EP0155456A2 - Process for the preparation of a fuel for a carburetter engine from a light coal oil - Google Patents

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EP0155456A2 EP85100616A EP85100616A EP0155456A2 EP 0155456 A2 EP0155456 A2 EP 0155456A2 EP 85100616 A EP85100616 A EP 85100616A EP 85100616 A EP85100616 A EP 85100616A EP 0155456 A2 EP0155456 A2 EP 0155456A2
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Abstract

1. Process for the preparation of a fuel for a carburettor engine, wherein light oil originating from coal is treated in a refining step and a succeeding reforming step, characterized in that a core fraction having the relatively highest benzol content is distilled off from the reformate (feed reformate), the boiling range of the core fraction to be distilled off being approx. 65 to 85 degrees C, that the other two reformate fractions are combined and jointly used as carburettor engine fuel, and that this carburettor engine fuel has a benzol content of at most 5 % by wt.

Description

  • 1. Verfahren zur Herstellung eines Vergaserkraftstoffes, bei dem kohlestämmiges Leichtöl in einer Raffinationsstufe und einer nachfolgenden Reformierstufe behandelt wird,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß aus dem Reformat (Einsatzreformat) eine Kernfraktion mit dem relativ höchsten Benzolgehalt abdestilliert wird, daß die beiden übrigen Reiormatfraktionen vereinigt und gemeinsam als Vergaserkraftstoff verwendet werden, und daß dieser Vergaserkraftstoff einen Benzolgehalt von höchstens etwa 5 Gew.-% aufweist.    1. A process for producing a gasoline, in which coal-derived light oil is treated in a refining stage and a subsequent reforming stage,
    characterized,
    that a core fraction with the relatively highest benzene content is distilled off from the reformate (feed reformate), that the two other reiormat fractions are combined and used together as gasoline fuel, and that this gasoline fuel has a benzene content of at most about 5% by weight.
  • 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,, daß das Einsatzreformat eine Siedelage von 40 bis 205 °C und eine Octanzahl (ROZ bzw. MOZ) von > 98 bzw. 88 aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that the operational reformate has a boiling point of 40 to 205 ° C and an octane number (RON or MOZ) of> 98 or 88.
  • 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Siedelage der abzudestillierenden Kernfraktion etwa 65 bis 85 °C beträgt.3. The method according to claim 2, characterized in that the boiling point of the core fraction to be distilled off is about 65 to 85 ° C.
  • 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer mehrstufig durchgeführten Reformierung die erste Stufe unter solchen Betriebsbedingungen gefahren wird, die für die Benzolbildung besonders günstig sind, daß nachfolgend die Kernfraktion abdestilliert wird, und daß die übrigen Fraktionen in nachfolgenden weiteren Reformierstufen gemeinsam unter solchen Bedingungen behandelt werden, daß die Paraffine des dabei anfallenden und insgesamt als der Vergaserkraftstoff verwendeten Reformates möglichst weitgehend isomerisiert sind.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that in a multi-stage reforming, the first stage is operated under those operating conditions which are particularly favorable for benzene formation, that the core fraction is subsequently distilled off, and that the other fractions in subsequent further reforming stages are treated together under conditions such that the paraffins of the reformate obtained and used overall as the gasifier fuel are isomerized as far as possible.

