EP0421521A2 - X-ray tube anode with oxide layer - Google Patents
X-ray tube anode with oxide layer Download PDFInfo
- Publication number
- EP0421521A2 EP0421521A2 EP90202558A EP90202558A EP0421521A2 EP 0421521 A2 EP0421521 A2 EP 0421521A2 EP 90202558 A EP90202558 A EP 90202558A EP 90202558 A EP90202558 A EP 90202558A EP 0421521 A2 EP0421521 A2 EP 0421521A2
- Authority
- EP
- European Patent Office
- Prior art keywords
- oxide
- weight
- layer
- coating
- ray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J35/00—X-ray tubes
- H01J35/02—Details
- H01J35/04—Electrodes ; Mutual position thereof; Constructional adaptations therefor
- H01J35/08—Anodes; Anti cathodes
- H01J35/10—Rotary anodes; Arrangements for rotating anodes; Cooling rotary anodes
- H01J35/105—Cooling of rotating anodes, e.g. heat emitting layers or structures
Landscapes
- Coating By Spraying Or Casting (AREA)
Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Röntgenanode, insbesondere Drehanode, hoher Wärmeemissivität, mit einem Grundkörper aus hochschmelzendem Metall oder dessen Legierungen sowie einem Brennfleck- bzw. Brennbahnbereich aus ggf. vom Grundkörper verschiedenem hochschmelzenden Metall, wobei die Röntgenanode zumindest auf Teilen der Oberfläche außerhalb der Brennbahn einen im wesentlichen die Metalle Titan, Zirkonium und/oder Aluminium aufweisenden oxidischen Überzug besitzt.The invention relates to an X-ray anode, in particular a rotating anode, with high heat emissivity, with a base body made of high-melting metal or its alloys and a focal spot or focal path region made of high-melting metal which may differ from the base body, the X-ray anode at least on parts of the surface outside the focal path essentially has the metals titanium, zirconium and / or aluminum-containing oxidic coating.
Röntgenröhrenanoden senden nur einen Bruchteil der eingestrahlten Energie in Form von Röntgenstrahlung aus. Der Rest wird in Wärme überführt und muß die Anode in Form von Wärmestrahlung verlassen.
Es ist daher seit vielen Jahren bekannt, die Wärmeemissivität von Röntgenanoden aus hochschmelzenden Metallen mittels eines oxidischen Überzuges zu verbessern (AT 337 314, DE-OS 22 01 979, DE-OS 24 43 354). Diese Vorveröffentlichungen nehmen für sich in Anspruch, mittels unterschiedlicher Oxidwerkstoffe und Fertigungsverfahren die Haftung der Oxidschicht auf der Oberfläche des Grundmetalles gegenüber dem Stand der Technik zu erhöhen und die thermische Emissivität der Anodenoberfläche zu steigern.
Dabei hat sich gezeigt, daß die Leistungsfähigkeit derart hergestellter Schichten angesichts der laufend zunehmenden Anforderungen an Röntgenanoden hinsichtlich Schichtalterung, Wärmeabstrahlfähigkeit sowie die Beständigkeit gegen Entgasung (Vermeidung elektrischer Überschläge) begrenzt ist.X-ray tube anodes only emit a fraction of the radiated energy in the form of X-rays. The rest is transferred to heat and has to leave the anode in the form of heat radiation.
It has therefore been known for many years to improve the heat emissivity of X-ray anodes from high-melting metals by means of an oxidic coating (AT 337 314, DE-OS 22 01 979, DE-OS 24 43 354). These prior publications claim to increase the adhesion of the oxide layer on the surface of the base metal compared to the prior art and to increase the thermal emissivity of the anode surface by means of different oxide materials and production processes.
It has been shown that the performance of layers produced in this way is limited in view of the continuously increasing requirements for X-ray anodes with regard to layer aging, heat radiation capability and the resistance to degassing (avoidance of electrical flashovers).
Die EU A2 0 172 491 beschreibt in einer Weiterentwicklung eine Röntgenanode aus einer Molybdänlegierung mit einem Oxidüberzug aus einer Mischung von 40 % - 70 % Titanoxid, der Rest stabilisierende Oxide aus der Gruppe ZrO₂, HfO, MgO, CeO₂, La₂O₃ und SrO. Zur besseren Realisierung der obengenannten Anforderungen an derartige Schichten stellt sich diese Vorveröffentlichung insbesondere die Aufgabe der Aufschmelzung der Oxide zu glatten, glänzend schimmernden Schichten mittels wirtschaftlicher Verfahren.The EU A2 0 172 491 describes in a further development an X-ray anode made of a molybdenum alloy with an oxide coating from a mixture of 40% - 70% titanium oxide, the rest of the stabilizing oxides from the group ZrO₂, HfO, MgO, CeO₂, La₂O₃ and SrO. In order to better meet the above-mentioned requirements for such layers, this prior publication has in particular the task of melting the oxides into smooth, shiny, shimmering layers by means of economical processes.
