EA034228B1 - Fouling reduction in the acetonitrile removal steps of acrylonitrile recovery - Google Patents
Fouling reduction in the acetonitrile removal steps of acrylonitrile recovery Download PDFInfo
- Publication number
- EA034228B1 EA034228B1 EA201692339A EA201692339A EA034228B1 EA 034228 B1 EA034228 B1 EA 034228B1 EA 201692339 A EA201692339 A EA 201692339A EA 201692339 A EA201692339 A EA 201692339A EA 034228 B1 EA034228 B1 EA 034228B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- stream
- acetonitrile
- acid
- fractionation column
- reflux
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/42—Regulation; Control
- B01D3/4211—Regulation; Control of columns
- B01D3/4216—Head stream
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/32—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C253/34—Separation; Purification
Abstract
Description
Область техникиTechnical field
Настоящее изобретение направлено на улучшенный способ и систему для производства акрилонитрила и метакрилонитрила. В частности, настоящее изобретение направлено на улучшение при снижении загрязнения на стадиях удаления ацетонитрила при извлечении акрилонитрила.The present invention is directed to an improved method and system for the production of acrylonitrile and methacrylonitrile. In particular, the present invention is directed to improving pollution reduction in the steps of removing acetonitrile in the recovery of acrylonitrile.
Уровень техникиState of the art
Известны различные способы и системы для получения акрилонитрила и метакрилонитрила (см., например, патенты США №№ 3936360; 3433822; 3399120 и 3535849). Пропилен, аммиак и кислород (в качестве компонента воздуха) подают в реактор получения акрилонитрила, который содержит катализатор и работает как реактор с псевдоожиженным слоем. Обычно на практике реактор работает с избыточным количеством аммиака в сырье относительно количества пропилена, подаваемого в реактор. Некоторое количество избыточного аммиака сгорает в реакторе из-за предельных условий перед тем, как он может объединиться с пропиленом с образованием акрилонитрила. Оставшийся дополнительный аммиак, обычно называемый избыточным аммиаком, выходит из реактора в отходящий газ. Этот газ затем обычно проходит через охладитель, а затем в закалочную емкость для удаления избытка аммиака (см., например, патенты США №№ 3936360; 4166008, 4334965, 4341535, 5895635 и 6793776).Various methods and systems are known for producing acrylonitrile and methacrylonitrile (see, for example, US Pat. Nos. 3,936,360; 3,433,822; 3,399,120 and 3,535,849). Propylene, ammonia and oxygen (as an air component) are fed to an acrylonitrile reactor, which contains a catalyst and acts as a fluidized bed reactor. Typically, in practice, the reactor operates with excess ammonia in the feed relative to the amount of propylene fed to the reactor. A certain amount of excess ammonia is burned in the reactor due to extreme conditions before it can combine with propylene to form acrylonitrile. The remaining additional ammonia, commonly referred to as excess ammonia, leaves the reactor to exhaust gas. This gas then usually passes through a cooler and then into a quenching vessel to remove excess ammonia (see, for example, US Pat. Nos. 3,936,360; 4,166,008, 4,334,965, 4,315,535, 5,895,635 and 6,793,776).
Обычные способы, как правило, включают извлечение и очистку акрилонитрила/метакрилонитрила, получаемого прямой реакцией углеводорода, выбранного из группы, состоящей из пропана, пропилена или изобутилена, аммиака и кислорода в присутствии катализатора, и их осуществляли путем перемещения выходящего потока реактора, содержащего акрилонитрил/метакрилонитрил, в первую колонну (закалочную), где выходящий поток реактора охлаждали первым водным потоком, перемещения охлажденного выходящего потока, содержащего акрилонитрил/метакрилонитрил, во вторую колонну (абсорбер), где охлажденный выходящий поток приводят в контакт со вторым водным потоком для абсорбции акрилонитрила/метакрилонитрила во второй водный поток, перемещения второго водного потока, содержащего акрилонитрил/метакрилонитрил, из второй колонны в первую дистилляционную колонну (колонну извлечения) для выделения неочищенного акрилонитрила/метакрилонитрила из второго водного потока и перемещения выделенного неочищенного акрилонитрила/метакрилонитрила во вторую дистилляционную колонну (колонну головного потока) для удаления, по меньшей мере, некоторых примесей из неочищенного акрилонитрила/метакрилонитрила, и перемещения частично очищенного акрилонитрила/метакрилонитрила в третью дистилляционную колонну (колонну получения продуктов) для получения продукционного акрилонитрила/метакрилонитрила (см., например, патенты США №№ 4334295 и 4238295, в которых раскрыты обычные способы), причем отделение ацетонитрила от акрилонитрила проводят в одной колонне экстрактивной дистилляции. Согласно таким обычным способам кубовый поток фракционирующей колонны для ацетонитрила направляют в колонну извлечения или колонну экстрактивной дистилляции.Conventional methods typically include the recovery and purification of acrylonitrile / methacrylonitrile, obtained by direct reaction of a hydrocarbon selected from the group consisting of propane, propylene or isobutylene, ammonia and oxygen in the presence of a catalyst, and they were carried out by moving the outlet stream of the reactor containing acrylonitrile / methacrylonitrile, into the first column (quenching), where the reactor effluent was cooled by the first water stream, moving the cooled acrylonitrile / methacrylonitrile containing effluent, into the second column (absorber), where the cooled effluent is brought into contact with the second water stream to absorb acrylonitrile / methacrylonitrile into the second water stream, moving the second water stream containing acrylonitrile / methacrylonitrile from the second column to the first distillation column (recovery column) for separating the crude acrylonitrile / methacrylonitrile from the second water stream and moving the recovered crude acrylonitrile / methacrylonitrile to the second distillation column (head column current) to remove at least some impurities from the crude acrylonitrile / methacrylonitrile, and transfer the partially purified acrylonitrile / methacrylonitrile to a third distillation column (product preparation column) to obtain production acrylonitrile / methacrylonitrile (see, for example, US Pat. and 4,238,295, in which conventional methods are disclosed), wherein the separation of acetonitrile from acrylonitrile is carried out in a single extractive distillation column. According to such conventional methods, the bottoms stream of the acetonitrile fractionation column is sent to a recovery column or extractive distillation column.
Проблема, с которой сталкиваются в обычных способах и системах, состоит в накоплении цианистого водорода в соединении с высокой температурой кипения, которое разлагается при температурах, требуемых во фракционирующей колонне для ацетонитрила. Разложение соединения с высокой температурой кипения высвобождает цианистый водород в свободнорадикальной форме, которая полимеризуется и создает загрязнение в фракционирующей колонне для ацетонитрила. Загрязнение может способствовать плохой работе фракционирующей колонны для ацетонитрила и приводит к остановке установки на очистку фракционирующей колонны для ацетонитрила и удаления загрязнения. Кроме того, небольшое количество аммиака проходит через закалочную емкость, поскольку реакция быстрого охлаждения не на 100% эффективна. Этот аммиак, как правило, накапливается.A problem encountered in conventional methods and systems is the accumulation of hydrogen cyanide in a high boiling point compound that decomposes at the temperatures required in the acetonitrile fractionation column. The decomposition of the high boiling point compound releases hydrogen cyanide in the free radical form, which polymerizes and creates contamination in the acetonitrile fractionation column. Contamination can contribute to the poor performance of the acetonitrile fractionation column and will stop the installation for cleaning the acetonitrile fractionation column and remove contamination. In addition, a small amount of ammonia passes through the quenching tank, because the rapid cooling reaction is not 100% effective. This ammonia typically accumulates.
