EA024642B1 - Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection - Google Patents

Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection Download PDF

Info

Publication number
EA024642B1
EA024642B1 EA201370114A EA201370114A EA024642B1 EA 024642 B1 EA024642 B1 EA 024642B1 EA 201370114 A EA201370114 A EA 201370114A EA 201370114 A EA201370114 A EA 201370114A EA 024642 B1 EA024642 B1 EA 024642B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
tubular component
coating
threaded
threaded tubular
component according
Prior art date
Application number
EA201370114A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201370114A1 (en
Inventor
Эрик Гард
Элит Пинель
Микаель Пети
Мохамед Гуидер
Original Assignee
Валлурек Маннесманн Ойл Энд Гес Франс
Ниппон Стил Энд Сумитомо Метал Корпорэйшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Валлурек Маннесманн Ойл Энд Гес Франс, Ниппон Стил Энд Сумитомо Метал Корпорэйшн filed Critical Валлурек Маннесманн Ойл Энд Гес Франс
Publication of EA201370114A1 publication Critical patent/EA201370114A1/en
Publication of EA024642B1 publication Critical patent/EA024642B1/en

Links

Classifications

    • EFIXED CONSTRUCTIONS
    • E21EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21BEARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B17/00Drilling rods or pipes; Flexible drill strings; Kellies; Drill collars; Sucker rods; Cables; Casings; Tubings
    • E21B17/02Couplings; joints
    • E21B17/04Couplings; joints between rod or the like and bit or between rod and rod or the like
    • E21B17/042Threaded
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M107/00Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
    • C10M107/20Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound containing oxygen
    • C10M107/30Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M107/32Condensation polymers of aldehydes or ketones; Polyesters; Polyethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00Electroplating characterised by the article coated
    • C25D7/003Threaded pieces, e.g. bolts or nuts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/04Elements
    • C10M2201/041Carbon; Graphite; Carbon black
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06Metal compounds
    • C10M2201/062Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/06Metal compounds
    • C10M2201/065Sulfides; Selenides; Tellurides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/10Compounds containing silicon
    • C10M2201/102Silicates
    • C10M2201/103Clays; Mica; Zeolites
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2209/00Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2209/10Macromolecular compoundss obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2209/101Condensation polymers of aldehydes or ketones and phenols, e.g. Also polyoxyalkylene ether derivatives thereof
    • C10M2209/1013Condensation polymers of aldehydes or ketones and phenols, e.g. Also polyoxyalkylene ether derivatives thereof used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/04Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10MLUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2213/00Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2213/04Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen
    • C10M2213/043Organic macromolecular compounds containing halogen as ingredients in lubricant compositions obtained from monomers containing carbon, hydrogen, halogen and oxygen used as base material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2010/00Metal present as such or in compounds
    • C10N2010/06Groups 3 or 13
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2010/00Metal present as such or in compounds
    • C10N2010/08Groups 4 or 14
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/12Inhibition of corrosion, e.g. anti-rust agents or anti-corrosives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/015Dispersions of solid lubricants
    • C10N2050/02Dispersions of solid lubricants dissolved or suspended in a carrier which subsequently evaporates to leave a lubricant coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2050/00Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
    • C10N2050/08Solids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2070/00Specific manufacturing methods for lubricant compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10NINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2080/00Special pretreatment of the material to be lubricated, e.g. phosphatising or chromatising of a metal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Non-Disconnectible Joints And Screw-Threaded Joints (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Perforating, Stamping-Out Or Severing By Means Other Than Cutting (AREA)

Abstract

The invention concerns a threaded tubular component for drilling or working hydrocarbon wells, said tubular component having at one of its ends (1; 2) a threaded zone (3; 4) produced on its outer or inner peripheral surface depending on whether the threaded end is male or female in type, in which at least a portion of the end (1; 2) is coated with at least one lubricating dry film (12) comprising at least 65% by weight of a polyaryletherketone. The invention also concerns a process for depositing said film (12).

Description

Настоящее изобретение относится к трубчатому компоненту, используемому для бурения и эксплуатации углеводородных скважин, и, в частности, к резьбовому концу этого компонента, причем указанный конец имеет наружную или внутреннюю резьбу и может быть соединен с соответствующим концом другого компонента для образования соединения.The present invention relates to a tubular component used for drilling and operating hydrocarbon wells, and in particular to a threaded end of this component, said end having an external or internal thread and can be connected to the corresponding end of another component to form a connection.

Кроме того, изобретение относится к способу получения стойкой к заеданию пленки на этом трубчатом компоненте.In addition, the invention relates to a method for producing a jam-resistant film on this tubular component.

Компонент, используемый для бурения и эксплуатации углеводородных скважин, - это любой элемент, являющийся практически трубчатым по форме и предназначенный для соединения с еще одним элементом такого же типа или иного, чтобы в конечном итоге образовать колонну труб для бурения углеводородной скважины или райзер, предназначенный для технического обслуживания и ремонта (известные также как райзеры для ремонта) или для эксплуатации, такой как райзеры, или для обсадной колонны, или лифтовой колонны (колонны насосно-компрессорных труб), используемых при эксплуатации скважин. Кроме того, изобретение может быть применимым к компонентам, используемым в бурильной колонне, таким как бурильные трубы, утяжеленные бурильные трубы, воротники бура, и частям трубных соединений и утяжеленных труб, известных как замковые соединения или бурильные замки.A component used for drilling and operating hydrocarbon wells is any element that is practically tubular in shape and designed to connect with another element of the same type or another, to ultimately form a pipe string for drilling a hydrocarbon well or riser designed to maintenance and repair (also known as risers for repair) or for use, such as risers, or for casing, or lift casing (tubing string), use used in the operation of wells. In addition, the invention may be applicable to components used in a drill string, such as drill pipes, drill collars, drill collars, and parts of pipe joints and drill collars known as tool joints or drill joints.

Каждый трубчатый компонент содержит один конец, имеющий зону с наружной резьбой и/или один конец, имеющий зону с внутренней резьбой, каждый из которых предназначен для соединения свинчиванием с соответствующим концом другого компонента, причем полученная сборка образует соединение.Each tubular component contains one end having an area with an external thread and / or one end having an area with an internal thread, each of which is designed to be screwed to the corresponding end of the other component, the resulting assembly forming a connection.

Резьбовые трубчатые компоненты соединены под определенными напряжениями, чтобы обеспечить выполнение требований к затяжке и уплотнению, выдвигаемых условиями эксплуатации, притом, что в скважине может потребоваться несколько раз свинчивать и развинчивать резьбовые трубчатые компоненты.The threaded tubular components are connected under certain stresses to ensure that the tightening and sealing requirements of the operating conditions are met, even though it may be necessary to screw and unscrew the threaded tubular components several times in the well.

Условия использования этих резьбовых трубчатых компонентов вызывают возникновение разных типов напряжений, что обуславливает необходимость использования покрытий на чувствительных участках этих компонентов, таких, как резьбовые зоны, упоры или уплотнительные поверхности.The conditions of use of these threaded tubular components give rise to different types of stresses, which necessitates the use of coatings on sensitive areas of these components, such as threaded zones, stops or sealing surfaces.

Операции свинчивания обычно выполняют при высокой осевой нагрузке, например под весом трубы длиной несколько метров, соединяемой посредством резьбового соединения, возможно, с небольшим несовпадением оси соединяемых резьбовых элементов, что вызывает риски заедания в резьбовых зонах и уплотнительных поверхностях металл-металл. По этой причине резьбовые зоны, поверхности упоров и уплотнительные поверхности металл-металл необходимо покрывать смазками.Make-up operations are usually carried out at high axial load, for example, under the weight of a pipe several meters long, connected by means of a threaded connection, possibly with a slight mismatch of the axis of the connected threaded elements, which causes risks of seizing in the threaded zones and metal-metal sealing surfaces. For this reason, threaded areas, stop surfaces and metal-metal sealing surfaces must be coated with greases.

Кроме того, резьбовые трубчатые компоненты хранят (иногда несколько лет), затем свинчивают в агрессивной среде. Примерами могут служить ситуация морского бурения с солеными брызгами или ситуация бурения на суше, когда присутствуют песок, пыль или другие загрязняющие вещества. Таким образом, на поверхностях, которые должны взаимодействовать при свинчивании (резьбовые зоны) или тугом контакте (уплотнительные поверхности металл-металл), необходимо использовать покрытия, противостоящие коррозии. Кроме того, эти поверхности необходимо обрабатывать против коррозии.In addition, threaded tubular components are stored (sometimes several years), then screwed up in an aggressive environment. Examples include saltwater spray drilling or onshore drilling when sand, dust or other contaminants are present. Thus, on surfaces that must interact when making up (threaded areas) or tight contact (metal-metal sealing surfaces), it is necessary to use coatings that resist corrosion. In addition, these surfaces must be treated against corrosion.

Однако с экологической точки зрения оказывается, что смазки для свинчивания, отвечающие требованиям стандарта Американского института нефти (ΑΡΙ) РР5А3, не дают длительного решения, поскольку эти смазки, содержащие тяжелые металлы, могут быть вытеснены из трубчатых компонентов и высвобождены в окружение или в скважину, приводя к закупорке, вызывающей необходимость операций по чистке. Кроме того, эти смазки не обеспечивают достаточную защиту от коррозии и должны быть применены по месту при каждой операции свинчивания.However, from an environmental point of view, it turns out that make-up greases that meet the requirements of the American Petroleum Institute (ΑΡΙ) PP5A3 standard do not provide a lasting solution, since these greases containing heavy metals can be displaced from the tubular components and released into the environment or into the well, leading to blockage, which necessitates cleaning operations. In addition, these greases do not provide adequate corrosion protection and must be applied locally during each make-up operation.

Для того чтобы решить проблемы обеспечения длительной коррозионной стойкости и противозадирных свойств и соблюсти экологические прерогативы, основные действующие лица в области резьбовых соединений активно разрабатывают сплошные сухие покрытия (т.е. не вязкие и не липкие, как смазки), которые одновременно являются смазочными материалами и защищают от коррозии, и которые можно окончательно наносить на трубчатые компоненты на заводе.In order to solve the problems of ensuring long-term corrosion resistance and extreme pressure properties and comply with environmental prerogatives, the main actors in the field of threaded joints are actively developing continuous dry coatings (i.e., not viscous and not sticky, like greases), which are simultaneously lubricants and protect against corrosion, and which can be permanently applied to tubular components at the factory.

В частности, разрабатывают покрытия, являющиеся инертными по отношению к окружающей среде и стойкими к износу.In particular, coatings are developed which are inert to the environment and resistant to wear.

Настоящее изобретение основано на открытии, что использование полиарилэфиркетонов позволяет получить смазывающие сухие пленки, обладающие высокой стойкостью к износу, высокими противозадирными свойствами, имеющие высокую механическую прочность с низким коэффициентом трения и являющиеся стойкими к экстремальным условиям работы углеводородной скважины. Используемые решения можно адаптировать и к различным маркам металла для соединений для вышеупомянутых трубчатых компонентов.The present invention is based on the discovery that the use of polyaryletherketones makes it possible to obtain lubricating dry films with high wear resistance, high anti-seize properties, high mechanical strength with a low coefficient of friction and which are resistant to extreme conditions of a hydrocarbon well. The solutions used can be adapted to various grades of metal for joints for the aforementioned tubular components.

Использование этих полиарилэфиркетонов и их свойства в контексте резьбовых трубчатых компонентов, определенных выше, в известных технических решениях не описаны и не предложены.The use of these polyaryletherketones and their properties in the context of threaded tubular components defined above are not described or proposed in the known technical solutions.

В частности, настоящее изобретение относится к резьбовому трубчатому компоненту для бурения или эксплуатации углеводородных скважин, причем указанный трубчатый компонент имеет на одном из своих концов резьбовую зону, выполненную на его наружной или внутренней поверхности в зависимости от того, имеет резьбовой конец наружную или внутреннюю резьбу, у которого, по меньшей мере,In particular, the present invention relates to a threaded tubular component for drilling or operating hydrocarbon wells, said tubular component having at one of its ends a threaded zone formed on its outer or inner surface, depending on whether the threaded end has an external or internal thread, which at least

- 1 024642 часть конца покрыта по меньшей мере одной смазывающей сухой пленкой, содержащей не менее 65 вес.% полиарилэфиркетона.- 1,024,642 a portion of the end is coated with at least one lubricating dry film containing at least 65 wt.% Polyaryletherketone.

Факультативные характеристики, которые являются дополнительными или заменяющими, определены ниже.Optional features that are optional or substitute are defined below.

Полиарилэфиркетон выбирают из полиэфирэфиркетона (ПЭЭК), полиэфиркетона (ПЭК) и их смесей.Polyaryl ether ketone is selected from polyether ether ketone (PEEK), polyether ketone (PEC), and mixtures thereof.

Смазывающая сухая пленка имеет структуру со степенью кристалличности в пределах 10-35%.Lubricating dry film has a structure with a degree of crystallinity in the range of 10-35%.

Кроме того, смазывающая сухая пленка содержит по меньшей мере один твердый смазочный материал класса 4 в соотношениях в диапазоне от 10 до 35 вес.%.In addition, the dry lubricating film contains at least one Class 4 solid lubricant in ratios ranging from 10 to 35% by weight.

Смазывающая сухая пленка содержит сополимер перфторалкоксиэтилена в соотношениях в диапазоне от 10 до 30 вес.%.The lubricating dry film contains a perfluoroalkoxyethylene copolymer in proportions ranging from 10 to 30% by weight.

Смазывающая сухая пленка содержит механический армирующий агент, выбранный из перечня следующих наполнителей: сажа, слюда, волластонит, наноразмерный оксид алюминия, наноразмерный оксид титана, стеклянные порошки, наноалмаз, наноразмерные \νδ2 или ^82-фуллерены в соотношениях в диапазоне от 1 до 15 вес.%.The dry lubricating film contains a mechanical reinforcing agent selected from the list of the following fillers: carbon black, mica, wollastonite, nanosized alumina, nanosized titanium oxide, glass powders, nanodiamonds, nanoscale \ νδ2 or ^ 82-fullerenes in ratios ranging from 1 to 15 weight .%.

Часть, покрытая смазывающей сухой пленкой, предварительно прошла этап подготовки поверхности, выбранный из группы, состоящей из пескоструйной обработки, марганцевой фосфатапии, электролитического покрытия Си или сплавами Си-δη-Ζη и сплавами Ре и Ζη, нанесенными проецированием.The part coated with a lubricating dry film preliminarily passed the surface preparation stage selected from the group consisting of sandblasting, manganese phosphatapia, electrolytic coating of Cu or Cu-δη-Ζη alloys and projection deposited Fe and Ζη alloys.

Часть, покрытая смазывающей сухой пленкой, предварительно покрыта подслоем из полиэфирэфиркетона с полукристаллической структурой и содержащим слюдяные наполнители.The part coated with a lubricating dry film is pre-coated with a sub-layer of polyetheretherketone with a semi-crystalline structure and containing mica fillers.

Смазывающей сухой пленкой покрыта вся резьбовая зона.Lubricating dry film covers the entire threaded area.

Резьбовой трубчатый компонент содержит поверхность уплотнения металл-металл, причем указанная поверхность уплотнения покрыта смазывающей сухой пленкой.The threaded tubular component comprises a metal-metal seal surface, wherein said seal surface is coated with a lubricating dry film.

Кроме того, настоящее изобретение относится к резьбовому трубному соединению, содержащему резьбовой трубчатый компонент с наружной резьбой и резьбовой трубчатый компонент с внутренней резьбой, свинченные один в другой, в котором по меньшей мере один из указанных резьбовых трубчатых компонентов является таким, как определено выше.In addition, the present invention relates to a threaded pipe connection comprising a threaded tubular component with an external thread and a threaded tubular component with an internal thread, screwed one into another, in which at least one of said threaded tubular components is as defined above.

Кроме того, настоящее изобретение относится к способу покрытия резьбового трубчатого компонента для бурения или эксплуатации углеводородных скважин, причем указанный трубчатый компонент имеет на одном из своих концов резьбовую зону, выполненную на его наружной или внутренней поверхности в зависимости от того, имеет резьбовой конец наружную или внутреннюю резьбу, причем способ включает следующие этапы, на которых:In addition, the present invention relates to a method for coating a threaded tubular component for drilling or operating hydrocarbon wells, said tubular component having a threaded zone at one of its ends formed on its outer or inner surface, depending on whether the threaded end is outer or inner thread, and the method includes the following steps, in which:

получают смесь, содержащую полиарилэфиркетоновый порошок в суспензии в воде в соотношениях в диапазоне от 25 до 35 вес.%;get a mixture containing polyaryletherketone powder in suspension in water in ratios ranging from 25 to 35 wt.%;

указанную смесь наносят на часть конца указанного резьбового трубчатого компонента;said mixture is applied to a portion of the end of said threaded tubular component;

часть конца с нанесенным таким образом покрытием сушат при температуре 100-150°С в течениеpart of the end thus coated is dried at a temperature of 100-150 ° C for

5-10 мин;5-10 min;

часть конца, с нанесенным таким образом покрытием, нагревают до температуры 350-450°С в течение 5-15 мин со скоростью повышения температуры 10-20°С/мин;part of the end, thus coated, is heated to a temperature of 350-450 ° C for 5-15 minutes at a rate of temperature increase of 10-20 ° C / min;

часть конца, с нанесенным таким образом покрытием, охлаждают до температуры окружающей среды со скоростью охлаждения менее 10°С/мин для получения практически кристаллической структуры.part of the end, thus coated, is cooled to ambient temperature with a cooling rate of less than 10 ° C./min to obtain a substantially crystalline structure.

