EP0218623A1 - PROCEDE DE DEPOT D'AU MOINS UNE COUCHE D'UN COMPOSE HOMOGENE III-V OU II-VI, EN PARTICULIER Ga As ET SUBSTRAT REVETU D'UN TEL DEPOT - Google Patents

PROCEDE DE DEPOT D'AU MOINS UNE COUCHE D'UN COMPOSE HOMOGENE III-V OU II-VI, EN PARTICULIER Ga As ET SUBSTRAT REVETU D'UN TEL DEPOT

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EP0218623A1
EP0218623A1 EP19860901916 EP86901916A EP0218623A1 EP 0218623 A1 EP0218623 A1 EP 0218623A1 EP 19860901916 EP19860901916 EP 19860901916 EP 86901916 A EP86901916 A EP 86901916A EP 0218623 A1 EP0218623 A1 EP 0218623A1
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EP
European Patent Office
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compound
substrate
electrode
gas
reactive gas
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19860901916
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German (de)
English (en)
Inventor
Bernard Despax
Khalifa Aguir
Yvan Segui
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Publication date
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    • H01L21/02612—Formation types
    • H01L21/02617—Deposition types
    • H01L21/0262—Reduction or decomposition of gaseous compounds, e.g. CVD
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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    • H01L21/02538—Group 13/15 materials
    • H01L21/02546—Arsenides

Definitions

  • the invention relates to a method of depositing on a substrate at least one layer of a homogeneous compound, in particular a binary compound, of metallic elements of families III and V or II and VI; it applies in particular to deposit a Ga or In element combined with an As or P element, in particular Ga As.
  • the deposited compound may consist of only two elements or may preferentially contain l hydrogen conferring on the deposit certain desired electronic properties. It is known that the above-mentioned compounds have electrical properties, in particular semiconducting properties, which make them advantageous for multiple applications in the electronic industries.
  • An essential objective of the invention is to provide a process whose industrial cost of implementation is significantly lower than that of most known processes.
  • Another objective is to authorize the production of uniform thin layers, of adjustable thickness. Another objective is to allow deposits to be made in amorphous form, having interesting semiconductor properties, by virtue of the addition of hydrogen in adjustable quantity in the deposit.
  • Another objective is to authorize the deposition of binary compounds of formula A _ X 'B ⁇ , with adjustment of the parameter x to a desired value between 0 and 1, so that the deposition has conductive properties function of x, adapted to the application concerned.
  • Another objective is to authorize the formation of a deposit of several layers of binary compounds Ai ⁇ ⁇ B ⁇ with x different from one layer to another, in order to obtain a component with electronic or optic characteristics. electronic data.
  • the process targeted by the invention comprises the following steps known per se: 3
  • the substrate is placed opposite an electrode in a vacuum chamber
  • the electrode is negatively polarized at a cathodic drop potential suitable for ionizing the gas in order to create a plasma in the chamber and conditioning bombardment of the electrode by the ions of the plasma with an energy greater than about 20 electron-volts approximately.
  • said method is characterized in that it consists:
  • the deposition is carried out in the method of the invention by the combination of several simultaneous phenomena.
  • atoms of the metallic element coming from the reactive gas are deposited on the walls in contact with the plasma and more particularly on the electrode and on the substrate.
  • the bombardment of the electrode by the ions coming essentially from the neutral gas generates a tearing of the atoms or groups of atoms present on the surface of this electrode: firstly atoms of the metallic element constituting said electrode and also atoms of the other metallic element deposited on it.
  • atoms present in the reactive gas and atoms torn off are thus present in the plasma; deposition on the substrate is thus generated by all of these atoms (or groupings of atoms), their respective densities conditioning the composition of the compound obtained.
  • the low value of the partial pressure of reactive gas compared to that of the neutral gas prevents the electrode from overlapping entirely of the element coming from the reactive gas, because the tearing speed is higher than the deposition speed.
  • the cost of such a process is reduced due to the low cost of raw materials (commercial reactive gas, electrode formed by an element and not by a crystalline or polycrystalline compound).
  • raw materials commercial reactive gas, electrode formed by an element and not by a crystalline or polycrystalline compound.
  • experiments have shown that a secondary or even possibly primary vacuum is sufficient.
  • the method can generally be implemented under mild temperature conditions, in particular for obtaining an amorphous deposit.
  • the fluxes of atoms or groups of atoms reaching the substrate are homogeneous and uniform and the deposition rate is the same over the entire surface of the substrate so that thin-layer deposits can be obtained , thickness perfectly adjusted by appropriately adjusting the duration of the deposit.
  • the method of the invention can be used to make deposits of binary compounds, by introducing a single reactive gas into the vacuum chamber; it is also possible to obtain compounds with a higher number of elements, in particular ternary compounds by introducing two reactive gases into the vacuum chamber.
  • the binary compound (or other) can if necessary be measured by means of a very small percentage of another body, by admitting this body mixed in very small proportion in the reactive gas or by providing an electrode containing this body mixed in very small proportion with the metallic element which constitutes it.
  • this element is preferably chosen to form the reactive gas and it is admitted into the vacuum chamber in the form of the gaseous phase constituted by the hydride of said element.
  • This mode of implementation is particularly advantageous in the case of amorphous semiconductive deposits (Ga As, In P, Ga P, In As 7) because the hydrogen is fixed on the pendant bonds and thus improves mobility free carriers.
