EP0176886B1 - Catalytic reforming of petrol - Google Patents
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- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G35/00—Reforming naphtha
- C10G35/04—Catalytic reforming
Definitions
- the invention relates to the catalytic reforming under elevated pressure and temperature of gasoline of the type specified in the preamble of claim 1.
- Catalytic reforming is one of the most important processes for the production of gasoline fuels, which, in terms of their knock resistance, have to meet the increasing requirements in the increasingly powerful internal combustion engines.
- the octane number for n-heptane is 0, that of iso-octane 100.
- Octane numbers of more than 100 are achieved by adding lead tetraethyl to iso-octane.
- noble metal catalysts such as platinum, possibly along with other metals such as rhenium, on high-purity alumina (Al 2 O 3 ) are used as supports.
- the temperatures used are approximately 480-550 ° C. and the pressures approximately 8-30 bar, a high hydrogen partial pressure counteracting the inactivation of the catalyst by coke formation on the catalyst support. Lower pressures favor higher yields of reformate.
- Typical conditions when operating a reformer are given, for example, in Hydrocarbon Processing, Sept. 1980, p. 162.
- the adequate activity of the catalyst is maintained by suitable processes for regenerating the catalyst, for example by burning off the carbon on the catalyst in so-called swing reactors, but also by continuously discharging part of the catalyst from the fluidized catalyst bed maintained in the reformer.
- the net hydrogen production that occurs in the reforming is an important source for covering the hydrogen demand existing in a refinery for various refining processes and other conversion processes.
- the mixtures of carbon-based reformer feed product with reformer feed specification and mineral oil-derived reformer feed product are preferably used in a weight ratio of 20 to 80 to 40 to 60.
- a typical petroleum-derived gasoline as a reformer feed consists for example of 44% by weight of paraffins, 41% by weight of monocycloparaffins, 2% by weight of dicycloparaffins and 13% of aromatics.
- the carbon-based light oils or petrol from the liquefied hydrogenation of a gas flame coal of the Ruhr area according to the specified process of hydrogenation in the sump and gas phase, added as a reformer feed product, differ from the mineral oil-derived reformer feed products mainly by a lower content of paraffins and a higher content of monocycloparaffins.
- ground coal In a sump phase hydrogenation at elevated pressure and temperature, ground coal, if appropriate with the addition of catalytically active substances, is mixed with a mashing oil mixed with gaseous hydrogen, the residue is discharged from the effluent from the sump phase hydrogenation, the residue-free volatile products are cooled, optionally separated from a fraction serving as mashing oil, subjected to gas phase hydrogenation on a Ni / Mo or Co / Mo catalyst applied to a support material made of A1 2 0 3 or A1 2 0 3 -Si0 2 and a refined carbon-derived naphtha or gasoline fraction won that as such or after
- the catalyst service lives which are characterized by a predetermined activity of the platinum catalyst applied, for example, to a support material made of Al 2 O 3 , are also favorably influenced.
- FIGS. 1 and 2 of the drawing in which the motor octane number (MOZ) and the research octane number (RON) are plotted on the ordinate and the C 5+ yield in% by weight are plotted on the abscissa
- the improvements in C 5+ yield and octane number achieved for different mixtures of reformer feed products can be read off immediately.
- the three curves in FIG. 1, seen from bottom to top, correspond to a commonly used petroleum-derived petrol (as a comparative example) and a mixture of a mixture of such petrol and a coal-based reformer feed in a weight ratio of 80:20 or in a weight ratio of 60:40 Reformer feed product.
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Description
Die Erfindung betrifft das katalytische Reformieren unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur von Benzinen der im Oberbegriff des Patentanspruches 1 angegebenen Art.The invention relates to the catalytic reforming under elevated pressure and temperature of gasoline of the type specified in the preamble of
Das katalytische Reformieren ist eines der wichtigsten Verfahren zur Herstellung von Otto-Kraftstoffen, die hinsichtlich ihrer Klopffestigkeit den steigenden Anforderungen in den immer leistungsfähiger gemachten Verbrennungskraftmotoren genügen müssen.Catalytic reforming is one of the most important processes for the production of gasoline fuels, which, in terms of their knock resistance, have to meet the increasing requirements in the increasingly powerful internal combustion engines.
