EP0092478A1 - Process and apparatus for the hydrolysis of a cellulosic material - Google Patents
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- B30B9/16—Presses specially adapted for particular purposes for squeezing-out liquid from liquid-containing material, e.g. juice from fruits, oil from oil-containing material using pressing worms or screws co-operating with a permeable casing operating with two or more screws or worms
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- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
- C13K1/00—Glucose; Glucose-containing syrups
- C13K1/02—Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of cellulosic materials
Definitions
- the subject of the invention is a method and a device for hydrolyzing a cellulosic material by passing it through an extruder.
- the fragmented wood is treated with hydrochloric acid at 40% and the carbohydrate obtained is subjected to hydrolysis with dilute acid.
- a percolation is carried out under pressure of the cellulosic material which passes against the current in several percolators placed in series.
- the cellulosic material reduced in a divided form, from sawdust, for example, is introduced in the wet state at the upstream end of the barrel of an extruder comprising two parallel screws driven in rotation and which transport the material to the downstream end of the sheath. This is heated so that, in the downstream part, the transported material reaches a temperature of the order of 240 °. Water separates by evaporation and can be discharged through the upstream end. The material therefore becomes denser and gradually compresses during its downstream transport, the pressure in the outlet orifice being able to reach 35 bars.
- the material undergoes intense kneading under the action of the screws, at the same time as a rise in temperature and pressure, and is brought into contact with a sulfuric acid solution introduced into the downstream part of the sheath.
- the cellulose then very quickly transforms into glucose which is entrained towards the outlet orifice, the latter being closed by a valve or a valve intended to control the evacuation of the hydrolyzed material by maintaining the pressure at a value greater than the saturated vapor pressure of water at outlet temperature.
- the quantity of water entrained downstream with the material remains in the form of a liquid phase in which the glucose formed by hydrolysis dissolves, constituting a syrup.
- the mass of material discharged at the outlet therefore consists of solid residues containing lignin, associated with a liquid phase containing dissolved glucose and residual acid.
- the plug thus formed at the downstream end of the sheath is discharged discontinuously by the valve into an expansion pot acting as a cyclone, in which a glucose paste containing sugars, lignin, cellulose having no cellulose is recovered. reacted, furfural and condensed water, most of the water escaping as vapor at the top of the trigger pot.
- the subject of the invention is improvements to this process and a new installation at the outlet from which there is continuously obtained, on the one hand, a glucose syrup from which it is easy to extract the sugars and, on the other hand, a solid residue which does not containing only a small part of the sugars formed.
- the device for controlling the evacuation under pressure of the hydrolyzed material consists of a second extruder disposed transversely to the hydrolysis extruder and also comprising at least two screws driven in rotation inside '' a sheath provided, in its central part, with an inlet orifice for the hydrolyzed material coming from the first extruder, at its downstream end, in the direction of transport of the screws, with an extrusion die for the evacuation of the solid face of the material in the form of a continuous plug which is impermeable to the pressure reached in the sheath and, at its upstream end, an orifice for evacuating the liquid phase expelled by compression and containing the dissolved glucose , said upstream orifice being provided with a regulator adjusted to a pressure higher than the saturated vapor pressure.
- the extruder therefore comprises two parallel screws 11 and 12 driven in rotation by a motor not shown inside the sheath 1 which envelops them.
- the latter is provided, at its upstream end in the direction of transport of the screws, with a supply orifice 13 through which the cellulosic material 2 is introduced, by means of a metering device 21.
- screws whose structure allows defibration and / or washing of the lignocellulosic material, as described in French patents No. 2,319,737 and No. 2,451,763 deposited respectively on July 31, 1975 and March 22, 1979 by the same Company.
- the cellulosic material 2 can be introduced into the extruder in the form of wood chips, as indicated in the previous patents already cited.
- heating or cooling chambers 14 which make it possible to adjust the temperature rise from upstream to downstream, this one having to reach a value of the order of 240 ° C. downstream end.
- a dilute acid solution normally sulfuric acid
- a line 3 provided with a metering pump 30, from a reservoir 31.
- a line 32 makes it possible to introduce a liquid phase or water vapor near the outlet of the extruder, to adjust, if necessary, the temperature of the material and the humidity rate.
- the material introduced through the orifice 13 and containing for example 30% by weight of water, is transported downstream by the rotation of the screws 11 and 12 and is subjected to intense mixing, to progressive compression and at the same time at a rise in temperature.