Сущность изобретенияSUMMARY OF THE INVENTION
Следовательно, аспектом настоящего изобретения является обеспечение безопасного, эффективного и рентабельного способа и устройства, которое снижает и/или удаляет загрязнение во фракционирующей колонне для ацетонитрила.Therefore, an aspect of the present invention is the provision of a safe, effective and cost-effective method and apparatus that reduces and / or removes contamination in an acetonitrile fractionation column.
Согласно аспекту обеспечивается способ, включающий подачу кислоты в поток флегмы и подачу потока флегмы во фракционирующую колонну для ацетонитрила.According to an aspect, a method is provided comprising supplying an acid to a reflux stream and feeding a reflux stream to an acetonitrile fractionation column.
Согласно другому аспекту способ включает подачу кубового потока из фракционирующей колонны для ацетонитрила в закалочную колонну. Согласно данному аспекту кубовый поток содержит, по меньшей мере, некоторое количество кислоты.According to another aspect, the method comprises supplying a bottoms stream from an acetonitrile fractionation column to a quenching column. According to this aspect, the bottoms stream contains at least some acid.
Согласно другому аспекту устройство содержит фракционирующую колонну для ацетонитрила, сконструированную для получения головного потока, содержащего ацетонитрил; трубопровод возврата флегмы, сконструированный для подачи потока флегмы во фракционирующую колонну для ацетонитрила; и трубопровод подачи кислоты, сконструированный для подачи кислоты в поток флегмы.According to another aspect, the device comprises an acetonitrile fractionation column designed to produce an overhead stream containing acetonitrile; a reflux return pipe designed to supply a reflux stream to an acetonitrile fractionation column; and an acid feed conduit designed to supply acid to the reflux stream.
Вышеуказанные и другие аспекты, признаки и преимущества настоящего изобретения будут очевидны из следующего подробного описания их показанных вариантов осуществления, которые следует читать совместно с приложенными графическими материалами.The above and other aspects, features and advantages of the present invention will be apparent from the following detailed description of their shown embodiments, which should be read in conjunction with the attached graphic materials.
Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings
Более полного понимания типичных вариантов осуществления настоящего изобретения и их преимуществ можно достичь со ссылкой на следующее описание с учетом приложенных графических мате- 1 034228 риалов, на которых подобные номера позиций показывают аналогичные признаки и на которых фиг. 1 представляет схематическую принципиальную схему согласно по меньшей мере одному аспекту настоящего изобретения;A more complete understanding of typical embodiments of the present invention and their advantages can be achieved with reference to the following description, taking into account the attached graphic materials in which similar item numbers show similar features and in which FIG. 1 is a schematic circuit diagram in accordance with at least one aspect of the present invention;
фиг. 2 представляет схематическую принципиальную схему согласно по меньшей мере одному аспекту настоящего изобретения;FIG. 2 is a schematic circuit diagram in accordance with at least one aspect of the present invention;
на фиг. 3 показана блок-схема способа 300 согласно аспектам настоящего изобретения.in FIG. 3 is a flow chart of a method 300 in accordance with aspects of the present invention.
Подробное описание изобретенияDETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Согласно аспекту обеспечивают способ или процесс, включающий стадию подачи кислоты в поток флегмы во фракционирующую колонну для ацетонитрила. Согласно аспекту способ включает подачу потока флегмы во фракционирующую колонну для ацетонитрила, содержащую верхнюю тарелку и множество тарелок ниже верхней тарелки, причем стадия подачи включает подачу потока флегмы на верхнюю тарелку, причем кислота снижает загрязнение во фракционирующей колонне для ацетонитрила.According to an aspect, there is provided a method or process comprising the step of supplying acid to a reflux stream in an acetonitrile fractionation column. According to an aspect, the method comprises supplying a reflux stream to an acetonitrile fractionation column comprising an upper plate and a plurality of plates below the upper plate, wherein the feeding step includes supplying a reflux stream to the upper plate, the acid reducing the contamination in the acetonitrile fractionation column.
Согласно аспекту способ включает направление кубового потока фракционирующей колонны для ацетонитрила в закалочную емкость. Согласно варианту осуществления кислота, подаваемая во флегму во фракционирующую колонну для ацетонитрила, представляет собой уксусную кислоту. Согласно аспекту направление кубового потока из фракционирующей колонны для ацетонитрила может включать отбор по меньшей мере части кубового потока фракционирующей колонны для ацетонитрила, иным образом направляемый в колонну извлечения, и перенаправление по меньшей мере одной части в закалочную емкость. Согласно аспекту можно подавать небольшую дозу кислоты в поток флегмы для предотвращения или уменьшения образования полимера во фракционирующей колонне для ацетонитрила и снижения стоимости очистки, а также продления времени работы фракционирующей колонны для ацетонитрила.According to an aspect of the method, it comprises directing a bottoms stream of an acetonitrile fractionation column into a quenching vessel. In an embodiment, the acid supplied to reflux to the acetonitrile fractionation column is acetic acid. According to an aspect, the direction of the bottoms stream from the acetonitrile fractionation column may include withdrawing at least a portion of the bottoms of the acetonitrile fractionation column, otherwise directed to the recovery column, and redirecting at least one part to the quenching vessel. According to an aspect, a small dose of acid can be fed to the reflux stream to prevent or reduce polymer formation in the acetonitrile fractionation column and reduce the cost of purification, as well as extend the operating time of the acetonitrile fractionation column.
Направление кубового потока фракционирующей колонны для ацетонитрила в закалочную емкость можно проводить так, чтобы pH нижней секции колонны извлечения поддерживался на заранее определенном уровне или диапазоне, например, ниже нейтрального pH 7, согласно другому аспекту pH от 5 до 7,5 и согласно другому аспекту pH от 6 до 7,5. Стадия подачи кислоты в нижнюю секцию колонны извлечения может слишком снижать pH в колонне извлечения и нарушать кислотно-основное равновесие соединений с высокой температурой кипения, находящихся в этом месте в способе.The bottoms flow of the acetonitrile fractionation column to the quenching vessel can be directed so that the pH of the bottom section of the recovery column is maintained at a predetermined level or range, for example, below a neutral pH of 7, according to another aspect of pH 5 to 7.5, and according to another aspect of pH from 6 to 7.5. The step of supplying acid to the lower section of the recovery column may reduce the pH in the recovery column too much and upset the acid-base balance of the high boiling point compounds at this point in the process.
Согласно аспекту проблему загрязнения цианистым водородом решают путем добавления кислоты в трубопровод возврата флегмы, возвращающийся на верхнюю тарелку фракционирующей колонны для ацетонитрила, когда кубовый поток фракционирующей колонны для ацетонитрила возвращают в закалочную колонну, а не назад в колонну извлечения в секции извлечения как в обычных способах получения акрилонитрила.According to an aspect, the problem of hydrogen cyanide contamination is solved by adding acid to the reflux recovery line returning to the top plate of the acetonitrile fractionation column when the bottom stream of the acetonitrile fractionation column is returned to the quenching column and not back to the recovery column in the recovery section, as in conventional production methods acrylonitrile.
