EA018854B1 - Process for cellulose activation - Google Patents
Process for cellulose activation Download PDFInfo
- Publication number
- EA018854B1 EA018854B1 EA201100989A EA201100989A EA018854B1 EA 018854 B1 EA018854 B1 EA 018854B1 EA 201100989 A EA201100989 A EA 201100989A EA 201100989 A EA201100989 A EA 201100989A EA 018854 B1 EA018854 B1 EA 018854B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- cellulose
- mol
- sodium lauryl
- lauryl sulfate
- acrylamide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
(57) Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно активации целлюлозы непредельными соединениями, имеющими полярные группы, активированная целлюлоза может быть использована в качестве сырья для сополимеризации целлюлозы. Активацию целлюлозы осуществляют следующим образом: измельченную целлюлозу по ГОСТ-24299-80 обрабатывают непредельными соединениями, имеющими полярные группы в водном растворе в присутствии лаурилсульфата натрия. Сущность способа заключается в том, что при молярном соотношении воды, целлюлозы, акриловой кислоты, акриламида, бутилакрилата, метакриловой кислоты, малеиновой кислоты, метилметакрилата, поверхностно-активных веществ лаурилсульфата натрия, составляющем 3,33-3,889:0,006173:0,13889:0,2254:0,15625:0,11628:0,08620:0,18:0,005515 соответственно, обработку осуществляют при температуре 20-25°С и времени 18-20 ч.(57) The invention relates to the chemistry of cellulose, namely the activation of cellulose with unsaturated compounds having polar groups, activated cellulose can be used as a raw material for the copolymerization of cellulose. Cellulose activation is carried out as follows: ground pulp according to GOST-24299-80 is treated with unsaturated compounds having polar groups in an aqueous solution in the presence of sodium lauryl sulfate. The essence of the method is that when the molar ratio of water, cellulose, acrylic acid, acrylamide, butyl acrylate, methacrylic acid, maleic acid, methyl methacrylate, surfactants sodium lauryl sulfate, comprising 3.33-3.889: 0.006173: 0.13889 : 0.2254: 0.15625: 0.11628: 0.08620: 0.18: 0.005515, respectively, the treatment is carried out at a temperature of 20-25 ° C and a time of 18-20 hours
018854 Β1018854 Β1
Изобретение относится к химии целлюлозы, а именно к способу активации целлюлозы непредельными соединениями, имеющими полярные группы, активированная целлюлоза может быть использована в качестве сырья для сополимеризации.The invention relates to the chemistry of cellulose, and in particular to a method for activating cellulose with unsaturated compounds having polar groups, activated cellulose can be used as a raw material for copolymerization.
Известен способ активации целлюлозы жидким аммиаком и едким натрием. Измельченную целлюлозу размером 1,3х 1,3 см помещают в автоклав с двойными стенками. Через имеющийся в автоклаве затвор вводят под давлением жидкий аммиак. Нагревают систему до температуры 10°С, при этом поддерживают давление в автоклаве на уровне приблизительно 20 бар, в течение 60 с. После этого целлюлозу переносят через затвор во взрывной реактор, где давление аммиака в целлюлозе быстро падает, вызывая в целлюлозе своего рода взрыв и разрушение волокон, а затем диспергируют в растворе едкого натрия (1).A known method of activating cellulose with liquid ammonia and sodium hydroxide. Pulverized pulp 1.3 x 1.3 cm in size is placed in a double-walled autoclave. Liquid ammonia is introduced under pressure through a shutter in the autoclave. The system is heated to a temperature of 10 ° C, while maintaining the pressure in the autoclave at about 20 bar for 60 s. After this, the cellulose is transferred through a shutter to an explosive reactor, where the ammonia pressure in the cellulose rapidly drops, causing a kind of explosion and destruction of fibers in the cellulose, and then it is dispersed in sodium hydroxide solution (1).
Недостатком способа является применение при активации целлюлозы химических реагентов и получение сточных вод.The disadvantage of this method is the use of chemical agents during cellulose activation and the production of wastewater.