- Most of the water can be evacuated in the form of vapor by the upstream end and by the inlet orifice 13, another part being entrained with the solid phase.
- the two screws 11 and 12 are provided with a braking zone 15 which can be made up of threads with tightened or inverted pitch preferably provided with windows 150 allowing a controlled flow of material to flow downstream, so as to cause a rise in pressure of the material up to a determined value.
- the material can reach, for example, a pressure greater than 30 bars.
- the temperature being of the order of 240 ° C., this pressure is greater than the saturation vapor pressure of the water, which thus remains mixed in liquid form with the solid residues constituted essentially by lignin.
- the glucose formed by hydrolysis remains dissolved inside the extruded mixture.
- the hydrolysis extruder 1 opens at its outlet 16, in the middle part of a second extruder 4 disposed transversely to the first and comprising a sheath 40 inside which are driven in rotation of two parallel screws 41 and 42 whose axes are preferably placed in a plane perpendicular to the axes of the two screws 11 and 12.
- the sleeve 40 is provided at its downstream end, in the direction of transport of the screws, with an extrusion die 43 and constitutes a pressure-tight enclosure prevailing in the outlet orifice 16, the passages of the shafts of the two screws 41 and 42 being in particular provided with seals 49.
- the sheath 40 At its other end, upstream from the orifice 16, the sheath 40 is provided on the other hand with an orifice 44 to which a pipe is connected evacuation 45 which is connected to an expansion pot 5 by means of a regulator 50.
- the two screws 41 and 42 are provided, at their downstream ends, with threads with inverted pitch 46 provided with windows 460 allowing a controlled flow of material to pass downstream. In this way the pressure rises to a value which can be between 80 and 150 bars.
- the glucose paste exiting through the orifice 16 and supported by the screws 41, 42 of the outlet extruder 4 is subjected therein to phase separation, the solid phase being entrained towards the downstream while the liquid phase is expelled and comes to concentrate in the upstream part 47 of the extruder 4.
- This effect is due in particular to the use of an extruder with two preferably identical screws and rotated in the same direction .
- the regulator 50 is adjusted to maintain the pressure in the barrel 40 at a value greater than the saturated vapor pressure so that the syrup is in the liquid phase.
- a pressure gauge 51 allows the pressure to be checked and the regulator 50 to be adjusted accordingly.
- the hydrolysis extruder 1 can be adjusted taking into account only the conditions for carrying out the hydrolysis reaction, the pressure being maintained by the outlet extruder 4 and determined by the adjustment of the regulator 50; the speed of the screws of the extruder 4 is permanently adjusted to adjust to the viscosity and the flow rate of the material leaving the orifice 16 in order to obtain in the die 43 a plug of compressed material sealed to the pressure prevailing in the extruder 4.
- the wrung material leaving it contains only a very small quantity of sugar which can be recovered later, most of the glucose remaining dissolved in the syrup which is evacuated via line 45 into the jar trigger 5.
- the liquid phase evaporates and is evacuated by the chimney 52 while the solution condenses on the walls of the trigger pot 5. It can thus establish an equilibrium regime, the conditions being adjusted separately in each screw by monitoring the various parameters, temperature pressure, concentration of syrup at the outlet, viscosity and water content of solid residues etc ...
- the phase separation carried out, according to the invention, in the output extruder 4 also has the advantage of removing almost as soon as it is formed, the sugar contained in the liquid phase from the lignin contained in the solid phase and thus reducing the risk of reversal of the reaction which can occur, to a certain extent, in the other processes, when the sugar formed remains too long under the conditions of the hydrolysis reaction.
- the temperature of the evacuated solid phase can thus be adjusted to further reduce the risk of reversing the reaction if it is feared that the residence time exceeds a fixed limit, for example 20 seconds.
- liquid phase contained in the upstream part can be cooled to facilitate expansion while maintaining the pressure at the desired value.