Durch die beim katalytischen Reformieren unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperaturablaufenden Prozesse werden insbesondere Naphthene zu Aromaten dehydriert, Paraffine oder Naphthene isomerisiert und Paraffine unter Wasserstoffabspaltung dehydrocyclisiert. Durch Hydrocracking werden längere Kohlenwasserstoffketten in Kohlenwasserstoffe kürzerer Kettenlänge gespalten, wobei durch Wasserstoffanlagerung an die entstehenden olefinischen Bruchstücke insgesamt kürzerkettige Paraffine entstehen. Bei diesen Reaktionen erfolgt eine Nettoproduktion von Wasserstoff sowie von Ci- bis C4-Kohlenwasserstoffverbindungen. Diese bei dem Reformieren nebeneinander ablaufenden Reaktionen führen sämtlich zu der angestrebten Erhöhung der Klopffestigkeit des erhaltenen Reformat-Benzins, die quantitativ durch die Angabe von Oktanzahlen charakterisiert wird. Die Klopfstärke wird unter standardisierten Bedingungen in Prüfmotoren entweder nach der Motormethode oder der Researchmethode gemessen und entsprechend als MOZ (Motor-Oktan- Zahl) bzw. ROZ (Research-Oktan-Zahl) angegeben.As a result of the processes occurring during catalytic reforming under increased pressure and elevated temperature, naphthenes in particular are dehydrated to aromatics, paraffins or naphthenes isomerized and paraffins are dehydrocyclized with the elimination of hydrogen. Through hydrocracking, longer hydrocarbon chains are split into hydrocarbons of shorter chain length, whereby shorter-chain paraffins are formed as a result of hydrogen addition to the resulting olefinic fragments. These reactions result in a net production of hydrogen and C i to C 4 hydrocarbon compounds. These reactions which take place side by side during the reforming all lead to the desired increase in the knock resistance of the reformate gas obtained, which is characterized quantitatively by the specification of octane numbers. The knock strength is measured under standardized conditions in test engines either according to the engine method or the research method and is accordingly indicated as MOZ (engine octane number) or RON (research octane number).
Die Oktanzahl für n-Heptan ist definitionsgemäss 0, die von iso-Oktan 100. Oktanzahlen von mehr als 100 werden durch Zusatz von Bleitetraethyl zu iso-Oktan erzielt.By definition, the octane number for n-heptane is 0, that of iso-
Es ist wünschenswert, den Zusatz von Bleiverbindungen zur Erhöhung der Klopffestigkeit von Vergaserkraftstoffen möglichst zu beschränken, so dass ein Bedürfnis nach Vergaserkraftstoffen mit hoher Klopffestigkeit ohne zugesetzte Bleiverbindungen besteht.It is desirable to limit the addition of lead compounds to increase the knock resistance of gasoline fuels as much as possible, so that there is a need for gasoline fuels with high knock resistance without added lead compounds.
Bei den bekannten katalytischen Verfahren zum Reformieren von Benzinen werden Edelmetallkatalysatoren wie Platin, ggf. neben anderen Metallen wie beispielsweise Rhenium, auf hochreiner Tonerde (AI203) als Träger eingesetzt. Die angewandten Temperaturen liegen bei etwa 480-550°C und die Drücke bei etwa 8-30 bar, wobei ein hoher Wasserstoffpartialdruck der Inaktivierung des Katalysators durch Koksbildung auf dem Katalysatorträger entgegenwirkt. Niedrigere Drücke begünstigen höhere Ausbeuten an Reformat.In the known catalytic processes for reforming gasolines, noble metal catalysts such as platinum, possibly along with other metals such as rhenium, on high-purity alumina (Al 2 O 3 ) are used as supports. The temperatures used are approximately 480-550 ° C. and the pressures approximately 8-30 bar, a high hydrogen partial pressure counteracting the inactivation of the catalyst by coke formation on the catalyst support. Lower pressures favor higher yields of reformate.
