allgemein die Ver wendung von durch hydrolytische Polykondensation herge stellten, monodispersen, kugelförmigen Partikeln als Schmierstoffzusatz.The invention also generally relates to the Ver application of hydrolytic polycondensation , monodisperse, spherical particles as Lubricant additive.
Diese kugelförmigen SiO2-Partikel sind aus dem Stand der Technik bekannt und durch hydrolytische Polykondensation von Tetraalkoxysilanen herstellbar.These spherical SiO 2 particles are known from the prior art and can be produced by hydrolytic polycondensation of tetraalkoxysilanes.
Die grundlegenden Reaktionsbedingungen sind beispielsweise aus den Publikationen von W. Stöber et al. in J. Colloid and Interface Science 26, 62 (1968) und 30, 568 (1969) sowie dem US Patent 36 34 588 zu entnehmen. Nach dieser Methode können auch andere Partikel, wie z. B. ZrO2 oder TiO2, hergestellt werden. Die so hergestellten Partikel zeigen oft große Standardabweichungen für die Teilchen durchmesser und weisen eine gewisse Porosität auf.The basic reaction conditions are, for example, from the publications by W. Stöber et al. in J. Colloid and Interface Science 26, 62 (1968) and 30, 568 (1969) and US Pat. No. 3,634,588. According to this method, other particles, such as e.g. B. ZrO 2 or TiO 2 can be produced. The particles produced in this way often have large standard deviations for the particle diameter and have a certain porosity.
Für die Herstellung von hoch monodispersen, unporösen SiO2-Partikeln, die eine Standardabweichung von nicht mehr als 5% aufweisen, wird auf die EP 02 16 278, die ein solches Herstellungsverfahren offenbart, hingewiesen.For the production of highly monodisperse, non-porous SiO 2 particles which have a standard deviation of not more than 5%, reference is made to EP 02 16 278, which discloses such a production process.
Als Zusatz zu den Schmierstoffen eignen sich sowohl kugelförmige SiO2-Partikel, die eine größere Standard abweichung haben, als auch sphärische Partikel, die hoch monodispers sind. Ferner eignen sich auch andere, durch hydrolytische Polykondensation hergestellte, monodisperse, kugelförmige Partikel, wie z. B. TiO2, als erfindungsgemäße Schmierstoffadditive. Both spherical SiO 2 particles, which have a larger standard deviation, and spherical particles, which are highly monodisperse, are suitable as an additive to the lubricants. Also suitable are other monodisperse, spherical particles produced by hydrolytic polycondensation, such as. B. TiO 2 , as lubricant additives according to the invention.
Die Teilchen haben einen Durchmesser von bis zu 2 µm. Vorzugsweise sind sie jedoch ca. 1 µm im Durchmesser, insbesondere bevorzugt sind Partikel mit einem Durch messer von 100-500 nm.The particles have a diameter of up to 2 µm. However, they are preferably approximately 1 μm in diameter, particles with a through are particularly preferred knife of 100-500 nm.
Die Partikel werden dem Schmierstoff in einer Konzentra tion von 0,05-25 Gew.%, vorzugsweise von 0,1-10 Gew.%, zugesetzt. Ein ganz besonders bevorzugter Konzentrations bereich liegt bei 0,25-7,5 Gew.%.The particles become the lubricant in a concentration tion of 0.05-25% by weight, preferably 0.1-10% by weight, added. A very particularly preferred concentration range is 0.25-7.5% by weight.
Als Basisschmierstoff, dem dann erfindungsgemäß die kugel förmigen SiO2-Partikel zugesetzt werden, können alle all gemein bekannten Schmieröle oder -fette eingesetzt werden. Der Ausdruck "Schmierstoff" wird hier gebraucht, um bevor zugte Typen von Basisschmierstoffen zu beschreiben, die aus Schmierstoffen auf Petroleumbasis oder aus syntheti schen Schmierstoffen ausgewählt werden. Schmierstoffe auf Petroleumbasis bestehen z. B. aus Kohlenwasserstoffen, die von Ölen mit niedriger Viskosität mit Molekulargewichten von ungefähr 250 bis zu hochviskosen Ölen mit Molekular gewichten von 1000 und mehr reichen. Die physikalischen Eigenschaften solcher Schmierstoffe hängen ab von der relativen Verteilung der paraffinischen, aromatischen und naphthalinischen Komponenten. Synthestische Basis schmierstoffe enthalten Öle, die auf Silikonen, organi schen Estern, Polyglykolen, Phosphaten, Polyisobutylen, Polyphenylethern, Silicaten, chlorierten Aromaten oder auf fluorhaltigen Verbindungen basieren. Der Ausdruck "Schmierstoff" soll ebenfalls Fette einschließen, die hauptsächlich auch aus Petroleum oder synthetischen Ölen, wie schon beschrieben, zusammengesetzt sind.All commonly known lubricating oils or greases can be used as the base lubricant, to which the spherical SiO 2 particles are then added according to the invention. The term "lubricant" is used here to describe preferred types of base lubricants selected from petroleum-based lubricants or synthetic lubricants. Petroleum-based lubricants are e.g. B. from hydrocarbons ranging from low viscosity oils with molecular weights of about 250 to highly viscous oils with molecular weights of 1000 and more. The physical properties of such lubricants depend on the relative distribution of the paraffinic, aromatic and naphthalene components. Synthetic base lubricants contain oils that are based on silicones, organic esters, polyglycols, phosphates, polyisobutylene, polyphenyl ethers, silicates, chlorinated aromatics or on fluorine-containing compounds. The term "lubricant" is also intended to include fats that are primarily composed of petroleum or synthetic oils, as previously described.