Claims (24)

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Vergaserkraftstoffes, bei dem kohlestämmiges Leichtöl in einer Raffinationsstufe und einer nachfolgenden Reformierstufe behandelt wird.The invention relates to a method for producing a gasoline fuel, in which coal-derived light oil is treated in a refining stage and a subsequent reforming stage. Es ist bekannt, daß aus Kohle gewonnene Vergaserkraftstoffe wegen des molekularen Aufbaus der Kohle aus kondensierten Aromaten hocharomatisch sind und einen relativ hohen Benzolgehalt, nämlich zwischen 10 und 20 Gew.-%, aufweisen.It is known that gasoline fuels obtained from coal are highly aromatic because of the molecular structure of the coal from condensed aromatics and have a relatively high benzene content, namely between 10 and 20% by weight. Dieser hohe Benzolgehalt ist wegen der toxischen Eigenschaften des Benzols unerwünscht.This high benzene content is undesirable because of the toxic properties of benzene. Maßnahmen zur Senkung des Benzolgehaltes laufen darauf hinaus, daß durch Verschneiden mit benzolarmen Vergaserkraftstoffen die Konzentration des Benzols gesenkt wird. Dies setzt voraus, daß benzolarmer Vergaserkraftstoff, meist mineralölstämmigen Ursprungs, zur Verfügung steht, was bei einer autark arbeitenden Kohleverflüssigungsanlage nicht der Fall sein wird.Measures to lower the benzene content boil down to the fact that blending with low-benzene gasoline fuels lowers the concentration of benzene. This presupposes that low-gasoline gasoline, usually of mineral oil origin, is available, which will not be the case with a self-sufficient coal liquefaction plant. Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit dem unmittelbar ein benzolarmer, hochoctaniger, umweltfreundlicher Vergaserkraftstoff erhalten wird, der bevorzugt ohne Hinzufügen octanzahlerhöhender Zusatzstoffe Octanzahlen (ROZ/MOZ) von mindestens 98/88 aufweist; dieses Verfahren soll also unabhängig von der Verfügbarkeit benzolarmer Zumischkomponenten arbeiten.Proceeding from this, the object of the invention is to create a method of the type mentioned at the beginning, with which a low-benzene, high-octane, environmentally friendly gasoline is obtained, which preferably has octane numbers (RON / MOZ) of at least 98/88 without the addition of octane-increasing additives; this process should therefore work regardless of the availability of low-benzene admixing components. Als technische Lösung wird hierzu vorgeschlagen, daß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art aus dem Reformat (Einsatzreformat) eine Kernfraktion mit dem relativ höchsten Benzolgehalt abdestilliert wird, daß die beiden übrigen Reformatfraktionen vereinigt und gemeinsam als Vergaserkraftstoff verwendet werden, und daß dieser Vergaserkraftstoff einen Benzolgehalt von höchstens etwa 5 Gew.-% aufweist.As a technical solution to this, it is proposed that a core fraction with the relatively highest benzene content is distilled from the reformate (insert reformate) in a process of the type mentioned above, that the other two reformate fractions are combined and used together as gasoline fuel, and that this gasoline fuel has a benzene content of at most about 5% by weight. Ein so gewonnener Vergaserkraftstoff hat den Vorteil, daß die Octanzahl trotz der weitgehenden Benzolgehaltsverminderung gleich groß oder größer als die Octanzahl des Einsatzreformates ist, ohne daß hierzu Zumischkomponenten oder die octanzahlerhöhende, umweltschädliche Zusatzstoffe erforderlich sind, wobei ein solcher Vergaserkraftstoff Octanzahlen (ROZ= Research-Octan-Zahl /i'IOZ=Motoroctanzahl) von 98/88 erreicht und damit als Superkraftstoff nach DIN 51 600 verwendbar ist. Gleichzeitig weist der erfindungsgemäße Vergaserkraftstoff einen im Grunde beliebig geringen, bevorzugt aber höchstens 5 Gew.- %igen Benzolgehalt auf, so daß.entsprechenden behördlichen Anforderungen an den Benzolgehalt ohne Schwierigkeiten entsprochen werden kann. Zudem wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gleichzeitig eine mit Benzol hoch angereicherte Fraktion erhalten, die aufgrund ihrer hohen Benzolkonzentration auch unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten als wertvoller Chemierohstoff weiterverwendbar ist. Dabei fallen auch Paraffine und Naphthene in hoher Konzentration an, die als Lösungsmittel oder als Einsatz zur Olefinherstellung nach bekannten Verfahren nutzbar sind.A carburetor fuel obtained in this way has the advantage that the octane number, despite the substantial reduction in the benzene content, is the same as or greater than the octane number of the reformed insert, without the need for admixing components