Известен способ получения и применения привитых сополимеров на основе моно-, олиго- и полисахаридов. Активации полисахаридов осуществляют путем окисления водным раствором перекиси водорода, гидролизом или ферментативным путем. При сополимеризации активированных моно-, олиго- и полисахаридов и их производных, за исключением ксантатов крахмала, в качестве мономеров используют акриловую кислоту, малеиновую кислоту, ангидриды малеиновой кислоты, винилацетат или одну, либо несколько моноэтиленово ненасыщенных сульфоновых кислот. Соотношение мономеров и полисахаридов колеблется по массе от (95:20) до (50:80) соответственно. В качестве окислителя и инициатора используют пероксид водорода, кроме того, можно применять несколько окислителей. Соотношение по массе окислителя к сумме полисахаридов и мономеров изменяется от (5:100) до (50:50) соответственно. Процесс сополимеризации осуществляют в инертном разбавителе при температуре до 180°С (2).A known method for the preparation and use of grafted copolymers based on mono-, oligo- and polysaccharides. Activation of polysaccharides is carried out by oxidation with an aqueous solution of hydrogen peroxide, by hydrolysis or by enzymatic means. In the copolymerization of activated mono-, oligo- and polysaccharides and their derivatives, with the exception of starch xanthates, acrylic acid, maleic acid, maleic anhydrides, vinyl acetate or one or more monoethylenically unsaturated sulfonic acids are used as monomers. The ratio of monomers to polysaccharides varies in weight from (95:20) to (50:80), respectively. Hydrogen peroxide is used as an oxidizing agent and initiator; in addition, several oxidizing agents can be used. The ratio by weight of the oxidizing agent to the sum of polysaccharides and monomers varies from (5: 100) to (50:50), respectively. The copolymerization process is carried out in an inert diluent at temperatures up to 180 ° C (2).
Недостатком способа является применение при активации полисахаридов большого количества окислителя (перекиси водорода), проведение процесса в присутствии разбавителей, при высокой температуре и образование сточных вод.The disadvantage of this method is the use of polysaccharides when activated with a large amount of an oxidizing agent (hydrogen peroxide), carrying out the process in the presence of diluents, at high temperature, and generating wastewater.
Известен способ активации полисахаридов химическими реагентами. При активации полисахаридов они подвергаются разложению макромолекулярной цепи и волокнистой структуры обработкой при температуре >25 (25-85) (55-65)° и при давлении 5-46 (25-30) бар, в качестве активирующих средств используют спирты, фенолы, эфиры, ацетали, кетоно-, кетоэфиры, амины или эфиры карбоновых или сульфоновых кислот, производные мочевины, стероиды и в виде растворов или дисперсий в жидком аммиаке при молярном отношении активирующее средство/ангидроглюкозные единицы полисахаридов (1:5-50) (1:5-20) (прототип) (3).A known method of activation of polysaccharides by chemical reagents. When polysaccharides are activated, they undergo decomposition of the macromolecular chain and fibrous structure by treatment at a temperature of> 25 (25-85) (55-65) ° and at a pressure of 5-46 (25-30) bar; alcohols, phenols, and esters are used as activating agents , acetals, ketones, ketoesters, amines or esters of carboxylic or sulfonic acids, urea derivatives, steroids, and in the form of solutions or dispersions in liquid ammonia with a molar ratio activating agent / anhydroglucose units of polysaccharides (1: 5-50) (1: 5- 20) (prototype) (3).
Недостатками способа активации полисахаридов являются применение химических реагентов, проведение процесса при температуре и под давлением, образование сточных вод.The disadvantages of the method of activation of polysaccharides are the use of chemicals, the process at temperature and pressure, the formation of wastewater.
Задачей изобретения является проведение активации целлюлозы непредельными соединениями, имеющими полярные группы, например акриловой кислотой, акриламидом, бутилакрилатом, метакриловой кислотой, малеиновой кислотой, метилметакрилатом, с полным исключением сточных вод.The objective of the invention is the activation of cellulose with unsaturated compounds having polar groups, for example acrylic acid, acrylamide, butyl acrylate, methacrylic acid, maleic acid, methyl methacrylate, with the complete exception of wastewater.