Факультативные характеристики, которые являются дополнительными или заменяющими, определены ниже.Optional features that are optional or substitute are defined below.

Кроме того, смесь содержит коалесцирующий агент с высокой скоростью испарения с точкой кипения в пределах 100-200°С и в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 10 вес.%In addition, the mixture contains a coalescing agent with a high evaporation rate with a boiling point in the range of 100-200 ° C and in ratios ranging from 2.5 to 10 wt.%

Кроме того, смесь содержит неионогенный смачивающий и диспергирующий агент в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 10 вес.%.In addition, the mixture contains a nonionic wetting and dispersing agent in ratios ranging from 2.5 to 10 wt.%.

Кроме того, смесь содержит по меньшей мере один твердый смазочный материал класса 4 в соотношениях в диапазоне от 3 до 12 вес.%.In addition, the mixture contains at least one Class 4 solid lubricant in ratios ranging from 3 to 12% by weight.

Твердый смазочный материал класса 4 является сополимером перфторалкоксиэтилена в соотношениях в диапазоне от 3 до 12 вес.%.Class 4 solid lubricant is a perfluoroalkoxyethylene copolymer in ratios ranging from 3 to 12% by weight.

Кроме того, смесь содержит механический армирующий агент, выбранный из перечня следующих наполнителей: сажа, слюда, волластонит, наноразмерный оксид алюминия, наноразмерный оксид титана, стеклянные порошки, наноалмаз, наноразмерные \νδ2 или ^82-фуллерены в соотношениях в диапазоне от 0,5 до 5 вес.%In addition, the mixture contains a mechanical reinforcing agent selected from the list of the following fillers: carbon black, mica, wollastonite, nanosized alumina, nanosized titanium oxide, glass powders, nanodiamonds, nanoscale \ νδ2 or ^ 82-fullerenes in ratios ranging from 0.5 up to 5 wt.%

Часть конца покрывают, используя систему пневматического распыления, причем диаметр указанной системы находится в пределах 0,7-1,8 мм, а давление воздуха - в пределах 4-6 бар.Part of the end is coated using a pneumatic spray system, the diameter of the specified system being in the range of 0.7-1.8 mm and the air pressure in the range of 4-6 bar.

Перед нанесением смеси на часть конца выполняют этап подготовки поверхности, выбранный из группы, состоящей из пескоструйной обработки, марганцевой фосфатации, электролитического покрытия Си или сплавами Си-δη-Ζη и частицами сплавов Ре и Ζη, нанесенными проецированием.Before applying the mixture to a part of the end, a surface preparation step is carried out, selected from the group consisting of sandblasting, manganese phosphation, electrolytic coating with Cu or Cu-δη-Ζη alloys and particles of Pe and Ζη alloys applied by projection.

Перед нанесением смеси на часть конца выполняют этап подготовки поверхности, на котором вы- 2 024642 полняют подслой из полиэфирэфиркетона с полукристаллической структурой и содержащий слюдяные наполнители.Before applying the mixture to a part of the end, a surface preparation step is performed, on which a sub-layer of polyetheretherketone with a semi-crystalline structure and containing mica fillers is filled.

Кроме того, настоящее изобретение относится к способу покрытия резьбового трубчатого компонента для бурения или эксплуатации углеводородных скважин, причем указанный трубчатый компонент имеет на одном из своих концов резьбовую зону, выполненную на его наружной или внутренней поверхности в зависимости от того, имеет резьбовой конец наружную или внутреннюю резьбу, причем способ включает следующие этапы, на которых:In addition, the present invention relates to a method for coating a threaded tubular component for drilling or operating hydrocarbon wells, said tubular component having a threaded zone at one of its ends formed on its outer or inner surface, depending on whether the threaded end is outer or inner thread, and the method includes the following steps, in which:

часть конца указанного резьбового трубчатого компонента нагревают до температуры в пределах 360-420°С, предпочтительно до температуры, близкой к 400°С;part of the end of the specified threaded tubular component is heated to a temperature in the range of 360-420 ° C, preferably to a temperature close to 400 ° C;

на часть конца указанного резьбового трубчатого компонента наносят порошки ПЭК и/или ПЭЭК; часть конца с нанесенным таким образом покрытием выдерживают при температуре в пределахpowders of PEC and / or PEEK are applied to a part of the end of said threaded tubular component; part of the end thus coated is held at a temperature within

360-420°С, предпочтительно при температуре, близкой к 400°С, в течение 1-4 мин;360-420 ° C, preferably at a temperature close to 400 ° C, for 1-4 minutes;

часть конца с нанесенным таким образом покрытием охлаждают до температуры окружающей среды со скоростью охлаждения менее 10°С/мин для получения практически кристаллической структуры.a portion of the end thus coated is cooled to ambient temperature with a cooling rate of less than 10 ° C./min to obtain a substantially crystalline structure.

Преимущественно, перед нагреванием указанной части выполняют этап, на котором указанную часть обезжиривают.Advantageously, before heating said part, a step is performed where said part is degreased.

Отличительные признаки и преимущества изобретения более подробно описаны в последующем описании, которое подано со ссылками на прилагаемые чертежи.Distinctive features and advantages of the invention are described in more detail in the following description, which is filed with reference to the accompanying drawings.

На фиг. 1 показан схематический вид соединения, полученного в результате соединения двух трубчатых компонентов свинчиванием.In FIG. 1 shows a schematic view of a joint obtained by joining two tubular components by screwing.

На фиг. 2 показан схематический вид графика свинчивания двух резьбовых трубчатых компонентов.In FIG. 2 is a schematic view of a screw-in schedule for two threaded tubular components.

На фиг. 3 показан схематический вид подслоя, покрытого смазывающей сухой пленкой.In FIG. 3 is a schematic view of a sublayer coated with a lubricating dry film.

На фиг. 4 показан схематический вид испытательной установки.In FIG. 4 is a schematic view of a test rig.

На фиг. 5 показан схематический вид другой испытательной установки.In FIG. 5 is a schematic view of another test rig.

На фиг. 6 и 7 показаны графики результатов испытаний.In FIG. 6 and 7 are graphs of test results.

Резьбовое соединение, показанное на фиг. 1, содержит первый трубчатый компонент с осью вращения 10, имеющий конец 1 с наружной резьбой, и второй трубчатый компонент с осью вращения 10, имеющий конец 2 с внутренней резьбой. Оба конца, 1 и 2, каждый из которых заканчивается в концевой поверхности, ориентированной радиально относительно оси 10 резьбового соединения, соответственно имеют резьбовые зоны 3 и 4, которые взаимодействуют для взаимного соединения этих двух компонентов свинчиванием. Резьбовые зоны 3 и 4 могут быть с резьбой трапецеидального, самозапирающегося и т.д. типа. Кроме того, на концах с наружной и внутренней резьбой рядом с резьбовыми зонами 3, 4 предусмотрены соответственно поверхности уплотнения металл-металл 5, 6, предназначенные для вхождения в уплотненный тугой контакт между собой после соединения двух резьбовых компонентов свинчиванием. Наконец, конец 1 с наружной резьбой заканчивается в концевой поверхности 7, упирающейся в соответствующую поверхность 8, предусмотренную на конце 2 с внутренней резьбой, когда эти два конца свинчены.The threaded connection shown in FIG. 1 comprises a first tubular component with an axis of rotation 10 having an end 1 with an external thread, and a second tubular component with an axis of rotation 10 having an end 2 with an internal thread. Both ends, 1 and 2, each of which ends in an end surface oriented radially relative to the axis 10 of the threaded connection, respectively, have threaded zones 3 and 4, which interact to interconnect the two components by screwing. The threaded zones 3 and 4 can be with a trapezoidal, self-locking thread, etc. type. In addition, at the ends with external and internal threads, adjacent to the threaded zones 3, 4, metal-metal sealing surfaces 5, 6 are provided, respectively, intended to enter tightly sealed contact between each other after connecting two threaded components by screwing. Finally, the end 1 with the external thread ends at the end surface 7 abutting against the corresponding surface 8 provided at the end 2 with the internal thread when the two ends are screwed.

Заявитель предусмотрел и другие конструктивные исполнения, в которых упор, образованный в данном случае двумя контактными поверхностями 7 и 8, заменено самозапирающимся затягивающимся взаимодействием резьбовых зон 3, 4 (см. документы И8 4822081, И8 РЕ 30467 и И8 КЕ 34467).The applicant has envisaged other designs, in which the emphasis formed in this case by two contact surfaces 7 and 8 is replaced by a self-locking and protracted interaction of threaded zones 3, 4 (see documents I8 4822081, I8 PE 30467 and I8 KE 34467).

Как можно видеть на фиг. 1 и 3, по меньшей мере одно из резьбовых трубчатых соединений покрыто на части своего конца 1, называемой подслоем 11, смазывающей сухой пленкой 12, содержащей по меньшей мере 65 вес.% полиарилэфиркетона, причем указанная смазывающая сухая пленка 12 имеет структуру со степенью кристалличности по меньшей мере 10%. Напомним, что степень кристалличности определяют по энтальпии плавления или кристаллизации (ΔΗ°) полимера. Теоретическая энтальпия плавления для полностью кристаллического полиарилэфиркетона, в частности полиэфирэфиркетона (ПЭЭК), равна 122 Дж/г согласно Нау и Со11 (Ро1утег Соттитсайоик, 1984, 25, 175-178). Присутствие степени кристалличности по меньшей мере 10% обеспечивает преимущество, заключающееся в отличных механических свойствах, в частности в высоком крутящем моменте на стопоре (крутящий момент на стопоре). Однако чтобы сохранить характеристики пленки с точки зрения адгезии и защиты в подготовке поверхности против коррозии степень кристалличности предпочтительно поддерживать ниже 35%.As can be seen in FIG. 1 and 3, at least one of the threaded tubular joints is coated on a part of its end 1, called the underlayer 11, with a lubricating dry film 12 containing at least 65 wt.% Polyaryletherketone, said lubricating dry film 12 having a crystallinity structure according to at least 10%. Recall that the degree of crystallinity is determined by the enthalpy of melting or crystallization (ΔΗ °) of the polymer. The theoretical melting enthalpy for a fully crystalline polyaryletherketone, in particular polyetheretherketone (PEEK), is 122 J / g according to Nau and Co11 (Poluteg Sottitsayoik, 1984, 25, 175-178). The presence of a crystallinity of at least 10% provides the advantage of excellent mechanical properties, in particular high torque on the stopper (torque on the stopper). However, in order to maintain film characteristics in terms of adhesion and protection in preparing the surface against corrosion, the degree of crystallinity is preferably maintained below 35%.

Полиарилэфиркетоны, используемые в изобретении, могут быть получены из водных дисперсий полиэфирэфиркетона или из водных дисперсий полиэфиркетона. Эти водные дисперсии могут содержать органические или неорганические механические армирующие агенты, такие, как слюдяные наполнители типа мусковита и/или биотита, представленные алюмосиликатом и гидратированным калием или магнием, аморфные оксиды алюминия с гамма-кристаллической структурой и размером частиц в пределах 20-300 нм, наполнители из диоксида титана с размером частиц в пределах 10-100 нм, смолы сополимера перфторалкоксиэтилена (ПФА), аморфные черные наполнители сажа, синтетические графитовые порошки с диаметром менее 5 мкм, наноалмазные порошки, полученные детонацией и с размером частиц в пределах 4-6 нм, стекло типа С с толщиной волокон в пределах 1-1,3 мкм с диаметром Ό90<50 мкм, наноматериалы \¥82 типа фуллерен с размером частиц в пределах 80-220 нм или ламеллярные наполнителиThe polyaryl ether ketones used in the invention can be obtained from aqueous dispersions of polyether ether ketone or from aqueous dispersions of polyether ketone. These aqueous dispersions may contain organic or inorganic mechanical reinforcing agents, such as mica fillers such as muscovite and / or biotite, represented by aluminosilicate and hydrated potassium or magnesium, amorphous aluminas with a gamma-crystalline structure and particle sizes in the range of 20-300 nm, fillers from titanium dioxide with a particle size in the range of 10-100 nm, perfluoroalkoxyethylene copolymer resins (PFA), amorphous black carbon fillers, synthetic graphite powders with a diameter of less than 5 microns, nanoal ointment powders obtained by detonation and with a particle size in the range of 4-6 nm, type C glass with a fiber thickness in the range of 1-1.3 μm with a diameter of Ό90 <50 μm, nanomaterials \ ¥ 82 type fullerene with a particle size in the range 80 220 nm or lamellar fillers

- 3 024642 бисульфида вольфрама \У82 с размером частиц И50=55 нм.- 3 024642 tungsten bisulfide \ U82 with a particle size of I50 = 55 nm.

Полиэфирэфиркетоны, аббревиатура для которых - ПЭЭК, и полиэфиркетоны, аббревиатура для которых - ПЭК, получают путем синтеза нуклеофильного замещения. Полиэтерификация дает в результате жесткие тугоплавкие поликристаллические полимеры. Они входят в категорию материалов с самыми высокими эксплуатационными характеристиками в ассортименте термопластичных материалов. Они имеют температуру стеклования 143°С и за счет своей полукристаллической структуры сохраняют свои отличные механические свойства при температурах, близких к их точке плавления, которая равна 343°С. Их квазилинейная и ароматическая структура обеспечивает отличную долгосрочную термостойкость ПЭЭК и ПЭК.Polyether ether ketones, the abbreviation of which is PEEK, and polyether ketones, the abbreviation of which is PEC, is obtained by the synthesis of nucleophilic substitution. Polyesterification results in rigid refractory polycrystalline polymers. They are included in the category of materials with the highest performance characteristics in the assortment of thermoplastic materials. They have a glass transition temperature of 143 ° C and, due to their semi-crystalline structure, retain their excellent mechanical properties at temperatures close to their melting point, which is 343 ° C. Their quasilinear and aromatic structure provides excellent long-term heat resistance of PEEK and PEC.

Молекулярная структура полиэфирэфиркетонов:Molecular structure of polyetheretherketones:

Молекулярная структура полиэфиркетонов:Molecular structure of polyetherketones:

Имея температуру стеклования 157°С и точку плавления 374°С, полиэфиркетоны (ПЭК) обеспечивают лучшие эксплуатационные характеристики при высоких температурах по сравнению с полиэфирэфиркетонами (ПЭЭК), обладая всеми теми же преимуществами такими, как жесткость, прочность и химическая стойкость.With a glass transition temperature of 157 ° C and a melting point of 374 ° C, polyether ketones (PEC) provide better performance at high temperatures compared to polyether ether ketones (PEEK), having all the same advantages such as stiffness, strength and chemical resistance.

Температура длительной эксплуатации равна 240°С, а температура деформации под нагрузкой для армированных марок ПЭЭК и ПЭК превышает 300°С по сравнению с другими полимерами.The temperature of long-term operation is 240 ° C, and the deformation temperature under load for the reinforced grades PEEK and PEC exceeds 300 ° C in comparison with other polymers.

ПЭЭК обладает высокоуровневыми механическими свойствами и сохраняет свои свойства при температурах до 250°С для предела прочности при растяжении и до 300°С для предела прочности при изгибе. Эти механические характеристики значительно улучшаются при добавлении 10-30% твердых смазочных материалов, таких, как графит, сажа, полимеры типа фторированного ПТФЭ или смолы типа перфторалкоксиэтилена (ПФА), или стекловолокна.PEEK has high-level mechanical properties and retains its properties at temperatures up to 250 ° C for ultimate tensile strength and up to 300 ° C for ultimate flexural strength. These mechanical characteristics are significantly improved by adding 10-30% solid lubricants, such as graphite, carbon black, polymers such as fluorinated PTFE or resins such as perfluoroalkoxyethylene (PFA), or fiberglass.

Полиэфиркетоны обладают почти в три раза более высокой износостойкостью по сравнению с полиэфирэфиркетонами при высоких температурах и сохраняют свои механические и физические свойства при температурах, более чем на 30°С выше температур для ПЭЭК, допуская более высокие нагрузки без постоянной деформации.Polyether ketones have almost three times higher wear resistance compared to polyether ether ketones at high temperatures and retain their mechanical and physical properties at temperatures more than 30 ° C higher than those for PEEK, allowing higher loads without permanent deformation.

Полиэфирэфиркетоны и полиэфиркетоны обладают химической стойкостью, в частности против насыщенных солевых растворов, газообразного сульфида водорода при температуре 200°С, а также стойкостью к гидролизу при температуре 200°С при давлении 1,6 МПа с термостойкостью, сравнимой с фторированными полимерами. Табл. 1 наглядно показывает преимущественные механические свойства ПЭЭК и ПЭК по сравнению с фторированными полимерами (ПТФЭ и ПФА).Polyether ether ketones and polyether ketones have chemical resistance, in particular against saturated saline solutions, gaseous hydrogen sulfide at a temperature of 200 ° C, as well as hydrolysis resistance at a temperature of 200 ° C at a pressure of 1.6 MPa with heat resistance comparable to fluorinated polymers. Tab. 1 clearly shows the preferred mechanical properties of PEEK and PEC compared to fluorinated polymers (PTFE and PFA).