or the octane-increasing, environmentally harmful additives, such a carburetor fuel having octane numbers (RON = research octane -number / i'IOZ = Mo toroctanzahl) reaches of 98/88 and thus is useful as a premium fuel according to DIN 51 600th At the same time, the gasifier fuel according to the invention has a benzene content which is basically as desired as desired, but preferably at most 5% by weight, so that the corresponding official requirements for the benzene content can be met without difficulty. In addition, with the process according to the invention, a fraction highly enriched with benzene is obtained which, owing to its high benzene concentration, can also be used as a valuable chemical raw material from an economic point of view. This also produces paraffins and naphthenes in high concentrations, which can be used as solvents or as an insert for olefin production by known processes. Es wurde überraschend gefunden, daß mittels Rektifikation aus dem kohlestämmigen Reformat stark benzolhaltige Fraktionen separiert werden können, ohne die ROZ/MOZ des übrigen Reformates zu erniedrigen, obwohl das die Octanzahl günstig beeinflussende Benzol entfernt wird.It has surprisingly been found that fractions containing high benzene can be separated from the carbon-based reformate by rectification without lowering the RON / MOZ of the rest of the reformate, although the benzene which has a favorable effect on the octane number is removed. Das Reformat (Einsatzreformat) wird in bekannter Weise bevorzugt aus Kohleleichtöl wie folgt hergestellt: die Umwandlung der Kohle zu einem Vergaserkraftstoff (Benzin) erfolgt in mehreren Stufen. In einer ersten Stufe, der Sumpfphase, wird die Kohle in Gegenwart feinverteilter Katalysatoren mittels Wasserstoff unter geeignetem Druck und Temperatur in ein rohes Kohleöl (Mittelöl und Rohbenzin) überführt. Das Rohbenzin wird dann zunächst in einer nachgeschalteten Raffinationsstufe über Raffinationskatalysatoren in Gegenwart von Wasserstoff bei erhöhtem Druck (50-100 bar = 50-100° 105 Pa) und bei höherer Temperatur (350-400° C) raffiniert. Bei der Raffination werden die als Katalysatorgifte für den Reformerkontakt wirkenden HcteroatomeSchwefel, Stickstoff und Sauerstoff, die organisch gebunden im öl vorhanden sind, bis auf geringe Spuren (<1 ppm) entfernt. Das raffinierte Benzin besitzt relativ geringe Octanzahlen und erfüllt die nach DIN 516.00 geforderten ROZ/MOZ von 98/88 nicht.The reformate (insert reformate) is preferably produced in a known manner from light coal oil as follows: the conversion of the coal to a gasoline (gasoline) takes place in several stages. In a first stage, the bottom phase, the coal is converted into a raw coal oil (medium oil and crude gasoline) in the presence of finely divided catalysts using hydrogen under suitable pressure and temperature. The raw gasoline is then refined in a subsequent refining step over refining catalysts in the presence of hydrogen at elevated pressure (50-100 bar = 50-100 ° 10 5 Pa) and at a higher temperature (350-400 ° C). During refining, the heteroatoms sulfur, nitrogen and oxygen, which are organically bound in the oil and act as catalyst poisons for the reformer contact, are removed to a minor extent (<1 ppm). The refined petrol has relatively low octane numbers and does not meet the RON / MOZ of 98/88 required by DIN 516.00. Zur Octanzahlverbesserung muß reformiert werden. Das Reformieren erfolgt in bekannter Weise über Reformerkontakte auf Basis Platin oder Platin/Rhenium bei 10-30 bar (=10-30 . 105 Pa) Wasserstoffdruck und ca. 500° C. Im Reformer finden zahlreiche Reaktionen wie Isomerisierungs-, Dehydrccyklisierungsreaktionen, Olefinbildung und Aromatisierung statt. Bei den kohlestämmigen Raffinaten, die hohe Konzentrationen von Naphthenen (also hydrierten Aromaten) enthalten, ist die Isomerisierungs-Aromatisierungsreaktion im Reformer vorherrschend. Die Naphthene, das Cyclohexan und Methylcyclopentan bilden im Reformer Benzol.To improve the octane number must be reformed. The reforming is carried out in a known manner via reformer contacts based on platinum or platinum / rhenium at 10-30 bar (= 10 - 30. 10 5 Pa) hydrogen pressure and approx. 500 ° C. In the reformer there are numerous reactions such as isomerization, dehydrogenation cyclization reactions, olefin formation and flavoring instead. In the case of coal-derived raffinates which contain high concentrations of naphthenes (i.e. hydrogenated aromatics), the isomerization-aromatization reaction is predominant in the reformer. The naphthenes, cyclohexane and methylcyclopentane form benzene in the reformer. Je nach den Verfahrensbedingungen im Reformer liegt der Benzolgehalt im Kohlebenzin zwischen-10 und 20 Gew.