Abstract
L'invention a pour objet un procédé et un dispositif d'hydrolyse d'une matière cellulosique dans une extrudeuse (1) à deux vis parallèles (11, 12) dans laquelle la matière introduite à l'état humide et, transportée par les vis (11, 12) est malaxée, chauffée jusqu'à une température supérieure à 200°C dans la partie aval de l'extrudeuse où elle est mise au contact d'une solution acide et progressivement comprimée, jusqu'à une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide de la matière hydrolysée à la température atteinte dans la partie aval et maintenue par un dispositif (4) de contrôle de l'évacuation de la matière. Selon l'invention, on réalise dans le dispositif (4) de contrôle de l'évacuation de la matière une séparation de la phase liquide et de la phase solide de la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie par l'utilisation à cet effet d'une seconde extrudeuse comprenant deux vis (41, 42) d'axes perpendiculaires à celui de l'extrudeuse d'hydrolyse (1), entrainée en rotation à l'intérieur d'un fourreau (40) dans la partie centrale duquel débouche la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse (1) et dans laquelle on maintient une pression supérieure à la pression de vapeur saturante de la phase liquide en réglant les caractéristiques d'extrusion pour former, à l'extrémité aval (43) de l'extrudeuse de sortie (4), un bouchon de matière comprimée étanche à ladite pression, celle-ci étant réglée au moyen d'un détendeur (50) contrôlant l'évacuation de la phase liquide concentrée dans la partie amont (47) de l'extrudeuse et dans laquelle est dissous le glucose formé par hydrolyse.The subject of the invention is a method and a device for hydrolyzing a cellulosic material in an extruder (1) with two parallel screws (11, 12) in which the material introduced in the wet state and transported by the screws (11, 12) is kneaded, heated to a temperature above 200 ° C in the downstream part of the extruder where it is brought into contact with an acid solution and gradually compressed, to a pressure higher than the saturated vapor pressure of the liquid phase of the hydrolyzed material at the temperature reached in the downstream part and maintained by a device (4) for controlling the evacuation of the material. According to the invention, there is provided in the device (4) for controlling the evacuation of the material, a separation of the liquid phase and the solid phase of the hydrolysed material with maintenance of the outlet pressure by using this effect of a second extruder comprising two screws (41, 42) with axes perpendicular to that of the hydrolysis extruder (1), driven in rotation inside a sheath (40) in the central part of which opens the hydrolyzed material coming from the first extruder (1) and in which a pressure higher than the saturation vapor pressure of the liquid phase is maintained by adjusting the extrusion characteristics to form, at the downstream end (43) of the 'outlet extruder (4), a plug of compressed material impervious to said pressure, the latter being adjusted by means of a pressure reducer (50) controlling the evacuation of the concentrated liquid phase in the upstream part (47) of the in which the glucose formed by hydr is dissolved olysis.
Description
L'invention a pour objet un procédé et un dispositif d'hydrolyse d'une matière cellulosique par passage de celle-ci dans une extrudeuse.The subject of the invention is a method and a device for hydrolyzing a cellulosic material by passing it through an extruder.
On connait depuis longtemps des procédés de saccharification par des acides dilués de la cellulose contenue dans des matières cellulosiques telles que, par exemple, le bois, les vieux papiers ou des déchets de bio-masse.Processes of saccharification with dilute acids have been known for a long time for cellulose contained in cellulosic materials such as, for example, wood, waste paper or biomass waste.
Dans le procédé BERGIUS, le bois fragmenté est traité par l'acide chlorydrique à 40 % et l'hydrate de carbone obtenu est soumis à une hydrolyse à l'acide dilué.In the BERGIUS process, the fragmented wood is treated with hydrochloric acid at 40% and the carbohydrate obtained is subjected to hydrolysis with dilute acid.
Dans le procédé SCHOLLER, on réalise une percolation sous pression de la matière cellulosique qui passe à contre-courant dans plusieurs percolateurs placés en séries.In the SCHOLLER process, a percolation is carried out under pressure of the cellulosic material which passes against the current in several percolators placed in series.
Dans les deux cas, les installations comprennent un grand nombre d'appareils onéreux et encombrants et ne peuvent être rentables que pour des productions importantes.In both cases, the installations include a large number of expensive and bulky devices and can only be profitable for large productions.