Typische Bedingungen beim Betrieb eines Reformers sind beispielsweise in Hydrocarbon Processing, Sept. 1980, S. 162 angegeben. Durch geeignete Verfahren zur Regenerierung des Katalysators, beispielsweise durch Abbrennen des Kohlenstoffs auf dem Katalysator in sogenannten Swingreaktoren, aber auch durch laufende Ausschleusung eines Teils des Katalysators aus dem in dem Reformer aufrechterhaltenen Katalysatorwirbelbett wird die ausreichende Aktivität des Katalysators aufrechterhalten.Typical conditions when operating a reformer are given, for example, in Hydrocarbon Processing, Sept. 1980, p. 162. The adequate activity of the catalyst is maintained by suitable processes for regenerating the catalyst, for example by burning off the carbon on the catalyst in so-called swing reactors, but also by continuously discharging part of the catalyst from the fluidized catalyst bed maintained in the reformer.
Die bei dem Reformieren auftretende Nettowasserstoffproduktion ist eine wichtige Quelle für die Deckung des in einer Raffinerie für verschiedene Raffinationsprozesse und andere Umwandlungsverfahren bestehenden Wasserstoffbedarfes.The net hydrogen production that occurs in the reforming is an important source for covering the hydrogen demand existing in a refinery for various refining processes and other conversion processes.
Dagegen ist die bei dem Reformieren auftretende Bildung von Ci- bis C4-Gasen als Nebenproduktbildung mit entsprechend zu bewertenden Kohlenstoffverlusten anzusehen.In contrast, the formation of C i to C 4 gases occurring during the reforming is to be regarded as a by-product formation with carbon losses to be assessed accordingly.
Als Einsatzprodukte für das katalytische Reformieren sind üblich straight run Benzine, aus unterschiedlichen Crackverfahren gewonnene im Benzinsiedebereich anfallende Fraktionen (vgl. Hydrocarbon Processing a.a.O.). Aber auch über die Aufarbeitung von aus dem Exxon Donor Solvent Kohleverflüssigungsverfahren (EDS-Verfahren) erhaltenem Produkt im Naphthasiedebereich durch katalytisches Reformieren wurde berichtet (vgl. Proc. Am. Pet. Inst., Refin. Dep. 1979, 58, 373-379).Straight run gasolines, fractions obtained from different cracking processes in the gasoline boiling range (cf.hydrocarbon processing, cited above) are customary as input products for the catalytic reforming. However, there have also been reports of the processing of product obtained from the Exxon Donor Solvent coal liquefaction process (EDS process) in the naphthase region by catalytic reforming (cf. Proc. Am. Pet. Inst., Refin. Dep. 1979, 58, 373-379) .
Hieraus leitet sich bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art die Aufgabe ab, eine erhöhte Ausbeute an Flüssigprodukt des Reformers (Cε+-Ausbeute) mit verbesserten Werten der Klopffestigkeit für die Verwendung als Otto-Kraftstoffe sowie eine erhöhte Wasserstoffausbeute bei Erhalt einer Katalysatoraktivität, die zumindest dem für Reformerverfahren gewohnten Standard entspricht, zu erzielen.In a process of the type specified at the outset, this leads to the task of increasing the yield of the reformer's liquid product (Cε + yield) with improved knock resistance values for use as petrol fuels, and increasing the hydrogen yield while maintaining a catalyst activity, at least corresponds to the standard used for the reform process.
Diese Aufgabe wird mit der Erfindung gelöst. Sie besteht darin, dass die Massnahmen des kennzeichnenden Teils des Patentanspruches 1 verwirklicht sind.This object is achieved with the invention. It consists in that the measures of the characterizing part of
Der Einsatz der Mischungen von kohlestämmigem Reformereinsatzprodukt mit Reformerfeedspezifikation und mineralölstämmigem Reformereinsatzprodukt erfolgt bevorzugt in einem Gewichtsverhältnis von 20 zu 80 bis 40 zu 60.The mixtures of carbon-based reformer feed product with reformer feed specification and mineral oil-derived reformer feed product are preferably used in a weight ratio of 20 to 80 to 40 to 60.