Кислота служит в качестве ингибитора получения полимера путем поддержания pH в таком диапазоне, что цианистый водород, присутствующий в потоке и фракционирующей колонне для ацетонитрила, не полимеризуется и не вызывает загрязнения во фракционирующей колонне для ацетонитрила. Кислоту затем направляют назад в закалочную емкость, где pH уже поддерживают в более низком, чем нейтральный, диапазоне от приблизительно 4,5 до приблизительно 6, и ее можно использовать для помощи в удалении аммиака из отходящего потока реактора на установке получения акрилонитрила.The acid serves as an inhibitor of polymer production by maintaining the pH in such a range that the hydrogen cyanide present in the acetonitrile stream and fractionation column does not polymerize and does not cause contamination in the acetonitrile fractionation column. The acid is then sent back to the quenching tank, where the pH is already maintained in a lower than neutral range from about 4.5 to about 6, and can be used to help remove ammonia from the reactor effluent in an acrylonitrile plant.
Фиг. 1 и 2 представляют схематические принципиальные схемы согласно по меньшей мере одному аспекту настоящего изобретения. На фиг. 1 и 2 представлены схематические изображения вариантов осуществления настоящего изобретения в способе извлечения акрилонитрила.FIG. 1 and 2 are schematic circuit diagrams in accordance with at least one aspect of the present invention. In FIG. 1 and 2 are schematic views of embodiments of the present invention in a method for recovering acrylonitrile.
Обогащенная вода или водный раствор из абсорбера 300, содержащий акрилонитрил, ацетонитрил, HCN, воду и примеси, проходит по трубопроводу 2 в теплообменник 4, где обогащенную воду предварительно нагревают при помощи обедненной воды/воды-растворителя 222 из трубопровода 223 в теплообменник 4. После предварительного нагревания обогащенная вода выходит из теплообменника 4 по трубопроводу 6 и поступает в колонну 7 извлечения. Экстрактивную дистилляцию проводят в колонне 7 извлечения с добавлением воды-растворителя, поступающей в колонну извлечения по трубопроводу 8. Обедненную воду/воду-растворитель 222 при выходе из теплообменника 4 или после этого можно разделять на поток воды-растворителя, который проходит через теплообменник 236 и по трубопроводу 8 в верхнюю часть 207 колонны 7 извлечения, и поток обедненной воды, который проходит по трубопроводу 224. Обедненную воду/воду-растворитель 222 можно обеспечивать из устройства 226 рекуперации тепла. Устройство 226 рекуперации тепла может принимать пар 228 из колонны 7 извлечения по трубопроводу 230. Пар 228 может приниматься колонной 7 извлечения из заранее определенного места, такого как несколько выше тарелки 232 в нижней части 227 колонны 7 извлечения или с нее. Тарелка 232 может быть самой нижней тарелкой в колонне 7 извлечения, также называемой первой тарелкой колонны 7 извлечения. Пар 228 можно перемещать насосом 229 из колонны 7 извлечения в устройство 226 рекуперации тепла.The enriched water or an aqueous solution from the absorber 300, containing acrylonitrile, acetonitrile, HCN, water and impurities, passes through line 2 to the heat exchanger 4, where the enriched water is preheated with depleted water / water-solvent 222 from line 223 to the heat exchanger 4. After pre-heating the enriched water leaves the heat exchanger 4 through the pipe 6 and enters the extraction column 7. Extractive distillation is carried out in the recovery column 7 with the addition of water-solvent entering the extraction column through line 8. Depleted water / water-solvent 222 when leaving heat exchanger 4 or after that can be separated into a water-solvent stream that passes through heat exchanger 236 and through line 8 to the top 207 of the recovery column 7, and a depleted water stream that passes through line 224. Depleted water / solvent water 222 can be provided from the heat recovery device 226. The heat recovery device 226 may receive steam 228 from the recovery column 7 via a conduit 230. Steam 228 may be received by the recovery column 7 from a predetermined location, such as slightly above the plate 232 at or from the bottom 227 of the recovery column 7. The plate 232 may be the lowest plate in the extraction column 7, also called the first plate of the extraction column 7. Steam 228 can be moved by pump 229 from recovery column 7 to heat recovery device 226.
Поток обедненной воды, проходящий по трубопроводу 224, можно направлять в абсорбер 300. Теплообмен может происходить в теплообменнике 234 перед тем, как поток обедненной воды, проходящий по трубопроводу 224, направляют в абсорбер 300. Тепло можно передавать через теплообменник 210 для дистилляции в колонне 7 извлечения. Три потока отводят из колонны 7 извлечения. Во-первых, головнойThe depleted water stream passing through conduit 224 can be directed to the absorber 300. Heat exchange can occur in the heat exchanger 234 before the depleted water stream passing through conduit 224 is sent to the absorber 300. Heat can be transferred through the distillation exchanger 210 for column 7. extraction. Three streams are withdrawn from the recovery column 7. First, the head
- 2 034228 поток из акрилонитрила, HCN, воды и некоторых примесей отводят из колонны 7 извлечения по трубопроводу 212. Боковой погон 214 можно отводить из колонны 7 извлечения и направлять в десорбер или фракционирующую колонну 215 для ацетонитрила. Головной поток 203, содержащий ацетонитрил, можно отводить из верхней части фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила посредством трубопровода 216. Жидкий кубовый поток 209 из куба 205 фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила можно возвращать в колонну 7 извлечения по трубопроводу 218. Насос 219 можно использовать для этого возврата жидкости по трубопроводу 218 в колонну 7 извлечения. Обнаружили, однако, что предпочтительно подавать кубовый поток 209 из куба 205 в закалочную емкость 10 по трубопроводу 221. Кубовый поток из колонны 7 извлечения можно отводить посредством трубопровода 51 и перемещать насосом 53 по трубопроводу 220 в закалочную емкость 10 или на утилизацию отходов.- 2 034228 a stream of acrylonitrile, HCN, water and some impurities is withdrawn from the recovery column 7 through a pipe 212. The side stream 214 can be withdrawn from the recovery column 7 and sent to the stripper or fractionation column 215 for acetonitrile. Overhead stream 203 containing acetonitrile can be diverted from the top of the acetonitrile fractionation column 215 via line 216. Liquid bottoms stream 209 from the bottom of acetonitrile fractionation column 215 205 can be returned to recovery column 7 via line 218. Pump 219 can be used for this return fluid through line 218 to the recovery column 7. It was found, however, that it is preferable to feed the bottoms stream 209 from the bottom 205 to the quenching vessel 10 through a pipe 221. The bottoms from the recovery column 7 can be diverted via a pipe 51 and transferred by a pump 53 through a pipe 220 to a quenching tank 10 or to waste disposal.
Согласно варианту осуществления поток, содержащий ацетонитрил, в трубопроводе 216 можно подавать в конденсатор 235 и отводить в виде кубового потока 245 конденсатора. Кубовый поток 245 конденсатора можно разделять в точке 247 на поток 251 флегмы в трубопроводе 217 возврата флегмы и поток 253 неочищенного ацетонитрила в трубопроводе 237 неочищенного ацетонитрила. Согласно аспекту поток 251 флегмы в трубопроводе 217 возврата флегмы можно возвращать на верхнюю тарелку 241 фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила. Часть потока 215 можно подавать в трубопровод 216 посредством трубопровода 239.According to an embodiment, the acetonitrile-containing stream in conduit 216 can be supplied to a condenser 235 and diverted as a bottoms condenser stream 245. The condenser bottoms stream 245 can be separated at 247 into a reflux stream 251 in a reflux return pipe 217 and a crude acetonitrile stream 253 in a crude acetonitrile pipe 237. According to an aspect, the reflux stream 251 in the reflux return line 217 can be returned to the top plate 241 of the acetonitrile fractionation column 215. A portion of stream 215 may be fed into conduit 216 via conduit 239.
