EP0213113B1 - Method of producing sintered bodies from an aluminium sinter mixture - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Sinterformkörpern aus einer Aluminium-Sintermischung mit einem pulverigen Zusatz aus verschleißfesten, nicht metallischen Verbindungen von Elementen mit einem Schmelzpunkt über dem des Aluminiums, wobei die Sintermischung zu einem Formkörper gepreßt, auf eine Sintertemperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Aluminium erwärmt und unter Schutzgasatmosphäre gesintert wird.The invention relates to a method for producing sintered shaped bodies from an aluminum sintered mixture with a powdery addition of wear-resistant, non-metallic compounds of elements with a melting point above that of aluminum, the sintered mixture being pressed into a shaped body, to a sintering temperature below the melting point heated by aluminum and sintered in a protective gas atmosphere.
Sinterformkörper aus einer Aluminium-Sintermischung lassen sich nicht nur in großen Stückzahlen mit hoher Fertigungsgenauigkeit herstellen, sondern weisen auch ein vergleichsweise niedriges spezifisches Gewicht und eine gute Korrosionsbeständigkeit auf. Diesem Vorteil steht allerdings der Nachteil einer geringen Verschleißbeständigkeit gegenüber. Um die Verschleißbeständigkeit zu verbessern, bietet sich die Möglichkeit an, die Sinterformkörper mit einer verschließfesten Schutzschicht zu überziehen. Eine Hartbeschichtung durch eine chemische Abscheidung, beispielsweise von Titankarbid, Titannitrid oder von Borid aus der Gasphase, ist allerdings bei Aluminiumwerkstoffen nicht zielführend, weil die Beschichtungsverfahren Reaktionstemperaturen über dem Schmelzpunkt des Aluminiums erfordern. Werden physikalische Verfahren zum Aufbringen verschleißfester Schichten, wie Aufdampfen, lonenimplantieren u. dgl., angewandt, so werden im allgemeinen nur dünne, rasch abtragbare Schichten erhalten. Außerdem sind diese Verfahren für eine Beschichtung von billigen Massenteilen zu teuer. Gleiches gilt für die Aufbringung von galvanischen Schichten. Dazu kommt, daß zumindest beim Aufbringen dickerer Schichten die sehr gute Maßhaltigkeit der Sinterformkörper beeinträchtigt wird.Sintered moldings made of an aluminum-sinter mixture can not only be produced in large quantities with high manufacturing accuracy, but also have a comparatively low specific weight and good corrosion resistance. This advantage is offset by the disadvantage of low wear resistance. In order to improve the wear resistance, it is possible to coat the sintered molded body with a wear-resistant protective layer. A hard coating by chemical deposition, for example of titanium carbide, titanium nitride or boride from the gas phase, is however not expedient in the case of aluminum materials because the coating processes require reaction temperatures above the melting point of the aluminum. Are physical methods for applying wear-resistant layers, such as evaporation, ion implantation and. Like., Applied, so generally only thin, quickly removable layers are obtained. In addition, these methods are too expensive for coating cheap mass parts. The same applies to the application of galvanic layers. In addition, at least when applying thicker layers, the very good dimensional stability of the sintered shaped body is impaired.
