Produits spéciaux pour di persions et leurs procéd és de fabrication Special products for di persions and their manufacturing processes
La présente invention a pour objets , à titre de produits industriels nouveaux, des produits spécialement préparés en vue de leur dispersion lors de l 'usage qui en sera fait , leur procédé de fabrication et les dispersions obtenues à l ' aide de ces produits . Le but de l 'invention est d ' obtenir grâce à ce procédé spécial de fabrication des produits présentant , au moment de leur utilisation , des propriétés de dispersion rapide et uniforme dans une phase généralement liquide , le produit pouvant être conservé et commercialisé sous la forme résultant dudit procédé jusqu ' au moment de l' usage . il est connu dans l ' art antérieur de diviser une phase dite discontinue dans une phase dite continue soit pour observer là dispersion telle quelle , soit en vue d 'une opération physico- chimique telle que , par exemple , une dissolution , une réaction , une mise en suspension ou analogue . Une répartition peu uniforme peut entraîner des phénomènes indésirables , des décantations , des sédimentations , des agglomérats , des précipitations ou autres perturbations et instabilités résultant d 'une répartition non homogène de la phase discontinue dans la phase continue . Pour porter remède à ces inconvénients , la solution la plus vréquemment retenue fait appel à différents types d' agitation nécessitant généralement un appareillage coûteux ou encombrant et souvent incompatible avec les conditions d'emploi au moment de l' usage .The subject of the present invention, as new industrial products, is products specially prepared with a view to their dispersion during the use which will be made of them, their manufacturing process and the dispersions obtained using these products. The object of the invention is to obtain, by means of this special manufacturing process, products having, at the time of their use, properties of rapid and uniform dispersion in a generally liquid phase, the product being able to be stored and marketed in the form resulting from said process until the time of use. it is known in the prior art to divide a so-called discontinuous phase into a so-called continuous phase either to observe the dispersion as it is, or with a view to a physicochemical operation such as, for example, a dissolution, a reaction, a suspension or the like. An inconsistent distribution can cause undesirable phenomena, settling, sedimentation, agglomerates, precipitation or other disturbances and instabilities resulting from an uneven distribution of the discontinuous phase into the continuous phase. To remedy these drawbacks, the most frequently adopted solution uses different types of agitation generally requiring expensive or bulky equipment and often incompatible with the conditions of use at the time of use.
Qui plus est , dans des domaines où l 'utilisation du produit se fera sans installations spéciales , notamment lorsque l'utilisateur est un particulier dans sa vie domestique , et plus encore au cours de voyages ou déplacements , il ne dispose pour préparer un potage , une crème , un médicament ou autre produit à disperser dans un liquide , que de moyens rudimentaires qu 'il ne peut compenser que difficilement par un tour de main ou un savoir-faire professionnel.
Le but de la présente invention est donc de permettre au produit d 'être aisément dispersé dans une autre phase généralement liquide en vue d' un usage ultérieur allant par exemple de la suspension à l 'ingestion, de la solution à la réaction chimique, ou de la conservation à la prise en gel .What is more, in areas where the use of the product will be without special facilities, especially when the user is an individual in his domestic life, and even more during trips or displacements, he does not have to prepare a soup, a cream, a drug or other product to be dispersed in a liquid, only by rudimentary means which it can only compensate with difficulty by a turn of the hand or a professional know-how. The object of the present invention is therefore to allow the product to be easily dispersed in another generally liquid phase with a view to subsequent use ranging, for example, from suspension to ingestion, from solution to chemical reaction, or from conservation to freezing.
Comme on le verra ci -dessous , les produits conformes à l 'invention présentent la particularité nouvelle de se disperser uniformément , puis de passer à une phase active où l' on observe une transformation physique et/ou chimique de l 'ensemble des deux phases en présence.As will be seen below, the products in accordance with the invention have the novel feature of dispersing uniformly, then moving on to an active phase where a physical and / or chemical transformation of the two phases is observed. in the presence.
Dans ce qui suit et pour simplifier, on se limitera à titre illustratif à une phase discontinue solide et à une phase continue liquide . En fait , la présente invention pourra être employée par l'homme de l' art pour plus de deux phases et/ ou pour des phases autres que celles retenues ici (un solide dans deux liquides , un liquide dans un autre , miscibles ou non entre eux, deux solides dans un liquide, etc.) , les associations pouvantt aller du solide au gaz en passant par tous les intermédiaires , y compris les pâtes , produits en surfusion, gels , etc.In what follows and for simplicity, we will limit ourselves by way of illustration to a solid discontinuous phase and to a continuous liquid phase. In fact, the present invention may be used by a person skilled in the art for more than two phases and / or for phases other than those retained here (a solid in two liquids, a liquid in another, miscible or not between them, two solids in a liquid, etc.), the associations can go from solid to gas via all intermediaries, including pastes, supercooled products, gels, etc.
