EA019165B1

EA019165B1 - Способы и композиции для удаления примесей и воды из способа байера

Info

Publication number: EA019165B1
Application number: EA201070811A
Authority: EA
Inventors: Мэттью Тэйлор; Дуглас Дж. Харрис; Хаунн-Линь Тони Чэнь; Вьолина Кокалия
Original assignee: Сайтек Текнолоджи Корп.
Priority date: 2007-12-28
Filing date: 2008-12-22
Publication date: 2014-01-30
Also published as: ES2773011T3; JP2011507796A; CN101932526B; AP2010005310A0; AP2623A; CN101932526A; WO2009086273A1; EP2240409B1; EP3640212A1; BRPI0821602B1; HUE047695T2; AU2008345569B2; US7972580B2; EP2240409A1; US20090169447A1; EA201070811A1; JP5562867B2; CA2710840C; AU2008345569A1; CA2710840A1

Abstract

Жидкая фаза, которая содержит оксалатэкстрагирующее количество органической соли, используется в качестве экстрагента в способе экстракции жидкость/жидкость для очистки потоков способа Байера.

Description

Данное изобретение вообще относится к способам и композициям для обработки потоков способа Байера. Более конкретно оно относится к способам экстракции растворителем, которые используют органическую соль для удаления нежелательных составляющих (таких как оксалат) из потоков способа Байера.

Уровень техники

Способ Байера является почти универсально используемым способом получения глинозема. В типичном промышленном способе Байера исходный боксит измельчается до тонкодисперсного состояния. Измельченную руду затем подают в смеситель суспензии, где суспензию получают с использованием отработанного щелока и вводимого каустика. Указанную бокситную суспензию затем разбавляют и посылают через ряд варочных котлов, где при примерно 300-800°Р (150-430°С) и 100-2000 фунт/кв.дюйм (690-13800 кПа) примерно 98% всего имеющегося глинозема экстрагируется из руды, которая может содержать как тригидратную, так и моногидратную формы глинозема. Выходящий поток из варочных котлов проходит через ряд аппаратов мгновенного испарения и продувки, где извлекаются тепло и конденсат, когда прошедшая варку суспензия охлаждается до примерно 230°Р (110°С) и доводится до атмосферного давления. Алюминатный щелок, выходящий после мгновенного испарения, обычно содержит примерно 1-20% твердых веществ, которые включают в себя нерастворимые остатки, которые остаются после взаимодействия между бокситной рудой и щелочным материалом, используемым для варки руды, и нерастворимых компонентов, которые осаждаются в процессе варки.

Грубые твердые частицы обычно удаляются циклоном-песколовкой. Для отделения мелких твердых частиц от щелока суспензию обычно направляют в центральный резервуар отстойника шлама (также называемый аппаратом для декантации, концентратором остатка или сгребающим концентратором), где она обрабатывается флоккулянтом. Когда шлам осаждается, осветленный раствор алюмината натрия, называемый зеленым или крепким щелоком, перетекает слив наверху отстойника шлама и проходит на последующие стадии обработки. Осажденные твердые вещества (красный шлам) выводят из нижней части отстойника шлама и пропускают через противоточный промывочный контур (называемый промывочным рядом) для дополнительного извлечения алюмината натрия и соды. Алюминатный щелок, перетекающий отстойник (переток отстойника или концентратора), еще содержит различные примеси, как растворенные, так и нерастворенные, включая обычно 50-200 мг нерастворенных твердых веществ на 1 л. Указанный щелок обычно дополнительно осветляют фильтрацией с удалением нерастворенных суспендированных твердых веществ с получением фильтрата с примерно 10 мг нерастворенных твердых веществ на 1 л щелока. Глинозем в относительно чистом виде затем высаждается из фильтрата как кристаллы тригидрата оксида алюминия. Оставшаяся жидкая фаза, или отработанный щелок, может быть концентрирована с образованием крепкого щелока, из которого может быть высаждено дополнительное количество тригидрата оксида алюминия и из которого может быть регенерировано дополнительное количество отработанного щелока. Потоки отработанного щелока обычно возвращаются на начальную стадию варки и используются в качестве вещества, способствующего варке дополнительной руды, после повторного составления рецептуры с дополнительным каустиком.

Бокситная руда обычно содержит органические и неорганические примеси, количества которых являются специфичными для источника боксита. В процессе ранних стадий варки щелок Байера содержит широкий ряд органических соединений, включающих в себя многоосновные кислоты, полигидроксикислоты, спирты и фенолы, бензолкарбоновую кислоту, гуминовые и фульвовые кислоты, лигнин, целлюлозу и другие углеводы. В щелочных окислительных условиях, таких как условия, существующие в системе Байера, указанные сложные органические молекулы разрушаются с образованием других соединений, таких как натриевые соли муравьиной, янтарной, уксусной, молочной и щавелевой кислот. Преобладающим среди них является оксалат натрия.

Оксалат натрия имеет низкую растворимость в каустических растворах и, таким образом, при неадекватном контроле, тенденцию высаждаться в иглообразной (тонкой иглоподобной) форме на участках контура Байера, где имеется увеличение щелочности или снижение температуры. Указанные тонкие иглы оксалата натрия могут служить зародышеобразователями для тригидрата оксида алюминия и ингибировать его агломерацию, с получением в результате тонких нежелательных частиц гиббсита, которые являются трудными для классификации и являются менее совершенными для прокаливания. Чрезмерное образование тонких частиц может привести к закупориванию пор в тканевых фильтрах в процессе фильтрации концентрированного переточного щелока, а отсюда к нежелательному снижению скорости фильтрации.

В процессе стадии прокаливания оксалат может разлагаться с получением хрупких частиц оксида алюминия, имеющих высокое содержание натрия, что, в свою очередь, может увеличить стоимость получения алюминия и затем дать нежелательные уровни выделения СО₂. К тому же благодаря образованию оксалата натрия: (1) может быть увеличен рост корки; (2) может иметь место повышение температуры кипения щелока; (3) могут наблюдаться потери каустика в контуре (благодаря образованию органических солей натрия) и/или (4) могут быть увеличены вязкость и плотность щелока Байера, что дает увеличение расходов на транспортирование материала.

- 1 019165

Присутствие оксалата и/или других органических разновидностей, таких как глюкозосахаринат, глюконат, тартрат и маннит, может снизить выход осаждения гиббсита. Присутствие глюконата может снизить скорость роста гиббсита. Присутствие гуминовых веществ в щелоке Байера является общеизвестным. Благодаря их природе поверхностно-активного вещества среднемолекулярные и высокомолекулярные гуминовые вещества являются часто ответственными за пенообразование щелока и препятствование флоккуляции красного шлама. Высокие уровни органического материала в щелоке Байера могут также дать снижение эффективности коагуляции и прозрачности поверхностно-активного вещества в ходе цикла красного шлама. Тригидрат оксида алюминия, содержащий высокие уровни органического материала, также имеет тенденцию к получению конечного продукта, имеющего нежелательно высокий уровень окрашивания и/или уровень примеси.

Поскольку способ Байера является циклическим, поступающее в поток органическое вещество имеет тенденцию накапливаться с каждым циклом, с постоянной концентрацией примеси, определяемой входящими и выходящими потоками способа. Главными органическими выпусками являются цикл красного шлама с гиббситным продуктом через окисление до диоксида углерода или карбоната и через стадии удаления любой органики на месте.

Способы решения проблемы органических примесей были рассмотрены. См., например, Бок!ет апб ВоЬеткоп, Ыдй! Ме!., (1988), 79; И8 7067106; Тгап е! а1., Ыдй! Ме!., (1986), 217; 8!иат!, Ь1§й! Ме!., (1988), 95; Уатаба е! а1., Ь1§й! Ме!., (1981), 117; Вгоип. Ыдй! Ме!., (1989), 121; И8 4280987; 8ЫЬие е! а1., Ь1§й! Ме!, (1990), 35; Кишат, Ыдй! Ме!., (1991), 1229; Но11апбегк апб Воот, Ыдй! Ме!., (1994), 91; Регго!!а апб Абйатк, Ыдй! Ме!., (1995), 77; Регго!!а апб Абйатк, Ыдй! Ме!., (1996), 17; Аййатк апб Регго!!а, Ыдй! Ме!., (1998), 81; И8 4496524; Тйе апб Викй, Ыдй! Ме!, (1987), 5; Ри1реио е! а1., Ыдй! Ме!., (1998), 89; Батдийаткоп е! а1., Ыдй! Ме!, (1995), 95; И8 5385586; И8 4036931; Вапдип апб Абекша, Арр. Са!а1ук1к А: Сеп., (1998), 175:221; Рагеек е! а1., Абу. Епу1топ. Век., (2003), 7:411; АО 97/22556; А!кшк, апб Сгосо!!, Ыдй! Ме!., (1993), 151; Соикшеаи апб Тйе, Ы§й! Ме!., (1991), 139; И8 4902425; И8 5284634; АО 07/066143. Однако несмотря на эти усилия, существует ощущаемая в течение длительного времени необходимость существования улучшенных способов удаления примесей из потоков способа Байера.