Falls gewünscht, können auch noch verschiedene-Additive, die aus dem Stand der Technik bekannt sind zugesetzt werden, wie z. B. ep-Additive (extreme pressure), die Schwefel, Trikresylphosphat und verschiedene chlorierte Kohlenwasserstoffe einschließen.If desired, various additives, which are known from the prior art added be such. B. ep additives (extreme pressure), the Sulfur, tricresyl phosphate and various chlorinated Include hydrocarbons.
Bei mamchen Schmierstoffen kann es von großem Vorteil sein, wenn die zugesetzten SiO2-Partikel, die normaler weise an ihrer Oberfläche OH-Gruppen aufweisen, mit organischen Gruppen hydrophob modifiziert sind.With some lubricants it can be of great advantage if the added SiO 2 particles, which normally have OH groups on their surface, are hydrophobically modified with organic groups.
Die Herstellung solcher kugelförmigen SiO2-Teilchen, die in der Matrix organisch modifiziert sind, also orga nische Gruppen kovalent gebunden enthalten, ist in der EP 02 16 278 ebenfalls ausführlich beschrieben, und soll hier nicht näher erläutert werden. Es können allgemein die Organotrialkoxysilane eingesetzt werden, die zur Modifizierung von Kieselgelen bekannt sind, wie z. B. Methyltriethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Octyltriethoxy silan, Ocatdecyltriethoxysilan, oder auch gegebenenfalls funktionalisierte Organogruppen, die eine spätere wei tere Modifizierung durch kovalente Bindungsknüpfung in bekannter Weise ermöglichen. Durch eine derartige Modi fizierung werden die Eigenschaften der Teilchen hin sichtlich Kugelform, Unporosität einer Monodispersität nicht beeinflußt, während im übrigen die bekannten, vor teilhaften Eigenschaften modifizierter Kieselgele wahr genommen werden können.The production of such spherical SiO 2 particles which are organically modified in the matrix, that is to say contain organic groups covalently bonded, is likewise described in detail in EP 02 16 278 and is not to be explained in more detail here. In general, the organotrialkoxysilanes which are known for modifying silica gels, such as, for. As methyltriethoxysilane, ethyltriethoxysilane, octyltriethoxy silane, Ocatdecyltriethoxysilan, or optionally functionalized organo groups, which enable later modification by covalent bond formation in a known manner. By such Modi fizierung the properties of the particles with respect to spherical shape, non-porosity of a monodispersity are not influenced, while the known, before advantageous properties modified silica gels can be perceived.
Die erfindungsgemäßen Schmierstoffe werden einfach durch Einrühren der kugelförmigen SiO2-Partikel in die oben be schriebenen Basisschmierstoffe hergestellt. Als Basis schmierstoffe können selbstverständlich auch im Handel erhältlich Schmierstoffe, die noch keine feindispersen Pulver etc. beinhalten, verwendet werden.The lubricants according to the invention are produced simply by stirring the spherical SiO 2 particles into the basic lubricants described above. Of course, commercially available lubricants that do not yet contain finely dispersed powders etc. can also be used as the base lubricants.
Die neuen, erfindungsgemäßen Schmierstoffe zeigen her vorragende Eigenschaften, wie z. B. Beständigkeit gegen hohe Temperaturen, geringere Erwärmung, geringere Verlust leistung, Reibung und Verschleiß wird stark herabgesetzt und die Notlaufeigenschaften werden verbessert.The new lubricants according to the invention show excellent properties, such as B. Resistance to high temperatures, less heating, less loss performance, friction and wear are greatly reduced and the emergency running properties are improved.
Ganz besonders geeignet sind diese Schmierstoffe für Ein laufvorgänge bei Reibpaarungen, z. B. als Einlauföl bei Automobilen für die ersten 1000 km. Der Einlaufvorgang wird dadurch verkürzt und Reibung und Verschleiß wird während der Einlaufphase stark herabgesetzt.These lubricants are particularly suitable for one running processes in friction pairings, e.g. B. as an inlet oil Automobiles for the first 1000 km. The running-in process is shortened and friction and wear becomes greatly reduced during the running-in phase.
In Versuchen wurde festgestellt, daß eine Verringerung des Reibungskoeffizienten bis um die Hälfte erreichbar ist. Eine solche Herabsetzung des Reibungskoeffizienten führt zu geringerem Verschleiß und damit zu längerer Lebensdauer der Werkstoffteile.Experiments have found that a decrease of the coefficient of friction can be reached by half is. Such a reduction in the coefficient of friction leads to less wear and thus longer Lifetime of the material parts.