Wird der Aluminium-Sintermischung zur Verbesserung ihrer Verschließbeständigkeit eine verschleißfestere, intermetallische Verbindung, beispielsweise eine durch Verdüsen pulverisierte Mo-Co-Siliziumlegierung, zugemischt, so reagieren die metallischen Zusätze während des Sinterns mit dem Matrixwerkstoff und bilden unter einer vergleichsweise starken Sinterschwellung spröde Zwischenschichten, die bei einer Verschleißbeanspruchung herausbrechen. Werden anderseits in die Aluminiummatrix nicht mit der Matrix reagierende Teilchen eingelagert, so legieren diese zwar nicht, doch werden sie auch nur schlecht eingebunden. In diesem Zusammenhang ist es aus der nicht vorveröffentlichten EP-A--191 707 bekannt, der Aluminiummatrix AI203 zuzugeben, das auch bei höheren Sintertemperaturen, bei denen flüssige Phasen auftreten, nicht mit dem Aluminium reagiert.If a more wear-resistant, intermetallic compound, for example a Mo-Co silicon alloy powdered by spraying, is added to the aluminum sintered mixture to improve its wear resistance, the metallic additives react with the matrix material during sintering and form brittle intermediate layers under a comparatively strong sintering swelling break out in case of wear. On the other hand, if particles that do not react with the matrix are embedded in the aluminum matrix, they do not alloy, but they are only poorly integrated. In this context, it is known from the unpublished EP-A-191 707 to add the aluminum matrix Al 2 0 3 , which does not react with the aluminum even at higher sintering temperatures at which liquid phases occur.
Nach der GB-A-721 821 ist es bekannt, dem Aluminium Titankarbid mit Nickel zuzusetzen, um über das Nickel eine entsprechende Benetzung der Titankarbiteilchen zu erreichen. Diese Zusätzte führen jedoch zu einer unerwünschten Versprödung.According to GB-A-721 821, it is known to add titanium carbide with nickel to the aluminum in order to achieve a corresponding wetting of the titanium carbide particles via the nickel. However, these additions lead to undesirable embrittlement.
Werden die zur Verschleißverminderung eingesetzten Pulver nicht unter einem Flüssigphasensintern in die Aluminiummatrix eingebaut, so kann von vornherein die notwendige Verbindung zwischen den Einlagerungen und der Matrix nicht zustandekommen. Aus diesem Grunde ist ein anderes bekanntes Verfahren (DE-B-2 253 282), bei dem ein Siliziumkarbidpulver mit dem metastabilen Legierungspulver gemischt wird, bevor diese Pulvermischung heiß verdichtet bzw. warm verformt wird, für die Verbesserung der Verschleißbeständigkeit eines Aluminium-Sinterwerkstoffes ungeeignet.If the powders used to reduce wear are not installed in the aluminum matrix under liquid phase sintering, the necessary connection between the deposits and the matrix cannot be established from the outset. For this reason, another known method (DE-B-2 253 282), in which a silicon carbide powder is mixed with the metastable alloy powder before this powder mixture is hot-compressed or hot-formed, is unsuitable for improving the wear resistance of an aluminum sintered material .
Die Bindung zwischen den härteren Einlagerungen und der Matrix über eine Flüssigphase bringt jedoch die Gefahr mit sich, daß die feine Verteilung der härteren Einlagerungen in der Matrix beeinträchtigt wird, was nicht nur die mechanischen Eigenschaften des Werkstoffes beeinflußt, sondern auch die Maßhaltigkeit. Um diesen Gefahren vorzubeugen, wurde schließlich vorgeschlagen (EP-A-130 034), die härteren Einlagerungen zusammen mit dem Matrixwerkstoff zu vermahlen und dann die erhaltene Pulvermischung im wesentlichen ohne Flüssigphase zi sintern, was jedoch eine Bindung unter flüssiger Phase nicht gleichwertig ersetzen kann.However, the bond between the harder inclusions and the matrix via a liquid phase entails the risk that the fine distribution of the harder inclusions in the matrix is impaired, which affects not only the mechanical properties of the material, but also the dimensional accuracy. In order to prevent these dangers, it was finally proposed (EP-A-130 034) to grind the harder inclusions together with the matrix material and then to sinter the powder mixture obtained essentially without a liquid phase, which, however, cannot replace binding under a liquid phase.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dessen Hilfe maßhaltige Sinterformkörper aus eienr Aluminium-Sintermischung mit einem vergleichsweise hohen Verschleißwiderstand erhalten werden können.The invention is therefore based on the object of specifying a method by means of which dimensionally stable sintered shaped bodies made of an aluminum-sintered mixture with a comparatively high wear resistance can be obtained.