Краткое описание изобретения

В варианте предусматривается способ очистки потока способа Байера. Способ содержит обеспечение жидкой фазы, которая содержит оксалатэкстрагирующее количество органической соли, где органическая соль содержит четвертичный органический катион и где жидкая фаза является, по меньшей мере, частично несмешивающейся с потоком способа Байера. Поток способа Байера смешивают с жидкой фазой в количестве, эффективном для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость, где двухфазная смесь жидкость/жидкость содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, органической соли. Фазу, главным образом, способа Байера, по меньшей мере, частично отделяют от фазы, главным образом, органической соли с образованием выделенной фазы, главным образом, способа Байера и выделенной фазы, главным образом, органической соли. В способе смешение является эффективным для снижения концентрации оксалата в потоке способа Байера.

В другом варианте предусматривается композиция, содержащая двухфазную смесь жидкость/жидкость, где двухфазная смесь жидкость/жидкость содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, органической соли, и где фаза органической соли содержит оксалатэкстрагирующее количество четвертичного органического катиона.

Указанные и другие варианты описываются более подробно ниже.

Подробное описание изобретения

Различные варианты, описанные здесь, относятся к композициям и способам очистки потока способа Байера. Поток способа Байера представляет собой поток жидкости, образованный в ходе способа Байера, и включает в себя различные потоки способа Байера, указанные выше, включая потоки перетока загустителя, полного щелока, отработанного щелока и крепкого щелока. В общем плане способы очистки, описанные здесь, представляют собой экстракцию жидкость/жидкость, которая содержит экстрагирование нежелательных составляющих (например, оксалата) из потока способа Байера путем смешения с экстрагентом, который является, по меньшей мере, частично несмешивающимся с потоком способа Байера, затем разделения полученных фаз. Было установлено, что жидкие экстрагенты, которые содержат органическую соль, являются высокоэффективными для экстрагирования нежелательных примесей. Способы, описанные здесь, могут быть осуществлены в форме работы установки удаления примесей, которая вводится в способ Байера в любой точке после от концентратора до варки, с предпочтительным расположением непосредственно после конечной стадии осаждения тригидрата оксида алюминия. Примеры примесей, которые могут быть удалены, включают в себя (но не ограничиваются этим) органические частицы (например, оксалат, формиат, ацетат и гуминаты) и/или неорганические частицы (например, неорганические частицы, которые снижают чистоту тригидрата оксида алюминия, такие как хлорид, сульфат, оксид галлия и/или гидроксиды галлия). Помимо удаления нежелательных анионных примесей из способа концентрация каустика (ОН^-) в щелоке Байера может быть увеличена путем анионного обмена в процессе экстракции примеси, создавая дополнительную экономическую выгоду для конечного пользователя. Например, вода, которая может удаляться из потока способа Байера, может быть экстраги

- 2 019165 рована в жидкой фазе, в частности, когда катионная органическая соль ассоциируется со значительным количеством гидроксидных анионов. Затем фазы могут быть разделены, снижая в результате уровень содержания воды в потоке способа Байера.

Органические и неорганические примеси из потока способа Байера могут быть экстрагированы в жидкой фазе экстрагента. Например, в варианте, в котором катионной солью является гидроксид тетрабутиламмония, из щелока Байера может быть удалено примерно 48,2 мас.% оксалата/сукцината и примерно 85,6, 91,7 и 96,1 мас.% ацетата, формиата и хлоридных ионов соответственно. Общее содержание органического углерода ((ОСОУ)(ТОС)) в щелоке Байера может быть снижено примерно на 63,0 мас.%. Также может наблюдаться сильное видимое восстановление цвета щелока Байера после контактирования с раствором, обогащенным четвертичным органическим катионом.

В другом варианте, в котором катионной солью является гидроксид тетрабутилфосфония, из щелока Байера может быть удалено примерно 53,38 мас.% оксалата/сукцината, 83,93, 91,93 и 96,48 мас.% ацетата, формиата и хлоридных ионов соответственно. Содержание ОСОУ в щелоке Байера может быть снижено примерно на 67,7 мас.%.

Вариант предусматривает способ очистки потока способа Байера, который содержит обеспечение жидкой фазы, которая содержит оксалатэкстрагирующее количество органической соли, и смешение потока способа Байера с жидкой фазой в количестве, эффективном для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость. Органическая соль содержит четвертичный органический катион, и жидкая фаза является, по меньшей мере, частично не смешивающейся с потоком способа Байера. Получаемая двухфазная смесь жидкость/жидкость содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, органической соли. Отделение фазы, главным образом, способа Байера от фазы, главным образом, органической соли, дает образование выделенной фазы, главным образом, способа Байера и выделенной фазы, главным образом, органической соли. Смешение оксалатэкстрагирующего количества органической соли с потоком способа Байера является эффективным для снижения концентрации оксалата в потоке способа Байера. Данное изобретение не связано теорией работы, но считается, что экстракция воды и примесей (таких как оксалат) из потока способа Байера в жидкой фазе, с которой он не смешивается, облегчается условиями смешения и присутствием органической соли в жидкой фазе. В некоторых вариантах смешение является также эффективным для снижения концентрации одной или более других примесей в потоке способа Байера, таких как неорганическая примесь (например, хлорид).

Жидкофазный экстрагент содержит органическую соль, которая содержит четвертичный органический катион. Примеры подходящих органических солей описаны здесь и включают в себя так называемые ионные жидкости. Примеры четвертичных органических катионов включают в себя фосфоний, аммоний, имидазолиний, пирролидиний, хинолиний, пиразолиний, оксазолиний, тиазолиний, изохинолиний и пиперидиний. Специалистам в данной области техники будет понятно, что вышеуказанные примеры четвертичных органических катионов охватывают их замещенные разновидности, включая следующее:

- 3 019165

где К?-К⁸, каждый независимо, выбран из водорода или необязательно замещенной С1-С₅о-алкилгруппы, где необязательные заместители включают в себя одну или более функциональностей, выбранных из следующего: алкил, алкенил, алкинил, алкоксиалкил, карбоновая кислота, спирт, карбоксилат, гидроксил и арил. КЛК⁸, каждый отдельно, содержит от примерно 1 до примерно 50 углеродных атомов, например от примерно 1 до примерно 20 углеродных атомов.

Термин алкил, как использовано здесь, может представлять разветвленную или неразветвленную углеводородную группу, содержащую 1-50 углеродных атомов (т.е. метил, этил, н-пропил, изопропил, нбутил, изобутил, трет-бутил, пентил, гексил, гептил, октил, нонил, децил, додецил, тетрадецил, гексадецил и т.д.). Алкилгруппа может быть незамещенной или замещенной одним или более заместителей, включая (но не ограничиваясь этим) алкил, алкокси, алкенил, галогенированный алкил, алкинил, арил, гетероарил, альдегид, кетон, амино, гидроксил, карбоновую кислоту, простой эфир, сложный эфир, тиол, сульфооксо, силил, сульфоксид, сульфонил, сульфон, галоид или нитро, как описано ниже. Термин алкил обычно используется для обозначения как незамещенных алкилгрупп, так и замещенных алкилгрупп; замещенные алкилгруппы, используемые здесь, описываются со ссылкой на конкретный заместитель или заместители. Например, алкиламино описывает алкилгруппу, которая замещена одной или более аминогрупп, как описано ниже. Термин галогенированный алкил описывает алкилгруппу, которая замещена одним или более галогенов (например, фтор, хлор, бром или иод). Когда алкил используется в одном случае, а частный термин, такой как алкилспирт, используется в другом случае, это не означает предположение, что термин алкил не относится также к частным терминам, таким как алкилспирт и т.п. При использовании общего термина, такого как алкил, и частного термина, такого как алкилспирт, не подразумевается, что общий термин не включает в себя также частный термин. Указанная практика также используется для других терминов, используемых здесь.