Таблица 1Table 1

Свойства The properties ПЭЭК PEEK ПЭК PEK ПФТЭ PFEE ПФА PFA Точка плавления (°С) Melting point (° C) 343 343 372 372 327 327 310 310 Температура длительной эксплуатации (°С) Continuous Operation Temperature (° C) 260 260 280 280 260 260 260 260 Предел прочности при растяжении (МПа) Tensile strength (MPa) 100 one hundred 100 one hundred 14-35 14-35 28-31 28-31 Модуль растяжения (ГПа) Tensile modulus (GPa) 3,5 3,5 3,5 3,5 0,55 0.55 0,78 0.78 Модуль изгиба (ГПа) Bending Modulus (GPa) 4 4 4 4 0,45 0.45 0,67 0.67 Твердость (по Шору ϋ) Hardness (Shore ϋ) 085 085 Ώ85 Ώ85 050- 055 050-055 ϋ60-64 ϋ60-64 Предел прочности при сжатии (МПа) Ultimate Compressive Strength (MPa) 118 118 118 118 - - 12 12 Плотность Density 1,3 1.3 1,3 1.3 2,1-2,2 2.1-2.2 2,1-2,2 2.1-2.2

Для полиэфиркетонов и полиэфирэфиркетонов возможны различные реализации, но включающие преобразование плавлением при температуре в пределах 370-420°С. Нанесение может быть осуществле- 4 024642 но нанесением порошка в электростатическом поле, распылением водных дисперсий и термическим нанесением. В расплавленном состоянии полиэфирэфиркетоны и полиэфиркетоны не чувствительны к коррозии, но они могут быть загрязнены литьевыми пресс-формами, выполненными из сплавов, содержащих медь или хром (как в некоторых марках мартенситных нержавеющих сталей, содержащих 13% хрома, например), которые будут катализировать деструкцию и давать покрытия, менее стойкие к окислению. В целом, после преобразования плавлением полиэфиркетоны и полиэфирэфиркетоны хорошо прилипают к металлу, особенно если он хорошо не отполирован. Допускаемая шероховатость составляет 2025% общей требуемой толщины сухой пленки. Адгезию можно повысить, используя подслой в качестве промотора адгезии или используя поверхностную обработку механическим истиранием (песко- или дробеструйную очистку), протравливанием в хромовой кислоте или плазменной обработкой с окислителем воздуха, или восстановителем типа О2 или даже типа ΝΗ3. При этом следует помнить, что поверхностное окисление почти всех металлов обычно уменьшает адгезию полимера. Для того чтобы не изменить поверхностную энергию крепления оказывается необходимым нагревание металла в инертной атмосфере или индукцией. Наконец, охлаждение должно быть достаточно медленным, чтобы дать в результате хорошую рекристаллизацию и сохранить присущие свойства полимера, такие, как износостойкость и сопротивление царапанию. Быстрое охлаждение дало бы аморфное покрытие, которое по-прежнему требовалось бы повторно кристаллизовать путем отжига частей при температуре 200°С в течение 30 мин. Механические свойства полимера можно повысить повышением кристалличности посредством способа регулируемого охлаждения, например со скоростью охлаждения 10°С/мин с 400 до 250°С с последующим этапом постоянной температуры 30 мин-1 ч при температуре 250°С.Various implementations are possible for polyether ketones and polyether ether ketones, but including fusion conversion at a temperature in the range of 370-420 ° C. The application can be carried out 4 024642 but by applying the powder in an electrostatic field, by spraying aqueous dispersions and by thermal application. In the molten state, polyetheretherketones and polyetherketones are not sensitive to corrosion, but they can be contaminated by injection molds made of alloys containing copper or chromium (as in some grades of martensitic stainless steels containing 13% chromium, for example), which will catalyze destruction and give coatings that are less resistant to oxidation. In general, after fusion conversion, the polyether ketones and polyether ether ketones adhere well to the metal, especially if it is not well polished. Allowed roughness is 2025% of the total required dry film thickness. Adhesion can be improved by using a sublayer as an adhesion promoter or by surface treatment by mechanical abrasion (sand or shot peening), etching in chromic acid or plasma treatment with an oxidizing agent, or a reducing agent of type O 2 or even type ΝΗ 3 . It should be remembered that the surface oxidation of almost all metals usually reduces the adhesion of the polymer. In order not to change the surface energy of the fastening, it is necessary to heat the metal in an inert atmosphere or by induction. Finally, cooling should be slow enough to result in good recrystallization and preserve the inherent properties of the polymer, such as wear resistance and scratch resistance. Rapid cooling would give an amorphous coating, which would still need to be recrystallized by annealing the parts at 200 ° C for 30 minutes. The mechanical properties of the polymer can be increased by increasing crystallinity by means of a controlled cooling method, for example, with a cooling rate of 10 ° C / min from 400 to 250 ° C followed by a constant temperature step of 30 min-1 h at a temperature of 250 ° C.

На первом этапе заявитель исследовал получение полиарилэфиркетонового покрытия из водной суспензии полиэфирэфиркетона, продаваемой компанией У1с1тех под названием серии У1со1е Р800, который содержит по меньшей мере один твердый смазочный материал, предпочтительно фторированный полимер типа смолы сополимера перфторалкоксиэтилена, для повышения износостойкости и/или по меньшей мере одно неорганическое твердое соединение типа сажи для повышения сопротивления истиранию. Физико-химические характеристики различных водных суспензий серии Уюо1е Р800 оценены в табл. 2.In a first step, the applicant investigated the preparation of a polyaryletherketone coating from an aqueous suspension of polyether etherketone sold by the company U1c1tech under the name U1co1e P800 series, which contains at least one solid lubricant, preferably a fluorinated polymer, such as perfluoroalkoxyethylene copolymer resin, to increase wear resistance and / or at least one an inorganic solid compound such as soot to increase abrasion resistance. Physico-chemical characteristics of various aqueous suspensions of the series Uyu1e P800 are evaluated in table. 2.

Таблица 2table 2

Физико-химические характеристики Physicochemical Characteristics \тсо1е Р804 \ tso1e P804 \'|С01е Р805 \ '| С01е Р805 \'ЧсО1е Р807В1к \ 'ЧсО1е R807V1k Внешний вид Appearance Белая White Белая White Черная Black жидкость liquid жидкость liquid жидкость liquid Твердые частицы (вес. %) Solid particles (wt.%) 37 37 37 37 37 37 рН pH 6 6 5,5 5.5 5,5 5.5 Вязкость по 180 6 мм (секунды) 180 6 mm viscosity (seconds) 55 55 55 55 30 thirty Размер частиц (диаметр ϋ90) Particle Size (ϋ90 Diameter) 10 мкм 10 microns 10 мкм 10 microns 10 мкм 10 microns Точка плавления (°С) Melting point (° C) 343 343 343 343 343 343 Температура длительной эксплуатации (°С) Long temperature operation (° C) 260 260 260 260 260 260 Смола сополимера Copolymer resin 10% твердых 10% solid 30% твердых thirty% solid перфторалкоксиэтилена (ПФА) perfluoroalkoxyethylene (PFA) частиц particles частиц particles Неорганическое соединение Inorganic compound Сажа Soot

Кроме того, заявитель точно определил состав водных суспензий порошка полиэфирэфиркетона. В частности, было установлено, что водные суспензии могут предпочтительно содержать 25-35 вес.% порошка полиэфирэфиркетона с размером частиц Ό90 10 мкм, продаваемого компанией Уюйех под торговым наименованием Уюо1е 704.In addition, the applicant has accurately determined the composition of aqueous suspensions of polyetheretherketone powder. In particular, it has been found that aqueous suspensions may preferably contain 25-35 wt.% Polyether etherketone powder with a particle size of Ό90 10 μm sold by Uyueh under the trade name Uyue1e 704.

Водные суспензии могут также содержать частицы твердого смазочного материала по меньшей мере из одного из классов 1, 2 и 4 и предпочтительно в соотношениях в диапазоне от 3 до 12 вес.% твердого смазочного материала из класса 4 в виде фторированного порошка типа сополимера перфторалкоксиэтилена, продаваемого компанией ΌΥΝΕΟΝ под торговым наименованием Нуйои® РРА со средним разме- 5 024642 ром частиц в пределах 20-30 мкм.Aqueous suspensions may also contain solid lubricant particles from at least one of classes 1, 2, and 4, and preferably in ratios ranging from 3 to 12% by weight of solid lubricant from class 4 in the form of a fluorinated powder such as perfluoroalkoxyethylene copolymer sold by the company ΌΥΝΕΟΝ under the trade name Nuyoi® PPA with an average particle size of 5,024,642 rum particles in the range of 20-30 microns.

Термин твердый смазочный материал в том значении, в каком он используется в настоящем описании, означает твердое и устойчивое тело, которое, будучи помещенным между двумя трущимися поверхностями, может уменьшить коэффициент трения и уменьшить износ и повреждение этих поверхностей. Эти тела могут разбиваться на разные категории, определяемые их функциональным механизмом и их структурой, а именно:The term solid lubricant, as used in the present description, means a solid and stable body, which, when placed between two rubbing surfaces, can reduce the coefficient of friction and reduce wear and damage to these surfaces. These bodies can be divided into different categories, determined by their functional mechanism and their structure, namely:

класс 1: твердые тела, смазывающие свойства которых обусловлены их кристаллической структурой, например графит, оксид цинка (ΖηΟ) или нитрид бора (ΒΝ);class 1: solids whose lubricating properties are determined by their crystal structure, for example graphite, zinc oxide (ΖηΟ) or boron nitride (ΒΝ);

класс 2: твердые тела, смазывающие свойства которых обусловлены их кристаллической структурой, а также реакционным химическим элементом в их составе, например дисульфид молибдена Μοδ2, фторид графита, сульфиды олова, сульфиды висмута, дисульфид вольфрама или фторид кальция;class 2: solids, the lubricating properties of which are determined by their crystal structure, as well as by the chemical reaction element in their composition, for example molybdenum disulfide Μοδ 2 , graphite fluoride, tin sulfides, bismuth sulfides, tungsten disulfide or calcium fluoride;

класс 3: твердые тела, смазывающие свойства которых обусловлены их химической реакционной способностью, например некоторые химические соединения типа тиосульфата или ЭсФиЬс 88®, продаваемый компанией ЭсФиЬс Тесйпо1од1е8 1пс;class 3: solids, the lubricating properties of which are determined by their chemical reactivity, for example, some chemical compounds such as thiosulfate or EsFiS 88 ®, sold by EsFiS TechSiO1od1e8 1ps;

класс 4: твердые тела, смазывающие свойства которых обусловлены пластическим или вязкопластическим поведением под действием силы трения, например политетрафторэтилен (ПТФЭ) или полиамиды.class 4: solids whose lubricating properties are due to plastic or viscoplastic behavior under the action of friction, such as polytetrafluoroethylene (PTFE) or polyamides.

Водные суспензии могут содержать механические армирующие агенты, предпочтительно в соотношениях в диапазоне от 0,5 до 1 вес.% наполнителей сажа, продаваемых компанией Еуошк под торговым наименованием РпШех с удельной поверхностью по методу Брунауэра, Эммета и Теллера в пределах 25-300 м2/г и средним размером частиц в пределах 1-5 мкм.Aqueous suspensions may contain mechanical reinforcing agents, preferably in ratios ranging from 0.5 to 1 wt.% Of carbon black fillers sold by Ewoshk under the trade name RpSheh with a specific surface according to the Brunauer, Emmett and Teller method in the range of 25-300 m 2 / g and an average particle size in the range of 1-5 microns.

Водные суспензии могут содержать коалесцирующий агент, предпочтительно с высокой скоростью испарения и точкой кипения в пределах 100-200°С, типа этиленгликоль монобутилэфира, в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 10 вес.% и предпочтительнее в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 5 вес.% суспензии, чтобы обеспечить коалесценцию или образование пленки наружной пластификацией полимерных субстанций и изменить поверхностное натяжение суспензии, чтобы облегчить растекание.Aqueous suspensions may contain a coalescing agent, preferably with a high evaporation rate and a boiling point in the range of 100-200 ° C, such as ethylene glycol monobutyl ether, in ratios ranging from 2.5 to 10% by weight and more preferably in ratios ranging from 2.5 up to 5% by weight of the suspension in order to ensure coalescence or film formation by external plasticization of the polymer substances and change the surface tension of the suspension to facilitate spreading.

Водные суспензии могут содержать поверхностно-активное вещество и предпочтительно неионогенный смачивающий и диспергирующий агент типа диоктилсульфосукцината натрия (соединение серной кислоты и алифатического сложного эфира в смеси воды и этилового спирта) в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 10 вес.%, предпочтительно в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 5 вес.% суспензии, чтобы улучшить смачивание крепления и предотвратить осаждение порошков из раствора.Aqueous suspensions may contain a surfactant and preferably a nonionic wetting and dispersing agent such as sodium dioctyl sulfosuccinate (a compound of sulfuric acid and an aliphatic ester in a mixture of water and ethyl alcohol) in proportions ranging from 2.5 to 10% by weight, preferably in ratios in the range of 2.5 to 5% by weight of the suspension in order to improve the wetting of the fastener and to prevent the precipitation of the powders from the solution.

Что касается способа нанесения сухой пленки на часть конца 1, 2 резьбового трубчатого компонента, заявитель установил, что порошок полиэфирэфиркетона марки Уюо1е 704 может быть нанесен проецированием с помощью пистолета для нанесения порошка в электростатическом поле с использованием сухого или влажного метода.Regarding the method of applying a dry film to a portion of the end 1, 2 of a threaded tubular component, the Applicant has determined that UYO1E 704 grade polyether etherketone powder can be applied by projection using an electrostatic powder spray gun using a dry or wet method.

В первом варианте перед нанесением порошка ПЭЭК часть конца 1, 2 предварительно нагревают до температуры 400°С. Затем покрытую часть выдерживают при температуре в пределах 360-420°С 2 мин и предпочтительно при начальной температуре 400°С, для создания хорошего вида поверхности. Этот этап могут повторять несколько раз до получения требуемой толщины. Порошок должен проходить обезвоживание в течение не менее 2 ч при температуре 180°С.In the first embodiment, before applying the PEEK powder, part of the end 1, 2 is preheated to a temperature of 400 ° C. Then, the coated part is kept at a temperature in the range of 360-420 ° C. for 2 minutes and preferably at an initial temperature of 400 ° C. to create a good surface appearance. This step may be repeated several times until the desired thickness is obtained. The powder must be dehydrated for at least 2 hours at a temperature of 180 ° C.

Во втором варианте на часть конца 1, 2 наносят покрытие путем пневматического распыления холодной водной суспензии порошка Уко1е 704, который может быть или не быть армированным. Для этого способа часть конца 1, 2 предпочтительно должна быть идеально чистой и обезжиренной растворителем, предпочтительно полярным апротонным (не принимающим и не отдающим ионы водорода) растворителем, таким, как ацетон.In the second embodiment, a part of the end 1, 2 is coated by pneumatic spraying of a cold aqueous suspension of Uk1e 704 powder, which may or may not be reinforced. For this method, part of the end 1, 2 should preferably be a perfectly clean and fat-free solvent, preferably a polar aprotic (not accepting and not giving away hydrogen ions) solvent, such as acetone.

Нанесение может быть выполнено с помощью системы пневматического распыления с пистолетом с подачей самотеком и чашей, причем часть конца 1, 2 должна быть температуры окружающей среды. Температура смеси предпочтительно близка к температуре окружающей среды, причем указанная температура окружающей среды - это температура предпочтительно в пределах 20-30°С.Application can be performed using a pneumatic spray system with a gun with gravity feed and a bowl, and part of the end 1, 2 should be ambient temperature. The temperature of the mixture is preferably close to ambient temperature, wherein said ambient temperature is preferably within the range of 20-30 ° C.

Диаметр распылителя пистолета - предпочтительно в пределах 0,7-1,8 мм, а минимальное давление воздуха 4 бара, предпочтительно в пределах 4-6 бар.The diameter of the spray gun is preferably in the range of 0.7-1.8 mm, and the minimum air pressure is 4 bar, preferably in the range of 4-6 bar.

Затем часть с нанесенным покрытием оставляют при температуре окружающей среды на 5-10 мин.The coated part is then left at ambient temperature for 5-10 minutes.

Указанную часть затем помещают в печь при температуре 120°С на 5-10 мин. Этот этап сушки могут выполнять индукцией (индукционным нагревом), например. Затем часть помещают в печь либо при температуре 400°С, либо при более низкой температуре с последующим повышением температуры до 400°С со скоростью 10-20°С/мин.The specified part is then placed in an oven at a temperature of 120 ° C for 5-10 minutes. This drying step can be performed by induction (induction heating), for example. Then the part is placed in an oven either at a temperature of 400 ° C or at a lower temperature, followed by a temperature increase to 400 ° C at a rate of 10-20 ° C / min.

