EP0375473A1 - Procédé de fabrication d'un matériau composite à matrice métallique, et matériau obtenu par ce procédé - Google Patents

Procédé de fabrication d'un matériau composite à matrice métallique, et matériau obtenu par ce procédé Download PDF

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EP0375473A1 EP89402986A EP89402986A EP0375473A1 EP 0375473 A1 EP0375473 A1 EP 0375473A1 EP 89402986 A EP89402986 A EP 89402986A EP 89402986 A EP89402986 A EP 89402986A EP 0375473 A1 EP0375473 A1 EP 0375473A1
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    • C22C49/02Alloys containing metallic or non-metallic fibres or filaments characterised by the matrix material
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Definitions

  • the present invention essentially relates to a method of manufacturing a composite material with a metal matrix based on aluminum reinforced with ceramic fibers.
  • Composite materials consist, on the one hand, of a reinforcing material based on ceramic fibers such as, for example, alumina or alumina-silica fibers, which are entangled in the manner of a felt. whose cohesion is ensured by an inorganic binder, such as for example a silica binder, and on the other hand by an aluminum-based matrix and preferably constituted by an aluminum-silicon alloy.
  • the reinforcing material is impregnated under high pressure, for example using a hydraulic press, with the aforementioned aluminum-silicon alloy in the liquid state.
  • Composite materials of the above type are particularly useful in the automotive industry, for example at the level of the motor-propulsion unit of vehicles (connecting rods, pistons and cylinder head), in which it is obviously advantageous to use parts of reduced mass and having good static and dynamic characteristics at ambient temperature, and at operating temperatures, good resistance to thermal fatigue.
  • the present invention aims to fill this gap by providing such a method.
  • the subject of the invention is a method of manufacturing a composite material with a metallic matrix, consisting of a reinforcement based on alumina or alumina-silica fibers forming a felt whose cohesion is ensured by a silica binder, said reinforcement being impregnated under high pressure with an aluminum-liquid silicon alloy comprising magnesium, characterized in that said alloy comprises a magnesium content defined in particular as a function of the initial silica content of the reinforcement, in order to obtain a total reduction of silica without the formation of a residual magnesium-silicon compound at the matrix-reinforcement interface.
  • the magnesium content of the alloy is given by the following relationship: in which : Mg% is the mass content of magnesium; Vf is the volume reinforcement of the composite (fiber volume / composite volume); ⁇ f is the density of the fibers; s is the mass content of silica in the fibers; l is the mass content of binder of fiber felt; and ⁇ m is the density of the matrix.
  • the method of the invention consists in rendering the error by excess affecting, in the aforementioned formula, the magnesium content of the alloy given by this formula, below the threshold of appearance of the compound Mg2Si at level of the matrix-reinforcement interface.
  • impregnation of the reinforcement by the alloy is carried out at impregnation speeds between 5 and 50 mm s ⁇ 1 and with impregnation pressures between 30 and 150 MPa.
  • the composite material after impregnation, undergoes a heat treatment comprising dissolution, quenching and tempering.
  • the alloy used to manufacture the composite material is, according to a preferred embodiment, an aluminum-based alloy containing from 5 to 12% of silicon and from 3 to 5% of copper.
  • the invention also relates to a composite material obtained by the method meeting one and / or the other of the above characteristics, this composite material having optimal mechanical characteristics for use in the automotive industry for example.
  • the residual magnesium content in the matrix must be zero, so as to prevent any development of interface, when the material is subjected to high temperatures.
  • the magnesium content of the aluminum-silicon alloy must be limited in order to prevent the degradation of the alumina of the reinforcing fibers.
  • the magnesium content of the alloy must be optimized, so as to control the degree of interface bonds.
  • Step (1) without redox reaction, does not allow an interface bond.
  • Step (3) shows that there is formation at the interface of Mg2Si which considerably weakens the material.
  • step (2) is to be taken into consideration and according to the invention, the magnesium content in the alloy allowing the total reduction of the silica without the formation of a residual compound of Mg2Si at interface level, is given by the following formula: in which : Mg% is the mass content of magnesium; Vf is the volume reinforcement of the composite (fiber volume / composite volume); ⁇ f is the density of the fibers; s is the mass content of silica in the fibers; l is the mass content of binder of fiber felt; and ⁇ m is the density of the matrix.
  • Mg% is the mass content of magnesium
  • Vf is the volume reinforcement of the composite (fiber volume / composite volume)
  • ⁇ f is the density of the fibers
  • s is the mass content of silica in the fibers
  • l is the mass content of binder of fiber felt
  • ⁇ m is the density of the matrix.
  • This alloy is an aluminum-based alloy, the silicon content of which can be between 5% and 12%, and preferably equal to 5%, so as to produce a good foundry alloy.
  • This alloy also has a copper content of between 3 and 5%, which improves the mechanical temperature properties of the matrix.
  • magnesium content is calculated according to the above relationship established as a function of the fiber reinforcement and of the mineral binder used.
  • a composite material according to this invention is produced by impregnating the fiber reinforcement under high pressure with the aluminum-silicon alloy.
  • the impregnation is carried out at a reduced, constant and controlled speed which can be between 5 and 50 mm s ⁇ 1, while solidification is carried out under a high pressure which can be between 30 and 150 MPa .
  • the first phase of the impregnation can be carried out at a speed between 10 and 20 mm s ⁇ 1 and the second phase at a pressure between 100 and 150 MPa.
  • the composite material obtained can undergo a heat treatment advantageously comprising the following phases: - Dissolution intended for the homogenization of the copper content in the matrix, and for the migration of magnesium to the fiber to create the stage materialized by reaction (2) given above; - quenching, and - tempered to benefit from the structural hardening of the matrix linked to the presence of copper.