Термин алкокси означает алкилгруппу, связанную через одиночную концевую простую эфирную связь. Алкенил представляет собой замещенную или незамещенную углеводородную группу, содержащую 2-50 углеродных атомов, которая содержит по меньшей мере одну двойную связь углеродуглерод. Термин алкенил включает в себя любые изомеры, в которых может существовать соединение. Алкенилгруппа может быть замещенной одной или более группой, включая (но не ограничиваясь этим) алкил, алкокси, алкенил, галогенированный алкил, алкинил, арил, гетероарил, альдегид, кетон, амино, гидроксил, карбоновая кислота, простой эфир, сложный эфир, тиол, сульфооксо, силил, сульфоксид, сульфонил, сульфон, галоген или нитро, как описано ниже.

Термин галогенированный алкил, как использовано здесь, представляет собой алкилгруппу, которая замещена по меньшей мере одним галогеном (например, фторид, хлорид, бромид, иодид). Галогенированный алкил может быть незамещенным или замещенным одной или более группой, включая (но не ограничиваясь этим) алкил, алкокси, алкенил, галогенированный алкил, алкинил, арил, гетероарил, аль

- 4 019165 дегид, кетон, амино, гидроксил, карбоновая кислота, простой эфир, сложный эфир, тиол, сульфооксо, силил, сульфоксид, сульфонил, сульфон, галоген или нитро, как описано ниже.

Термин алкинил означает замещенную или незамещенную углеводородную группу, содержащую 2-50 углеродных атомов, которая содержит по меньшей мере одну тройную связь углерод-углерод. Алкинилгруппа может быть замещенной одной или более группой, включая (но не ограничиваясь этим) алкил, алкокси, алкенил, галогенированный алкил, алкинил, арил, гетероарил, альдегид, кетон, амино, гидроксил, карбоновая кислота, простой эфир, сложный эфир, тиол, сульфооксо, силил, сульфоксид, сульфонил, сульфон, галоген или нитро, как описано ниже.

Термин арил означает углеводородную группу, которая содержит одно или более ароматических колец, включая (но не ограничиваясь этим) фенил, нафтил, бифенил и т.п. Термин включает в себя гетероарил, который представляет собой ароматическую группу, которая содержит по меньшей мере один гетероатом в ароматическом кольце. Гетероатомом может быть (но не ограничиваясь этим) кислород, азот, сера и фосфор. Арилгруппа может быть незамещенной или замещенной одной или более группой, включая (но не ограничиваясь этим) алкил, алкокси, алкенил, галогенированный алкил, алкинил, арил, гетероарил, альдегид, кетон, амино, гидроксил, карбоновая кислота, простой эфир, сложный эфир, тиол, сульфооксо, силил, сульфоксид, сульфонил, сульфон, галоген или нитро.

Термин альдегид относится к -(СО)Н-группе (где (СО) представляет собой С=О). Термин кетон относится к группе Я_х(СО)Я_у, где Я_х и Я_у может, каждый независимо, представлять собой алкил, алкокси, алкенил, алкинил или арил, связанные с (СО)-группой через связи углерод-углерод. Термин амин или амино относится к группе НЯаЯЬЯс, где На, КЬ и Яс, каждый независимо, может представлять собой водород, алкил, алкокси, алкенил, алкинил или арил. Термин гидроксил относится к группе -ОН. Термин карбоновая кислота относится к группе -(СО)ОН.

Примеры четвертичных органических катионов включают в себя тригексилтетрадецилфосфоний, тетрабутилфосфоний, тетрадецил(трибутил)фосфоний, 1-бутил-3-метилимидазолиний, трибутилметиламмоний, тетрапентиламмоний, (диметилдикоко)четвертичный аммоний, стеарамидопропилдиметил-2гидроксиэтиламмоний, этилтетрадецилдиундециламмоний, таллоутриметиламмоний, тетрагексиламмоний, бутилметилпирролидиний, И.И.И-триметил-1-додеканаминий. бензилдиметилкокоалкиламмоний, Ν,Ν-диметил-М-додецилглицинбетаин, 1-октил-2,3-диметилимидазолиний, тетрабутиламмоний, трибутил-8-гидроксиоктилфосфоний, сульфоний и гуанидиний. Предпочтительными катионами являются фосфоний, аммоний, пирролидиний и имидазолиний.

Четвертичный органический катион катионной органической соли обычно ассоциируется с анионным противоионом или анионом. Примеры подходящих анионов включают в себя неорганические анионы и органические анионы. Анион может быть хаотропным анионом или космотропным анионом. Примеры подходящих анионов включают в себя галогенид (например, фторид, хлорид, бромид, иодид), гидроксил, алкилсульфат (например, метилсульфат, этилсульфат, октилсульфат), диалкилфосфат, сульфат, нитрат, фосфат, сульфит, фосфит, нитрит, гипохлорит, хлорит, перхлорат, бикарбонат, карбоксилат (например, формиат, ацетат, пропионат, бутират, гексаноат, фумарат, малеат, лактат, оксалат, пуриват), бис(трифторометилсульфонил)имид ([ΝΤΤ₂]^-), тетрафтороборат и гексафторофосфат.

Органическая соль может содержать любую пару четвертичных органических катионов и анионов, описанных здесь или общеизвестных в технике. Примеры подходящих органических солей включают в себя ΆΜΜΟΕΝΟ 101®, ΛΜΜΟΕΝΟ 110®, тригексилтетрадецилфосфонийхлорид (Сурйоз 1Ь 101®, Су1сс 1п6и8йте8, 1пс., ХУ.РаЮгюп, ΝΓ), тетрабутилфосфонийхлорид (Сурйоз 1Ь 164®, Су1сс 1п6и8йте8, 1пс., ХУ.РаЮгюп, ΝΙ), тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (Сурйоз 1Ь 167®), 1-бутил-3-метилимидазолинийхлорид ([С₄т1т]С1), тетрабутиламмонийгидроксид ([(С₄)₄Л][ОН]), тетрабутиламмонийхлорид ([(С₄)фН]С1), трибутилметиламмонийгидроксид ([(С₄)з(С1)К|[ОН]), тетрапентиламмонийгидроксид ([(С₅)фН][ОН]), Абодеп 462® ((диметилдикоко)(четвертичный аммоний)хлорид, Суаз!а! 8Ν® (стеарамидопропилдиметил-2-гидроксиэтиламмонийнитрат), этилтетрадецилдиундециламмонийхлорид, Ащиаб Т50® (таллоуалкилтриметиламмонийхлорид), тетрагексиламмонийбромид, бутилметилпирролидинийбис(трифторометилсульфонил)имид, Ащиаб 12-50Н® (N,N,N-триметил-1-додеканаминий), Ащиаб ΟΜΤ’Β-80® (бензилдиметилкокоалкиламмонийхлорид), детергент ΕΜΡΙΟΕΝ ВВ® (Ν,Ν-диметил-Ндодецилглицинбетаин), 1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорид, 10 мас.% тетрабутиламмонийгидроксид, растворенный в ПЭГ-900, А1к|иа1 НТА-1®, трибутил-8-гидроксиоктилфосфонийхлорид и тетрабутилфосфонийгидроксид. АΜΜΟΕN6 101® представлен следующей формулой:

θα

Соеоу® СЩ-СН;

[Сосо5=—НзС-(СН₂\-С-ОН, где х=8-18]

ΑΜΜΟΕΝΟ 101 [π + ш = 14-25]

АΜΜΟΕN6 110® представлен следующей формулой:

- 5 019165

ΛΜΜΟΕΝ6 462® представлен следующей формулой:

В варианте жидкофазный экстрагент содержит оксалатэкстрагирующее количество органической соли. Такое оксалатэкстрагирующее количество может быть определено рутинным экспериментированием, указанным в руководстве, предусмотренном здесь. Жидкофазный экстрагент может содержать различные количества органической соли (например, примерно 2 мас.% или более, примерно 3 мас.% или более, от примерно 3 до примерно 100 мас.%, примерно 5 мас.% или более) по отношению к общей массе жидкой фазы. Жидкая фаза может быть водной жидкой фазой. Например, в варианте жидкая фаза содержит от примерно 1до примерно 97 мас.% воды по отношению к общей массе водной жидкой фазы. Жидкая фаза может также содержать разбавители, такие как спирты (например, изопропанол), полиолы и/или полиэтиленоксид. Такие разбавители могут облегчить фазовое разделение и/или ингибировать кристаллизацию гиббсита. В жидкую фазу могут быть включены различные количества разбавителей (например, от примерно 0 до примерно 90 мас.%, примерно 0-70 мас.%) по отношению к общей массе жидкой фазы. Жидкая фаза может также дополнительно содержать растворитель. Растворители, используемые в жидкой фазе, включают в себя (но не ограничиваясь этим) ароматические углеводороды, некоторые примеры которых включают в себя толуол, бензол и их производные и легкое ароматическое углеводородное масло (8Х-12); алифатические спирты, некоторые примеры которых включают в себя 1-гексанол, 1гептанол, 1-октанол и их соответствующие производные; ароматические спирты, примеры которых включают в себя фенол и производные; и галогенированные углеводороды, примеры которых включают в себя метиленхлорид и хлороформ. В жидкую фазу могут быть включены различные количества растворителей (например, от примерно 0 до примерно 90 мас.%, примерно 0-70 мас.%) по отношению к общей массе жидкой фазы.

В некоторых вариантах катионная соль может быть подвергнута предэкстракционной обработке. Ряд способов может быть использован для осуществления указанной обработки, которая дает в результате по меньшей мере часть четвертичного органического аниона, имеющего гидроксид в качестве противоаниона. Например, предэкстракционный способ 1 может осуществляться при интенсивном смешении 26 мас.% ΝαΟΗ с органической солью в соотношении в интервале примерно 1 мас.ч. органической соли на 4 или 5 мас.ч. раствора ΝαΟΗ. Затем в течение 20 мин обеспечивают фазовое разделение полученной смеси. Верхняя фаза, содержащая водную органическую соль, затем отделяется и снова контактирует со свежим 26 мас.% ΝαΟΗ в массовом соотношении 1:4. Указанную операцию повторяют 4-5 раз. Указанная операция заменяет главную часть противоаниона на ОН^- и предварительно приводит в равновесие водный потенциал для минимизации любого переноса воды между жидкой фазой экстрагента (содержащей органическую соль) и щелоком способа Байера. Предэкстракционный способ 2 осуществляется подобно предэкстракционному способу 1, за исключением того, что массовое отношение органической соли к раствору ΝαΟΗ составляет примерно 1:2. Предэкстракционный способ 3 является подобным предэкстракционному способу 2, за исключением того, что перед смешением с раствором ΝαΟΗ органическая соль растворяется в полиэтиленгликоле, и операцию повторяют 2 раза вместо 4-5 раз. Предэкстракционный способ 4 является подобным предэкстракционному способу 2, за исключением того, что перед смешением с раствором ΝαΟΗ органическая соль растворяется в растворителе, и операцию повторяют 2 раза вместо 4-5 раз.

В предэкстракционном способе 5 четвертичный органический катион может быть использован для выделения примесей из способа Байера непосредственно после получения без контактирования с ΝαΟΗ. В ходе данного способа имеется частичный перенос воды между двумя фазами, который может быть объяснен далее. Также имеет место частичный ионный обмен между анионными частицами в потоке способа Байера и противоанионом четвертичного органического катиона, скорость и степень которого зависит от типа аниона в конкуренции для обмена.

Количество жидкофазного экстрагента, смешиваемого с потоком способа Байера, обычно представляет собой количество, которое является эффективным для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость. Двухфазная смесь жидкость/жидкость содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, органической соли. Хотя жидкофазный экстрагент является, по меньшей мере, частично не смешивающимся с потоком способа Байера, степень смешиваемости может варьироваться, и, таким образом, относительные количества жидкофазного экстрагента и потока способа Байера, кото

- 6 019165 рые смешивают, могут варьироваться в относительно широком интервале. Факторы, которые имеют тенденцию влиять на смешиваемость, включают в себя температуру, содержание гидроксида в потоке способа Байера, содержание органической соли в жидкофазном экстрагенте и различные характеристики самой органической соли, такие как молекулярная масса и химическое строение. Коммерчески используемые соотношения потока способа Байера и жидкофазного экстрагента, которые являются эффективными для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость, обычно находятся в интервале от примерно 1000:1 до примерно 1:10 по массе. Рутинное экспериментирование, информация о котором находится в предусмотренном руководстве, может быть использовано для идентификации относительных количеств жидкофазного экстрагента и потока способа Байера, которые являются эффективными для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость.

Поток способа Байера и жидкофазный экстрагент могут быть смешаны различными способами, например периодическим, полупериодическим или непрерывным способом. Смешение может осуществляться при подаче потока способа Байера и жидкофазного экстрагента в любое подходяще оборудование, которое может быть использовано для смешения и фазового разделения или отстаивания. Примеры оборудования для смешения и фазового разделения или отстаивания, которое может быть подходящим в конкретных случаях, могут включать в себя (но не ограничиваясь этим) смесители/отстойники непрерывного действия, статические смесители, встроенные смесители, колонны, центрифуги и гидроциклоны. В качестве примера оборудования для смешения и фазового разделения или отстаивания см. патент США № 5849172, который поэтому приводится здесь в качестве ссылки в своей полноте и частично для целей описания такого оборудования и способов его применения. Рутинное экспериментирование, информация о котором находится в предусмотренном руководстве, может быть использовано для идентификации и выбора подходящего оборудования и рабочих условий для конкретных случаев.

Двухфазная смесь жидкость/жидкость, образованная смешением жидкофазного экстрагента и потока способа Байера, содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, органической соли. Хотя поток способа Байера и жидкофазный экстрагент могут быть взаимно растворимыми в некоторой степени (и, таким образом, каждый может содержать небольшие количества другого после смешения), две фазы являются, по меньшей мере, частично не смешивающимися друг с другом, и, таким образом, получаемая фаза, главным образом, способа Байера будет обычно совпадать с исходным потоком способа Байера, хотя она обычно содержит небольшие количества примесей (таких как оксалат) и/или воды, как описано здесь. Аналогично, фаза, главным образом, органической соли будет обычно совпадать с исходным жидкофазным экстрагентом, хотя она обычно содержит большие количества примесей (таких как оксалат) и/или воды, как описано здесь. Поэтому идентификация фазы, главным образом, способа Байера и фазы, главным образом, органической соли, является обычно легко понятной специалистам в данной области техники.

Обычно обеспечивают фазовое разделение двухфазной смеси с образованием фазы, главным образом, способа Байера и фазы, главным образом, органической соли. Разделение фазы, главным образом, способа Байера и фазы, главным образом, органической соли с образованием выделенной фазы, главным образом, способа Байера и выделенной фазы, главным образом, органической соли, может быть проведено различными способами. Например, может быть сконструировано смесительное устройство с обеспечением легкого разделения. Например, двухфазная смесь может быть образована в смесительной емкости, имеющей выпускные клапаны в верхней и нижней части. После прекращения смешения фаза, главным образом, способа Байера отделяется от фазы, главным образом, органической соли, и каждый из слоев выводится из смесительной емкости соответствующими выпускными клапанами в верхней и нижней части. Нет необходимости в полном прекращении смешения, так как каждая из фаз может иметь тенденцию к образованию в соответствующей зоне емкости даже в процессе смешения. В качестве примера оборудования для смешения и фазового разделения или отстаивания см. патент США № 5849172, который поэтому приводится здесь в качестве ссылки в своей полноте и частично для целей описания такого оборудования и способов его применения. Подача потока способа Байера и жидкой фазы может осуществляться системами жидкости, включающими трубы и трубопроводы различных диаметров. Для перемещения потока способа Байера и жидкой фазы может использоваться ряд насосов. Насосы могут включать в себя (но не ограничиваясь этим) насосы положительного вытеснения, центробежные насосы и кинетические насосы. Насосы и клапаны могут использоваться для регулирования относительных соотношений питания потока способа Байера и жидкой фазы с регулированием в результате смешения и удаления примесей.

