EP0227767A1 - Procede et dispositif de determination en volume de la teneur en composant magnetique d'un materiau - Google Patents

Procede et dispositif de determination en volume de la teneur en composant magnetique d'un materiau

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Publication number
EP0227767A1
EP0227767A1 EP19860904199 EP86904199A EP0227767A1 EP 0227767 A1 EP0227767 A1 EP 0227767A1 EP 19860904199 EP19860904199 EP 19860904199 EP 86904199 A EP86904199 A EP 86904199A EP 0227767 A1 EP0227767 A1 EP 0227767A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
magnetic component
magnetic
probe
indices
determining
Prior art date
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Pending
Application number
EP19860904199
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jean Léon Jacques La Roche Thibault PINGUET
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ecole National Superieure dArts et Metiers ENSAM
Original Assignee
Ecole National Superieure dArts et Metiers ENSAM
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Filing date
Publication date
Application filed by Ecole National Superieure dArts et Metiers ENSAM filed Critical Ecole National Superieure dArts et Metiers ENSAM
Publication of EP0227767A1 publication Critical patent/EP0227767A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/72Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01RMEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/12Measuring magnetic properties of articles or specimens of solids or fluids
    • G01R33/1223Measuring permeability, i.e. permeameters

Definitions

  • the present invention relates to the determination of the magnetic component content, for example ferrite, of a material.
  • the determined content of magnetic component is arbitrary and relative and does not necessarily correspond to the content of real or absolute magnetic component. For this reason, we will speak of a magnetic component index and not a percentage of magnetic component to express the determined content of it.
  • Ferrite, magnetic phase is inserted into austenite, stainless phase and not magnetic.
  • Various methods of determining the ferrite index have already been proposed, based on the magnetic effects of the ferritic phase.
  • the most widely used device using a destructive method is called a sigmameter. This device measures the average ferrite index from the magnetic saturation of a sample, of known mass.
  • the first group makes it possible to determine the index from static permeability using a device called magnégage. This device exploits the fact that the magnetic force of a permanent magnet on the material to be analyzed is a function of the ferrite index. The volume observed is a few mm 3 in the vicinity of the surface.
  • the second group makes it possible to determine the index from the dynamic permeability.
  • the devices of the second group exploit the fact that the magnetic induction produced in the material is a function of the index.
  • the measurements are very superficial and vary with the thickness of the coating analyzed.
  • the present invention now proposes a method and a device which make it possible to solve the problem defined above, and which allow an analysis of the index of magnetic component, in particular of ferrite, in situ, in three dimensions from the surface of the object to be analyzed and for depths up to 1 cm.
  • a weighting coefficient H n defined in step iii) and associated with a given elementary function equal, a summation of parameters h n p representative s of the respective contribution of each layer p to the generation of said elementary function given in the signal and determined on standard samples receiving the known predetermined cycle of excitation, weighted respectively by the sought indices m p by magmetic component of the layers.
  • the weighting coefficients H n defined in step iii) are the Fourier coefficients of harmonics of odd rank.
  • the response detected in step ii) mentioned above and broken down in step iii) preferably consists of the derivative with respect to time of the flux of the magnetic field created by the material through a induced coil.
  • steps i) to iv) are repeated for a plurality of excitation values.
  • the determination, using standard samples of the same magnetic characteristic, that is to say of the same hysteresis cycle B (H) for the same index, as the material to be studied, parameters representative of the respective contribution of each layer to the generation of a given elementary function in the detected signal, used in step iv) comprises the steps consisting in: a) exciting, according to a known predetermined cycle , a standard structure formed of a plurality of superimposed layers of known index in magnetic component, using a probe, b) detecting, using the probe, the resulting magnetic induction produced in response by the structure, c) decomposing into elementary functions a signal derived from the response detected in step b) to define respective weighting coefficients H provisiontalon of the elementary functions intervene nant in the generation of said signal, d) repeat steps a), b) and c) after modifying the index by magnetic component of one of the layers of the standard structure, and e) determining the value of said parameters tr en solving a
  • a magnetic probe able to excite the structure of the material according to a known predetermined cycle and to detect the resulting magnetic induction produced in response by the material
  • decomposition means capable of decomposing into elementary functions a signal derived from the response detected by the probe to define respective weighting coefficients H n of the elementary functions involved in the generation of said signal and
  • H n Zm p h p n
  • H n Zm p h p n
  • the probe comprises an inductor coil creating an alternating excitation field and two secondary detection coils placed symmetrically in the vicinity of the axial ends of the induction coil.
  • the aforementioned determination device further comprises means for supplying the induction coil by capacitive discharge.
  • the device for determining the indices of magnetic component advantageously comprises means capable of repeating the process of analysis of indices by magnetic component of the various superposed layers of the material for a plurality of excitation values.
  • the determination device preferably comprises means able to move the magnetic probe over the structure of the material and to repeat the analysis process in synchronism.
  • FIG. 1 represents a schematic view in the form of functional blocks of a determination device in accordance with the present invention
  • FIG. 2 schematically illustrates, and in enlarged view, the structure of a probe used in the device according to the present invention
  • FIG. 3 schematically represents, as a function of time, the shape of the excitation current applied to the induction coil
  • FIG. 4 represents the magnetic induction B in a material as a function of the excitation H
  • FIG. 5 represents, as a function of time, the derivative of the magnetic induction for a low excitation value H, in the range of linear variation of the induction as a function of the excitation.
  • FIG. 6 also represents, as a function of time, the derivative of induction B, but for a higher excitation value H, beyond the range of linear variation between induction B and excitation H, - the FIG. 7 represents another general schematic view in the form of functional blocks of the determination device in accordance with the present invention and illustrates in particular various options of the device,
  • FIG. 8 represents in the form of a schematic flow diagram the analysis method in accordance with the present invention, and
  • the magnetic component content, in particular the ferrite content, in accordance with the present invention are based on 3 main components: - a magnetic probe with small differential measurement with spatial excitation gradient and maximum excitation illustrated in particular in figure 2,
  • FIG. 1 shows a magnetic probe 100 placed opposite a weld bead C to be analyzed, and means for analyzing the signal generated by the measurement probe 100, bearing the general reference 200.
  • the magnetic probe 100 makes it possible to excite the structure of the material C to be analyzed and to record a hysteresis cycle of the excited material.
  • the probe 100 comprises an inductor coil 101 generally cylindrical of revolution, the longitudinal axis of which is referenced 102.
  • the inductor coil 101 is connected to a generator 201 belonging to the analysis means 200 to create an alternating excitation field on the material C to be analyzed, for example in the form of half-sinusoids each having a period of 20 msec.
  • the generator 201 can be adapted to supply the probe 100 by capacitive discharge.
  • the amplitude of the excitation current applied by the generator 201 to the induction coil 101 can vary from one ampere to several hundred amperes.
  • the probe 100 also comprises two secondary detection coils 103, 104 placed symmetrically in the vicinity of the axial ends of the induction coil, coaxial with the axis 102 above.
  • the induced coils 103, 104 are connected in opposition so that when no magnetic material is close to the probe 100, the total potential difference taken across the induced coils 103, 104 remains zero.