  • the presence of hydrogen introduced by the hydride modifies the width of the "forbidden band" of the formed semiconductor, which can be sought in certain optoelectronic applications.
  • the increase in the partial pressure of reactive gas increases the percentage of element B compared to element A in the deposit; indeed in the competition between the tearing phenomenon on the electrode and the phenomenon of deposition of the element B, the latter phenomenon is then favored, which tends to enrich the compound deposited on the substrate with this element; moreover, the phenomenon of accelerated deposition enriches the electrode in element B (and therefore the atoms or groups of atoms torn off), which tends to go in the same direction.
  • the method of the invention allows, if necessary, to obtain several superimposed and / or juxtaposed layers of binary compounds A _ X ⁇ B ⁇ with x different from one layer to another.
  • the implementation of the process then consists: - in a first phase, in admitting the reactive gas into the vacuum chamber at a partial pressure such that the ratio of this pressure to that of the neutral gas corresponds to the value of x of the first layer,
  • the adjustment of the ratio of the partial pressures of the reactive gas and of the neutral gas is carried out, during a preliminary phase, by producing a mixture of composition controlled by mass spectrometry.
  • Mixing can be carried out either directly in the vacuum chamber by admitting the neutral gas and the reactive gas into it, or in an auxiliary mixing chamber. A sample from this vacuum chamber or this auxiliary chamber makes it possible to know precisely the ratio of the partial pressures and therefore to control the flow rates of neutral gas and reactive gas to adjust this ratio to the desired value.
  • the negative bias of the electrode is produced by means of a feed ad i o f re qu in c e coupled capacitively with said electrode.
  • This polarization is conventional and has the advantage of involving simple electrical means, well known in themselves; the frequency usually used is 13.56 megahertz.
  • this polarization remains effective and eliminates the risks of auto-extinction of the plasma. It should be noted that the substrate can, if necessary, be biased at an anode drop potential to play in certain cases on the deposition rates.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain both amorphous compounds and crystalline or polycrystalline compounds.
  • the shape obtained is determined by the conditions of implementation, and essentially by the temperature of the substrate and also by its nature.
  • the amorphous compounds are preferably obtained at low temperature on homogeneous substrates; if this form of compound is sought, the temperature of the substrate will be maintained at a temperature preferably below 50 ° C. If, on the contrary, a crystalline or polycrystalline form is sought, the substrate will be heated for the bring to a temperature preferably between 200 ° and 500 ° C.
  • An interesting application of the process of the invention lies in the deposition of a hydrogé.ne compound born of an element Ga or In combined with an element As or P.
  • the reactive gas introduced into the vacuum chamber is then arsine As H- j or phosphine PH.
  • the electrode is covered with a pure gallium film and is polarized by a power density supply of between 0.5 and 5 watts / cm, - the reactive gas introduced is arsine,
  • the neutral gas is argon and its pressure is adjusted between 1 and 10 pascals
  • the ratio of the pressures of the reactive gas and the neutral gas is adjusted between 5.10 " ⁇ J ⁇ and 1.5.10""9.
  • the invention extends as a new product to substrates comprising at least one layer of hydrogenated compound non st oe ch i 0 met tri qu e of gallium and arsenic; these compounds Ga / -_. ⁇ ) As ⁇ have electrical properties which vary with the value of x. As the examples provided below illustrate, these compounds to 8 the amorphous state are:
  • FIG. 1 is a schematic overview of this installation
  • - Figure 2 is a partial section through an axial vertical plane
  • - Figure 3 shows a composition variation curve, illustrating the results obtained
  • the installation shown by way of example in FIGS. 1 and 2 comprises a deposition reactor 1 delimiting in its upper part a vacuum chamber 1a.
  • This vacuum chamber contains an upper electrode 2 situated in a horizontal plane and, opposite, an e-substrate port 3 on which the substrate 4 to be coated is placed.
  • the electrode 2 is carried by a metal support 5 which forms the cover of the reactor; it is insulated from this support 5 by annular parts such as 6 made of poly t tra luoroethylene.
  • a guard ring? is fixed on the support 5 at the periphery of the electrode.
  • This electrode is supplied through an impedance matching system 8 by a radio frequency generator 9 capable of delivering a power varying between 0 and 500 watts, at a frequency of 13.56 megahertz.
  • This capacitively coupled electrode to the generator is thus subjected to a well-known phenomenon of self-polarization, a function among others of the power delivered by the generator 9.
  • the guard ring 7 and the reactor frame are connected to the ground potential of the generator 9.
  • the electrode 2 is cooled by a circulation of alcohol through conduits 10
  • the temperature of this alcohol is regulated by an external system, not shown. In the examples which follow, the regulation temperature chosen is 10 ° C.
  • the electrode 2 is made of brass and is covered on its active lower face with a layer of pure gallium (purity 6N) of thickness of the order
  • the substrate holder 3 can be cooled by means of a circulation of running water through conduits 11 or heated by an electrical resistance 12.
  • a cover 13 associated with a cable pivoting system 14 makes it possible to hide the substrate or to discover it.
  • the substrate consists of an amorphous silica disc having a polished-optical surface state.
  • the reactor is associated with a gas introduction system, a partial pressure control system for the inlet gases and pumping groups.
  • the introduction system comprises a conduit 15 opening at the top of the reactor above the level of the upper electrode.