Ausgehend von einem Verfahren der eingangs geschilderten Art löst die Erfindung die gestellte Aufgabe dadurch, daß als pulveriger Zusatz Oxide bzw. Silikate verwendet werden, die hinsichtlicht der freien Reaktionsenthalpie unedler als die entsprechende Aluminiumverbindung bzw. das Aluminium sind, die von dem Aluminium der Matrix an der Oberfläche anreduziert werden und die dabei mit dem Aluminium im Bereich der Sintertemperatur unter Ausbildung einer Haftschicht mit einer Stärke von 0,01 bis 1,0 um zwischen den Zusatzteilchen und der Matrix Mischkristalle bilden, und daß die Teilchen des 0,5 bis 50 Vol % der Sintermischung ausmachenden pulverigen Zusatzes kugelige Gestalt mit einem Korndurchmesser zwischen 30 und 300 pm aufweisen.Starting from a method of the type described at the outset, the invention achieves the object in that oxides or silicates are used as the powdery additive, which are less noble than the corresponding aluminum compound or the aluminum from the aluminum of the matrix in view of the free enthalpy of reaction of the surface are reduced and which thereby form mixed crystals with the aluminum in the range of the sintering temperature with formation of an adhesive layer with a thickness of 0.01 to 1.0 μm between the additional particles and the matrix, and that the particles of 0.5 to 50 vol % of the sintered mixture constituting powdery additive have a spherical shape with a grain diameter between 30 and 300 pm.
Durch das Aluminium der Matrix wird die Oberfläche der eingelagerten Oxide bzw. Silikate anreduziert. Wegen der gegenüber der entsprechenden Aluminiumverbindung bzw. dem Aluminium negativeren freien Reaktionsenthalpie der Zusätze würde diese Reaktion jedoch sehr rasch wieder aufhöhren, wenn sich nicht Mischkristalle bilden könnten, die die Aktivitäten ändern, so daß auch bei einer positiven Differenz der freien Enthalpie solche Oxide bzw. Silikate mit dem Aluminium reagieren können. Diese Reaktion bleibt jedoch schon nach Erreichen einer vergleichsweise geringen Konzentration an Mischkristallen im Bereich der Phasengrenzflächen stehen, weil wegen des Aktivitätsausgleiches keine weiteren Teilchen mehr anreduziert werden können. Die gebildete Haftschicht bleibt folglich wegen der geringen umgesetzten Menge sehr dünn und wirkt darüber hinaus aufgrund des hohen Schmelzpunktes als Diffusionssperre, wodurch eine weitergehende Reaktion durch ein Abdiffundieren wirksam gehemmt wird. Auch wenn intermetallische Phasen von sich aus spröde sind, bleiben die gebildeten Haftschichten zufolge ihrer geringen Dicke verformbar und verhalten sich duktil, so daß die verschließfesteren Teilchen gut eingebunden und nicht losgerissen werden, was den Verschleißwiderstand solcher Sinterformkörper erheblich vergrößert.The aluminum of the matrix reduces the surface of the embedded oxides or silicates. However, because of the free reaction enthalpy of the additives, which is more negative than that of the corresponding aluminum compound or aluminum, this reaction would cease very quickly if mixed crystals could not form which change the activities, so that even with a positive difference in the free enthalpy, such oxides or Silicates with which aluminum can react. However, this reaction stops after a comparatively low concentration of mixed crystals has been reached in the area of the phase interfaces, because no more due to the activity compensation Particles can be reduced more. The adhesive layer formed consequently remains very thin because of the small amount converted and, moreover, acts as a diffusion barrier due to the high melting point, as a result of which a further reaction is effectively inhibited by diffusion. Even if intermetallic phases are inherently brittle, the adhesive layers formed remain deformable due to their small thickness and behave ductile, so that the more wear-resistant particles are well integrated and are not torn loose, which considerably increases the wear resistance of such sintered shaped bodies.