Pour résumer, le procédé conforme à la présente invention consiste à enrober les particules de phase discontinue avec une couche constituée par au moins un produit inerte physiquement et/ ou chimiquement avec la phase continue mais néanmoins susceptible de se répartir par dispersion dans ladite phase continue, le rôle de ce produit étant entre autre d' éviter temporairement le contact entre phase continue et phase discontinue pour permettre une répartition aussi uniforme que possible de l 'une dans l 'autre, et par au moins un produit agissant en sens inverse qui après la phase de répartition et de dispersion assurera la mise en contact le moment venu. Cette mise en contact peut s 'effectuer par voie physique (tension superficielle par exemple) , ou par voie chimique ou autre, dès lors qu'il y a interaction entre constituant actif de l' enrobage et au moins l' une des autres phases .
On a pu ainsi expérimentalement présenter des produits enrobés présentant une forme granulée, microgranulée, pulvérulente, micropulvérulente, gélatineuse ou autre. Lors de l'usage final, on a pu ainsi obtenir, selon le produit et les proportions, entre d'une part le produit enrobé constituant la phase discontinue et d'autre part la phase continue, des solutions, des suspensions, des pâtes, des gels, des crèmes, des mélanges réactifs ou autres.To summarize, the process in accordance with the present invention consists in coating the particles of discontinuous phase with a layer constituted by at least one product which is physically and / or chemically inert with the continuous phase but nevertheless capable of being distributed by dispersion in said continuous phase, the role of this product being inter alia to temporarily avoid the contact between continuous phase and discontinuous phase to allow a distribution as uniform as possible of the one in the other, and by at least one product acting in opposite direction which after the distribution and dispersal phase will ensure contact when the time comes. This contacting can be carried out physically (surface tension for example), or chemically or otherwise, as soon as there is interaction between the active constituent of the coating and at least one of the other phases. It was thus possible experimentally to present coated products having a granulated, microgranulated, pulverulent, micropulverulent, gelatinous or other form. During final use, it was thus possible to obtain, depending on the product and the proportions, between on the one hand the coated product constituting the discontinuous phase and on the other hand the continuous phase, solutions, suspensions, pastes, gels, creams, reactive mixtures or the like.
Les domaines d'applications sont innombrables dès lors qu'il s'agit d'éviter une hétérogénéité de répartition d'une phase discontinue dans une phase continue.The fields of application are innumerable when it is a question of avoiding a heterogeneity of distribution of a discontinuous phase in a continuous phase.
Selon les domaines d'emploi et donc l'usage auquel on destine le produit fabriqué conformément à l'invention, on va donc jouer sur le dosage des constituants de l'enrobage par rapport à la phase enrobée d'une part, et entre eux d'autre part, ainsi que par rapport à la phase continue.Depending on the fields of use and therefore the use for which the product manufactured in accordance with the invention is intended, we will therefore play on the dosage of the constituents of the coating with respect to the coated phase on the one hand, and between them on the other hand, as well as with respect to the continuous phase.
On a donc recours à une première famille de constituants dits "inertes" de l'enrobage assurant la protection et retardant l'action des seconds constituants de l'enrobage dits "actifs". Ce sont donc des produits qui adhèrent à la phase discontinue mais restent inertes physiquement et/ ou chimiquement vis-à-vis de la phase continue. Ainsi par exemple, dans le cas des particules solides destinées à être utilisées dans l'eau, nombre d'hydrocarbures et des corps gras conviennent dès lors qu'ils mouillent les solides mais ne sont pas miscibles à l'eau.We therefore have recourse to a first family of so-called "inert" constituents of the coating ensuring protection and delaying the action of the second constituents of the coating known as "active". These are therefore products which adhere to the discontinuous phase but remain physically and / or chemically inert with respect to the continuous phase. Thus, for example, in the case of solid particles intended for use in water, a number of hydrocarbons and fatty substances are suitable as soon as they wet the solids but are not miscible with water.
En ce qui concerne la seconde famille de constituants (les constituants actifs), il peut s'agir, à titre d'exemple, de tous produits connus pour être tensio-actifs qui assureront, dans un second temps et après dispersion dans la phase continue, le contact entre phase discontinue et ladite phase continue. Si, pour un mélange et une granulométrie de produits déterminés, la proportion constituant inerte / constituant actif de l'enrobage est grande, la protection sera plus efficace et plus durable. Dans le cas contraire, le retard au second temps sera plus réduit.