Die EU A2 0 244 776 betrifft im wesentlichen den gleichen Erfindungsgegenstand. Die Erfindung zieht sich auf die Vorbehandlung des oxidischen Materials vor der Auftragung auf die Röntgenanode mittels üblicher Spritztechniken. Dabei wird eine Mischung aus 77 % - 85 % Titandioxid mit 15 - 23 Gew.% Calciumoxid in einem ersten Verfahrensschritt zu einem Pulver mit homogener Phase verarbeitet und dann ggf. in Mischung mit anderen Oxidpulvern nach bekannten Spritzverfahren aufgetragen. Als Beschichtungsprozesse für die Oxidbeschichtung auf den Röntgenanoden aus hochschmelzenden Metallen werden Plasmaspritzen, Sputteringverfahren, chemische und physikalische Abscheideverfahren aus der Gasphase oder auch das Elektronenstrahlverfahren genannt. Üblicherweise wird eine Röntgenanode aus hochschmelzendem Metall zum Abschluß des Herstellungsprozesses einer Entgasungsglühung unterzogen. Die Entgasungsglühung der Anode dient der Vermeidung von Gasaustritten und in deren Folge von höchst unerwünschten Plasma-Überschlägen zwischen den Elektroden beim Einsatz derselben in einer Röntgenröhre im Hochvakuum.
Die erfinderische Lehre dieser Vorveröffentlichung beinhaltet eine vorteilhafte Abstimmung der Materialzusammensetzung der Oxidschicht im Hinblick auf die Glühbehandlung nach der Beschichtung der Röntgenanoden. Diese Entgasungsglühungen dienen gleichzeitig der endgültigen Formation und Aufschmelzung der Oxidphase, d.h. der Umwandlung in einen Zustand, der alleine durch ein Oxidauftrageverfahren, wie das Plasmaspritzverfahren, nicht erreichbar ist. Die Schichtzusammensetzung gemäß Vorveröffentlichung und die Verfahren zu ihrer Herstellung werden jedoch den gestellten Anforderungen nur ungenügend gerecht. Vielmehr besteht beim Glühen der Oxidschichten nach dieser Vorveröffentlichung die Gefahr, daß bei einer Glühtemperatur, bei der die Oxide zu glatten, guthaftenden Schichten aufschmelzen, diese bereits so dünnflüssig sind, daß die Kontur zwischen beschichteten und unbeschichteten Teilen der Röntgenanoden-Oberfläche in unerwünschtem, im Bereich der Brennbahn nicht tolerierbarem Ausmaße verfließt.
Zudem weisen derartige Oxidschichten bei den erforderlichen Glühtemperaturen eine störende Gasphasenbildung auf.EU A2 0 244 776 relates essentially to the same subject of the invention. The invention relates to the pretreatment of the oxidic material before application to the X-ray anode using conventional spraying techniques. In this process, a mixture of 77% -85% titanium dioxide with 15-23% by weight calcium oxide is processed in a first process step into a powder with a homogeneous phase and then optionally mixed with other oxide powders by known spraying methods. Plasma spraying, sputtering processes, chemical and physical deposition processes from the gas phase or also the electron beam process are mentioned as coating processes for the oxide coating on the X-ray anodes made of refractory metals. An X-ray anode made of refractory metal is usually subjected to a degassing annealing at the end of the manufacturing process. The degassing annealing of the anode serves to avoid gas leaks and consequently highly undesirable flashovers between the electrodes when they are used in an X-ray tube in a high vacuum.
The inventive teaching of this prior publication includes an advantageous coordination of the material composition of the oxide layer with regard to the annealing treatment after the coating of the X-ray anodes. These degassing anneals simultaneously serve for the final formation and melting of the oxide phase, ie the conversion into a state which cannot be achieved by an oxide application process such as the plasma spraying process alone. The layer composition according to the prior publication and the processes for their production, however, do not meet the requirements sufficiently. Rather, when annealing the oxide layers according to this prior publication, there is the risk that at an annealing temperature at which the oxides melt into smooth, well-adhering layers, these are already so thin that the contour between coated and uncoated parts of the X-ray anode surface is undesirable, in Area of the focal path disappears to an intolerable extent.
In addition, such oxide layers have an annoying gas phase formation at the required annealing temperatures.