  • the presence of a magnetic substance C in the vicinity of one of the induced coils 103, 104 unbalances the assembly and creates an electromotive force characteristic of the material, as a function of the excitation current in the coils 103, 104 connected in series.
  • the probe 100 in the form of a zero device by placing on the upper induced coil 104, or the coil opposite to the material C to be analyzed, a homogeneous standard 105, schematically illustrated in FIG. 2, of index equal to the index of the material C to be analyzed, more or less 5.
  • the generator 200 is adapted to modulate the amplitude of the sinusoidal excitation current applied to the induction coil 101 and schematically illustrated in FIG. 3 to create an alternating excitation field composed of half-periods of sinusoids of amplitude variable.
  • the excitation in the axis 102 of the probe reaches the Tesla in the vicinity of the induced coils 103, 104.
  • the induced field produced by the amperes of the magnetic material C creates an electromotive force alone detected by the induced coils 103, 104 connected in series .
  • the low frequency of 50 Hz preferably chosen as the excitation frequency, makes it possible to attenuate the eddy currents, the amplitude of which is also low due to the high resistivity of stainless steels.
  • the central volume of the induction coil 101 contains only air, so that the probe does not contain magnetic material in order to obtain a sinusoidal excitation excitation without generation of harmonics.
  • the induction coil 101 can have an internal diameter of the order of 2 mm and include around 120 turns.
  • the signal detected at the terminals of the induced coils 103, 104 connected in series is applied to a variable gain instrumentation amplifier, preferably integrated into the probe, referenced 202 in FIG. 1.
  • This amplifier 202 is preferably followed by an analog / digital converter. As shown in FIG. 4, and as is well known to those skilled in the art, for a ferromagnetic material, for example ferrite, the relationship between the excitation H and the magnetic induction B is not linear for high values of excitation. The signal detected at the terminals of the induced coils
  • FIGS. 5 and 6 corresponds to the derivative with respect to time of the magnetic field induced by the magnetic material C to be analyzed.
  • the regime is no longer linear and the response is periodic with a generation of harmonics of odd rank all the more important as the excitation H is stronger, as shown schematically in the figure 6 attached.
  • the excitation field is greater than in depth.
  • the amperians in the upper layers produce more harmonic responses than those in the deeper layers, the response of which tends to become sinusoidal.
  • the resulting excitation is the excitation produced by the amperes inducing turns increased by that produced by the amperians.
  • the excitement produced by the Amperians is sensitive for an index greater than 10.
  • the analysis process according to the present invention is based on the fact that after decomposition into elementary functions of the response of a given material to an excitation generated by the induction coil 101, the respective weighting coefficients (Fourier coefficients) H n of said elementary functions can be expressed in the form of a summation of parameters h p n representative of the respective contribution of different superimposed layers of the material (as referenced 0, 1, 2, ... p ... r on the bottom of FIG. 2) on the generation of said elementary function, weighted respectively by the indices m p by magnetic component of the layers.
  • the standard samples used for the determination of the tr parameters can be, for example, secondary molten metal standards usually used for the calibration of ferrite measuring instruments and prepared for example for commission II of the IIS by the Welding Institute (United Kingdom). -United Kingdom) and VEWBöhler- (Austria). These samples have the same hysterisis B (H) cycle as the material to be studied for a leading index.
  • H hysterisis B
  • the first step 21 0 of the method consists in placing the probe 1 00 on a standard sample of known index x.
  • the structure of the standard sample is then excited as illustrated diagrammatically in FIG. 8 by step 21 1 using the probe 1 00.
  • the coils 1 03, 1 04 allow the measurement of the resultant magnetic induction response produced by the structure (step 21 2 in FIG. 8).
  • the analysis means 200 then allow, as illustrated in step 21 3 in FIG. 8, the decomposition of the response by Fourier transform formed to obtain the non-standard Fourier H coefficients which constitute the respective weighting coefficients of the elementary functions. involved in the generation of the response produced by the standard sample tested.
  • steps 211, 212 and 213 can be repeated for a predetermined number of excitations Y, by modifying, with each cycle of excitation 211 and measurement 212, the amplitude of the excitation current applied to the coil inductor 101 (steps 214 and 215).
  • the above steps 211 to 215 allow, for a given excitation value, using the Fourier coefficients H 1 and H 3 weighting the harmonics 1 and 3 respectively, to describe the following relationships: (3)
  • x represents the known index of the magnetic component in the standard sample
  • the parameter h 1 1 represents the contribution of the surface layer 1 of the standard sample to the generation of the harmonic 1
  • the parameter represents the contribution of the layer deep 2 to the generation of the same harmonic 1
  • the parameter represents the contribution of the layer superficial 1 to the generation of harmonic 3
  • the parameter represents the contribution of the layer deep 2 to the generation of harmonic 3.
  • the standard sample is then moved away from the probe 100 by a step equal to the thickness of the above-mentioned surface layer 1, before resuming the steps
  • steps 216 and 217 in FIG. 8 it is necessary to repeat p times the cycle of steps 211 to 215 by moving between each cycle the sample relative to the probe 100 by a step equal to the thickness of the layers considered, to obtain systems of equations similar to equations (3), (4), (5) and (6) above allowing the parameters h p n to be determined .
  • step 218 is followed by step 219 during which the parameters h p n are stored.
  • the parameters h p n being able to be introduced permanently by the manufacturer in a mass memory 203 of the analysis means 200.
  • the previously described process for determining the parameters h p n applies the state superposition theorem and assumes that the index of the standard samples is low, for example less than 10.
  • the superposition theorem is applicable after linearization around an experimentally defined average value, which amounts to saying that we only consider variations around of a determined average index.
  • the standard sample when moving the standard sample relative to the probe 100, illustrated by step 217 in FIG. 8, it is advisable not to leave free the space defined between the standard sample and the probe, but to fill this space with standard samples having a known index different from that used during the first test.
  • the actual analysis process of the magnetic component content of a material corresponds to the steps referenced 220 to 228 in FIG. 8, insofar as, as mentioned above, the parameters h p n can be permanently stored in a mass memory 203 of the analysis means 200.
  • the analysis process begins with the placement of the probe 100 on the part C to be analyzed, as illustrated in step 220 in FIG. 8.
  • the probe 100 can for example be placed facing a weld bead C, the longitudinal axis 102 of the induction coil 101 extending transversely to the main outside surface of the weld bead C.
  • the generator 201 then applies an excitation current to the induction coil 101 to excite the structure of the material C as illustrated in step 221 in FIG. 8.
  • the induced coils 103, 104 detect the resulting magnetic response-induction produced by the material C, as illustrated in step 222 in FIG. 8.
  • the analysis means 200 then proceed decomposing the detected response to define the respective weighting coefficients H (Fourier coefficient) of the elementary functions (harmonics of odd rank) involved in the generation of said signal (step 223).
  • H Frier coefficient
  • the cycle of steps 221, 223 can be repeated z times, by modifying for each cycle the amplitude of the excitation due to the probe 100.
