EP0211328A2 - Process for the level dyeing of mixtures of cotton with modal fibres - Google Patents

Process for the level dyeing of mixtures of cotton with modal fibres Download PDF

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EP0211328A2
EP0211328A2 EP86110099A EP86110099A EP0211328A2 EP 0211328 A2 EP0211328 A2 EP 0211328A2 EP 86110099 A EP86110099 A EP 86110099A EP 86110099 A EP86110099 A EP 86110099A EP 0211328 A2 EP0211328 A2 EP 0211328A2
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EP
European Patent Office
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group
formula
reactive
dyeing
cotton
Prior art date
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EP86110099A
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Hans-Ulrich Dr. Von Der Eltz
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Hoechst AG
Original Assignee
Hoechst AG
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Publication date
Application filed by Hoechst AG filed Critical Hoechst AG
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Publication of EP0211328A3 publication Critical patent/EP0211328A3/en
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/82—Textiles which contain different kinds of fibres
    • D06P3/8204—Textiles which contain different kinds of fibres fibres of different chemical nature
    • D06P3/828—Textiles which contain different kinds of fibres fibres of different chemical nature mixtures of fibres containing hydroxyl groups
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/38—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using reactive dyes

Definitions

  • the present invention relates to a process for the uniform dyeing of mixtures of cotton with modal fibers after an exhaust process with reactive dyes.
  • regenerated fibers are referred to as modal fibers or specifically as HWM (high wet module fiber).
  • Modal fiber is also understood to mean this type of fiber.
  • the modal fibers have a higher breaking strength and, when wet, a high modulus and low swelling value.
  • the object of the present invention is to develop a process for dyeing mixtures of cotton / modal fibers with reactive dyes, which allows both fibers to be dyed the same shade and the same depth.
  • the invention relates to a process for uniformly dyeing a mixture of cotton and HWM modal fibers with one or more reactive dyes by the exhaust process, characterized in that one or more reactive dyes, each with more than one reactive group and with an extract value of over 50 ⁇ colors.
  • alkaline fixing reactive dyes with more than one group from the series comprising chlorine and / or fluorine-substituted triazine, quinoxaline, pyrimidine, Phthala- for domestic, pyridazine or pyridazone-reactive groups or from the series of reactive groups of the vinyl sulfone type, including the groups which are precursors of the reactive vinyl sulfone group, such as the ⁇ -sulfatoethylsulfone, ⁇ -chloroethylsulfone, ⁇ -thiosulfatoethylsulfone, the ⁇ -phosphatoethylsulfone group or the like, in question.
  • Suitable basic dye bodies of the reactive dyes are, for example, water-soluble azo, disazo, formazan, anthraquinone, dioxazine or phthalocyanine dyes. Water-soluble azo and disazo reactive dyes are preferably used.
  • the inventive method using a reactive dye in addition to the bireactive group of formula I or II additional li ch a reactive group of the formula III comprising, where the radicals X, Y, R, R ', A and M have the meaning given above.
  • the reactive dyes required for the dyeing process according to the invention can be prepared by known or analogous to conventional processes.
  • the reactive group of formula I can generally by reacting an organic dye which carries an amino group with 2,4,6-trichloro-s-triazine or 2,4,6-trifluoro-s-triazine in aqueous solution Elimination of hydrogen halide and subsequent reaction with an amine of the formula RNH-AS0 2 Y, in which R, A and Y has the meaning given above, are obtained with elimination of hydrogen halide under reaction conditions known per se.
  • the reactive group of the formula II is introduced, for example, analogously to the process mentioned above, but instead of the amine mentioned, the corresponding amine of the formula HN-C 6 H 3 R'-NR-C 6 H 3 N0 2 -S0 2 Y occurs.
  • the reactive group of the formula III is introduced, for example, in the manner customary for fiber-reactive groups of the vinylsulfone series via the steps of aromatic sulfochloride, sulfinic acid and ⁇ -hydroxyethyl sulfone. This introduction can usually already take place in the case of an intermediate product in the synthesis of parabens.
  • the reactive dyes mentioned above contain reactive groups which require alkaline conditions, in particular approximately pH 10 to 12, for fixing at a temperature between room temperature and 100 ° C.
  • Alkali such as sodium carbonate, sodium hydroxide solution, water glass or trisodium phosphate, in particular sodium carbonate and / or sodium bicarbonate, are therefore added to the dyeing liquor.
  • the dye liquor can also contain conventional dyeing aids, e.g. a salt, such as sodium sulfate or sodium chloride, to increase the fixing yield and oxidizing agents against the reducing action of the cellulose fiber, such as 3-nitrobenzenesulfonic acid sodium salt.
  • the dyeing process according to the invention is generally suitable for exhaust processes according to the so-called “all-in Method "or the” preliminary method ", preferably the” all-in method ".
  • dye, salt, alkali and, if necessary, a textile additive are added to the dyeing machine loaded with the textile at a low temperature (approx. 20-30 ° C), then the specified dyeing temperature is heated and dyed.
  • the textile material is first introduced with the dissolved alkali and salt at room temperature, then loaded with the dye and finally heated and dyed to the intended dyeing temperature.
  • the dyed material After dyeing, the dyed material is carefully rinsed with water. It is expedient to neutralize the dyed goods with an organic or inorganic acid before drying and to wash out any residues of unfixed dye with the aid of a detergent.
  • the dye liquor is generally heated to a temperature between 40 and 100 ° C, preferably to 50 to 70 ° C, and this temperature is maintained until the end of the dyeing.
  • the liquor ratio used corresponds to that customary for the respective dyeing machine in the case of exhaust processes and is approximately between 1: 3 and 1:20.
  • level dyeings of yarn, piece goods or loose material made of cotton / HWM - fiber mixtures with reactive dyes can be achieved in comparison with conventional pull-out methods.
  • Another advantage of the method according to the invention is that the dyeings can be carried out using the dyeing machines customary for conventional extraction processes; additional devices are not required.
  • the quality of the cotton in the fiber blend can influence the quality of the dyeing in individual cases.
  • different quality cotton for example combed, carded, unmercerized or mercerized cotton fiber, can be combined with the modal fiber and dyed evenly.
  • the fiber mixture can also be mercerized or leached before dyeing.
  • a fiber mixture of combed cotton and modal fiber is preferably used and the fiber mixture is boiled off alkaline before dyeing.
  • the liquor ratios denote the ratio of the weight of the textile material in grams to the amount of water used for the liquor in liters.
  • the bath is ordered in a liquor ratio of 1:15 at 20 ° C. with 0.8% of the dye of the formula (3) and 1% of the dye of the formula (1) from Example 1 and 2% of the dye of the formula (2) from Example 2.
  • Dyeing analogously to Example 1 with 2% of the dye of the formula (4) will get a good tone-on-tone coloring with a yellow-red shade.
  • Example 2 a dyeing similar to Example 1, but with 2% of the dye of the formula (6) results in a good tone-on-tone muted blue color.
  • the dye of the formula (7) gives in a process analogous to Example 1 a good tone-on-tone coloring with the shade of navy blue.

