EP0212668A1 - Process for the uniform electrolytic colouring of anodized aluminium or aluminium alloys - Google Patents

Process for the uniform electrolytic colouring of anodized aluminium or aluminium alloys Download PDF

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EP0212668A1
EP0212668A1 EP86111887A EP86111887A EP0212668A1 EP 0212668 A1 EP0212668 A1 EP 0212668A1 EP 86111887 A EP86111887 A EP 86111887A EP 86111887 A EP86111887 A EP 86111887A EP 0212668 A1 EP0212668 A1 EP 0212668A1
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EP
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barrier layer
bath
coloring
sheets
color
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Withdrawn
Application number
EP86111887A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Willi Befeld
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chemal GmbH and Co KG
Original Assignee
Chemal GmbH and Co KG
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Filing date
Publication date
Application filed by Chemal GmbH and Co KG filed Critical Chemal GmbH and Co KG
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/12—Anodising more than once, e.g. in different baths
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/20—Electrolytic after-treatment
    • C25D11/22—Electrolytic after-treatment for colouring layers

Definitions

  • the invention relates to a method for reproducible, uniform electrolytic coloring of anodized aluminum or aluminum alloys, whereby the goods to be colored, including highly profiled parts, can hang closely next to one another in several rows, the area to be colored, including strongly profiled parts, being significantly increased and the surfaces are colored in the same color.
  • metal or metal oxide is known to be deposited electrolytically with alternating or direct current in the pores of the layer in a dyebath which contains a metal salt. This process is commonly used on an industrial scale, and the anodized layers colored in this way have a high degree of weather resistance.
  • the color of the layers is not uniform, especially strongly profiled parts often show deviations in color.
  • the area to be dyed is also limited; it is common to treat only one fabric bar in the dye bath or to use a central electrode on two fabric bars.
  • DE-PS 25 38 622 describes a dyeing process for anodized layers, in which the goods are anodized before cathodic dyeing to increase the uniformity of the color before dyeing in a bath which contains the same metal ion as the dye bath.
  • the aim of this procedure is to improve the Dyeing with regard to the uniformity of the dyeing, without impurities in the dye bath or changes in the pH value.
  • DE-PS 26 09 146 describes a dyeing process for anodized layers, in which the goods are anodized in the same dye bath when they are dyed using alternating current to increase the color uniformity.
  • the dye bath contains at least three metal salts or at least two metal salts and a strongly reducing compound. This dyebath is also mixed with an inorganic or an organic acid.
  • DE-PS 24 07 860 describes a dyeing process for increasing the color uniformity for anodized layers, in which an auxiliary salt, e.g. a copper salt is included and a pH value of up to 1.8 is set.
  • a modified AC voltage is used for the coloring, namely the AC voltage is symmetrical sinusoidal or rectangular with the period 2N, in each case between 0.5 N long positive and 0.5 N long negative voltage ranges, 0.5 N long voltage-free ranges or symmetrical sinusoidal in each case between N long positive-negative voltage ranges N long voltage-free ranges.
  • the invention has for its object to reproducibly a uniform coloring in addition to in several rows goods suspended from one another, which can also be strongly profiled, in a color bath without uneconomically changing the power supply or the composition of the color bath.
  • the resistances of the anodized layers to be colored which are caused by the thickness of the barrier layer, are changed by anodic treatment in a barrier layer former bath or in a color bath with a barrier layer former additive such that the electrode-facing and the electrode-facing anodized layers can be colored in the same color during electrolytic coloring .
  • a reproducible, even coloring is achieved if the counter electrodes are subjected to activation (application of a DC voltage between counter electrodes and auxiliary electrodes) before the anodic treatment of the goods and the parts to be colored remain in the color bath after the anodic treatment.
  • the invention thus relates to a process for the same color reproducible electrolytic coloring of aluminum or aluminum alloys, which is characterized in that the barrier layer of the oxide to be colored is changed by anodic application of a barrier layer former in such a way that a uniform electrolytic coloring is possible.
  • the change in the barrier layer is preferably carried out by anodic treatment of the goods in a bath with a barrier layer-forming solution, which contains, for example, salts of tartaric acid, boric acid, sulfosalicylic acid, citric acid, glycolic acid and the like.
  • the barrier layer can be changed by anodic treatment and electrolytic coloring by means of alternating current in a color bath with the addition of a barrier layer.
  • the anodic treatment is preferably carried out for 10 to 200 seconds at 15 to 30 V.
  • counterelectrode used for the coloring by applying a direct voltage of 2 to 9 V between counterelectrodes (as anode) and auxiliary electrode (as cathode) for 5 to 30 seconds before the anodic treatment and subsequent coloring in a bath.
