EA018532B1 - Method for producing carboammophoska - Google Patents

Method for producing carboammophoska Download PDF

Info

Publication number
EA018532B1
EA018532B1 EA201001660A EA201001660A EA018532B1 EA 018532 B1 EA018532 B1 EA 018532B1 EA 201001660 A EA201001660 A EA 201001660A EA 201001660 A EA201001660 A EA 201001660A EA 018532 B1 EA018532 B1 EA 018532B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
product
potassium
mixture
fertilizers
urea
Prior art date
Application number
EA201001660A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
EA201001660A1 (en
Inventor
Владимир Васильевич Давыденко
Андрей Михайлович Норов
Клавдия Николаевна Овчинникова
Игорь Григорьевич Гришаев
Андрей Станиславович Малявин
Галина Сергеевна Размахнина
Original Assignee
Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова" filed Critical Открытое Акционерное Общество "Научно-Исследовательский Институт По Удобрениям И Инсектофунгицидам Им. Проф. Я.В. Самойлова"
Priority to EA201001660A priority Critical patent/EA018532B1/en
Publication of EA201001660A1 publication Critical patent/EA201001660A1/en
Publication of EA018532B1 publication Critical patent/EA018532B1/en

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

The invention relates to a method of producing granulated complex fertilizers comprising nitrogen, phosphor and potassium, in which nitrogen component is introduced as carbamide. Said fertilizers can be used in agriculture for growing a number of crops. The method for producing complex fertilizers comprises neutralization a mixture of phosphorous and sulfuric acids by ammonia producing phosphate pulp, introducing dry carbamide to the neutralization zone to prepare in a target product ratio N amonia : N amide 1 : (0.3-1.2). Further mixing the prepared mixture with potassium-containing component using 10-30 min at 70-85°C, granulation and drying finished product. The carbamide is added to the mixture to obtain ratio N : PO: KO equal 1 : (0.8-1.5) : (1-2). Potassium chloride is used as potassium-containing component. The produced fertilizer possesses good chemical and physical properties and includes a wide range of nutrient components.

Description

Изобретение относится к способу получения гранулированных сложных удобрений, содержащих азот, фосфор и калий, в частности к способу получения карбоаммофоски. Такие удобрения используются в сельском хозяйстве для выращивания целого ряда культур. Современная агрохимическая деятельность предполагает применение удобрений с диапазоном питательных веществ (Ν:Ρ2θ5:Κ2Θ) в широких пределах, что требует создания технологий, позволяющих получать удобрения с регулируемым соотношением питательных веществ в соответствии с требованиями потребителя.The invention relates to a method for producing granular complex fertilizers containing nitrogen, phosphorus and potassium, in particular to a method for producing carbamide. Such fertilizers are used in agriculture to grow a number of crops. Modern agrochemical activity involves the use of fertilizers with a range of nutrients (Ν: Ρ2θ5: Κ 2 Θ) over a wide range, which requires the creation of technologies to produce fertilizers with an adjustable ratio of nutrients in accordance with consumer requirements.

Уровень техники.The level of technology.

Известен способ получения сложных удобрений на основе фосфатов аммония и карбамида (и хлорида калия), включающий нейтрализацию фосфорной кислоты газообразным аммиаком, смешение аммофосной пульпы с раствором карбамида и порошкообразным хлористым калием, сушку смеси в распылительной сушилке и гранулирование продукта (Соколовский А.А., Унанянц Т.П. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М.: Химия, 1997, с. 287-288, 291).A known method for producing complex fertilizers based on ammonium and urea phosphates (and potassium chloride), including neutralizing phosphoric acid with gaseous ammonia, mixing ammophos pulp with a solution of urea and powdered potassium chloride, drying the mixture in a spray dryer and granulating the product (A. Sokolovsky, Unanyants T.P. A Brief Guide to Mineral Fertilizers (Moscow: Chemistry, 1997, pp. 287-288, 291).

Недостатками способа является, во-первых, использование раствора карбамида, что предусматривает дополнительное удаление воды на стадии сушки смеси в распылительной сушилке и сопряжено с дополнительными энергозатратами, во-вторых, получение удобрений с недостаточно хорошими физическими свойствами - высокой гигроскопичностью и слеживаемостью, в-третьих, большие потери азота (до 5%) и низкий выход готового продукта.The disadvantages of the method are, firstly, the use of a urea solution, which provides for the additional removal of water at the stage of drying the mixture in a spray dryer and is associated with additional energy consumption, and secondly, the production of fertilizers with insufficiently good physical properties - high hygroscopicity and caking, and thirdly , large losses of nitrogen (up to 5%) and low yield.