Abstract

The level dyeing of blends of cotton and HWM modal fibres presents appreciable difficulties because reactive dyes usually show very different affinities for the two types of fibre. The process for the level dyeing of a blend of cotton and HWM modal fibre with one or more reactive dyes by the exhaust method is characterised in that the reactive dye or dyes used has or each have more than one reactive group and is or are dyed to an exhaustion value of more than 50 %. The process can be carried out on dyeing machines customary for traditional exhaust dyeing processes.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichmäßigen Färben von Mischungen aus Baumwolle mit Modalfasern nach einem Ausziehverfahren mit Reaktivfarbstoffen.The present invention relates to a process for the uniform dyeing of mixtures of cotton with modal fibers after an exhaust process with reactive dyes.

Das Färben von Baumwolle mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren ist hinlänglich bekannt.The dyeing of cotton with reactive dyes by the exhaust process is well known.

In neuerer Zeit sind Regeneratzellulosefasern auf dem Markt erschienen, die sich in ihren Eigenschaften wesentlich von den bisher üblichen Viskoseregeneratfasern unterscheiden und die sich speziell für den Einsatz in Fasermischungen eignen.In recent times, regenerated cellulose fibers have appeared on the market which differ significantly in their properties from the previously used viscose regenerated fibers and which are particularly suitable for use in fiber blends.

Diese Regeneratfasern werden als Modalfasern oder speziell als HWM-Faser (high wet module fibre) bezeichnet. Im weiteren ist unter Modalfaser dieser Fasertyp verstanden.These regenerated fibers are referred to as modal fibers or specifically as HWM (high wet module fiber). Modal fiber is also understood to mean this type of fiber.

Die Modalfasern weisen höhere Bruchkraft und im nassen Zustand einen hohen Modul und geringen Quellwert auf.The modal fibers have a higher breaking strength and, when wet, a high modulus and low swelling value.

Färberisch verhalten sie sich ebenfalls von den bisherigen Regeneratfasern verschieden.In terms of dyeing, they also behave differently from the previous regenerated fibers.

In Chemiefasern/Textilindustrie 34/86 (November 1984) Seiten 829 ff wird festgestellt, daß Modalfasern in der Regel von Reaktivfarbstoffen deutlich stärker angefärbt werden als Baumwolle. Demnach ist die Affinität der Reaktivfarbstoffe zu den beiden Faserarten gewöhnlich sehr verschieden.In chemical fibers / textile industry 34/86 (November 1984) pages 829 ff it is found that modal fibers are usually stained much more strongly by reactive dyes than cotton. Accordingly, the affinity of the reactive dyes for the two types of fibers is usually very different.

Es hat sich nun gezeigt, daß eine Mischung aus Baumwolle/ Modalfaser 50:50 ein Optimum bezüglich Haltbarkeit, Pflegeleichtheit und Tragekomfort darstellt. Gewebe aus derartigen Mischungen werden meist mercerisiert und in diesem Zustand gefärbt.It has now been shown that a mixture of cotton / modal fiber 50:50 represents an optimum in terms of durability, ease of care and comfort. Fabrics from suchi Mixtures are usually mercerized and colored in this state.

Leider bereitet nun das Färben dieser Mischungen aufgrund der gegebenen färberischen Unterschiede von Baumwolle und Modalfasern Schwierigkeiten hinsichtlich des Ton-in-Ton-Ausfalls der Farbtöne auf den einzelnen Fasern.Unfortunately, the dyeing of these blends now creates difficulties with regard to the tone-on-tone dropout of the color tones on the individual fibers due to the given dye differences between cotton and modal fibers.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es ein Verfahren zum Färben von Mischungen aus Baumwolle/Modalfasern mit Reaktivfarbstoffen zu entwickeln, das es erlaubt, beide Fasern farbtongleich und farbtiefengleich zu färben.The object of the present invention is to develop a process for dyeing mixtures of cotton / modal fibers with reactive dyes, which allows both fibers to be dyed the same shade and the same depth.