  • H 1 and H 3 represent the weighting coefficients Fourier coefficients determined in step 223, and - the parameters represent the parameters previously determined on the basis of equations (3), (4), (5) and (6) using standard samples.
  • fine discretization can be carried out by cutting the material C to be tested in an area of 0.5 to 1 mm thick, the last area r being assumed to be formed of a homogeneous background.
  • the position of the latter zone can vary for example from 0.5 to 1 cm.
  • an automatic scanning of the probe 100 on the surface of the material C to be analyzed to allow a 3-dimensional analysis of the latter by correlating a result of the various measurement points.
  • This automatic scanning is illustrated diagrammatically in FIG. 8 by the test step 226 which, if it is positive, induces a repetition of the steps 221, 222, 223, 224, 225 and 227 mentioned above.
  • Such an automatic scanning of the probe allowing a 3-dimensional analysis is particularly advantageous in the case of the transverse analysis of the weld beads, in stainless steels for example, where the weld bead generally has a low index compared to the index of surrounding welded elements.
  • the final stage of the analysis process consists in visualizing the indices m p , as illustrated in stage 228 in FIG. 8.
  • the analysis means 200 illustrated in the figures can consist of conventional calculation means per se and will not be described in detail below. However, as is shown diagrammatically in FIG. 1, it will be noted that these analysis means 200 can include data management cards 204, managed by microprocessor, connected at the output of amplifier 202 and interacting with generator 201, output management cards 205 also managed by microprocessor, mass memory 203 and a keyboard 206 allowing the introduction of factors by the user.
  • the results can be recorded on cassettes 207 and viewed on screen 208 as illustrated diagrammatically in FIG. 1.
  • Analysis means 200 generally similar to those illustrated in FIG. 1 are represented in FIG. 7. However, on the latter, we see the analog-digital converter 209 interposed between the amplifier 202 and the data management card 204.
  • a first option of this system as shown at the top right in FIG. 7 may consist of a microcomputer 230 comprising for example a floppy drive 231, a screen 232 and a keyboard 233.
  • Two other options illustrated at the bottom right in FIG. 7 can be formed by a cassette player 234 and a plotter 235.
  • a fourth option illustrated at the top left in FIG. 7 can be formed by a set of various probes comprising standards 105 of homogeneous index. known on the upper induced coil 104. This standard 105 makes it possible to increase the accuracy of the measurements in the case of strong indices, for example greater than 25, by transforming the analyzer into a zero device.
  • a fifth option illustrated at the bottom left in FIG. 7 can be formed by a displacement sensor sensitive to the displacements of the probe 100 on the material C to be tested to allow a 3-dimensional analysis.
  • the present invention is in no way limited to the embodiments which have just been described, but extends to any variant in accordance with its spirit.
  • FIG. 9 represents the results of determination of indices on a sample of stainless steel plating on a ferrite bottom. Comparison of the appearance of the hatched area obtained in accordance with the present invention with respect to the rectilinear area obtained by means of devices conventional shows clearly the fineness of the measurement obtained through the analysis process according to the present invention.
  • FIG. 10 represents the results of analysis on a sample of stainless steel plating with a thickness of 9.1 mm.
  • FIG. 11 and FIG. 12 represent the results of two analyzes carried out on a stack of secondary standards from the Welding Institute.

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Abstract

Le procédé comprend les étapes consistant: i) à exciter le matériau à l'aide d'une sonde magnétique (221), ii) à détecter, à l'aide de la sonde, l'induction magnétique résultante (222), iii) à décomposer (223) en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée à l'étape ii) pour définir des coefficients de pondération Hn et iv) à déterminer (225) la valeur des indices mp en composant magnétique de couches superposées du matériau en résolvant une série d'équations dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hn défini à l'étape iii), égale une sommation de paramètres $(1,5)$ représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération de la fonction élémentaire associée dans le signal et déterminés sur des échantillons étalons, pondérés respectivement par les indices mp en composant magnétique des couches.

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE DETERMINATION EN VOLUME DE LA TENEUR EN COMPOSANT MAGNETIQUE D'UN MATERIAU
La présente invention concerne la détermination de la teneur en composant magnétique, par exemple en ferrite, d'un matériau.
D'une façon générale, la. connaissance de la teneur en composant magnétique d'un matériau permet d'analyser les propriétés de celui-ci.
Plus précisément, la connaissance de la teneur en ferrite dans les aciers inoxydables permet de prévoir le comportement mécanique et la résistance à la corrosion de ces matériaux.
Toutefois, il est fréquent que les matériaux comportant une phase magnétique présentent une hétérogénéité de la teneur en composant magnétique.
En particulier, en raison des techniques actuelles d'élaboration des matériaux inoxydables - moulage, soudur dépôt en surface- ces matériaux présentent une hétérogénéité de la teneur en ferrite due au gradient de température et aux propriétés du métal de base plus ou moins ferritique notamment. Le problème posé est donc de déterminer la position du composant magnétique, en particulier de ferrite, dans le matériau, ainsi que sa teneur.
Comme cela est classique pour les techniques actuelles de détermination de l'indice de ferrite desdépôts en acier inoxydable, la teneur déterminée en composant magnétique est arbitraire et relative et ne correspond pas nécessalrement à la teneur en composant magnétique réelle ou absolue . Pour cette raison , on parlera d ' indice de composant magnétique et non pas de pourcentage de composant magnétique pour exprimer la teneur déterminée de celuici.
La ferrite, phase magnétique, se trouve insérée dans l'austénite, phase inoxydable et non magnétique. On a déjà proposé diverses méthodes de détermination de l'indice de ferrite, basées sur les effets magnétiques de la phase ferritique.
L'appareillage le plus utilisé mettant en oeuvre une méthode destructive est dénommé sigmamètre. Cet appareil mesure l'indice de ferrite moyen à partir de la saturation magnétique d'un échantillon, de masse connue.
Les méthodes non destructives jusqu'ici proposées se répartissent en deux groupes. Le premier groupe permet de déterminer l'indice à partir de la perméabilité statique à l'aide d'un appareil dénommé magnégage. Cet appareil exploite le fait que la force magnétique d'un aimant permanent sur le matériau à analyser est fonction de l'indice de ferriteLe volume observé est de quelques mm3 au voisinage de la surface.
Le second groupe permet de déterminer l'indice à partir de la perméabilité dynamique. Les appareils du second groupe exploitent le fait que l'induction magnétique produite dans le matériau est fonction de l'indice. Les mesures sont très superficielles et varient avec l'épaisseur du revêtement analysé.