Известен способ получения сложного удобрения, содержащего азот, фосфор, калий, например диаммофоска, включающий нейтрализацию аммиаком смеси фосфорной и серной кислот с получением фосфатной пульпы, введение калийсодержащего компонента, гранулирование и сушку продукта. (Бабкин В.В., Бродский А.А. Фосфорные удобрения России. М.: Маргус, 1995, с.228, 235-238).A known method of producing complex fertilizers containing nitrogen, phosphorus, potassium, for example diammofoska, comprising neutralizing ammonia with a mixture of phosphoric and sulfuric acids to produce phosphate pulp, introducing a potassium-containing component, granulating and drying the product. (Babkin V.V., Brodsky A.A. Phosphate fertilizers of Russia. M: Margus, 1995, p. 228, 235-238).

По этому способу смесь концентрированной фосфорной кислоты и серной кислоты нейтрализуют аммиаком до мольного отношения ΝΗ33ΡΟ4, равного 1,40-1,45, полученную пульпу подают в аммонизатор-гранулятор, куда одновременно подают КС1, смешанный с ретуром, и аммиак. Доаммонизацию ведут до м.о. 1,70 и выше, затем продукт поступает в сушильный барабан. В результате получают продукт марки 9:25:25 (Р2О5 общ - 25-26%, N - 9-10%, К2О - 25-26%).According to this method, a mixture of concentrated phosphoric acid and sulfuric acid is neutralized with ammonia to a molar ratio of ΝΗ 3 : Η 3 ΡΟ 4 equal to 1.40-1.45, the resulting pulp is fed to an ammonizer granulator, where KC1 mixed with retur is simultaneously fed, and ammonia. Doammonization lead up to m.o. 1.70 and above, then the product enters the dryer drum. The result is a product of the brand 9:25:25 (P 2 O 5 total - 25-26%, N - 9-10%, K 2 O - 25-26%).

Недостатками способа являются, во-первых, наличие стадии доаммонизации для получения необходимой марки удобрения, что сопряжено с высокими выбросами аммиака, повышенными энергозатратами на рециркуляцию аммиака, а также необходимости усиления систем очистки отходящих газов, вовторых, получение удобрения с низкими физическими свойствами (пористость гранул, склонность продукта к слеживаемости), в-третьих, низкий выход готового продукта.The disadvantages of the method are, firstly, the presence of a pre-ammonization stage to obtain the necessary brand of fertilizer, which is associated with high ammonia emissions, increased energy consumption for ammonia recirculation, and the need to strengthen exhaust gas purification systems, and secondly, obtaining fertilizer with low physical properties (granule porosity , the tendency of the product to caking), thirdly, the low yield of the finished product.

Известен способ получения ΝΡΚ-удобрений, включающий нейтрализацию аммиаком смеси фосфорной и серной кислот с получением фосфатной пульпы, введение калийсодержащего компонента, гранулирование и сушку продукта (патент РФ № 2230051, Способ получения сложных удобрений, 2003 г.). По этому способу смесь фосфорной и серной кислот нейтрализуют аммиаком, полученную фосфатную пульпу смешивают с калийсодержащим компонентом, затем продукт смешения направляют на гранулирование и сушку, причем процесс гранулирования и сушки проводят одновременно. В качестве калийсодержащего компонента используют хлористый калий или сульфат калия.A known method of producing ΝΡΚ-fertilizers, including neutralizing ammonia with a mixture of phosphoric and sulfuric acids to produce phosphate pulp, introducing a potassium-containing component, granulating and drying the product (RF patent No. 2230051, Method for producing complex fertilizers, 2003). According to this method, a mixture of phosphoric and sulfuric acids is neutralized with ammonia, the resulting phosphate pulp is mixed with a potassium-containing component, then the mixing product is sent to granulation and drying, and the granulation and drying process are carried out simultaneously. As the potassium-containing component, potassium chloride or potassium sulfate is used.