Die Erfindung besteht in einem Verfahren zum gleichmäßigen Färben einer Mischung aus Baumwolle und HWM-Modalfasern mit einem Reaktivfarbstoff oder mehreren nach dem Ausziehverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Reaktivfarbstoff oder mehreren mit jeweils mehr als einer Reaktivgruppe und mit einem Ausziehwert von über 50 ï färbt.The invention relates to a process for uniformly dyeing a mixture of cotton and HWM modal fibers with one or more reactive dyes by the exhaust process, characterized in that one or more reactive dyes, each with more than one reactive group and with an extract value of over 50 ï colors.

Für das Färben der Baumwolle/HWM-Fasermischung kommen beispielsweise alkalisch fixierende Reaktivfarbstoffe mit mehr als einer Gruppe aus der Reihe der chlor- und/oder fluorsubstituierten Triazin-, Chinoxalin-, Pyrimidin-, Phthala- zin-, Pyridazin- oder Pyridazon-Reaktivgruppen oder aus der Reihe der Reaktivgruppen des Vinylsulfon-Typs, einschließlich der Gruppen, die Vorstufen der reaktiven Vinylsulfongruppe bedeuten, wie die ß-Sulfatoethylsulfon-, ß-Chlorethylsulfon, ß-Thiosulfatoethylsulfon-, die ß-Phosphatoethylsulfongruppe oder dergleichen, in Frage.For the dyeing of cotton / HWM-fiber mixture are, for example alkaline fixing reactive dyes with more than one group from the series comprising chlorine and / or fluorine-substituted triazine, quinoxaline, pyrimidine, Phthala- for domestic, pyridazine or pyridazone-reactive groups or from the series of reactive groups of the vinyl sulfone type, including the groups which are precursors of the reactive vinyl sulfone group, such as the β-sulfatoethylsulfone, β-chloroethylsulfone, β-thiosulfatoethylsulfone, the β-phosphatoethylsulfone group or the like, in question.

Geeignete Farbstoffgrundkörper der Reaktivfarbstoffe sind beispielsweise wasserlösliche Azo-, Disazo-, Formazan-, Anthrachinon-, Dioxazin- oder Phthalocyaninfarbstoffe. Bevorzugt werden wasserlösliche Azo- und Disazoreaktivfarbstoffe verwendet.Suitable basic dye bodies of the reactive dyes are, for example, water-soluble azo, disazo, formazan, anthraquinone, dioxazine or phthalocyanine dyes. Water-soluble azo and disazo reactive dyes are preferably used.

Von besonderem Interesse Ist das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffs mit einer bireak- tiven Gruppe der Formel I

Figure imgb0001
in der

  • X ein Fluor- oder Chloratom,
  • R ein Wasserstoffatom oder eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen,
  • A eine gegebenenfalls mit einer oder mehreren Cl-C4-Alkyl-, C1-C4-Alkoxy-, Halogen-, wie Fluor, Chlor oder Brom, Nitro-, Hydroxy-, Carboxy- oder Sulfogruppen substituierte Phenylen-, Naphthylen- oder Aminodiphenylen-Gruppeund
  • Y eine Gruppe der Formel -CH=CH2, -CH2CH2Cl, -CH2CH2OSO3M, -CH2CH2SSO3M oder -CH2CH2OPO3M2, wobei M ein Wasserstoff-, Lithium-, Natrium- oder Kaliumatom ist, bedeutet.
Of special interest the inventive method is using a reactive dye with a birea k - tive group of the formula I
Figure imgb0001
 in the
  • X is a fluorine or chlorine atom,
  • R is a hydrogen atom or an optionally substituted alkyl group with 1 to 4 carbon atoms,
  • A is a phenylene or naphthylene which is optionally substituted by one or more C 1 -C 4 -alkyl, C 1 -C 4 -alkoxy, halogen, such as fluorine, chlorine or bromine, nitro, hydroxyl, carboxy or sulfo groups or aminodiphenylene group and
  • Y is a group of the formula -CH = CH 2 , -CH 2 CH 2 Cl, -CH 2 CH 2 OSO 3 M, -CH 2 CH 2 SSO 3 M or -CH 2 CH 2 OPO 3 M 2 , where M is a hydrogen -, Lithium, sodium or potassium atom means.

Bevorzugt ist das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffes mit der bireaktiven Gruppe der Formel I, in der

  • X ein Fluor- oder Chloratom, insbesondere ein Chloratom, R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe,
  • A eine Phenylengruppe und
  • Y die obengenannte Bedeutung, insbesondere eine Gruppe der Formel -CH=CH2 oder -CH2-CH2-O-SO3M, wobei M eines der obengenannten Kationen ist, bedeutet.
The process according to the invention is preferred using a reactive dye having the bireactive group of the formula I in which
  • X is a fluorine or chlorine atom, in particular a chlorine atom, R is a hydrogen atom or a methyl group,
  • A is a phenylene group and
  • Y means the abovementioned meaning, in particular a group of the formula -CH = CH 2 or -CH 2 -CH 2 -O-SO 3 M, where M is one of the abovementioned cations.

