EP0005668A1 - Process for producing alloy articles by powder metallurgy - Google Patents
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Abstract
Description
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication de pièces en alliage par métallurgie des poudres, et plus particulièrement un procédé de fabrication de pièces en superalliage à base de nickel ou à base de fer, présentant la forme de disques ou d'aubes de turbines de machines tournantes.The subject of the present invention is a method for manufacturing alloy parts by powder metallurgy, and more particularly a method for manufacturing superalloy parts based on nickel or on iron, having the form of discs or blades of turbines for rotating machines.
Jusqu'à présent, on a réalisé de telles pièces soit par des techniques de coulée et de forgeage, soit par métallurgie des poudres.So far, such parts have been produced either by casting and forging techniques, or by powder metallurgy.
Les procédés de fabrication par coulée et par forgeage présentent certains inconvénients, notamment pour la réalisation de pièces en alliage très chargé en éléments d'addition car les opérations de coulée et de transformation par forgeage deviennent de plus en plus complexes en raison des difficultés dues principalement à l'apparition de ségrégations qui augmentent la fragilité des alliages.The manufacturing methods by casting and by forging have certain drawbacks, in particular for the production of alloy parts very loaded with additives because the operations of casting and transformation by forging become more and more complex due to the difficulties due mainly the appearance of segregations which increase the brittleness of the alloys.
Les procédés de fabrication par métallurgie des poudres permettent d'éviter l'inconvénient précité car en divisant l'alliage en micro-lingots que l'on associe ensuite par frittage, il est possible de réaliser des préformes très alliées présentant un minimum de ségrégations.The powder metallurgy manufacturing methods make it possible to avoid the aforementioned drawback because by dividing the alloy into micro-ingots which are then combined by sintering, it is possible to produce highly alloyed preforms having a minimum of segregation.
Cependant, ces procédés présentent d'autres inconvénients liés principalement au mode de frittage des poudres, qui est généralement réalisé par compression hydrostatique ou par frittage en phase liquide.However, these methods have other drawbacks related mainly to the sintering mode for powders, which is generally carried out by hydrostatic compression or by sintering in the liquid phase.
En effet, les procédés faisant appel à un frittage par compression hydrostatique sont très onéreux car ils exigent l'emploi de dispositifs très complexes pour obtenir les pressions aux températures très élevées nécessaires pour le frittage. Par ailleurs, ils sont peu adaptés à la réalisation de disques à aubes intégrées.In fact, the processes using hydrostatic compression sintering are very expensive since they require the use of very complex devices to obtain the pressures at very high temperatures necessary for sintering. Furthermore, they are not very suitable for producing discs with integrated blades.
Les procédés faisant appel à un frittage en phase liquide nécéssitent l'emploi d'un adjuvant de frittage tel que le nickel phosphoreux pour abaisser la température et la pression de mise en forme de la poudre, et l'adjonction d'un élément étranger, même à des teneurs très faibles, risque d'altérer profondément les propriétés mécaniques de l'alliageThe methods using liquid phase sintering require the use of a sintering aid such as phosphorous nickel to lower the temperature and the pressure for shaping the powder, and the addition of a foreign element, even at very low contents, risk of profoundly altering the mechanical properties of the alloy
La présente invention a précisément pour objet un procédé de fabrication de pièces en alliage par métallurgie des poudres qui pallie les inconvénients précités car il permet de réaliser un frittage en phase liquide sans nécessiter l'adjonction d'un élément étranger et sans mettre en oeuvre des pressions élevées.The present invention specifically relates to a method of manufacturing alloy parts by powder metallurgy which overcomes the aforementioned drawbacks because it allows sintering in the liquid phase without requiring the addition of a foreign element and without implementing high pressures.
Le procédé selon l'invention se caractérise en ce qu'il consiste à préparer à partir des constituants dudit .alliage une poudre ou un mélange de deux poudres comportant chacune tous les constituants dudit alliage, ladite poudre ou le mélange desdites poudres comportant une phase solide fusible à une température T1 inférieure à la température théorique de brûlure T dudit alliage, puis à fritter sous charge ladite poudre ou le mélange desdites poudres à une température au moins égale à T1, ladite température étant telle qu'une seule des phases de la poudre soit liquide.The method according to the invention is characterized in that it consists in preparing from the constituents of said alloy an powder or a mixture of two powders each comprising all the constituents of said alloy, said powder or the mixture of said powders comprising a solid phase fuse at a temperature T 1 lower than the theoretical burning temperature T of said alloy, then sintering under load said powder or the mixture of said powders at a temperature at least equal to T 1 , said temperature being such that only one of the phases of the powder is liquid.