On a également proposé récemment de réaliser la réaction d'hydrolyse dans une extrudeuse. La matière cellulosique, réduite sous une forme divisée, de la sciure de bois, par exemple, est introduite à l'état humide à l'extrémité amont du fourreau d'une extrudeuse comprenant deux vis parallèles entrainées en rotation et qui transportent la matière vers l'extrémité aval du fourreau. Celui-ci est chauffé de telle sorte que, dans la partie aval, la matière transportée atteigne une température de l'ordre de 240°. L'eau se sépare par évaporation et peut être évacuée par l'extrémité amont. La matière devient donc plus dense et se comprime progressivement au cours de son transport vers l'aval, la pression dans l'orifice de sortie pouvant atteindre 35 bars. La matière subit un malaxage intense sous l'action des vis, en même temps qu'une élévation de température et de pression, et est mise au contact d'une solution d'acide sulfurique introduite dans la partie aval du fourreau. La cellulose se transforme alors très rapidement en glucose qui est entrainée vers l'orifice de sortie, celui-ci étant fermé par une soupape ou une vanne destinée à contrôler l'évacuation de la matière hydrolysée en maintenant la pression à une valeur supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau à la température de sortie. De la sorte, la quantité d'eau entrainée vers l'aval avec la matière reste sous forme d'une phase liquide dans laquelle se dissout le glucose formé par hydrolyse en constituant un sirop.It has also recently been proposed to carry out the hydrolysis reaction in an extruder. The cellulosic material, reduced in a divided form, from sawdust, for example, is introduced in the wet state at the upstream end of the barrel of an extruder comprising two parallel screws driven in rotation and which transport the material to the downstream end of the sheath. This is heated so that, in the downstream part, the transported material reaches a temperature of the order of 240 °. Water separates by evaporation and can be discharged through the upstream end. The material therefore becomes denser and gradually compresses during its downstream transport, the pressure in the outlet orifice being able to reach 35 bars. The material undergoes intense kneading under the action of the screws, at the same time as a rise in temperature and pressure, and is brought into contact with a sulfuric acid solution introduced into the downstream part of the sheath. The cellulose then very quickly transforms into glucose which is entrained towards the outlet orifice, the latter being closed by a valve or a valve intended to control the evacuation of the hydrolyzed material by maintaining the pressure at a value greater than the saturated vapor pressure of water at outlet temperature. In this way, the quantity of water entrained downstream with the material remains in the form of a liquid phase in which the glucose formed by hydrolysis dissolves, constituting a syrup.
La masse de matière évacuée à la sortie est donc constituée par les résidus solides contenant la lignine, associés à une phase liquide contenant le glucose dissous et l'acide résiduel. Le bouchon ainsi formé à l'extrémité aval du fourreau est évacué de façon discontinue par la soupape dans un pot de détente faisant office de cyclone, dans lequel on récupère une pâte glucosée contenant des sucres, la lignine, de la cellulose n'ayant pas réagi, du furfural et de l'eau condensée, la plus grande partie de l'eau s'échappant sous forme de vapeur à la partie supérieure du pot de détente.The mass of material discharged at the outlet therefore consists of solid residues containing lignin, associated with a liquid phase containing dissolved glucose and residual acid. The plug thus formed at the downstream end of the sheath is discharged discontinuously by the valve into an expansion pot acting as a cyclone, in which a glucose paste containing sugars, lignin, cellulose having no cellulose is recovered. reacted, furfural and condensed water, most of the water escaping as vapor at the top of the trigger pot.
Malgré les avantages apportés par l'utilisation d'une extrudeuse pour effectuer la réaction d'hydrolyse, ce procédé présente donc l'inconvénient de fournir de façon discontinue tous les produits solides ou pâteux dans un même jet dont il faut ensuite extraire les sucres après neutralisation par un procédé connu.Despite the advantages provided by the use of an extruder to carry out the hydrolysis reaction, this process therefore has the disadvantage of discontinuously supplying all the solid or pasty products in the same jet from which the sugars must then be extracted after neutralization by a known process.
Il est alors nécessaire d'extraire les sucres par lavage du résidu solide, ce qui a pour inconvénient d'abaisser la concentration de l'hydrolysat.It is then necessary to extract the sugars by washing the solid residue, which has the disadvantage of lowering the concentration of the hydrolyzate.
L'invention a pour objet des perfectionnements à ce procédé et une nouvelle installation à la sortie de laquelle on obtient de façon continue d'une part un sirop glucosé dont il est facile d'extraire les sucres et d'autre part un résidu solide ne contenant qu'une faible partie des sucres formés.The subject of the invention is improvements to this process and a new installation at the outlet from which there is continuously obtained, on the one hand, a glucose syrup from which it is easy to extract the sugars and, on the other hand, a solid residue which does not containing only a small part of the sugars formed.