Weiterhin von besonderem Interesse Ist das erfindungsge- mäße Verfahren unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffs mit einer bireaktiven Gruppe der Formel II

Figure imgb0002
in der

  • X ein Fluor- oder Chloratom, insbesondere ein Chloratom, R' ein Wasserstoffatom oder eine Sulfogruppe,
  • R ein Wasserstoffatom oder eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, insbesondere die Methyl- oder Ethylgruppe,
  • Y eine Gruppe der Formel -CH=CH2, -CH2CH2Cl, -CH2CH2OSO3M, -CH2CH2SSO3M oder -CH2CH2OPO3M2, insbesondere -CH2CH20S03M, wobei M ein Wasserstoff-, Lithium-, Natrium- oder Kaliumatom ist,

bedeutet.Also of particular interest is the erfindungsge- moderate ß e method using a reactive dye with a bireactive group of the formula II
Figure imgb0002
 in the
  • X is a fluorine or chlorine atom, in particular a chlorine atom, R 'is a hydrogen atom or a sulfo group,
  • R is a hydrogen atom or an optionally substituted alkyl group with 1 to 4 carbon atoms, in particular the methyl or ethyl group,
  • Y is a group of the formula -CH = CH 2 , -CH 2 CH 2 Cl, -CH 2 CH 2 OSO 3 M, -CH 2 CH 2 SSO 3 M or -CH 2 CH 2 OPO 3 M 2 , in particular -CH 2 CH 2 0S0 3 M, where M is a hydrogen, lithium, sodium or potassium atom,

means.

Ebenfalls von besonderem Interesse ist das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffs mit zwei faserreaktiven Gruppen der Formel III

Figure imgb0003
in der Y eine Gruppe der Formel -CH=CH2, -CH2CH2Cl, -CH2CH2OSO3M, -CH2CH2SSO3M oder -CH2CH2OPO3M2, insbesondere -CH2CH20S03M, wobei M ein Wasserstoff-, Lithium-, Natrium-oder Kaliumatom ist, bedeutet.Also of particular interest is the method according to the invention using a reactive dye with two fiber-reactive groups of the formula III
Figure imgb0003
 in which Y is a group of the formula -CH = CH 2 , -CH 2 CH 2 Cl, -CH 2 CH 2 OSO 3 M, -CH 2 CH 2 SSO 3 M or -CH 2 CH 2 OPO 3 M 2 , in particular - CH 2 CH 2 0S0 3 M, where M is a hydrogen, lithium, sodium or potassium atom.

Von besonderem Interesse ist auch das erfindungsgemäße Verfahren unter Verwendung eines Reaktivfarbstoffs, der neben der bireaktiven Gruppe der Formel I oder II zusätz- lich eine reaktive Gruppe der Formel III aufweist, wobei die Reste X, Y, R, R', A und M die jeweils oben angegebene Bedeutung haben.Also of particular interest, the inventive method using a reactive dye, in addition to the bireactive group of formula I or II additional li ch a reactive group of the formula III comprising, where the radicals X, Y, R, R ', A and M have the meaning given above.

Das erfindungsgemäße Verfahren, in dem eine Mischung der obengenannten hervorgehobenen Reaktivfarbstoffe eingesetzt wird, ist ebenfalls von besonderem Interesse bzw. bevorzugt.The process according to the invention, in which a mixture of the above-mentioned reactive dyes is used, is likewise of particular interest or is preferred.

Die für das erfindungsgemäße Färbeverfahren benötigten Reaktivfarbstoffe können nach bekannten oder analog zu herkömmlichen Verfahren hergestellt werden.The reactive dyes required for the dyeing process according to the invention can be prepared by known or analogous to conventional processes.

Beispielsweise kann die Reaktivgruppe der Formel I in der Regel durch Umsetzung eines organischen Farbstoffes, der eine Aminogruppe trägt, mit 2,4,6-Trichlor-s-triazin bzw. 2,4,6-Trifluor-s-triazin in wäßriger Lösung unter Halogenwasserstoffabspaltung und anschließender Umsetzung mit einem Amin der Formel RNH-AS02Y,in der R, A und Y die obengenannte Bedeutung hat,unter Halogenwasserstoffabspaltung unter an sich bekannten Reaktionsbedingungen erhalten werden.For example, the reactive group of formula I can generally by reacting an organic dye which carries an amino group with 2,4,6-trichloro-s-triazine or 2,4,6-trifluoro-s-triazine in aqueous solution Elimination of hydrogen halide and subsequent reaction with an amine of the formula RNH-AS0 2 Y, in which R, A and Y has the meaning given above, are obtained with elimination of hydrogen halide under reaction conditions known per se.

Die Reaktivgruppe der Formel II wird beispielsweise analog dem vorstehend genannten Verfahren eingeführt, wobei aber anstelle des genannten Amins das entsprechende Amin der Formel HN-C6H3R'-NR-C6H3N02-S02Y tritt.The reactive group of the formula II is introduced, for example, analogously to the process mentioned above, but instead of the amine mentioned, the corresponding amine of the formula HN-C 6 H 3 R'-NR-C 6 H 3 N0 2 -S0 2 Y occurs.

Die Reaktivgruppe der Formel III wird beispielsweise in der für faserreaktive Gruppen der Vinylsulfonreihe üblichen Weise über die Stufen aromatisches Sulfochlorid, Sulfinsäure und ß-Hydroxyethylsulfon eingeführt. Diese Einführung kann meistens schon bei einem Zwischenprodukt der Parbstoffsynthese erfolgen.The reactive group of the formula III is introduced, for example, in the manner customary for fiber-reactive groups of the vinylsulfone series via the steps of aromatic sulfochloride, sulfinic acid and β-hydroxyethyl sulfone. This introduction can usually already take place in the case of an intermediate product in the synthesis of parabens.