  • This duct 15 leaves the lower part of the reactor and is connected to an external mixing chamber 16 which is itself connected to an argon circuit 17 and to an arsine circuit 18.
  • These circuits include valves which make it possible to make vary the gas flow rates allowed.
  • the partial gas pressure control system comprises a capillary 19 communicating with the base of the reactor so as to withdraw a small quantity of gaseous mixture.
  • This capillary is connected by means of valves to a mass spectrometer 20 associated with an ion pump 21.
  • the pressure drop introduced by the capillary makes it possible to respect the working pressure of the spectrometer.
  • the spectrometer provides for each experiment spectrograms which give the ratio -R- of the partial pressures of the mixture gases and allow it to be adjusted precisely to the desired value.
  • Pumping units include a primary pump 22 adapted to provide a vacuum of about 0.1 pascal and a secondary pump 23 capable of reducing the pressure to about IO "" 4- pascals; this pump allows a preliminary degassing of the reactor.
  • the reactor is brought to a vacuum of 10 ⁇ 4 pascals and argon alone is introduced into it in order to bring it to a working pressure of 2.7 pascals.
  • the cover 13 masks the substrate 4. This pressure is then maintained by the primary pump 22 (the valve of the secondary pump being closed).
  • the generator 9 is switched on with a power of 60 watts, in order to supply the electrode with a power density of 0.8 watts / cm 2 . To prime the plasma, we close
  • the system is left to operate with argon alone for a period of a few tens of minutes in order to strip the electrode.
  • the supply of the electrode is then cut in order to extinguish the plasma and the arsine is introduced.
  • the mass spectrometer 20 makes it possible to fix the ratio R of the partial pressures between arsine and argon. This ratio R was measured in the examples from the ratio of the intensities of the peaks As H + and Ar + , provided by the spectrometer.
  • the plasma is then re-ignited under the same conditions as above. After a few tens of minutes of operation allowing stabilization of the plasma, the cover is removed.
  • the deposit obtained is of amorphous structure, homogeneous in thickness and in composition. Its thickness is o
  • This compound is semiconductor, its conductivity being 0.7 ohm "cm -1 ; the conductivity measurement is made after annealing at 160 ° C of the substrate.
  • the activation energy of the deposit and its intrinsic conductivity were determined using the classical "Mott-Davis” theory and have the following values: 0.1 electron -volt (at 20 ° C); 2.5 ohm "- cm” "- * -. The conduction due to delocalized states therefore seems to be preponderant.
  • the table below provides, as a function of the ratio R, the composition of the substrate obtained, its conductivity, its activation energy and its intrinsic conductivity.
  • the process of the invention makes it possible to obtain all the hydrogenated compounds G a M _ x ) As ⁇ with 0 ⁇ x ⁇ 1.
  • the ratio of the pressures R has a more appreciable influence around the stoichiometry.
  • FIG. 4 makes it possible to separate the compounds into three types, some having a conductive character (x ⁇ 0.2), the others a semiconductor character (0.30 ⁇ x ⁇ 0.53) and the latter a semi character -insulator (x> 0.60).
  • a conductive character x ⁇ 0.2
  • the others a semiconductor character (0.30 ⁇ x ⁇ 0.53)
  • the latter a semi character -insulator (x> 0.60).

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Abstract

Un procédé de dépôt sur un substrat d'au moins une couche d'un composé homogène, notamment binaire, d'éléments des familles III et V ou II et VI, en particulier Ga et As. Le substrat (4) est disposé en regard d'une électrode (2) polarisée négativement dans une chambre à vide (1a) dans laquelle la pression totale est comprise entre 10-2 et 103 pascals. L'électrode est revêtue d'un des éléments du composé à déposer, notamment gallium pur, et on admet dans la chambre à vide un mélange de gaz composé d'un gaz neutre et d'au moins un gaz réactif contenant l'autre élément du composé en particulier arsenic sous forme d'hydrure d'arsenic. La pression partielle du gaz réactif est choisie faible par rapport à la pression partielle du gaz neutre, le rapport de ces pressions étant compris entre 10-5 et 3.10-1.

Description

PROCEDE DE DEPOT D'AU MOINS UNE COUCHE D'UN COMPOSE HOMOGENE III-V OU II-VI, EN PARTICULIER Ga As ET SUBSTRAT REVETU D'UN TEL DEPOT
L'invention concerne un procédé de dépôt sur un substrat d'au moins une couche d'un composé homogène, notamment binaire, d'éléments métalliques des familles III et V ou II et VI ; elle s'applique en particulier pour effectuer un dépôt d'un élément Ga ou In combiné avec un élément As ou P, notamment Ga As. Le composé déposé peut être constitué des deux seuls éléments ou peut pré f é reπ t iellemen contenir de l'hydrogène conférant au dépôt certaines propriétés électroniques souhaitées. On sait que les composés sus-évoqués possèdent des propriétés électriques notamment semi- conductrices, qui les rendent intéressants pour de multiples applications dans les industries électroniques.
On connaît plusieurs procédés pour réaliser un dépôt d'une couche d'un composé binaire du type précité
(épitaxie par jet moléculaire ; épitaxie en phase liquide ; épitaxie en phase vapeur ; dépôt chimique en phase vapeur...).