Conformément à l'invention, le dispositif de contrôle de l'évacuation sous pression de la matière hydrolysée est constitué par une seconde extrudeuse disposée transversalement à l'extrudeuse d'hydrolyse et comprenant également au moins deux vis entrainées en rotation à l'intérieur d'un fourreau muni, dans sa partie centrale, d'un orifice d'entrée de la matière hydrolysée venant de la première extrudeuse, à son extrémité aval, dans le sens de transport des vis, d'une filière d'extrusion pour l'évacuation de la face solide de la matière sous forme d'un bouchon continu étanche à la pression atteinte dans le fourreau et, à son extrémité amont, d'un orifice d'évacuation de la phase liquide expulsée par la compression et contenant le glucose dissous, ledit orifice amont étant muni d'un détendeur réglé à une pression supérieure à la pression de vapeur saturante.According to the invention, the device for controlling the evacuation under pressure of the hydrolyzed material consists of a second extruder disposed transversely to the hydrolysis extruder and also comprising at least two screws driven in rotation inside '' a sheath provided, in its central part, with an inlet orifice for the hydrolyzed material coming from the first extruder, at its downstream end, in the direction of transport of the screws, with an extrusion die for the evacuation of the solid face of the material in the form of a continuous plug which is impermeable to the pressure reached in the sheath and, at its upstream end, an orifice for evacuating the liquid phase expelled by compression and containing the dissolved glucose , said upstream orifice being provided with a regulator adjusted to a pressure higher than the saturated vapor pressure.
Ainsi, grâce à l'utilisation, pour le contrôle de l'évacuation de la matière, d'une seconde extrudeuse transversale à la première, on réalise dans celle-ci une séparation de la phase liquide et de la phase solide de la matière hydrolysée avec maintien de la pression de sortie ; la phase solide, entrainée vers l'aval par la rotation des vis, est extrudée dans une filière pour former un bouchon continu alors que la phase liquide contenant le glucose dissous et expulsée par la compression se concentre dans la partie amont d'où elle est évacuée par un orifice muni d'un détendeur que l'on règle à une pression supérieure à la pression de vapeur saturante, les. caractéristiques d'extrusion étant réglées pour l'obtention dans la filière d'un bouchon de matière solide comprimée et étanche à cette pression.Thus, thanks to the use, for controlling the evacuation of the material, of a second extruder transverse to the first, there is produced in the latter a separation of the liquid phase and the solid phase of the hydrolyzed material with maintenance of the outlet pressure; the solid phase, driven downstream by the rotation of the screws, is extruded in a die to form a continuous plug while the liquid phase containing the dissolved glucose and expelled by compression is concentrated in the upstream part from where it is discharged through an orifice fitted with a pressure regulator which is adjusted to a pressure higher than the saturated vapor pressure,. extrusion characteristics being adjusted so as to obtain in the die a plug of compressed solid material which is tight at this pressure.
L'invention sera mieux comprise par la description d'un mode de réalisation particulier donné à titre d'exemple et représenté sur les dessins annexés.
- La figure 1 représente le dispositif en élévation, en coupe par un plan passant par l'axe d'une vis de l'extrudeuse.
- La figure 2 est une vue en plan, en coupe selon II-II, figure 1.
- Figure 1 shows the device in elevation, in section through a plane passing through the axis of a screw of the extruder.
- FIG. 2 is a plan view, in section along II-II, FIG. 1.
Sur les figures, on a représenté à titre d'exemple une extrudeuse 1 à deux vis pour la réalisation, de façon connue, de la réaction d'hydrolyse.In the figures, there is shown by way of example an extruder 1 with two screws for carrying out, in a known manner, the hydrolysis reaction.
L'extrudeuse comprend donc deux vis parallèles 11 et 12 entrainées en rotation par un moteur non représenté à l'intérieur du fourreau 1 qui les enveloppe. Celui-ci est muni, à son extrémité amont dans le sens du transport des vis, d'un orifice d'alimentation 13 par lequel est introduite la matière cellulosique 2, au moyen d'un dispositif doseur 21.The extruder therefore comprises two
Dans un mode de réalisation particulier, il peut être avantageux d'utiliser des vis dont la structure permette le défibrage et/ou le lavage de la matière lignocellulosique, comme on l'a décrit dans les brevets français n° 2.319.737 et n° 2.451.763 déposés respectivement le 31 juillet 1975 et le 22 mars 1979 par la même Société.In a particular embodiment, it may be advantageous to use screws whose structure allows defibration and / or washing of the lignocellulosic material, as described in French patents No. 2,319,737 and No. 2,451,763 deposited respectively on July 31, 1975 and March 22, 1979 by the same Company.