Die Aufgabe vorliegender Erfindung besteht demnach darin, der oxidischen Oberflächenschicht eine solche Zusammensetzung zu geben, daß bei seiner Herstellung nach gebräuchlichen Auftrageverfahren, einschließlich der Glühbehandlung, einerseits die bisher erzielbaren guten Haftungseigenschaften zwischen Oxidschicht und Substrat sowie die guten thermischen Emissivitätseigenschaften der Schicht zumindest beibehalten, wenn nicht übertroffen werden. Daneben soll der strukturelle Aufbau und die Zusammensetzung der Oxidschicht eine einfachere technische Handhabung bei der Schichtherstellung erlauben, insbesondere hinsichtlich einer glatten Aufschmelzung ohne störendes Abdampfen und unerwünschtes Fließen des Oxides während der Glühbehandlung der Röntgenanode.The object of the present invention is therefore to give the oxidic surface layer such a composition that, on its one hand, at least maintain the good adhesion properties between the oxide layer and the substrate and the good thermal emissivity properties of the layer which have been achievable so far when it is produced by customary application methods, including annealing treatment not be surpassed. In addition, the structural structure and the composition of the oxide layer should allow easier technical handling in the production of the layer, in particular with regard to smooth melting without annoying evaporation and unwanted flow of the oxide during the annealing treatment of the X-ray anode.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der oxidische Überzug auf der Röntgenanode 1 - 20 Gew.% Siliziumoxid enthält und eine homogen aufgeschmolzene Phase ist.The object is achieved in that the oxidic coating on the X-ray anode contains 1-20% by weight of silicon oxide and is a homogeneously melted phase.
Die Oxidschicht gemäß Erfindung auf eine Röntgenanode aus hochschmelzenden Metallen aufgetragen weist hervorragend Haftung, glatte Oberflächen und einen hohen thermischen Wärmekoeffizient ε≈0,80 auf. Die oxidische Schicht hat gegenüber dem Stand der Technik jedoch den entscheidenden Vorteil, daß sie bei sonst vergleichbaren Bedingungen während der erforderlichen Glühbehandlung der Anode weniger flüssig ist, d. h. die Schmelzzähigkeit ist im Vergleich mit gleichartigen Oxidschichten ohne den Siliziumoxidzusatz beim Aufschmelzen während der Glühbehandlung höher. Die Konturen zwischen Oberflächenteilen mit und ohne Oxidbeschichtung verfließen nicht. Es kommt nur in vergleichsweise geringem Ausmaß zur Abdampfung und zum unerwünschten Niederschlag von Oxidanteilen auf nicht beschichteten Oberflächenteilen während des Glühvorganges. Mittels Abstimmung von Oxidzusammensetzung und Temperatur der Glühbehandlung lassen sich Schichten mit einer angestrebten Oberflächenrauhigkeit von ca. 20µm (RT) und dem Aussehen einer Orangenhaut erzielen.The oxide layer according to the invention applied to an X-ray anode made of high-melting metals has excellent adhesion, smooth surfaces and a high thermal heat coefficient ε≈0.80. However, the oxidic layer has the decisive advantage over the prior art that it is less liquid under otherwise comparable conditions during the required annealing treatment of the anode. that is, the melt toughness is higher in comparison with similar oxide layers without the addition of silicon oxide when melting during the annealing treatment. The contours between surface parts with and without oxide coating do not melt. There is only a comparatively small amount of evaporation and unwanted precipitation of oxide components on uncoated surface parts during the annealing process. By matching the oxide composition and the temperature of the annealing treatment, layers with a desired surface roughness of approx. 20µm (R T ) and the appearance of an orange peel can be achieved.
Röntgendrehanoden werden heute üblicherweise aus den hochschmelzenden Metallen Wolfram, Molybdän oder Molybdänlegierungen, insbesondere der kohlenstoffhaltigen Legierung TZM, hergestellt.X-ray rotary anodes are currently usually made from the refractory metals tungsten, molybdenum or molybdenum alloys, in particular the carbon-containing alloy TZM.
Der oxidische Überzug weist einmal die schon bisher bevorzugten Oxidkomponenten Zirkonoxid, Calciumoxid und/oder Titanoxid, beispielsweise im Verhältnis 70 : 10 : 20 auf. Das Calciumoxid kann durch andere für derartige Anwendungen bekannte stabilisierende Oxide teilweise oder ganz ersetzt und weiters um geringe Anteile anderer, thermisch stabiler Verbindungen, wie Boride und/oder Nitride ergänzt werden. Daneben kann das vorgenannte Oxidgemisch bis zu 10 Gew.% Aluminiumoxid-Anteile vornehmlich zur Herabsetzung bzw. Steuerung der Aufschmelztemperatur enthalten.
Der restliche Anteil an der Zusammensetzung des oxidischen Überzuges ist erfindungsgemäß Siliziumoxid mit einem Gewichtsanteil von 1 - 20 %, vorzugsweise 4 - 7 %.