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Abstract

La présente invention concerne essentiellement un procédé de fabrication d'un matériau composite à matrice métallique. Ce composé est constitué par un renfort à base de fibres céramiques d'alumine ou d'alumine-silice formant un feutre dont la cohésion est assurée par un liant de silice, ce renfort étant imprégné sous haute pression par un alliage d'aluminium-silicium à l'état liquide comportant du magnésium, lequel alliage comporte une teneur en magnésium définie notamment en fonction de la teneur initiale en silice du renfort pour obtenir une réduction totale de la silice sans la formation d'un composé résiduel de magnésium-silicium au niveau de l'interface matrice-renfort. Les matériaux composites obtenus par ce procédé peuvent être utilisés dans l'industrie automobile pour fabriquer par exemple les pièces d'un groupe moto-propulseur.

Description

  • La présente invention a essentiellement pour objet un procédé de fabrication d'un matériau composite à matrice métallique à base d'aluminium renforcée par des fibres de céramique.
  • Elle vise également un matériau composite obtenu par ce procédé.
  • On connaît déjà des matériaux composites se composant d'une part, d'un matériau de renfort à base de fibres céramiques telles que par exemple des fibres d'alumine ou d'alumine-silice, qui sont enchevêtrées à la manière d'un feutre dont la cohésion est assurée par un liant minéral, tel que par exemple un liant de silice, et d'autre part d'une matrice à base d'aluminium et constituée de préférence par un alliage d'aluminium-silicium.
  • Pour fabriquer le matériau composite, on imprègne sous haute pression, par exemple à l'aide d'une presse hydraulique, le matériau de renfort par l'alliage d'aluminium-silicium précité à l'état liquide.
  • Les matériaux composites du type ci-dessus sont notamment utiles dans l'industrie automobile, par exemple au niveau du groupe moto-propulseur des véhicules (bielles, pistons et culasse), dans lequel il est évidemment avantageux d'utiliser des pièces de masse réduite et présentant de bonnes caractéristiques statiques et dynamiques à température ambiante, et aux températures de fonctionnement, une bonne tenue à la fatigue thermique.
  • On sait également que les caractéristiques mécaniques, en particulier la limite de rupture et la limite de fatigue en flexion rotative, des matériaux composites ci-dessus à matrice en alliage d'aluminium-silicium et à renfort d'alumine-silice, sont dépendantes de la teneur en magnésium de l'alliage d'aluminium-silicium.
  • Plus précisément, on sait que, si l'on se reporte par exemple au document EP A 0204319, les meilleures caractéristiques mécaniques sont obtenues pour une teneur en magnésium comprise entre environ 0,5 % et 4 %.
  • Dès lors, pour une teneur en magnésium dans l'alliage en deçà de 0,5 % et au-delà de 4 %, les caractéristiques mécaniques de l'alliage d'aluminium-silicium ne sont pas satisfaisantes mais il n'a pas encore été proposé un procédé pour optimiser la teneur en magnésium de l'alliage afin d'optimiser les caractéristiques mécaniques du matériau composite, et en particulier la limite de rupture et la limite de fatigue en flexion rotative, à différentes températures.
  • Aussi, la présente invention a pour but de combler cette lacune en proposant un tel procédé.
  • A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'un matériau composite à matrice métallique, constitué par un renfort à base de fibres d'alumine ou d'alumine-silice formant un feutre dont la cohésion est assurée par un liant de silice, ledit renfort étant imprégné sous haute pression par un alliage d'aluminium-silicium liquide comportant du magnésium, caractérisé en ce que ledit alliage comporte une teneur en magnésium définie notamment en fonction de la teneur initiale en silice du renfort, pour obtenir une réduction totale de la silice sans la formation d'un composé résiduel de magnésium-silicium au niveau de l'interface matrice-renfort.
  • Selon une autre caractéristique de ce procédé, la teneur en magnésium de l'alliage est donnée par la relation suivante :
    Figure imgb0001
    dans laquelle :
    Mg % est la teneur massique en magnésium ;
    Vf est le renforcement volumique du composite (volume de fibres/volume du composite) ;
    ρf est la masse volumique des fibres ;
    s est la teneur massique en silice des fibres ;
    ℓ est la teneur massique en liant du feutre de fibres ; et
    ρm est la masse volumique de la matrice.
  • Suivant encore une autre caractéristique, le procédé de l'invention consiste à rendre l'erreur par excès affectant, dans la formule précitée, la teneur en magnésium de l'alliage donnée par cette formule, inférieure au seuil d'apparition du composé Mg²Si au niveau de l'interface matrice-renfort.
  • On précisera encore ici que l'imprégnation du renfort par l'alliage est effectuée à des vitesses d'imprégnation comprises entre 5 et 50 mm s⁻¹ et avec des pressions d'imprégnation comprises entre 30 et 150 MPa.
  • Selon encore une autre caractéristique du procédé de l'invention, la matériau composite, après imprégnation, subit un traitement thermique comprenant une mise en solution, une trempe et un revenu.
  • L'alliage utilisé pour fabriquer le matériau composite est, suivant un mode de réalisation préféré, un alliage à base d'aluminium contenant de 5 à 12 % de silicium et de 3 à 5 % de cuivre.
  • L'invention vise également un matériau composite obtenu par le procédé répondant à l'une et/ou l'autre des caractéristiques ci-dessus, ce matériau composite présentant des caractéristiques mécaniques optimales pour une utilisation dans l'industrie automobile par exemple.