Besonders vorteilhafte Bedingungen ergeben sich beim Einsatz von Silikaten, weil bei deren Verwendung die Mischkristallbildung zwischen dem Aluminium und dem silikatischen Anteil des Silikates überwiegt. Bei Silikaten von Metallen, die hinsichtlich der freien Enthalpie unedler als Aluminium sind, bilden sich daher unter einem Anreduzieren des silikatischen Anteils die erwünschten Haftschichten. Die Umsetzung kommt allerdings nach Erreichen einer bestimmten Schichtstärke und nach dem Einbau von etwas gebildeten Aluminiumoxid in die Oberfläche der Teilchen praktisch zum Stillstand, wobei eine weitere Umsetzung nur durch eine Diffusion von Aluminium bzw. Silizium durch die Zwischenschicht möglich ist, die ein solches Diffundieren jedoch stark hemmt.Particularly advantageous conditions result from the use of silicates because when they are used, the mixed crystal formation between the aluminum and the silicate component of the silicate predominates. In the case of silicates of metals which are less noble than aluminum in terms of their free enthalpy, the desired adhesive layers are formed by reducing the silicate content. However, the reaction comes to a standstill after a certain layer thickness has been reached and after some aluminum oxide has been built into the surface of the particles, a further reaction being possible only through diffusion of aluminum or silicon through the intermediate layer, but such diffusion strongly inhibits.
Die sehr geringe Reaktion der nichtmetallischen Zusatzteilchen mit der Aluminiummatrix verändert im Gegensatz von metallischen Zusatzstoffen das Sinterverhalten der Aluminium-Sintermischung gegenüber den zusatzmittelfreien Sintermischungen praktisch nicht. Es können folglich die für die Herstellung von Sinterformkörpern ohne verschleißmindernde Zusätze vorteilhaften Sinterbedingungen auch für das Sintern der Aluminium-Sintermischungen mit solchen verschleißmindernden Silikaten bzw. Oxiden angewendet werden.In contrast to metallic additives, the very low reaction of the non-metallic additive particles with the aluminum matrix practically does not change the sintering behavior of the aluminum sintered mixture compared to the additive-free sintered mixture. Consequently, the sintering conditions which are advantageous for the production of shaped sintered bodies without wear-reducing additives can also be used for the sintering of the aluminum sintered mixtures with such wear-reducing silicates or oxides.
Zur Erzielung einer, guten Verschleißbeständigkeit sollen die Teilchen des pulverigen Oxid- bzw. Silikat-Zusatzes kugelige Gestalt mit einem Korndurchmesser zwischen 30 und 100 um aufweisen. Liegt der Korndurchmesser unter dem angegebenen Bereich, ergibt sich keine merkbare Verbesserung der Verschleißbeständigkeit, weil die verschleißfesten Zusatzteilchen während der Verschleißbeanspruchung in das Matrixgrundgefüge eingedrückt werden können. Außerdem führt eine zu geringe Korngröße zu einem Festigkeitsverlust der Formkörper. Eine große Anzahl sehr feiner Zusatzteilchen behindert nämlich die Ausbildung der die Festigkeit des Werkstoffes bestimmenden Sinterbrücken. Übersteigt die Korngröße ein bestimmtes Maß, so besteht die Gefahr, daß die Zusatzteilchen aus dem Gefüge herausgerissen werden. Darüber hinaus können sich bereits Schwierigkeiten hinsichtlich der unterschiedlichen Wärmedehnungskoeffizienten der nichtmetallischen Einlagerungen und der Aluminiummatrix ergeben. Besonders vorteilhafte Bedingungen werden erhalten, wenn der Korndurchmesser des pulverigen Oxid- bzw. Silikat-Zusatzes zwischen 50 und 200 pm liegt. Zusatzteilchen mit kugeliger Gestalt stellen bessere mechanische Eigenschaften des Sinterformkörpers sicher, wobei insbesondere eine bessere Bruchdehnung erreicht werden kann. Außerdem ist die Verpreßbarkeit der Grünlinge größer und der Werkzeugverschleiß beim Verpressen der Grünlinge geringer.To achieve good wear resistance, the particles of the powdery oxide or silicate additive should have a spherical shape with a grain diameter between 30 and 100 μm. If the grain diameter is below the specified range, there is no noticeable improvement in wear resistance because the wear-resistant additional particles can be pressed into the matrix structure during wear. In addition, too small a grain size leads to a loss of strength of the shaped bodies. A large number of very fine additional particles hinder the formation of the sinter bridges that determine the strength of the material. If the grain size exceeds a certain dimension, there is a risk that the additional particles will be torn out of the structure. In addition, difficulties can arise with regard to the different thermal expansion coefficients of the non-metallic inclusions and the aluminum matrix. Particularly advantageous conditions are obtained when the grain diameter of the powdery oxide or silicate additive is between 50 and 200 μm. Additional particles with a spherical shape ensure better mechanical properties of the sintered molded body, in particular a better elongation at break can be achieved. In addition, the green bodies are more compressible and the tool wear when pressing the green bodies is less.