Задача решается обработкой измельченной целлюлозы в водной среде с непредельными соединениями, имеющими полярные группы, в присутствии поверхностно-активных веществ. Сущность способа заключается в том, что молярное соотношении воды, целлюлозы, акриловой кислоты, акриламида, бутилакрилата, метакриловой кислоты, малеиновой кислоты, метилметакрилата, поверхностно-активного вещества - лаурилсульфат натрия составляет 3,33-3,889:0,006173:0,13889:0,2254:0,15625:0,11628:0,08620:0,18:0,005515 соответственно, обработку осуществляют при температуре 20-25°С и времени 18-20 ч.The problem is solved by treating ground pulp in an aqueous medium with unsaturated compounds having polar groups in the presence of surfactants. The essence of the method lies in the fact that the molar ratio of water, cellulose, acrylic acid, acrylamide, butyl acrylate, methacrylic acid, maleic acid, methyl methacrylate, surfactant sodium lauryl sulfate is 3.33-3.889: 0.006173: 0.13889: 0.2254: 0.15625: 0.11628: 0.08620: 0.18: 0.005515, respectively, the treatment is carried out at a temperature of 20-25 ° C and a time of 18-20 hours.
Предложенный способ активации целлюлозы по сравнению с прототипом отличается тем, что с целью упрощения процесса активации целлюлозы и ликвидации сточных вод целлюлозу обрабатывают водным раствором непредельных соединений, имеющих полярные группы, - акриловой кислотой, акриламидом, бутилакрилатом, метакриловой кислотой, малеиновой кислотой, метилметакрилатом, в присутствии поверхностно-активного вещества - лаурилсульфат натрия, полученные растворы активированной целлюлозы имеют высокую реакционную способность. Содержание активированной целлюлозы в составе водного раствора составляет 1,10-1,38 вес.% количество непредельных соединений с полярными группами в водном растворе колеблются в пределах 12,04-23,58%. Предложенный способ активации целлюлозы является экологически чистым процессом.The proposed method for the activation of cellulose in comparison with the prototype differs in that in order to simplify the process of activation of cellulose and eliminate wastewater, the cellulose is treated with an aqueous solution of unsaturated compounds having polar groups — acrylic acid, acrylamide, butyl acrylate, methacrylic acid, maleic acid, methyl methacrylate, in in the presence of a surfactant - sodium lauryl sulfate, the resulting solutions of activated cellulose have a high reactivity. The content of activated cellulose in the composition of the aqueous solution is 1.10-1.38 wt.% The number of unsaturated compounds with polar groups in the aqueous solution range from 12.04-23.58%. The proposed method for the activation of cellulose is an environmentally friendly process.
Полученный раствор активированной целлюлозы используют в процессе сополимеризации непредельных соединений с полярными группами, для проведения процесса сополимеризации добавляют необходимое количество инициаторов радикальной полимеризации. [По прототипу - для процесса активации полисахаридов применяются активирующие средства типа спиртов, фенолов, эфиров, ацеталей, кетонов, β-кетонов, аминов или эфиров карбоновых или сульфоновых кислот, производных мочевины, стероидов в виде растворов или дисперсии в жидком аммиаке. Процесс проводят при температуре и под давлением с выделением сточных вод].The resulting activated cellulose solution is used in the process of copolymerization of unsaturated compounds with polar groups, and the required number of radical polymerization initiators are added to carry out the copolymerization process. [According to the prototype, activating agents such as alcohols, phenols, esters, acetals, ketones, β-ketones, amines or esters of carboxylic or sulfonic acids, urea derivatives, steroids in the form of solutions or dispersion in liquid ammonia are used for the activation process of polysaccharides. The process is carried out at temperature and pressure with the release of wastewater].
В качестве сырья использовали целлюлозу сульфатную вискозную ГОСТ 24299-80.As a raw material used pulp sulfate viscose GOST 24299-80.