La matière cellulosique 2 peut être introduite dans l'extrudeuse sous forme de copeaux de bois, comme on l'a indiqué dans les brevets précédents déjà cités.The
Le long du fourreau 1 sont disposés des enceintes de chauffage ou de refroidissement 14 qui permettent de régler l'élévation de température de l'amont à l'aval, celle-ci devant atteindre une valeur de l'ordre de 240°C à l'extrémité aval.Along the sheath 1 are arranged heating or
Dans la partie aval de l'extrudeuse est introduite une solution d'acide diluée, normalement de l'acide sulfurique, par une conduite 3 munie d'une pompe doseuse 30, à partir d'un réservoir 31. D'autre part, une conduite 32 permet d'introduire une phase liquide ou de la vapeur d'eau près de la sortie de l'extrudeuse, pour régler, le cas échéant, la température de la matière et le taux d'humidité.In the downstream part of the extruder is introduced a dilute acid solution, normally sulfuric acid, through a
La matière introduite par l'orifice 13 et contenant par exemple 30 % en poids d'eau, est transportée vers l'aval par la rotation des vis 11 et 12 et est soumise à un malaxage intense, à une compression progressive et en même temps à une élévation de température. La plus grande partie de l'eau peut s'évacuer sous forme de vapeur par l'extrémité amont et par l'orifice d'entrée 13, une autre partie étant entrainée avec la phase solide.The material introduced through the
A l'extrémité aval, les deux vis 11 et 12 sont munies d'une zone de freinage 15 qui peut être constituée de filets à pas resserré ou inversé munis de préférence de fenêtres 150 laissant passer vers l'aval un débit contrôlé de matière, de façon à provoquer une montée en pression de la matière jusqu'à une valeur déterminée. Ainsi, à la sortie 16 de l'extrudeuse 1, la matière peut atteindre par exemple une pression supérieure à 30 bars. La température étant de l'ordre de 240°C, cette pression est supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau qui reste ainsi mélangée sous forme liquide aux résidus solides constitués essentiellement par la lignine. Le glucose formé par hydrolyse reste dissous à l'intérieur du mélange extrudé.At the downstream end, the two
Selon la caractéristique essentielle de l'invention, l'extrudeuse d'hydrolyse 1 débouche à sa sortie 16, dans la partie médiane d'une seconde extrudeuse 4 disposé transversalement à la première et comprenant un fourreau 40 à l'intérieur duquel sont entrainées en rotation deux vis parallèles 41 et 42 dont les axes sont de préférence placés dans un plan perpendiculaire aux axes des deux vis 11 et 12.According to the essential characteristic of the invention, the hydrolysis extruder 1 opens at its
Pour éviter les zones mortes, il peut être intéressant, comme on l'a représenté sur la figure 2, de placer un convergent 16 dans l'axe de chaque vis 11 et 12, de façon que chacune débouche dans une vis 41, 42 correspondante.To avoid dead zones, it may be advantageous, as shown in FIG. 2, to place a convergent 16 in the axis of each
Le fourreau 40 est muni à son extrémité aval, dans le sens de transport des vis, d'une filière d'extrusion 43 et constitue une enceinte étanche à la pression régnant dans l'orifice de sortie 16, les passages des arbres des deux vis 41 et 42 étant notamment muni de joints d'étanchéité 49.The sleeve 40 is provided at its downstream end, in the direction of transport of the screws, with an extrusion die 43 and constitutes a pressure-tight enclosure prevailing in the
A son autre extrémité, en amont de l'orifice 16, le fourreau 40 est muni d'autre part d'un orifice 44 sur lequel est branché une conduite d'évacuation 45 qui est reliée à un pot de détente 5 par l'intermédiaire d'un détendeur 50.At its other end, upstream from the
Par ailleurs, les deux vis 41 et 42 sont munies, à leurs extrémités aval, de filets à pas inversés 46 munis de fenêtres 460 permettant de laisser passer vers l'aval un débit contrôlé de matière. De la sorte la pression s'élève jusqu'à une valeur qui peut être comprise entre 80 et 150 bars.Furthermore, the two