-%.Depending on the process conditions in the reformer, the benzene content in the coal gasoline is between -10 and 20% by weight. Mit einem solchen Einsatzreformat werden nun durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise die vorerwähnten Vorteile erzielt. Dabei weist gemäß einer praktischen Ausführungsform der Erfindung das Einsatzreformat eine Siedelage von 40 bis 200 °C und eine Octanzahl ROZ bzw. MOZ von > 98 bzw. 88 auf. Grundsätzlich ist es aber nicht ausgeschlossen, daß außer dem erwähnten Kohle-Leichtöl auch Naphthaaus einem Kohle-Mittelöl mit dem gleichen Erfolg dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wird, wobei dieses Naphthaaber nicht aus einem Hydrocrackprozeß kommen sollte, da ein solches Einsatzprodukt sehr stark isomerisiert ist. Demnach ist auch ein aus einem Kohle-Mittelöl durch sogenannte Hydrotreating erhaltenes Naphthaals ein Kohle-Leichtöl im Sinne der Erfindung zu verstehen, welches dem Reformierschritt und dem erfindungsgemäßen Destillationsschritt unterworfen wird. Die für das Hydrotreating bevorzugten Bedingungen ergeben sich aus der Zeitschrift "Erdöl und Kohle - Erdgas - Petrochemie vereinigt mit Brennstoff-Chemie", Bd. 36, 1983, Seiten 370 bis 372.With such an operational reformate, the aforementioned advantages are now achieved by the procedure according to the invention. According to a practical embodiment of the invention, the use reformate has a boiling point of 40 to 200 ° C. and an octane number RON or MOZ of> 98 or 88. Basically, however, it is not excluded that, in addition to the light coal oil mentioned, naphtha from a medium coal oil is also subjected to the process according to the invention with the same success, this naphtha but should not come from a hydrocracking process, since such a feed product is very strongly isomerized. Accordingly, a naphtha obtained from a coal medium oil by so-called hydrotreating is to be understood as a light coal oil in the sense of the invention, which is subjected to the reforming step and the distillation step according to the invention. The preferred conditions for hydrotreating can be found in the journal "Petroleum and coal - natural gas - petrochemicals combined with fuel chemistry", vol. 36, 1983, pages 370 to 372. Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung beträgt die Siedelage der abzudestillierenden Kernfraktion*etwa 65 bis 85 °C.According to a particular embodiment of the invention, the boiling point of the core fraction * to be distilled off is about 65 to 85 ° C. Gemäß einer anderen Weiterbildung der Erfindung wird bei einer mehrstufig durchgeführten Reformierung die erste Stufe unter solchen Betriebsbedingungen gefahren, die für die Benzolbildung besonders günstig sind, wobei nachfolgend die Kernfraktion abdestilliert wird und die übrigen Fraktionen in nachfolgenden weiteren Reformierstufen gemeinsam unter solchen Bedingungen behandelt werden, daß das dabei anfallende und insgesamt als Vergaserkraftstoff verwendete Reformat möglichst weitgehend isomerisiert ist. Durch diese Maßnahme werden besonders günstige Ergebnisse im Sinne der Erfindung erzielt.According to another development of the invention, in a multi-stage reforming, the first stage is operated under operating conditions which are particularly favorable for the formation of benzene, the core fraction subsequently being distilled off and the other fractions together in subsequent further reforming stages are treated under conditions such that the reformate obtained and used as a gasifier is largely isomerized. This measure achieves particularly favorable results in the sense of the invention. Ausführungsbeispiel:Design example: Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein kohleölstämmiges Reformat (Strom 1 gemäß dem beigefügten Verfahrensschema) mittels Rektifikation in drei Fraktionen zerlegt (Strom 2; 3 und 4). Strom 2 besteht aus niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen, der je nach Trennwirksamkeit und Fahrweise der Rektifizierkolonne schwankende Benzolanteile erhält, im allgemeinen aber weniger als 5 %.In the process according to the invention, a reformate of coal origin (stream 1 according to the attached process scheme) is broken down into three fractions by rectification (streams 2; 3 and 4). Stream 2 consists of low-boiling hydrocarbons which, depending on the separation efficiency and the mode of operation of the rectification column, receive fluctuating benzene fractions, but generally less than 5%. Strom 3 ist eine Fraktion, in der Benzol angereichert ist und die für Kohleöl spezifischen Begleitkohlenwasserstoffe des Benzols