После достижения максимальной температуры металла часть резьбового конца 1, 2 оставляют при этой температуре на 5-15 мин, предпочтительно минимум на 10 мин, чтобы позволить сухой пленке полностью расплавиться и образовать гомогенную пленку.After reaching the maximum temperature of the metal, part of the threaded end 1, 2 is left at this temperature for 5-15 minutes, preferably at least 10 minutes, to allow the dry film to completely melt and form a homogeneous film.

Затем часть резьбового конца 1, 2 вынимают из печи и дают остыть до температуры окружающей среды. Скорость охлаждения предпочтительно должна быть низкой, а именно в пределах 1-200°С/мин, чтобы получить полукристаллическую структуру.Then part of the threaded end 1, 2 is removed from the furnace and allowed to cool to ambient temperature. The cooling rate should preferably be low, namely within the range of 1-200 ° C./min, in order to obtain a semi-crystalline structure.

- 6 024642- 6,024,642

Альтернативой нанесению в электростатическом поле является нанесение порошка Уюо1е методом сухого термического нанесения на часть резьбового конца 1, 2 с использованием термовоздуходувки. В этом способспособе часть конца 1, 2 предпочтительно должна быть идеально чистой и обезжиренной растворителем, предпочтительно полярным апротонным растворителем, таким, как ацетон.An alternative to application in an electrostatic field is the application of Uyu1e powder by dry thermal application onto a part of the threaded end 1, 2 using a heat blower. In this method, part of the end 1, 2 should preferably be a perfectly clean and fat-free solvent, preferably a polar aprotic solvent, such as acetone.

Деталь предварительно нагревают в печи при температуре 260°С. На деталь газом-носителем с помощью термовоздуходувки наносят порошок Уюо1с. при этом мелкие частицы полиарилэфиркетона нагреваются до точки плавления, разгоняются и переносятся на субстрат. После этого этапа осуществляют быстрое охлаждение на воздухе до температуры окружающей среды. Этот этап могут повторять несколько раз до получения требуемой толщины.The part is preheated in a furnace at a temperature of 260 ° C. Carrier powder is applied to the part with a carrier gas using a hot air blower. while the small particles of polyaryletherketone are heated to the melting point, accelerated and transferred to the substrate. After this stage, carry out rapid cooling in air to ambient temperature. This step may be repeated several times until the desired thickness is obtained.

Толщина сухого покрытия находится в пределах 20-70 мкм, предпочтительно в пределах 30-50 мкм.The dry coating thickness is in the range of 20-70 microns, preferably in the range of 30-50 microns.

Испытания заключаются в оценке ряда параметров, а именно:The tests consist in evaluating a number of parameters, namely:

момента трения на поверхностях контакта при высоких контактных напряжениях по Герцу (испытание Бриджмена);frictional moment on contact surfaces at high contact stresses according to Hertz (Bridgman test);

силы адгезии пленки на субстрате (испытание царапанием, испытание с поперечной штриховкой); стойкости воздействию влажной среды; стойкости при погружении в воду;adhesion forces of the film on the substrate (scratch test, cross-hatch test); resistance to wet environments; resistance to immersion in water;

износостойкости при высоком давлении (испытание на машине Фалекса).wear resistance at high pressure (test on the Faleks machine).

Испытание Бриджмена позволяет определить трибологические характеристики наполнителей сухой пленки во время операции свинчивания, специфические для соединений класса Премиум. В частности, моделируют и определяют крутящий момент на стопоре С8В, известный также как ΤοδΡ (Югсщс оп 8Йои1бег гемМапсе). Этот момент возникает при операциях свинчивания, специфических для соединений класса Премиум, используемых в нефтедобывающей промышленности, и представлен на фиг. 2.The Bridgman test allows you to determine the tribological characteristics of dry film fillers during the make-up operation, specific to Premium compounds. In particular, they model and determine the torque on the stopper C8B, also known as ΤοδΡ (Yugschs op 8Yoy1 run gemMapsa). This point occurs during make-up operations specific to Premium compounds used in the oil industry and is shown in FIG. 2.

Кривая на фиг. 2 показывает крутящий момент при свинчивании (или зажиме) как функцию числа выполненных витков вращения. Как можно видеть, профиль крутящего момента свинчивания для соединений класса Премиум разбит на четыре части.The curve in FIG. 2 shows the torque during make-up (or clamping) as a function of the number of turns made of rotation. As you can see, the make-up torque profile for Premium connections is divided into four parts.

В первой части Р1 наружные витки резьбового элемента (или ниппеля бурильного замка) с наружной резьбой первого компонента резьбового трубчатого соединения еще не имеют радиальной затяжки с внутренними витками соответствующего резьбового элемента (или муфты бурильного замка) с внутренней резьбой второго компонента того же резьбового трубчатого соединения.In the first part P1, the outer turns of the threaded element (or drill joint nipple) with the external thread of the first component of the threaded tubular connection do not yet have a radial tightening with the inner turns of the corresponding threaded element (or drill joint) with the internal thread of the second component of the same threaded tubular connection.

Во второй части Р2 геометрическое зацепление витков резьбовых элементов с наружной и внутренней резьбой создает радиальную затяжку, увеличивающуюся по мере продолжения свинчивания (создающего малый, но увеличивающийся крутящий момент свинчивания).In the second part P2, the geometrical engagement of the turns of the threaded elements with the external and internal threads creates a radial tightening that increases as the make-up continues (creating a small but increasing make-up torque).

В третьей части Р3 поверхность уплотнения на наружной периферии концевой части резьбового элемента с наружной резьбой зацеплена радиально с соответствующей поверхностью уплотнения резьбового элемента с внутренней резьбой, образуя уплотнение металл-металл.In the third part P3, the sealing surface on the outer periphery of the end part of the threaded element with the external thread is radially engaged with the corresponding sealing surface of the threaded element with the internal thread, forming a metal-metal seal.

В четвертой части Р4 передняя торцевая поверхность резьбового элемента с наружной резьбой упирается в осевом направлении в кольцевую поверхность упора свинчивания резьбового элемента с внутренней резьбой. Эта четвертая часть Р4 соответствует окончательной фазе свинчивания.In the fourth part P4, the front end surface of the threaded element with an external thread abuts axially against the annular surface of the screwing stop of the threaded element with an internal thread. This fourth part of P4 corresponds to the final make-up phase.

Крутящий момент свинчивания САВ, соответствующий концу третьей части Р3 и началу четвертой части Р4, называется стопорным крутящим моментом стыковки.The SAV make-up torque corresponding to the end of the third part P3 and the beginning of the fourth part P4 is called the locking docking torque.

Крутящий момент свинчивания СР, соответствующий концу четвертой части Р4, называется крутящим моментом пластификации СР. Считается, что упор наружной резьбы при свинчивании (торцевая часть элемента с наружной резьбой) и/или упор внутренней резьбы при свинчивании (зона, находящаяся за кольцеобразной упорной поверхностью элемента с внутренней резьбой) подвергается (или подвергаются) пластической деформации, которая может вызвать ухудшение показателей герметичности контакта между поверхностями уплотнения из-за пластификации указанных поверхностей уплотнения.The screwing torque of the CP corresponding to the end of the fourth part P4 is called the plasticizing torque of the CP. It is believed that the stop of the external thread during make-up (the end part of the element with the external thread) and / or the stop of the internal thread during make-up (the area located behind the annular thrust surface of the element with the internal thread) undergoes (or undergoes) plastic deformation, which can cause deterioration tightness of the contact between the sealing surfaces due to the plasticization of these sealing surfaces.

Разница между величинами крутящего момента пластификации СР и стопорного крутящего момента стыковки САВ называется крутящим моментом на стопоре С8В (С8В=СР-САВ). В конце свинчивания резьбовое трубчатое соединение подвергается оптимальной затяжке, что служит гарантией оптимальной механической прочности резьбового соединения, например в части растягивающих усилий, равно как и в части случайного развинчивания при эксплуатации, и оптимальных характеристик уплотнения.The difference between the values of the plasticizing torque of the CP and the locking torque of the SAW docking is called the torque at the stopper С8В (С8В = СР-САВ). At the end of make-up, the threaded tubular joint is subjected to optimal tightening, which serves as a guarantee of the optimum mechanical strength of the threaded joint, for example, in terms of tensile forces, as well as in part of accidental unscrewing during operation, and optimal sealing characteristics.

Таким образом, разработчик резьбового соединения обязан определить для данного типа резьбового соединения значение для оптимального крутящего момента затяжки, которое для всех соединений этого типа соединения должно быть ниже крутящего момента пластификации СР (во избежание пластификации упоров и нежелательных последствий, которые из этого следуют) и выше стопорного крутящего момента стыковки САВ. Окончательное свинчивание с крутящим моментом, меньшим САВ, не может гарантировать правильное относительное расположение элементов с наружной и внутренней резьбой и, таким образом, эффективную посадку с натягом между их поверхностями уплотнения. Кроме того, существует риск развинчивания. Для одного и того же типа соединения действительное значение стопорного крутящего момента стыковки САВ значительно колеблется от одного соединения к другому, поскольку оно зависит от диаметральных и осевых допусков на механическую обработку наружной и внутренней резьбы и поверхности (поверхностей) уплотнения; оптимальный крутящий момент свинчиванияThus, the developer of a threaded joint must determine for this type of threaded joint a value for the optimum tightening torque, which for all joints of this type of joint should be lower than the plasticizing torque of the CP (in order to avoid plasticization of the stops and the undesirable consequences that follow from this) and higher locking torque docking SAW. Final make-up with a torque less than CAB cannot guarantee the correct relative position of the elements with external and internal threads and, thus, an effective fit with an interference fit between their sealing surfaces. In addition, there is a risk of loosening. For the same type of connection, the actual value of the stopping torque of the SAW docking varies significantly from one connection to another, since it depends on the diametrical and axial tolerances for machining the external and internal threads and the seal surface (s); optimum make-up torque

- 7 024642 должен быть значительно выше, чем стопорный крутящий момент стыковки САВ.- 7 024642 should be significantly higher than the locking torque of the connection of the SAW.

Как следствие, чем выше значение крутящего момента на стопоре С8В, тем больше запас для определения оптимизированного крутящего момента свинчивания, и тем более стойким будет резьбовое соединение к рабочим напряжениям.As a result, the higher the torque value on the C8B stopper, the greater the margin for determining the optimized make-up torque, and the more resistant the threaded connection to operating voltages will be.

Испытания трением были проведены с использованием машины типа Бриджмена. Этот тип машины описан, в частности, в статье Ό КиЫтаии-АйкйогГ с1 а1, Р1акйс Γ1ον ЬсНуссп Впйдтаи апуПк иийег Ιιίβΐι ргеккигек, 1. Ма1ег. Кек., νοί 6, ио 12, Эес 1991. Схематический и функциональный пример машины Бриджмена показан на фиг. 5.Friction tests were carried out using a Bridgman type machine. This type of machine is described, in particular, in the article Ы Kyitai-Aykogog c1 a1, P1akys Γ1ον с Nusp Vpdtai apuPk ийιίβΐι rgekkigek, 1. Ma1eg. Kek., Νοί 6, io 12, EU 1991. A schematic and functional example of the Bridgman machine is shown in FIG. 5.

Эта машина содержит: диск Эр. который может быть приведен во вращение с выбранными частотами вращения; первый упорный конец ЕС1, предпочтительно конического типа, постоянно прикрепленный к первой стороне диска ЭО; второй упорный конец ЕС2, предпочтительно конического типа, постоянно прикрепленный ко второй стороне диска ЭО- противоположной его первой стороне; первый ЕР1 и второй ЕР2 элементы давления, такие, как, например, поршни, которые могут прикладывать выбранное осевое давление Р; третий упорный конец ЕС3, предпочтительно цилиндрического типа, постоянно прикрепленный к одной стороне первого элемента давления ЕР1; четвертый упорный конец ЕС4, предпочтительно цилиндрического типа, постоянно прикрепленный к одной стороне второго элемента давления ЕР2.This machine contains: Er disk. which can be set in rotation with selected speeds; a first abutment end EC1, preferably of a conical type, permanently attached to the first side of the EO disk; a second abutting end EC2, preferably of a conical type, permanently attached to the second side of the EO disk opposite to its first side; first EP1 and second EP2 pressure elements, such as, for example, pistons, which can apply the selected axial pressure P; a third abutment end EC3, preferably of a cylindrical type, permanently attached to one side of the first pressure element EP1; a fourth stop end EC4, preferably of a cylindrical type, permanently attached to one side of the second pressure element EP2.

Для испытания состава смазочного материала два образца материала, идентичного материалу, из которого выполнен резьбовой элемент, покрывают указанным составом для получения первого 81 и второго 82 образцов. Затем первый образец 81 помещают между свободными сторонами первого ЕС1 и третьего ЕС3 упорных концов, а второй образец 82 - между свободными сторонами второго ЕС2 и четвертого ЕС4 упорных концов. Затем диск ЭО вращают с выбранной частотой вращения, прикладывая при этом выбранное осевое давление Р (например, порядка 1 ГПа) каждым элементом давления - первым ЕР1 и вторым ЕР2, и измеряют крутящий момент свинчивания, которому подвергается каждый образец 81, 82. В испытании Бриджмена осевое давление, частоту вращения и угол вращения выбирают, чтобы имитировать давление Герца и относительную скорость поверхностей упора в конце свинчивания. С помощью этой машины можно установить несколько разных пар параметров (крутящий момент свинчивания, частота вращения) для прикладывания заданных крутящих моментов свинчивания к образцам 81 и 82 и, таким образом, проверки, точно ли следуют образцы 81 и 82 данному профилю крутящего момента свинчивания, и, в частности, могут ли они достичь числа полных оборотов до задира, которое, по меньшей мере, равно пороговому значению, выбранному в отношении крутящих моментов свинчивания.To test the composition of the lubricant, two samples of the material identical to the material from which the threaded element is made are coated with the specified composition to obtain the first 81 and second 82 samples. Then, the first sample 81 is placed between the free sides of the first EC1 and the third EC3 of the resistant ends, and the second sample 82 - between the free sides of the second EC2 and the fourth EC3 of the resistant ends. Then, the EO disk is rotated at a selected rotation speed, while applying a selected axial pressure P (for example, of the order of 1 GPa) by each pressure element, the first EP1 and second EP2, and the make-up torque to which each sample is subjected 81, 82 is measured. In the Bridgman test axial pressure, speed and angle of rotation are chosen to simulate the Hertz pressure and the relative velocity of the stop surfaces at the end of make-up. Using this machine, you can set several different pairs of parameters (make-up torque, rotational speed) to apply the specified make-up torques to samples 81 and 82 and, thus, check whether samples 81 and 82 follow this make-up torque profile exactly, and in particular, whether they can reach the number of full revolutions before scoring, which is at least equal to the threshold value selected in relation to the make-up torques.

В настоящем случае выбранное контактное давление было 1 ГПа, а частота вращения составляла 1 об/мин. Образцы для испытаний были изготовлены из нержавеющей стали, содержащей 13% хрома, механически обработаны, а затем покрыты разными составами сухой пленки.In the present case, the selected contact pressure was 1 GPa, and the rotation speed was 1 rpm. Test samples were made of stainless steel containing 13% chromium, machined, and then coated with various dry film compositions.

Испытание царапанием, схематически показанное на фиг. 4, позволяет определять силу адгезии или адгезию пленки на поверхности или подготовленной поверхности. Этот метод, заключающийся в сдвигании и деформации пленки сферическим шариком, подвергающимся увеличивающейся нагрузке, позволяет также определять два основных трибологических параметра, а именно: коэффициент трения и критическую нагрузку, соответствующую появлению потери когезии пленки.The scratch test shown schematically in FIG. 4, allows you to determine the adhesion force or adhesion of the film on the surface or prepared surface. This method, which consists in shifting and deforming a film with a spherical ball subjected to an increasing load, also makes it possible to determine two main tribological parameters, namely, the coefficient of friction and the critical load corresponding to the occurrence of film cohesion loss.

Условия эксперимента включают использование сферического индентора, изготовленного из сплава Инконель 718 диаметром 5 мм, и металлического образца, изготовленного из углеродистой стали ХС48, обработанного цинковой или марганцевой фосфатацией, или с электролитическим покрытием сплавами ί'.'ιι-8η-Ζη. Параметры были следующими: нагрузка, увеличивавшаяся с 10 до 310 Н со скоростью увеличения нагрузки 15 Н/с, или нагрузка, увеличивавшаяся с 250 до 750 Н со скоростью увеличения нагрузки 25 Н/с. Скорость смещения шарика была 2 мм/с на протяжении 20 с (длина пути 40 мм). Измеренный коэффициент трения считается низким, если он находится в пределах μ=0,05 для нагрузки 10 Н, и μ=0,09 для нагрузки 310 Н. Для нагрузки 310 Н на поверхности углеродистой стали μ был измерен равным 0,07. Следует отметить, что для испытания для каждого типа покрытия необходимо четко устанавливать нагрузку и рабочие условия.The experimental conditions include the use of a spherical indenter made of Inconel 718 alloy with a diameter of 5 mm and a metal sample made of carbon steel XC48, treated with zinc or manganese phosphate, or electrolytically coated with ί '.' Ιι-8η-Ζη alloys. The parameters were as follows: a load that increased from 10 to 310 N with a load increase rate of 15 N / s, or a load that increased from 250 to 750 N with a load increase rate of 25 N / s. The ball displacement velocity was 2 mm / s for 20 s (path length 40 mm). The measured coefficient of friction is considered low if it is in the range μ = 0.05 for a load of 10 N, and μ = 0.09 for a load of 310 N. For a load of 310 N, μ was measured equal to 0.07 on the surface of carbon steel. It should be noted that for testing for each type of coating, it is necessary to clearly establish the load and operating conditions.