В варианте как результат способов экстракции, описанных здесь, выделенная фаза, главным образом, способа Байера имеет сниженный уровень по меньшей мере одной примеси, присутствующей в исходном потоке способа Байера. В варианте выделенная фаза, главным образом, способа Байера имеет низкий уровень по меньшей мере одной примеси, выбранной из оксалата, формиата, ацетата, органического углерода и хлорида, по сравнению с исходным потоком способа Байера. В другом варианте выделенная фаза, главным образом, способа Байера имеет низкий уровень воды по сравнению с исходным потоком способа Байера.

В варианте скорость отделения фазы, главным образом, способа Байера от фазы, главным образом,

- 7 019165 органической соли может быть увеличена. Например, скорость отделения может быть увеличена нагреванием. Нагревание может осуществляться различными способами. Например, двухфазная смесь может быть нагрета в самой смесительной емкости и перегружена в другую емкость для нагревания (и необязательно для разделения). Способы нагревания включают в себя теплообменники, которые могут использоваться преимущественно для сбора избытка тепла от других источников. Примеры теплообменников включают в себя теплообменники труба в трубе, плоские теплообменники, адиабатические круговые теплообменники, жидкостные теплообменники и динамические теплообменники с соскабливанием поверхности.

Использование теплообменника может обеспечить поддерживание двухфазной смеси при конкретной температуре или повышаться до желаемой температуры, например, нагреванием так, чтобы повысить температуру на от примерно 1 до примерно 50°С. Скорость разделения может регулироваться изменением температуры двухфазной смеси, когда она подвергается разделению. Это позволяет оптимизировать способ Байера и увеличить эффективность удаления примесей.

В другом варианте выделенная фаза, главным образом, способа Байера может быть смешана со вторым потоком способа Байера. Это может быть сделано для различных целей, например для максимизации эффективности способа Байера, который обычно является непрерывным. Таким образом, описанные здесь способы могут быть применены для очистки выбранной части исходного потока способа Байера, затем полученный очищенный поток способа Байера может быть повторно введен в поток способа Байера со снижением в результате уровня примесей в исходном потоке способа Байера разбавлением.

В другом варианте выделенная фаза, главным образом, способа Байера может быть охлаждена с осаждением по меньшей мере части растворенного гидроксида алюминия. Охлаждение выделенной фазы, главным образом, способа Байера может осуществляться рядом способов. Например, теплообменники, указанные выше в контексте нагревания двухфазной смеси, могут быть также использованы для отвода тепла от выделенной фазы, главным образом, способа Байера и/или потока способа Байера, в который она вводится, в результате охлаждая щелок. Теплообменники могут быть расположены в любом месте установки, когда желательно охлаждать щелок способа Байера.

Вариант предусматривает фазу органической соли, содержащую четвертичный органический катион и по меньшей мере одну органическую примесь, выбранную из оксалата, формиата, ацетата и органического углерода. Количество органической примеси может варьироваться в широком интервале, например количество органической примеси находится в интервале от примерно 0,0001 до примерно 5 мас.% по отношению к общей массе фазы органической соли. Количество четвертичного органического катиона может быть подобно количеству четвертичного органического катиона, описанному еще здесь для использования в способах, описанных здесь. Даже хотя фаза органической соли содержит одну или более примесей, она является еще используемой в качестве жидкофазного экстрагента в случаях, когда она содержит более низкий уровень примесей, чем поток способа Байера.

Например, в варианте фазой органической соли может быть выделенная фаза органической соли, которая содержит органическую примесь, неорганическую примесь и/или дополнительную воду как результат экстракции из потока способа Байера, как описано здесь. Например, в варианте выделенная фаза органической соли содержит оксалат и по меньшей мере одну органическую примесь, выбранную из формиата, ацетата и органического углерода. Выделенная фаза органической соли может содержать различные количества примесей в зависимости от степени экстракции и уровня примесей в фазе способа Байера. В некоторых случаях уровень примесей в выделенной фазе органической соли является относительно низким, так что выделенная фаза органической соли может использоваться в качестве жидкофазного экстрагента описанным здесь образом. Нет необходимости, чтобы такая фаза органической соли была получена из выделенной фазы органической соли, но во многих случаях такое использование будет эффективным и экономичным.

Количества анионных примесей могут быть определены с использованием анионообменных ионохроматографических методов с определением проводимости. Могут использоваться два альтернативных метода - изократный метод и градиентный метод, следующим образом.

Изократный метод количественного определения оксалата.

Образцы разбавляют 125-кратно деионизированной водой и затем фильтруют с использованием РАТЬ ЛсгойЬс 0,2 мкм х 13 мм ПВДФ поглотительный фильтр в Лщ1сп1 ИП ампулах с отламывающимися колпачками для хроматографического разделения. Оксалат в образцах выделяется из его матрицы как одиночный хроматографический пик с использованием колонки Эюпех 1опрас А84А-8С (250x4,0 мм, часть № 043174), защитной колонки (Эюпех 1опрас ЛС4Л-8С. часть № 043175), подвижной фазы 3,5 мМ №1СО₃ и 1,7 мМ ЫаНСО₃, 4 мм анионного саморегенерируемого подавителя Эюпех А^КЯ-иЬТКАП и определением проводимости. Подробные параметры прибора являются следующими.

Система: градиентная прокачивающая система Эюпех 1С8-3000 (система 1).

Колонка: Эюпех 1опрас А84А-8С, 250x4,0 мм, часть № 043174.

Защитная колонка: Эюпех 1опрас АС4А-8С, часть № 043175.

Подвижная фаза: 3,5 мМ №СО₃ и 1,7 мМ ЫаНСО₃.

- 8 019165

Скорость потока: 1,5 мл/мин.

Время прогона: 20 мин.

Объем впрыска: 25 мкл.

Температура колонки: 35°С на ИХ-500; 30°С на 1С8-3000 системе 1.

А8К8-ТОК: 50 мА с вариантом рециклирования.

Детектор проводимости: 35°С с температурной компенсацией 1,7% °С.

Скорость сбора данных: 5,0 Гц.

Программное обеспечение: Όίοηοχ С11готе1еоп - программа, версия 6.70.

Количественные результаты получают сравнением размеров пика оксалата с образцом и эталонным раствором оксалата. Эталонный оксалатный материал от Асго55 Огдаше растворяют в деионизированной воде и разбавляют до нескольких уровней концентрации. Результаты исследования эталонных растворов, анализируемых параллельно с образцами, выстраивают в виде графика от их концентраций. Интервал линейности концентрации данного графика принимают за рабочий интервал. Количественное определение образца основывается на наклоне кривой. Погрешность и точность метода составляет 1,7% относительного эталонного отклонения ((К8И)(ОСО)). Точность метода составляет 102%. Предел определения составляет 0,2 ч./млн оксалата натрия.

Градиентный метод анализа анионов ацетата, формиата, хлорида, сульфата, фосфата и оксалата/сукцината.

Образцы разбавляют 125-кратно деионизированной водой и затем фильтруют с использованием РАЬЬ Асгоб15с 0,2 мкм х 13 мм ПВДФ поглотительный фильтр в Адйеп! НИ ампулах с отламывающимися колпачками для хроматографического разделения. Отдельные анионы разделяют и определяют с использованием безреагентной ионохроматографической ((БРИХ)(КИС)) системы Июпех 1С8-3000 с колонкой Июпех 1опрас А819, калийгидроксидным градиентным элюентом, 4 мм анионным саморегенерируемым подавителем Июпех А8К8-иЬТКАЛ и детектором проводимости. При количественном определении содержания анионов в образцах внешние эталоны с различными концентрациями используются для установления корреляции между концентрацией и сигналом детектора. Эталонный оксалатный материал получают от Асго55 Огдашс, а другие приобретают от 1погдашс Уеп1иге8. Корреляционное соотношение органических анионов становится нелинейным (криволинейным), когда концентрация является выше 50 ч./млн (мг/л), и ацетат имеет самый узкий линейный интервал. Поэтому концентрации органи ческих внешних эталонов, используемых для количественного определения, рассчитывают по отношению к концентрациям анионов в образцах с учетом нелинейного воздействия, особенно для получения точных данных в массовом балансе между щелоком Байера и удаляющим экстрагентом.

Подробные параметры прибора являются следующими.

Система: Июпех 1С8-3000 система 2 с образователем КОН-элюента.

Колонка: Июпех 1опрас А819, 250x4,0 мм.

Защитная колонка: Июпех 1опрас АС19.