  • a major advantage of the method according to the invention is that the color bath can be loaded with goods in several rows next to one another, and uniform coloring can be achieved over the entire surface.
  • Two AlMg1 sheets (30 ⁇ 40 cm2) are bound next to each other at a distance of 20 mm, anodized (layer thickness 20 ⁇ m) and at 20 ° C in a bath with 30 g / l ammonium acetate as a barrier layer and stainless steel counter electrodes (V4A) at 18 V treated anodically for one minute and then at 20 ° C. in a color bath with 15 g / l SnSo4 and 20 g / l H2SO4. After a waiting time of 2 minutes, the sheets are electrolytically colored at 18 V in 10 minutes.
  • the sheets are black on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ⁇ 5 light points.
  • two correspondingly bonded sheets provided with a 20 ⁇ m anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention.
  • the inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.
  • Two AlMg1 sheets (30 ⁇ 40 cm2) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 ⁇ m layer thickness) and in a bath (20 ° C) with 15 g / l SnS04, 20 g / l H2SO4 and as a barrier layer 5 g / l sulfosalicylic acid driven.
  • the counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 15 seconds. After this electrode activation, a voltage of 25 V is applied for 30 seconds between the sheets as the anode and the counter electrode as the cathode, after which the sheets remain de-energized in the bath for 3 minutes.
  • the sheets are electrolytically colored at 18 V in 10 minutes.
  • the sheets are black on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ⁇ 5 light points).
  • two correspondingly bonded sheets provided with a 20 ⁇ m anodized layer are colored electrolytically without a procedure according to the invention.
  • the inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.
  • Two AlMg 1 sheets (30 ⁇ 40 cm2) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 ⁇ m layer thickness) and in a bath at 20 ° C with 50 g / l NiSO4.6 H2O, 25 g / l MgSO4. 7 H2O, 15 g / l (NH4) 2SO4, 25 g / l HSO3NH2 and 50 g / l boric acid as a barrier layer.
  • the counter electrodes (nickel sheets) are connected as the anode, the auxiliary electrodes (nickel rods) as the cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.
  • the sheets are colored electrolytically dark bronze at 15 V in 5 minutes.
  • the inside and outside of the sheets are the same color (light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ⁇ 5 light points).
  • two correspondingly bonded sheets provided with a 20 ⁇ m anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention.
  • the inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.
  • Two AlMg 1 sheets (30 ⁇ 40 cm2) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 ⁇ m layer thickness) and in a bath at 20 ° C with 100 g / l CoSO4.7 H2O, 190 g / l MgSO4. 7 H2O and as a barrier layer 40 g / l boric acid and 10 g / l tartaric acid.
  • the counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.
  • the sheets are electrolytically colored at 18 V for 20 minutes.
  • the sheets are the same color on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ⁇ 5 light points).
  • two correspondingly bonded sheets provided with a 20 ⁇ m anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention.
  • the inside of the sheet is 80-90 points of light brighter than the outside.
  • Two AlMg1 sheets (30 ⁇ 40 cm2) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 ⁇ m layer thickness) and at 20 ° C in a bath with 15 g / l CuSO4. 5 H2O, 20 g / l H2SO4 and 5 g / l sulfophthalic acid as a barrier layer.
  • the counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.
  • the sheets are electrolytically colored at 13 V for 15 minutes.
  • the sheets are the same color on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ⁇ 5 light points).
  • Two AlMg 1 sheets (30 ⁇ 40 cm2) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 ⁇ m layer thickness) and at 20 ° C in a bath with 5 g / l KMnO4, 5 g / l H2SO4 and as a barrier layer former 1 g / l phosphonobutane tricarboxylic acid driven.
  • the counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.
  • the sheets are electrolytically colored at 11 V for 8 minutes.
  • the sheets are the same color on the inside and outside.
  • two correspondingly bonded sheets provided with a 20 ⁇ m anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention.
  • the inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur farbgleichen reproduzierbaren elektrolytischen Einfärbung von Aluminium und Aluminiumlegierungen beschrieben, bei dem die Sperrschicht des einzufärbenden Oxids durch anodische Anwendung eines Sperrschichtbildners derart verändert wird, daß eine gleichmäßige elektrolytische Einfärbung möglich ist.A process for the same color reproducible electrolytic coloring of aluminum and aluminum alloys is described, in which the barrier layer of the oxide to be colored is changed by anodic application of a barrier layer former in such a way that a uniform electrolytic coloring is possible.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur reproduzierbaren gleichmäßigen elektrolytischen Einfärbung von eloxiertem Aluminium bzw. Aluminiumlegierungen, wobei die zu färben­den Waren, auch stark profilierte Teile, eng nebeneinander in mehreren Reihen hängen können, wobei die zu färbende Warenfläche, auch stark profilierter Teile, wesentlich vergrößert wird und die Oberflächen farbgleich eingefärbt werden.The invention relates to a method for reproducible, uniform electrolytic coloring of anodized aluminum or aluminum alloys, whereby the goods to be colored, including highly profiled parts, can hang closely next to one another in several rows, the area to be colored, including strongly profiled parts, being significantly increased and the surfaces are colored in the same color.