Ein typisches mineralölstämmiges Benzin als Reformereinsatzprodukt besteht beispielseise zu 44 Gew.-% aus Paraffinen, zu 41 Gew.-% aus Monocycloparaffinen, zu 2 Gew.-% Dicycloparaffinen und zu 13% aus Aromaten.A typical petroleum-derived gasoline as a reformer feed consists for example of 44% by weight of paraffins, 41% by weight of monocycloparaffins, 2% by weight of dicycloparaffins and 13% of aromatics.
Die erfindungsgemässen als Reformereinsatzprodukt zugesetzten kohlestämmigen Leichtöle oder Benzine aus der verflüssigenden Hydrierung einer Gasflammkohle des Ruhrgebietes nach dem angegebenen Verfahren der Hydrierung in Sumpf- und Gasphase unterscheiden sich von den mineralölstämmigen Reformereinsatzprodukten hauptsächlich durch einen geringeren Gehalt an Paraffinen und einen höheren Gehalt an Monocycloparaffinen.The carbon-based light oils or petrol from the liquefied hydrogenation of a gas flame coal of the Ruhr area according to the specified process of hydrogenation in the sump and gas phase, added as a reformer feed product, differ from the mineral oil-derived reformer feed products mainly by a lower content of paraffins and a higher content of monocycloparaffins.
In einer Sumpfphasenhydrierung bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur wird gemahlene Kohle, ggf. unter Zusatz von katalytisch wirksamen Substanzen, mit einem Anmaischöl angemaischt unter Zsatz von gasförmigem Wasserstoff umgesetzt, aus dem Abstrom der Sumpfphasenhydrierung wird der Rückstand ausgeschleust, die rückstandsfreien flüchtigen Produkte werden abgekühlt, ggf. von einer als Anmaischöl dienenden Fraktion abgetrennt, einer Gasphasenhydrierung an einem auf einem Trägermaterial aus A1203 oder A1203-Si02 aufgebrachten Ni/Mo- oder Co/Mo-Katalysator unterzogen und eine raffinierte kohlestämmige Naphtha- oder Benzinfraktion gewonnen, die als solche oder nachIn a sump phase hydrogenation at elevated pressure and temperature, ground coal, if appropriate with the addition of catalytically active substances, is mixed with a mashing oil mixed with gaseous hydrogen, the residue is discharged from the effluent from the sump phase hydrogenation, the residue-free volatile products are cooled, optionally separated from a fraction serving as mashing oil, subjected to gas phase hydrogenation on a Ni / Mo or Co / Mo catalyst applied to a support material made of A1 2 0 3 or A1 2 0 3 -Si0 2 and a refined carbon-derived naphtha or gasoline fraction won that as such or after
einer weiteren Hydrotreating-Stufe auf die geforderte Reformereinsatzspezifikation gebracht ist. Weitere geeignete Einsatzprodukte können aus diesem Verfahren der Sumpf- und der - ggf. unter weitgehender Aufrechterhaltung von Prozessdruck und evtl. auch der Prozesstemperatur nach Abtrennung höhersiedender Fraktionen durch partielle Kondensation angekoppelten - Gasphasenhydrierung durch Raffination oder Hydrocracken von Kohlemittelöl und Abtrennen der im Benzinsiedebereich anfallenden Fraktionen gewonnen werden.a further hydrotreating stage has been brought up to the required reformer application specification. Further suitable feed products can be obtained from this process of the bottom and - if necessary largely maintaining process pressure and possibly also the process temperature after separation of higher boiling fractions by partial condensation - gas phase hydrogenation by refining or hydrocracking carbon dioxide oil and separating the fractions obtained in the gasoline boiling range will.