Для лучшего понимания сущности изобретения ниже приведены примеры.For a better understanding of the invention, the following are examples.
- 1 018854- 1 018854
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, контактным термометром, загружают 60 г (3,33 моль) дистиллированной воды, 10 г (0,15889 моль) акриловой кислоты, 1,5 г (0,005515 моль) поверхностно-активного вещества - лаурилсульфат натрия, включают мешалку и через 10 мин подают 1 г (0,006173 моль) измельченной целлюлозы, качество которой соответствует ГОСТ 24299-80. Обработку целлюлозы ведут при температуре 20-25°С в течение 18 ч.Example 1. In a three-necked flask equipped with a stirrer and a contact thermometer, 60 g (3.33 mol) of distilled water, 10 g (0.15889 mol) of acrylic acid, 1.5 g (0.005515 mol) of surfactant are charged - sodium lauryl sulfate, include a stirrer and after 10 minutes 1 g (0.006173 mol) of pulped pulp is fed, the quality of which corresponds to GOST 24299-80. Cellulose treatment is carried out at a temperature of 20-25 ° C for 18 hours
Молярное соотношение воды:целлюлозы:акриловой кислоты:лаурилсульфат натрия составляет 3,33:0,006173:0,15889:0,005515 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: sodium lauryl sulfate is 3.33: 0.006173: 0.15889: 0.005515, respectively.
Результаты опытов приведены в табл. 1.The results of the experiments are given in table. one.
Пример 2. Процесс проводят по примеру 1, за исключением подачи акриламида 16 г (0,2254 моль).Example 2. The process is carried out as in example 1, with the exception of the supply of acrylamide 16 g (0.2254 mol).
Молярное соотношение воды:целлюлозы:акриламида:лаурилсульфат натрия составляет 3,61:0,006173:0,2254:0,005515 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylamide: sodium lauryl sulfate is 3.61: 0.006173: 0.2254: 0.005515, respectively.
Пример 3. Процесс проводят по примеру 1, за исключением подачи бутилакрилата 20 г (0,15625 моль).Example 3. The process is carried out as in example 1, except for the supply of butyl acrylate 20 g (0.15625 mol).
Молярное соотношение воды:целлюлозы:бутилакрилата:лаурилсульфат натрия составляет 3,44:0,006173:0,15625:0,005515 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: butyl acrylate: sodium lauryl sulfate is 3.44: 0.006173: 0.15625: 0.005515, respectively.
Пример 4. Процесс проводят по примеру 1, за исключением подачи метакриловой кислоты 10 г (0,11628 моль).Example 4. The process is carried out as in example 1, except for the supply of methacrylic acid 10 g (0.11628 mol).
Молярное соотношение воды:целлюлозы:метакриловой кислоты:лаурилсульфат натрия составляет 3,77:0,006173:0,11628:0,005515 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: methacrylic acid: sodium lauryl sulfate is 3.77: 0.006173: 0.11628: 0.005515, respectively.
Пример 5. Процесс проводят по примеру 1, за исключением подачи малеиновой кислоты 10 г (0,08621 моль).Example 5. The process is carried out as in example 1, with the exception of the supply of maleic acid 10 g (0,08621 mol).
Молярное соотношение воды:целлюлозы:малеиновой кислоты:лаурилсульфат натрия составляет 3,889:0,006173:0,08621:0,005515 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: maleic acid: sodium lauryl sulfate is 3.899: 0.006173: 0.08621: 0.005515, respectively.
Пример 6. Процесс проводят по примеру 1, за исключением подачи метилметакрилата 18 г (0,18 моль).Example 6. The process is carried out as in example 1, with the exception of the supply of methyl methacrylate 18 g (0.18 mol).
Молярное соотношение воды:целлюлозы:метилметакрилата:лаурилсульфат натрия составляет 3,889:0,006173:0,18:0,005515 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: methyl methacrylate: sodium lauryl sulfate is 3.899: 0.006173: 0.18: 0.005515, respectively.