Beim elektrolytischen Einfärben von Eloxalschichten wird bekanntlich in einem Färbebad, das ein Metallsalz enthält, elektrolytisch mit Wechsel- oder Gleichstrom in den Poren der Schicht Metall- oder Metalloxid abgeschieden. Dieses Verfahren ist großtechnisch gebräuchlich, die so gefärb­ten Eloxalschichten haben eine hohe Witterungsbeständig­keit.In the electrolytic coloring of anodized layers, metal or metal oxide is known to be deposited electrolytically with alternating or direct current in the pores of the layer in a dyebath which contains a metal salt. This process is commonly used on an industrial scale, and the anodized layers colored in this way have a high degree of weather resistance.

Die Färbung der Schichten ist jedoch nicht gleichmäßig, besonders zeigen stark profilierte Teile oft Abweichungen im Farbton.However, the color of the layers is not uniform, especially strongly profiled parts often show deviations in color.

Auch die zu färbende Warenfläche ist begrenzt; es ist üblich, nur einen Warenbalken im Färbebad zu behandeln oder bei zwei Warenbalken eine Mittelelektrode zu benutzen.The area to be dyed is also limited; it is common to treat only one fabric bar in the dye bath or to use a central electrode on two fabric bars.

In der DE-PS 25 38 622 wird ein Färbeverfahren für Eloxalschichten beschrieben, bei dem die Ware vor dem kathodischen Einfärben zur Erhöhung der Gleichmäßigkeit der Farbe vor dem Färben in einem Bad, welches das gleiche Metallion enthält wie das Färbebad, anodisch behandelt wird. Ziel dieses Verfahrens ist eine Verbesserung des Färbens hinsichtlich Gleichmäßigkeit der Färbung, ohne daß Verunreinigungen im Färbebad oder Veränderungen im pH-Wert stören.DE-PS 25 38 622 describes a dyeing process for anodized layers, in which the goods are anodized before cathodic dyeing to increase the uniformity of the color before dyeing in a bath which contains the same metal ion as the dye bath. The aim of this procedure is to improve the Dyeing with regard to the uniformity of the dyeing, without impurities in the dye bath or changes in the pH value.

In der DE-PS 26 09 146 wird ein Färbeverfahren für Eloxal­schichten beschrieben, bei dem die Ware beim Einfärben mit­tels Wechselstrom zur Erhöhung der Farbgleichmäßigkeit in demselben Färbebad anodisch behandelt wird. Das Färbebad enthält dabei mindestens drei Metallsalze oder mindestens zwei Metallsalze und eine stark reduzierende Verbindung. Weiterhin ist dieses Färbebad mit einer anorganischen oder mit einer organischen Säure versetzt.DE-PS 26 09 146 describes a dyeing process for anodized layers, in which the goods are anodized in the same dye bath when they are dyed using alternating current to increase the color uniformity. The dye bath contains at least three metal salts or at least two metal salts and a strongly reducing compound. This dyebath is also mixed with an inorganic or an organic acid.

In der DE-PS 24 07 860 wird ein Färbeverfahren zur Erhöhung der Farbgleichmäßigkeit für Eloxalschichten beschrieben, bei dem in dem Färbebad, einer Metallsalzlösung, ein Hilfs­mittelsalz, z.B. ein Kupfersalz, enthalten ist und ein pH-Wert bis 1,8 eingestellt wird. Bei der Färbung wird eine modifizierte Wechselspannung verwendet, und zwar ist die Wechselspannung symmetrisch sinusförmig oder recht­eckig mit der Periode 2N, jeweils zwischen 0,5 N langen positiven und 0,5 N langen negativen Spannungsbereichen 0,5 N lange spannungslose Bereiche oder symmetrisch sinus­förmig jeweils zwischen N langen positiv-negativen Span­nungsbereichen N lange spannungslose Bereiche.DE-PS 24 07 860 describes a dyeing process for increasing the color uniformity for anodized layers, in which an auxiliary salt, e.g. a copper salt is included and a pH value of up to 1.8 is set. A modified AC voltage is used for the coloring, namely the AC voltage is symmetrical sinusoidal or rectangular with the period 2N, in each case between 0.5 N long positive and 0.5 N long negative voltage ranges, 0.5 N long voltage-free ranges or symmetrical sinusoidal in each case between N long positive-negative voltage ranges N long voltage-free ranges.