Испытание с поперечной штриховкой заключается в оценке стойкости одно- или многослойного покрытия к отрыву от подложки при нанесении на покрытие поперечной штриховки надрезами на всю толщину покрытия до указанной подложки в соответствии с разбивкой на шесть категорий. Отличная адгезия покрытия с подложкой должна соответствовать классу 0 по стандарту Ι8Ο 2409 (2007): идеально гладкие края к надрезам, отсутствие отделившихся квадратов поперечной штриховки. Для того чтобы учесть условия эксплуатации, испытание с поперечной штриховкой проводят после помещения во влажную среду (35°С и относительная влажность воздуха 90%). Характеристиками хорошей влагостойкости являются отсутствие изменений внешнего вида, отсутствие образования вздутий или пузырей, отсутствие коррозии, отсутствие растрескивания, отсутствие отслаивания в соответствии с классификациями по стандарту Ι8Ο 4628 и отсутствие потери адгезии.The transverse hatching test consists in assessing the resistance of a single or multilayer coating to tearing off the substrate when applying transverse hatching to the coating with notches over the entire thickness of the coating to the specified substrate in accordance with the breakdown into six categories. Excellent adhesion of the coating to the substrate should correspond to class 0 according to the standard Ι8Ο 2409 (2007): perfectly smooth edges to the incisions, the absence of separated squares of transverse hatching. In order to take into account operating conditions, a transverse hatching test is carried out after being placed in a humid environment (35 ° C and a relative humidity of 90%). The characteristics of good moisture resistance are the absence of changes in appearance, the absence of blistering or blistering, the absence of corrosion, the absence of cracking, the absence of peeling in accordance with the по8Ι4628 classifications and the absence of loss of adhesion.

Испытания на коррозионную стойкость заключаются в испытании с распылением нейтральной соли, проводимом в камере для климатических испытаний при следующих условиях: температура 35°С сCorrosion resistance tests consist of a neutral salt spray test carried out in a climate test chamber under the following conditions: temperature 35 ° C

- 8 024642 солевым раствором 50 г/л плотностью в пределах 1,029-1,036 при температуре 25°С, с рН в пределах 6,5-7,2 при температуре 25°С со средним расходом 1,5 мл/ч.- 8 024642 with a saline solution of 50 g / l with a density in the range of 1.029-1.036 at a temperature of 25 ° C, with a pH in the range of 6.5-7.2 at a temperature of 25 ° C with an average flow rate of 1.5 ml / h.

Образцы, которые были неповрежденными, без ржавления, должны были затем после воздействия соответствовать классу ЕеО стандарта Ι8Θ 9227. Этот способ предусматривает средства проверки, что сравнительное качество металлического материала с коррозионностойким покрытием или без него (металлическое или органическое покрытие на металлическом материале) поддерживается.Samples that were intact, without rust, should then, after exposure, comply with the EO class of standard Ι8Θ 9227. This method provides means of verifying that the comparative quality of the metal material with or without a corrosion-resistant coating (metal or organic coating on a metal material) is maintained.

Испытания на водостойкость заключаются в проведении на образцах ускоренного испытания на коррозию в соответствии со стандартом ΌΙΝ 50017, проводимого в камере для климатических испытаний. Это испытание, содержащее один цикл в сутки, заключается в осаждении водяного пара путем конденсации при следующих условиях: температура 35°С, относительная влажность 90% в течение 8 ч, затем высыхание образца. После 7 циклов проверяют, не поржавела ли подложка, защищенная покрытием.Water resistance tests consist in conducting accelerated corrosion tests on samples in accordance with standard ΌΙΝ 50017, conducted in a chamber for climatic tests. This test, containing one cycle per day, consists in the precipitation of water vapor by condensation under the following conditions: temperature 35 ° C, relative humidity 90% for 8 hours, then the sample dries. After 7 cycles, the substrate protected by the coating is not rusted.

Отличная водостойкость должна соответствовать классификациям по стандарту ΙδΘ 4628: отсутствие коррозии, отсутствие образования вздутий или пузырей, отсутствие растрескивания, отсутствие отслаивания хромистой или углеродистой стали, обработанной или не обработанной фосфатацией цинком (нанесение фосфата 8-20 г/м2) или марганцем или обработанной электролитическим покрытием трехкомпонентным сплавом Си-δη-Ζη с промежуточным слоем Νί.Excellent water resistance should comply with поδΘ 4628 classifications: no corrosion, no blistering or blistering, no cracking, no peeling of chromium or carbon steel, treated or not treated with zinc phosphate (applying phosphate 8-20 g / m 2 ) or manganese or treated electrolytic coating with a three-component alloy Cu-δη-Ζη with an intermediate layer Νί.

Испытание погружением в воду является намного более тяжелым, чем испытание на водостойкость по стандарту ΌΙΝ 50017. Оно заключается в испытании водостойкости покрытий. Оно взято из стандарта Американского общества по испытанию материалов ΑδΤΜ Ό870-09, относящегося к промышленным и автомобильным краскам.The immersion test is much more difficult than the water resistance test according to standard ΌΙΝ 50017. It consists in testing the water resistance of coatings. It is taken from the standard of the American society for testing materials ΤΜδΤΜ Ό870-09, relating to industrial and automotive paints.

Погружение в воду может вызвать ухудшение характеристик покрытий. Для прогнозирования срока службы покрытия важно знать, как оно сопротивляется погружению в воду. Разрушение или повреждение при испытании погружением в воду может быть вызвано рядом факторов, в частности дефектностью самого покрытия, загрязнением подложки или недостаточной подготовкой поверхности. Таким образом, это испытание используют для оценки отдельных покрытий или систем покрытий в целом.Submersion in water may cause deterioration in coating performance. To predict the life of a coating, it is important to know how it resists immersion in water. Destruction or damage during the test by immersion in water can be caused by a number of factors, in particular, defective coating, contamination of the substrate or insufficient surface preparation. Thus, this test is used to evaluate individual coatings or coating systems in general.

Испытание заключается в полупогружении образца в деминерализованную воду на 168 ч при температуре 40°С в печи. Адгезия, образование вздутий или пузырей, ржавчина или раковины, наблюдаемые визуально, указывают на чувствительность покрытия к воде.The test consists in the semi-immersion of the sample in demineralized water for 168 hours at a temperature of 40 ° C in an oven. Adhesion, blistering or blistering, rust or pitting observed visually indicate the sensitivity of the coating to water.

В испытании на износостойкость при высоком давлении (называемом также испытанием на машине Фалекса) используют вращающийся индентор, зажатый между двумя У-образными блоками, как показано на фиг. 6. Испытание на машине Фалекса используют, в частности, при высоких скоростях для оценки противоизносных свойств и свойств в условиях экстремальных давлений смазывающих текучих сред в соответствии со стандартами ΑδΤΜ Ό2670 и ΑδΤΜ Ό3233, но и используют также при низких скоростях для оценки твердых смазочных материалов по методу в соответствии со стандартом ΑδΤΜΌ2625. Испытание на машине Фалекса адаптировано под резьбовые соединения, используемые при эксплуатации углеводородных скважин, в том, что в нем используют полузакрытую геометрию контакта (для захвата третьего смазывающего тела);In the high pressure wear test (also called the Falex test), a rotating indenter is used, sandwiched between two U-shaped blocks, as shown in FIG. 6. The test on the Falex machine is used, in particular, at high speeds to assess antiwear properties and properties under extreme pressure of lubricating fluids in accordance with the standards ΑδΤΜ Ό2670 and ΑδΤΜ Ό3233, but also used at low speeds to evaluate solid lubricants according to method in accordance with standard ΤΜΌδΤΜΌ2625. The test on the Falex machine is adapted for threaded connections used in the operation of hydrocarbon wells, in that it uses a semi-closed contact geometry (to capture the third lubricating body);

диапазон давления-частоты вращения, соответствующий таковому в соединениях;pressure-speed range corresponding to that in the connections;

возможность проведения однонаправленного или знакопеременного испытаний для имитации операций свинчивания и развинчивания.the ability to conduct unidirectional or alternating tests to simulate screwing and unscrewing operations.

Условия испытаний: нагрузка=785 Н;Test conditions: load = 785 N;

частота вращения индентера=60 об/мин;indenter speed = 60 rpm;

среднее давление контакта металл-металл=560 МПа;average metal-metal contact pressure = 560 MPa;

скорость скольжения индентера=20 мм/с.indenter sliding speed = 20 mm / s.

Цель этого испытания заключается в том, чтобы сымитировать и оценить долговечность в части противозадирных свойств для различных пленок без необходимости проведения оценки на соединениях. Это испытание означает, что характеристики различных покрытий можно сравнивать с фактическими испытаниями на соединении. Критерий задира определен по стандарту ΑδΤΜ Ό2625-94, относящемуся к измерению нагрузочной способности пленки твердого смазочного материала, и соответствует резкому увеличению крутящего момента по сравнению с начальным состоянием порядка на 1130 Н-мм или коэффициента трения порядка на 0,15 для нагрузки 785 Н. Обычно задир наблюдается, когда приложенная нагрузка уменьшается, независимо от материалов и конфигурации.The purpose of this test is to simulate and evaluate durability in terms of extreme pressure properties for various films without the need for evaluations on the compounds. This test means that the performance of various coatings can be compared with actual joint tests. The seizure criterion is determined according to the standard ΑδΤΜ Ό2625-94, relating to the measurement of the load capacity of a film of solid lubricant, and corresponds to a sharp increase in torque compared to the initial state of the order of 1130 N-mm or coefficient of friction of the order of 0.15 for a load of 785 N. Typically, scoring occurs when the applied load is reduced, regardless of materials and configuration.

Заявитель оценил характеристики, особенно трибореологические характеристики, различных пленок, полученных с использованием водных суспензий полиэфирэфиркетона, для их сравнения, в том числе, с характеристиками, наблюдаемыми у термореактивной пленки типа фторэтана или вязкопластической пленки с воскообразной термопластичной матрицей.The applicant evaluated the characteristics, especially tribological characteristics, of various films obtained using aqueous suspensions of polyetheretherketone, for comparison, including those observed with a thermosetting film such as fluoroethane or a visco-plastic film with a waxy thermoplastic matrix.

Фторэтановая пленка состоит из водной дисперсии фторэтиленвинилэфира, отвержденной с использованием алифатического полиизоцианатного отвердителя.The fluoroethane film consists of an aqueous dispersion of fluoroethylene vinyl ether cured using an aliphatic polyisocyanate hardener.

Воскообразная термопластическая матрица содержит по меньшей мере один полиэтиленовый воск и главным образом сверхосновный кальция сульфонат, в которых диспергированы изменяющие трение наполнители, как описано в документе \УО 2008/139058.The waxy thermoplastic matrix contains at least one polyethylene wax and mainly suprabasic calcium sulfonate, in which friction-modifying fillers are dispersed, as described in document UO 2008/139058.

- 9 024642- 9,024,642

На первой стадии заявитель оценил адгезию, коэффициент трения, антикоррозионную защиту и характеристики при погружении водных суспензий полиэфирэфиркетона на различных подложках, получивших конкретную обработку по подготовке поверхности:At the first stage, the applicant evaluated the adhesion, friction coefficient, anticorrosion protection and characteristics when immersing aqueous suspensions of polyetheretherketone on various substrates that received specific surface preparation:

углеродистая сталь ХС48 с поверхностью после станочной обработки (ХС48 АкМ); нержавеющая сталь Ζ20ί'.Ί3 (13Сг);XC48 carbon steel with a surface after machining (XC48 AkM); stainless steel Ζ20ί'.Ί3 (13Сг);

углеродистая сталь ХС48 с цинковым (ΡΙιΖη) или марганцевым (РЬМп) фосфатированием; углеродистая сталь ХС48 с электролитическим покрытием сплавом Си-δη-Ζη (ТА).XC48 carbon steel with zinc (ΡΙιΖη) or manganese (PbMn) phosphating; XC48 carbon steel with an electrolytic coating with Cu-δη-Ζη (TA) alloy.

В табл. 3, 4 и 5 подытожены результаты адгезии, полученные соответственно для водных суспензийIn the table. 3, 4 and 5 summarize the results of adhesion obtained respectively for aqueous suspensions

Уюо1с Р804, У1со1с Р805 и Уюо1с Р807В1к на образцах, прошедших различные подготовки поверхности, при испытании царапанием и испытании с поперечной штриховкой по стандарту ΙδΟ 2409.Uyuo1s P804, U1so1s P805 and Uyuo1s P807B1k on samples that have undergone various surface preparation, when tested by scratching and testing with transverse hatching according to the standard ΙδΟ 2409.

Здесь следует напомнить, что испытание царапанием характеризует силу адгезии материала с высокими характеристиками, предпочтительно термореактивного или термопластичного, как функцию увеличения прикладываемой нагрузки. Критическая нагрузка, определяющая разрушение на поверхности сопряжения и, таким образом, силу адгезии материала, выше, если материал стойкий и адгезионный. Минимальная критическая нагрузка 310 Н соответствует минимальной адгезии для давлений, которые могут достигать 1,1 ГПа, ниже которой происходит увеличение количества продукта износа в контакте, и, таким образом, противозадирные свойства являются недостаточными.It should be recalled here that the scratch test characterizes the adhesion force of a high-performance material, preferably thermoset or thermoplastic, as a function of increasing the applied load. The critical load, which determines the destruction on the mating surface and, thus, the adhesion force of the material, is higher if the material is resistant and adhesive. The minimum critical load of 310 N corresponds to the minimum adhesion for pressures that can reach 1.1 GPa, below which there is an increase in the amount of wear product in contact, and thus, extreme pressure properties are insufficient.

Для испытания с поперечной штриховкой в соответствии со стандартом ΙδΘ 2409, который предусматривает измерение адгезии после повреждения материала процарапыванием до поверхности сопряжения, отметка 0 соответствует отличной адгезии, а отметка 5 означает очень плохую адгезию.For a cross-hatched test in accordance with ΙδΘ 2409, which measures adhesion after damage to the material by scratching to the mating surface, a mark of 0 indicates excellent adhesion, and a mark of 5 indicates very poor adhesion.

Таблица 3Table 3

Характеристики адгезии Уюо1с Р804Adhesion characteristics Uyuo1s P804

Подготовка поверхности Surface preparation ХС48 АзМ HS48 AzM РЬМп RMP ТА TA Адгезия, испытание царапанием (Тс в Н) Adhesion test scratching (Tc in N) 242 242 750 750 400 400 Адгезия, Ι8Ο 2409 Adhesion, Ι8Ο 2409 0 0 0 0 0 0

Таблица 4Table 4

Характеристики адгезии У1со!е Р805Adhesion characteristics U1co! E P805

Подготовка поверхности Surface preparation ХС48 АзМ HS48 AzM 13Сг 13Sg РЬМп RMP ТА TA Адгезия, испытание царапанием (Ьс в Н) Adhesion test scratching (bc in H) 253 253 246 246 750 750 294 294 Адгезия, Ι8Ο 2409 Adhesion, Ι8Ο 2409 0 0 0 0 0 0 0 0

Таблица 5Table 5

Характеристики адгезии У1со!е Р807В1кAdhesion characteristics U1co! E P807B1k

Подготовка поверхности Surface preparation ХС48 АзМ HS48 AzM 13Сг 13Sg ΡΙιΖπ ΡΙιΖπ РЬМп RMP ТА TA Адгезия, испытание царапанием (Ьс в Н) Adhesion test scratching (bc in H) 750 750 254 254 50 fifty 750 750 188 188 Адгезия, Ι8Ο 2409 Adhesion, Ι8Ο 2409 0 0 0 0 5 5 0 0 0 0

Все испытанные пленки имели недостаточные силы адгезии независимо от подготовки поверхности, выполненной на углеродистых сталях фосфатированием пинком, за исключением углеродистых сталей с марганцевым фосфатированием. Кроме того, полиэфирэфиркетоновая пленка имела низкую совместимость с поверхностной обработкой типа фосфатирования цинком.All tested films had insufficient adhesion forces, regardless of the surface preparation performed on carbon steels by phosphating with a kick, with the exception of carbon steels with manganese phosphating. In addition, the polyetheretherketone film had low compatibility with surface treatment such as zinc phosphating.

Чтобы объяснить эти результаты, заявитель оценил также степень шероховатости, получаемую без фосфатирования. Поскольку механизм адгезии для полиэфирэфиркетоновой пленки является, главным образом, физическим за счет механического заклинивания, шероховатость подложки является определяющим фактором.To explain these results, the applicant also evaluated the degree of roughness obtained without phosphating. Since the adhesion mechanism for the polyetheretherketone film is mainly physical due to mechanical jamming, substrate roughness is a determining factor.