Согласно одному аспекту парообразную фазу, содержащую ацетонитрил, воду и следовые количества HCN, отводят из колонны 7 извлечения в виде бокового погона 214 и подают во фракционирующую колонну 215 для ацетонитрила. Фракционирующая колонна 215 для ацетонитрила может представлять собой колонну, которая содержит множество тарелок. Насос 225 можно использовать для перекачивания флегмы по трубопроводу 217 возврата флегмы и/или трубопроводу 237 неочищенного ацетонитрила.In one aspect, the vapor phase containing acetonitrile, water, and trace amounts of HCN is withdrawn from recovery column 7 as a side stream 214 and fed to acetonitrile fractionation column 215. The acetonitrile fractionation column 215 may be a column that contains a plurality of plates. Pump 225 may be used to pump reflux through reflux return pipe 217 and / or crude acetonitrile pipe 237.
Согласно одному аспекту способ включает подачу кислоты в поток флегмы. Как описано далее, подача кислоты в поток флегмы может включать подачу кислоты в трубопровод 217 возврата флегмы, подачу кислоты в головной поток в трубопровод 216, подачу кислоты в трубопровод 239 возврата флегмы и их комбинации. Согласно другому аспекту кислоту можно подавать выше или ниже по потоку относительно конденсатора 235. Подача кислоты выше по потоку относительно конденсатора 235 обеспечивает более разбавленную кислоту. Подача кислоты ниже по потоку относительно конденсатора будет обеспечивать более высокую концентрацию кислоты во фракционирующую колонну 215 для ацетонитрила.In one aspect, the method comprises supplying acid to a reflux stream. As described below, the supply of acid to the reflux stream may include supplying acid to the reflux return line 217, supplying acid to the overhead stream to line 216, supplying acid to the reflux return line 239, and combinations thereof. According to another aspect, the acid may be supplied upstream or downstream of the capacitor 235. The supply of acid upstream of the capacitor 235 provides a more dilute acid. The supply of acid downstream of the condenser will provide a higher concentration of acid to the acetonitrile fractionation column 215.
Согласно другому аспекту кислоту подают в конденсатор 235 для снижения загрязнения в конденсаторе. Согласно данному аспекту кислота, подаваемая в конденсатор 235, наиболее эффективна, когда струя кислоты на трубную решетку в конденсаторе полностью покрывается струей кислоты. Кислоту можно подавать на трубную решетку в конденсаторе 235 при помощи распылительной форсунки, такой как, например, распылительная форсунка в виде полного конуса. Распылительные форсунки могут располагаться под углом для осуществления покрытия трубной решетки струей. Например, форсунка может быть перпендикулярной трубной решетке и находиться под углом до приблизительно 60° от перпендикуляра к трубной решетке.According to another aspect, the acid is supplied to the capacitor 235 to reduce contamination in the capacitor. According to this aspect, the acid supplied to the capacitor 235 is most effective when the acid stream on the tube sheet in the capacitor is completely covered by an acid stream. Acid can be fed to the tube sheet in the condenser 235 using a spray nozzle, such as, for example, a full cone spray nozzle. Spray nozzles can be angled to spray the tube sheet. For example, the nozzle may be perpendicular to the tube sheet and be at an angle of up to about 60 ° from the perpendicular to the tube sheet.
Согласно одному аспекту органическую кислоту или производное органической кислоты, такой как, например, уксусная кислота или гликолевая кислота, можно подавать по трубопроводу 213 в трубопровод 217 возврата флегмы. Согласно другому аспекту органическая кислота или производное органической кислоты, такой как, например, уксусная кислота или гликолевая кислота, можно подавать по трубопроводу 233 в верхнюю часть в трубопровод 216 из фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила. Согласно одному аспекту органическую кислоту или производное органической кислоты, такой как, например, уксусная кислота или гликолевая кислота, можно подавать по трубопроводу 243 в трубопровод 239 возврата флегмы. Согласно другому аспекту подача органической кислоты или производного органической кислоты, такой как, например, уксусная кислота или гликолевая кислота, посредством трубопровода 213 в трубопровод 217 возврата флегмы и/или посредством трубопровода 233 и/или посредством трубопровода 243 в трубопровод 239 возврата флегмы в трубопровод 216 перед подачей головного потока в конденсатор 235 может быть целесообразной для снижения полимеризации и загрязнения во фракционирующей колонне 215 для ацетонитрила, конденсаторе 235 и/или другом устройстве, так, например, когда кубовый поток фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила направляют в закалочную емкость, а не в колонну 7 извлечения. Фракционирующая колонна 215 для ацетонитрила может быть разработана или сконструирована для концентрирования разбавленного потока воды/ацетонитрила, который можно направлять в другое устройство для дальнейшей очистки и/или извлечения ацетонитрила. Согласно варианту осуществления кубовый поток 211 фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила можно передавать насосом 55 по трубопроводу 221 в закалочную емкость 10. Согласно варианту осуществления кубовый поток 211 фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила можно соединять посредством трубопровода 9 с кубовым потоком колонны извлечения в трубопроводе 51, причем объединенный кубовый поток можно передавать насосом 53 по трубопроводу 220 в закалочную емкость 10 или на утилизацию отходов.In one aspect, an organic acid or derivative of an organic acid, such as, for example, acetic acid or glycolic acid, may be fed via line 213 to reflux return line 217. According to another aspect, an organic acid or derivative of an organic acid, such as, for example, acetic acid or glycolic acid, can be fed via line 233 to the top of line 216 from an acetonitrile fractionation column 215. In one aspect, an organic acid or an organic acid derivative, such as, for example, acetic acid or glycolic acid, may be fed via line 243 to reflux return line 239. According to another aspect, the supply of an organic acid or an organic acid derivative, such as, for example, acetic acid or glycolic acid, via line 213 to reflux return line 217 and / or via line 233 and / or via line 243 to reflux return line 239 to line 216 before applying the overhead stream to the condenser 235 it may be appropriate to reduce polymerization and contamination in the acetonitrile fractionation column 215, condenser 235 and / or other device, an example where the bottom stream of the acetonitrile fractionation column 215 is directed to a quenching vessel rather than to a recovery column 7. The acetonitrile fractionation column 215 may be designed or constructed to concentrate a diluted stream of water / acetonitrile, which can be sent to another device for further purification and / or recovery of acetonitrile. According to an embodiment, the bottoms stream 211 of the acetonitrile fractionation column 215 can be pumped 55 through a pipe 221 to the quenching vessel 10. According to an embodiment, the bottoms stream 211 of the acetonitrile fractionation column 215 can be connected via line 9 to the bottom stream of the recovery column in line 51, the combined The bottoms stream can be transferred by pump 53 via line 220 to the quenching tank 10 or to waste disposal.
Как показано на фиг. 2, закалочная емкость 10 сконструирована для приема газообразного выходяAs shown in FIG. 2, the quenching tank 10 is designed to receive gaseous exiting
- 3 034228 щего потока реактора или газообразного потока 12 через патрубок 14. Газообразный выходящий поток 12 реактора может содержать акрилонитрил и аммиак. Газообразный выходящий поток 12 реактора можно охлаждать в охлаждающем устройстве для выходящего потока реактора перед подачей в закалочную емкость 10. В закалочной емкости 10 охлаждающая жидкость, содержащая кубовый поток фракционирующей колонны для ацетонитрила, контактирует и охлаждает газообразный выходящий поток 12 реактора.- 3,034,228 of the reactor flow or gaseous stream 12 through the nozzle 14. The gaseous reactor effluent 12 may contain acrylonitrile and ammonia. The gaseous reactor effluent 12 can be cooled in a cooling device for the reactor effluent before being fed to the quenching tank 10. In the quenching tank 10, the coolant containing the bottom stream of the acetonitrile fractionation column contacts and cools the gaseous reactor effluent 12.