enthält. Strom 4 enthält die höher siedenden Kohlenwasserstoffe des Einsatzreformates und je nach Trennwirksamkeit und Fahrweise der Rektifizierkolonne schwankende Benzolteile, im allgemeinen weniger als 5 %.Stream 3 is a fraction in which benzene is enriched and contains the accompanying hydrocarbons of benzene specific to coal oil. Stream 4 contains the higher-boiling hydrocarbons of the feed reformate and, depending on the separation efficiency and driving style of the rectification column, fluctuating benzene parts, generally less than 5%. Strom 5, eine Vereinigung der Ströme 2 und 4, stellt den benzolarmen Vergaserkraftstoff mit Benzolgehalten von weniger als 5 % dar.Stream 5, a combination of streams 2 and 4, represents the low-benzene gasoline with less than 5% benzene content. Zur Rektifikation können die gebräuchlichen Füllkörper-oder Glockenbödenkolonnen eingesetzt werden.The customary packed columns or bubble-cap trays can be used for rectification. Aus Strom 3 kann durch bekannte Extraktionsverfahren das Benzol - in hoher Reinheit - als wertvoller Chemierohstoff gewonnen werden. Die restlichen Anteile, bestehend aus Parafinen und Naphthenen, können als Lösungsmittel oder als Einsatz zur Olefinherstellung nach bekannten Verfahren benutzt werden.Known extraction processes can be used to obtain benzene - in high purity - from stream 3 as a valuable chemical raw material. The remaining shares, consisting of Paraffins and naphthenes can be used as solvents or as an insert for olefin production by known processes. Beim Einsatz von 100 Gew.-Teilen (Gew.-Tle) kohlenstämmigen Reformats werden im allgemeinen 5 bis 15 Gew.-Tle Strom 2, 10 bis 25 Gew.-Tle Strom 3 und 60 bis 85 Gew.-Tle Strom 4 gewonnen. Die Anteile sind jedoch von der Zusammensetzung des Reformates abhängig und können bei abweichender Kohleölaufarbeitung, unter dem Gesichtspunkt der Erzeugung eines benzolarmen Vergaserkraftstoffes, andere Verhältnisse bilden.When 100 parts by weight (parts by weight) of coal-based reformate are used, 5 to 15 parts by weight of stream 2, 10 to 25 parts by weight of stream 3 and 60 to 85 parts by weight of stream 4 are generally obtained. The proportions, however, depend on the composition of the reformate and can form different ratios in the case of deviating coal oil processing, from the point of view of producing a low-benzene gasoline fuel. Der Siedeschnitt des Stromes 3 muß so erfolgen, daß letztlich im Strom 5 ein Benzolgehalt < 5 Gew.-% erhalten wird.The boiling cut of stream 3 must be such that a benzene content of <5% by weight is ultimately obtained in stream 5. Bei allen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführten Versuchen ergaben die Messungen der ROZ/MOZ der Einzelströme überraschend, dpß der Strom 3 trotz hoher Benzolgehalte (Benzol ROZ >100) wesentlich geringere Octanzahlen aufweist, als das Einsatzreformat,und zwar ROZ/MOZ 83/76. Demzufolge wird die Octanzahl des Stromes 5 trotz Entfernung des hochoctanigen, aber umweltschädigenden Benzols unerwartet erhöht.In all the process of the invention carried out experiments the measurements of the RON / MON gave the individual currents surprisingly, d p of the power 3 ß despite the high benzene content (benzene RON> 100) significantly lower octane numbers than the Einsatzreformat, namely RON / MON 83 / 76. As a result, the octane number of stream 5 is increased unexpectedly despite removal of the high octane but environmentally harmful benzene. So werden aus einem kohlestämmigen, in vorbeschriebener Weise hergestellten, Reformat mit einer ROZ/MOZ von 99,3/ 88,0 und einem Benzolgehalt von 12 Gew.-% 19 Gew.-Tle einer Fraktion .von 65 bis 85 °C siedend-isoliert (Strom 3). In dieser Fraktion waren ca. 50 Gew.-% Benzol enthalten und es wurden eine ROZ/MOZ von 83/76 gemessen. Der resultierende benzolarme Vergaserkraftstoff (81 Gew.-Tle,Strom 5) erreichte eine ROZ/MOZ von 100/89 bei einem Restbenzolgehalt von 2,6 Gew.-%. Dabei diente eine 15-bödige Füllkörperkolonne mit einem Rücklaufverhältnis von 1 : 2 als Rektifikationsapparatur.Thus, 19 parts by weight of a fraction boiling from 65 to 85 ° C. are made from a carbon-based reformate produced in the manner described above with an RON / MOZ of 99.3 / 88.0 and a benzene content of 12% by weight. isolated (stream 3). This fraction contained about 50% by weight of benzene and an RON / MOZ of 83/76 was measured. The resulting low-benzene gasoline (81 parts by weight, stream 5) reached an RON / MOZ of 100/89 with a residual benzene content of 2.6% by weight. A 15-plate packed column with a reflux ratio of 1: 2 served as the rectification apparatus.
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