La présente invention vient maintenant proposer un procédé et un dispositif qui permettent de résoudre le problème précédemment défini, et qui permettent une analyse de l'indice de composant magnétique, en particulier de ferrite, in situ, dans trois dimensions à partir de la surface de l'objet à analyser et pour des profondeurs pouvant atteindre 1 cm. Le procédé de détermination, en volume, de la teneur en composant magnétique, par exemple en ferrite, d'un matériau comprend les étapes consistant à : i) exciter la structure du matériau à l'aide d'une sonde magnétique, selon un cycle connu prédéterminé, ii) détecter, à l'aide de la sonde, l'induction magnétique résultante produite en réponse par le matériau, iii) décomposer en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée à l'étape ii) pour définir des coefficients de pondération respectifs Hn des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal, et iv) déterminer la valeur des indices mp en composant magnétique de couches superposées du matériau en résolvant une série d'équations (Hn = Σm.p hp n ) dans chacune desquelles un coef ficient de pondération Hn dé fini à l ' étape iii ) et associé à une fonction élémentaire donnée , égale, une sommation de paramètres hn p représentatif s de la contribution respective de chaque couche p à la génération de ladite fonction élémentaire donnée dans le s ignal et déterminés sur des échantillons étalons recevant le cycle connu prédéterminé d ' excitation , pondérés respectivement par les indices recherchés mp en composant magmétique des couches .
De façon largement préférentielle, selon la présente invention, les coefficients de pondération Hn définis à l'étape iii) sont les coefficients de Fourier d'harmoniques de rang impair.
Par ailleurs, selon la présente invention, la réponse détectée à l'étape ii) précitée et décomposée à l'étape iii) est constituée de façon préférentielle de la dérivée par rapport au temps du flux du champ magnétique créé par le matériau à travers une bobine induite. Afin de préciser le résultat de l ' analyse , de préférence, les étapes i ) à iv) sont réitérées pour une pluralité de valeurs d ' excitation.
Selon une autre caractéristique importante de la présente invention, la détermination , à l ' aide d ' échantillons étalons de même caractéristique magnétique, c 'est-à-dire de même cycle d'hystérésis B(H) pour le rnême indice, que le matériau à étudier, des paramètres représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération d'une fonction élémentaire donnée dans le signal détecté, utilisés à l'étape iv) comprend les étapes consistant à : a) exciter, selon un cycle connu prédéterminé, une structure étalon formée d'une pluralité de couches superposées d'indice connu en composant magnétique, à l'aide d'une sonde, b) détecter, à l'aide de la sonde, l'induction magnétique résultant produite en réponse par la structure, c) décomposer en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée à l'étape b) pour définir des coefficients de pondération respectifs Hnétalon des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal, d) réitérer les étapes a), b) et c) après avoir modifié l'indice en composant magnétique de l'une des couches de la structure étalon, et e) déterminer la valeur desdits paramètres tr en résolvant une série d ' équations ( H nétalon = Σp xp hp n) dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hnétalon défini à l ' étape c ) et associé à une fonction élémentaire donnée , égale une sommation desdits paramètres recherchés hn p , représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération de ladite fonction é lémentaire donnée , pondérés respectivement par les indices Xpconnus en composant magnétique des couches xp = 0 ou x pour les faibles indices , xp autour de pour les forts indices . La présente invention concerne également un dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique d'un matériau comprenant :
- une sonde magnétique apte à exciter la structure du matériau selon un cycle connu prédéterminé et à détecter l'induction magnétique résultante produite en réponse par le matériau,
- des moyens de décomposition aptes à décomposer en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée par la sonde pour définir des coefficients de pondération respectifs Hn des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal et
- et des moyens d'analyse aptes à déterminer la valeur des indices m en composant magnétique de couches superposées du matériau en résolvant une série d'équations
(Hn = Zmp hp n ) dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hn défini par les moyens de décomposition et associé à une fonction élémentaire donnée, égale une sommation de paramètres hp n représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération de ladite fonction élémentaire donnée dans le signal et déterminés sur des échantillons étalons recevant le cycle connu prédéterminé d'excitation, pondérés respectivement par les indices mp en composant magnétique des couches, et
- des moyens de visualisation desdits indices mp. De préférence, selon la présente invention, la sonde comprend une bobine inductrice créant un champ d'excitation alternatif et deux bobines secondaires de détection placées symétriquement au voisinage des extrémités axiales de la bobine d'induction.
Selon une caractéristique avantageuse de l'invention, le dispositif de détermination précité comprend de plus des moyens d'alimentation de la bobine inductrice par décharge capacitive.
Comme on l'a évoqué précédemment lors de la définition du procédé conforme à la présente invention, le dispositif de détermination des indices de composant magnétique comprend avantageusement des moyens aptes à réitérer le processus d'analyse des indices en composant magnétique des différentes couches superposées du matériau pour une pluralité de valeurs d'excitation.
Afin de permettre une analyse tridimensionnelle de la structure du matériau, le dispositif de détermination comprend de préférence des moyens aptes à déplacer la sonde magnétique sur la structure du matériau et à réitérer en synchronisme le processus d'analyse.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description' détaillée qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et en regard des dessins annexés sur lesquels;
- la figure 1 représente une vue schématique sous forme de blocs fonctionnels d' un dispositif de détermination conforme à la présente invention,
- la figure 2 illustre de façon schématique, et en vue agrandie, la structure d'une sonde utilisée dans le dispositif conforme à la présente invention,
- la figure 3 représente schématiquement, en fonction du temps, l'allure du courant d'excitation appliquée à la bobine inductrice,
- la figure 4 représente l'induction magnétique B dans un matériau en fonction de l'excitation H,
- la figure 5 représente, en fonction du temps, la dérivée de l'induction magnétique pour une valeur d'excitation H faible, dans la plage de variation linéaire de l'induction en fonction de l'excitation. - la figure 6 représente également en fonction du temps la dérivée de l'induction B, mais pour une valeur d'excitation H supérieure, au-delà de la plage de variation linéaire entre l'induction B et l'excitation H, - la figure 7 représente une autre vue schématique générale sous forme de blocs fonctionnels du dispositif de détermination conforme à la présente invention et illustre en particulier diverses options du dispositif, - la figure 8 représente sous forme d'organigramme schématique le procédé d'analyse conforme à la présente invention, et
- les figures 9, 10, 11 et 12 représentent schématiquement divers résultats obtenus à l'aide d'un dispositi d'analyse conforme à la présente invention.
Le procédé et le dispositif d'analyse spatiale
.de la teneur en composant magnétique, en particulier de la teneur en ferrite, conformes à la présente invention reposent sur 3 composantes principales : - une sonde magnétique à mesure différentielle de faibles dimension à gradient spatial d'excitation et à excitation maximale illustrée en particulier sur la figure 2,
- la non-linéarité des cycles d'hystéréris du matériau magnétique à analyser, tel qu'illustré par exemple sur la figure 4 annexée, et
- une analyse de l'ensemble des mesures prises en un point de la surface du matériau comparées avec des mesures sur étalons mémorisées.
On aperçoit sur la figure 1 une sonde magnétique 100 disposée en regard d'un cordon de soudure C à analyser, et des moyens d'analyse du signal généré par la sonde de mesure 100, portant la référence générale 200. La sonde magnétique 100 permet d'exciter la structure du matériau C à analyser et d'enregistrer un cycle d'hystérésis du matériau excité.