Кислоту 36 (например, 98%-ную серную кислоту) можно подавать по трубопроводу 38 в охлаждающую жидкость 16. Вследствие наличия кислоты в кубовом потоке 211, который направляют в закалочную емкость 10, количество кислоты, подаваемой по трубопроводу 38, можно снижать. Охлаждающая жидкость 16 содержит жидкий выходящий поток, выходящий из нижней части 42 закалочной емкости 10 по трубопроводу 44. Воду можно подавать по трубопроводу 46 в закалочную емкость 10 через впускное отверстие 48 или иным образом можно подавать закалочную жидкость 16 или в любом другом месте в контуре рециркуляции жидкости, образованном потоками 17, 44 и 65. Закалочную жидкость 16 рециркулируют по трубопроводу 44 и назад по трубопроводам 65 и 17 при помощи насоса 50. Поток 67 можно отводить как часть жидкого выходящего потока, выходящего по трубопроводу 44, для поддержания относительно постоянного расхода в контуре рециркуляции жидкости, компенсируя жидкость, подаваемую по трубопроводам 38, 46, 220 и 221. С потоком 67 удаляют образованные продукты реакции нейтрализации (например, сульфат аммония), также он пригоден для предотвращения накопления нежелательных продуктов в контуре рециркуляции жидкости, таких как продукты коррозии. Выходящий поток, выходящий из нижней части 42 закалочной емкости 10, можно отводить по трубопроводу 44 в точке 52 перелива.Acid 36 (for example, 98% sulfuric acid) can be supplied via line 38 to coolant 16. Due to the presence of acid in bottoms stream 211, which is sent to quenching vessel 10, the amount of acid supplied through line 38 can be reduced. The coolant 16 comprises a liquid effluent exiting the bottom 42 of the quenching vessel 10 through a pipe 44. Water can be supplied through a pipe 46 to the quenching tank 10 through an inlet 48 or otherwise quenching liquid 16 can be supplied or in any other place in the recirculation loop liquid formed by streams 17, 44 and 65. Quenching liquid 16 is recycled through line 44 and back through lines 65 and 17 using pump 50. Stream 67 can be diverted as part of the liquid effluent leaving the pipeline DN 44, to maintain a relatively constant flow rate in the liquid recirculation loop, compensating for the liquid supplied through pipelines 38, 46, 220 and 221. With stream 67, the formed products of the neutralization reaction (for example, ammonium sulfate) are removed, and it is also suitable for preventing the accumulation of unwanted products in a fluid recirculation loop, such as corrosion products. The effluent coming from the bottom 42 of the quenching vessel 10 can be diverted via line 44 at the overflow point 52.
Головной поток 13 может протекать по трубопроводу 15 из закалочной емкости 10 в доохладитель 240 закалочной емкости. Холодную воду можно использовать для охлаждения в доохладителе 240 закалочной емкости конденсата головного потока 13. Обогащенную воду можно перемещать насосом 242 из нижней части 250 доохладителя 240 закалочной емкости в трубопровод 2 обогащенной воды и/или в трубопровод 248 рециркуляции и назад в верхнюю часть 252 доохладителя 240 закалочной емкости. После охлаждения в доохладителе 240 закалочной емкости головной поток 13 может выходить из доохладителя 240 закалочной емкости в виде потока 244. Поток 244 можно подавать посредством трубопровода 246 в абсорбер 300. Обедненная вода из трубопровода 224 может поступать в верхнюю часть 254 абсорбера 300. Отходящий газ 256 из абсорбера 300 можно направлять в печь дожига газов (не показана). Поток 258 из куба 262 абсорбера 300 может содержать обогащенную воду, как описано ранее. Эту обогащенную воду можно перемещать посредством насоса 260 в трубопровод 2. Поток 258 можно объединять с обогащенной водой из доохладителя 240 закалочной емкости, например, в точке 264.The head stream 13 may flow through a pipe 15 from the quenching tank 10 to the after-cooler 240 of the quenching tank. Cold water can be used to cool condensate of the head stream 13 in the after-cooler 240 of the quenching tank. The enriched water can be pumped 242 from the bottom 250 of the quench tank after-cooler 240 to the rich water pipe 2 and / or to the recirculation pipe 248 and back to the top 252 of the after-cooler 240 quenching capacity. After cooling in the quench tank after-cooler 240, the overhead stream 13 may exit from the quench tank after-cooler 240 as a stream 244. Stream 244 may be supplied via line 246 to the absorber 300. The depleted water from line 224 may enter the top 254 of the absorber 300. Flue gas 256 from the absorber 300 can be sent to a gas afterburner (not shown). Stream 258 from cube 262 of absorber 300 may contain enriched water, as described previously. This enriched water can be moved through pump 260 to line 2. Stream 258 can be combined with enriched water from a quench tank after-cooler 240, for example, at point 264.
Согласно аспекту регулятор 11 может быть сконструирован для обработки одного или нескольких сигналов, соответствующих измеренному параметру, например, pH кубового потока 209 фракционирующей колонны для ацетонитрила в кубе 205 фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила или pH кубового потока 211 фракционирующей колонны для ацетонитрила в трубопроводе 221 или трубопроводе 9, измеренного датчиком pH (не показан на фиг. 1). Регулятор 11 может быть сконструирован для определения того, является ли измеренный параметр больше или меньше заранее определенного диапазона значений параметра. Специалисты в данной области техники поймут, что согласно настоящему изобретению измеренный параметр может быть любым подходящим параметром, применимым при работе фракционирующей колонны для ацетонитрила, например, pH кубовых потоков 209 или 211 фракционирующей колонны для ацетонитрила, как обсуждалось ранее, или уровнем жидкости, измеренным регулятором уровня (не показан на фиг. 1) в кубе 205 фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила, или регулятором расхода (не показан на фиг. 1), связанным с потоком жидкости в трубопроводе или трубопроводах, обсуждаемых в настоящем документе. Регулятор 11 может быть сконструирован для регулирования работы одного или нескольких устройств посредством линий связи или беспроводного соединения (не показано на фиг. 1), если измеренный параметр меньше или больше заранее определенного диапазона значений параметра. Например, регулятор 11 может быть сконструирован для регулирования количества кислоты, подаваемой по трубопроводам 213 или 233, для достижения желаемого pH в потоке 251 флегмы для снижения загрязнения во фракционирующей колонне 215 для ацетонитрила. Специалисты в данной области техники поймут, что согласно настоящему изобретению регулятор 11 может быть сконструирован для регулирования работы насоса(ов) и/или клапанов, связанных с подачей кислоты по трубопроводам 213 и/или 233, для соответствия заранее определенному диапазону(ам) параметра. Специалисты в данной области техники поймут, что регулятор 11 или аналогичный регулятор может быть расположен удаленно от регулятора уровня или регулятора потока (не показаны на фиг. 1), может быть расположен вместе с регулятором уровня или регулятором потока или содержать его. Специалисты в данной области техники оценят, что согласно настоящему изобретению регулятор 11 может быть сконструирован для работы устройств, показанных на фиг. 2, и насоса(ов) и/или клапанов, связанных с этими устройствами.According to an aspect, the controller 11 may be designed to process one or more signals corresponding to a measured parameter, for example, the pH of the bottoms stream of acetonitrile fractionation column 209 in the bottom 205 of the acetonitrile fractionation column 215 or the pH of bottoms of acetonitrile fractionation column 215 in the pipe 221 or pipe 9 measured by a pH sensor (not shown in FIG. 1). The controller 11 may be designed to determine whether the measured parameter is greater or less than a predetermined range of parameter values. Those skilled in the art will understand that, according to the present invention, the measured parameter can be any suitable parameter applicable to the operation of the acetonitrile fractionation column, for example, the bottoms column pH 209 or 211 of the acetonitrile fractionation column, as discussed previously, or the liquid level measured by a regulator level (not shown in Fig. 1) in the cube 205 of the acetonitrile fractionation column 215, or by a flow regulator (not shown in Fig. 1) associated with the fluid flow in the pipeline or pipeline Discussed herein. The controller 11 may be designed to regulate the operation of one or more devices via communication lines or wireless connection (not shown in Fig. 1), if the measured parameter is less than or greater than a predetermined range of parameter values. For example, regulator 11 may be designed to control the amount of acid supplied through lines 213 or 233 to achieve the desired pH in reflux stream 251 to reduce contamination in acetonitrile fractionation column 215. Those skilled in the art will recognize that, according to the present invention, the regulator 11 can be designed to control the operation of the pump (s) and / or valves associated with the acid supply through pipelines 213 and / or 233 to match a predetermined parameter range (s). Specialists in the art will understand that the regulator 11 or a similar regulator can be located remotely from the level regulator or flow regulator (not shown in Fig. 1), can be located together with the level regulator or flow regulator or contain it. Those skilled in the art will appreciate that, according to the present invention, the regulator 11 can be designed to operate the devices shown in FIG. 2, and pump (s) and / or valves associated with these devices.