Es ist allerdings zu beachten, dass die Dehydrierung von Monocycloparaffinen, die als Hauptreaktion beim Reformieren kohlestämmiger Benzinfraktionen anzusehen ist, stark endotherm ist. Ein überwiegend aus kohlenstämmigen Benzin- oder Naphthafraktionen bestehendes Einsatzprodukt kann nicht ohne entsprechende Anpassungen des Vorheizsystems über einen für die üblichen mineralölstämmigen Benzinfraktionen ausgelegten Reformer gegeben werden. Zur Einbringung der notwendigen Reaktionswärme beim Einsatz von Mischungen mit einem Anteil von mehr als etwa 40 Gew.-% kohlestämmigen Benzinfraktionen wären die Vorheizsysteme zu erweitern.However, it should be noted that the dehydrogenation of monocycloparaffins, which is the main reaction when reforming coal-derived gasoline fractions, is highly endothermic. A feed product consisting predominantly of coal-derived gasoline or naphtha fractions cannot be passed through a reformer designed for the usual mineral oil-derived gasoline fractions without corresponding adjustments to the preheating system. The preheating systems would have to be expanded in order to introduce the necessary heat of reaction when using mixtures with a proportion of more than about 40% by weight of coal-derived gasoline fractions.
Es wurde gefunden, dass sich nach dem erfindungsgemässen Verfahren nicht nur Otto-Kraftstoffe mit hervorragenden Gebrauchseigenschaften, insbesondere einer verbesserten Klopffestigkeit herstellen lassen, sondern dass insbesondere auch eine betriebstechnisch günstigere Fahrweise des Reformerprozesses ermöglicht wird.It was found that not only gasoline fuels with excellent performance properties, in particular improved knock resistance, can be produced by the process according to the invention, but that, in particular, an operationally more favorable driving style of the reformer process is made possible.
Diese äussert sich in einer erhöhten C5+-Ausbeute sowie in einer höheren Wasserstoffausbeute und einer entsprechend verminderten unerwünschten Bildung von C1- bis C4-Gasen bei gleichen Reformerbedingungen. Auch die Katalysatorstandzeiten, die durch eine vorgegebene Aktivität des beispielsweise auf einem Trägermaterial aus AI203 aufgebrachten Platin-Katalysators gekennzeichnet sind, werden günstig beeinflusst.This manifests itself in an increased C 5+ yield and in a higher hydrogen yield and a correspondingly reduced undesired formation of C 1 to C 4 gases under the same reformer conditions. The catalyst service lives, which are characterized by a predetermined activity of the platinum catalyst applied, for example, to a support material made of Al 2 O 3 , are also favorably influenced.
Aus den Figuren 1 bzw. 2 der Zeichnung, in denen auf der Ordinate die Motoroktanzahl (MOZ) bzw. die Research-Oktanzahl (ROZ) und auf der Abszisse die C5+-Ausbeute in Gew.-% aufgetragen sind, sind aus den für verschiedene Mischungen von Reformereinsatzprodukten geltenden Kurven die erzielten Verbesserungen der C5+-Ausbeute und der Oktanzahl unmittelbar abzulesen. Die drei Kurven in Figur 1 entsprechen von unten nach oben gesehen einem üblichen eingesetzten mineralölstämmigen Benzin (als Vergleichsbeispiel) sowie einer Mischung eines aus einem solchen Benzin mit einem kohlestämmigen Reformerfeed im Gewichts- Verhältnis 80:20 bzw. im Gewichts-Verhältnis 60:40 zusammengesetzten Reformereinsatzprodukts.FIGS. 1 and 2 of the drawing, in which the motor octane number (MOZ) and the research octane number (RON) are plotted on the ordinate and the C 5+ yield in% by weight are plotted on the abscissa The improvements in C 5+ yield and octane number achieved for different mixtures of reformer feed products can be read off immediately. The three curves in FIG. 1, seen from bottom to top, correspond to a commonly used petroleum-derived petrol (as a comparative example) and a mixture of a mixture of such petrol and a coal-based reformer feed in a weight ratio of 80:20 or in a weight ratio of 60:40 Reformer feed product.
Die drei Kurven in Figur 2 gelten für analoge Zusammensetzungen.The three curves in FIG. 2 apply to analog compositions.