Недостатками данного способа являются, во-первых, низкое содержание в готовом продукте азота (8-10%), что не позволяет получать удобрения с регулируемым составом питательных веществ; воторых, получение удобрения с неравномерным составом по всему объему гранулы, в-третьих, получение удобрения с недостаточно высокими физическими свойствами (пылимость, склонность к слеживаемости при длительном хранении из-за образовании в продукте гигроскопичной соли хлорида аммония).The disadvantages of this method are, firstly, the low content of nitrogen in the finished product (8-10%), which does not allow to obtain fertilizers with an adjustable composition of nutrients; secondly, obtaining fertilizers with an uneven composition over the entire volume of the granule; thirdly, obtaining fertilizers with insufficiently high physical properties (dustiness, tendency to caking during long-term storage due to the formation of a hygroscopic salt of ammonium chloride in the product).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ΝΡΚ-удобрений, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты аммиаком, смешение с карбамидом, грануляцию и сушку готового продукта (патент РФ № 2188844, кл. С10С 1/06, С05С 9/00, Способ получения азотно-фосфорных удобрений, 2001 г.).The closest to the described by the technical essence and the achieved result is a method of producing ΝΡΚ-fertilizers, including the neutralization of phosphoric acid with ammonia, mixing with carbamide, granulation and drying of the finished product (RF patent No. 2188844, CL C10C 1/06, C05C 9/00, A method of producing nitrogen-phosphorus fertilizers, 2001).

По этому способу фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком, при этом в зону нейтрализации подают серную кислоту и/или сульфат аммония, полученную пульпу направляют на стадию грануляции и сушки, куда одновременно подают карбамид до соотношения №(ΝΗ2)22Ο5:8Ο3=0,32-1,58:1:0,11-1,87.In this method, phosphoric acid is neutralized with ammonia, while sulfuric acid and / or ammonium sulfate is fed into the neutralization zone, the resulting pulp is sent to the granulation and drying stage, where urea is fed simultaneously to the ratio No. (ΝΗ 2 ) 2 : Ρ 2 Ο 5 : 8Ο 3 = 0.32-1.58: 1: 0.11-1.87.

Технический результат данного изобретения заключается в получении уравновешенных удобрений с хорошими физическими свойствами (коэффициент гигроскопичности равен 1-1,5, слеживаемость составляет 50-70 кПа) и предотвращение потерь азота. Достижение технического результата происходит за счет введения в состав пульпы серной кислоты и/или сульфата аммония и введения мочевины на стадии грануляции и сушки.The technical result of this invention is to obtain balanced fertilizers with good physical properties (hygroscopicity coefficient is 1-1.5, caking is 50-70 kPa) and the prevention of nitrogen loss. The achievement of the technical result is due to the introduction of sulfuric acid and / or ammonium sulfate into the pulp and the introduction of urea at the stage of granulation and drying.

Недостатками данного способа является, во-первых, возможность получения только азотнофосфорных удобрений, не содержащих калийной составляющей; во-вторых, получение удобрений с негомогенным составом из-за введения карбамида на стадии грануляции, что может приводить к остаточным реакциям в процессе хранения продукта.The disadvantages of this method is, firstly, the possibility of obtaining only nitrogen-phosphorus fertilizers that do not contain a potassium component; secondly, obtaining fertilizers with an inhomogeneous composition due to the introduction of urea at the granulation stage, which can lead to residual reactions during storage of the product.

Нами была поставлена задача получения гранулированных удобрений, содержащих азот, фосфор и калий, в которых часть азота вводится в виде карбамида (карбоаммофоски), обладающих хорошими физико-химическими свойствами, а также расширение диапазона соотношения питательных компонентов иWe set the task of obtaining granular fertilizers containing nitrogen, phosphorus and potassium, in which part of the nitrogen is introduced in the form of urea (carbamammophos), which have good physicochemical properties, as well as expanding the range of the ratio of nutrient components and

- 1 018532 повышение содержания суммы питательных веществ в готовом продукте.- 1 018532 increase in the amount of nutrients in the finished product.

Поставленная задача решена в способе получения сложных ЛРК-удобрений. включающем нейтрализацию аммиаком смеси фосфорной и серной кислот с получением фосфатной пульпы, введение карбамида и калийсодержащего компонента. гранулирование и сушку продукта.The problem is solved in the method of obtaining complex LRK-fertilizers. including ammonia neutralization of a mixture of phosphoric and sulfuric acids to produce phosphate pulp, the introduction of urea and potassium-containing component. granulating and drying the product.