Температура колонки: 30°С.

Ионоподавитель: Июпех А8К8-иЬТКА11, 4 мм; рециклы; 114 мА.

Детектирование: детектор проводимости с температурной компенсацией 1,7% °С. Скорость сбора: 5,0 Гц.

Объем впрыска: 25 мкл.

Скорость потока: 1,0 мл/мин.

Время прогона: 30 мин, включая пост-время.

Подвижная фаза: КОН градиент.

ля (мин)	мМ КОН
0	10
3	10
25	50
25,1	10
30	10

Программное обеспечение: Июпех Сйгоше1еоп - программа, версия 6.70.

Точность прибора составляет 0,7% относительного эталонного отклонения ((К8И)(ОСО)) или лучше для всех аналитов. Точность метода составляет 0,7% ОСО или лучше для всех аналитов за исключением фосфата. Для фосфата в 6 отдельных определениях установлено, что его концентрация составляет менее 1 ч./млн, и точность метода составляет 5,8% ОСО. Наконец, предел определения составляет 0,2 ч./млн (мг/л) или лучше для всех анионов.

Для обоих методов колонки очищают после анализов 20-40 образцов с избавлением от загрязнений от накопленных полианионных частиц и металлов из матриц образцов. Методика очистки задается на ИХ-приборе с программированными стадиями очистки 0,5М гидроксида натрия, воды и 2Ν хлористо

- 9 019165 водородной кислоты.

Пример 1. Экстракция примеси при комнатной температуре.

Равные массовые соотношения фазы, обогащенной четвертичным органическим соединением, обработанной предварительно, как указано в табл. 1, и щелока способа Байера (~5 г каждого) взвешивают в контейнере и смешивают встряхиванием в течение 60 с. Образец оставляют стоять для фазового разделения в течение 1 ч и затем отделяют от фазы щелока Байера. Фазу, обогащенную четвертичным органическим соединением, анализируют с использованием эмиссионного спектрометра с индукционной связанной плазмой ((ИСПОЭС) (1СР-ОЕ8)), а обогащенную фазу щелока Байера анализируют ионной хроматографией ((ИХ) (1С)) и анализом на общее содержание органического углерода ((ОСОУ) (ТОС)). Образцы как верхней, так и нижней фазы также подвергают Каг1 Икйег титрованию с определением водораспределения в каждой фазе. С использованием результатов Каг1 Нкйег титрования можно откорректировать перенос воды для результатов ИСПОЭС, ИХ И ОСОУ.

Пример 2. Эксперимент по разделению при 60°С.

Четвертичное органическое соединение, предварительно обработанное, как показано в табл. 1 (~5 г), взвешивают в пробирке для центрифуги и затем маркируют и закрывают. Сразу после выполнения этого образцы помещают в термошкаф при 60°С на 1 ч. Аналогично, равную массу щелока Байера взвешивают в пробирке для центрифуги и затем маркируют и закрывают. Сразу после выполнения этого образцы помещают в термошкаф при 60°С на 1 ч. Образец щелока Байера затем выливают в пробирку с образцом четвертичного органического соединения и смешивают встряхиванием в течение 60 с. Объединенные образцы затем помещают в термошкаф на 40 мин. Затем образцы одновременно удаляют и анализируют аналогичным образом, как образец при комнатной температуре (пример 1).

Пример 3. Использование ΑΜΜΟΕΝΟ 101® для удаления примесей из способа Байера.

ΑΜΜΟΕΝΟ 101® подвергают предэкстракционной обработке, по меньшей мере, с частичной заменой противоиона четвертичного органического катиона гидроксидом. Предэкстракционная обработка, использованная для каждого четвертичного органического катиона, показана в табл. 1 ниже. Жидкую фазу, содержащую ΑΜΜΟΕΝΟ 101®, смешивают встряхиванием, с потоком способа Байера, имеющим состав, показанный в табл. 2 ниже. Данное смешение является эффективным для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость. Двухфазная смесь содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, ΑΜΜΟΕΝΟ 101®. Фазу, главным образом, способа Байера затем отделяют от фазы, главным образом, ΑΜΜΟΕΝΟ 101® обеспечением фазового разделения в течение 1 ч и затем механическим разделением фаз. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 4. Использование ΑΜΜΟΕΝΟ 110® для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием ΑΜΜΟΕΝΟ 110®. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 5. Использование тригексилтетрадецилфосфонийхлорида (Сурйок 1Ь 101®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тригексилтетрадецилфосфонийхлорида (Сурйок 1Ь 101®). Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 6. Использование тетрабутилфосфонийхлорида (Сурйок 1Ь 164®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрабутилфосфонийхлорида (Сурйок 1Ь 164®). Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 7. Использование тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорида (Сурйок 1Ь 167®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорида (Сурйок 1Ь 167®). Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

- 10 019165

Пример 8. Использование 1-бутил-3-метилимидазолинийхлорида ([С₄т1т]С1) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием 1-бутил-3-метилимидазолинийхлорида ([С₄т1т]С1). Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 9. Использование тетрабутиламмонийгидроксида ([(С₄)₄И][ОН]) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрабутиламмонийгидроксида (|(0.·|).·|Ν||ΟΗ|). 40 мас.% растворимых в воде. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 10. Использование 10 мас.% тетрабутиламмонийгидроксида, растворенного в ПЭГ 900, для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием 10 мас.% тетрабутиламмонийгидроксида, растворенного в ПЭГ 900. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 11. Использование тетрабутиламмонийхлорида ([(С₄)₄К]С1) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрабутиламмонийхлорида ([(С₄)₄К]С1). Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 12. Использование трибутилметиламмонийгидроксида ([(С₄)₃(С1)К][ОН]) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием трибутилметиламмонийгидроксида ([(С₄)₃(С1)К][ОН]), 20 мас.% растворимых в воде. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 13. Использование тетрапентиламмонийгидроксида ([(С₅)₄К][ОН]) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрапентиламмонийгидроксида ([(С₅)₄К][ОН]), 20 мас.% растворимых в воде. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 14. Использование диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлорида (Абодеп 462®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием Абодеп 462® (диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлорида), 75% раствор диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлорида в водном изопропаноле. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 15. Использование стеарамидопропилдиметил-2-гидроксиэтиламмонийнитрата (Суав!а1 8Ν®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием стеарамидопропилдиметил-2гидроксиэтиламмонийнитрата (Суав!а1 8Ν®), 50% раствор в 50:50 смеси изопропанол:вода. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

- 11 019165

Пример 16. Использование этилтетрадецилдиундециламмонийхлорида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием этилтетрадецилдиундециламмонийхлорида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 17. Использование таллоуалкилтриметиламмонийхлорида (Агциаб Т-50®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием таллоуалкилтриметиламмонийхлорида (Агсщай Т-50®), 45-55% в водном изопропаноле. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 18. Использование тетрагексиламмонийбромида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрагексиламмонийбромида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 19. Использование бутилметилпирролидиний-бис(трифторометилсульфонил)имида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием бутилметилпирролидинийбис(трифторометилсульфонил)имида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 20. Использование Ν,Ν-диметил-М-додецилглицина (детергента ΕΜΡΙΟΕΝ ВВ®) для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием Н№диметил-№додецилглицина (детергента ΕΜΡΙΟΕΝ ВВ®). Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 21. Использование 1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием 1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 22. Использование А1к.|иа1 НТА-1® для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием А1к.|иа1 НТА-1®. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 23. Использование трибутил-8-гидроксиоктилфосфонийхлорида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием трибутил-8гидроксиоктилфосфонийхлорида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 24. Использование тетрабутилфосфонийгидроксида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием тетрабутилфосфонийгидроксида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества ука

- 12 019165 занных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 25. Использование додецилтриметиламмонийхлорида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием додецилтриметиламмонийхлорида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 26. Использование бензилдиметилкокоаммонийхлорида для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием бензилдиметилкокоаммонийхлорида. Смешение является эффективным для удаления оксалата из потока способа Байера. Количество удаленного оксалата показано в табл. 3 ниже. Кроме того, смешение удаляет другие органические и неорганические примеси, включающие в себя органический углерод, ацетат, формиат, хлорид и воду. Количества указанных удаленных примесей представлены в табл. 3 и 4 ниже.

Пример 27. Удаление воды из щелока Байера.