По предложенному способу активации целлюлозы для разрушения макромолекулярной волокнистой структуры целлюлозы используют водный раствор со смесью непредельных соединений, имеющих полярные группы, процесс осуществляют в присутствии поверхностно-активных веществ. В качестве активаторов непредельных соединений, имеющих полярные группы, были использованы акриловая кислота, акриламид, бутилакрилат, метакриловая кислота, малеиновая кислота, метилметакрилат, целлюлоза в соответствии с ГОСТ-24299-80.According to the proposed method for the activation of cellulose, an aqueous solution with a mixture of unsaturated compounds having polar groups is used to destroy the macromolecular fibrous structure of cellulose, the process is carried out in the presence of surfactants. Acrylic acid, acrylamide, butyl acrylate, methacrylic acid, maleic acid, methyl methacrylate, cellulose in accordance with GOST-24299-80 were used as activators of unsaturated compounds having polar groups.
Активированный водный раствор целлюлозы с непредельными соединениями, имеющими полярные группы, используется при процессе сополимеризации, при этом добавляют недостающее количество непредельных соединений и инициатора радикальной полимеризации.An activated aqueous solution of cellulose with unsaturated compounds having polar groups is used in the copolymerization process, while the missing amount of unsaturated compounds and a radical polymerization initiator are added.
Для лучшего понимания процесса сополимеризации, активированного раствора целлюлозы с непредельными соединениями ниже приведены примеры.For a better understanding of the copolymerization process of an activated cellulose solution with unsaturated compounds, examples are given below.
Пример 7. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, контактным термометром, обратным холодильником и обогревателем, загружают реакционную смесь, полученную по примеру № 1 - 72,5 г, в том числе 60 г (3,33 моль) дистиллированной воды, 1,0 г (0,006173 моль) активированной целлюлозы, 10 г (0,1389 моль) акриловой кислоты и 1,5 г (0,05515 моль) лаурилсульфат натрия. Включают мешалку и после достижения температуры смеси 80°С в реактор дополнительно добавляют 8 г (0,1111 моль) акриловой кислоты и 1 г (0,00370 моль) персульфат калия - инициатора радикальной полимеризации. Сополимеризацию активированной целлюлозы и акриловой кислоты проводят при температуре 85-90°С и времени реакции 90 мин.Example 7. In a three-necked flask equipped with a stirrer, contact thermometer, reflux condenser and heater, load the reaction mixture obtained in example No. 1 - 72.5 g, including 60 g (3.33 mol) of distilled water, 1.0 g (0.006173 mol) of activated cellulose, 10 g (0.1389 mol) of acrylic acid and 1.5 g (0.05515 mol) of sodium lauryl sulfate. The stirrer is turned on and after reaching a temperature of 80 ° C, an additional 8 g (0.1111 mol) of acrylic acid and 1 g (0.00370 mol) of potassium persulfate, the initiator of radical polymerization, are added to the reactor. The copolymerization of activated cellulose and acrylic acid is carried out at a temperature of 85-90 ° C and a reaction time of 90 minutes
Молярное соотношение воды:целлюлозы:акриловой кислоты:эмульгатора лаурилсульфат натрия:инициатора персульфат калия составляет 3,33:0,006173:0,25:0,05515:0,00370 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylic acid: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator potassium persulfate is 3.33: 0.006173: 0.25: 0.05515: 0.00370, respectively.
Содержание целлюлозы определяется по ГОСТ 24299-80, содержание сухого остатка сополимера определяется физико-химическим методом, вязкость 1%-ного водного раствора сополимера - по ГОСТ 10028-81, время и степень высыхания образцов пленки - по ГОСТ 19007-73, адгезия пленки - по ГОСТ 15140-78.The cellulose content is determined in accordance with GOST 24299-80, the solids content of the copolymer is determined by the physicochemical method, the viscosity of a 1% copolymer aqueous solution is determined in accordance with GOST 10028-81, the time and degree of drying of the film samples is determined in accordance with GOST 19007-73, the film adhesion is according to GOST 15140-78.
Результаты опытов приведены в табл. 2.The results of the experiments are given in table. 2.