Ces procédés sont en général de mise en oeuvre onéreuse, soit en raison des conditions même de mise en oeuvre (températures élevées, ultravide...), soit en raison de la nature du substrat nécessaire (substrat monocristallin...). De plus, il est souvent extrêmement difficile avec ces procédés d'obtenir des couches très minces d'épaisseur uniforme prédéterminée (de l'ordre de 50 à 100 angstroms par exemple), qui sont recherchées pour certains composants électroniques.
Par ailleurs, une technique de pulvérisation cathodique a été mise au point pour la réalisation de dépôt en laboratoire ; on pourra se référer aux publications suivantes décrivant cette technique : - "Vibrational propert ies of hydrogenated amorphous Ga As" D.K. PAUL et al. "Journal of Non-Crystalline Solids" 35 et 35 (1980) 501-506,
- "Influence of Hydrogen Partial Pressure on Déposition..."' L. ALIM0USSA et al. "Journal de Physique" 42 C4-683 (1981), Cette technique consiste à bombarder par des ions de gaz neutre une électrode constituée par le composé binaire, généralement l'arséniure de gallium, mono ou polycristallin , de façon à arracher des atomes ou groupements d'atomes dudit composé pour les amener à se déposer sur le substrat ; le film obtenu sur le substrat peut être amorphe ou polycristallin selon les conditions de mise en oeuvre. Toutefois, ce procédé est de portée purement académique, son intérêt se limitant à l'obtention de dépôts pour une étude scientifique ; en effet le matériau de départ constituant l'électrode est le composé binaire lui-même et, en conséquence, a dû être fabriqué au moyen d'un autre procédé tel que ceux précités. L'invention se propose de fournir un nouveau procédé de dépôt d'un composé homogène III-V ou II-VI, exempt des défauts des procédés connus précités.
Un objectif essentiel de l'invention est de fournir un procédé dont le cαût industriel de mise en oeuvre soit sensiblement inférieur à celui de la plupart des procédés connus.
Un autre objectif est d'autoriser la réalisation de couches minces uniformes, d'épaisseur ajustable . Un autre objectif est de permettre d'effectuer des dépots sous forme amorphe, ayant des propriétés semi-conductrices intéressantes, grâce à l'adjonction d'hydrogène en quantité ajustable dans le dépôt.
Un autre objectif est d'autoriser le dépôt de composés binaires de formule A _X' Bχ, avec ajustement du paramètre x à une valeur désirée entre 0 et 1, de façon que le dépôt présente des propriétés conductrices fonction de x, adaptées à l'application concernée.
Un autre objectif est d'autoriser la formation d'un dépôt de plusieurs couches de composés binaires A-i χ\ Bχ avec x différent d'une couche à-1'autre, en vue d'obtenir un composant à caractéristiques lectroniques ou opto-électroniques données.
A cet effet, le procédé visé par l'invention comprend les étapes suivantes connues en soi : 3
- on dispose le substrat en regard d'une électrode dans une chambre à vide,
- on admet dans la chambre à vide un gaz neutre, de sorte que la pression totale dans la chambre soit approximativement comprise entre 10 et 10 pascals,
- on polarise négativement l'électrode à un potentiel de chute cathodique adapté pour ioniser le gaz afin de créer un plasma dans la chambre et conditionner un bombardement de l'électrode par les ions du plasma avec une énergie supérieure à 20 électrons-volts environ.
Selon la présente invention, ledit procédé est caractérisé en ce qu'il consiste :
- à choisir une électrode constituée par un des éléments métalliques du composé à déposer, à l'exclusion du composé lui-même,
- et à admettre dans la chambre à vide au moins un autre gaz, dit gaz réactif, contenant l'autre élément métallique du composé, à l'exclusion du composé lui-même, de façon que le rapport de la pression partielle dudit gaz réactif à la pression partielle du gaz neutre soit comprise entre 10"5 et 3.10"1.
Ainsi, le dépôt s'effectue dans le procédé de l'invention par la combinaison de plusieurs phénomènes simultanés. D'une part, des atomes de l'élément métallique provenant du gaz réactif se déposent sur les parois en contact avec le plasma et plus particulièrement sur l'électrode et sur le substrat. D'autre part, le bombardement de l'électrode par les ions provenant essentiellement du gaz neutre engendre un arrachement des atomes ou groupements d'atomes présents à la surface de cette électrode : en premier lieu atomes de l'élément métallique constituant ladite électrode et également atomes de l'autre élément métallique déposés sur celle-ci. En conséquence, sont ainsi présents dans le plasma des atomes provenant du gaz réactif et des atomes arrachés ; le dépôt sur le substrat est ainsi engendré par l'ensemble de ces atomes (ou groupements d'atomes) , leur densité respective conditionnant la composition du composé obtenu. La faible valeur de la pression partielle de gaz réactif par rapport à celle du gaz neutre évite que l'électrode se recouvre entièrement de l'élément provenant du gaz réactif, car la vitesse d'arrachement est plus élevée que la vitesse de dépôt.
Le coût d'un tel procédé est réduit en raison du faible coût des matières premières (gaz réactif commercial, électrode formé par un élément et non par un composé cristallin ou polycristallin). En outre, les expérimentations ont montré qu'un vide secondaire ou même éventuellement primaire suffit. De plus, le procédé peut généralement être mis en oeuvre dans des conditions douces de température, en particulier pour l'obtention d'un dépôt amorphe.