Selon l'invention, ledit alliage est de préférence choisi dans le groupe comprenant les alliages à base de nickel et les alliages à base de fer.According to the invention, said alloy is preferably chosen from the group comprising nickel-based alloys and iron-based alloys.
Le procédé tel que caractérisé ci-dessus tire avantageusement profit du fait que, en partant d'une poudre ou d'un mélange de poudres présentant la propriété de former une phase liquide à une température inférieure à ce qu'il es convenu d'appeler la température théorique de "brûlure" de l'alliage, c'est-à-dire la température qui correspond à la fusion d'une phase d'un alliage dans lequel plusieurs phases se trouvent en équilibre, on peut réaliser le frittage en phase liquide de la poudre à une température plus basse en évitant de plus dans certains cas que la totalité de la poud ne forme une phase liquide.The method as characterized above advantageously takes advantage of the fact that, starting from a powder or a mixture of powders having the property of forming a liquid phase at a temperature below what is agreed to call the theoretical temperature of "burning" of the alloy, that is to say the temperature which corresponds to the melting of a phase of an alloy in which several phases are in equilibrium, phase sintering can be carried out liquid of the powder at a lower temperature, in addition in certain cases avoiding that the whole of the powder forms a liquid phase.
Selon un premier mode de réalisation du procédé de l'invention, on prépare ladite poudre en refroidissant rapidement des gouttelettes liquides dudit alliage de fagon à obtenir par solidification desdites gouttelettes des particules de poudre comportant une phase solide dont la composition ne correspond pas à l'équilibre, ladite phase solide étant fusible à une température T1 inférieure à la température théorique de brûlure de l'alliage.According to a first embodiment of the method of the invention, said powder is prepared by rapidly cooling liquid droplets of said alloy to obtain by solidification of said droplets powder particles comprising a solid phase whose composition does not correspond to equilibrium, said solid phase being fusible at a temperature T 1 lower than the theoretical burning temperature of the alloy.
Les gouttelettes liquides peuvent par exemple être formées à partir d'un lingot cylindrique dudit alliage en portant à une température de fusion la surface d'extrémité dudit lingot entraîné en rotation autour de son axe afin que l'alliage en fusion soit éjecté de la surface d'extrémité du lingot, sous l'action de la force centrifuge, sous la forme de gouttelettes liquides.The liquid droplets can for example be formed from a cylindrical ingot of said alloy by bringing to a melting temperature the end surface of said ingot rotated about its axis so that the molten alloy is ejected from the surface end of the ingot, under the action of centrifugal force, in the form of liquid droplets.
En refroidissant rapidement ces gouttelettes liquides on ne suit pas les lois normales d'équilibre et l'apparition des différentes phases de solidification se produit hors équilibre. \By rapidly cooling these liquid droplets, the normal laws of equilibrium are not followed and the appearance of the various solidification phases occurs out of equilibrium. \
Dans le cas d'un alliage à base de nickel, le liquide présent à l'interface de solidification atteint rapidement la composition eutectique alors que la partie solidifiée de l'alliage ne présente pas la composition correspondant à la limite de solubilité.In the case of a nickel-based alloy, the liquid present at the solidification interface rapidly reaches the eutectic composition while the solidified part of the alloy does not have the composition corresponding to the solubility limit.
Ainsi, on obtient dans les particules de poudre une phase plus fusible dans les espaces interdendritiques et on peut utiliser cette phase plus fusible pour réaliser le frittage en phase liquide à une température inférieure à la température théorique de brûlure dudit alliage.Thus, a more fusible phase is obtained in the powder particles in the interdendritic spaces and this more fusible phase can be used to carry out sintering in the liquid phase at a temperature below the theoretical burning temperature of said alloy.
Ce mode de formation d'une phase plus fusible dans les particules de poudre peut s'appliquer à d'autres alliages que les alliages de nickel et en particulier à tous les alliages qui peuvent se ramener à des alliages binaires, par exemple à des aciers dans lesquels les espaces interdendritiques sont constitués par de la ferrite.This mode of formation of a more fusible phase in the powder particles can be applied to alloys other than nickel alloys and in particular to all alloys which can be reduced to binary alloys, for example steels in which the interdendritic spaces consist of ferrite.