Comme cela apparaît à l'examen de la figure 2, la sonde 100 comprend une bobine inductrice 101 généralement cylindrique de révolution, dont l'axe longitudinal est référencé 102. La bobine inductrice 101 est reliée à un générateur 201 appartenant aux moyens d'analyse 200 pour créer un champ d'excitation alternatif sur le matériau C à analyser, par exemple sous forme de demi-sinusoïdes présentant chacune une période de 20 msecondes.
Le générateur 201 peut être adapté pour alimenter la sonde 100 par décharge capacitive.
L'amplitude du courant d'excitation appliquée par le générateur 201 sur la bobine inductrice 101 peut varier de l'ampère à plusieurs centaines d'ampères.
La sonde 100 comprend par ailleurs deux bobines secondaires de détection 103, 104 placées symétriquement au voisinage des extrémités axiales de la bobine d'induction, coaxialement à l'axe 102 précité. Les bobines induites 103, 104 sont reliées en opposition de sorte que lorsqu' aucun matériau magnétique n'est à proximité de la sonde 100, la différence de potentiel totale prise aux bornes des bobines induites 103, 104 reste nulle. Par contre, la présence d'une substance magnétique C au voisinage d'une des bobines induites 103, 104 déséquilibre l'ensemble et crée une force électromotrice caractéristique du matériau, en fonction du courant d'excitation dans les bobines 103, 104 connectées en série.
Dans le cas où l'indice de ferrite du matériau C est grand, supérieur à 25 par exemple, il est encore possible d'utiliser la sonde 100 sous forme d'un appareil de zéro en plaçant sur la bobine induite supérieure 104, soit la bobine opposée au matériau C à analyser, un étalon homogène 105, schématiquement illustré sur la figure 2, d'indice égal à l'indice du matériau C à analyser, à plus ou moins 5 près. De préférence, le générateur 200 est adaptée pour moduler l'amplitude du courant sinusoïdal d'excitation appliqué à la bobine inductrice 101 et schématiquement illustré sur la figure 3 pour créer un champ d'excitation alternatif composé de demi-périodes de sinusoïdes d'amplitude variable.
L'excitation dans l'axe 102 de la sonde atteint le Tesla au voisinage des bobines induites 103, 104. Le champ induit produit par les ampériens du matériau magnétique C créé une force électromotrice seule détectée par les bobines induites 103, 104 connectées en série.
La basse fréquence de 50 Hz retenue de préférence comme fréquence d'excitation permet d'atténuer les courants de Foucault, dont l'amplitude est par ailleurs faible en raison de la résistivité élevée des aciers inoxydables.
De préférence, comme cela est illustré sur la figure, le volume central de la bobine inductrice 101 ne contient que de l'air, de sorte que la sonde ne contient pas de matériau magnétique afin d'obtenir une excitation paffaitement sinusoïdale sans génération d'harmoniques.
Néanmoins, le cas échéant, on peut envisager d'enrouler la bobine inductrice 101 sur un noyau, magnétique parfaitement halogène â caractéristique magnétique linéaire. L'amplitude du courant d'excitation peut alors être réduite, ce qui permet notamment de miniaturiser la sonde. A titre d'exemple non limitatif, les bobines induites 103, 104 peuvent présenter un diamètre intérieur de l'ordre de 2 mm et comprendre environ 120 spires.
Le signal détecté aux bornes des bobines induites 103, 104 connectées en série est appliqué à un amplificateur d'instrumentation à gain variable, de préférence intégré à la sonde, référencé 202 sur la figure 1.
Cet amplificateur 202 est de préférence suivi d'un convertisseur analogique/numérique. Comme cela apparaît sur la figure 4, et comme cela est bien connu de l'homme de l'art, pour un matériau ferromagnétique, par exemple la ferrite, la relation entre l'excitation H et l'induction magnétique B n'est pas linéaire pour les fortes valeurs de l'excitation. Le signal détecté aux bornes des bobines induites
103, 104, tel que représenté sur les figures 5 et 6 , correspond à la dérivée par rapport au temps du champ magnétique induit par le matériau magnétique C à analyser.
Comme cela est représenté sur la figure 5, pour une faible excitation H, le régime est linéaire et la réponse est sinusoïdale, soit :
dB/dt = BA ωo cos (ωot -φ) (1)
Par contre, pour une forte excitation, le régime n'est plus linéaire et la réponse est périodique avec une génération d'harmoniques de rang impair d'autant plus importante que l'excitation H est plus forte, tel que représenté schématiquement sur la figure 6 annexée. Dans le matériau C à analyser, au voisinage de la surface, le champ d'excitation est plus important qu'en profondeur. Les ampériens des couches superficielles produisent des réponses plus chargées en harmoniques que ceux des couches profondes dont la réponse tend à devenir sinusoïdale. La réponse détectée dB/dt est alors de la forme : dB/dt = cos (2n + 1) ωot (2).
On remarquera que l'excitation résultante est l'excitation produite par les ampères tours inducteurs augmentée de celle produite par les ampériens. L'excitation produite par les ampériens est sensible pour un indice supérieur à 10.
On va maintenant décrire le procédé d'analyse conforme à la présente invention en regard de la figure 8 annexée. Le processus d'analyse conforme à la présente invention est basé sur le fait que après décomposition en fonctions élémentaires de la réponse d'un matériau donné à une excitation générée par la bobine inductrice 101, les coefficients de pondération respectifs (coefficients de Fourier) Hn desdites fonctions élémentaires peuvent être exprimés sous forme d'une sommation de paramètres hp n représentatifs de la contribution respective de différentes couches superposées du matériau (telles que référencées 0, 1, 2, ... p... r sur le bas de la figure 2) à la génération de ladite fonction élémentaire, pondérés respectivement par les indices mp en composant magnétique des couches.
Dans un premier temps, comme cela est illustré par les étapes référencées 210 à 219 sur la figure 8, il est nécessaire de déterminer les paramètres hp n précités, qui sont représentatifs de la contribution respective de chaque couche 0, 1, 2...i...p à la génération d'une fonction élémentaire donnée dans le signal, à l'aide d'échantillons étalons. On supposera pour faciliter l'explication de la détermination des paramètres tr qui va suivre, que les échantillons étalons utilisés sont divisés fictivement en deux zones référencées respectivement 1 et 2, superposées, la première adjacente à la sonde 100 et la seconde opposée à celle-ci , mais de même indice .
Les échantillons étalons utilisés pour la détermination des paramètres tr peuvent être par exemple des étalons secondaires de métal fondu utilisés habituellement pour l ' étalonnage des instruments de mesure de ferrite et préparés par exemple pour la commission II de l' IIS par le Welding Institute ( Royaume-Uni ) et le VEWBöhler-(Autriche) . Ces échantillons possèdent le même cycle d'hystérisis B(H) que le matériau à étudier pour un mène indice. L ' indice x de ces échantillons étalons est connu.
La première étape 21 0 du procédé consiste à mettre en place la sonde 1 00 sur un échantillon étalon d ' indice x connu.