En régime établi, les flux d'atomes ou de groupements d'atomes qui atteignent le substrat sont homogènes et uniformes et la vitesse de dépôt est la même sur toute la surface du substrat de sorte que l'on peut obtenir des dépôts en couche mince, d'épaisseur parfaitement ajustée en réglant convenablement la durée du dépôt.
Le procédé de l'invention est utilisable pour réaliser des dépôts de composés binaires, en introduisant un seul gaz réactif dans la chambre à vide ; il est également possible d'obtenir des composés à nombre d'éléments plus élevés, notamment des composés ternaires en introduisant deux gaz réactifs dans la chambre à vide.
Le composé binaire (ou autre) peut le cas échéant être dosé au moyen d'un très faible pourcentage d'un autre corps, en admettant ce corps mélangé en très faible proportion dans le gaz réactif ou en prévoyant une électrode contenant ce corps mélangé en très faible proportion avec l'élément métallique qui la constitue. Par ailleurs, lorsqu'au moins un des éléments du composé est de nature à f-ormer un hydrure, on choisit de préférence cet élément pour former le gaz réactif et on l'admet dans la chambre à vide sous forme de phase gazeuse constituée par l'hydrure dudit élément. Ce mode de mise en oeuvre est particulièrement intéressant dans le cas de dépôts sem i- conducteurs amorphes (Ga As, In P, Ga P, In As...) car l'hydrogène se fixe sur les liaisons pendantes et améliore ainsi la mobilité des porteurs libres. En outre la présence d'hydrogène introduit par l'hydrure modifie la largeur de la "bande interdite" du semi-conducteur formé, ce qui peut être recherché dans certaines applications opto- lectroniques .
Les e périmentations ont montré que le procédé de l'invention permettait d'obtenir un dépôt de composé binaire de composition ajustable. Ainsi, pour obtenir un dépôt A _ \ Bχ avec une valeur prédéterminée de x entre 0 et 1, il suffit de régler le rapport des pressions partielles du gaz réactif et du gaz neutre dans la plage précitée en fonction de la valeur désirée de x, la grandeur x étant une fonction croissante dudit rapport de pressions partielles (B étant l'élément contenu dans le gaz réactif).
L'élévation de la pression partielle de gaz réactif accroît le pourcentage de l'élément B par rapport à l'élément A dans le dépôt ; en effet dans la compétition entre le phénomène d'arrachement sur l'électrode et le phénomène de dépôt de l'élément B, on favorise alors ce dernier phénomène, ce qui tend à enrichir le composé déposé sur le substrat en cet élément ; au surplus, le phénomène de dépôt accéléré enrichit l'électrode en élément B (et donc les atomes ou groupements d'atomes arrachés), ce qui tend à aller dans le même sens.
A la connaissance des inventeurs, aucun procédé existant ne permet d'obtenir (en particulier dans le cas des éléments Ga, In et As, P) des composés autres que les composés s t o e c h i o m é t r i q u e s ou très proches de la stoechiométrie (Ga As, In P, Ga P, In As dans l'exemple cité). On comprendra plus loin l'intérêt de ces composés non s t o e c h i o é t r i q u e s dont les propriétés électriques et électroniques sont directement influencées par la valeur de x. Au surplus, le procédé de l'invention permet, le cas échéant, d'obtenir plusieurs couches superposées et/ou juxtaposées de composés binaires A _X\ Bχ avec x différent d'une couche à l'autre. La mise en oeuvre du procédé consiste alors : - dans une première phase, à admettre dans la chambre à vide le gaz réactif à une pression partielle telle que le rapport de cette pression à celle du gaz neutre corresponde à la valeur de x de la première couche,
- puis dans une deuxième phase, à admettre ce gaz réactif de façon que ce rapport corresponde à la valeur de x de la deuxième couche et ainsi de suite pour chaque autre éventuelle couche.
Il est ainsi possible de fabriquer des composants ayant des fonctions multiples et ce, dans une même chambre à vide sans manipulation du substrat.
Selon un mode de réalisation préféré, le réglage du rapport des pressions partielles du gaz réactif et du gaz neutre est effectué, au cours d'une phase préalable, en réalisant un mélange de composition contrôlée par spec tromé trie de masse. Le mélange peut être effectué soit directement dans la chambre à vide en admettant le gaz neutre et le gaz réactif dans celle-ci, soit dans une chambre auxiliaire de mélange. Un prélèvement dans cette chambre à vide ou cette chambre auxiliaire permet de connaître de façon précise le rapport des pressions partielles et donc d'asservir les débits de gaz neutre et gaz réactif pour ajuster ce rapport à la valeur désirée.
De plus, selon un mode de réalisation préféré, la polarisation négative de l'électrode est réalisée au moyen d'une alimentation r ad i o- f ré qu en c e couplée capacitivement avec ladite électrode. Cette polarisation est classique et présente l'avantage d'impliquer des moyens électriques simples, bien connus en eux-mêmes ; la fréquence habituellement utilisée est de 13,56 mégahertz. En outre, dans le cas où l'électrode ou le substrat présente des caractéristiques isolantes (par recouvrement pour l'électrode et par nature pour le substrat), cette polarisation demeure efficace et écarte les risques d'auto-extinction du plasma. II est à noter que le substrat peut, le cas échéant, être polarisé à un potentiel de chute anodique pour jouer dans certains cas sur les vitesses de dépôt.