В способе удаления воды четвертичные органические катионы, которые являются жидкостью при комнатной температуре, используются без разбавления. Четвертичные органические катионы, которые являются твердыми веществами при комнатной температуре, используются как 70 мас.% водные растворы. Приблизительно 5 г четвертичного органического катиона взвешивают в ампуле центрифуги и затем маркируют и закрывают. Сразу после выполнения этого образцы помещают в термошкаф при 60°С на 1

ч. Аналогично равную массу щелока Байера взвешивают в пробирке для центрифуги и затем маркируют и закрывают. Сразу после выполнения этого образцы помещают в термошкаф при 60°С на 1 ч. Образец щелока Байера затем удаляют и выливают в пробирку с образцом четвертичного органического соединения и смешивают встряхиванием в течение 60 с. Объединенные образцы затем помещают в термошкаф на 60 мин. Затем образцы одновременно удаляют, обеспечивают фазовое разделение (две фазы взвешиваются) и анализируют Каг1 Изйег титрованием. В табл. 4 показаны примеры удаления воды из щелока Байера с использованием различных органических солей.

Пример 28. Варьирование отношения количества органической соли к потоку способа Байера.

Данные, приведенные в табл. 5, показывают, что различные уровни примесей могут быть удалены с использованием различных соотношений количества органической соли и потока способа Байера. Другие соотношения являются эффективными для других случаев.

Пример 29. 50 мас.% октил(трибутил)фосфонийхлорид (Сурйоз 253®), тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (Сурйоз 1Ь 167®) или тетрагексиламмонийхлорид, растворенный в толуоле, для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием 50 мас.% октил(трибутил)фосфонийхлорида (Сурйоз 253®), тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорида (Сурйоз 1Ь 167®) или тетрагексиламмонийхлорида, растворенного в толуоле. Смешение является эффективным для удаления органических примесей из потока способа Байера. Количество удаленных органических примесей показано в табл. 3 ниже.

Пример 30. 50 мас.% октил(трибутил)фосфонийхлорид (Сурйоз 253®), тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (Сурйоз 1Ь 167®) или тетрагексиламмонийхлорид, растворенный в 1-октаноле, для удаления примесей из способа Байера.

Используют общую методику примера 3 с использованием 50 мас.% октил(трибутил)фосфонийхлорида (Сурйоз 253®), тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорида (Сурйоз 1Ь 167®) или тетрагексиламмонийхлорида, растворенного в 1-октаноле. Смешение является эффективным для удаления органических примесей из потока способа Байера. Количество удаленных органических примесей показано в табл. 3 ниже.

Таблица 1 Четвертичные органические катионы, используемые для удаления примесей из щелока Байера

Ν·	Материалы, используемые для	Предэкстракционная
п/п	осуществления экспериментов	обработка
1	ΑΜΜ0ΕΝ5 101®, фигура 2	Способ 1
2	ΑΜΜ0ΕΝ6 110®, фигура 2	Способ 1

- 13 019165

3	Тригексилтетрадецилфосфонийхлорид (СурЬоз 1Ь 101®)	Способ 1
4	Тетрабутилфосфонийхлорид (СурЪоз 1Ь 164®)	Способ 1
5	Тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (СурЪоз 1Ь 167®)	Способ 1
6	1-бутил-3-метилимидазолинийхлорид ([С₄т1т]С1)	Способ 1
Ί	Тетрабутиламмонийгидроксид ([(С₄) ₄Ν] [ОН]) , 40% мае. раствор в воде	Способ 1 Способ 3 Способ 5
8	Тетрабутиламмонийхлорид ([(С₄) ₄Ν]С1)	Способ 1
9	Трибутиламетилммонийгидроксид ( [ (С₄) з (Οχ)Ν] [ОН] ) , 20% мае. раствор в воде	Способ 1
10	Тетралентиламмонийгидроксид ([(С$) ₄Ν] [ОН]), 20% мае. раствор в воде	Способ 1
11	Абодеп 462® (диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлорид, 75% в водном изопропанол(диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлориде), фигура 2	Способ 2
12	СуазСаЛ 3Ν® (стеарамидопропилдиметил- 2-гидроксиэтиламмонийнитрат), 50% раствор в 50:50 смеси изопропанол:вода	Способ 2
13	Этилтетрадецилдиундециламмонийхлорид	Способ 2
14	АгяиаЦ Т-50® (таллоуалкилтриметиламмонийхлорид), 45-55% в водном изопропаноле	Способ 2
15	Тетрагексиламмонийбромид	Способ 1
16	Бутилметилпирролидиний- бис (трифторометилсульфонил)имид	Способ 2

17	Детергент ΕΜΡΙΘΕΝ ВВ® (Ν,Ν-диметил-Ы- додецилглицинбетаин)	Способ 1
18	1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорид	Способ 1
19	10% мае. тетрабутиламмонийгидроксид, растворенный в ПЭГ-900	Способ 2
20	АНчиаЬ НТА-1®	Способ 2
21	Трибутил-8-гидроксиоктилфосфонийхлорид	Способ 2
22	Тетрабутилфосфонийгидроксид, 40% мае. раствор в воде	Способ 2
23	Агяиас! 12-50Н® (додецилтриметиламмонийхлорид), 45-55% в водном изопропаноле	Способ 1
24	Агциад ВМСВ-80® (бензиддиметилкокоаммонийхлорид), 75- 85% в водном изопропаноле	Способ 1
25	Октил(трибутил)фосфонийхлорид (СурЬоз 253®) , 50% раствор в толуоле	Способ 4
26	Тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (СурЪоз 1Ь 167®), 50% раствор в толуоле	Способ 4
27	Тетрагексиламмонийхлорид, 50% раствор в толуоле	Способ 4
28	Октил(трибутил)фосфонийхлорид (СурЬоз 253®), 50% раствор в 1-октаноле	Способ 4
29	Тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (СурПоз 1Ь 167®), 50% раствор в 1октаноле	Способ 4
30	Тетрагексиламмонийхлорид, 50% раствор в 1-октаноле	Способ 4

- 14 019165

Таблица 2 Состав полного отработанного щелока Байера перед удалением примесей (глинозем 94,78 г/л как А1₂О₃, общий каустик 227,62 г/л как Ыа₂СО₃, сода 269,68 г/л как Ыа₂СО₃)

	ОСОУ (г/л)	Оксалат/ сукцинат (г/л)	Ацетат (г/л)	Формиат (г/л)	Хлорид (г/л)
Образец полного щелока	9,12	2,46	5,77	2,65	7,00

Процентное содержание органических и неорганических примесей

Таблица 3

Образец	% удаленного ОСОУ	% удаленного оксалата/ сукцината	% удаленного ацетата	удаленного формиата	% удаленного хлорида
ΑΜΜΟΕΝΟ 101®	36, 9	19, 9	46, 2	50, 9	69, 3
АММОЕИС 101® при 60°С	38,7	18,5	46, 4	50, 2	67, 1
ΑΜΜΟΕΝΟ 110®	24,8	31,6	51, 3	57,5	52, 0
ЛММСЕНС- 110® при 60°С	24,2	33,3	47, 8	56, 9	49, 6
Тригексилтетрадецилфосфонийхлорид (СурЪоз 11 101®)	31, 0	13,8	38,2	43,1	-26,1*
Тетрабутилфосфонийхлорид (СурИоз 11 164®)	31, 6	22,7	75, 0	81, 0	22,2
Тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (СурЬоз 11 167®)	6,1	10,9	52, 5	58, 5	-9,2*
1-бутил-З-метилимидазолинийхлорид ( [С^тхт] С1)	5,7	10,5	62, 8	58,2	74, 6
Тетрабутиламмонийгидроксид ([ (С₄) _ήΝ] [ОН]), 40% мае. раствор в воде	63	48,2	85, 6	91,7	96,1
10% мае. тетрабутиламмонийгидроксид, растворенный в ПЭГ-900	14,5	1,7	14, 5	16	31, 6
40% мае. тетрабутиламмонийгидроксид	46, 6	50, 6	79, 9	84,7	88, 3
Тетрабутиламмонийгидроксид (способ 2)	20, 0
Тетрабутиламмонийхлорид ([ (С4) <Ы]С1)	29, 8	38, 8	84,0	88,6	46, 4
Трибутилметиламмонийгидроксид С [ (С₄) з (С1) Ν] [ОН] ) / 20% мае. раствор в воде	63,1	54, 4	90, 0	93, 8	98,8
Трибутилметиламмонийгидроксид	16, 9
Тетрапентиламмонийгидроксид С[ (Сь) 4Ы] [ОН]>, 20% мае. раствор в воде	72,4	67,2	96, 8	99,2	101,8
Тетрапентиламмонийгидроксид, ( [ (С₅) Щ] [ОН] )	37,1
Абодеп 462® (диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлорид, 75% в водном изопропанол(диметилдикоко(четвертичный аммоний)хлорид)	31,5	18, 6	60,7	66,1	20,0