  • Mais d'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront mieux dans la description détaillée qui suit.
  • Si l'on effectue des essais sur des matériaux composites à matrice métallique, on constate que ceux présentant des caractéristiques mécaniques optimales sont ceux où l'on maîtrise avec précision les liaisons physico-chimiques au niveau de l'interface renfort-matrice, cette maîtrise dépendant essentiellement de la teneur en magnésium dans la matrice et également du traitement thermique que subissent les matériaux composites en question.
  • Ces matériaux doivent répondre aux conditions suivantes.
  • La teneur en magnésium résiduel dans la matrice doit être nulle, de façon à empêcher toute évolution de l'interface, lorsque le matériau est soumis à des températures élevées.
  • La teneur en magnésium de l'alliage aluminium-silicium doit être limitée de façon à empêcher la dégradation de l'alumine des fibres de renfort.
  • Enfin, la teneur en magnésium de l'alliage doit être optimisée, de façon à maîtriser la degré des liaisons d'interface.
  • Dès lors, comme on le comprend, il importe de déterminer avec précision la teneur en magnésium dans l'alliage qui permet la réduction maximum de la silice du renfort (liant minéral, surface des fibres ) et la formation de spinelles aux interfaces fibres-matrices.
  • Il apparaît que dans la fabrication des matériaux composites concernés, les trois réactions chimiques suivantes sont mises en cause :
    Mg + SiO₂ → Mg + SiO₂      (1)
    2Mg + SiO₂ → 2 Mg O + Si      (2)
    4Mg + SiO₂ → Mg₂ Si + 2Mg O      (3)
  • L'étape (1) sans réaction d'oxydo-réduction, ne permet pas une liaison d'interface.
  • L'étape (3) montre qu'il y a formation à l'interface de Mg₂Si qui fragilise considérablement le matériau.
  • Par contre, l'étape (2) est à prendre en considération et selon l'invention, la teneur en magnésium dans l'alliage permettant la réduction total de la silice sans la formation d'un composé résiduel de Mg₂Si au niveau de l'interface, est donnée par la formule suivante :
    Figure imgb0002
    dans laquelle :
    Mg % est la teneur massique en magnésium ;
    Vf est le renforcement volumique du composite (volume de fibres/volume du composite) ;
    ρf est la masse volumique des fibres ;
    s est la teneur massique en silice des fibres ;
    ℓ est la teneur massique en liant du feutre de fibres ; et
    ρm est la masse volumique de la matrice.
  • On comprend donc que cette relation, qui peut être considérée comme exprimant la valeur approchée par excès de la teneur en magnésium dans l'alliage, tient notamment compte de la teneur initiale en silice du liant et des fibres du matériau de renfort.
  • Si l'on applique la relation ci-dessus avec les valeurs suivantes :
    - Alliage d'aluminium ρm 2,9 g cm⁻³ ;
    - 20 % de renfort d'Al₂O₃ δ (ρf = 3,3 g cm⁻³ ) ;
    Vf = 0,20 ; s = 0,03, liant silice (ℓ= 0,05),
    On obtient une teneur en magnésium Mg % sensiblement égale à 1,80.
  • Il a été constaté que le matériau composite avec la teneur en magnésium ci-dessus présente des caractéristiques mécaniques optimales.
  • Mais on décrira ci-après en détail la composition d'un alliage d'aluminium-silicium pour matériaux composites selon cette invention.
  • Cet alliage est un alliage à base d'aluminium dont la teneur en silicium peut être comprise entre 5 % et 12 %, et de préférence égale à 5 % de façon à réaliser un bon alliage de fonderie. Cet alliage comporte en outre une teneur en cuivre comprise entre 3 et 5 %, ce qui améliore les propriétés mécaniques en température de la matrice.
  • Enfin, la teneur en magnésium est calculée selon la relation ci-dessus établie en fonction du renfort de fibres et du liant minéral utilisé.
  • Comme cela a été décrit précédemment, un matériau composite selon cette invention est fabriqué par imprégnation sous haute pression du renfort de fibres par l'alliage d'aluminium-silicium.
  • Selon un mode de réalisation préféré, l'imprégnation est effectuée à une vitesse réduite, constante et contrôlée pouvant être comprise entre 5 et 50 mm s⁻¹, tandis que la solidification est effectuée sous une haute pression pouvant être comprise entre 30 et 150 MPa.
  • D'une manière typique, la première phase de l'imprégnation peut être effectuée à une vitesse comprise entre 10 et 20 mm s⁻¹ et la seconde phase à une pression comprise entre 100 et 150 MPa.
  • Après l'imprégnation, le matériau composite obtenu peut subir un traitement thermique comprenant avantageusement les phases suivantes :
    - Mise en solution destinée à l'homogénéisation de la teneur en cuivre dans la matrice, et à la migration du magnésium vers la fibre pour créer l'étape matérialisée par la réaction (2) donnée ci-dessus ;
    - trempe, et
    - revenu pour bénéficier du durcissement structural de la matrice lié à la présence du cuivre.
  • On a donc réalisé suivant l'invention un matériau composite à matrice métallique présentant d'excellentes caractéristiques mécaniques, notamment en température, par le fait que l'on peut déterminer pour l'alliage contenu dans ce matériau une teneur en magnésium permettant une réduction totale de la silice et une absence totale d'un composé résiduel de magnésium-silicium au niveau de l'interface matrice-renfort.
  • Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée au mode de realisation décrit et illustré qui n'a été donné qu'à titre d'exemple.
  • Elle comprend tous les équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont effectuées suivant son esprit.