Mit dem in der DE-PS 25 38 622 beschriebenen Verfahren kann nur dann eine Verbesserung der Farbgleichmäßigkeit erreicht werden, wenn in dem verwendeten Färbebad neben den erwähnten Metallionen auch Sperrschichtbildner enthalten sind. Dieser entscheidende Zusammenhang wurde bisher nicht erkannt. Weiterhin ist eine kathodische Einfärbung technisch ungebräuchlich, da sie schwer realisierbar ist. Eine katho­dische Einfärbung von in mehreren Reihen aufgehängten Wa­ren wurde bis heute nicht versucht. Dagegen ist die Ver­wendung von Wechselstrom bei der elektrolytischen Einfär­bung heute Stand der Technik. Eine reproduzierbare Ver-­ besserung der Farbgleichmäßigkeit ist nach dem Verfahren nicht möglich.With the method described in DE-PS 25 38 622, an improvement in color uniformity can only be achieved if the dye bath used contains, in addition to the metal ions mentioned, also barrier layer formers. This crucial connection has not yet been recognized. Furthermore, cathodic coloring is technically uncommon since it is difficult to achieve. To date, no cathodic coloring of goods hung in several rows has been attempted. In contrast, the use of alternating current in electrolytic coloring is state of the art today. A reproducible Improvement in color uniformity is not possible after the procedure.

Mit dem in der DE-PS 26 09 146 beschriebenen Verfahren kann ebenfalls nur dann eine Verbesserung der Farbgleich­mäßigkeit erreicht werden, wenn in dem verwendeten Färbe­bad neben den erwähnten Metallionen auch Sperrschichtbildner enthalten sind. Dieser entscheidende Zusammenhang wurde bisher nicht erkannt. Nicht notwendig ist auch die Gegen­wart von "mindestens drei Metallsalzen oder mindestens zwei Metallsalzen und einer stark reduzierenden Verbindung", zwingend notwendig dagegen ist die Anwesenheit eines Sperrschichtbildners, wie erfindungsgemäß erkannt worden ist.With the method described in DE-PS 26 09 146, an improvement in color uniformity can likewise only be achieved if the dye bath used contains, in addition to the metal ions mentioned, also barrier layer formers. This crucial connection has not yet been recognized. The presence of "at least three metal salts or at least two metal salts and a strongly reducing compound" is also not necessary, but the presence of a barrier layer former is absolutely necessary, as was recognized according to the invention.

Eine reproduzierbare Verbesserung der Färbungsgleichmäßig­keit ist mit obigem Verfahren nicht möglich, da die beim Prozeß ablaufenden Vorgänge an der Gegenelektrode und der Ware nicht berücksichtigt werden.A reproducible improvement in the color uniformity is not possible with the above method, since the processes taking place in the process on the counterelectrode and the goods are not taken into account.

Mit dem in der DE-PS 24 07 860 beschriebenen Verfahren zur Einfärbung von Eloxalschichten kann ebenfalls nur dann eine Verbesserung der Farbgleichmäßigkeit erreicht werden, wenn in dem verwendeten Färbebad neben den erwähnten Me­tallionen auch Sperrschichtbildner enthalten sind. Dieser entscheidende Zusammenhang wurde bisher nicht erkannt. Nicht notwendig ist die Anwesenheit eines "Hilfsmittel­salzes" im Färbebad, wie erfindungsgemäß erkannt worden ist. Die Verwendung von modifizierter Wechselspannung beim Einfärben ist in der Praxis zu aufwendig. Eine reproduzier­bare Verbesserung der Färbungsgleichmäßigkeit ist mit dem vorgenannten Verfahren nicht möglich, da die beim Prozeß ablaufenden Vorgänge an der Gegenelektrode und der Ware nicht berücksichtigt werden.With the process for coloring anodized layers described in DE-PS 24 07 860, an improvement in color uniformity can likewise only be achieved if the dye bath used contains, in addition to the metal ions mentioned, also barrier layer formers. This crucial connection has not yet been recognized. The presence of an "auxiliary salt" in the dyebath is not necessary, as was recognized according to the invention. The use of modified AC voltage when coloring is too expensive in practice. A reproducible improvement in the color uniformity is not possible with the aforementioned method, since the processes taking place on the counterelectrode and the goods during the process are not taken into account.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, reproduzierbar eine gleichmäßige Einfärbung von in mehreren Reihen neben­ einander aufgehängten Waren, die auch stark profiliert sein können, in einem Colorbad ohne unwirtschaftliche Änderung der Stromversorgung oder der Zusammensetzung des Colorbades zu erreichen.The invention has for its object to reproducibly a uniform coloring in addition to in several rows goods suspended from one another, which can also be strongly profiled, in a color bath without uneconomically changing the power supply or the composition of the color bath.