Пример 8. Процесс проводят по примеру 7, за исключением в реактор загружают реакционную смесь, полученную по примеру № 2 - 83 г, в том числе 65 г (3,61 моль) дистиллированной воды, 1 г (0,006173 моль) целлюлозы, 16 г (0,2254 моль) акриламида, 1 г (0,00368 моль) эмульгатора лаурилсульфат натрия и дополнительно 10 г (0,14085 моль) акриламида и 1,2 г (0,00444 моль) персульфат калия.Example 8. The process is carried out as in example 7, with the exception of the reaction mixture obtained in example No. 2 - 83 g, including 65 g (3.61 mol) of distilled water, 1 g (0.006173 mol) of cellulose, are loaded into the reactor, 16 g (0.2254 mol) of acrylamide, 1 g (0.00368 mol) of emulsifier sodium lauryl sulfate and an additional 10 g (0.14085 mol) of acrylamide and 1.2 g (0.00444 mol) of potassium persulfate.
Молярное соотношение воды:целлюлозы:акриламида:эмульгатора лаурилсульфат натрия:инициатора персульфат калия составляет 3,61:0,006173:0,36625:0,00368:0,00444 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: acrylamide: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator potassium persulfate is 3.61: 0.006173: 0.36625: 0.00368: 0.00444, respectively.
Пример 9. Процесс проводят по примеру 7, за исключением в реактор загружают реакционную смесь, полученную по примеру № 3 - 84,8 г, в том числе 62 г (3,44 моль) дистиллированной воды, 1 г (0,006173 моль) целлюлозы, 20 г (0,15625 моль) бутилакрилата, 1,8 г (0,006618 моль) эмульгатора лауExample 9. The process is carried out as in example 7, except for the reaction mixture, obtained in example No. 3, is charged to the reactor — 84.8 g, including 62 g (3.44 mol) of distilled water, 1 g (0.006173 mol) cellulose, 20 g (0.15625 mol) of butyl acrylate, 1.8 g (0.006618 mol) of Lau emulsifier
- 2 018854 рилсульфат натрия, дополнительно 12 г (0,169014 моль) акриламида и 1 г (0,0037037 моль) инициатора персульфат калия.- 2 018854 sodium ryl sulfate, an additional 12 g (0.169014 mol) of acrylamide and 1 g (0.0037037 mol) of potassium persulfate initiator.
Молярное соотношение воды:целлюлозы:бутилакрилата:акриламида:эмульгатора лаурилсульфат натрия:инициатора персульфат калия составляет 3,44:0,006173:0,15625:0,169014:0,006618:0,003704 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: butyl acrylate: acrylamide: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator potassium persulfate is 3.44: 0.006173: 0.15625: 0.169014: 0.006618: 0.003704, respectively.
Пример 10. Процесс проводят по примеру 7, за исключением в реактор загружают реакционную смесь, полученную по примеру № 4 - 80,6 г, в том числе 68 г (3,77 моль) дистиллированной воды, 1 г (0,006173 моль) целлюлозы, 1,6 г (0,0058823 моль) эмульгатора лаурилсульфат натрия, 10 г (0,116279 моль) метакриловой кислоты, дополнительно 11 г (0,15493 моль) акриламида и 1,1 г (0,004074 моль) инициатора персульфат калия.Example 10. The process is carried out as in example 7, with the exception of the reaction mixture, obtained in example No. 4 - 80.6 g, including 68 g (3.77 mol) of distilled water, 1 g (0.006173 mol) are loaded into the reactor cellulose, 1.6 g (0.0058823 mol) of emulsifier sodium lauryl sulfate, 10 g (0.116279 mol) of methacrylic acid, an additional 11 g (0.15493 mol) of acrylamide and 1.1 g (0.004074 mol) of persulfate initiator potassium.
Молярное соотношение воды:целлюлозы:метакриловой кислоты:акриламида:эмульгатора лаурилсульфат натрия:инициатора персульфат калия составляет 3,77:0,006173:0,11628:0,15493:0,005882:0,00407 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: methacrylic acid: acrylamide: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator potassium persulfate is 3.77: 0.006173: 0.11628: 0.15493: 0.005882: 0.00407, respectively.