Die Dicke der Oxidschicht kann je nach Abscheideverfahren zwischen einigen wenigen und einigen tausend Mikrometern variieren.The oxidic coating has the previously preferred oxide components zirconium oxide, calcium oxide and / or titanium oxide, for example in a ratio of 70: 10: 20. The calcium oxide can be partially or completely replaced by other stabilizing oxides known for such applications and can also be supplemented by small amounts of other, thermally stable compounds, such as borides and / or nitrides. In addition, the aforementioned oxide mixture can contain up to 10% by weight of aluminum oxide, primarily for reducing or controlling the melting temperature.
The remaining part of the composition of the oxidic coating is silicon oxide according to the invention with a weight fraction of 1-20%, preferably 4-7%.
The thickness of the oxide layer can vary between a few and a few thousand micrometers, depending on the deposition process.
Als Abscheideverfahren haben sich die bekannten PVD- und CVD-Verfahren, insbesondere Plasma-CVD-Verfahren und Sputterverfahren ebenso bewährt wie Flammspritz-, Plasmaspritz- und Elektronenstrahlverfahren.
Unter homogener Phase ist bei dem oxidischen Überzug ein feinverteiltes Oxidgemisch zu verstehen.The known PVD and CVD processes, in particular plasma CVD processes and sputtering processes, as well as flame spraying, plasma spraying and electron beam processes have proven themselves as deposition processes.
The homogeneous phase in the oxidic coating is to be understood as a finely divided oxide mixture.
Bei Röntgenanoden aus Molybdän und üblichen Molybdänlegierungen, wie TZM, läßt sich die gewünschte Oxidschichtstruktur und Oberflächenrauhigkeit bei gleichzeitig bleibend guter Haftung zwischen Schicht und Grundmaterial mittels Glühungen bei Temperaturen zwischen 1550°C und 1680°C sowie einer Glühzeit zwischen 30 Minuten und 1,5 Stunden vorteilhaft erreichen. Die Abdampfung von Oxidanteilen beginnt bei Temperaturen oberhalb ca. 1550°C praktisch bemerkbar zu werden. In ungünstigsten Fällen ist daher eine Abdeckung des Brennbahnbereiches während der Glühbehandlung oder eine abschließende Reinigungs-, beispielsweise auch Schleifbehandlung der Brennbahn im Anschluß an die Glühbehandlung empfehlenswert.With X-ray anodes made of molybdenum and conventional molybdenum alloys, such as TZM, the desired oxide layer structure and surface roughness can be achieved with good adhesion between the layer and the base material by means of annealing at temperatures between 1550 ° C and 1680 ° C and a glow time between 30 minutes and 1.5 hours achieve advantageous. The evaporation of oxide components begins to become noticeable at temperatures above approx. 1550 ° C. In the worst cases, it is therefore advisable to cover the focal path area during the annealing treatment or to perform a final cleaning, for example also grinding treatment of the focal path after the annealing treatment.
Die Molybdänlegierung TZM mit geringen Kohlenstoffanteilen neigt zur Kohlenstoff-Freisetzung bei Temperaturen oberhalb 1550°. Der freigesetzte Kohlenstoff bildet mit den Sauerstoff-Komponenten des Oxids in der Oxidschicht flüchtiges CO bzw. CO₂ und hat eine vorzeitige Alterung der Schicht zur Folge. Es ist daher bei der Verwendung von TZM als Grundmaterial in einzelnen Ausgestaltungen der Erfindung vorteilhaft, zwischen Grundmaterial und Oxidschicht eine Diffusionsbarriere einer Schichtdicke von wenigen Mikrometern bis in den Bereich von Millimetern aus reinem Molybdän bzw. aus einem Mo / Oxid Verbundmaterial einzubringen.The molybdenum alloy TZM with low carbon content tends to release carbon at temperatures above 1550 °. The released carbon forms volatile CO or CO₂ in the oxide layer with the oxygen components of the oxide and causes the layer to age prematurely. When using TZM as the base material in individual embodiments of the invention, it is therefore advantageous to insert a diffusion barrier between the base material and the oxide layer with a layer thickness of a few micrometers up to the range of millimeters made of pure molybdenum or a Mo / oxide composite material.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele näher erläutert.The invention is explained in more detail using the following exemplary embodiments.
Eine Röntgendrehanode, bestehend aus der Legierung Mo 5 Gew.% W besitzt im Brennbahnbereich eine ca. 2 mm dicke W-Re-Schicht. Zur Erhöhung der Wärmeabstrahlfähigkeit wird diese Anodenoberfläche mit einer Oxidschicht gemäß Erfindung versehen.