La structure de l ' échantillon étalon est alors excitée comme illustré schématiquement sur la figure 8 par l ' étape 21 1 grâce à la sonde 1 00 . Simultanément , les bobines 1 03 , 1 04 permettent la mesure de la réponseinduction magnétique résultante- produite par la structure (étape 21 2 sur la figure 8 ) . Les moyens d ' analyse 200 permettent alors comme i llustré à l ' étape 21 3 sur la figure 8 la décompos ition de la réponse par trans formée de Fourier pour obtenir les coefficients de Fourier Hnétalon qui constituent les coefficients de pondération respectifs des fonctions élémentaires intervenant dans la génération de la réponse produite par l'échantillon étalon testé.
Le cas échéant, les étapes 211, 212 et 213 peuvent être réitérer pour un nombre Y prédéterminé d'excitations, en modifiant, à chaque cycle d'excitation 211 et de mesure 212, l'amplitude du courant d'excitation appliqué à la bobine inductrice 101 (étapes 214 et 215).
A titre d'exemple, les étapes 211 à 215 précitées permettent, pour une valeur d'excitation donnée, à l'aide des coefficients de Fourier H1 et H3 pondérant respectivement les harmoniques 1 et 3, décrire les relations suivantes : (3)
(4) dans lesquelles , x représente l'indice connu du composant magnétique dans l'échantillon étalon, le paramètre h1 1 représente la contribution de la couche superficielle 1 de l'échantillon étalon à la génération de l'harmonique 1, le paramètre représente la contribution de la couche profonde 2 à la génération de la même harmonique 1, le paramètre représente la contribution de la couche superficielle 1 à la génération de l'harmonique 3, le paramètre représente la contribution de la couche profonde 2 à la génération de l'harmonique 3.
Comme cela est représenté sur la figure 8 par les étapes 216 et 217, l'échantillon étalon est alors éloigné de la sonde 100 d'un pas égal à l'épaisseur de la couche superficielle 1 précitée, avant de reprendre les étapes
211 à 215 précitées.
La réitération des étapes d'excitation 211 et de mesure 212 permet d'écrire, en considérant les nouveaux coefficients de Fourier étalon et 3étalon correspondant aux coefficients de pondération respectifs des harmoniques 1 et 3, la série d'équations suivantes :
(5) ^ ^ (6)
Le rapprochement des relations (3), (4), (5) et
(6) précitées permet de déterminer successivement les paramètres ' Dans la pratique, il est nécessaire d'opérer une discrétisation plus fine des paramètres précités, c'està-dire de subsiviser le matériau à analyser en un nombre de couches superposées supérieur à deux, et de déterminer les paramètres hp n pour chacune de ces couches.
Pour cela, comme illustré par les étapes 216 et 217 sur la figure 8, il faut réitérer p fois le cycle des étapes 211 à 215 en déplaçant entre chaque cycle l'échantillon par rapport à la sonde 100 d'un pas égal à l'épaisseur des couches considérées, pour obtenir des systèmes d'équations similaires aux équations (3), (4), (5) et (6) précitées permettant de déterminer les paramètres hp n .
La détermination de ces paramètres hp n pour chaque valeur d'excitation sur la base des relations précitées est schématisée par l'étape 218 sur la figure 8.
Cette étape 218 est suivie de l'étape 219 au cours de laquelle les paramètres hp n sont mémorisés.
Bien entendu, dans la pratique, il n'est pas nécessaire de réaliser les étapes 210 à 219 précitées avant chaque processus d'analyse d'un matériau, les paramètres hp n pouvant être introduits à demeure par le constructeur dans une mémoire de masse 203 des moyens d'analyse 200. Le processus précédemment décrit de détermination des paramètres hp n applique le théorème de superposition des états et suppose que l'indice des échantillons étalons est faible, par exemple inférieur à 10.
Pour les fortes concentrations, par exemple si l'indice du matériau devient supérieur à 10, le théorème de superposition est applicable après linéarisation autour d'une valeur moyenne expérimentalement définie, ce qui revient à dire que l'on ne considère que les variations autour d'un indice moyen déterminé. Pour cela, lors du déplacement de l'échantillon étalon par rapport à la sonde 100, illustré par l'étape 217 sur la figure 8, il convient de ne pas laisser libre l'espace défini entre l'échantillon étalon et la sonde, mais de remplir cet espace grâce à des échantillons étalons présentant un indice connu différent de celui utilisé lors du premier essai.
Le processus d'analyse proprement dit de la teneur en composant magnétique d'un matériau correspond aux étapes référencées 220 à 228 sur la figure 8, dans la mesure, où, comme on l'a évoqué précédemment, les paramètres hp n peuvent être mémorisés à demeure dans une mémoire de masse 203 des moyens d'analyse 200.
Le processus d'analyse commence par la mise en place de la sonde 100 sur la pièce C à analyser, comme illustré à l'étape 220 sur la figure 8.
La sonde 100 peut par exemple être disposée en regard d'un cordon de soudure C, l'axe longitudinal 102 de la bobine inductrice 101 s'étendant transversalement à la surface principale extérieure du cordon de soudure C.
Le générateur 201 applique alors un courant d'excitation à la bobine inductrice 101 pour exciter la structure du matériau C comme illustré à l'étape 221 sur la figure 8.
Simultanément, les bobines induites 103, 104 détectent la réponse-induction magnétique résultanteproduite par le matériau C, comme illustré à l'étape 222 sur la figure 8. De façon similaire à l'étape 213 précitée, les moyens d'analyse 200 procèdent alors à la décomposition de la réponse détectée pour définir les coefficients de pondération respectifs H (coefficient de Fourier) des fonctions élémentaires (harmoniques de rang impair) intervenant dans la génération dudit signal (étape 223). Comme cela est représenté sur la figure 8 par l'étape de test 224 et l'étape ultérieure 227, le cycle des étapes 221, 223 peut être réitéré z fois, en modifiant pour chaque cycle l'amplitude de l'excitation due à la sonde 100.
Là encore, dans un premier temps, pour simplifier les explications qui vont suivre, on supposera que le matériau C à étudier est coupé en deux zones 1 et 2, tel que l'excitation dans la couche 1 superficielle soit non linéaire, la réponse étant chargée en harmoniques, tandis que l'excitation dans la couche profonde 2 est linéaire.
En d'autres termes, la contribution de la couche profonde 2 à la génération de l'harmonique 3 dans le signal est nulle.
Comme illustré à l'étape 225 sur la figure 8, les moyens d'analyse 200 peuvent alors déterminer les indices m pour chaque excitation sur la base de relations similaires à l'équation précitée; Hn = ∑mp hp n Plus précisément, dans l'exemple théorique précité où le matériau C à analyser est divisé en deux couches superposées 1, 2, les moyens d'analyse 200 déterminent les indices m1 et m2 respectifs de celles-ci sur la base du système d'équation : (7)
( 8) dans lesquelles
H1 et H3 représentent les coefficients de pondération coefficients de Fourier déterminés à l'étape 223, et - les paramètres représentent les paramètres déterminés précédemment sur la base des équations (3), (4), (5) et (6) à l'aide des échantillons étalons.