Die obengenannten Reaktivfarbstoffe enthalten Reaktivgruppen, die zur Fixierung bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 100°C alkalische Bedingungen, insbesondere etwa pH 10 bis 12, benötigen. Als Fixiermittel werden der Färbeflotte deshalb Alkalien, wie Natriumcarbonat, Natronlauge, Wasserglas oder Trinatriumphosphat, insbesondere Natriumcarbonat und/oder Natriumhydrogencarbonat, zugesetzt. Die Färbeflotte kann außerdem übliche Färbehilfsmittel, z.B. ein Salz, wie Natriumsulfat oder Natriumchlorid, zur Erhöhung der Fixierausbeute und Oxidationsmittel gegen die Reduktionswirkung der Cellulosefaser, wie 3-Nitrobenzolsulfonsäure-natriumsalz, enthalten.The reactive dyes mentioned above contain reactive groups which require alkaline conditions, in particular approximately pH 10 to 12, for fixing at a temperature between room temperature and 100 ° C. Alkali, such as sodium carbonate, sodium hydroxide solution, water glass or trisodium phosphate, in particular sodium carbonate and / or sodium bicarbonate, are therefore added to the dyeing liquor. The dye liquor can also contain conventional dyeing aids, e.g. a salt, such as sodium sulfate or sodium chloride, to increase the fixing yield and oxidizing agents against the reducing action of the cellulose fiber, such as 3-nitrobenzenesulfonic acid sodium salt.

Das erfindungsgemäße Färbeverfahren eignet sich in der Regel für Ausziehverfahren nach der sogenannten "All-in-Methode" oder der "Vorlaufmethode", vorzugsweise der "All-in-Methode".The dyeing process according to the invention is generally suitable for exhaust processes according to the so-called "all-in Method "or the" preliminary method ", preferably the" all-in method ".

Beim All-in-Verfahren werden bei niedriger Temperatur (ca. 20-30°C) Farbstoff, Salz, Alkali sowie ggf. ein Textilhilfsmittel in die mit dem Textilgut beschickte Pärbemaschine gegeben, dann wird auf die vorgesehene Färbetemperatur erhitzt und gefärbt.In the all-in process, dye, salt, alkali and, if necessary, a textile additive are added to the dyeing machine loaded with the textile at a low temperature (approx. 20-30 ° C), then the specified dyeing temperature is heated and dyed.

Bei der Vorlaufmethode wird das Textilgut zunächst mit dem gelösten Alkali und Salz bei Raumtemperatur vorgelegt, dann mit dem Farbstoff beschickt und schließlich auf die vorgesehene Färbetemperatur erhitzt und gefärbt.In the pre-run method, the textile material is first introduced with the dissolved alkali and salt at room temperature, then loaded with the dye and finally heated and dyed to the intended dyeing temperature.

Nach dem Färben wird das gefärbte Material sorgfältig mit Wasser gespült. Es ist zweckmäßig, die gefärbte Ware vor dem Trocknen mit einer organischen oder anorganischen Säure zu neutralisieren und weitere Reste nichtfixierten Farbstoffs mit Hilfe eines Waschmittels auszuwaschen.After dyeing, the dyed material is carefully rinsed with water. It is expedient to neutralize the dyed goods with an organic or inorganic acid before drying and to wash out any residues of unfixed dye with the aid of a detergent.

Beim Färbeprozeß wird in der Regel die Färbeflotte auf eine Temperatur zwischen 40 und 100°C, vorzugsweise auf 50 bis 70°C, erhitzt und diese Temperatur bis zum Ende des Färbens eingehalten.In the dyeing process, the dye liquor is generally heated to a temperature between 40 and 100 ° C, preferably to 50 to 70 ° C, and this temperature is maintained until the end of the dyeing.

Das verwendete Flottenverhältnis entspricht dem für die jeweilige Färbemaschine bei Ausziehverfahren üblichen und liegt etwa zwischen 1:3 bis 1:20.The liquor ratio used corresponds to that customary for the respective dyeing machine in the case of exhaust processes and is approximately between 1: 3 and 1:20.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich im Vergleich zu herkömmlichen Ausziehverfahren egale Färbungen von Garn, Stückware oder losem Material aus Baumwolle/HWM- - Fasermischungen mit Reaktivfarbstoffen erreichen. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, die Färbungen mit den für herkömmliche Aus- - ziehverfahren üblichen Färbemaschinen durchführen zu können; zusätzliche Geräte sind nicht erforderlich.With the method according to the invention, level dyeings of yarn, piece goods or loose material made of cotton / HWM - fiber mixtures with reactive dyes can be achieved in comparison with conventional pull-out methods. Another advantage of the method according to the invention is that the dyeings can be carried out using the dyeing machines customary for conventional extraction processes; additional devices are not required.

Die Qualität der Baumwolle in der Fasermischung kann im Einzelfall die Güte der Färbung beeinflussen. In der Regel läßt sich jedoch Baumwolle unterschiedlicher Qualität, beispielsweise gekämmte, kardierte, unmercerisierte oder mercerisierte Baumwollfaser, mit der Modalfaser kombinieren und gleichmäßig färben. Auch kann die Fasermischung vor dem Färben mercerisiert oder laugiert werden. Bevorzugt wird eine Fasermischung aus gekämmter Baumwolle und Modalfaser verwendet und die Fasermischung vor dem Färben alkalisch abgekocht.The quality of the cotton in the fiber blend can influence the quality of the dyeing in individual cases. As a rule, however, different quality cotton, for example combed, carded, unmercerized or mercerized cotton fiber, can be combined with the modal fiber and dyed evenly. The fiber mixture can also be mercerized or leached before dyeing. A fiber mixture of combed cotton and modal fiber is preferably used and the fiber mixture is boiled off alkaline before dyeing.