Zur Lösung der vorgenannten Aufgabe werden erfindungsge­mäß die durch die Dicke der Sperrschicht bedingten Wider­stände der zu färbenden Eloxalschichten durch eine anodi­sche Behandlung in einem Sperschichtbildnerbad oder in einem Colorbad mit Sperrschichtbildnerzusatz so verändert, daß die elektrodenzugewandten wie die elektrodenabgewandten Eloxalschichten bei einer elektrolytischen Einfärbung farb­gleich eingefärbt werden können. Eine reproduzierbare gleichmäßige Einfärbung wird erreicht, wenn die Gegen­elektroden vor der anodischen Behandlung der Ware einer Aktivierung (Anlegen einer Gleichspannung zwischen Gegen­elektroden und Hilfselektroden) unterworfen werden und die zu färbenden Teile nach der anodischen Behandlung stromlos im Colorbad verweilen.To achieve the above-mentioned object, the resistances of the anodized layers to be colored, which are caused by the thickness of the barrier layer, are changed by anodic treatment in a barrier layer former bath or in a color bath with a barrier layer former additive such that the electrode-facing and the electrode-facing anodized layers can be colored in the same color during electrolytic coloring . A reproducible, even coloring is achieved if the counter electrodes are subjected to activation (application of a DC voltage between counter electrodes and auxiliary electrodes) before the anodic treatment of the goods and the parts to be colored remain in the color bath after the anodic treatment.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur farb­gleichen reproduzierbaren elektrolytischen Einfärbung von Aluminium oder Aluminiumlegierungen, das dadurch gekenn­zeichnet ist, daß die Sperrschicht des einzufärbenden Oxids durch anodische Anwendung eines Sperrschichtbildners derart verändert wird, daß eine gleichmäßige elektrolyti­sche Einfärbung möglich ist.The invention thus relates to a process for the same color reproducible electrolytic coloring of aluminum or aluminum alloys, which is characterized in that the barrier layer of the oxide to be colored is changed by anodic application of a barrier layer former in such a way that a uniform electrolytic coloring is possible.

Die Sperrschichtveränderung wird vorzugsweise durch anodi­sche Behandlung der Ware in einem Bad mit einer sperr­schichtbildenden Lösung, die z.B. Salze von Weinsäure, Bor­säure, Sulfosalicylsäure, Citronensäure, Glykolsäure und dergl. enthält, und die elektrolytische Einfärbung mittels Wechselstrom in einem nachgeschalteten Colorbad durchge­führt.The change in the barrier layer is preferably carried out by anodic treatment of the goods in a bath with a barrier layer-forming solution, which contains, for example, salts of tartaric acid, boric acid, sulfosalicylic acid, citric acid, glycolic acid and the like.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Sperrschichtveränderung durch anodi­sche Behandlung und die elektrolytische Einfärbung mittels Wechselstrom in einem Colorbad mit Sperrschichtbildnerzu­satz erfolgen.According to a further embodiment of the method according to the invention, the barrier layer can be changed by anodic treatment and electrolytic coloring by means of alternating current in a color bath with the addition of a barrier layer.

Vorzugsweise erfolgt die anodische Behandlung 10 bis 200 Sekunden bei 15 bis 30 V.The anodic treatment is preferably carried out for 10 to 200 seconds at 15 to 30 V.

Zweckmäßig ist es, nach der anodischen Behandlung vor dem Einfärben eine stromlose Wartezeit von 0,5 bis 5 Minuten einzuhalten.It is advisable to wait for 0.5 to 5 minutes after the anodic treatment before coloring.

Ferner ist es zweckmäßig, vor der anodischen Behandlung und nachfolgenden Einfärbung in einem Bad die beim Ein­färben verwendete Gegenelektrode durch Anlegen einer Gleichspannung von 2 bis 9 V zwischen Gegenelektroden (als Anode) und Hilfselektrode (als Kathode) 5 bis 30 Se­kunden zu aktivieren.Furthermore, it is expedient to activate the counterelectrode used for the coloring by applying a direct voltage of 2 to 9 V between counterelectrodes (as anode) and auxiliary electrode (as cathode) for 5 to 30 seconds before the anodic treatment and subsequent coloring in a bath.

Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß das Colorbad in mehreren Reihen neben­einander mit Ware beschickt werden kann, wobei auf der gesamten Oberfläche eine gleichmäßige Einfärbung erzielt werden kann.A major advantage of the method according to the invention is that the color bath can be loaded with goods in several rows next to one another, and uniform coloring can be achieved over the entire surface.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with the aid of examples.

Beispiel 1example 1

Zwei AlMg1-Bleche (30×40 cm²) werden im Abstand von 20 mm nebeneinander aufgebunden, eloxiert (Schichtdicke 20 µm) und bei 20°C in einem Bad mit 30 g/l Ammoniumacetat als Sperrschichtbildner und Edelstahl-Gegenelektroden (V4A) bei 18 V eine Minute anodisch behandelt und danach bei 20°C in ein Colorbad mit 15 g/l SnSo₄ und 20 g/l H₂SO₄ gefahren. Nach 2 Minuten Wartezeit werden die Bleche bei 18 V in 10 Mi­nuten elektrolytisch eingefärbt.Two AlMg1 sheets (30 × 40 cm²) are bound next to each other at a distance of 20 mm, anodized (layer thickness 20 µm) and at 20 ° C in a bath with 30 g / l ammonium acetate as a barrier layer and stainless steel counter electrodes (V4A) at 18 V treated anodically for one minute and then at 20 ° C. in a color bath with 15 g / l SnSo₄ and 20 g / l H₂SO₄. After a waiting time of 2 minutes, the sheets are electrolytically colored at 18 V in 10 minutes.