Dans la pratique, comme on l'a évoqué précédemment lors de la détermination des paramètres bP sur échantillons étalons, il est souhaitable de réaliser une discrétisation plus fine, c'est-à-dire de découper fictivement le matériau à analyser en un nombre de zones superposées supérieur à 2 , tel qu'illustré sur la figure 2 par les couches référencées 0, 1, 2...p ... r, la dernière r représentant la couche profonde et qui délivre une réponse linéaire.
Dans un tel cas, en raison de la multiplication des indices mp à déterminer, il est souhaitable de prendre en compte des harmoniques de rang supérieur à 3 d'une part et de contrôler les valeurs obtenues par calcul pour différents cycles d'excitation 221-mesure 222 correspondant à des amplitudes d'excitation respectives (étapes de réitération 224 et 227).
A titre d'exemple, la discrétisation fine peut être réalisée par découpage du matériau C à tester en zone de 0,5 à 1mm d'épaisseur, la dernière zone r étant supposée être formée d'un fond homogène. La position de cette dernière zone peut varier par exemple de 0,5 à 1 cm.
Dans tous les cas, les indices mp sont déterminés sur la base d'un système d'équations similaire à la relation précitée: Hn =
Bien entendu, les résultats sont d'autant plus précis que les états qualifiant les différents couches superposées du matériau sont indépendants au sens vectoriel. L'analyse précédemment définie et illustrée par les étapes 221 à 225 sur la figure 8 ne définit qu'un poin de mesure et suppose que l'indice en composant magnétique du matériau C à analyser évolue surtout dans le sens de la profondeur. Ce cas se rencontrera dans les plaques, les placages d'aciers inoxydables, les soudures de grandes dimensions.
Néanmoins, selon la présente invention, on peut opérer aisément un balayage automatique de la sonde 100 sur la surface du matériaur C à analyser pour permettre une analyse à 3 dimensions de ce dernier en corrélant un résultat des divers points de mesures. Ce balayage automatique est illustré schématiquement sur la figure 8 par l'étape de test 226 qui, si elle est positive, induit une réitération des étapes 221, 222, 223, 224, 225 et 227 précitées.
Un tel balayage automatique de la sonde permettant une analyse à 3 dimensions est notamment intéressant dans le cas de l'analyse transversale des cordons de soudure, dans les aciers inoxydables par exemple, où le cordon de soudure présente généralement un indice faible par rapport à l'indice des éléments soudés environnants.
L'étape ultime du processus d'analyse consiste en la visualisation des indices mp , comme illustré à l'étape 228 sur la figure 8.
Le processus de détermination des indices m
P précités suppose que ces derniers sont faibles, par exemple inférieurs à 10 et applique le théorème de superposition des états. Dans le cas où les indices m sont élevés, par exemple supérieurs à 10, le théorème de superposition des états n'est plus applicable directement. Néanmoins, les études de la Demanderesse ont permis de constater que l'allure des courbes représentant les coefficients de Fourier Hn en fonction des indices mp montre que la linéarisation est bonne dans un domaine Δm = 5 autour d'une valeur moyenne m. En applicant les théorèmes des accroissements finis, l'analyse est ramenée au problème précédent pour le calcul des Δmp et mp = m + Δmp . Les moyens d'analyse 200 illustrés sur les figures peuvent être constitués de moyens de calcul classiques en soi et ne seront pas décrits en détail par la suite. Néanmoins, comme cela est illustré schématiquement sur la figure 1, on notera que ces moyens d'analyse 200 peuvent comprendre des cartes de gestion de données 204, gérées par microprocesseur, connectées en sortie de l'amplificateur 202 et dialoguant avec le générateur 201, des cartes 205 de gestion de sortie également gérées par microprocesseur, la mémoire de masse 203 et un clavier 206 permettant l'introduction de facteurs par l'utilisateur.
Les résultats peuvent être consignés sur cassettes 207 et visualisés sur écran 208 comme illustré schématiquement sur la figure 1.
Des moyens d'analyse 200 généralement similaires à ceux illustrés sur la figure 1 sont représentés sur la figure 7. Néanmoins, sur cette dernière, on aperçoit le convertisseur analogique numérique 209 intercalé entre l'amplificateur 202 et la carte de gestion de données 204.
Une première option de ce système tel que représenté en haut à droite sur la figure 7 peut être constituée d'un micro-ordinateur 230 comprenant par exemple un lecteur de disquettes 231, un écran 232 et un clavier 233.
Deux autres options illutrées en bas à droite sur la figure 7 peuvent être formées d'un lecteur de cassettes 234 et d'une table traçante 235.
Une quatrième option illustrée en haut à gauche sur la figure 7 peut être formée d'un jeu de sondes diverses comportant des étalons 105 d'indice homogène connu sur la bobine induite supérieure 104. Cet étalon 105 permet d'accroître la précision des mesures dans le cas d'indices forts, par exemple supérieurs à 25, en transformant l'analyseur en appareil de zéro. Enfin, une cinquième option illustrée en bas à gauche sur la figure 7 peut être formée d'un capteur de déplacement sensible aux déplacements de la sonde 100 sur le matériau C à tester pour permettre une analyse à 3 dimensions. Bien entendu, la présente invention, n'est aucunement limitée aux modes de réalisation qui viennent d'être décrits, mais s'étend à toute variante conforme à son esprit.
A titre d'exemple, on peut envisager d'opérer la décomposition en fonctions élémentaires de la réponse détectée par la sonde grâce à une série de filtres- appropriés.
Sur les figures 9, 10, 11 et 12, on a réalisé sous forme de zones hachurées la plage de mesures obtenues à l'aide d'un dispositif d'analyse conforme à la présente invention, tandis que les plages de mesures obtenues à l'aide de dispositifs classiques du type magnégage sont représentées sous forme de zones ombrées.
Par ailleurs, le sens de la mesure est illustré schématiquement par des flèches sur les figures 9, 10, 11 et 12.
La figure 9 représente les résultats de détermination d'indices sur un échantillon de plaquage inox sur fond de ferrite. La comparaison de l'allure de la zone hachurée obtenue conformément à la présente invention par rapport à la zone rectiligne obtenue grâce à des dispositifs classiques montre clairement la finesse de la mesure obtenue grâce au processus d'analyse conforme à la présente invention.
La figure 10 représente les résultats d'analyse sur un échantillon de plaquage inox d'une épaisseur de 9,1 mm.
On remarquera la bonne correspondance entre les mesures faites grâce au dispositif d'analyse conforme à la présente invention sur la face 1 et la face 2 de l'échantillon.
La figure 11 et la figure 12 représentent les résultats de deux analyses opérées sur un empilement d'étalons secondaires du Welding Institute.