Erfindungsgemäß müssen der oder die eingesetzten Reaktivfarbstoffe einen Ausziehwert auf Baumwolle von über 50 % erreichen. Der Ausziehwert ist dabei definiert als der Farbstoffanteil in Prozent, bezogen auf die in der Färbeflotte eingesetzte Farbstoffmenge, der nach dem Färben und vor dem Auswaschen von dem Textilgut aufgenommen wurde. Der Anteil läßt sich in einfacher Weise durch Bestimmung der Extinktion von Proben aus der Färbeflotte vor und nach dem Färben ermitteln, wobei die Proben auf den gleichen pH-Wert (ca. 5 bis 6) eingestellt werden müssen. Aus Gründen der Vergleichbarkeit werden die Ausziehwerte auf folgendes Prüfverfahren bezogen:

  • 200 mg Farbstoff werden in 200 ml Wasser gelöst und 10 g wasserfreies Natriumsulfat, 1 g wasserfreies Natriumcarbonat und 0,2 ml Natronlauge (38° Be) zugegeben. Nach Entnahme einer Probe (Probe 1) aus der Färbeflotte werden 10 g Textilmaterial (Baumwolle, gebleicht, nicht mercerisiert) in die Färbeflotte gegeben und unter langsamer Flottenbewegung auf 60°C erwärmt und 1 Stunde bei 60°C gefärbt. Nach der Färbezeit wird analog Probe 1 eine Probe (Probe 2) entnommen. Die Proben 1 und 2 werden jeweils sofort nach der Entnahme mit verdünnter Essigsäure auf pH 5,5 eingestellt und gegebenenfalls nach Verdünnung auf ein definiertes Volumen photometrisch vermessen. Die Differenz der Extinktionen in Prozent (Probe 1 = 100 %) entspricht dem Ausziehwert.
According to the invention, the reactive dye or dyes used must have an extract value on cotton of over 50%. The pull-out value is defined as the percentage of dye, based on the amount of dye used in the dye liquor, which was taken up by the textile after dyeing and before washing. The proportion can be determined in a simple manner by determining the extinction of samples from the dyeing liquor before and after dyeing, the samples having to be adjusted to the same pH value (approx. 5 to 6). For reasons of comparability, the pull-out values are based on the following test method:
  • 200 mg of dye are dissolved in 200 ml of water and 10 g of anhydrous sodium sulfate, 1 g of anhydrous sodium carbonate and 0.2 ml of sodium hydroxide solution (38 ° Be) are added. After taking a sample (sample 1) from the dyeing liquor, 10 g of textile material (cotton, bleached, not mercerized) are added to the dyeing liquor and heated to 60 ° C. with slow liquor movement and dyed at 60 ° C. for 1 hour. After the dyeing time, a sample (sample 2) is taken analogously to sample 1. Samples 1 and 2 are adjusted to pH 5.5 with dilute acetic acid immediately after removal and, if necessary, measured photometrically after dilution to a defined volume. The difference in extinct percentages (sample 1 = 100%) corresponds to the pull-out value.

Die in den nachstehenden Beispielen angegebenen Prozentwerte sind Gewichtsprozente, insofern nichts anderes vermerkt ist, und beziehen sich im Falle von Textilmaterial jeweils auf das Gewicht der trockenen Ware.The percentages given in the examples below are percentages by weight, unless stated otherwise, and in the case of textile material relate to the weight of the dry goods.

Die Flottenverhältnisse bezeichnen das Verhältnis des Gewichts des Textilmaterials in Gramm zu der Menge des für die Flotte eingesetzten Wassers in Litern.The liquor ratios denote the ratio of the weight of the textile material in grams to the amount of water used for the liquor in liters.

Beispiel 1example 1

Im Flottenverhältnis 1:15 werden in einer Haspelkufe 80 kg eines Feingewirkes aus einer Mischung Baumwolle/HWM-Faser 50:50 gefärbt.In a liquor ratio of 1:15, 80 kg of a fine knit from a mixture of cotton / HWM fiber 50:50 is dyed in a reel skid.

Dazu bestellt man das Bad bei 30°C unter Vorlage des Textilmaterials und des Wassers mit 1,5 %, bezogen auf die Menge des Textilmaterials, des Farbstoffes der Formel (1)

Figure imgb0004
Nach einer Verteilzeit von 5 min werden dem Bad nacheinander

  • 50 g/1 Kochsalz
  • 20 g/1 Soda kalz.

zugesetzt und in 20 min auf 60°C erwärmt. Bei 60°C färbt man 1 Std., läßt das Bad ab und spült das Textilmaterial mit Wasser warm und kalt. Nach dem Neutralisieren mit 1 cm3/l Essigsäure wäscht man dann auf frischem Bad unter Zusatz von 1 g/1 eines Waschmittels auf Basis eines mit 8 Mol EthylenoxidTo do this, order the bath at 30 ° C by presenting the textile material and the water with 1.5%, based on the amount of the textile material, of the dye of the formula (1)
Figure imgb0004
 After a spreading time of 5 minutes, the bath is successively
  • 50 g / 1 table salt
  • 20 g / 1 soda ash.

added and heated to 60 ° C in 20 min. Dyeing at 60 ° C. for 1 hour, draining the bath and rinsing the textile material with water warm and cold. After neutralization with 1 cm 3 / l of acetic acid, it is then washed on a fresh bath with the addition of 1 g / 1 of a detergent based on one containing 8 moles of ethylene oxide

oxethylierten Nonylphenols
10 min bei 80°C, spült warm und kalt mit Wasser und trocknet. Man erhält ein gut Ton-in-Ton gefärbtes Gewirke in einer Rotnuance.oxyethylated nonylphenol
10 min at 80 ° C, rinses warm and cold with water and dries. You get a well-toned knitted fabric in a red shade.