Die Bleche sind auf der Innen- und Außenseite farbgleich schwarz. (Lichtpunkttoleranz nach dem Dr.-Lange-Meßgerät UME1 ± 5 Lichtpunkte.The sheets are black on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ± 5 light points.

Zum Vergleich werden zwei entsprechend aufgebundene und mit 20 µm Eloxalschicht versehene Bleche ohne die erfin­dungsgemäße Prozedur elektrolytisch eingefärbt. Die Innen­seite der Bleche ist 80 - 90 Lichtpunkte heller als die Außenseite.For comparison, two correspondingly bonded sheets provided with a 20 μm anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention. The inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.

Beispiel 2Example 2

Zwei AlMg1-Bleche (30 × 40 cm²) werden im Abstand von 20 mm voneinander aufgebunden, eloxiert (20 µm Schicht­dicke) und in ein Bad (20° C) mit 15 g/l SnS0₄, 20 g/l H₂SO₄ und als Sperrschichtbildner 5 g/l Sulfosalicylsäure gefahren. Die Gegenelektroden (V4A) werden als Anode, die Hilfselektroden (V4A-Stäbe) als Kathode geschaltet; an­schließend wird für 15 Sekunden eine Spannung von 8 V an­gelegt. Nach dieser Elektrodenaktivierung wird zwischen den Blechen als Anode und der Gegenelektrode als Kathode eine Spannung von 25 V für 30 Sekunden angelegt, anschlie­ßend bleiben die Bleche für 3 Minuten stromlos im Bad.Two AlMg1 sheets (30 × 40 cm²) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 µm layer thickness) and in a bath (20 ° C) with 15 g / l SnS0₄, 20 g / l H₂SO₄ and as a barrier layer 5 g / l sulfosalicylic acid driven. The counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 15 seconds. After this electrode activation, a voltage of 25 V is applied for 30 seconds between the sheets as the anode and the counter electrode as the cathode, after which the sheets remain de-energized in the bath for 3 minutes.

Nach der stromlosen Verweilzeit werden die Bleche bei 18 V in 10 Minuten elektrolytisch eingefärbt.After the currentless dwell time, the sheets are electrolytically colored at 18 V in 10 minutes.

Die Bleche sind auf der Innen- und Außenseite farbgleich schwarz. (Lichtpunkttoleranz nach dem Dr.-Lange-Meßgerät UME1 ± 5 Lichtpunkte).The sheets are black on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ± 5 light points).

Zum Vergleich werden zwei entsprechend aufgebundene und mit 20 µm Eloxalschicht versehene Bleche ohne erfindungs­gemäße Prozedur elektrolytisch eingefärbt. Die Innenseite der Bleche ist 80 - 90 Lichtpunkte heller als die Außen­seite.For comparison, two correspondingly bonded sheets provided with a 20 μm anodized layer are colored electrolytically without a procedure according to the invention. The inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.

Beispiel 3Example 3

Zwei AlMg 1-Bleche (30×40 cm²) werden im Abstand von 20 mm voneinander aufgebunden, eloxiert (20 µm Schichtdicke) und in ein Bad bei 20°C mit 50 g/l NiSO₄.6 H₂O, 25 g/l MgSO₄. 7 H₂O, 15 g/l (NH4)₂SO₄, 25 g/l HSO₃NH₂ und als Sperr­schichtbildner 50 g/l Borsäure gefahren. Die Gegenelektro­den (Nickelbleche) werden als Anode, die Hilfselektroden (Nickelstäbe) als Kathode geschaltet; anschließend wird für 30 Sekunden eine Spannung von 8 V angelegt.Two AlMg 1 sheets (30 × 40 cm²) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 µm layer thickness) and in a bath at 20 ° C with 50 g / l NiSO₄.6 H₂O, 25 g / l MgSO₄. 7 H₂O, 15 g / l (NH4) ₂SO₄, 25 g / l HSO₃NH₂ and 50 g / l boric acid as a barrier layer. The counter electrodes (nickel sheets) are connected as the anode, the auxiliary electrodes (nickel rods) as the cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.

Nach dieser Elektrodenaktivierung wird zwischen den Ble­chen als Anode und der Gegenelektrode als Kathode eine Spannung von 23 V für 40 Sekunden angelegt, anschließend bleiben die Bleche für 3 Minuten stromlos im Bad.After this electrode activation, a voltage of 23 V is applied for 40 seconds between the sheets as the anode and the counter electrode as the cathode, then the sheets remain de-energized in the bath for 3 minutes.

Nach der stromlosen Verweilzeit werden die Bleche elektro­lytisch dunkelbronze bei 15 V in 5 Minuten eingefärbt.After the currentless dwell time, the sheets are colored electrolytically dark bronze at 15 V in 5 minutes.

Die Bleche sind auf der Innen- und Außenseite (farbgleich. (Lichtpunkttoleranz nach dem Dr.-Lange-Meßgerät UME1 ± 5 Lichtpunkte).The inside and outside of the sheets are the same color (light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ± 5 light points).