Dazu wird eine fertig gesinterte und mechanisch umgeformte Röntgenanode auf der zu beschichtenden Anoden-Rückseite mittels Sandstrahlen gereinigt und aufgerauht und möglichst gleich anschließend unter den üblichen Verfahrensbedingungen mittels Plasmaspritzens von Oxidpulver beschichtet. Das aufgetragene Oxidpulver weist folgende Zusammensetzung auf: 89 Gew.% einer Oxidmischung aus 72 Gew.% ZrO₂, 8 Gew.% CaO, 20 Gew.% TiO₂, ferner 5 Gew.% Al₂O₃ und 6 Gew.% Si-O₂.
Die so beschichtete Drehanode muß einer Glühbehandlung unterworfen werden, um sie für den Einsatz in Röntgenröhren brauchbar zu machen. Durch die Glühung wird die Drehanode, und zwar sowohl das Grundmaterial als auch das Schichtmaterial von Gaseinschlüssen sowie von bei höheren Temperaturen flüchtigen Verunreinigungen weitgehend befreit, um beim späteren Einsatz der Drehanode in der Hochvakuum-Röntgenröhre elektrische Überschläge als Folge der Freisetzung von Gaseinschlüssen auszuschalten. Die Entgasungsglühung erfolgt, abgestimmt auf das Anoden-Grundmaterial, innerhalb eines engen Temperatur- und Zeitbereiches, um unerwünschte Strukturänderungen des Grundmaterials zu vermeiden. Andererseits muß die aufgetragene Schicht in Abhängigkeit von deren Zusammensetzung ebenfalls innerhalb eines sehr spezifischen Temperatur- und Zeitbereiches behandelt werden, um ein Aufschmelzen in der gewünschten homogenen Phase und mit einer leicht genoppten Oberflächenstruktur (Orangenhautschicht) zu erzielen.An X-ray rotating anode consisting of the alloy Mo 5% by weight W has an approx. 2 mm thick W-Re layer in the focal path area. To increase the heat radiation capability, this anode surface is provided with an oxide layer according to the invention.
For this purpose, a completely sintered and mechanically formed X-ray anode on the back of the anode to be coated is cleaned and roughened by means of sandblasting and, if possible, immediately afterwards coated with oxide powder under the usual process conditions by plasma spraying. The applied oxide powder has the following composition: 89% by weight of an oxide mixture of 72% by weight ZrO₂, 8% by weight CaO, 20% by weight TiO₂, further 5% by weight Al₂O₃ and 6% by weight Si-O₂.
The rotating anode coated in this way must be subjected to an annealing treatment in order to make it usable for use in X-ray tubes. As a result of the annealing, the rotating anode, both the base material and the layer material, is largely freed of gas inclusions and of contaminants which are volatile at higher temperatures, in order to prevent electrical flashovers as a result of the release of gas inclusions when the rotating anode is subsequently used in the high-vacuum X-ray tube. The degassing annealing takes place within a narrow temperature and time range, matched to the anode base material, in order to avoid undesired structural changes in the base material. On the other hand, depending on its composition, the applied layer must also be treated within a very specific temperature and time range in order to achieve melting in the desired homogeneous phase and with a slightly nubbed surface structure (orange peel layer).
Die Glühung erfolgt im vorliegenden Fall bei 1620°C während 65 Minuten. Die aufgeschmolzene Schicht weist den gewünschten Schwärzungsgrad sowie die angestrebte Oberflächenstruktur (Orangenhaut) auf. Es kommt zu keinem unkontrollierten Fließen der aufschmelzenden Oxidschicht, insbesondere nicht im Übergangsbereich zwischen beschichteten und unbeschichteten Teilen der Drehanodenoberfläche. Soweit während des Glühvorganges gasförmige Oxide von der Schichtoberfläche abdampfen, schlagen sich diese nicht als störender Schichtbelag im ursprünglich nicht beschichteten Brennbahnbereich der Drehanode nieder.In the present case, annealing takes place at 1620 ° C for 65 minutes. The melted layer has the desired degree of blackening and the desired surface structure (orange peel). There is no uncontrolled flow of the melting oxide layer, especially not in the transition area between coated and uncoated parts of the rotating anode surface. Insofar as gaseous oxides evaporate from the layer surface during the annealing process, these do not form a disruptive layer covering in the originally uncoated focal path area of the rotating anode.
Die Drehanode wurde anschließend in einer Röntgenröhren-Versuchsanordnung unter praxisnahen Bedingungen erprobt. Sie lief dort über mehrere Tage störungsfrei innerhalb der geforderten Grenzbelastung.The rotating anode was then tested in an X-ray tube arrangement under practical conditions. It ran smoothly for several days within the required limit load.
Eine Röntgendrehanode, bestehend aus der Legierung TZM besitzt im Brennbahnbereich eine ca. 2 mm dicke W/Re-Schicht. Zur Erhöhung der Wärmeabstrahlfähigkeit wird diese Anodenoberfläche mit einer Oxidschicht gemäß Erfindung versehen.An X-ray rotating anode consisting of the alloy TZM has an approx. 2 mm thick W / Re layer in the focal path area. To increase the heat radiation capability, this anode surface is provided with an oxide layer according to the invention.