По этому способу в пульпу, образовавшуюся при нейтрализации фосфорной и серной кислот, для повышения массовой доли азота дополнительно вводят азотсодержащий компонент в виде сухого карбамида до получения в готовом продукте соотношения N амонийного : N амидного = 1:(0,3-1,2). Полученную пульпу с карбамидом смешивают с калийсодержащим компонентом в течение 10-30 мин при температуре 70-85 °С, затем направляют на грануляцию и сушку при температуре продукта не выше 85°С. Карбамид вводят в смесь до получения в продукте соотношения Ν:Ρ2Ο52Ο=1:(0,8-1,5):(1-2). В качестве калийсодержащего компонента используют хлористый калий.According to this method, a nitrogen-containing component in the form of dry urea is additionally introduced into the pulp formed during the neutralization of phosphoric and sulfuric acids to increase the mass fraction of nitrogen until the ratio of N ammonium: N amide = 1: (0.3-1.2) in the finished product . The resulting pulp with urea is mixed with a potassium-containing component for 10-30 minutes at a temperature of 70-85 ° C, then sent to granulation and drying at a temperature of the product not higher than 85 ° C. Urea is introduced into the mixture until the ratio Ν: Ρ 2 Ο 5 : Κ 2 Ο = 1: (0.8-1.5) :( 1-2) is obtained in the product. As the potassium-containing component, potassium chloride is used.

Сущность способа заключается в следующем. Известно, что недостатком способа получения удобрений на основе карбамида является то, что они являются гигроскопичны и слеживаются при хранении. Слеживаемость сложного удобрения, содержащего N амидный, обусловлена, главным образом, образованием хлорида аммония. (Кувшинников И.М. Минеральные удобрения и соли. Свойства и способы их улучшения., М.: Химия, 1987г., с. 171).The essence of the method is as follows. It is known that the disadvantage of the method of producing fertilizers based on urea is that they are hygroscopic and caking during storage. The clotting of a complex fertilizer containing N amide is mainly due to the formation of ammonium chloride. (Kuvshinnikov I.M. Mineral fertilizers and salts. Properties and methods for improving them., M.: Chemistry, 1987, p. 171).

При получении сложных ΝΡΚ-удобрений в результате конверсии между фосфатами аммония и хлористым калием, протекающей по следующей реакции:Upon receipt of complex ΝΡΚ-fertilizers as a result of the conversion between ammonium phosphates and potassium chloride, proceeding according to the following reaction:

ΝΗ4Η2ΡΟ4 + КС1 = КН2РО4 + ΝΗ4Ο, образуется хлористый аммоний, который является гигроскопичным веществом (Химическая энциклопедия т.1 М.: Советская энциклопедия, 1988 с. 155), что, соответственно, влияет на слеживаемость удобрений. При введении в состав смеси карбамида в результате взаимодействия его с хлоридом аммония при определенных условиях образуется двойная соль в соответствии с реакцией:KC1 = ΝΗ4Η2ΡΟ4 + KH 2 PO 4 + ΝΗ 4 Ο, ammonium chloride is formed which is hygroscopic (Chemical Encyclopedia v.1 M .: Soviet encyclopedia, 1988 p. 155), which respectively affect the caking of fertilizers. When carbamide is introduced into the mixture as a result of its interaction with ammonium chloride, under certain conditions a double salt is formed in accordance with the reaction:

ΝΗ«α + СО(КЮ)2=- СО(ЛНг)2 ЫН4С1, (М1а2)2С()ХН4С1 и ряд других двойных солей (Κ, ΝΗ42 ΡΟ4, (Κ, ΝΗ4)24). Присутствие двойной соли (ΝΗ2)20Ο·ΝΗ401 в минеральных удобрениях заметно меняет их физико-химические свойства. Двойная соль хоть является гигроскопичной, но не стимулирует слеживаемость продукта.ΝΗ «α + СО (КУ) 2 = - СО (ЛНг) 2 НН 4 С1, (М1а 2 ) 2 С () ХН 4 С1 and a number of other double salts (Κ, ΝΗ 4 ) Η 2 ΡΟ 4 , (Κ, ΝΗ 4 ) 24 ). The presence of a double salt (ΝΗ 2 ) 2 0Ο · ΝΗ 4 01 in mineral fertilizers significantly changes their physicochemical properties. Double salt, although hygroscopic, does not stimulate caking of the product.