Les expérimentations ont montré que les conditions suivantes fournissaient en pratique de bons résultats :
- rapport des pressions partielles entre gaz réactif et gaz neutre ajusté à une valeur comprise entre 10-3 et 5.10~2,
- polarisation de l'électrode la portant à un potentiel de chute cathodique approximativement compris entre 100 et 300 volts,
- électrode refroidie afin de maintenir sa température entre 0° C et 25° C environ. En outre, le procédé conforme à l'invention permet d'obtenir aussi bien des composés amorphes que des composés cristallins ou polycristallins. La forme obtenue est déterminée par les conditions de mise en oeuvre, et essentiellement par la température du substrat et également par sa nature. Les composés amorphes sont pr férentiellement obtenus à basse température sur des substrats homogènes ; si l'on recherche cette forme de composé, l'on maintiendra la température du substrat à une température de préférence inférieure à 50° C. Si, au contraire, l'on recherche une forme cristalline ou polycristalline, le substrat sera chauffé pour le porter à une température de préférence comprise entre 200° et 500° C.
Une application intéressante du procédé de l'invention réside dans le dépôt d'un composé hydrogé.né d'un élément Ga ou In combiné avec un élément As ou P. Le gaz réactif introduit dans la chambre à vide est alors l'arsine As H-j ou la phosphine PH .
Par exemple, dans le cas du dép t d'un composé binaire hydrogéné de gallium et d'arsenic, les conditions opératoires suivantes conduisent à de bons résultats :
- l'électrode est recouverte d'un film de gallium pur et est polarisée par une alimentation de densité de puissance comprise entre 0,5 et 5 watts/cm , - le gaz réactif introduit est l'arsine,
- le gaz neutre est de l'argon et sa pression est ajustée entre 1 et 10 pascals,
- le rapport des pressions du gaz réactif et du gaz neutre est ajusté entre 5.10" ~J~ et 1,5.10""9. L'invention s'étend en tant que produit nouveau à des substrats comportant au moins une couche de composé hydrogéné non s t oe ch i 0 mé t r i qu e de gallium et d'arsenic ; ces composés Ga/-_.χ) Asχ ont des propriétés électriques qui varient avec la valeur de x. Comme l'illustreront les exemples fournis plus loin, ces composés à 8 l'état amorphe sont :
. semi-conducteurs pour 0,30 < x < 0,53, . semi-isolants pour 0,60 < x < 1, . et conducteurs pour 0 < x < 0,20.
Dans certaines applications électroniques, il est ainsi possible d'obtenir des superpositions et/ou juxtapositions de couches (au moyen de masques) en faisant varier le rapport des pressions partielles dans la chambre à vide, afin de réaliser des composants électroniques de caractéristiques souhaitées.
Le procédé de l'invention est illustré par les exemples qui suivent ; ces exemples ont été mis en oeuvre au moyen d'une installation telle que représentée sur les dessins annexés :
- la figure 1 est une vue d'ensemble schématique de cette installation,
- la figure 2 en est une coupe partielle par un plan vertical axial , - la figure 3 représente une courbe de variation de composition, illustrant les résultats obtenus,
- la figure 4 représente la courbe de variation de conductivité des composés déposés.
L'installation représentée à titre d'exemple aux figures 1 et 2 comprend un réacteur de dépôt 1 délimitant dans sa partie supérieure une chambre à vide la. Cette chambre à vide contient une électrode supérieure 2 située dans un plan horizontal et, en regard, un port e- substrat 3 sur lequel est posé le substrat 4 à revêtir. L'électrode 2 est portée par un support métallique 5 qui forme le couvercle du réacteur ; elle est isolée par rapport à ce support 5 par des pièces annulaires telles que 6 en poly t traf luoroéthy lène. Un anneau de garde ? est fixé sur le support 5 à la périphérie de l'électrode. Cette électrode est alimentée à travers un système d'adaptation d'impédance 8 par un générateur radio- fréquence 9 apte à délivrer une puissance variant entre 0 et 500 watts, à une fréquence de 13,56 mégahertz. Cette électrode couplée capaciti ve ent au générateur est ainsi soumise à un phénomène bien connu d' autopolarisation , fonction entre autres de la puissance débitée par le générateur 9. L'anneau de garde 7 et le bâti du réacteur sont reliés au potentiel de masse du générateur 9. En outre, l'électrode 2 est refroidie par une circulation d'alcool à travers des conduits 10. La température de cet alcool est régulée par un système externe non représenté. Dans les exemples qui suivent, la température de régulation choisie est de 10° C. Dans ces exemples, l'électrode 2 est en laiton et est recouverte sur sa face inférieure active d'une couche de gallium pur (pureté 6N) d'épaisseur de l'ordre
"_> de 2 mm.
Le porte-substrat 3 peut être refroidi au moyen d'une circulation d'eau courante à travers des conduits 11 ou chauffé par une résistance électrique 12.
Un cache 13 associé à un système de pivotement à cable 14 permet de masquer le substrat ou de le découvrir. Dans les exemples de mise en oeuvre qui suivent, le substrat est constitué par un disque de silice amorphe ayant un état de surface poli-optique.