Тестирование проводили для иллюстрации преимуществ подачи кислоты во фракционирующую колонну 215 для ацетонитрила и направления кубового потока фракционирующей колонны для ацето- 4 034228 нитрила в закалочную емкость 10 вместо направления кубового потока фракционирующей колонны для ацетонитрила в колонну 7 извлечения согласно обычной практике и без добавления кислоты во фракционирующую колонну 215 для ацетонитрила. Получили следующие данные тестирования.Testing was performed to illustrate the advantages of supplying acid to acetonitrile fractionation column 215 and directing bottoms flow of aceto-nitrile fractionation column 4 to quenching vessel 10 instead of directing bottoms acetonitrile fractionation column stream to recovery column 7 according to common practice and without adding acid to fractionation column column 215 for acetonitrile. Received the following test data.
Данные тестирования.Testing data.
Установка 1, содержащая закалочную емкость, показанную на фиг. 1, работала согласно настоящему изобретению, чтобы показать снижение образования аммиака в трубопроводе 216 головного потока фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила. Аммиак в трубопроводе 216 головного потока представляет собой побочный продукт реакции полимеризации цианистого водорода и, таким образом, указывает на нежелательное образование полимера во фракционирующей колонне 215 для ацетонитрила. Установка 1 с кислотой работала с подачей уксусной кислоты, как описано выше, на верхнюю тарелку фракционирующей колонны 215 для ацетонитрила, а кубовый поток фракционирующей колонны для ацетонитрила направляли посредством трубопровода 211 в закалочную емкость 10. Установка 1 без кислоты работала без подачи уксусной или другой кислоты, причем кубовый поток фракционирующей колонны для ацетонитрила направляли назад в колонну 7 извлечения посредством трубопровода 18.Installation 1 comprising a quenching tank shown in FIG. 1, worked according to the present invention to show a reduction in ammonia formation in the overhead line 216 of the acetonitrile fractionation column 215. Ammonia in the overhead conduit 216 is a by-product of the hydrogen cyanide polymerization reaction and thus indicates an undesired polymer formation in the acetonitrile fractionation column 215. The acid unit 1 operated with the supply of acetic acid, as described above, to the upper plate of the acetonitrile fractionation column 215, and the bottom stream of the acetonitrile fractionation column was sent via line 211 to the quenching vessel 10. The acid-free unit 1 was operated without the supply of acetic or other acid moreover, the bottom stream of the fractionation column for acetonitrile was directed back to the recovery column 7 by means of a pipe 18.
Результаты, полученные на работающей установке 1 с кислотой и работающей установке 1 без кислоты, как описано выше, показаны в таблице ниже._____________________________The results obtained in operating unit 1 with acid and operating unit 1 without acid, as described above, are shown in the table below ._____________________________
Данные тестирования, представленные выше, показывают влияние подачи уксусной кислоты в головной поток фракционирующей колонны для ацетонитрила, где pH потока снижают с pH 8,9 до pH 6,4. Согласно аспекту снижение pH в колонне извлечения уменьшает нежелательную полимеризацию. При подаче уксусной кислоты происходит соответствующее снижение концентрации аммиака в головном потоке фракционирующей колонны для ацетонитрила, т.е. с 188 до 9 ч./млн. Это снижение количества аммиака в головном потоке фракционирующей колонны для ацетонитрила, т.е. потоке, проходящем по трубопроводу 216, как считается, является результатом улавливания аммиака уксусной кислотой в виде ацетата аммония и его отводе в потоке 211 в закалочную емкость 10. Это может также частично приводить к тому, что цианистый водород остается в растворе в виде циангидрина, а не разлагается до своих исходных компонентов и затем не полимеризуется с высвобождением аммиака. Аммиак является побочным продуктом реакции полимеризации цианистого водорода. Подача уксусной кислоты в поток явно снижает количество присутствующего аммиака и показывает эффективность настоящего изобретения.The test data presented above show the effect of the supply of acetic acid to the head stream of an acetonitrile fractionation column, where the pH of the stream is lowered from pH 8.9 to pH 6.4. According to an aspect, lowering the pH in the recovery column reduces undesired polymerization. When acetic acid is supplied, a corresponding decrease in the concentration of ammonia in the head stream of the acetonitrile fractionation column, i.e. from 188 to 9 ppm This is a decrease in the amount of ammonia in the overhead stream of the acetonitrile fractionation column, i.e. the stream passing through line 216 is believed to be the result of the capture of ammonia by acetic acid in the form of ammonium acetate and its withdrawal in stream 211 to the quenching vessel 10. This can also partially lead to the fact that hydrogen cyanide remains in solution in the form of cyanohydrin, and It does not decompose to its original components and then does not polymerize with the release of ammonia. Ammonia is a by-product of the hydrogen cyanide polymerization reaction. The supply of acetic acid to the stream clearly reduces the amount of ammonia present and shows the effectiveness of the present invention.
Согласно одному аспекту выбор уровня pH представляет баланс между уменьшением загрязнения и использованием желаемых строительных материалов. Согласно данному аспекту применение уровней pH, как описано в настоящем документе, позволяет использовать конструкции из углеродистой стали.In one aspect, choosing a pH level represents a balance between reducing pollution and using the desired building materials. According to this aspect, the use of pH levels as described herein allows the use of carbon steel structures.