Пример 11. Процесс проводят по примеру 7, за исключением в реактор загружают реакционную смесь, полученную по примеру № 5 - 83 г, в том числе 70 г (3,88 моль) дистиллированной воды, 1 г (0,006173 моль) целлюлозы, 2,0 г (0,007353 моль) эмульгатора лаурилсульфат натрия, 10 г (0,08621 моль) малеиновой кислоты, дополнительно 10 г (0,14085 моль) акриламида и 1,0 г (0,003704 моль) инициатора персульфат калия.Example 11. The process is carried out as in example 7, except for the reaction mixture is loaded into the reactor obtained in example No. 5 - 83 g, including 70 g (3.88 mol) of distilled water, 1 g (0.006173 mol) of cellulose, 2.0 g (0.007353 mol) of emulsifier sodium lauryl sulfate, 10 g (0.08621 mol) of maleic acid, an additional 10 g (0.14085 mol) of acrylamide and 1.0 g (0.003704 mol) of potassium persulfate initiator.
Молярное соотношение воды:целлюлозы:малеиновой кислоты:акриламида:эмульгатора лаурилсульфат натрия:инициатора персульфат калия составляет 3,88:0,006173:0,08621:0,14085:0,00735:0,003704 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: maleic acid: acrylamide: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator potassium persulfate is 3.88: 0.006173: 0.08621: 0.14085: 0.00735: 0.003704, respectively.
Пример 12. Процесс проводят по примеру 7, за исключением в реактор загружают реакционную смесь, полученную по примеру № 6 - 90,7 г, в том числе 70 г (3,88 моль) дистиллированной воды, 1 г (0,006173 моль) целлюлозы, 1,7 г (0,00625 моль) эмульгатора лаурилсульфат натрия, 16 г (0,16 моль) метилметакрилата, дополнительно 10 г (0,14085 моль) акриламида и 1,2 г (0,00444 моль) инициатора персульфат калия.Example 12. The process is carried out as in example 7, with the exception of the reaction mixture obtained in example No. 6 - 90.7 g, including 70 g (3.88 mol) of distilled water, 1 g (0.006173 mol) are loaded into the reactor cellulose, 1.7 g (0.00625 mol) of emulsifier sodium lauryl sulfate, 16 g (0.16 mol) of methyl methacrylate, an additional 10 g (0.14085 mol) of acrylamide and 1.2 g (0.00444 mol) of potassium persulfate initiator .
Молярное соотношение воды:целлюлозы:метилметакрилата:акриламида:эмульгатора лаурилсульфат натрия:инициатора персульфат калия составляет 3,889:0,006173:0,18:0,14085:0,00625:0,00444 соответственно.The molar ratio of water: cellulose: methyl methacrylate: acrylamide: emulsifier sodium lauryl sulfate: initiator potassium persulfate is 3.889: 0.006173: 0.18: 0.14085: 0.00625: 0.00444, respectively.
Из результатов опытов, приведенных в табл. 1 и 2, видно, что при активации целлюлозы с непредельными соединениями, имеющими полярные группы (акриловая кислота, акриламид, бутилакрилат, метакриловая кислота, малеиновая кислота и метилметакрилат), полностью заменяются традиционные используемые химические реагенты, и при сополимеризации целлюлозы они вступают как мономеры, предложенный процесс экологически чистый.From the results of the experiments given in table. 1 and 2, it is seen that when cellulose is activated with unsaturated compounds having polar groups (acrylic acid, acrylamide, butyl acrylate, methacrylic acid, maleic acid and methyl methacrylate), the traditional chemicals used are completely replaced, and when they copolymerize cellulose, they enter as monomers, The proposed process is environmentally friendly.