В то же время рекомендуется обрабатывать подложку посредством бомбардирования песком, чтобы получить шероховатость Ка (Ка - среднеарифметическое относительно средней линии амплитуды шероховатости) 20 или 25% от толщины требуемой окончательной пленки для обеспечения хорошей адгезии пленки, т.е. шероховатость Ка в пределах 4-6 мкм минимум. Шероховатость была определена с помощьюAt the same time, it is recommended to treat the substrate by sand bombardment in order to obtain Ka roughness (Ka is the arithmetic mean relative to the midline of the roughness amplitude) of 20 or 25% of the thickness of the required final film to ensure good film adhesion, i.e. the roughness of Ka within 4-6 microns minimum. The roughness was determined using

- 10 024642 ругозиметра в соответствии со стандартом ΙδΟ 1997.- 10,024,642 rugozimeters in accordance with the standard ΙδΟ 1997.

Таблица 6Table 6

Шероховатость образцов для испытания как функция подготовки поверхностиRoughness of test specimens as a function of surface preparation

Подготовка поверхности Surface preparation ХС48 А$М HS48 A $ M 13Сг 13Sg ΡΙιΖη ΡΙιΖη РЬМп RMP ТА TA Ка(мкм) Ka (μm) 0,9 ±0,05 0.9 ± 0.05 0,09 0.09 0,8 ± 0,05 0.8 ± 0.05 1,6 ±0,1 1.6 ± 0.1 1 ±0,2 1 ± 0.2 Κζ (мкм) Κζ (μm) 4,8 ±0,2 4.8 ± 0.2 0,9 ±0,1 0.9 ± 0.1 5,1 ±0,3 5.1 ± 0.3 11,1 ± 1,0 11.1 ± 1.0 8± 1,4 8 ± 1.4

Как видно из табл. 6, относительно высокая шероховатость, полученная марганцевым фосфатированием, обеспечивает лучшую степень адгезии. Эта таблица показывает также, что очень слабо полярные подготовки поверхности, такие как электролитическое покрытие трехкомпонентным сплавом Си-δη-Ζη, не способствуют адгезии.As can be seen from the table. 6, the relatively high roughness obtained by manganese phosphating provides a better degree of adhesion. This table also shows that very weakly polar surface preparations, such as an electrolytic coating with a three-component Cu-δη-Ζη alloy, do not promote adhesion.

В свете этих первых результатов заявитель выбрал для определения коррозионной стойкости лишь подложки с естественно низкой стойкостью к коррозии, тем самым, исключая мартенситную нержавеющую сталь, содержащую 13% хрома, для которой критическая в части сцепления нагрузка для полиэфирэфиркетоновых пленок была более 180 Н.In light of these first results, the applicant chose only substrates with a naturally low resistance to corrosion to determine the corrosion resistance, thereby excluding martensitic stainless steel containing 13% chromium, for which the adhesion critical load for polyester films was more than 180 N.

Толщина пленок, полученных холодным пневматическим распылением, была в пределах 20-45 мкм. Степень ржавления в пределах Ке0 и Ке9 была определена в соответствии со стандартом ΙδΟ 4528-3. Степень образования вздутия и отделения в пределах 2δ2 (низкая концентрация вздутий и малых размеров) и 5δ5 (распространенное вздутие и больших размеров) была определена в соответствии со стандартом ΙδΟ 4628-2. Результаты подытожены в табл. 7 и 8.The thickness of the films obtained by cold pneumatic spraying was in the range of 20-45 microns. The degree of rusting within Ke0 and Ke9 was determined in accordance with ΙδΙ 4528-3. The degree of blistering and separation within 2δ2 (low concentration of blisters and small sizes) and 5δ5 (common swelling and large sizes) was determined in accordance with ΙδΟ 4628-2. The results are summarized in table. 7 and 8.

Таблица 7Table 7

Коррозионная стойкость для разных подготовок поверхности с У1ео1е Р805Corrosion resistance for various surface preparations with U1e1e P805

пленкой, была в целом недостаточной за исключением электролитического покрытия сплавом Си-δη-Ζη, несмотря на низкую адгезию или сильную потерю когезии пленки под напряжением. Кроме того, эти результаты показывают, что полиэфирэфиркетоновая пленка У1ео1е Р807В1к, содержащая неорганическое соединение типа сажи, имеет относительно лучшую коррозионную стойкость по сравнению с У1ео1е Р805 независимо от подготовки поверхности. Абсолютный лучший результат был получен в случае электролитического покрытия лишь с 5 коррозионными пятнами (язвами) после 1000 ч. Наблюдалось, что добавление электропроводного армирующего наполнителя в виде сажи усиливало механизм защиты от коррозии за счет его действия в качестве расходуемого анода.film, was generally insufficient except for the electrolytic coating with Cu-δη-Ζη alloy, despite low adhesion or a strong loss of cohesion of the film under voltage. In addition, these results show that the U1eO1e P807B1k polyester ether film containing an inorganic compound such as carbon black has a relatively better corrosion resistance compared to U1e1e P805 regardless of surface preparation. The absolute best result was obtained in the case of an electrolytic coating with only 5 corrosion spots (ulcers) after 1000 hours. It was observed that the addition of an electrically conductive reinforcing filler in the form of soot strengthened the corrosion protection mechanism due to its action as a sacrificial anode.

- 11 024642- 11,024,642

Наконец, заявитель оценил средние коэффициенты трения пленки, подвергавшейся абразивному износу посредством испытания царапанием в широком диапазоне нагрузки между 10 и 750 Н. Результаты подытожены в табл. 9.Finally, the applicant estimated the average friction coefficients of the film subjected to abrasion by means of a scratch test over a wide load range between 10 and 750 N. The results are summarized in table. nine.

Таблица 9Table 9

Средние коэффициенты трения (испытание царапанием)Average friction coefficients (scratch test)

Пленка Film νίοοίε Р804 νίοοίε P804 Хасосс Р805 Hasoss P805 Уюо1е Р807В1к Uyu1e R807V1k Подготовка поверхности Training surface ХС48 ΑδΜ HS48 ΑδΜ ТА TA ХС48 ΑδΜ HS48 ΑδΜ ТА TA ХС48 ΑδΜ HS48 ΑδΜ 13Сг 13Sg РЬМп RMP ТА TA Средний коэффициент Middle coefficient 0,198 0.198 0,173 0.173 0,069 0,069 0,075 0,075 0,073 0,073 0,112 0,112 0,135 0.135 0,127 0.127 трения (ΙΟΙ ЮН) friction (ΙΟΙ UN)

Коэффициенты трения полиэфирэфиркетоновых пленок были ниже 0,135 независимо от подготовки поверхности и достигали 0,075 для среднего контактного давления 500 МПа для полиэфирэфиркетона, содержавшего фторированный полимер типа перфторалкоксиэтилена.The friction coefficients of polyetheretherketone films were lower than 0.135 regardless of surface preparation and reached 0.075 for an average contact pressure of 500 MPa for polyetheretherketone containing a fluorinated polymer such as perfluoroalkoxyethylene.

Первые результаты показывают, что однослойные полиэфирэфиркетоновые пленки обладают достаточными смазывающими свойствами и антикоррозионными характеристиками, зависящими не только от состава пленки, но и от адгезии подложки.The first results show that single-layer polyetheretherketone films have sufficient lubricating properties and anticorrosion characteristics, which depend not only on the composition of the film, but also on the adhesion of the substrate.

Затем на втором этапе заявитель разработал средство для улучшения адгезионных и антикоррозионных характеристик. Заявитель хотел заменить пескоструйную обработку, когда она была невозможной из-за геометрии частей, на которые должно быть нанесено покрытие. Прежде всего, заявитель провел исследования, не изменяя состав изученных промышленных пленок. Фактически, добавление промоторов адгезии или подавляющих коррозию наполнителей в количестве более 10% повышает РСУ (концентрацию наполнителей по объему) выше РСУ, для которой имеется как раз достаточно связующего, чтобы покрыть порошкообразные вещества (наполнители и заполнители), и, как результат, пористость и потерю когезии пленки, полученной из имеющихся в продаже водных суспензий.Then, in a second step, the applicant developed a tool for improving the adhesion and anti-corrosion characteristics. The applicant wanted to replace sandblasting when it was not possible due to the geometry of the parts to be coated. First of all, the applicant conducted research without changing the composition of the studied industrial films. In fact, the addition of adhesion promoters or corrosion inhibiting fillers in an amount of more than 10% increases the DCF (concentration of fillers by volume) above the DCF, for which there is just enough binder to coat the powdered substances (fillers and fillers), and, as a result, porosity and loss of cohesion of a film obtained from commercially available aqueous suspensions.

Возможны и другие альтернативы с использованием полиэфирэфиркетонового порошка Уюо1е 704.Other alternatives are possible using the polyether ether ketone powder Uyu1e 704.

Заявитель исследовал увеличение адгезии с подслоем типа промотора адгезии. Непосредственная адгезия между материалами редка. Поскольку непосредственная адгезия в основном, но не единственным образом связана с взаимодействиями Ван-дер-Ваальса, она происходит с очень гладкими материалами, которые крайне чисты (например, слюда или кремний), приведенными в тесный контакт, т.е. в пределах расстояний на атомной шкале (нанометрических). Таким образом, это часто невозможно осуществить, если поверхности шероховаты, но, с другой стороны, полностью подходит для пленок с низкой шероховатостью.The applicant has investigated an increase in adhesion with a sublayer such as an adhesion promoter. Direct adhesion between materials is rare. Since direct adhesion is mainly, but not exclusively associated with Van der Waals interactions, it occurs with very smooth materials that are extremely pure (e.g., mica or silicon), brought into close contact, i.e. within distances on the atomic scale (nanometric). Thus, this is often not possible if the surfaces are rough, but, on the other hand, is fully suitable for films with low roughness.

Таким образом, заявитель, в основном, исследовал пленку, совместимую со способом получения полиэфирэфиркетоновой пленки путем плавления при температуре 400°С.Thus, the applicant mainly investigated a film compatible with the method for producing a polyether ether ketone film by melting at a temperature of 400 ° C.

Подслоем вместо фосфатации цинком может быть нанесенное покрытие сплавами железа и цинка, продаваемых под торговым наименованием ЭасгоГогде Ζ компанией Оасгак но способ его получения механическим нанесением, эквивалентным пескоструйной/дробеструйной обработке, ограничивает его использование в полых телах, имеющих малые диаметры и коротких по высоте.Instead of zinc phosphation, the sublayer may be a coating with iron and zinc alloys sold under the trade name Easgogogde О by Oasgak, but the method of its preparation by mechanical application equivalent to sandblasting / shot blasting limits its use in hollow bodies having small diameters and short in height.

Подслоем предпочтительно является наполненный полиарилэфиркетон. Раствор, содержащий 1п1сг айа слюдяные наполнители типа мусковита или биотита в соотношениях в диапазоне от 25 до 50 вес.% в органическом полиэфирэфиркетоновом связующем, продается под торговым наименованием Уюоке Р817 компанией-поставщиком Уюйех.The sublayer is preferably filled polyaryletherketone. A solution containing 1p1sg aya mica fillers such as muscovite or biotite in ratios ranging from 25 to 50% by weight in an organic polyester ether binder is sold under the trade name Uyuoke P817 by the supplier company Uyuyekh.

Способ нанесения и плавления подслоя идентичен описанному для верхнего слоя. Отличие заключается в том, что требуется высокая скорость охлаждения для получения менее кристаллической структуры, которая обладает более высокими изолирующими свойствами, чтобы задержать возникновение коррозионных язв и уменьшить плотность тока пассивации материала.The method of applying and melting the sublayer is identical to that described for the upper layer. The difference is that a high cooling rate is required to obtain a less crystalline structure, which has higher insulating properties in order to delay the occurrence of corrosion ulcers and reduce the passivation current density of the material.

Толщина подслоя может быть 30-40 мкм.The thickness of the sublayer can be 30-40 microns.

Антикоррозионные и адгезионные свойства подслоя, оцененные с использованием двух способов с разной кинетикой охлаждения, подытожены в табл. 10 и 11 соответственно.The anticorrosive and adhesive properties of the sublayer, evaluated using two methods with different cooling kinetics, are summarized in Table. 10 and 11, respectively.

- 12 024642- 12,024,642

Таблица 10Table 10

Коррозионная стойкость для разных подготовок поверхности с подслоем Угсо1е Р817Corrosion resistance for different surface preparations with Ugso1e P817 sublayer

Время воздействияExposure time

Подготовка поверхности Training surface Кинетика охлаждения Kinetics cooling 24 часа 24 hours 48 часов 48 hours 250 часов 250 hours 500 часов 500 hours 750 часов 750 hours 1000 часов 1000 hours 1500 часов 1500 hours ХС48 а$М XC48 a $ M 120°С/мин 120 ° C / min КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО + 282 вздутие KeO + 282 bloating Ке0/1 + 282 вздутие Ke0 / 1 + 282 bloating ТА TA 120°С/мин 120 ° C / min КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО + 282 вздутие KeO + 282 bloating Ке0+ отделе ние Ke0 + department nie ХС48 авМ HS48 avM 400-260°С 15 мин. при 260°С 260°С-Токр 400-260 ° C 15 min. at 260 ° C 260 ° C T-env КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО/1 + 332 вздутие KeO / 1 + 332 bloating КеО/1 + 383 вздутие KeO / 1 + 383 bloating ТА TA 400-260°С 15 мин. при 260°С 260°С-Токр 400-260 ° C 15 min. at 260 ° C 260 ° C T-env КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО/1 + 332 вздутие KeO / 1 + 332 bloating Ке0/1 + 383 вздутие Ke0 / 1 + 383 bloating

Таблица 11Table 11

Адгезионные характеристики и коэффициент трения для Угсо1е Р817Adhesion characteristics and coefficient of friction for Ugso1e P817

Подготовка поверхности Surface preparation ХС48 АзМ HS48 AzM ТА TA Адгезия, испытание царапанием (Ьс, Н) Adhesion, scratch test (bc, h) 350 350 344 344 Адгезия, Ι8Ο 2409 Adhesion, Ι8Ο 2409 0 0 0 0 Средний коэффициент трения (10-310 Н) Average coefficient of friction (10-310 N) 0,164 0.164 0,160 0.160

Подслой из У1со1е Р817 обладал достаточными защитными и адгезионными, но недостаточными смазывающими свойствами. Смазывающие свойства были обеспечены верхним слоем из полиарилэфиркетона.The sublayer from U1co1e P817 possessed sufficient protective and adhesive, but insufficient lubricating properties. Lubricating properties were provided by the top layer of polyaryletherketone.

Антикоррозионные, адгезионные свойства и характеристики трения двойного слоя подытожены в табл. 12 и 13. Общая толщина пленки, содержавшей подслой и верхний слой (верхнее покрытие), была в пределах 40-70 мкм.Anticorrosion, adhesion and friction characteristics of the double layer are summarized in table. 12 and 13. The total thickness of the film containing the sublayer and the upper layer (top coating) was in the range of 40-70 μm.

- 13 024642- 13,024,642

Таблица 12Table 12

Коррозионная стойкость для разных двухслойных подготовок поверхности Время воздействияCorrosion resistance for various two-layer surface preparations

Верхний слой Upper layer Подслой Sublayer Подготовка поверхности Training surface 24 часа 24 hours 48 часов 48 hours 250 часов 250 hours 500 часов 500 hours 750 часов 750 hours 1000 часов 1000 hours 1500 часов 1500 hours У1со1е Р807В1к U1co1e R807V1k У1со1е Р817 U1co1e P817 ХС48 АзМ HS48 AzM КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО + 282 вздутие KeO + 282 bloating КеО/1 + 282 вздутие KeO / 1 + 282 bloating РЬМп RMP КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo КеО Keo ТА TA ЕеО Her oh ЕеО Her oh ЕеО Her oh ЕеО Her oh ЕеО Her oh ЕеО + 252 вздутие Her O + 252 bloating ЕеО + отделен ие Her O + separated Ie БасгоГог^е Ζ BasgoGog ^ e Ζ ХС48 анМ HS48 anM Ке2 Ke2 Ке4 Ke4 - - - - - - - -

Таблица 13Table 13

Адгезионные характеристики и коэффициент трения двойного слояAdhesion characteristics and coefficient of friction of a double layer

Верхний слой Upper layer Υίοοΐο Р804 Υίοοΐο P804 \чсо(е Р805 \ hso (e P805 Ушой Р807В1к Ear R807V1k Подслой Sublayer У1СО(е Р817 U1SO (e P817 ГХастоРогце Ζ GHasto Rogets Ζ Подготовка поверхности Training surface ХС48 азМ HS48 azM ТА TA ХС48 азМ HS48 azM ХС48 азМ HS48 azM РЬМп RMP ТА TA ХС48 азМ HS48 azM Адгезия, испытание царапанием (Ьс; Н)Adhesion, scratch test (bc ; H) 441 441 662 662 >750 > 750 675 675 637 637 >750 > 750 >750 > 750 Адгезия, Ι5Ο 2409 Adhesion, Ι5Ο 2409 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Средний коэффициент трения (10- 310Н) Middle coefficient friction (10- 310H) 0,117 0.117 0,114 0.114 0,061 0,061 0,086 0,086 0,085 0,085 0,084 0,084 0,129 0.129

Коэффициенты трения для среднего контактного давления 500 МПа были достаточного низкими, особенно для пленки из Уюо1с Р807 В1к, у которой μ=0,085 независимо от подготовки поверхности, и сравнимы с коэффициентами трения для фторэтановой и эпоксидной термореактивной пленки, и должны допускать получение значения стопорного крутящего момента стыковки менее 70% оптимального крутящего момента свинчивания.The coefficients of friction for an average contact pressure of 500 MPa were sufficiently low, especially for a film of Uyuo1s P807 B1k, for which μ = 0.085, regardless of surface preparation, and are comparable with the coefficients of friction for a fluoroethane and epoxy thermosetting film, and should allow obtaining the value of the locking torque Joining less than 70% of the optimum make-up torque.