- 15 019165

СуазЪаЪ 3Ν® (стеарамидопропилдиметил- 2-гидроксиэтиламмонийнитрат), 50% раствор в 50:50 смеси изопропанол:вода	-7,2*	8,1	37,7	41, 6	60, 9
Этилтетрадецилундециламмонийхлорид	0,1	7,7	0, 4	11,7	13,6
Агдцас! Т-50® (таллоуалкилтриметиламмонийхлорид), 45-55% в водном изопропаноле	20, 0	16, 1	59,1	60, 5	23,9
Тетрагексиламмокийбромид	з, 4	0,4	3,5	10, 8	36,4
Бутилметилпирролидиний-бис(трифторометилсульфонил)имид	0, 6	2,7	-3, 7	2, 3	3, 7
Детергент ΕΜΡΙΟΕΝ ВВ® (Ν,Ν-диметил-Ы- додецилглицинбетаин)	45, 4	36, 3	66,2	74,4	35,1
Детергент ΕΜΡΙΟΕΝ ВВ® (Ν,Ν-диметил-Мдодецилглицинбетаин) (способ 1)	27, 6
1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорид	45, 4	36, 3	66, 2	74,4	35,1
1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорид (способ 1)	21,8
А11ЧиаЪ НТА-1® (способ 1}	46, 8	34	71, 1	78, 8	35,9
Трибутил(8- гидроксиоктил)фосфонийхлорид	6,4
Тетрабутилфосфонийгидроксид, 30% мае. раствор в воде	38	0,1	48	64,7	31,2
Тетрабутилтилфосфонийгидроксид	67,7	53, 38	83, 93	91, 93	96, 48
Додецилтриметиламмонийхлорид	21,7
Бензилдиметилкокоаммонийхлорид	15,8	28,7	67,7	69, 4	75, 6
Октил(трибутил)фосфонийхлорид (СурНое 253®) , 50% раствор в толуоле	40,5	24,9	61, 6	67,2	50, 2
Тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (СурИоз II, 167®) _г 50% раствор в толуоле	23%
Тетрагексиламмонийхлорид, 50% раствор в толуоле	20%
Октил(трибутил)фосфонийхлорид (СурИоз 253®) , 50% раствор в 1-октаноле	21%
Тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорид (СурИоз 1Ь 167®), 50% раствор в 1октаноле	28%
Тетрагексиламмонийхлорид, 50% раствор в 1-октаноле	27%

Таблица 4 Процентное содержание удаленной воды

Образец	Удаленная вода, % мае.
ΆΜΜΟΕΝΟ110®	23,02
АММОЕЫС 101®	34,49
СурЬоЗ 1Ь 108®	23,06
1-бутил-З-метил-имидазолийхлорид 70%	34,05
Тетрабутиламмонийхлорид 70%	4, 40
1-октил-2,3-диметилимидазолинийхлорид 70%	20, 90
1-бутил-1-метилпирролидонийхлорид 70%	34,74

- 16 019165

Таблица 5 Процентное содержание удаленных органических и неорганических примесей для различных мас./мас. соотношений (органическая соль):(щелок Байера)

Образец тетрабутлфосфонингидроксид	% удаленного ОСОУ	% удаленного оксалата/сукцината	% удаленного ацетата	% удаленного формиата	% удаленного хлорида
([(С₄)₄Р][ОН]:Щелок) (0,1:1)	14,8	-1,0	11,9	15,6	35,9
([(С₄)₄Р][ОН]:Щелок) (0,25:1)	27,1	3,0	36,0	46,2	72,0
([(С₄)4Р][ОН]:Щелок) (0,33:1)	43,3	13,1	47,6	57,6	80,4
([(С,)4Р][ОН]:Щел<ж) (0,5:1)	55,6	31,2	64,9	74,6	89,6
([(С₄)₄Р][ОН].Щелок)(1:1)	69,6	52,1	82,9	89,8	96,2
([(С₄)4Р] [ОН] :Щелок){2:1)	77,3	69,3	91,8	95,0	98,3
([(С,)4Р][ОН]:Щелок)(3:1)	77,3	75,9	94,8	96,7	98,8
([(С4)4Р][ОН]:Щелок)(4:1)	62,3	79,8	95,7	97,2	95,1

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ очистки потока способа Байера, включающий подготовку жидкой фазы, которая содержит органическую соль, при этом жидкая фаза включает по меньшей мере 1 мас.% органической соли по отношению к массе потока способа Байера, где органическая соль содержит четвертичный органический катион и где жидкая фаза является, по меньшей мере, частично не смешивающейся с потоком способа Байера;

смешивание потока способа Байера с жидкой фазой в количестве, эффективном для образования двухфазной смеси жидкость/жидкость, где двухфазная смесь жидкость/жидкость содержит фазу, главным образом, способа Байера и фазу, главным образом, органической соли; и по меньшей мере, частичное отделение фазы, главным образом, способа Байера от фазы, главным образом, органической соли с образованием выделенной фазы, главным образом, способа Байера, содержащей сниженную концентрацию оксалата, и выделенной фазы, главным образом, органической соли;

в котором смешение является эффективным для снижения концентрации оксалата в потоке способа Байера путем экстрагирования из потока способа Байера в фазу, главным образом, органической соли.
2. Способ по п.1, в котором жидкой фазой является водная жидкая фаза.
3. Способ по п.1, в котором жидкая фаза содержит растворитель.
4. Способ по любому из пп.1-3, в котором жидкая фаза содержит разбавитель.
5. Способ по любому из пп.1-3, в котором жидкая фаза содержит по меньшей мере 10 мас.% органической соли по отношению к массе потока способа Байера.
6. Способ по любому из пп.1-5, включающий смешивание потока способа Байера с жидкой фазой в массовом соотношении потока способа Байера и жидкой фазы в интервале от 1000:1 до 1:10 по массе.
7. Способ по любому из пп.1-6, в котором четвертичный органический катион выбран из группы, состоящей из фосфония, аммония, имидазолиния, пирролидиния, хинолиния, пиразолиния, оксазолиния, тиазолиния, изохинолиния и пиперидиния.
8. Способ по п.7, в котором органическая соль выбрана из группы, состоящей из тригексилтетрадецилфосфонийхлорида, тетрабутилфосфонийхлорида, тетрадецил(трибутил)фосфонийхлорида, трибутил(8-гидроксиоктил)фосфонийхлорида и октил(трибутил)фосфонийхлорида.
9. Способ по п.7, в котором органическая соль выбрана из группы, состоящей из тетрабутиламмонийгидроксида, тетрабутиламмонийхлорида, стеарамидопропилдиметил-2-гидроксиэтиламмонийнитрата, этилтетрадецилдиундециламмонийхлорида, тетрагексиламмонийбромида, додецилтриметиламмонийхлорида, бензилдиметилкокоаммонийхлорида, И/И-диметил-Н-додецилглицинбетаина, четвертичного диметилдикокоаммония хлорида и таллоуалкилтриметиламмонийхлорида.
10. Способ по п.7, в котором четвертичный органический катион выбран из группы, состоящей из

- 17 019165 в которых КЗ-К⁸, каждый независимо, представляет собой водород или необязательно замещенную С₁С₅₀-алкилгруппу, где необязательные заместители выбраны из алкила, алкенила, алкинила, алкоксиалкила, карбоновой кислоты, спирта, карбоксилата, гидроксила и арила.
11. Способ по любому из пп.1-10, дополнительно включающий увеличение скорости отделения фазы, главным образом, способа Байера от фазы, главным образом, органической соли.
12. Способ по любому из пп.1-10, дополнительно включающий смешение выделенной фазы, главным образом, способа Байера со вторым потоком способа Байера.

Евразийская патентная организация, ЕАПВ

Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2