Selon un deuxième mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, on prépare ladite poudre en mélangeant de façon homogène une poudre d'un alliage A1 et une poudre d'un alliage A2, lesdits alliages A1 et A2 comportant tous les constituants dudit alliage mais ayant une teneur différente en au moins deux desdits constituants de façon que l'alliage A1 forme une phase liquide à une température T1 inférieure à la température T2 à laquelle l'alliage A2 forme une phase liquide, et on fritte sous charge ledit mélange de poudres à une température comprise entre T1 et T2.According to a second embodiment of the process of the invention, said powder is prepared by homogeneously mixing a powder of an alloy A 1 and a powder of a alloy A 2 , said alloys A 1 and A 2 comprising all the constituents of said alloy but having a different content in at least two of said constituents so that the alloy A 1 forms a liquid phase at a temperature T 1 lower than the temperature T 2 at which the alloy A 2 forms a liquid phase, and said mixture of powders is sintered under load at a temperature between T 1 and T 2 .
De préférence, la concentration des principaux constituants des alliages A1 et A2 est identique et seules varient les teneurs en certains éléments d'addition présents à des concentrations peu importantes, en particulier, les teneurs de certains éléments d'addition tels que le carbone, le bore et le zirconium.Preferably, the concentration of the main constituents of the alloys A 1 and A 2 is identical and only the contents of certain addition elements present at minor concentrations vary, in particular, the contents of certain addition elements such as carbon , boron and zirconium.
En effet, en abaissant la concentration en carbone, en bore, ou en zirconium d'un alliage à base de nickel, on parvient à élever la température de brûlure de cet alliage. Ainsi, la diminution de la teneur en carbone d'un alliage de nickel contenant 12 % de chrome, 18 % de cobalt, 3 % de molybdène, 4 % de titane, 5 % d'aluminium, 0,011 % de bore, 0,05 % de zirconium, permet d'augmenter sa température de brûlure de plus de 60°C lorsqu'on passe d'une teneur en carbone de 0,2 % à une teneur de 0,003 %.In fact, by lowering the carbon, boron or zirconium concentration of a nickel-based alloy, it is possible to raise the burn temperature of this alloy. Thus, the decrease in the carbon content of a nickel alloy containing 12% chromium, 18% cobalt, 3% molybdenum, 4% titanium, 5% aluminum, 0.011% boron, 0.05 % zirconium, increases its burn temperature by more than 60 ° C when going from a carbon content of 0.2% to a content of 0.003%.
Ce second mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention se révèle particulièrement avantageux car l'emploi de deux types de poudre permet de ne former une phase liquide que dans un seul-type de poudre sans nécessiter l'adjonction d'un élément étranger et en ne modifiant que très peu la teneur de l'une des poudres en l'un des constituants de l'alliage.This second embodiment of the process of the invention proves to be particularly advantageous since the use of two types of powder makes it possible to form a liquid phase only in a single type of powder without requiring the addition of an element. foreign and by modifying only very little the content of one of the powders in one of the constituents of the alloy.
Dans ce second mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, le mélange de poudres est, par exemple, constitué par des volumes égaux de poudre d'alliage A1 et de poudre d'alliage A2 dont les granulométries sont sensiblement identiques par exemple de l'ordre de 50 à 300p . Cependant, on peut aussi utiliser des volumes variables de poudre d'alliage A1 et de poudre d'alliage A2 à condition toutefois que dans le mélange homogène de poudres, chaque particule moins fusible d'alliage A- soit en contact avec une particule plus fusible d'alliage A1. Par ailleurs, on peut utiliser des granulométries variables pour chacune des poudres d'alliage A et d'alliage A2, par exemple dans le but d'obtenir un empilage de particules de poudres plus compact.In this second embodiment of the process of the invention, the mixture of powders is, for example, constituted by equal volumes of powder of alloy A 1 and of powder of alloy A 2 whose particle sizes are substantially identical for example of the order of 50 to 300p. However, it is also possible to use variable volumes of powder of alloy A 1 and of powder of alloy A 2 provided, however, that in the mixture homogeneous powders, each less fusible particle of alloy A- is in contact with a more fusible particle of alloy A 1 . Furthermore, variable particle sizes can be used for each of the powders of alloy A and alloy A 2 , for example in order to obtain a more compact stacking of powder particles.