На фиг. 3 показана блок-схема способа 300 согласно аспектам настоящего изобретения. Способ 300 можно проводить при помощи устройства, описанного ранее. Стадия 301 включает направление кубового потока фракционирующей колонны для ацетонитрила в закалочную емкость. Стадия 302 включает подачу кислоты в поток флегмы во фракционирующую колонну для ацетонитрила. Согласно аспекту фракционирующая колонна для ацетонитрила содержит множество тарелок, а стадия подачи кислоты в поток флегмы во фракционирующую колонну для ацетонитрила содержит подачу кислоты на верхнюю тарелку из множества тарелок фракционирующей колонны для ацетонитрила. Согласно аспекту стадия подачи кислоты в поток флегмы в фракционирующую колонну для ацетонитрила включает подачу уксусной кислоты в поток флегмы. Согласно аспекту стадию подачи кислоты в флегму проводят для снижения pH головного потока фракционирующей колонны для ацетонитрила.In FIG. 3 is a flow chart of a method 300 in accordance with aspects of the present invention. Method 300 can be carried out using the device described previously. Step 301 includes directing the bottoms stream of the acetonitrile fractionation column into the quenching vessel. Step 302 involves supplying acid to the reflux stream to an acetonitrile fractionation column. According to an aspect, the acetonitrile fractionation column comprises a plurality of plates, and the step of supplying acid to the reflux stream to the acetonitrile fractionation column comprises supplying acid to the top plate from a plurality of plates of the acetonitrile fractionation column. According to an aspect, the step of supplying acid to the reflux stream to an acetonitrile fractionation column comprises feeding acetic acid to the reflux stream. According to an aspect, an acid refluxing step is carried out to lower the pH of the overhead stream of the acetonitrile fractionation column.
Согласно аспекту стадия подачи кислоты в флегму приводит к снижению pH головного потока фракционирующей колонны для ацетонитрила от свыше 7,0 до pH ниже 7,0. Согласно аспекту стадия подачи кислоты в флегму приводит к снижению pH головного потока фракционирующей колонны для ацетонитрила от свыше 8,0 до pH ниже 6,5. Согласно аспекту стадия подачи кислоты в флегму приводит к снижению pH головного потока фракционирующей колонны для ацетонитрила от свыше 7,0 до pH приблизительно 6,4.According to an aspect, the step of supplying acid to reflux leads to a decrease in the pH of the overhead stream of the acetonitrile fractionation column from above 7.0 to a pH below 7.0. According to an aspect, the step of supplying acid to reflux leads to a decrease in the pH of the overhead stream of the acetonitrile fractionation column from above 8.0 to a pH below 6.5. According to an aspect, the step of supplying acid to phlegm reduces the pH of the overhead stream of the acetonitrile fractionation column from over 7.0 to a pH of about 6.4.
Согласно аспекту стадии направления кубового потока фракционирующей колонны для ацетонит- 5 034228 рила в закалочную емкость также включают смену направления кубового потока фракционирующей колонны для ацетонитрила от протекания в колонну извлечения так, что кубовый поток фракционирующей колонны для ацетонитрила протекает в закалочную емкость.According to an aspect of the step of directing the bottoms stream of the acetonitrile fractionation column to the quenching vessel, also changing the direction of the bottoms stream of the acetonitrile fractionation column from flowing into the recovery column so that the bottoms of the acetonitrile fractionation column flows into the quenching vessel.
Настоящее изобретение применимо к любому способу извлечения акрилонитрила, который имеет колонну извлечения и одну или несколько дополнительных дистилляционных колонн. Дополнительные дистилляционные колонны обычно состоят из колоны для HCN, колонны осушения для удаления воды и колонны для продукта для извлечения акрилонитрила продукционного качества. Однако эти отдельные операции можно объединять, как показано на фигурах, где в одной дистилляционной колоне отводят как HCN, так и воду.The present invention is applicable to any method for the recovery of acrylonitrile, which has a recovery column and one or more additional distillation columns. Additional distillation columns typically consist of an HCN column, a dewatering column to remove water, and a product column to recover product grade acrylonitrile. However, these separate operations can be combined, as shown in the figures, where both HCN and water are removed in one distillation column.
Хотя в вышеуказанном описании настоящее изобретение было описано в отношении его некоторых предпочтительных вариантов осуществления, и многие подробности были указаны с целью иллюстрации, специалистам в данной области техники будет очевидно, что изобретение допускает дополнительные варианты осуществления, и что некоторые подробности, описанные в настоящем документе, могут значительно изменяться без отклонения от основных принципов настоящего изобретения. Следует понимать, что признаки настоящего изобретения допускают модификацию, изменение, видоизменения или замену без отклонения от сущности и объема настоящего изобретения или от объема формулы изобретения. Например, габариты, число, размер и форму различных компонентов можно изменять для соответствия конкретным применениям. Следовательно, конкретные варианты осуществления, показанные и описанные в настоящем документе, представлены только с целями иллюстрации.Although the present invention has been described in the foregoing description with respect to certain preferred embodiments thereof, and many details have been indicated for the purpose of illustration, it will be apparent to those skilled in the art that the invention allows for further embodiments and that some of the details described herein can vary significantly without deviating from the basic principles of the present invention. It should be understood that the features of the present invention allow modification, alteration, alteration or replacement without deviating from the essence and scope of the present invention or from the scope of the claims. For example, the dimensions, number, size and shape of the various components can be modified to suit specific applications. Therefore, the specific embodiments shown and described herein are presented for illustrative purposes only.
Claims (36)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410256722.3A CN104107559A (en) | 2014-06-11 | 2014-06-11 | Pollution reduction in acetonitrile removing step in acrylonitrile recovery |
| PCT/US2015/034826 WO2015191528A1 (en) | 2014-06-11 | 2015-06-09 | Fouling reduction in the acetonitrile removal steps of acrylonitrile recovery |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201692339A1 EA201692339A1 (en) | 2017-06-30 |
| EA034228B1 true EA034228B1 (en) | 2020-01-20 |
Family
ID=51704669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201692339A EA034228B1 (en) | 2014-06-11 | 2015-06-09 | Fouling reduction in the acetonitrile removal steps of acrylonitrile recovery |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6761758B2 (en) |
| CN (2) | CN104107559A (en) |
| EA (1) | EA034228B1 (en) |
| SA (1) | SA516380473B1 (en) |
| TR (1) | TR201617300T1 (en) |
| TW (1) | TWI715532B (en) |
| WO (1) | WO2015191528A1 (en) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104107559A (en) * | 2014-06-11 | 2014-10-22 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | Pollution reduction in acetonitrile removing step in acrylonitrile recovery |
| CN105425849B (en) * | 2015-08-03 | 2020-06-26 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | Quench tower pH control |
| CN106892838A (en) * | 2015-12-17 | 2017-06-27 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | Recovery tower is controlled |