Dazu wird eine fertig gesinterte und mechanisch umgeformte Röntgenanode mittels Sandstrahlen oberflächlich gereinigt und aufgerauht und möglichst gleich anschließend unter den üblichen Verfahrensbedingungen mittels Plasmaspritzen außerhalb des Brennbahnbereiches beschichtet. Zunächst wird eine als Kohlenstoff-Barriere wirkende Molybdän-Schicht aufgebracht und einer Reduktionsglühung in Wasserstoff bei 1350°C über 2 Stunden unterzogen. Anschließend erfolgt eine erste Oxidbeschichtung auf der Basis Aluminiumoxid-Titanoxid. Erst diese Oxidschicht ermöglicht das Aufschmelzen des schwärzungsfähigen oxidischen Überzuges in der erforderlichen Qualität. Der abschließend aufgebrachte oxidische Überzug weist die Zusammensetzung auf: 94 Gew.% einer Oxidmischung aus 72 % Zirkonoxid, 8 % Kalziumoxid, 20 % Titanoxid, ferner 6 % Siliziumoxid.For this purpose, a completely sintered and mechanically shaped X-ray anode is cleaned and roughened by means of sandblasting and, if possible, coated immediately afterwards under the usual process conditions by means of plasma spraying outside the focal path area. First, a molybdenum layer acting as a carbon barrier is applied and subjected to a reduction annealing in hydrogen at 1350 ° C. for 2 hours. This is followed by a first oxide coating based on aluminum oxide-titanium oxide. It is only this oxide layer that enables the blackening oxidic coating to be melted in the required quality. The final oxidic coating has the composition: 94% by weight of an oxide mixture of 72% zirconium oxide, 8% calcium oxide, 20% titanium oxide, and also 6% silicon oxide.
Die so beschichtete Drehanode muß einer Glühbehandlung entsprechend Beispiel 1 unterworfen werden.
Die Glühbedingungen lauten: T = 1580°C, h = 45 min.The rotating anode coated in this way must be subjected to an annealing treatment in accordance with Example 1.
The annealing conditions are: T = 1580 ° C, h = 45 min.
Die Drehanode wurde anschließend entsprechend Beispiel 1 in einer Röntgenröhren-Versuchsanordnung unter praxisnahen Bedingungen erprobt. Sie lief dort störungsfrei innerhalb der geforderten Grenzbelastung.The rotating anode was then tested according to Example 1 in an X-ray tube test arrangement under practical conditions. There it ran trouble-free within the required limit load.
Claims (6)
dadurch gekennzeichnet,
daß der Überzug 1 - 20 Gew.%-Anteile Siliziumoxid enthält und eine homogen aufgeschmolzene Phase ist.1. X-ray anode, in particular rotating anode, high heat emissivity, with a base body made of a high-melting metal or its alloys and a focal spot or focal path region made of high-melting metal, possibly different from the base body, which, at least on parts of the surface outside the focal path, contain the metals Ti , Zr and optionally Al having an oxidic coating,
characterized by
that the coating contains 1-20% by weight of silicon oxide and is a homogeneously melted phase.
89 Gew.% einer Oxidmischung aus 72 Gew.% ZrO₂, 8 Gew.% CaO und 20 Gew.% TiO₂; zusätzlich 5 Gew.% Al₂O₃ und 6 Gew.% SiO₂5. X-ray anode according to claims 1-4, characterized in that the oxide coating has the following composition:
89% by weight of an oxide mixture of 72% by weight of ZrO₂, 8% by weight of CaO and 20% by weight of TiO₂; additionally 5 wt.% Al₂O₃ and 6 wt.% SiO₂
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AT0227689A AT394643B (en) | 1989-10-02 | 1989-10-02 | X-RAY TUBE ANODE WITH OXIDE COATING |
AT2276/89 | 1989-10-02 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
EP0421521A2 true EP0421521A2 (en) | 1991-04-10 |
EP0421521A3 EP0421521A3 (en) | 1991-07-24 |
EP0421521B1 EP0421521B1 (en) | 1994-11-09 |
Family
ID=3531351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
EP90202558A Expired - Lifetime EP0421521B1 (en) | 1989-10-02 | 1990-09-27 | X-ray tube anode with oxide layer |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5157705A (en) |
EP (1) | EP0421521B1 (en) |
JP (1) | JPH03127439A (en) |
AT (1) | AT394643B (en) |
DE (1) | DE59007689D1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0487144A1 (en) * | 1990-11-22 | 1992-05-27 | PLANSEE Aktiengesellschaft | X-ray tube anode with oxide layer |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT1984U1 (en) * | 1997-04-22 | 1998-02-25 | Plansee Ag | METHOD FOR PRODUCING AN ANODE FOR X-RAY TUBES |
US6804497B2 (en) * | 2001-01-12 | 2004-10-12 | Silicon Laboratories, Inc. | Partitioned radio-frequency apparatus and associated methods |