В целом, коэффициент трения, адгезия и защита от коррозии полиэфирэфиркетоновой пленки значительно улучшаются, предпочтительно полиэфирэфиркетоновым нижним слоем с заполнением слюдяным наполнителем, и, в частности, верхним слоем из полиэфирэфиркетона, содержащим по меньшей мере один фторированный полимер, пластически деформируемый под напряжением, и/или механический армирующий наполнитель типа сажи.In general, the coefficient of friction, adhesion and corrosion protection of the polyetheretherketone film are significantly improved, preferably by the polyetheretherketone lower layer filled with mica filler, and in particular, the upper polyetheretherketone upper layer containing at least one fluorinated polymer, which is plastically deformable under stress, and / or a mechanical reinforcing filler such as carbon black.

Наконец, заявитель оценил трибореологическое поведение пленки посредством испытания Бриджмена для определения значения крутящего момента на стопоре. Значение крутящего момента на стопоре, полученное для Уюо1с Р807 В1к, было равно 85% эталонного значения смазки ΑΡΙ КР 5А3 на углеродистой стали ХС48 и нержавеющей стали Ζ20Ρ13. Однако трудность подготовки образцов, связанная со способом получения пленки, и малый диаметр образцов означают, что это значение нельзя считать абсолютным эталоном. Кристаллическая структура и много потенциальных межмолекулярных взаимодействий типа Ван-дер-Ваальса в полиэфирэфиркетоне указывают на мощную когезию материала и высокийFinally, the applicant evaluated the tribological behavior of the film through a Bridgman test to determine the stopper torque value. The stopper torque value obtained for Uyu1s P807 B1k was 85% of the reference value of ΑΡΙ КР 5А3 lubricant on XC48 carbon steel and Ζ20Ρ13 stainless steel. However, the difficulty of preparing the samples associated with the method of producing the film, and the small diameter of the samples mean that this value cannot be considered an absolute standard. The crystal structure and many potential intermolecular interactions of the Van der Waals type in polyether ether ketone indicate strong cohesion of the material and high

- 14 024642 предел прочности на сдвиг и, таким образом, вероятно на значительно более высокое значение крутящего момента на стопоре.- 14,024,642 ultimate shear strength and thus likely to a significantly higher torque value at the stopper.

Одновременно заявитель оценил противозадирные свойства пленки посредством испытания на машине Фалекса. Конфигурация испытания применительно к соединению может содержать пару У-образных блоков с разными подготовками поверхности, покрытыми пленкой ПЭЭК в один или два слоя, и индентор из углеродистой стали ХС48 с поверхностью после станочной обработки или индентор из нержавеющей стали Ζ20ί'.Ί3. содержащей 13% хрома.At the same time, the applicant evaluated the extreme pressure properties of the film by testing on a Falex machine. The test configuration for the joint may contain a pair of U-shaped blocks with different surface preparations coated with a PEEK film in one or two layers, and an XC48 carbon steel indenter with a surface after machining or a Ζ20ί'.Ί3 stainless steel indenter. containing 13% chromium.

Условия испытания с использованием нагрузки 785 Н соответствуют среднему давлению в контакте 150 МПа, которое относительно близко к давлению в контакте, зарегистрированному при свинчивании в начале упора на витках резьбы и опорной поверхности (100-300 МПа), и значению произведения давления на скорость (РУ)=11,2 МПа-м/с, близкому к образовывающему закономерность износа при нарезании резьбы на опорных сторонах витков резьбы с РУ=5 МПа м/с.Test conditions using a load of 785 N correspond to the average pressure in the contact of 150 MPa, which is relatively close to the pressure in the contact recorded when screwing at the beginning of the stop on the threads and the supporting surface (100-300 MPa), and the value of the product of pressure and speed (RU ) = 11.2 MPa-m / s, which is close to forming a pattern of wear when cutting threads on the supporting sides of the threads with RU = 5 MPa m / s.

Заявитель изучил армированные полиэфирэфиркетоны У1ео1е Р805 и Р807 В1к.The applicant has studied the reinforced polyether ether ketones U1eo1e P805 and P807 B1k.

Фиг. 6 показывает очень хорошую долговечность двухслойной пленки У1со1е Р817/У1ео1е Р807 В1к по сравнению с воскообразным термопластичным раствором, используемым в настоящее время в соединении, и несмотря на поверхностную обработку типа электролитического покрытия трехкомпонентным сплавом, считающуюся противозадирной (см. документ АО 2008/032872). Задир, согласно определению этого термина в стандарте ΑδΤΜ Ό2625-94, так и не был получен, хотя в случае с воскообразным термопластичным раствором ΗΜδ3 он был получен через 51 мин. Относительно низкий и постоянный коэффициент трения μ=0,08 характеризовал очень низкий абразивный износ.FIG. Figure 6 shows the very good durability of the U1co1e P817 / U1eo1e P807 B1k double-layer film compared to the waxy thermoplastic solution currently used in the compound, and despite surface treatment such as an electrolytic coating with a three-component alloy, considered anti-seize (see AO 2008/032872). Scoring, according to the definition of this term in the standard ΑδΤΜ Ό2625-94, was never obtained, although in the case of the waxy thermoplastic solution ΗΜδ3 it was obtained after 51 minutes. A relatively low and constant coefficient of friction μ = 0.08 characterized a very low abrasive wear.

Для того чтобы определить пределы противозадирных свойств пленки, ниже заявитель оценил долговечность и коэффициент трения пленки с помощью испытания на машине Фалекса при растущих нагрузках в пределах 1335-4200 Н. Скорость скольжения была 10 мм/с в отличие от 20 мм/с ранее. Результаты показаны на фиг. 7.In order to determine the limits of the extreme pressure properties of the film, below the applicant estimated the durability and coefficient of friction of the film using a Falex test at growing loads in the range 1335-4200 N. The sliding speed was 10 mm / s, unlike 20 mm / s earlier. The results are shown in FIG. 7.

Эти результаты показывают, что задир не происходит при средних контактных давлениях 350 МПа, и подтверждают очень высокую износостойкость предлагаемой пленки. Кроме того, при повышении давления коэффициент трения снижался и был в пределах 0,056-0,078.These results show that scoring does not occur at average contact pressures of 350 MPa, and confirm the very high wear resistance of the proposed film. In addition, with increasing pressure, the friction coefficient decreased and was in the range of 0.056-0.078.

С целью подтвердить противозадирные свойства и коэффициент трения, наблюдавшиеся в лаборатории при использовании испытания на машине Фалекса и испытания царапанием на образцах, в частности из углеродистой стали с электролитическим покрытием сплавом Си-δη-Ζη, заявитель выполнил свинчивания на соединениях 7'' 29#Ь80 УАМ ТОР ΗΤ, которые очень чувствительны к задиру. Крутящий момент свинчивания был 29900 Нм.In order to confirm the extreme pressure properties and coefficient of friction observed in the laboratory when using the Falex machine test and scratching tests on samples, in particular from carbon steel with an electrolytic coating with Cu-δη-Ζη alloy, the applicant performed screwing-up on 7 '' 29 # L80 compounds UAM TOR ΗΤ, which are very sensitive to badass. The make-up torque was 29900 Nm.

Конец 2 с внутренней резьбой из углеродистой стали был обработан посредством электролитического покрытия, а конец 1 с наружной резьбой был обработан фосфатапией цинком и покрыт УФотверждаемой акриловой смолой, описанной в патентной публикации АО 2006/104251. Двухслойная пленка ПЭЭК была нанесена на обработанную муфту со скоростью охлаждения менее 5°С/мин. Результаты свинчивания подытожены в табл. 14.End 2 with carbon steel internal thread was electrolytically coated, and end 1 with external thread was zinc phosphatapia coated and coated with UV curing acrylic resin as described in patent publication AO 2006/104251. A two-layer PEEK film was applied to the treated sleeve with a cooling rate of less than 5 ° C / min. The makeup results are summarized in table. 14.

Таблица 14Table 14

Сравнение результатов свинчивания 7'' 29#Ь80 УАМ ТОР ΗΤ - СА ИЭComparison of the results of screwing 7 '' 29 # L80 UAM TOR ΗΤ - SA IE

Наименование продукта Name product Число операций Свинчивания без задира Number operations Screwing without bully Отношение первого стопорного крутящего момента стыковки по сравнению с крутящим моментом свинчивания First attitude locking torque docking compared to torque make-up moment Число свинчиваний со Стопорным крутящим моментом стыковки <70% крутящего момента свинчивания Number of make-ups Locking torque docking moment <70% torque make-up moment \лсо1е Р807 В1к \ lso1e R807 V1k 17 17 57% 57% 10 10

Полученные результаты свинчивания подтверждают замечательные противозадирные свойства полиэфирэфиркетоновой пленки и, в частности, армированной полиэфирэфиркетоновой пленки.The screwing results obtained confirm the remarkable extreme pressure properties of the polyetheretherketone film and, in particular, of the reinforced polyetheretherketone film.

- 15 024642- 15,024,642

Таблица 15Table 15

Результаты свинчиваний соединения 7'' 29#Ь80 ΥΆΜ ТОР ΗΕΡΕΤΘThe results of screwing compound 7 '' 29 # b80 ΥΆΜ TOP ΗΕΡΕΤΘ

Конец с внутренней End with inner Конец с наружной End with the outside Число свинчиваний без Number of screwdrivers without резьбой carving резьбой carving задира bully Углеродистая сталь + электролитическое покрытие сплавом Си-δη- Ζη + двойной слой ПЭЭК Carbon steel + electrolytic coating with Cu-δη- alloy Ζη + double layer PEEK Углеродистая сталь + фосфатация цинком + УФ-отверждаемая акриловая смола Carbon steel + zinc phosphate + UV curable acrylic resin 17 17

Таким образом, предложена смазочная пленка, обладающая очень интересными противозадирными свойствами при ее нанесении на поверхность углеродистой стали или поверхность стали, содержащей по меньшей мере 13% хрома. Кроме того, она позволяет обойтись без электролитического покрытия двухкомпонентными (Си-δη) или трехкомпонентными (Си-δη-Ζη) сплавами.Thus, a lubricating film is proposed having very interesting anti-seize properties when applied to a surface of carbon steel or a surface of steel containing at least 13% chromium. In addition, it allows you to do without electrolytic coating with two-component (Cu-δη) or three-component (Cu-δη-Ζη) alloys.

Claims (21)