Il en résulte que la pâte glucosée sortant par l'orifice 16 et prise en charge par les vis 41, 42 de l'extrudeuse de sortie 4 est soumise dans celle-ci à une séparation de phases, la phase solide étant entrainée vers l'aval alors que la phase liquide est expulsée et vient se concentrer dans la partie amont 47 de l'extrudeuse 4. Cet effet est dû notamment à l'utilisation d'une extrudeuse à deux vis de préférence identiques et entrainées en rotation dans le même sens.As a result, the glucose paste exiting through the
En effet, lorsque les vis sont entrainées dans le même sens, il se produit à l'intérieur de chaque filet une accumulation de matière solide en amont de la zone d'engrènement 48 alors que la partie restante du filet est détendue. En effet, la matière entrainée autour de l'arbre par la rotation de la vis a tendance à passer sur le filet correspondant de l'autre vis mais doit, pour cela, franchir la zone d'engrènement qui a une section plus étroite, ce qui provoque une compression en amont. Au fur et à mesure de l'avancement vers l'aval, la matière se tasse de plus en plus dans les filets qui sont complètement remplis de matière comprimée dans la zone 46 à pas inversés. Cependant, dans la partie où les filets ne sont pas complètement remplis, la phase liquide expulsée par la compression de la phase solide se rassemble dans les zones détendues et peut ainsi remonter de filet en filet dans la partie amont 47 de l'extrudeuse. Les matières solides qui auraient pu remonter également vers l'amont sont renvoyées vers l'aval du fait de la rotation des vis qui se raclent mutuellement si bien que l'on ne trouve, à la hauteur de l'orifice de sortie 44, qu'un sirop concentré constitué de la phase liquide contenant le glucose dissous. Le détendeur 50 est réglé pour maintenir la pression dans le fourreau 40 à une valeur supérieure à la pression de vapeur saturante de telle sorte que le sirop soit en phase liquide. Un manomètre 51 permet de vérifier la pression et de régler le détendeur 50 en conséquence.Indeed, when the screws are driven in the same direction, there occurs inside each thread an accumulation of solid material upstream of the engagement zone 48 while the remaining part of the thread is relaxed. Indeed, the material entrained around the shaft by the rotation of the screw tends to pass over the corresponding thread of the other screw but must, for this, cross the meshing zone which has a narrower section, this which causes compression upstream. As the downstream progresses, the material settles more and more in the threads which are completely filled with compressed material in the zone 46 with inverted steps. However, in the part where the threads are not completely filled, the liquid phase expelled by the compression of the solid phase collects in the relaxed zones and can thus rise from net to net in the
A l'extrémité aval, du fait de l'utilisation de vis co-rotatives, on peut obtenir une étanchéité suffisante dans la zone de freinage 46 à pas inversés. Cependant, par prudence, on peut faire déboucher l'extrudeuse 4 dans un convergent muni soit d'une filière unique 43 soit de deux filières placées respectivement chacune dans l'axe d'une vis de façon à former par extrusion un bouchon étanche à la pression régnant dans le fourreau 40.At the downstream end, due to the use of co-rotating screws, it is possible to obtain a sufficient seal in the braking zone 46 with inverted steps. However, as a precaution, you can unblock the extruder 4 in a convergent provided with either a
En effet, grâce à l'effet de pompage résultant de l'utilisation de deux vis co-rotatives, on peut extruder une matière pratiquement sèche.Indeed, thanks to the pumping effect resulting from the use of two co-rotating screws, it is possible to extrude a practically dry material.
Selon une caractéristique supplémentaire de l'invention, il peut être avantageux d'introduire une solution liquide au sein de la matière, au moyen d'un dispositif d'injection non représenté débouchant en 56 dans le fourreau 40, pour ajuster la température ou la composition des matières produites.According to an additional characteristic of the invention, it may be advantageous to introduce a liquid solution into the material, by means of an injection device (not shown) opening at 56 into the sheath 40, to adjust the temperature or the composition of the materials produced.