Claims (7)

1. Procédé de fabrication d'un matériau composite à matrice métallique, constitué par un renfort à base de fibres d'alumine ou d'alumine-silice formant un feutre dont la cohésion est assurée par un liant de silice, ledit renfort étant imprégné sous haute pression par un alliage d'aluminium-silicium à l'état liquide comportant du magnésium, caractérisé en ce que ledit alliage comporte une teneur en magnésium définie notamment en fonction de la teneur initiale en silice du renfort, pour obtenir une réduction totale de la silice sans la formation d'un composé résiduel de magnésium-silicium au niveau de l'interface matrice-renfort.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en magnésium de l'alliage est donnée par la relation suivante :
Figure imgb0003
dans laquelle :
Mg % est la teneur massique en magnésium ;
Vf est le renforcement volumique du composite (volume de fibres/volume du composite) ;
ρf est la masse volumique des fibres ;
s est la teneur massique en silice des fibres ;
ℓ est la teneur massique en liant du feutre de fibres ; et
ρm est la masse volumique de la matrice.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il consiste à rendre l'erreur par excès affectant, dans la formule précitée, la teneur en magnésium de l'alliage donnée par cette formule, inférieure au seuil d'apparition du composé Mg²Si au niveau de l'interface matrice-renfort.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'imprégnation du renfort par l'alliage est effectuée à des vitesses d'imprégnation comprises entre 5 et 50 mm s⁻¹ et avec des pressions d'imprégnation comprises entre 30 et 150 MPa.
5. Procédé suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau composite subit un traitement thermique comprenant une mise en solution, une trempe et un revenu.
6. Procédé selon l'une des revendication 1 à 4, caractérisé en ce que l'alliage précité est un alliage à base d'aluminium contenant de 5 à 12 % de silicium et de 3 à 5 % de cuivre.
7. Matériau composite obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 6.
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