Это связано с тем, что молекула данной соли очень объемна, имеет большую молекулярную массу, в связи с этим ее подвижность в диффузионном потоке мала. Поэтому наличие этой двойной соли в удобрении способствует значительному снижению слеживаемости продукта и ведет к улучшению его физико-химических свойств (Кувшинников И.М. Минеральные удобрения и соли. Свойства и способы их улучшения., М.: Химия, 1987 г., с. 143, 170).This is due to the fact that the molecule of this salt is very voluminous, has a large molecular weight, and therefore its mobility in the diffusion flow is small. Therefore, the presence of this double salt in the fertilizer contributes to a significant reduction in caking of the product and leads to an improvement in its physicochemical properties (Kuvshinnikov I.M. Mineral fertilizers and salts. Properties and methods for improving them., M .: Chemistry, 1987, p. 143, 170).

Образование двойной соли зависит от степени конверсии (фосфата аммония с хлористым калием), температуры, времени контактирования и влажности смеси.The formation of a double salt depends on the degree of conversion (ammonium phosphate with potassium chloride), temperature, contact time and humidity of the mixture.

Известно, что степень конверсии фосфата аммония с хлоридом калия при стехиометрической норме компонентов составляет 27,8%, а в присутствии карбамида степень конверсии при 70°С достигает 37% (Борисов В.М. Комплексные удобрения. Труды НИУИФ. Выпуск 221. М., 1973, с. 32-34). Следовательно, чем больше степень конверсии, тем больше образуется хлористого аммония, который можно связать в двойную соль с карбамидом. В отсутствии влаги конверсия происходит очень медленно (для нашего процесса хорошо, т.к. смешение происходит в пульпе с достаточным количеством воды).It is known that the degree of conversion of ammonium phosphate with potassium chloride with a stoichiometric norm of the components is 27.8%, and in the presence of urea the degree of conversion at 70 ° C reaches 37% (Borisov V.M. Complex fertilizers. Transactions of the NIUIF. Issue 221. M. , 1973, p. 32-34). Therefore, the greater the degree of conversion, the more ammonium chloride is formed, which can be coupled into a double salt with urea. In the absence of moisture, the conversion occurs very slowly (for our process it is good, since mixing takes place in the pulp with a sufficient amount of water).

При образовании в продукте двойной соли до 10% гигроскопичность повышается, т.к. остается много свободного хлорида аммонии (ΝΗ4Ο1), а при дальнейшем увеличении двойной соли в продукте гигроскопичность повышается незначительно, а содержание хлорида аммония снижается за счет связывания его в двойную соль ΟΟ(ΝΗ2)2 ΝΗ4Ο1, которая, как указано выше, не стимулирует слеживаемость. (Кувшинников И.М. Минеральные удобрения и соли. Свойства и способы их улучшения., М.: Химия, 1987г., с. 143, 172).When a double salt is formed in the product, up to 10% hygroscopicity increases, because there remains a lot of free ammonium chloride (ΝΗ 4 Ο1), and with a further increase in the double salt in the product, the hygroscopicity increases slightly, and the content of ammonium chloride decreases due to its binding to the double salt ΟΟ (ΝΗ 2 ) 2 ΝΗ 4 Ο1, which, as described above does not stimulate caking. (Kuvshinnikov I.M. Mineral fertilizers and salts. Properties and methods for improving them., Moscow: Chemistry, 1987, p. 143, 172).

В процессе проведения исследований нами было установлено оптимальное соотношение азота аммонийного к азоту амидному в реакционной пульпе, позволяющее минимизировать получение в смеси свободного хлористого аммония, основного вещества, влияющего на гигроскопичность и слеживаемость, и получить удобрение с улучшенными химико-физическими свойствами:In the process of research, we found the optimal ratio of ammonium nitrogen to amide nitrogen in the reaction pulp, which minimizes the production of free ammonium chloride in the mixture, the main substance that affects hygroscopicity and caking, and obtain fertilizer with improved chemical and physical properties:

N общее : N амидное= 1: (0,3-0,5), т.е. N аммонийное : N амидное = 1:(0,3-1,2).N total: N amide = 1: (0.3-0.5), i.e. N ammonium: N amide = 1: (0.3-1.2).