US6749337B1 (en) | 2000-01-26 | 2004-06-15 | Varian Medical Systems, Inc. | X-ray tube and method of manufacture |
US6456692B1 (en) * | 2000-09-28 | 2002-09-24 | Varian Medical Systems, Inc. | High emissive coatings on x-ray tube components |
AU2001296611A1 (en) * | 2000-10-23 | 2002-05-06 | Varian Medical Systems, Inc. | X-ray tube and method of manufacture |
US20080039056A1 (en) * | 2006-06-28 | 2008-02-14 | Motorola, Inc. | System and method for interaction of a mobile station with an interactive voice response system |
US11450331B2 (en) | 2006-07-08 | 2022-09-20 | Staton Techiya, Llc | Personal audio assistant device and method |
JP2014216290A (en) * | 2013-04-30 | 2014-11-17 | 株式会社東芝 | X-ray tube and anode target |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3993923A (en) * | 1973-09-20 | 1976-11-23 | U.S. Philips Corporation | Coating for X-ray tube rotary anode surface remote from the electron target area |
FR2381834A1 (en) * | 1977-02-16 | 1978-09-22 | Gen Electric | ADVANCED ANODE FOR X-RAY TUBE |
JPS57158937A (en) * | 1981-03-26 | 1982-09-30 | Tokyo Tungsten Co Ltd | Rotary anode target for x-ray tube |
FR2521776A1 (en) * | 1982-02-18 | 1983-08-19 | Plansee Metallwerk | ROTATING ANODE FOR X-RAY TUBE |
US4870672A (en) * | 1987-08-26 | 1989-09-26 | General Electric Company | Thermal emittance coating for x-ray tube target |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AT13732B (en) * | 1901-07-01 | 1903-10-26 | Thomas Joseph Moriarty | |
AT38919B (en) * | 1907-09-09 | 1909-09-25 | Emil Kemper | Fastening device for doors, weighing grids and similar barrier walls that can be used in rail freight cars. |
DE2201979C3 (en) * | 1972-01-17 | 1979-05-03 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Process for the production of a blackened layer on rotating anodes of X-ray tubes |
NL8101697A (en) * | 1981-04-07 | 1982-11-01 | Philips Nv | METHOD OF MANUFACTURING AN ANODE AND ANODE SO OBTAINED |
US4600659A (en) * | 1984-08-24 | 1986-07-15 | General Electric Company | Emissive coating on alloy x-ray tube target |
NL8402828A (en) * | 1984-09-14 | 1986-04-01 | Philips Nv | METHOD FOR MANUFACTURING A ROTARY TURNAROUND AND ROTARY TURNAROOD MANUFACTURED BY THE METHOD |
US4840850A (en) * | 1986-05-09 | 1989-06-20 | General Electric Company | Emissive coating for X-ray target |
-
1989
- 1989-10-02 AT AT0227689A patent/AT394643B/en not_active IP Right Cessation
-
1990
- 1990-09-27 EP EP90202558A patent/EP0421521B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-27 DE DE59007689T patent/DE59007689D1/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-10-01 JP JP2263696A patent/JPH03127439A/en active Pending
- 1990-10-02 US US07/591,624 patent/US5157705A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3993923A (en) * | 1973-09-20 | 1976-11-23 | U.S. Philips Corporation | Coating for X-ray tube rotary anode surface remote from the electron target area |
FR2381834A1 (en) * | 1977-02-16 | 1978-09-22 | Gen Electric | ADVANCED ANODE FOR X-RAY TUBE |
JPS57158937A (en) * | 1981-03-26 | 1982-09-30 | Tokyo Tungsten Co Ltd | Rotary anode target for x-ray tube |
FR2521776A1 (en) * | 1982-02-18 | 1983-08-19 | Plansee Metallwerk | ROTATING ANODE FOR X-RAY TUBE |
US4870672A (en) * | 1987-08-26 | 1989-09-26 | General Electric Company | Thermal emittance coating for x-ray tube target |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 6, no. 259 (E-149)(1137) 17 Dezember 1982, & JP-A-57 158937 (TOUKIYOU TUNGSTEN K.K.) 30 September 1982, * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0487144A1 (en) * | 1990-11-22 | 1992-05-27 | PLANSEE Aktiengesellschaft | X-ray tube anode with oxide layer |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0421521A3 (en) | 1991-07-24 |
ATA227689A (en) | 1991-10-15 |
EP0421521B1 (en) | 1994-11-09 |
AT394643B (en) | 1992-05-25 |
US5157705A (en) | 1992-10-20 |
JPH03127439A (en) | 1991-05-30 |
DE59007689D1 (en) | 1994-12-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3303529C2 (en) | ||
DE2805154A1 (en) | ANODE FOR ROENTINE TUBE, COATING FOR IT, AND METHOD FOR MANUFACTURING IT | |
DE2610993A1 (en) | X-RAY ANODE AND METHOD FOR MANUFACTURING IT. | |
EP0399621B1 (en) | Graphite-refractory metal composite | |
DE3150591A1 (en) | METHOD FOR PRODUCING METAL COATINGS BY SPRAYING ION COATING | |
EP0421521B1 (en) | X-ray tube anode with oxide layer | |
EP0337007B1 (en) | Hard material protection layer with a homogeneous element distribution | |
US4600659A (en) | Emissive coating on alloy x-ray tube target | |