L'utilisation de deux extrudeuses transversales, l'une pour l'hydrolyse et l'autre pour le maintien de la pression et l'évacuation de la matière hydrolysée présente l'avantage important de permettre le réglage séparé des deux extrudeuses. Ainsi, l'extrudeuse d'hydrolyse 1 peut être réglée en tenant compte uniquement des conditions de réalisation de la réaction d'hydrolyse, la pression étant maintenue par l'extrudeuse de sortie 4 et déterminée par le réglage du détendeur 50 ; la vitesse des vis de l'extrudeuse 4 est réglée en permanence pour s'ajuster à la viscosité et au débit de la matière sortant de l'orifice 16 pour obtenir dans la filière 43 un bouchon de matière comprimée étanche à la pression régnant dans l'extrudeuse 4. La matière essorée sortant de celle-ci ne contient qu'une quantité très réduite de sucre qui peut être récupérée ultèrieurement, la plus grande partie du glucose restant dissoute dans le sirop qui est évacué par la conduite 45 dans le pot de détente 5. Dans celui-ci, la phase liquide s'évapore et est évacuée par la cheminée 52 alors que la solution se condense sur les parois du pot de détente 5. Il peut s'établir ainsi un régime d'équilibre, les conditions d'extrusion étant réglées séparément dans chaque vis en surveillant les différents paramètres, température pression, concentration du sirop à la sortie, viscosité et teneur en eau des résidus solides etc ...The use of two transverse extruders, one for hydrolysis and the other for maintaining the pressure and the evacuation of the hydrolysed material has the important advantage of allowing separate adjustment of the two extruders. Thus, the hydrolysis extruder 1 can be adjusted taking into account only the conditions for carrying out the hydrolysis reaction, the pressure being maintained by the outlet extruder 4 and determined by the adjustment of the
La séparation de phases effectuée, selon l'invention, dans l'extrudeuse de sortie 4 présente également l'avantage d'éloigner presque dès sa formation, le sucre contenu dans la phase liquide de la lignine contenue dans la phase solide et ainsi de diminuer le risque d'inversion de lIa réaction qui peut se produire, dans une certaine mesure, dans les autres procédés, lorsque le sucre formé reste trop longtemps dans les conditions de la réaction d'hydrolyse.The phase separation carried out, according to the invention, in the output extruder 4 also has the advantage of removing almost as soon as it is formed, the sugar contained in the liquid phase from the lignin contained in the solid phase and thus reducing the risk of reversal of the reaction which can occur, to a certain extent, in the other processes, when the sugar formed remains too long under the conditions of the hydrolysis reaction.
En outre l'utilisation d'une extrudeuse séparée pour le contrôle de la sortie des matières permet d'isoler thermiquement celle-ci de la zone d'hydrolyse et de contrôler la température des matières à la sortie. A cet effet on peut, comme on l'a indiqué, injecter à l'intérieur de la matière en traitement un fluide de température et de composition choisie mais, si l'on préfère éviter la dilution de la matière, on peut aussi disposer le long du fourreau 40 plusieurs enceintes de refroidissement 53 parcourues par un fluide caloporteur, par exemple une autour de la partie amont et une autre autour de la partie aval.In addition the use of a separate extruder for control of the material outlet makes it possible to thermally isolate it from the hydrolysis zone and to control the temperature of the materials at the outlet. For this purpose it is possible, as indicated, to inject inside the material under treatment a fluid of selected temperature and composition but, if it is preferred to avoid dilution of the material, it is also possible to arrange the along the sheath 40 several cooling
Dans la partie aval, on peut ainsi régler la température de la phase solide évacuée pour diminuer encore le risque d'inversion de la réaction si l'on craint que le temps de séjour ne dépasse une limite fixée, par exemple 20 secondes.In the downstream part, the temperature of the evacuated solid phase can thus be adjusted to further reduce the risk of reversing the reaction if it is feared that the residence time exceeds a fixed limit, for example 20 seconds.
De même, on peut refroidir la phase liquide contenue dans la partie amont pour faciliter la détente tout en maintenant la pression à la valeur voulue.Similarly, the liquid phase contained in the upstream part can be cooled to facilitate expansion while maintaining the pressure at the desired value.
Bien entendu, l'invention ne se limite pas aux détails du mode de réalisation qui a été décrit, d'autres variantes pouvant être imaginées en restant dans le cadre des revendications.Of course, the invention is not limited to the details of the embodiment which has been described, other variants being conceivable while remaining within the scope of the claims.
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