При содержании в продукте амидного азота менее 30% от общего азота (Ν аммонийное : N амидное менее 1:0,3) количество образующего свободного хлористого аммония ЩП-|С1) составляет более 10%, что приводит к увеличению слеживаемости готового продукта.When the content of amide nitrogen in the product is less than 30% of total nitrogen (Ν ammonium: N amide less than 1: 0.3), the amount of free ammonium chloride forming SchP- | C1) is more than 10%, which leads to an increase in caking of the finished product.

При содержании в продукте амидного азота более 50% от общего азота Щ аммонийное : N амидному более 1:1,2) практически весь хлористый аммоний (N4^1) (в зависимости от марки удобрения) связывается в двойную соль и, следовательно, слеживаемость готового продукта стремится к нулю. Увеличение содержания амидного азота выше 50% от общего азота целесообразно только по агрономическим показателям.When the content of amide nitrogen in the product is more than 50% of the total nitrogen, N ammonium: N amide is more than 1: 1.2) almost all ammonium chloride (N4 ^ 1) (depending on the fertilizer brand) binds to a double salt and, therefore, the caking of the finished product product tends to zero. An increase in the content of amide nitrogen above 50% of total nitrogen is advisable only for agronomic indicators.

В процессе получения удобрения для создания технологических условий для максимального выхоIn the process of obtaining fertilizer to create technological conditions for maximum yield

- 2 018532 да двойной соли (ΝΗ;);ίΌ·ΝΗ.·|Ο предлагается смешение и грануляцию компонентов осуществлять при температуре не более 85°С во избежание разложения карбамида, поскольку установлено, что начало плавления всех смесей карбамида с хлористым аммонием находится в интервале 95-100°С (Борисов В.М. Комплексные удобрения. Труды НИУИФ. Выпуск 221. М, 1973, стр.12). Повышение температуры приведет к разложению двойной соли.- 2 018532 yes double salt (ΝΗ ; ) ; ίΌ · ΝΗ. · | Ο it is proposed to mix and granulate the components at a temperature of no more than 85 ° C in order to avoid decomposition of urea, since it was established that the beginning of melting of all mixtures of urea with ammonium chloride is in the range of 95-100 ° C (Borisov V.M. Complex fertilizers. Proceedings of the NIUIF. Issue 221. M, 1973, p. 12). An increase in temperature will decompose the double salt.

Для создания условий, способствующих образованию рассмотренной двойной соли в предложенном способе, карбамид вводится в фосфорную кислоту (или смесь серной и фосфорной кислот в зависимости от марки удобрения), нейтрализуется аммиаком с образованием фосфатной пульпы. В полученную фосфатную пульпу вмешивается хлористый калий. Карбамид может вводиться также в фосфатную пульпу, нейтрализованную до м.о. 1,1-1,5 при одновременной подаче хлористого калия, т. е. введение карбамида осуществляется перед стадией грануляции и сушки, что приводит к более полному взаимодействию компонентов и равномерному распределению их в гранулах.To create conditions conducive to the formation of the considered double salt in the proposed method, urea is introduced into phosphoric acid (or a mixture of sulfuric and phosphoric acids depending on the brand of fertilizer), neutralized by ammonia with the formation of phosphate pulp. Potassium chloride interferes with the resulting phosphate pulp. Urea can also be introduced into the phosphate pulp, neutralized to mo.o. 1.1-1.5 with the simultaneous supply of potassium chloride, i.e., the introduction of urea is carried out before the stage of granulation and drying, which leads to a more complete interaction of the components and their uniform distribution in the granules.

Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.

Фосфорная кислота смешивается с серной кислотой в нужных для марки удобрения соотношениях. В полученную смесь кислот вводится карбамид. Далее смесь нейтрализуется газообразным аммиаком до получения в готовом продукте соотношения N аммонийного : N амидного = 1:(0,3-1,2). Полученную пульпу в течение 10-30 мин смешивают с хлористым калием при температуре 70-85°С и направляют в реактор-нейтрализатор, который служит в качестве буферной емкости для обеспечения времени выдержки азотно-фосфатно-калийной пульпы перед гранулированием и сушкой не менее 30 мин. Считается, что за это время в пульпе в основном завершаются возможные обменные реакции взаимодействия между компонентами сложного удобрения. Далее пульпу направляют на гранулирование и сушку в барабанном сушилке-грануляторе (БГС) при температуре продукта не выше 85°С. Процесс грануляции и сушки проводят одновременно известным способом. Соотношение компонентов в процессе рассчитывается в соответствии с заданной маркой удобрения.Phosphoric acid is mixed with sulfuric acid in the proportions necessary for the fertilizer brand. Urea is introduced into the resulting mixture of acids. Next, the mixture is neutralized with gaseous ammonia to obtain in the finished product the ratio of N ammonium: N amide = 1: (0.3-1.2). The resulting pulp for 10-30 minutes is mixed with potassium chloride at a temperature of 70-85 ° C and sent to a neutralizing reactor, which serves as a buffer tank to ensure exposure time of nitrogen-phosphate-potassium pulp before granulation and drying for at least 30 minutes . It is believed that during this time in the pulp the possible exchange reactions of interaction between the components of complex fertilizer are mainly completed. Next, the pulp is sent to granulation and drying in a drum dryer-granulator (BGS) at a product temperature of not higher than 85 ° C. The granulation and drying process is carried out simultaneously in a known manner. The ratio of components in the process is calculated in accordance with a given fertilizer brand.

