EA039341B1

EA039341B1 - Способ рентгенофлуоресцентного анализа угля

Info

Publication number: EA039341B1
Application number: EA202092715A
Authority: EA
Inventors: Юрий Пак; Дмитрий Юрьевич Пак; Фарида Муратовна Исатаева; Люсия Исламовна Тогайбаева; Гульназира Сериковна Шаихова; Рима Копбосынкызы Мадишева; Жанибек Муратович Мустафин; Диана Андреевна Ибрагимова
Original assignee: Юрий Пак
Priority date: 2020-11-11
Filing date: 2020-11-11
Publication date: 2022-01-14
Also published as: EA202092715A1

Abstract

Изобретение относится к физическим способам анализа веществ. Способ рентгенорадиометрического анализа угля, основанный на измерении спектрального отношения интенсивности флуоресцентного измерения железа к интенсивности рассеянного гамма-излучения, отличающийся тем, что дополнительно облучают уголь гамма-излучением с энергией ниже К-края поглощения железа, а на стандартных образцах с известным содержанием пирита находят энергетические интервалы E1 в области рентгеновской флуоресценции серы и E2 в области рассеянного гамма-излучения, при которых обеспечивается, соответственно, максимальная чувствительность интенсивности флуоресцентного излучения серы к пириту и максимальная чувствительность отношения f интенсивности флуоресцентного излучения серы при E1 к интенсивности рассеянного гамма-излучения при E2, а содержание пирита определяют по спектральному отношению совместно с измеренным отношением f интенсивности флуоресцентного излучения серы при E1 к интенсивности рассеянного гамма-излучения при E2. Технический результат изобретения состоит в повышении точности и расширении сферы применения способа за счет нахождения E1 и E2, при которых измеряется отношение интенсивностей f.

Description

Изобретение относится к области анализа различных сложных веществ ядерно-физическими методами и может быть применено для определения пирита в угле в процессе его добычи и переработки в угледобывающей и топливно-энергетической отраслях промышленности.

Известен способ определения содержания пирита (FeS2), основанный на облучении угля гаммаизлучением и регистрации рентгеновского флуоресцентного излучения железа (Рентгенорадиометрический метод при поисках и разведке рудных месторождений. Под ред. А.П. Очкура. Л.: Недра, 1985, с. 256).

Недостатком способа является сравнительно низкая точность, обусловленная дестабилизирующим действием матричного эффекта, вызванного перераспределением элементно-вещественного состава угля.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ, заключающийся в регистрации наряду с рентгеновским флуоресцентным излучением железа и рассеянного гамма-излучения. Способ, известный как способ спектральных отношений, предусматривает измерение отношения интенсивности флуоресцентного излучения железа к интенсивности рассеянного гаммаизлучения (Леман Е.П. Рентгенорадиометрический метод опробования месторождений цветных и редких металлов. Л.: Недра, 1978. с. 232). Данный способ характеризуется несколько повышенной чувствительностью к железу. При этом сохраняется возмущающее действие непостоянства элементно-вещественного состава угля на результаты анализа и недостаточная информативность способа, обусловленная отсутствием инструментальных сигналов о сере, массовая доля которой в пирите составляет чуть более 53%.

Задачей изобретения является повышение точности определения пирита за счет использования информативного сигнала о сере и учета изменчивости элементно-вещественного состава угля.

Технический результат изобретения состоит в расширении сферы применения способа.

Поставленная задача решается следующим образом. При облучении анализируемого угля гаммаизлучением и измерении спектрального отношения Ψ интенсивности рентгеновского флуоресцентного измерения железа к интенсивности рассеянного углем гамма-излучения дополнительно облучают уголь гамма-излучением с энергией менее энергии К-края поглощения железа (~7,1 кэВ), а на стандартных образцах угля с известным содержанием пирита устанавливают зависимости интенсивности вторичного излучения от его энергии, находят ширину энергетического интервала AE₁ в области флуоресцентного излучения серы (~2,3 кэВ), при которой достигается максимальная чувствительность интенсивности флуоресцентного излучения при единичном изменении концентрации пирита, а оптимальную ширину энергетического интервала AE2 в области рассеянного гамма-излучения выбирают такой, чтобы при единичном изменении концентрации пирита в угле обеспечивалась максимальная чувствительность величины отношения f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала ΔΕ₁, к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала AE2, а содержание пирита в угле определяют по спектральному отношению интенсивностей Ψ совместно с измеренным отношением f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала ΔΕ₁ к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала АЕ2.

Дополнительное облучение угля гамма-излучением с энергией ниже К-края поглощение железа (7,2 кэВ) вызвано необходимостью эффективного возбуждения рентгеновской флуоресценции серы и измерения интенсивности ее флуоресцентного излучения (2,3 кэВ). Находят ширину энергетического интервала ΔΕ₁ в области флуоресцентного излучения серы, при которой достигается максимальная чувствительность интенсивности флуоресцентного излучения при единичном изменении концентрации пирита, а ширину энергетического интервала AE2 в области рассеянного гамма-излучения выбирают такой, чтобы при единичном изменении концентрации пирита в угле обеспечивалась максимальная чувствительность величины отношения f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала АБ₁ к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала AE2.