Pour le frittage, la durée et la pression du frittage sont choisies en fonction de la nature de l'alliage. Ainsi, dans le cas de pièces en alliage à base de nickel, la pression de frittage est avantageusement de l'ordre de 100 bars et la durée de soixante minutes.For sintering, the duration and the pressure of sintering are chosen according to the nature of the alloy. Thus, in the case of nickel-based alloy parts, the sintering pressure is advantageously of the order of 100 bars and the duration of sixty minutes.
Pour l'opération de frittage de la poudre ou du mélange de poudres, il est préférable de porter le plus rapidement possible la poudre ou le mélange de poudres à la température de frittage, par exemple en réalisant le chauffage de façon telle qu'on augmente la température de la poudre ou du mélange de poudres de 1 000 à 10 000°C par heure. En opérant ainsi, on évite une diffusion importante et une homogénéisation au cours du chauffage de la poudre, ce qui serait néfaste à l'obtention d'une bonne cinétique de frittage.For the operation of sintering the powder or the mixture of powders, it is preferable to bring the powder or the mixture of powders to the sintering temperature as quickly as possible, for example by heating so as to increase the temperature of the powder or mixture of powders from 1,000 to 10,000 ° C per hour. By operating in this way, large diffusion and homogenization during heating of the powder are avoided, which would be detrimental to obtaining good sintering kinetics.
Par ailleurs, lorsque la poudre ou le mélange de poudre se trouve à la température de frittage, il est important de ne maintenir la poudre ou le mélange de poudres à cette température de frittage que pendant une durée relativement courte pour éviter la diffusion et le grossissement des grains et obtenir ainsi une structure dense bien frittée et homogène globalement.Furthermore, when the powder or powder mixture is at the sintering temperature, it is important to keep the powder or the powder mixture at this sintering temperature only for a relatively short time to avoid diffusion and magnification. grains and thus obtain a dense structure, well sintered and generally homogeneous.
De préférence, on maintient la poudre ou le mélange de poudres à la température de frittage pendant une durée d'au plus une heure.Preferably, the powder or mixture of powders is maintained at the sintering temperature for a period of at most one hour.
L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent donnés bien entendu à titre illustratif et non limitatif. Un exemple se rapporte à la fabrication d'une pièce en alliage de nickel, selon le second mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, c'est-à-dire par frittage d'un mélange de poudres de deux alliages ayant une composition voisine, l'autre se rapportant à un frittage d'un alliage à base de fer selon le premier mode de mise en oeuvre.The invention will be better understood on reading the examples which follow, of course given by way of illustration and not limitation. An example relates to the manufacture of a piece of nickel alloy, according to the second embodiment of the method of the invention, that is to say by sintering of a mixture of powders of two alloys having a similar composition, the other relating to a sintering of an iron-based alloy according to the first embodiment.
En premier lieu, on prépare à partir des constituants de l'alliage de nickel deux poudres d'alliages A1 et A2 qui se différencient par leur teneur en carbone et en nickel. La première poudre d'alliage A1 contient 12 % de chrome, 18 % de cobalt, 3 % de molybdène, 4 % de titane, 5 % d'aluminium, 0,011 % de bore, 0,05 % de zirconium et 0,2 % de carbone, le reste étant constitué par du nickel, et la seconde poudre d'alliage A2 contient 12 % de chrome, 18 % de cobalt, 3 % de molybdène, 4 % de titane, 5 % d'aluminium, 0,011 % de bore, 0,05 % de zirconium et 0,003 % de carbone, le reste étant constitué par du nickel.First, two powders of alloys A 1 and A 2 are prepared from the constituents of the nickel alloy, which differ in their carbon and nickel content. The first powder of alloy A 1 contains 12% chromium, 18% cobalt, 3% molybdenum, 4% titanium, 5% aluminum, 0.011% boron, 0.05% zirconium and 0.2 % carbon, the rest being nickel, and the second powder of alloy A 2 contains 12% chromium, 18% cobalt, 3% molybdenum, 4% titanium, 5% aluminum, 0.011% boron, 0.05% zirconium and 0.003% carbon, the rest being nickel.