Получение удобрений предложенным способом было исследовано и опробовано в лабораторных условиях с получением сложного удобрения с хорошими химико-физическими свойствами. Результаты испытаний подтверждены примерами и сведены в таблыце.The production of fertilizers by the proposed method was investigated and tested in laboratory conditions to obtain complex fertilizers with good chemical and physical properties. The test results are confirmed by examples and are summarized in the table.

Способ иллюстрируется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.

Пример 1. 320,6 кг ЭФК с содержанием 49,9% Р2О5 смешивается с 220 г серной кислоты и в раствор вводится 143 кг сухого карбамида. Полученная смесь нейтрализуется газообразным аммиаком до мольного отношения ΝΗ3:Η3ΗΟ4, равного 1,1. При этом образуется 780 кг азотнофосфатной пульпы, которая смешивается с 270 кг хлористого калия в течение 20 мин при 75°С.Example 1. 320.6 kg of EPA with a content of 49.9% P 2 O 5 is mixed with 220 g of sulfuric acid and 143 kg of dry urea are introduced into the solution. The resulting mixture is neutralized with gaseous ammonia to a molar ratio of ΝΗ3: Η 3 ΗΟ 4 equal to 1.1. In this case, 780 kg of nitrogen phosphate pulp is formed, which is mixed with 270 kg of potassium chloride for 20 minutes at 75 ° C.

Полученная пульпа гранулируется при температуре 70°С, гранулы высушиваются известным способом при температуре продукта 85°С.The resulting pulp is granulated at a temperature of 70 ° C, the granules are dried in a known manner at a product temperature of 85 ° C.

Получается 1000 кг гранулированного продукта с соотношением Ν:Ρ2Ο52Ο=1:1:1 (марка ΝΡΚ 1616-16). Продукт содержит 26% двойной соли, N амидный составляет 41,5% от общего количества азота. Соотношение ΝαΜΜ: N амид = 1:0,7. Слеживаемость продукта составляет 1,5 кПа.It turns out 1000 kg of granular product with a ratio of Ν: Ρ 2 Ο 5 : Κ 2 Ο = 1: 1: 1 (grade ΝΡΚ 1616-16). The product contains 26% double salt, N amide is 41.5% of the total amount of nitrogen. The ratio ΝαΜΜ: N amide = 1: 0.7. The clotting of the product is 1.5 kPa.

Пример 2. В 235 кг пульпы фосфатов аммония, полученной при нейтрализации аммиаком смеси 125 кг ЭФК с содержанием 40% Р2О5 и 74 кг серной кислоты, вносят 66,4 кг сухого карбамида и 82,5 кг хлористого калия. Полученную смесь выдерживают при перемешивании 15 мин при температуре 80°С и далее подают через форсунку в БГС (барабанный гранулятор- сушилка), где происходит одновременно грануляция и сушка. Получают 320 кг. гранулированного продукта с соотношением N Ρ2ΟΚ2Ο = 1 : 0,85 : 0,85 ( марка №К 18 -15,6- 15,6). Продукт содержит 39% двойной соли, N амид.- 53 % от общего азота. NаΜ : N амид = 1:1,15. Слеживаемость продукта практически отсутствует.Example 2. In 235 kg of pulp of ammonium phosphates obtained by neutralizing with ammonia a mixture of 125 kg of EPA containing 40% P 2 O 5 and 74 kg of sulfuric acid, 66.4 kg of dry urea and 82.5 kg of potassium chloride are added. The resulting mixture is kept under stirring for 15 min at a temperature of 80 ° C and then fed through a nozzle to the CWG (drum granulator-dryer), where granulation and drying take place simultaneously. Get 320 kg. granular product with a ratio of N Ρ 2 ΟΚ 2 Ο = 1: 0.85: 0.85 (grade No. K 18 -15.6 - 15.6). The product contains 39% double salt, N amide - 53% of total nitrogen. NaΜ: N amide = 1: 1.15. Traceability of the product is practically absent.