Такой алгоритм последовательных действий позволяет скорректировать величину спектрального отношения Ψ интенсивности флуоресцентного излучения железа к интенсивности рассеянного гамма-излучения с учетом дополнительного инструментального параметра, каким является отношение f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при ширине интервала АБ₁, к интенсивности рассеянного гаммаизлучения, измеренной при ширине интервала AE2. Измеренное отношение f интенсивностей позволяет получить дополнительную информацию о сере, массовая доля которой в пирите составляет более 53%, что повышает точность определения пирита в угле. Кроме того, при использовании первичного гамма-излучения с энергией менее К-края поглощения железа (7,1 кэВ) минеральный состав угля можно аппроксимировать двухкомпонентной смесью алюмосиликатов и кальция. Вариации элементно-вещественного состава автоматически учитываются величиной отношения интенсивностей f.

Существенным отличием изобретения от прототипа является то, что дополнительно облучают уголь гамма-излучением с энергией ниже К-края поглощения железа, а на стандартных образцах угля с известным содержанием пирита устанавливают зависимости интенсивности вторичного излучения от его энергии, находят ширину энергетического интервала АЕ₁ в области флуоресцентного излучения серы

- 1 039341 (-2,3 кэВ), при которой достигается максимальная чувствительность интенсивности флуоресцентного излучения при единичном изменении концентрации пирита, а оптимальную ширину энергетического интервала ЛЕ₂ в области рассеянного гамма-излучения выбирают такой, чтобы при единичном изменении концентрации пирита в угле обеспечивалась максимальная чувствительность величины отношения f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала ЛЕ_1? к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала ЛЕ₂, а содержание пирита в угле определяют по спектральному отношению интенсивностей Ψ совместно с измеренным отношением f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала ΔΕ| к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала ЛЕ₂.

Предлагаемый способ апробирован на примере определения пирита в угле с дополнительным его облучением от радиоизотопного источника Fe-55, испускающего гамма-излучение с энергией 5,9 кэВ, что ниже энергии К-края поглощения железа (7,1 кэВ). На стандартных образцах угля с известным содержанием пирита (0,4-2,5) % измеряют интенсивности рентгеновского флуоресцентного излучения серы в области его аналитической линии (-2,3 кэВ), находят ширину энергетического интервала ΔΕ| в области флуоресцентного излучения серы, при которой достигается максимальная чувствительность интенсивности флуоресцентного излучения при единичном изменении концентрации пирита в угле. Максимальная чувствительность достигнута при ширине энергетического интервала ΔΕ!=1,05 кэВ, симметричном относительно 2,3 кэВ.

Оптимальную ширину энергетического интервала ΔΕ₂ в области рассеянного гамма-излучения (-5,9 кэВ) выбирают такой, чтобы при единичном изменении концентрации пирита в угле обеспечивалась максимальная чувствительность величины отношения f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине ΔΕ!=1,05 кэВ к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине ΔΕ₂. Максимальная чувствительность величины отношения f достигнута при ΔΕ₂=2,85 кэВ, симметричном относительно 5,9 кэВ. При найденных значениях энергетических интервалов ΔΕ!=1,05 кэВ, ΔΕ₂=2,85 кэВ измеряют величину отношения f измеренных интенсивностей, а содержание пирита в угле определяют по величине спектрального отношения Ψ интенсивностей совместно с измеренным отношением f интенсивности флуоресцентного излучения серы при найденной ширине ΔΕ| к интенсивности рассеянного гамма-излучения при выбранной ширине ΔΕ₂.

В таблице представлены сравнительные экспериментальные данные о чувствительности и погрешности определения пирита в углях переменного вещественного состава.

Способ	Количество проб Диапазон изменения Са,%	Средняя квадратическая погрешность, % абс. Чувствительность к FeSz, проц. / % абс.
Предлагаемый	24 0,4 - 3,2	0,49 4Д4
Прототип	24 0,4 - 3,2	0,95 ЗД6

Предлагаемый способ в сравнении с прототипом выгодно отличается повышенной чувствительностью к пириту и низкой погрешностью определения пирита в условиях значительной изменчивости вещественного состава, в частности кальция, что существенно расширяет сферу его применения.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ рентгенофлуоресцентного анализа угля, основанный на его облучении гамма-излучением и измерении спектрального отношения Ψ интенсивности рентгеновского флуоресцентного измерения железа к интенсивности рассеянного углем гамма-излучения, отличающийся тем, что дополнительно облучают уголь гамма-излучением с энергией менее энергии К-края поглощения железа (-7,1 кэВ), а на стандартных образцах угля с известным содержанием пирита устанавливают зависимости интенсивности вторичного излучения от его энергии, находят ширину энергетического интервала ΔΕ, в области флуоресцентного излучения серы (-2,3 кэВ), при которой достигается максимальная чувствительность интенсивности флуоресцентного излучения при единичном изменении концентрации пирита, а оптимальную ширину энергетического интервала ΔΕ₂ в области рассеянного гамма-излучения выбирают такой, чтобы при единичном изменении концентрации пирита в угле обеспечивалась максимальная чувствительность величины отношения f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала ΔΕ_1? к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала ΔΕ₂, а содержание пирита в угле определяют по спектральному отношению интенсивностей Ψ совместно с измеренным отношением f интенсивности флуоресцентного излучения серы, измеренной при найденной ширине интервала ΔΕ, к интенсивности рассеянного гамма-излучения, измеренной при выбранной ширине интервала ΔΕ₂.