| CN107941039B (en) * | 2016-10-12 | 2020-03-03 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | Quench tower aftercooler |
| RU2736379C1 (en) * | 2016-10-21 | 2020-11-16 | Асахи Касеи Кабусики Кайся | Purification method, method of producing and apparatus for distillation of acrylonitrile |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3257445A (en) * | 1960-06-23 | 1966-06-21 | Ruhrchemie Ag | Purification of acrylonitrile |
| JPS5955863A (en) * | 1982-09-24 | 1984-03-31 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Purification and recovery of methacrylonitrile |
| US6793776B2 (en) * | 1999-01-08 | 2004-09-21 | The Standard Oil Company | Operation of heads column |
| WO2005070880A1 (en) * | 2004-01-09 | 2005-08-04 | The Standard Oil Company | Process for the purification of olefinically unsaturated nitriles |
| CN104107559A (en) * | 2014-06-11 | 2014-10-22 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | Pollution reduction in acetonitrile removing step in acrylonitrile recovery |
| CN204233802U (en) * | 2014-06-11 | 2015-04-01 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | For alleviating the equipment of the pollution in acetonitrile fractionating column in acrylonitrile recovery |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1051080A (en) | 1964-08-14 | |||
| US3399120A (en) | 1965-12-09 | 1968-08-27 | Monsanto Co | Purification of olefinically unsaturated nitriles by water extractive distillation |
| IT836749A (en) | 1967-06-24 | |||
| US4377444A (en) * | 1970-04-16 | 1983-03-22 | The Standard Oil Co. | Recovery and purification of olefinic nitriles |
| US3936360A (en) | 1971-04-07 | 1976-02-03 | The Standard Oil Company | Process for distillation and recovery of olefinic nitriles |
| US3885928A (en) * | 1973-06-18 | 1975-05-27 | Standard Oil Co Ohio | Acrylonitrile and methacrylonitrile recovery and purification system |
| US4166008A (en) | 1977-07-29 | 1979-08-28 | The Standard Oil Company | Process for recovery of olefinic nitriles |
| US4238295A (en) * | 1978-12-04 | 1980-12-09 | Standard Oil Company | Energy efficient recovery of acrylonitrile |
| JPS55104243A (en) * | 1979-02-06 | 1980-08-09 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Purification of olefinic unsaturated nitrile |
| JPS55150192A (en) | 1979-05-08 | 1980-11-21 | Nec Corp | Memory unit |
| US4334965A (en) | 1980-12-31 | 1982-06-15 | Standard Oil Company | Process for recovery of olefinic nitriles |
| US4341535A (en) | 1981-01-02 | 1982-07-27 | The Standard Oil Co. | Ammonium sulfate recovery process |
| TW382005B (en) | 1996-04-30 | 2000-02-11 | Standard Oil Co Ohio | Process for recovery and recycle of ammonia from an acrylonitrile reactor refluent stream using an ammonium phosphate quench system |
| CN1059897C (en) * | 1997-11-13 | 2000-12-27 | 中国石油化工总公司 | Process for recovering and refining olefinic nitrile |
| CN1055918C (en) * | 1997-11-13 | 2000-08-30 | 中国石油化工总公司 | Olefinic nitrile emergency cooling process |
| DE69906848T2 (en) * | 1998-02-23 | 2003-10-30 | Standard Oil The Company Chica | Purification and extraction of acetonitrile |
| JP3926081B2 (en) * | 2000-02-01 | 2007-06-06 | 株式会社タクマ | Acrylonitrile recovery method and recovery equipment |
| JP5364884B2 (en) * | 2008-02-25 | 2013-12-11 | 三菱レイヨン株式会社 | Method for producing (meth) acrylonitrile |
| JP5476774B2 (en) * | 2009-04-07 | 2014-04-23 | 三菱レイヨン株式会社 | Method for recovering (meth) acrylonitrile |
| CN103102260B (en) * | 2011-11-11 | 2015-01-21 | 山东鲁北药业有限公司 | Novel technology for synthesizing S-mandelic acid |
| CN102583393B (en) * | 2012-02-27 | 2013-07-31 | 天津大学 | Double-heat-pump rectification device for trichlorosilane extraction and operation method |
| CN103224456B (en) * | 2013-04-08 | 2015-04-22 | 江苏九天高科技股份有限公司 | Process and device for refining acetonitrile with a pervaporation method |
-
2014
- 2014-06-11 CN CN201410256722.3A patent/CN104107559A/en active Pending
- 2014-06-11 CN CN201811122752.XA patent/CN109499085A/en active Pending
-
2015
- 2015-06-09 EA EA201692339A patent/EA034228B1/en not_active IP Right Cessation
- 2015-06-09 JP JP2016572412A patent/JP6761758B2/en active Active
- 2015-06-09 WO PCT/US2015/034826 patent/WO2015191528A1/en active Application Filing
- 2015-06-09 TR TR2016/17300T patent/TR201617300T1/en unknown
- 2015-06-10 TW TW104118782A patent/TWI715532B/en active
-
2016
- 2016-12-11 SA SA516380473A patent/SA516380473B1/en unknown
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3257445A (en) * | 1960-06-23 | 1966-06-21 | Ruhrchemie Ag | Purification of acrylonitrile |
| JPS5955863A (en) * | 1982-09-24 | 1984-03-31 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Purification and recovery of methacrylonitrile |
| US6793776B2 (en) * | 1999-01-08 | 2004-09-21 | The Standard Oil Company | Operation of heads column |
| WO2005070880A1 (en) * | 2004-01-09 | 2005-08-04 | The Standard Oil Company | Process for the purification of olefinically unsaturated nitriles |
| CN104107559A (en) * | 2014-06-11 | 2014-10-22 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | Pollution reduction in acetonitrile removing step in acrylonitrile recovery |
| CN204233802U (en) * | 2014-06-11 | 2015-04-01 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | For alleviating the equipment of the pollution in acetonitrile fractionating column in acrylonitrile recovery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP6761758B2 (en) | 2020-09-30 |
| SA516380473B1 (en) | 2021-02-21 |
| CN104107559A (en) | 2014-10-22 |
| CN109499085A (en) | 2019-03-22 |
| EA201692339A1 (en) | 2017-06-30 |
| WO2015191528A1 (en) | 2015-12-17 |
| TW201605774A (en) | 2016-02-16 |
| TWI715532B (en) | 2021-01-11 |
| JP2017519002A (en) | 2017-07-13 |
| TR201617300T1 (en) | 2019-03-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA034228B1 (en) | Fouling reduction in the acetonitrile removal steps of acrylonitrile recovery | |
| RU2736379C1 (en) | Purification method, method of producing and apparatus for distillation of acrylonitrile | |
| CN101857553B (en) | Method for recovering (meth)acrylonitrile | |
| US20160347625A1 (en) | Method for separating hydrogen sulfide and ammonia dissolved in sour waters | |
| BG65354B1 (en) | Method and device for separation of organic substances from a gas mixture | |
| JP4463330B2 (en) | Purification method of acrylonitrile | |
| RU2696386C2 (en) | Evaporation plant for process stream | |
| UA123549C2 (en) | Controlling biuret in urea production | |
| JP5364884B2 (en) | Method for producing (meth) acrylonitrile | |
| RU2720311C2 (en) | HARDENING COLUMN pH | |
| JP2004217656A (en) | Recycling of cooled overhead condenced in acrylonitrile purification process | |
| JP2016506969A (en) | Separation of acrolein from process gas of oxidation by heterogeneous catalysis of propene | |
| EA025632B1 (en) | Process for the production of a mixture comprising cyclohexanol and cyclohexanone | |
| JP6300387B1 (en) | Acrylonitrile purification method, production method, and distillation apparatus | |
| KR20180095026A (en) | Recovery tower control | |
| JP4124391B2 (en) | Wastewater treatment method | |
| KR20050088410A (en) | Method for inhibiting polymerization during the recovery and purification of unsaturated mononitriles | |
| RU2709618C2 (en) | Evaporation plant for process stream | |
| TWI713466B (en) | Evaporation process | |
| JPS6048505B2 (en) | Recovery and purification of acrylonitrile and methacrylonitrile | |
| RU2801385C2 (en) | Evaporation unit for process stream | |
| RU2258695C2 (en) | Method for extraction of organic material comprising hydrogen cyanide | |
| KR790001867B1 (en) | Process for acid gas removal | |
| EA009177B1 (en) | Process for recovering acrylonitrile or methacrylonitrile | |
| JP2012167066A (en) | Method and apparatus for distilling unsaturated nitrile, and method for producing unsaturated nitrile |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KZ KG TJ TM |