Um eine wirksame Verbesserung des Verschleißverhaltens des Sinterwerkstoffes zu erhalten, soll der Gehalt an Oxiden bzw. Silikaten wenigstens 0,5 Vol % der Sintermischung ausmachen, Steigt der Gehalt dieses zusatzes über 50 Vol % an, wird die Festigkeit der Sinterwerkstoffe beeinträchtigt. Im allgemeinen wird daher ein Zusatz an Oxiden bzw. Silikaten von 1 bis 30 Vol % zur Aluminium-Sintermischung die besten Ergebnisse sicherstellen.In order to obtain an effective improvement in the wear behavior of the sintered material, the content of oxides or silicates should make up at least 0.5% by volume of the sintered mixture. If the content of this additive exceeds 50% by volume, the strength of the sintered materials is impaired. In general, an addition of oxides or silicates of 1 to 30% by volume to the aluminum sintered mixture will ensure the best results.
Die Härte der eingesetzten Oxide bzw. Silikate spielt für die Verschleißeigenschaften des Sinterformkörpers nur eine untergeordnete Rolle, weil alle in Frage kommenden Oxide bzw. Silikate eine ausreichend hohe Härte aufweisen.The hardness of the oxides or silicates used only plays a subordinate role for the wear properties of the sintered molded body, because all the oxides or silicates in question have a sufficiently high hardness.
Bei einem Sinterformkörper, bei dem in der Aluminiummatrix Oxide und/oder Silikate von Elementen mit einem Schmelzpunkt über dem des Aluminiums eingebaut sind, die hinsichtlich der freien Reaktionsenthalpie unedler als die entsprechende Aluminiumverbindung bzw. das Aluminium sind und mit dem Aluminium im Bereich der Sintertemperatur Mischkristalle bilden, können somit die Vorteile herkömmlicher Aluminium-Sinterformkörper mit dem Vorteil einer erheblichen Verbesserung im Verschleißverhalten verbunden werden. Die sich bildenden Haftschichten zwischen den eingelagerten, verschleißfesten Teilchen und der Matrix ist hinsichtlich der Schichtdicke auf 0,01 bis 1,0 pm beschränkt, so daß trotz der spröden intermetallischen Phasen ein duktiles Verhalten erzielt wird, das eine gute Einbindung der verschleißfesten Teilchen in die Matrix auch bei größeren Verschleißbeanspruchungen des Werkstoffes sicherstellt.In the case of a shaped sintered body in which oxides and / or silicates of elements with a melting point above that of aluminum are incorporated in the aluminum matrix, which are less noble than the corresponding aluminum compound or aluminum with regard to the free enthalpy of reaction and mixed crystals with the aluminum in the area of the sintering temperature form, the advantages of conventional aluminum sintered moldings can thus be combined with the advantage of a considerable improvement in wear behavior. The adhesive layers that form between the embedded, wear-resistant particles and the matrix are limited in terms of the layer thickness to 0.01 to 1.0 pm, so that despite the brittle intermetallic phases, ductile behavior is achieved that allows the wear-resistant particles to be well integrated into the Matrix ensures even with greater wear stresses of the material.