Таблица 1Table 1
- 3 018854- 3 018854
Таблица 2table 2
Литература.Literature.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201100989A EA018854B1 (en) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Process for cellulose activation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA201100989A EA018854B1 (en) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Process for cellulose activation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA201100989A1 EA201100989A1 (en) | 2012-09-28 |
| EA018854B1 true EA018854B1 (en) | 2013-11-29 |
Family
ID=46882984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA201100989A EA018854B1 (en) | 2011-03-15 | 2011-03-15 | Process for cellulose activation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA018854B1 (en) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1129214A1 (en) * | 1982-04-20 | 1984-12-15 | Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им.С.М.Кирова | Process for activating cellulose for producing viscose |
| US20090088565A1 (en) * | 2005-05-03 | 2009-04-02 | Evonik Degussa Gmbh | Method for chemically modifying polysaccharides |
| US7868166B2 (en) * | 2002-05-07 | 2011-01-11 | Dow Global Technologies Inc. | Continuous process for the production and/or workup of polysaccharide derivatives |
-
2011
- 2011-03-15 EA EA201100989A patent/EA018854B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1129214A1 (en) * | 1982-04-20 | 1984-12-15 | Ленинградская Ордена Ленина Лесотехническая Академия Им.С.М.Кирова | Process for activating cellulose for producing viscose |
| US7868166B2 (en) * | 2002-05-07 | 2011-01-11 | Dow Global Technologies Inc. | Continuous process for the production and/or workup of polysaccharide derivatives |
| US20090088565A1 (en) * | 2005-05-03 | 2009-04-02 | Evonik Degussa Gmbh | Method for chemically modifying polysaccharides |
| RU2401278C2 (en) * | 2005-05-03 | 2010-10-10 | Эвоник Дегусса Гмбх | Polysaccharide chemical modification method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA201100989A1 (en) | 2012-09-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US2922768A (en) | Process for polymerization of a vinylidene monomer in the presence of a ceric salt and an organic reducing agent | |
| JP6565535B2 (en) | Method for producing composite | |
| BG99861A (en) | Biologically degrading copolymers, method for their preparation and application | |
| EP2890774B1 (en) | Carboxyl group-containing polymer and composition containing the same | |
| CN101410419A (en) | Water-absorbing resin partilce agglomerates and process for produciton thereof | |
| JPWO2007126002A1 (en) | Method for producing water absorbent resin | |
| CZ332394A3 (en) | Graft co-polymers of unsaturated monomers and saccharides, process of their preparation and use | |
| NO310420B1 (en) | Graft copolymers unsaturated monomers and polyhydroxy compounds, process for preparation, use of polymers | |
| US8586687B2 (en) | Polyalkylene glycol-based polymer and process for producing the same | |
| US6048467A (en) | Leather-treatment agents, process for their preparation, and their use for producing low-fogging leathers | |
| Kuwabara et al. | Water‐absorbing characteristics of acrylic acid‐grafted carboxymethyl cellulose synthesized by photografting | |
| JP2020073668A (en) | Method for providing polyvinyl chloride particles for producing chlorinated polyvinyl chloride | |
| US4737549A (en) | Terpolymers of maleic acid anhydride, (meth)acrylic acid, and (meth)acrylonitrile | |
| JP6053685B2 (en) | Poly (meth) acrylic acid polymer composition | |
| EA015856B1 (en) | Method for cellulose activation | |
| EA018854B1 (en) | Process for cellulose activation | |
| NO790570L (en) | PROCEDURE FOR NUMBER OIL RECYCLING | |
| CZ130797A3 (en) | Process for preparing terpolymers | |
| EP3548527B1 (en) | Solution polymerization in isopropanol and water | |
| JP6903414B2 (en) | Fiber treatment agent | |
| FI113375B (en) | A method for making absorbent materials from a lignocellulosic material | |
| Misra et al. | Grafting onto Starch: Part III-Graft Copolymerization of Vinyl Monomers onto Starch by Radical Initiator & Comparison of Monomer Reactivities | |
| JPH0610270A (en) | Method for sizing textile fiber yarn | |
| CN113195565B (en) | Aqueous polymer dispersions crosslinkable with amino acid crosslinkers for textiles | |
| SU180791A1 (en) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM RU |