Les poudres d'alliage A1 et d'alliage A2 ont chacune une granulométrie comprise entre 50 et 300 µ.The powders of alloy A 1 and of alloy A 2 each have a particle size between 50 and 300 μ.
On mélange ensuite des volumes identiques de poudre d'alliage A1 et de poudre d'alliage A2 pendant trente minutes, puis on introduit le mélange de poudres dans un moule en céramique ou en métal réalisé, par exemple, par un procédé tel que le moulage en cire perdue, le schoopage ou tout autre procédé permettant la réalisation de moules simples ou complexes, à parois d'épaisseur comprise entre 1 et 2 mm, suffisamment résistantes pour être manipulées. Ce moule comporte à sa partie supérieure une masselotte cylindrique particulière qui permet d'ajouter à la partie supérieure du moule une quantité supplémentaire du mélange de poudre.Then identical volumes of powder of alloy A 1 and of powder of alloy A 2 are mixed for thirty minutes, then the mixture of powders is introduced into a ceramic or metal mold produced, for example, by a process such as lost wax molding, schooping or any other process allowing the production of simple or complex molds, with walls of thickness between 1 and 2 mm, sufficiently resistant to be handled. This mold has at its upper part a special cylindrical counterweight which makes it possible to add to the upper part of the mold an additional quantity of the powder mixture.
On dispose ensuite le moule à l'intérieur d'un dispositif chauffant, en intercalant entre les parois du moule et le dispositif une poudre métallique réfractaire présentant une faible aptitude au frittage, à la température choisie pour le frittage du mélange de poudres.The mold is then placed inside a heating device, by inserting between the walls of the mold and the device a refractory metal powder having a low sinterability, at the temperature chosen for sintering the powder mixture.
On porte ensuite le moule contenant le mélange de poudres à une tèmpérature d'environ 1 290°C, en réalisant le chauffage du moule rempli de poudres très rapidement, par exemple en augmentant sa température de 1 000°C par heure. On maintient ensuite le moule à la température choisie de 1 290°C, sous une pression uniaxiale de 50 à 100 bars, pendant une durée d'environ soixante minutes pour assurer le frittage du mélange de poudre. La mise en compression de la poudre pendant le frittage est réalisée au moyen d'un piston en matériau réfractaire qui prend place à la partie supérieure du moule et peut coulisser dans la masselotte cylindrique afin de charger à l'intérieur du moule la quantité supplémentaire de poudre placée initialement dans cette masselotte, en contribuant ainsi à éliminer la porosité dans la pièce frittée. Après démoulage, les pièces présentent un état de surface parfait avec des grains d'une dimension moyenne de 50µ.The mold containing the powder mixture is then brought to a temperature of approximately 1,290 ° C., heating the mold filled with powders very quickly, by example by increasing its temperature by 1000 ° C per hour. The mold is then kept at the chosen temperature of 1290 ° C., under a uniaxial pressure of 50 to 100 bars, for a period of approximately sixty minutes to ensure the sintering of the powder mixture. The compression of the powder during sintering is carried out by means of a piston of refractory material which takes place at the top of the mold and can slide in the cylindrical counterweight in order to load inside the mold the additional quantity of powder initially placed in this feeder, thus helping to eliminate the porosity in the sintered part. After demolding, the parts have a perfect surface condition with grains with an average size of 50µ.
On prend une poudre d'acier rapide M2 (de composition suivante : 0,8 % C ; 4 % Cr ; 6,5 % W ; 5 % Mo ; 1,7 % V ; le reste étant du fer et quelques impuretés).Take a steel powder M 2 (of the following composition: 0.8% C; 4% Cr; 6.5% W; 5% Mo; 1.7% V; the rest being iron and some impurities) .
Cette poudre, obtenue par centrifugation d'un barreau, révèle par métallographie une structure ferritique 6 avec excès de liquide eutectique provenant du non équilibre lors de la solidification.This powder, obtained by centrifugation of a bar, reveals by metallography a ferritic structure 6 with excess eutectic liquid coming from the non-equilibrium during solidification.
Cette poudre, dont le diamètre de grains se situe entre 100 et 600 µ , est frittée à 1 200-1 220°C pendant trois minutes sous 300 bars.This powder, whose grain diameter is between 100 and 600 μ, is sintered at 1,200-1,220 ° C for three minutes under 300 bars.
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