Beispiel 2Example 2

In einer Jet-Färbemaschine werden 40 kg eines Textils aus 50:50 Baumwolle/Modalfaser im Flottenverhältnis 1:10 gefärbt. Dazu bestellt man das Bad bei 20°C mit dem Textilmaterial und Wasser im Flottenverhältnis 1:10 sowie mit

Figure imgb0005
Figure imgb0006
 40 kg of a textile made of 50:50 cotton / modal fiber in a liquor ratio of 1:10 are dyed in a jet dyeing machine. For this purpose, b estellt to the bath at 20 ° C with the textile material and water in a liquor ratio of 1:10, and with
Figure imgb0005
Figure imgb0006

Nach 3 min Vorlaufzeit setzt man

  • 50 g/l Kochsalz
  • 20 g/l Soda kalz.

zu und erwärmt auf -60°C. Nach 1 Std. bei 60°C läßt man ab und spült kalt mit Wasser und nach Zusatz von 1 cm3/l Essigsäure bei 70°C mit Wasser. Nach einem abermaligen kaltem Spülbad wäscht man unter Zusatz vonAfter 3 minutes lead time, you start
  • 50 g / l table salt
  • 20 g / l soda ash.

to and warms to -60 ° C. After 1 hour at 60 ° C., the mixture is let down and rinsed cold with water and, after adding 1 cm 3 / l acetic acid at 70 ° C., with water. After another cold rinsing bath, wash with the addition of

1 g/l des im Beispiel 1 genannten Waschmittels 10 min bei Kochtemperatur.1 g / l of the detergent mentioned in Example 1 for 10 min at cooking temperature.

Nach dem Spülen und Trocknen erhält man eine klare Scharlachfärbung mit ausgezeichneter Ton-in-Ton-Deckung beider Faserarten.After rinsing and drying, a clear scarlet color with excellent tone-on-tone coverage of both types of fibers is obtained.

Beispiel 3Example 3

Zum Färben von 120 kg eines Baumwolle/Modalfaser-50:50-Feingewirkes in der Haspelkufe bestellt man das Bad im Flottenverhältnis von 1:15 bei 20°C mit 0,8 % des Farbstoffs der Formel (3)

Figure imgb0007
sowie 1 % des Farbstoffes der Formel (1) aus Beispiel 1 und 2 % des Farbstoffes der Formel (2) aus Beispiel 2.To dye 120 kg of a cotton / modal fiber 50:50 fine knit in the reel runner, the bath is ordered in a liquor ratio of 1:15 at 20 ° C. with 0.8% of the dye of the formula (3)
Figure imgb0007
 and 1% of the dye of the formula (1) from Example 1 and 2% of the dye of the formula (2) from Example 2.

Man verfährt sonst wie in Beispiel 1 und erhält eine gut Ton-in-Ton-gedeckte Braunfärbung.Otherwise, the procedure is as in Example 1 and a brown shade which is well-matched in tone is obtained.

Die in den Beispielen 1 - 3 beschriebenen Färbemethoden ergeben ebenfalls gute Ton-in-Ton-Färbungen, wenn man sie in analoger Weise mit folgenden Farbstoffen durchführt.The dyeing methods described in Examples 1-3 also give good tone-on-tone dyeings if they are carried out in an analogous manner with the following dyes.

Beispiel 4Example 4

Färbt man analog Beispiel 1 mit 2 % des Farbstoffes der Formel (4)

Figure imgb0008
wird eine gute Ton-in-Ton-Färbung mit gelb-roter Nuance erhalten.Dyeing analogously to Example 1 with 2% of the dye of the formula (4)
Figure imgb0008
 will get a good tone-on-tone coloring with a yellow-red shade.

Beispiel 5Example 5

Verwendet man in einem Verfahren analog Beispiel 2 eine Färbeflotte mit 3 % einer Mischung aus gleichen Teilen der Farbstoffe (5a) und (5b)

Figure imgb0009
und
Figure imgb0010
wird eine gute Ton-in-Ton-Färbung mit gelber Nuance erhalten.If a dyeing liquor with 3% of a mixture of equal parts of the dyes (5a) and (5b) is used in a process analogous to Example 2
Figure imgb0009
 and
Figure imgb0010
 will get a good tone-on-tone coloring with a yellow shade.

Beispiel 6Example 6

eine Färbung analog Beispiel 1, jedoch mit 2 % des Farbstoffes der Formel (6)

Figure imgb0011
ergibt eine gute Ton-in-Ton gedeckte Blaufärbung.a dyeing similar to Example 1, but with 2% of the dye of the formula (6)
Figure imgb0011
 results in a good tone-on-tone muted blue color.

Beispiel 7Example 7

Der Farbstoff der Formel (7) liefert in einem Verfahren analog Beispiel 1

Figure imgb0012
eine gute Ton-in-Ton-Färbung mit der Nuance marineblau.The dye of the formula (7) gives in a process analogous to Example 1
Figure imgb0012
 a good tone-on-tone coloring with the shade of navy blue.