1. Eine handelsübliche Aluminium-Sintermischung, die 1,5 Gew % eines Preßhilfsmittels enthält, wird in einem Taumelmischer mit 10 Gew % (=ca. 10 Vol %) handelsüblicher Glasperlen mit einer Korngröße von 50 bis 150 pm während zweier Stunden gemischt. Diese Aluminium-Sintermischung wird in herkömmlicher Weise mit entsprechenden Werkzeugen unter einem Druck von 3,5 t/cm2 zu Formteilen gepreßt, die eine hohe Grünfestigkeit und eine hohe Preßdichte aufweisen. Bei dem gewählten Preßdruck und der Zusatzmenge an Glaskugeln ist kein Bruch der Glaskugeln während der Verpressung zu befürchten.1. A commercially available aluminum sintering mixture which contains 1.5% by weight of a pressing aid is mixed in a tumble mixer with 10% by weight (= approximately 10% by volume) of commercially available glass beads with a grain size of 50 to 150 μm for two hours. This aluminum sintered mixture is pressed in a conventional manner with appropriate tools under a pressure of 3.5 t / cm 2 to give molded parts which have a high green strength and a high compression density. With the selected pressing pressure and the additional amount of glass balls, there is no fear of the glass balls breaking during the pressing.
Die so hergestellten Grünlinge werden nach einem Entwachsen während 20 Minuten bei 590°C gesintert. Bei einer Sinterschwindung von weniger als 0,1 % werden Formkörper mit einer Zugfestigkeit von 140 N/mm2 (Tl -Zustand) bzw. 240 N/ mm2 (T6-Zustand) erhalten. Der auf einem Verschleißprüfstand gegenüber einer kunststoffgebundenen Siliziumkarbidscheibe gemessene Verschleiß konnte durch die Silikateinlagerung gegenüber Aluminium-Sinterkörpern ohne diesen Zusatz auf ca. 45% herabgesetzt werden.The green compacts thus produced are sintered at 590 ° C. for 20 minutes after dewaxing. With a sintering shrinkage of less than 0.1%, molded articles with a tensile strength strength of 140 N / mm 2 (Tl state) or 240 N / mm 2 (T6 state). The wear measured on a wear test bench compared to a plastic-bonded silicon carbide disc could be reduced to approx. 45% by adding silicate to aluminum sintered bodies without this addition.
2. Zu einer handelsüblichen Alumnium-Sintermischung werden entsprechend dem Beispiel 1 ein handelsübliches Zirkoniumsilikat von 20 Gew% (=ca. 15 Vol %) mit einem Korndurchmesser von 80 bis 100 um zugemischt. Nach einem Verpressen dieser Sintermischung zu Grünlingen mit einem Druck von 3,5 t/cm2 wurden die Grünlinge bei einer Sintertemperatur von 595°C und einer Sinterzeit von 20 Minuten gesintert. Die Festigkeit der so erhaltenen Sinterformkörper betrug 145 N/mm2 (T1) und 250 N/mm2 (T6). Die Maßänderung beim Sintern wurde mit ±0,1% bestimmt. Die Vergrößerung des Verschleißwiderstandes gegenüber zusatzfreien Sinterformkörpern wurde mit 35% gemessen.2. A commercial zirconium silicate of 20% by weight (= approx. 15% by volume) with a grain diameter of 80 to 100 μm is mixed into a commercially available aluminum sinter mixture in accordance with Example 1. After this sintered mixture was pressed into green compacts with a pressure of 3.5 t / cm 2 , the green compacts were sintered at a sintering temperature of 595 ° C. and a sintering time of 20 minutes. The strength of the sintered shaped bodies thus obtained was 145 N / mm 2 (T1) and 250 N / mm 2 (T6). The dimensional change during sintering was determined to be ± 0.1%. The increase in wear resistance compared to sintered moldings free of additives was measured at 35%.
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