Die erfindungsgemäßen Schmierstoffe können in allen Systemen, wo Reib- oder Gleitpaarungen auftreten, an gewendet werden.The lubricants according to the invention can be used in all Systems where friction or sliding pairings occur be turned.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie jedoch zu begrenzen.The following examples are intended to illustrate the invention explain, but without limiting it.
Man dispergiert 5 Gew.% kugelförmige, monodisperse SiO2-Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von 250 nm (Monospher® 250, Fa. E. Merck) in einem im Handel er hältlichen Motorenöl SAE 15/40 und erhält so einen erfindungsgemäßen Schmierstoff.5% by weight of spherical, monodisperse SiO 2 particles having a particle diameter of 250 nm (Monospher® 250 , from E. Merck) are dispersed in a commercially available motor oil SAE 15/40, and a lubricant according to the invention is thus obtained.
Das erfindungsgemäße Schmiermittel, hergestellt nach Beispiel 1, wurde in einer Gleitreibungseinheit getestet. Im Vergleich wurde das Öl SAE 15/40 ohne Zusatz von Monospher® ebenfalls getestet. The lubricant according to the invention, manufactured according to Example 1 was tested in a sliding friction unit. In comparison, the oil SAE 15/40 was added without Monospher® also tested.
Das Prinzip der Gleitreibungseinheit, mit der die Ver suche durchgeführt wurden, ist in Fig. 1 zu sehen mit folgenden Bauteilen: (1) Grundplatte, (2) Druckplatte, (3) Kurzhubzylinder, (4) Führungsbahn, (5) Schlitten und (6) Exzenter.The principle of the sliding friction unit with which the search was carried out can be seen in FIG. 1 with the following components: ( 1 ) base plate, ( 2 ) pressure plate, ( 3 ) short-stroke cylinder, ( 4 ) guideway, ( 5 ) slide and ( 6 ) eccentric.
Eigenschaften des Gleitwerkstoffes: laminares perlitisches Gußeisen (Grauguß GG/25), Brinellhärte 240 Hb, Oberfläche ist fein geschliffen. Der Probekörper hat eine Größe von 30×35 mm und eine Dicke von 6 mm.Properties of the sliding material: laminar pearlitic Cast iron (gray cast iron GG / 25), Brinell hardness 240 Hb, surface is finely ground. The test specimen has a size of 30 × 35 mm and a thickness of 6 mm.
Versuchsablauf: oszillierender Bewegungsablauf mit zwei Um kehrpunkten, Gleitgeschwindigkeit 20 mm/sek., Hub ±2,5 mm, Raumtemperatur, Öldurchflußmenge: 5 ml/1000 LW (LW=Last wechsel).Experimental procedure: oscillating motion sequence with two turns turning points, sliding speed 20 mm / sec., stroke ± 2.5 mm, Room temperature, oil flow rate: 5 ml / 1000 LW (LW = load change).
Es wurde der Reibwert bei verschiedenen Lastwechselzahlen und bei verschiedenen Drucken bestimmt. In den Fig. 2, 3 und 4 sind die ausgewerteten Daten der einzelnen Versuche (erfindungsgemäßes Öl und Vergleichsöl) graphisch darge stellt.The coefficient of friction was determined at different numbers of load cycles and at different pressures. In Figs. 2, 3 and 4, the analyzed data of the individual experiments are (Invention Oil and Comparative Oil) graphically represents Darge.
Fig. 2 die Versuche wurden bei einer Flächenpressung von p=1 N/mm2 durchgeführt. Fig. 2 the tests were carried out with a surface pressure of p = 1 N / mm 2 .
Fig. 3 Flächenpressung beträgt p=4 N/mm2, Fig. 3 surface pressure is P = 4 N / mm 2,
Fig. 4 Flächenpressung beträgt p=4 N/mm2. Fig. 4 surface pressure is P = 4 N / mm 2.
Bei allen Daten ist klar zu erkennen, daß der Reibwert bei Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels stets in beträchtlichem Maße, teilweise sogar um mehr als die Hälfte, reduziert wird. With all data it can be clearly seen that the coefficient of friction when using the agent according to the invention always in considerable, sometimes even more than that Half, is reduced.
Bei der Reinheitsmessung wurde festgestellt, daß sowohl die Rauhtiefe des Probe- als auch des Gegenkörpers bei Verwendung des erfindungsgemäßen Öles geringer war als bei Verwendung des herkömmlichen Öles.In the purity measurement it was found that both the roughness of the test body as well as the counter body Use of the oil according to the invention was less than when using the conventional oil.
Die Versuche belegen deutlich, daß mit dem erfindungs gemäßen Schmierstoff eine überraschend hohe Herabsetzung des Reibungskoeffizienten möglich ist, und damit ein geringerer Verschleiß und eine höhere Lebensdauer der Werkstoffteile resultiert.The experiments clearly demonstrate that with the Invention modern lubricant a surprisingly high reduction of the coefficient of friction is possible, and thus a less wear and a longer service life of the Material parts result.
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