Zum Vergleich werden zwei entsprechend aufgebundene und mit 20 µm Eloxalschicht versehene Bleche ohne die erfin­dungsgemäße Prozedur elektrolytisch eingefärbt. Die Innen­seite der Bleche ist 80 - 90 Lichtpunkte heller als die Außenseite.For comparison, two correspondingly bonded sheets provided with a 20 μm anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention. The inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.

Beispiel 4Example 4

Zwei AlMg 1-Bleche (30×40 cm²) werden im Abstand von 20 mm voneinander aufgebunden, eloxiert (20 µm Schichtdicke) und in ein Bad bei 20° C mit 100 g/l CoSO₄.7 H₂O, 190 g/l MgSO₄. 7 H₂O und als Sperrschichtbildner 40 g/l Borsäure und 10 g/l Weinsäure gefahren.Two AlMg 1 sheets (30 × 40 cm²) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 µm layer thickness) and in a bath at 20 ° C with 100 g / l CoSO₄.7 H₂O, 190 g / l MgSO₄. 7 H₂O and as a barrier layer 40 g / l boric acid and 10 g / l tartaric acid.

Die Gegenelektroden (V4A) werden als Anode, die Hilfs­elektroden (V4A-Stäbe) als Kathode geschaltet; anschließend wird für 30 Sekunden eine Spannung von 8 V angelegt.The counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.

Nach dieser Elektrodenaktivierung wird zwischen den Ble­chen als Anode und der Gegenelektrode als Kathode eine Gleichspannung von 22 V für 40 Sekunden angelegt, an­schließend bleiben die Bleche 3 Minuten stromlos im Bad.After this electrode activation, a DC voltage of 22 V is applied for 40 seconds between the sheets as the anode and the counter electrode as the cathode, after which the sheets remain de-energized in the bath for 3 minutes.

Nach der stromlosen Verweilzeit werden die Bleche bei 18 V 20 Minuten elektrolytisch eingefärbt.After the currentless dwell time, the sheets are electrolytically colored at 18 V for 20 minutes.

Die Bleche sind auf der Innen- und Außenseite farbgleich. (Lichtpunkttoleranz nach dem Dr.-Lange-Meßgerät UME1 ± 5 Lichtpunkte).The sheets are the same color on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ± 5 light points).

Zum Vergleich werden zwei entsprechend aufgebundene und mit 20 µm Eloxalschicht versehene Bleche ohne die erfindungsge­mäße Prozedur elektrolytisch eingefärbt. Die Innenseite der Bleche ist 80-90 Lichtpunkte heller als die Außenseite.For comparison, two correspondingly bonded sheets provided with a 20 μm anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention. The inside of the sheet is 80-90 points of light brighter than the outside.

Beispiel 5Example 5

Zwei AlMg1-Bleche (30×40 cm²) werden im Abstand von 20 mm voneinander aufgebunden, eloxiert (20 µm Schichtdicke) und bei 20° C in ein Bad mit 15 g/l CuSO₄. 5 H₂O, 20 g/l H₂SO₄ und als Sperrschichtbildner 5 g/l Sulfophthalsäure gefahren. Die Gegenelektroden (V4A) werden als Anode, die Hilfs­elektroden (V4A-Stäbe) als Kathode geschaltet; anschließend wird für 30 Sekunden eine Spannung von 8 V angelegt.Two AlMg1 sheets (30 × 40 cm²) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 µm layer thickness) and at 20 ° C in a bath with 15 g / l CuSO₄. 5 H₂O, 20 g / l H₂SO₄ and 5 g / l sulfophthalic acid as a barrier layer. The counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.

Nach dieser Elektrodenaktivierung wird zwischen den Ble­chen als Anode und der Gegenelektrode als Kathode eine Gleichspannung von 22 V für 30 Sekunden angelegt, an­schließend bleiben die Bleche 3 Minuten stromlos im Bad.After this electrode activation, a DC voltage of 22 V is applied for 30 seconds between the sheets as the anode and the counter electrode as the cathode, after which the sheets remain de-energized in the bath for 3 minutes.

Nach der stromlosen Verweilzeit werden die Bleche bei 13 V 15 Minuten elektrolytisch eingefärbt.After the currentless dwell time, the sheets are electrolytically colored at 13 V for 15 minutes.

Die Bleche sind auf der Innen- und Außenseite farbgleich. (Lichtpunkttoleranz nach dem Dr.-Lange-Meßgerät UME1 ± 5 Lichtpunkte).The sheets are the same color on the inside and outside. (Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ± 5 light points).