Au cours de ce second temps la couche protectrice enrobant la particule se délite, pour reprendre une expression utilisée dans l ' industrie pharmaceu tique. Pour mieux faire comprendre les caractéristiques techniques et les avantages de la présente invention, on va en décrire des exemples de réalisation, étant bien entendu que ceux-ci ne sont pas limitatifs quant à leur mode de mise en oeuvre et aux applications qu' on peut en faire .As regards the second family of constituents (the active constituents), these may, for example, be any products known to be surfactants which will, in a second step and after dispersion in the continuous phase , the contact between discontinuous phase and said continuous phase. If, for a mixture and a particle size of determined products, the proportion of inert constituent / active constituent of the coating is large, the protection will be more effective and more durable. Otherwise, the delay at the second time will be more reduced. During this second time, the protective layer coating the particle disintegrates, to use an expression used in the pharmaceutical industry. To better understand the technical characteristics and advantages of the present invention, we will describe embodiments, it being understood that these are not limiting as to their mode of implementation and the applications that can be make it.
Exemple 1 : le présent exemple est donné à titre comparatif . Soit par exemple, à faire une suspension de 100 g . de carboxyméthyl cellulose dans un litre d 'eau. Pour obtenir un résultat correct par les moyens classiques , il faut du temps et un appareillage adéquat si l' on tient à une bonne qualité finale .Example 1: The present example is given for comparison. Or for example, to make a suspension of 100 g. of carboxymethyl cellulose in one liter of water. To obtain a correct result by conventional means, it takes time and adequate equipment if good quality is desired.
Conformément à l' invention, on ajoute progressivement à de la carboxyméthyl cellulose broyée finement , de l'huile de vaseline jusqu 'à enrobage régulier et fin . La poudre ainsi obtenue peut se disperser aisément dans une phase aqueuse . Cette dispersion rapide et uniforme intervient aussi bien avec une grande quantité de poudre dans un faible volume d 'eau que dans le cas contraire par exemple 1 g. de poudre dans 100 1. d 'eau. Mais on ne constate pas de gonflement ultérieur de la poudre de carboxyméthylcellulose dans l' eau, suffisamment rapide pour éviter une décantation.In accordance with the invention, petroleum jelly oil is gradually added to finely ground carboxymethyl cellulose until the coating is uniform and fine. The powder thus obtained can be easily dispersed in an aqueous phase. This rapid and uniform dispersion takes place both with a large quantity of powder in a small volume of water and in the opposite case, for example 1 g. of powder in 100 1. of water. However, there is no subsequent swelling of the carboxymethylcellulose powder in the water, which is fast enough to avoid settling.
Exemple 2 à 10.Example 2 to 10.
On procède comme à l 'exemple 1 mais on utilise des mélanges huile de vaseline / agent émulsionnant dans des proportions allant respectivement de 90/ 10 à 10/90. On constate la même particularité que précédemment, l 'enrobage est aisé et rapide, et la dispersion au moment de l 'usage peut s ' effectuer de façon uniforme et également rapide , mais d 'un exemple à l ' autre , le gonflement commence d' autant plus vite que la proportion de produit inerte dans l 'enrobage diminue et/ ou qu' on augmente celle du produit actif.The procedure is as in Example 1, but petroleum jelly / emulsifier mixtures are used in proportions ranging from 90/10 to 10/90 respectively. We note the same peculiarity as before, the coating is easy and rapid, and the dispersion at the time of use can be carried out in a uniform and equally rapid manner, but from one example to another, the swelling begins to 'The faster the proportion of inert product in the coating decreases and / or the proportion of the active product increases.
Comme agent tensio-actif , dans les exemples résumés ci-dessous , on a utilise des produits tels que le polysorbate "80" qui est un monooléate de polyoxyéthylène 20 et/ou le monooléate de sorbitane .
On a obtenu les résultats suivants pour 100 g. de méthyl cellulose en fonction de la proportion huile de vaseline / agent tensio-actif .As surfactant, in the examples summarized below, products such as polysorbate "80" which is a polyoxyethylene monooleate and / or sorbitan monooleate were used. The following results were obtained per 100 g. of methyl cellulose as a function of the proportion of petrolatum oil / surfactant.
Le temps de gélification va en diminuant de l'exemple 2 à l'exemple 10. On constate d'ailleurs que pour la proportion 0/100 qui n'est pas portée au tableau ci-dessus, le résultat est le même qu'à l'exemple 9 correspondant à la proportion 10/90.The gelation time decreases from Example 2 to Example 10. We also note that for the proportion 0/100 which is not given in the table above, the result is the same as at Example 9 corresponding to the proportion 10/90.