Die Kurven gemäss Figur 1 bzw. Figur 2 gelten für die nachfolgend angegebenen Reformerversuchsbedingungen: Druck 30 bar, Temperatur 490°C, Katalysatorbelastung (WHSV) 1 bis 4 kg Feed/kg Kontakt . h, mit den Einzeiwerten der Katalysatorbelastung von 1, 2 bzw. 4.The curves according to FIG. 1 or FIG. 2 apply to the reformer test conditions specified below: pressure 30 bar, temperature 490 ° C., catalyst load (WHSV) 1 to 4 kg feed / kg contact. h, with the individual values of the catalyst loading of 1, 2 or 4.
Es ist zu sehen, dass bei einem Reformereinsatzgemisch im Gewichts-Verhältnis 60:40 gegenüber einem solchen Gemisch im Gewichts-Verhältnis 80:20 von minerölstämmigem Benzin zu kohleölstämmigem Benzin bzw. gegenüber einem rein mineralölstämmigen Benzin jeweils höhere Oktanzahlen und höhere C5+-Ausbeuten erzielt werden.It can be seen that with a reformer feed mixture in a weight ratio of 60:40 compared to such a mixture in a weight ratio of 80:20 from petroleum-derived petrol to coal-petrol-based petrol or compared to purely mineral-oil-derived petrol, respectively higher octane numbers and higher C 5+ yields be achieved.
Beispielsweise wird gemäss Figur 2 miteinem üblichen Benzin als Reformereinsatzprodukt eine Cs+-Ausbeute von 79 Gew.-% bei einer ROZ von etwas unterhalb 97 erzielt.For example, according to FIG. 2, a C s + yield of 79% by weight with an RON of slightly below 97 is achieved with a conventional gasoline as reformer feed product.
Bei gleichen Reformerversuchsbedingungen wird mit einem 80: 20-Gemisch von mineralölstämmigem Benzin zu kohlestämmigem Reformerfeed eine Cs+-Ausbeute von etwa 83 Gew.-% bei einem Wert von etwas oberhalb 97 für die ROZ erzielt.Under the same reformer test conditions, a 80:20 mixture of petroleum-derived gasoline to coal-derived reformer feed achieves a C s + yield of approximately 83% by weight with a value of somewhat above 97 for the RON.
Bei Einsatz eines 60:40-Gemisches (gewichtsmässig) von mineralölstämmigem Reformereinsatzprodukt zu kohlestämmigem Reformerfeed wird eine C5+-Ausbeute von 85 Gew.-% und eine ROZ von etwa 98 erzielt.When using a 60:40 mixture (by weight) of mineral oil-derived reformer feed product to carbon-derived reformer feed, a C 5+ yield of 85% by weight and an RON of about 98 are achieved.
Darüber hinaus wird bei den erfindungsgemäss zum Einsatz kommenden Gemischen eine erhöhte Wasserstoffausbeute gefunden.In addition, an increased hydrogen yield is found in the mixtures used according to the invention.
Unter der Voraussetzung, dass der Anteil an höhersiedenden Dicycloparaffinen in den eingesetzten kohlestämmigen Fraktionen durch Festlegung geeigneter Siedeschnitte in den für mineralölstämmige Benzinfraktionen geltenden Grössenordnungen bleibt, sind die Katalysatorstandzeiten bei vergleichbarer Katalysatoraktivität voll befriedigend.Provided that the proportion of higher-boiling dicycloparaffins in the coal-derived fractions used remains in the order of magnitude applicable to petroleum fractions derived from mineral oil-derived fractions, the catalyst service lives are fully satisfactory with comparable catalyst activity.
Um die gleiche Produktspezifikation in der Oktan- zahl beim Einsatz der erfindungsgemäss eingesetzten Gemische einzustellen wie sie für rein mineralölstämmiges Reformat zur Verwendung als Ottokraftstoff gefordert wird, kann sogar die Severität der Reformerstufe gesenkt werden.In order to set the same product specification in the octane number when using the mixtures used according to the invention as is required for purely mineral oil-based reformate for use as petrol, the severity of the reformer stage can even be reduced.
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