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM 1. Резьбовой трубчатый компонент для бурения или эксплуатации углеводородных скважин, причем указанный трубчатый компонент, имеющий на одном из своих концов (1, 2) резьбовую зону (3, 4), выполненную на его наружной или внутренней периферийной поверхности, в зависимости от того, имеет резьбовой конец наружную или внутреннюю резьбу, по меньшей мере часть конца (1, 2) покрыта по меньшей мере одной смазывающей сухой пленкой (12), содержащей по меньшей мере 65 вес.% полиарилэфиркетона, отличающийся тем, что смазывающая сухая пленка (12) имеет структуру со степенью кристалличности в пределах 10-35%.1. A threaded tubular component for drilling or operating hydrocarbon wells, said tubular component having, at one of its ends (1, 2), a threaded zone (3, 4) made on its outer or inner peripheral surface, depending on has a threaded end, an external or internal thread, at least a portion of the end (1, 2) is coated with at least one lubricating dry film (12) containing at least 65 wt.% polyaryletherketone, characterized in that the lubricating dry film (12) has a structure with c crystalline heat within 10-35%. 2. Резьбовой трубчатый компонент по п.1, отличающийся тем, что полиарилэфиркетон выбран из полиэфирэфиркетона (ПЭЭК), полиэфиркетона (ПЭК) и их смесей.2. The threaded tubular component according to claim 1, characterized in that the polyaryletherketone is selected from polyether ether ketone (PEEK), polyether ketone (PEC) and mixtures thereof. 3. Резьбовой трубчатый компонент по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что смазывающая сухая пленка (12) содержит также по меньшей мере один твердый смазочный материал класса 4 в соотношениях в диапазоне от 10 до 35 вес.%3. A threaded tubular component according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the dry lubricating film (12) also contains at least one Class 4 solid lubricant in ratios ranging from 10 to 35% by weight. 4. Резьбовой трубчатый компонент по п.3, отличающийся тем, что смазывающая сухая пленка (12) содержит сополимер перфторалкоксиэтилена в соотношениях в диапазоне от 10 до 30 вес.%.4. A threaded tubular component according to claim 3, characterized in that the dry lubricating film (12) contains a perfluoroalkoxyethylene copolymer in ratios ranging from 10 to 30% by weight. 5. Резьбовой трубчатый компонент по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что смазывающая сухая пленка (12) содержит механический армирующий агент, выбранный из перечня следующих наполнителей: сажа, слюда, волластонит, наноразмерный оксид алюминия, наноразмерный оксид титана, стеклянные порошки, наноалмаз, наноразмерные νδ2 или \У5>2-фуллерены в соотношениях в диапазоне от 1 до 15 вес.%.5. A threaded tubular component according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the dry lubricating film (12) contains a mechanical reinforcing agent selected from the list of the following fillers: carbon black, mica, wollastonite, nanosized alumina, nanosized titanium oxide, glass powders, nanodiamonds , nanoscale νδ2 or \ У5> 2-fullerenes in ratios ranging from 1 to 15 wt.%. 6. Резьбовой трубчатый компонент по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что часть, покрытая смазывающей сухой пленкой (12), предварительно прошла этап подготовки поверхности, выбранный из группы, состоящей из пескоструйной обработки, марганцевой фосфатации, электролитического покрытия Си или сплавами Си-δη-Ζη и сплавами Ре и Ζη, нанесенными проецированием.6. A threaded tubular component according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the part coated with a lubricating dry film (12) has previously passed the surface preparation step selected from the group consisting of sandblasting, manganese phosphate coating, electrolytic coating with Cu or Cu alloys δη-Ζη and Fe and иη alloys deposited by projection. 7. Резьбовой трубчатый компонент по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что часть, покрытая смазывающей сухой пленкой (12), предварительно покрыта подслоем из полиэфирэфиркетона с полукристаллической структурой и содержащим слюдяные наполнители.7. A threaded tubular component according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the part coated with a lubricating dry film (12) is preliminarily coated with a sub-layer of polyetheretherketone with a semi-crystalline structure and containing mica fillers. 8. Резьбовой трубчатый компонент по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что вся резьбовая зона (3, 4) покрыта смазывающей сухой пленкой (12).8. A threaded tubular component according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that the entire threaded zone (3, 4) is covered with a lubricating dry film (12). 9. Резьбовой трубчатый компонент по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что содержит поверхность уплотнения металл-металл, причем указанная поверхность уплотнения покрыта смазывающей сухой пленкой (12).9. A threaded tubular component according to any one of the preceding paragraphs, characterized in that it comprises a metal-metal seal surface, wherein said seal surface is coated with a lubricating dry film (12). 10. Резьбовое трубное соединение, содержащее резьбовой трубчатый компонент с наружной резьбой и резьбовой трубчатый компонент с внутренней резьбой, ввинченные один в другой, отличающееся тем, что по меньшей мере один из указанных резьбовых трубчатых компонентов - по одному из предыдущих пунктов.10. A threaded pipe connection comprising a threaded tubular component with an external thread and a threaded tubular component with an internal thread screwed into one another, characterized in that at least one of said threaded tubular components is according to one of the preceding paragraphs. 11. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента для бурения или эксплуатации углеводородных скважин, причем указанный трубчатый компонент, имеющий на одном из своих концов (1, 2) резьбовую зону (3, 4), выполненную на его наружной или внутренней периферийной поверхности, в зависимости от того, имеет резьбовой конец наружную или внутреннюю резьбу, отличающийся тем, что включает следующие этапы, на которых получают смесь, содержащую полиарилэфиркетоновый порошок в суспензии в воде в соотношениях в диапазоне от 25 до 35 вес.%;11. A method of coating a threaded tubular component for drilling or operating hydrocarbon wells, said tubular component having a threaded zone (3, 4) at one of its ends (1, 2) made on its outer or inner peripheral surface, depending on moreover, has a threaded end male or female thread, characterized in that it includes the following stages, which receive a mixture containing polyaryletherketone powder in suspension in water in ratios ranging from 25 to 35 wt.%; указанную смесь наносят на часть конца (1, 2) указанного резьбового трубчатого компонента;said mixture is applied to a portion of the end (1, 2) of said threaded tubular component; - 16 024642 часть конца (1, 2) с нанесенным таким образом покрытием сушат при температуре 100-150°С в течение 5-10 мин;- 16 024642 part of the end (1, 2) with the coating thus applied is dried at a temperature of 100-150 ° C for 5-10 minutes; часть конца (1, 2) с нанесенным таким образом покрытием нагревают до температуры 350-450°С в течение 5-15 мин со скоростью повышения температуры 10-20°С/мин;part of the end (1, 2) with the coating thus applied is heated to a temperature of 350-450 ° C for 5-15 minutes at a rate of temperature increase of 10-20 ° C / min; часть конца (1, 2) с нанесенным таким образом покрытием охлаждают до температуры окружающей среды со скоростью охлаждения менее 10°С/мин для получения практически кристаллической структуры.part of the end (1, 2) with the coating thus applied is cooled to ambient temperature with a cooling rate of less than 10 ° C / min to obtain an almost crystalline structure. 12. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по п.11, отличающийся тем, что смесь также содержит коалесцирующий агент с высокой скоростью испарения с точкой кипения в пределах 100-200°С и в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 10 вес.%.12. The method of coating a threaded tubular component according to claim 11, characterized in that the mixture also contains a coalescing agent with a high evaporation rate with a boiling point in the range of 100-200 ° C and in ratios ranging from 2.5 to 10 wt.%. 13. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по п.11 или 12, отличающийся тем, что смесь содержит также неионогенный смачивающий и диспергирующий агент в соотношениях в диапазоне от 2,5 до 10 вес.%.13. The method of coating a threaded tubular component according to claim 11 or 12, characterized in that the mixture also contains a nonionic wetting and dispersing agent in ratios ranging from 2.5 to 10 wt.%. 14. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по любому из пп.11-13, отличающийся тем, что смесь содержит также по меньшей мере один твердый смазочный материал класса 4 в соотношениях в диапазоне от 3 до 12 вес.%.14. The method of coating a threaded tubular component according to any one of paragraphs.11-13, characterized in that the mixture also contains at least one solid class 4 lubricant in ratios ranging from 3 to 12 wt.%. 15. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по п.14, отличающийся тем, что твердый смазочный материал класса 4 является сополимером перфторалкоксиэтилена в соотношениях в диапазоне от 3 до 12 вес.%.15. The method of coating a threaded tubular component according to 14, characterized in that the solid lubricant of class 4 is a perfluoroalkoxyethylene copolymer in ratios ranging from 3 to 12% by weight. 16. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по п.14, отличающийся тем, что смесь также содержит механический армирующий агент, выбранный из перечня следующих наполнителей: сажа, слюда, волластонит, наноразмерный оксид алюминия, наноразмерный оксид титана, стеклянные порошки, наноалмаз, наноразмерные νδ2 или \Vδ2-(|)γллерены в соотношениях в диапазоне от 0,5 до 5 вес.%.16. The method of coating a threaded tubular component according to 14, characterized in that the mixture also contains a mechanical reinforcing agent selected from the list of the following fillers: carbon black, mica, wollastonite, nanosized alumina, nanosized titanium oxide, glass powders, nanodiamonds, nanoscale νδ2 or \ Vδ2- (|) γ-lerenes in ratios ranging from 0.5 to 5% by weight. 17. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по п.11, отличающийся тем, что часть конца (1, 2) покрывают, используя систему пневматического распыления, причем диаметр указанной системы находится в пределах 0,7-1,8 мм, а давление воздуха находится в пределах 4-6 бар.17. The method of coating a threaded tubular component according to claim 11, characterized in that part of the end (1, 2) is coated using a pneumatic spraying system, the diameter of this system being in the range of 0.7-1.8 mm, and the air pressure within 4-6 bar. 18. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по любому из пп.11-17, отличающийся тем, что перед нанесением смеси на часть конца выполняют этап подготовки поверхности, выбранный из группы, состоящей из пескоструйной обработки, марганцевой фосфатации, электролитического покрытия Си или сплавами Си-δη-Ζη и частицами сплавов Ре и Ζη, нанесенных проецированием.18. The method of coating a threaded tubular component according to any one of claims 11-17, characterized in that before applying the mixture to a part of the end, a surface preparation step is carried out, selected from the group consisting of sandblasting, manganese phosphate coating, electrolytic coating with Cu or Cu alloys δη-Ζη and particles of Fe and Реη alloys deposited by projection. 19. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по любому из пп.11-17, отличающийся тем, что перед нанесением смеси на часть конца выполняют этап подготовки поверхности, на котором выполняют подслой из полиэфирэфиркетона с полукристаллической структурой и содержащий слюдяные наполнители.19. A method of coating a threaded tubular component according to any one of claims 11-17, characterized in that before applying the mixture to a part of the end, a surface preparation step is performed, on which a polyether ether ketone sublayer with a semi-crystalline structure and containing mica fillers is made. 20. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента для бурения или эксплуатации углеводородных скважин, причем указанный трубчатый компонент имеет на одном из своих концов (1, 2) резьбовую зону (3, 4), выполненную на его наружной или внутренней периферийной поверхности, в зависимости от того, имеет резьбовой конец наружную или внутреннюю резьбу, отличающийся тем, что включает следующие этапы, на которых часть конца (1, 2) указанного резьбового трубчатого компонента нагревают до температуры в пределах 360-420°С, предпочтительно до температуры, близкой к 400°С;20. A method of coating a threaded tubular component for drilling or operating hydrocarbon wells, wherein said tubular component has at its one end (1, 2) a threaded zone (3, 4) made on its outer or inner peripheral surface, depending on has a threaded end male or female thread, characterized in that it includes the following stages, in which part of the end (1, 2) of the specified threaded tubular component is heated to a temperature in the range of 360-420 ° C, preferably to a temperature of izko to 400 ° C; на часть конца (1, 2) указанного резьбового трубчатого компонента наносят порошки ПЭК и/или ПЭЭК;powders of PEC and / or PEEK are applied to a part of the end (1, 2) of said threaded tubular component; часть конца (1, 2) с нанесенным таким образом покрытием выдерживают при температуре в пределах 360-420°С, предпочтительно при температуре, близкой к 400°С, в течение 1-4 мин;part of the end (1, 2) with the coating thus applied is kept at a temperature in the range of 360-420 ° C, preferably at a temperature close to 400 ° C, for 1-4 minutes; часть конца (1, 2) с нанесенным таким образом покрытием охлаждают до температуры окружающей среды со скоростью охлаждения менее 10°С/мин для получения практически кристаллической структуры.part of the end (1, 2) with the coating thus applied is cooled to ambient temperature with a cooling rate of less than 10 ° C / min to obtain an almost crystalline structure. 21. Способ покрытия резьбового трубчатого компонента по п.20, отличающийся тем, что перед нагреванием части, на которую должно быть нанесено покрытие, выполняют этап, на котором указанную часть обезжиривают.21. The method of coating a threaded tubular component according to claim 20, characterized in that before heating the part to be coated, perform the stage at which the specified part is degreased.
EA201370114A 2010-11-10 2011-11-02 Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection EA024642B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1004399A FR2967199B1 (en) 2010-11-10 2010-11-10 METHOD FOR COATING A THREADED TUBULAR COMPONENT, THREADED TUBULAR COMPONENT AND RESULTING SEAL
PCT/EP2011/005524 WO2012062426A1 (en) 2010-11-10 2011-11-02 Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201370114A1 EA201370114A1 (en) 2013-12-30
EA024642B1 true EA024642B1 (en) 2016-10-31

Family

ID=44245076

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201370114A EA024642B1 (en) 2010-11-10 2011-11-02 Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection

Country Status (13)

Country Link
US (1) US20130320665A1 (en)
EP (1) EP2638134B1 (en)
JP (1) JP6018576B2 (en)
CN (1) CN103221519B (en)
AR (1) AR083823A1 (en)
AU (1) AU2011328484B2 (en)
BR (1) BR112013011454B1 (en)
CA (1) CA2815723C (en)
EA (1) EA024642B1 (en)
FR (1) FR2967199B1 (en)
MX (1) MX2013005243A (en)
UA (1) UA112064C2 (en)
WO (1) WO2012062426A1 (en)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5295219B2 (en) 2007-04-13 2013-09-18 ヴァルレック・マンネスマン・オイル・アンド・ガス・フランス Tubular threaded element with dry protective coating
FR2981395B1 (en) 2011-10-14 2016-04-01 Vallourec Mannesmann Oil & Gas TUBULAR THREADED COMPONENT AND RESULTING SEAL
FR2985297B1 (en) 2011-12-29 2016-04-01 Vallourec Mannesmann Oil & Gas TUBULAR THREADED COMPONENT AND METHOD FOR COATING SUCH TUBULAR THREADED COMPONENT
JP6428101B2 (en) * 2014-09-26 2018-11-28 住友電気工業株式会社 Optical fiber core and optical fiber ribbon
US11092266B2 (en) 2015-02-03 2021-08-17 925599 Alberta Ltd. Pipe connector
AU2016244745A1 (en) * 2015-04-10 2017-11-30 925599 Alberta Ltd. Pipe connector
US11339634B2 (en) 2015-04-10 2022-05-24 925599 Alberta Ltd. Pipe connector
WO2017095361A1 (en) * 2015-11-30 2017-06-08 Halliburton Energy Services, Inc. Chemically bonded coated metal-to-metal seals
EP3192853B1 (en) * 2016-01-15 2023-04-26 Sikemia Method for treating a surface in order to obtain a hydrophobic and/or oleophobic coating
RU2626390C1 (en) * 2016-09-19 2017-07-26 Акционерное общество "Обнинское научно-производственное предприятие "Технология" им. А.Г. Ромашина" Method for determining nature of dielectrics' conduction
AR117811A1 (en) * 2019-01-16 2021-08-25 Nippon Steel Corp THREADED CONNECTION FOR PIPES OR PIPES, AND METHOD FOR PRODUCING A THREADED CONNECTION FOR PIPES OR PIPES
EP3953557A1 (en) * 2019-05-28 2022-02-16 Saudi Arabian Oil Company Casing with external thread and methods of manufacture
JP7336311B2 (en) * 2019-08-21 2023-08-31 信越ポリマー株式会社 dummy wafer

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002348587A (en) * 2001-05-24 2002-12-04 Sumitomo Metal Ind Ltd Screw joint for steel pipe
US20080277925A1 (en) * 2004-04-06 2008-11-13 Sumitomo Metal Industries, Ltd. Screw Joint for Steel Pipe and Process for Manufacturing Thereof
CN101665621A (en) * 2009-09-29 2010-03-10 上海海隆赛能新材料有限公司 Preparation and application of ultrahigh wear-resisting hydrogen sulfide-proof polyether-ether-ketone aqueous suspension specially used for oil-well tube

Family Cites Families (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USRE30467E (en) 1978-12-29 1980-12-30 Brunswick Corporation Bowling scorer utilizing semiconductor elements
USRE34467E (en) 1983-04-29 1993-12-07 The Hydril Company Tubular connection
JPS60196334A (en) * 1984-03-19 1985-10-04 三菱電機株式会社 Corrosion-resistant pipe body and manufacture thereof
US4822081A (en) 1987-03-23 1989-04-18 Xl Systems Driveable threaded tubular connection
US5264274A (en) * 1991-02-04 1993-11-23 Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha Thermoplastic composite material having improved toughness and method of producing same
US6300762B1 (en) * 1998-02-19 2001-10-09 Schlumberger Technology Corporation Use of polyaryletherketone-type thermoplastics in a production well
JP2000272049A (en) * 1999-03-23 2000-10-03 Nikken Toso Kogyo Kk Method for forming peek resin film and peek resin film
WO2002075172A1 (en) * 2001-03-16 2002-09-26 Taiho Kogyo Co., Ltd. Sliding material
EP2154406B1 (en) * 2001-04-11 2013-07-31 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Threaded joint for steel pipes and process for the surface treatment thereof
JP4123810B2 (en) * 2001-04-11 2008-07-23 住友金属工業株式会社 Threaded joint for steel pipes with excellent seizure resistance and its surface treatment method
JP4701735B2 (en) * 2004-07-09 2011-06-15 株式会社豊田自動織機 Sliding member
JP4490205B2 (en) * 2004-08-10 2010-06-23 日本山村硝子株式会社 COATING COMPOSITION FOR FORMING SOLID LUBRICATION FILM AND METAL PRODUCT COATED WITH THE COATING COMPOSITION
US8146889B2 (en) * 2004-08-27 2012-04-03 Vetco Gray Inc. Low friction coatings for dynamically engaging load bearing surfaces
JP4821775B2 (en) 2005-03-29 2011-11-24 住友金属工業株式会社 Threaded joint for oil well pipe
JP4880243B2 (en) * 2005-04-04 2012-02-22 協同油脂株式会社 Lubricant composition
GB0506934D0 (en) * 2005-04-06 2005-05-11 Victrex Mfg Ltd Polymeric material
US7789012B2 (en) * 2005-04-25 2010-09-07 Aquasyn, Llc Valve bonnet assembly
KR100542730B1 (en) * 2005-07-13 2006-01-20 이미현 Mobile position information service system for mobile common property and method therefor
JP4899691B2 (en) * 2006-07-28 2012-03-21 富士ゼロックス株式会社 Authenticator true / false judgment system, identification system and interrogator
JP5028923B2 (en) * 2006-09-14 2012-09-19 住友金属工業株式会社 Threaded joints for steel pipes
FR2914926B1 (en) 2007-04-11 2013-11-01 Vallourec Mannesmann Oil & Gas LUBRICATING COMPOSITION WITH ADAPTABLE FRICTION COEFFICIENT FOR A THREADED ELEMENT OF A TUBULAR THREADED COMPONENT.
JP2010024980A (en) * 2008-07-18 2010-02-04 Toyota Central R&D Labs Inc Valve gear for internal combustion engine, and manufacturing method thereof
FR2939490B1 (en) * 2008-12-10 2013-01-18 Vallourec Mannesmann Oil & Gas SEALED TUBULAR JOINT USED IN THE OIL INDUSTRY AND METHOD OF MAKING SAME
US8535762B2 (en) * 2009-10-09 2013-09-17 Tenaris Connections Limited Tubular joint having wedge threads with surface coating

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002348587A (en) * 2001-05-24 2002-12-04 Sumitomo Metal Ind Ltd Screw joint for steel pipe
US20080277925A1 (en) * 2004-04-06 2008-11-13 Sumitomo Metal Industries, Ltd. Screw Joint for Steel Pipe and Process for Manufacturing Thereof
CN101665621A (en) * 2009-09-29 2010-03-10 上海海隆赛能新材料有限公司 Preparation and application of ultrahigh wear-resisting hydrogen sulfide-proof polyether-ether-ketone aqueous suspension specially used for oil-well tube

Also Published As

Publication number Publication date
JP6018576B2 (en) 2016-11-02
EP2638134B1 (en) 2019-07-24
JP2013545946A (en) 2013-12-26
CA2815723C (en) 2018-08-21
AR083823A1 (en) 2013-03-27
EP2638134A1 (en) 2013-09-18
FR2967199A1 (en) 2012-05-11
BR112013011454B1 (en) 2019-04-24
CN103221519B (en) 2015-04-15
FR2967199B1 (en) 2013-11-01
UA112064C2 (en) 2016-07-25
WO2012062426A1 (en) 2012-05-18
BR112013011454A2 (en) 2016-08-09
CA2815723A1 (en) 2012-05-18
AU2011328484B2 (en) 2015-11-19
US20130320665A1 (en) 2013-12-05
MX2013005243A (en) 2013-06-12
AU2011328484A1 (en) 2013-05-02
EA201370114A1 (en) 2013-12-30
CN103221519A (en) 2013-07-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA024642B1 (en) Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection
CN1325750C (en) Screw joint for steel pipe
EP2860432B1 (en) Threaded coupling for steel pipe
EA026646B1 (en) Tubular threaded joint having improved high-torque makeup properties
JP5926734B2 (en) Tubular element and tubular connection using the same
JP5998278B2 (en) COMPOSITION FOR SOLID LUBRICATION COATING, Threaded Joint for Pipes with Solid Lubricant Film Formed from the Composition, and Method for Producing Threaded Joint for Pipes
EA022960B1 (en) Threaded end of a tubular component for drilling or working hydrocarbon wells, and resulting connection
EA035487B1 (en) Threaded tubular element provided with a metallic anti-galling coating and a lubricant layer
JP5826754B2 (en) Method of coating wear-resistant threaded tubular components and wear-resistant threaded tubular components and threaded tubular connections
JP6765301B2 (en) Connecting elements of tubular components covered with metal composite precipitates and methods for obtaining such elements
EP2516910A2 (en) Galling-resistant threaded tubular component, and process of coating said component
CA2882378A1 (en) Process for producing a dry polyamide-imide film with high galling resistance on a threaded tubular component from an aqueous dispersion which is free of carcinogenic substances
JP6120877B2 (en) Threaded tubular component and method for coating the threaded tubular component
OA16410A (en) Process for coating a threaded tubular component, threaded tubular component and resulting connection.
EA040864B1 (en) THREADED JOINT FOR PIPE AND METHOD FOR MANUFACTURING THREADED JOINT FOR PIPE

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM

TC4A Change in name of a patent proprietor in a eurasian patent