Claims (7)

1. Verfahren zum gleichmäßigen Färben einer Mischung aus Baumwolle und HWM-Modalfasern mit einem Reaktivfarbstoff oder mehreren nach dem Ausziehverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Reaktivfarbstoff oder mehreren mit jeweils mehr als einer Reaktivgruppe und mit einem Ausziehwert von über 50 % färbt.1. A process for uniformly dyeing a mixture of cotton and HWM modal fibers with one or more reactive dyes by the exhaust process, characterized in that dyeing with one or more reactive dyes, each with more than one reactive group and with an extract value of over 50%. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Reaktivfarbstoff mit einer bireaktiven Gruppe der Formel (I)
Figure imgb0013
in der X ein Fluor- oder Chloratom, R ein Wasserstoffatom oder eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, A eine gegebenenfalls mit einer oder mehreren C1-C4-Alkyl-, C1-C4-Alkoxy-, Halogen-, wie Fluor, Chlor oder Brom, Nitro-, Hydroxy-, Carboxy- oder Sulfogruppen substituierte Phenylen-, Naphthylen-oder Aminodiphenylen-gruppe und Y eine Gruppe der Formel -CH=CH2, -CH2CH2Cl, -CH2CH20S03M, -CH2CH2SSO3M oder -CH2CH20P03M2, wobei M ein Wasserstoff-, Lithium-, Natrium- oder Kaliumatom ist, bedeutet, gefärbt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that with a reactive dye having a bireactive group of the formula (I)
Figure imgb0013
 in the X is a fluorine or chlorine atom, R is a hydrogen atom or an optionally substituted alkyl group with 1 to 4 carbon atoms, A is optionally substituted with one or more C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 alkoxy, halogen, such as fluorine, chlorine or bromine, nitro, hydroxyl, carboxy or sulfo groups, phenylene, naphthylene or aminodiphenylene group and Y is a group of the formula -CH = CH 2 , -CH 2 CH 2 Cl, -CH 2 CH 2 0S0 3 M, -CH 2 CH 2 SSO 3 M or -CH 2 CH 2 0P0 3 M 2 , where M is a hydrogen -, Lithium, sodium or potassium atom, means is colored. 3. Verfahren nach Anspruch l und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Reaktivfarbstoff mit einer bireaktiven Gruppe der Formel (I) von Anspruch 2, in der R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, A eine Phenylengruppe und X, Y sowie M jeweils den in Anspruch 2 genannten Rest bedeutet, gefärbt wird.3. The method according to claim l and 2, characterized in that with a reactive dye having a bireactive group of formula (I) of claim 2, in which R is a hydrogen atom or a methyl group, A is a phenylene group and X, Y and M each in Claim 2 means rest is colored. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Reaktivfarbstoff mit einer bireaktiven Gruppe der Formel (II)
Figure imgb0014
in der X ein Fluor- oder Chloratom, insbesondere ein Chloratom, R' ein Wasserstoffatom oder eine Sulfogruppe, R ein Wasserstoffatom oder eine gegebenenfalls substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen, Y eine Gruppe der Formel -CH=CH2, -CH2CH2Cl, -CH2CH20S03M, -CH2CH2SSO3M oder -CH2CH2OPO3M2, wobei M ein Wasserstoff-, Lithium-, Natrium- oder Kaliumatom ist, bedeutet, gefärbt wird. A method according to claim 1, characterized in that with a reactive dye having a bireactive group of the formula (II)
Figure imgb0014
 in the X is a fluorine or chlorine atom, in particular a chlorine atom, R 'is a hydrogen atom or a sulfo group, R is a hydrogen atom or an optionally substituted alkyl group with 1 to 4 carbon atoms, Y is a group of the formula -CH = CH 2 , -CH 2 CH 2 Cl, -CH 2 CH 2 0SO 3 M, -CH 2 CH 2 SSO 3 M or -CH 2 CH 2 OPO 3 M 2 , where M is a hydrogen -, Lithium, sodium or potassium atom, means is colored. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Reaktivfarbstoff mit zwei faserreaktiven Gruppen der Formel (III)
Figure imgb0015
in der Y eine Gruppe der Formel -CH=CH2, -CH2CH2Cl, -CH2CH2OSO3M, -CH2CH2SSO3M oder -CH2CH2OPO3M2, wobei M ein Wasserstoff-, Lithium-, Natrium- oder Kaliumatom ist, bedeutet, gefärbt wird. 5. The method according to claim 1, characterized in that with a reactive dye with two fiber-reactive groups of the formula (III)
Figure imgb0015
 in the Y is a group of the formula -CH = CH 2 , -CH 2 CH 2 Cl, -CH 2 CH 2 OSO 3 M, -CH 2 CH 2 SSO 3 M or -CH 2 CH 2 OPO 3 M 2 , where M is a hydrogen -, Lithium, sodium or potassium atom, means is colored. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man mit einem Reaktivfarbstoff färbt, der eine bireaktive Gruppe der Formel I nach Anspruch 2 oder der Formel II nach Anspruch 4 sowie eine faserreaktive Gruppe der Formel III nach Anspruch 5 enthält.6. The method according to claim 1, characterized in that dyeing with a reactive dye which contains a bireactive group of formula I according to claim 2 or formula II according to claim 4 and a fiber-reactive group of formula III according to claim 5. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Textilgut in wäßrigem Bad mit dem Alkali als Fixiermittel, mit Salz und dem Reaktivfarbstoff bei Raumtemperatur in Kontakt gebracht und anschließend auf eine Temperatur von 50 bis 70°C erhitzt und gefärbt wird.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the textile material in an aqueous bath with the Alkali as fixative, brought into contact with salt and the reactive dye at room temperature and then heated to a temperature of 50 to 70 ° C and colored.
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