Sur ces figures 11 et 12, les plages ombrées correspondent aux plages de mesures du Welding Institute, tandis que, comme cela a été précédemment évoqué, les zones hachurées correspondent aux plages de mesures obtenues grâce au dispositif d'analyse conforme à la présente invention. Les résultats illustrés sur les figures 11 et
12 montrent la précision des mesures dans le cas de variations d'indice extrêmes.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de détermination en volume, de la teneur en composant magnétique, par exemple en ferrite, d'un matériau (C), caractérisé par le fait qu'il comprend les étapes consistant à i ) exciter ( 221 ) la structure ( C ) du matériau à l ' aide d'une sonde magnétique (100), selon un cycle connu-prédéterminé, ii) détecter (222), à l'aide de la sonde (100), l'induction magnétique résultante produite en réponse par le matériau, iii) décomposer (223) en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée à l'étape ii) pour définir des coefficients de pondération respectifs Hn des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal, et iv) déterminer la valeur des indices m en composant magnétique de couches superposées du matériau en résolvant une série d'équations (H n = Σmp hp n) dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hn défini à l ' étape iii ) et associé à une fonction élémentaire donnée, égale une sommation de paramètres hp n , représentatifs de la contribution respective de chaque couche p à la génération de ladite fonction élémentaire donnée dans le signal et déterminés (210-219) sur des échantillons étalons recevant le cycle connu prédéterminé d'excitation, pondérés respectivement par les indices recherchés mp en composant magnétique.
2. Procédé de détermination de la teneur en composant magnétique selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les coefficients de pondération Hn définis à l'étape iii) sont les coefficients de Fourier d'harmoniques de rang impair.
3. Procédé de détermination de la teneur en composant magnétique selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que le signal dérivé de la réponse détectée à l'étape ii) et décomposée à l'étape iii) est constituée de la dérivée par rapport au temps
(dB/dt) du flux du champ magnétique créé par le matériau (C) à travers une bobine induite (103).
4. Procédé de détermination de la teneur en composant magnétique selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que les étapes i) à iv) sont réitérées pour une pluralité de valeurs d'excitation (224, 227).
5. Procédé de détermination de la teneur en composant magnétique selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que la détermination, à l'aide d'échantillons étalons de même caractéristique magnétique, c'està-dire de même cycle d'hystéréris B(H) pour le mène indice que le matériau à étudier, des paramètres hp n représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération d'une fonction élémentaire donnée dans le signal détecté, utilisés à l'étape iv), comprend les étapes consistant : a) exciter (211) selon un cycle connu prédéterminé, une structure étalon, formée d'une pluralité de couches superposées d'indice connu en composant magnétique, à l'aide d'une sonde (100) , b) détecter (212), à l'aide de la sonde (100), l'induction magnétique résultante produite en réponse par la structure,. c) décomposer (213) en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée à l'étape b) pour définir des coefficients de pondération respectifs Hnétalon des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal. d) réitérer les étapes a), b) et c) après avoir modifier (216, 217) l'indice en composant magnétique de l'une des couches de la structure étalon, et e) déterminer (218) la valeur desdits paramètres hp en résolvant une série d'équations (H étalon dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hnétalon defini- à l'étape c) et associé à une fonction élémentaire donnée, égale une sommation desdits paramètrès hp n représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération de ladite fonction élémentaire donnée, pondérés respectivement par les indices, connus Xpen composant magnétique des couches, avec xp = 0 ou x pour les faibles indices xp autour de x pour les forts indices.
6. Dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique, d'un matériau, caractérisé par le fait qu'il comprend :
- une sonde magnétique (100) apte à exiter la structure du matériau selon un cycle connu prédéterminé et à détecter l'induction magnétique résultante produite en réponse par le matériau,
- des moyens de décomposition (200) aptes à décomposer (223) en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée par la sonde pour définir des coefficients de pondération respectifs Hn des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal et
- des moyens d'analyse (200) aptes à déterminer (225) la valeur des indices m en composant magnétique de couches superposées du matériau en résolvant une série d'équations dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hn défini par les moyens de décomposition et associé à une fonction élémentaire donnée, égale une sommation de paramètres hp n représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération de ladite fonction élémentaire donnée dans le signal et déterminés sur des échantillons étalons recevant le cycle connu prédéterminé d'excitation, pondérés respectivement par les indices recherchés mp en composant magnétique des couches ,
- des moyens de visualisation ( 208 ) desdits indices .
7. Dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique, d'un matériau, selon la revendication 6, caractérisé par le fait que la sonde (100) comprend une bobine inductrice ( 1 01 ) créant un champ d ' excitation alternatif et deux bobines secondaires de détection ( 1 03 , 1 04 ) placées symétriquement au voisinage des extrémités axiales de la bobine d'induction.
8. Dispositif de détermination en volume de la teneuren composant magnétique, d'un matériau, selon la reve dication 7, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens d'alimentation (201) de la bobine inductrice (101) par décharge capacitive.
9. Dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique, d'un matériau, selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens aptes à réitérer (224, 227) le processus d'analyse des indices m en composant magnétique des différentes couches superposées du matériau pour une pluralité de valeurs d'excitation.
10. Dispositif de détermination en volume de la teneuren composant magnétique, d'un matériau, selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé par le fait qu'il comprend des moyens aptes à déplacer (226) la sonde magnétique sur la structure de matériau et à réitérer en synchronisme le processus d'analyse.
11. Dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique, d'un matériau, selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé par le fait que les moyens de décomposition (200) comprennent des moyens de calculs par transformée rapide de Fourier.
12. Dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique, d'un matériau, selon l'une des revendications 6 à 11, caractérisé par le fait que pour la détermination, à l'aide d'échantillons étalons de même caractéristique magnétique, c'est-à-dire de même cycle d'hystéréris B(H) pour le même indice crue le matériau à étudier, des paramètres hp n représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la ciénération d'une fonction élémentaire donnée dans le signal détecté, il comprend des moyens aptes à : a) exciter (211) selon un cycle connu prédéterminé, une structure étalon, formée d'une pluralité de couches superposées d'indice x connu en composant magnétique, à l'aide d'une sonde (100), b) détecter (212) à l'aide de la sonde (100) l'induction magnétique résultante produite en réponse par la structure, c) décomposer (213) en fonctions élémentaires un signal dérivé de la réponse détectée pour définir des coefficients de pondération respectifs Hnétalon des fonctions élémentaires intervenant dans la génération dudit signal, d) réitérer (216, 217) les étapes d'excitation (211), détection (212) et décomposition (213) après avoir modifié l'indice en composant magnétique de l'une des couches de la structure étalon, et e) déterminer (218) la valeur desdits paramètres hp n en résolvant une série d'équations (Hnetalon = dans chacune desquelles un coefficient de pondération Hnetalon défini à l'étape de décomposition et associé à une fonction élémentaire donnée, égale une sommation desdits paramètres hp n , représentatifs de la contribution respective de chaque couche à la génération de ladite fonction élémentaire donnée, pondérés respectivement par les indices xp connus en composant magnétique des couches xp = 0 ou x pour les faibles indices, xp autour de pour les forts indices.
13. Dispositif de détermination en volume de la teneur en composant magnétique d'un matériau selon l'une des revendications 6 à 12, prise en combinaison avec la revendication 7, caractérisé par le fait qu'il comprend en outre un étalon homogène (105) adjacent à l'une des bobines secondaires de détection dans le cas où le matériau possède un indice élevé, afin d'utiliser la sonde (100) sous forme d'un appareil de zéro.
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