Beispiel 6Example 6

Zwei AlMg 1-Bleche (30×40 cm²) werden im Abstand von 20 mm voneinander aufgebunden, eloxiert (20 µm Schichtdicke) und bei 20° C in ein Bad mit 5 g/l KMnO₄, 5 g/l H₂SO₄ und als Sperrschichtbildner 1 g/l Phosphonobutantricarbon­säure gefahren.Two AlMg 1 sheets (30 × 40 cm²) are bound at a distance of 20 mm from each other, anodized (20 µm layer thickness) and at 20 ° C in a bath with 5 g / l KMnO₄, 5 g / l H₂SO₄ and as a barrier layer former 1 g / l phosphonobutane tricarboxylic acid driven.

Die Gegenelektroden (V4A) werden als Anode, die Hilfs­elektroden (V4A-Stäbe) als Kathode geschaltet; an­schließend wird für 30 Sekunden eine Spannung von 8 V ange­legt.The counter electrodes (V4A) are connected as an anode, the auxiliary electrodes (V4A rods) as a cathode; then a voltage of 8 V is applied for 30 seconds.

Nach dieser Elektrodenaktivierung wird zwischen den Ble­chen als Anode und der Gegenelektrode als Kathode eine Gleichspannung von 22 V für 40 Sekunden angelegt, an­schließend bleiben die Bleche 3 Minuten stromlos im Bad.After this electrode activation, a DC voltage of 22 V is applied for 40 seconds between the sheets as the anode and the counter electrode as the cathode, after which the sheets remain de-energized in the bath for 3 minutes.

Nach der stromlosen Verweilzeit werden die Bleche bei 11 V 8 Minuten elektrolytisch eingefärbt.After the currentless dwell time, the sheets are electrolytically colored at 11 V for 8 minutes.

Die Bleche sind auf der Innen- und Außenseite farbgleich.The sheets are the same color on the inside and outside.

(Lichtpunkttoleranz nach dem Dr.-Lange-Meßgerät UME1 ± 5 Lichtpunkte).(Light point tolerance according to the Dr. Lange measuring device UME1 ± 5 light points).

Zum Vergleich werden zwei entsprechend aufgebundene und mit 20 µm Eloxalschicht versehene Bleche ohne die erfin­dungsgemäße Prozedur elektrolytisch eingefärbt. Die Innen­seite der Bleche ist 80 - 90 Lichtpunkte heller als die Außenseite.For comparison, two correspondingly bonded sheets provided with a 20 μm anodized layer are colored electrolytically without the procedure according to the invention. The inside of the sheet is 80 - 90 light points brighter than the outside.

Claims (6)

1. Verfahren zur farbgleichen reproduzierbaren elektroly­tischen Einfärbung von Al und Al-Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschicht des ein­zufärbenden Oxids durch anodische Anwendung eines Sperrschichtbildners derart verändert wird, daß eine gleichmäßige elektrolytische Einfärbung möglich ist.1. A process for the same-color reproducible electrolytic coloring of Al and Al alloys, characterized in that the barrier layer of the oxide to be colored is changed by anodic application of a barrier layer former such that a uniform electrolytic coloring is possible. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschichtveränderung durch anodische Behandlung der Ware in einem Bad mit einer sperrschichtbildenden Lösung, z.B. Salze von Weinsäure, Borsäure, Sulfosali­cylsäure, Citronensäure, Glykolsäure u. dgl., und die elektrolytische Einfärbung mittels Wechselstrom in einem nachgeschalteten Colorbad erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the barrier layer change by anodic treatment of the goods in a bath with a barrier layer-forming solution, for example salts of tartaric acid, boric acid, sulfosalicylic acid, citric acid, glycolic acid and. Like., And the electrolytic coloring by means of alternating current takes place in a downstream color bath. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sperrschichtveränderung durch anodische Behandlung und die elektrolytische Einfärbung mittels Wechsel­strom in einem Colorbad mit Sperrschichtbildnerzusatz erfolgt.3. The method according to claim 1, characterized in that the change in the barrier layer takes place by anodic treatment and the electrolytic coloring by means of alternating current in a color bath with addition of a barrier layer. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anodische Behandlung bei 15 - 30 V 10 - 200 Sekun­den erfolgt.4. The method according to claim 1, characterized in that the anodic treatment is carried out at 15 - 30 V 10 - 200 seconds. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach der anodischen Behandlung vor dem Einfärben eine stromlose Wartezeit von 0,5 - 5 Minuten eingehalten wird.5. The method according to claim 1, characterized in that an electroless waiting time of 0.5-5 minutes is maintained after the anodic treatment before coloring. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor der anodischen Behandlung und der nachfolgenden Ein­färbung in einem Bad die beim Einfärben verwendete Gegenelektrode durch Anlegen einer Gleichspannung von 2 - 9 V zwischen Gegenelektroden (als Anode) und Hilfs­elektrode (als Kathode) 5 - 30 Sekunden aktiviert wird.6. The method according to claim 1, characterized in that before the anodic treatment and the subsequent coloring in a bath, the counterelectrode used in the coloring by applying a direct voltage of 2-9 V between counterelectrodes (as anode) and auxiliary electrode (as cathode) 5 - 30 seconds is activated.
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