Par ailleurs, le réacteur est associé à un système d'introduction de gaz, à un système de contrôle de la pression partielle des gaz admis et à des groupes de pompage. Le système d'introduction comprend un conduit 15 débouchant en partie haute du réacteur au-dessus du niveau de l'électrode supérieure. Ce conduit 15 sort en partie basse du réacteur et est relié à une chambre de mélange externe 16 qui est elle-même reliée à un circuit d'argon 17 et à un circuit d'arsine 18. Ces circuits comprennent des vannes qui permettent de faire varier les débits des gaz admis.
Le système de contrôle de la pression partielle des gaz comprend un capillaire 19 communiquant avec la base du réacteur de façon à prélever une faible quantité de mélange gazeux. Ce capillaire est relié par l'entremise de vannes à un spectromè tre de masse 20 associé à une pompe ionique 21. La perte de charge introduite par le capillaire permet de respecter la pression de travail du spectromètre. De façon classique, le spectromètre fournit pour chaque expérience des spectrogrammes qui donnent le rapport -R- des pressions partielles des gaz du mélange et permettent de l'ajuster de façon précise à la valeur souhaitée.
Les groupes de pompage comprennent une pompe primaire 22 apte à réaliser un vide d'environ 0,1 pascal et une pompe secondaire 23 apte à réduire la pression jusqu'à environ ÎO""4- pascals ; cette pompe permet un dégazage préalable du réacteur.
Exemple 1
Le réacteur est amené à un vide de 10~4 pascals et de l'argon seul est introduit dans celui-ci afin de le porter à une pression de travail de 2,7 pascals. Le cache 13 masque le substrat 4. Cette pression est ensuite maintenue par la pompe primaire 22 (la vanne de la pompe secondaire étant fermée).
Le générateur 9 est mis en circuit avec une puissance de 60 watts, en vue d'alimenter l'électrode avec une densité de puissance de 0,8 watts/cm2. Pour amorcer le plasma, on f erme
•pro isoire ent la vanne de la pompe primaire en vue d'accroître la pression dans le réacteur et on rétablit ensuite la pression de travail.
On laisse le système fonctionner avec de l'argon seul pendant une période de quelques dizaines de minutes en vue de décaper l'électrode.
On coupe ensuite l'alimentation de l'électrode afin d'éteindre le plasma et on introduit l'arsine. Le spectromètre de masse 20 permet de fixer le rapport R des pressions partielles entre l'arsine et l'argon» Ce rapport R a été mesuré dans les exemples à partir du rapport des intensités des pics As H+ et Ar+, fournies par le spectromètre .
Le plasma est ensuite réallumé dans les mêmes conditions que précédemment. Au bout de quelques dizaines de minutes de fonc ionnement permettant une stabilisation du plasma, le cache est oté.
Dans l'exemple 1 visé, les paramètres ont été fixés aux valeurs suivantes : - rapport R = 9.10"3,
- pression totale de travail : 2,7 pascals,
- potentiel de chute cathodique : 180 volts, - température du substrat : 18° C,
- distance entre électrode et substrat : 4,5 cm.
- diamètre de l'électrode et du porte- substrat : 10 cm. Au bout d'une heure de fonctionnement après retrait du cache, on arrête l'expérience et le substrat est analysé : par fluorescence et diffraction des rayons X pour déterminer la composition et la structure du dépôt, au moyen d'un mesureur d'épaisseur ("Talystep") ,
. par décapage ionique en vue de déterminer le profil de composition dans l'épaisseur du dépôt, . et par mesure de conductivité (méthode
"Planar") .
Le dépôt obtenu est de structure amorphe, homogène en épaisseur et en composition. Son épaisseur est de o
2400 A. Sa composition est Gag 5 Asg ^g ; ce composé est hydrogéné mais la quantité d'hydrogène n'a pas été mesurée.
Ce composé est semi-conducteur, sa conductivité étant de 0,7 ohm" cm-1 ; la mesure de conductivité est faite après un recuit à 160° C du substrat..
L'énergie d'activation du dépôt et sa conductivité intrinsèque (facteur p ré- exponen ti e 1 ) ont été déterminées au moyen de la .théorie classique de "Mott-Davis" et présentent respecti ement les valeurs suivantes : 0,1 électron-volt (à 20° C) ; 2,5 ohm"-- cm""-*-. La conduction due aux états délocalisés semble donc être prépondérante.
Exemple 2
Dans cet exemple, plusieurs essais ont été exécutés dans les mêmes conditions que précédemment mais avec des rapports de pressions partielles R différents. Pour la même durée de fonctionnement, l'épaisseur du dépôt obtenu reste inchangée, de même que la structure amorphe.
Le tableau ci-dessous fournit en fonction du rapport R la composition du substrat obtenu, sa conductivité, son énergie d'activation et sa conductivité intrinsèque.
Ces résultats sorît illustrés par les courbes de la figure 3 et de la figure 4 (abscisse logarithmique pour la figure 3) .
Le procédé de l'invention permet d'obtenir tous les composés hydrogénés Ga M_x) Asχ avec 0 < x < 1. Le rapport des pressions R possède une influence plus sensible autour de la stoechiométrie.
La figure 4 permet de séparer les composés en trois types, les uns ayant un caractère conducteur (x < 0,2), les autres un caractère semi-conducteur (0,30 < x < 0,53) et les derniers un caractère semi-isolant (x > 0,60). (Les mesures de conductivité pour tracer la figure 4 ont été effectuées à 20° C après un recuit à 160° C) .