EP1156505A1 (en) | Process of producing an electrical lamp | |
DE19822841B4 (en) | Ozonizer and method of making such | |
AT394642B (en) | X-RAY TUBE ANODE WITH OXIDE COATING | |
EP0385283B1 (en) | Process for coating hard metal substrates, and hard metal tool produced by the process | |
DE2904653A1 (en) | OXIDE-COATED CATHODES FOR ELECTRON TUBES | |
EP0487144A1 (en) | X-ray tube anode with oxide layer | |
DE2947313C2 (en) | Electron tube cathode | |
EP0757370B1 (en) | Electric discharge tube or discharge lamp and scandate dispenser cathode | |
EP0168736B1 (en) | Rotating anode with a surface coating for x-ray tubes | |
DE19828729B4 (en) | Barium-calcium aluminate-layer scandate storage cathode and corresponding electric discharge tube | |
DE1913793A1 (en) | Rotary anode for x ray tubes and processing - technique for it | |
DE2028242A1 (en) | Process for the production of alkaline earth metal oxide emission material stabilized against the action of air | |
DE2738207A1 (en) | BASE METAL PLATE MATERIAL FOR A DIRECTLY HEATED OXIDE CATHOD | |
AT386906B (en) | X-ray tube anode | |
DE19961672B4 (en) | Scandate dispenser cathode | |
WO2021185922A1 (en) | Electron-emitting ceramic | |
WO2022117220A1 (en) | Al-si corrosion protection layers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PUAI | Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012 |
|
AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A2 Designated state(s): CH DE FR GB IT LI NL |
|
PUAL | Search report despatched |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009013 |
|
AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A3 Designated state(s): CH DE FR GB IT LI NL |
|
17P | Request for examination filed |
Effective date: 19910613 |
|
17Q | First examination report despatched |
Effective date: 19930803 |
|
GRAA | (expected) grant |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210 |
|
AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: B1 Designated state(s): CH DE FR GB IT LI NL |
|
ITF | It: translation for a ep patent filed |
Owner name: ING. ZINI MARANESI & C. S.R.L. |
|
GBT | Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977) |
Effective date: 19941110 |
|
REF | Corresponds to: |
Ref document number: 59007689 Country of ref document: DE Date of ref document: 19941215 |
|
ET | Fr: translation filed | ||
PLBE | No opposition filed within time limit |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261 |
|
STAA | Information on the status of an ep patent application or granted ep patent |
Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT |
|
26N | No opposition filed | ||
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: NL Payment date: 19960815 Year of fee payment: 7 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: DE Payment date: 19960821 Year of fee payment: 7 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: FR Payment date: 19960827 Year of fee payment: 7 Ref country code: CH Payment date: 19960827 Year of fee payment: 7 |
|
PGFP | Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: GB Payment date: 19970811 Year of fee payment: 8 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: LI Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 19970930 Ref country code: FR Free format text: THE PATENT HAS BEEN ANNULLED BY A DECISION OF A NATIONAL AUTHORITY Effective date: 19970930 Ref country code: CH Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 19970930 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: NL Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 19980401 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: CH Ref legal event code: PL |
|
NLV4 | Nl: lapsed or anulled due to non-payment of the annual fee |
Effective date: 19980401 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: DE Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 19980603 |
|
REG | Reference to a national code |
Ref country code: FR Ref legal event code: ST |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: GB Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES Effective date: 19980927 |
|
GBPC | Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee |
Effective date: 19980927 |
|
PG25 | Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo] |
Ref country code: IT Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES;WARNING: LAPSES OF ITALIAN PATENTS WITH EFFECTIVE DATE BEFORE 2007 MAY HAVE OCCURRED AT ANY TIME BEFORE 2007. THE CORRECT EFFECTIVE DATE MAY BE DIFFERENT FROM THE ONE RECORDED. Effective date: 20050927 |