C'est qu'en effet, des deux agents tensio-actifs, l'un le polysorbate 80 est tensio-actif à l'égard de l'autre, mais l'autre, le monooléate de polyoxyëthylène 20 est tensio-actif par rapport à l'huile et en particulier à l'huile de vaseline.Indeed, of the two surfactants, one the polysorbate 80 is surfactant with respect to the other, but the other, the polyoxyethylene monooleate 20 is surfactant relative with oil and in particular with petroleum jelly oil.
En conséquence, lorsqu'on indique la proportion, les composants inertes pour 100 composants actifs, l'un des composants actifs est en fait inerte vis-à-vis de l'autre mais actif vis-à-vis du produit enrobé.Consequently, when the proportion is indicated, the inert components per 100 active components, one of the active components is in fact inert with respect to the other but active with respect to the coated product.
C'est pourquoi en pratique, on constate que toutes les proportions entre 0/100 et 100/0 non compris donnent un résultat, ces proportions s'entendant entre un composant réellement inerte vis-à-vis de la phase continue et un composant réellement actif vis-à-vis de cette même phase.
C'est pourquoi pour fixer les idées on dira que le procédé donne lieu à une suspension homogène entre 0,1/99,9 et 99,9/0,1.This is why in practice, it is found that all the proportions between 0/100 and 100/0 not including give a result, these proportions being understood between a component actually inert with respect to the continuous phase and a component actually active with respect to this same phase. This is why to fix the ideas it will be said that the process gives rise to a homogeneous suspension between 0.1 / 99.9 and 99.9 / 0.1.
Exemple 11.Example 11.
On procède comme aux exemples 1 à 10 en remplaçant le monooléate de sorbitane par de la gomme de Guar, les résultats sont identiquement les mêmes. Dans les exemples 2 à 10, on ne peut pas préciser les diverses proportions des produits en présence car une gamme très large de rapport do des résultats satisfaisants, c'est la présence de différents constituants qui apporte plus que leur proportion, mais des résultats particulièrement satisfaisants ont été obtenus avec 100 g. de phase discontinue de 0,5 à 2 g. de produit inerte et de 0,1 à 1 g. de produits actifs.The procedure is as in Examples 1 to 10, replacing the sorbitan monooleate with Guar gum, the results are identical. In Examples 2 to 10, it is not possible to specify the various proportions of the products present because a very wide range of ratios do satisfactory results, it is the presence of different constituents which provides more than their proportion, but particularly results satisfactory were obtained with 100 g. of discontinuous phase from 0.5 to 2 g. of inert product and 0.1 to 1 g. of active products.
Par exemple, pour fixer les idées dans les exemples précédents, pour 100 g de carboxyméthylcellulose ou de gomme de Guar, on peut utiliser 1 g. d'huile de vaseline et 0,4 g. de produits tensio-actifs se répartissant à raison d'un tiers pour le polysorbate 80 et deux tiers pour le monooléate de sorbitane. On obtient d'excellents résultats avec d'autres produits inertes tels que d'autres hydrocarbures, des corps gras, un diméthicone. L'opération de délitement peut être effectuée dans d'autres phases que dans l'eau par exemple dans l'huile ou des solvants organiques dès lors que le produit d'enrobage est physiquement et/ou chimiquemen inerte avec la phase continue et que l'agent actif interagit avec cette phase continue.For example, to fix the ideas in the previous examples, for 100 g of carboxymethylcellulose or guar gum, one can use 1 g. petroleum jelly and 0.4 g. of surfactants distributed at a rate of one third for polysorbate 80 and two thirds for sorbitan monooleate. Excellent results are obtained with other inert products such as other hydrocarbons, fatty substances, dimethicone. The disintegration operation can be carried out in phases other than in water, for example in oil or organic solvents, provided that the coating product is physically and / or chemically inert with the continuous phase and that the active agent interacts with this continuous phase.
On trouve des emplois de ce procédé et des produits obtenus dans de très nombreux domaines, par exemple : en alimentation (soupes, sauces, boissons, desserts instantanés), cosmétologie (gelées, poudres de bain, crèmes extemporanées) , industrie des peintures et des cables, pharmacie, etc.
We find uses of this process and products obtained in many fields, for example: in food (soups, sauces, drinks, instant desserts), cosmetology (jellies, bath powders, extemporaneous creams), industry of paints and cables, pharmacy, etc.