Claims

REVENDICATIONS 1/ - Procédé de dépôt sur un substrat d'au moins une couche d'un composé homogène d'au moins deux éléments métalliques des groupes III et V ou II et VI, dans lequel : on dispose le substrat en regard d'une électrode dans une chambre à vide,
. on admet dans la chambre à vide un gaz neutre, de sorte que la pression totale dans la chambre soit approximativement comprise entre 10"*2 et 103 pascals,
. on polarise négativement l'électrode à un potentiel de chute cathodique adapté pour ioniser le gaz afin de créer un plasma dans la chambre et conditionner un bombardement de l'électrode par les ions du plasma avec une énergie supérieure à 20 électrons-volts environ, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il consiste :
. à choisir une électrode constituée par un des éléments métalliques du composé à déposer,- à - l'exclusion du composé lui-même,
. et à admettre dans la chambre à vide au 20 moins un autre gaz, dit gaz réactif, contenant l'autre élément métallique du composé, à l'exclusion du composé lui-même, de façon que le rapport de la pression partielle dudit gaz réactif à la pression partielle du gaz neutre soit comprise entre 10"5 et 3.10"1.
2 / - P r o cé dé de d é p Λo t s e l on l a revendication 1, dans lequel au moins un des éléments du composé est de nature à former un hydrure, caractérisé en ce qu'on admet dans la chambre à vide un gaz réactif constitué par l'hydrure précité, l'électrode étant constituée par l'autre élément (ou un des autres éléments).
3/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1 ou 2, en vue d'obtenir un composé binaire de formule A _X > ) Bχ où x présente une valeur prédéterminée telle que 0 < x < 1, caractérisé en ce que l'on règle le rapport des pressions partielles du gaz réactif et du gaz neutre dans la plage précitée en fonction de la valeur désirée de x, la grandeur x étant une fonction croissante dudit rapport de pressions partielles (B étant l'élément contenu dans le gaz réactif) .
4 / - P r o cé dé de d é p "b t s el on l a revendication 3, en vue d'obtenir au moins deux couches de composés binaires A(ι_x) Bχ avec x différent d'une couche à l'autre, caractérisé en ce que, dans une première phase, on admet dans la chambre à vide le gaz réactif à une pression partielle telle que le rapport de cette pression à celle du gaz neutre corresponde à la valeur de x de la première couche, puis, dans une deuxième phase, on admet le gaz réactif de façon que ce rapport corresponde à la valeur de x de la deuxième couche, et ainsi de suite pour chaque autre éventuelle couche.
5/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 3 ou 4, caractérisé en ce que le réglage du rapport des pressions partielles du gaz réactif et du gaz neutre est effectué, au cours d'une phase préalable, en réalisant un mélange de composition contrôlée par spectro étrie de masse. 6/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4 ou -5, dans lequel la polarisation négative de l'électrode est réalisée au moyen d'une alimentation radio-fréquence couplée capaci ti ement avec ladite électrode. 7/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, dans lequel le substrat est polarisé à un potentiel de chute anodique.
8/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendica ions 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caractérisé en ce que le rapport des pressions partielles de gaz réactif et de gaz neutre est ajusté à une valeur comprise entre 10"3 et 5.10" .
9/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7 ou 8, caractérisé en ce que la polarisation de l'électrode est réalisée de façon à la porter à un potentiel de chute cathodique approxi ativement compris entre 100 et 300 volts.
10/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8 ou 9, caractérisé en et que l'on refroidit l'électrode de façon à la maintenir à une température approximativement comprise entre 0° C et 25° C. 11/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9 ou 10, en vue d'obtenir un composé binaire amorphe sur un substrat homogène, caractérisé en ce que l'on maintient le substrat à une température inférieure à 50° C.
12/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9 ou 10, en vue d'obtenir un composé binaire cristallin ou polycristallin sur un substrat poli-optique, caractérisé en ce que l'on maintient le substrat à une température comprise entre 200° C et 500° C.
13/ - Procédé de dépôt selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le composé binaire est un composé hydrogène d'un élément Ga ou In combiné avec un élément As ou P, caractérisé en ce que le gaz réactif introduit dans la chambre à vide est l'arsine AsH-j ou la phosphine PH,.
14/ - Procédé selon la revendication 13, en vue de déposer un composé binaire hydrogéné de gallium et d'arsenic, caractérisé en ce que : l'électrode est reco.u verte d'un film de gallium pur et est polarisée par une alimentation de densité de puissance comprise entre 0,5 et 5 watts/cm2,
. le gaz réactif introduit est l'arsine, . le gaz neutre est de l'argon et sa pression est ajustée entre 1 et 10 pascals,
. le rapport des pressions du gaz réactif et du gaz neutre est ajusté entre 5.10 3 et 1,5.10—2
15/ - Substrat comportant une couche semi- conductrice amorphe de composé Asχ hydrogéné où 0,30 < x < 0,53.
16/ - Substrat comportant une couche semi- isolante amorphe de composé GaM_x) Asχ hydrogéné où 0,60 < x < 1. 17/ - Substrat comportant une couche conductrice amorphe de composé Asχ hydrogéné où 0 < x < 0,20.
18/ - Substrat comportant au moins deux couches de composés Ga _χ*j Asχ avec x différent d'une couche à l'autre.
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Inventor name: DESPAX, BERNARD

Inventor name: SEGUI, YVAN

Inventor name: AGUIR, KHALIFA