Пример 3. 445 кг ЭФК с содержанием 45% Р2О5 нейтрализуется аммиаком до мольного отношения N43 к Η3ΡΟ4, равного 1,75, в полученную фосфатную пульпу вносят 267 кг хлорида калия и 100 кг сухого карбамида, смесь выдерживается при перемешивании 25 мин при температуре 70°С. Для получения заданной марки в смесь добавляется 216 кг сульфата аммония. Полученная смесь гранулируется в присутствии ретура, гранулы высушиваются в барабанной сушилке при температуре продукта 85°С. Получают 1000 кг гранулированного продукта с соотношением КРЮзЖЮШП^П (марка 16-20-16). Продукт содержит 19% двойной соли, 10% хлористого аммония, N амид. - 28,7% от общего азота. NаΜΜ. : N амид = 1:0,38. Слеживаемость продукта составила 3,8 кПа за счет наличия небольшого количества свободного хлористого аммония.Example 3. 445 kg of EPA with a content of 45% P 2 O 5 is neutralized with ammonia to a molar ratio of N43 to Η 3 ΡΟ 4 equal to 1.75, 267 kg of potassium chloride and 100 kg of dry urea are added to the obtained phosphate pulp, the mixture is kept under stirring 25 min at a temperature of 70 ° C. To obtain the desired grade, 216 kg of ammonium sulfate is added to the mixture. The resulting mixture is granulated in the presence of retur, the granules are dried in a drum dryer at a product temperature of 85 ° C. Get 1000 kg of granular product with a ratio KRYUZHYUSHP ^ P (brand 16-20-16). The product contains 19% double salt, 10% ammonium chloride, N amide. - 28.7% of total nitrogen. NaΜΜ. : N amide = 1: 0.38. Product clotting was 3.8 kPa due to the presence of a small amount of free ammonium chloride.

Пример 4. Смесь кислот из 416 кг фосфорной кислоты с содержанием 45% Р2О5 и 32 кг серной кислоты нейтрализуют газообразным аммиаком до мольного отношения, равного 1,25, в полученную пульпу вносят 170 кг карбамида и смешивают с 430 кг хлористого калия. Полученная смесь выдерживается 10 мин при 85°С, далее гранулируется и высушивается известными способами при температуре продукта 80-85°С. Получают 1000 кг продукта с соотношением ^РЮХЮШПЗА (13-19,5-26). В продукте содержится 32,1% двойной соли, N амид - 60% от общего азота, NаΜΜ. : N амид=1:1,5. Слеживаемость продукта практически отсутствует.Example 4. A mixture of acids from 416 kg of phosphoric acid with a content of 45% P 2 O 5 and 32 kg of sulfuric acid is neutralized with gaseous ammonia to a molar ratio of 1.25, 170 kg of urea are introduced into the resulting pulp and mixed with 430 kg of potassium chloride. The resulting mixture is aged 10 min at 85 ° C, then granulated and dried by known methods at a product temperature of 80-85 ° C. 1000 kg of product are obtained with the ratio ^ RYUKHYUSHPZA (13-19.5-26). The product contains 32.1% double salt, N amide - 60% of total nitrogen, NaΜΜ. : N amide = 1: 1.5. Traceability of the product is practically absent.

Использование предложенного способа в промышленности позволит получать удобрения с хороUsing the proposed method in industry will allow to obtain fertilizers with good

- 3 018532 шими физико-химическими свойствами продукта (слеживаемость в пределах 0,5-5,0 кПа); получать удобрение с заданным соотношением компонентов, т.е. позволит расширить ассортимент комплексных удобрений; производить продукцию в соответствии с заявками потребителей, в том числе с различными формами и соотношениями азота (аммиачным и амидным).- 3 018532 physicochemical properties of the product (caking within 0.5-5.0 kPa); receive fertilizer with a given ratio of components, i.e. will expand the range of complex fertilizers; to produce products in accordance with the applications of consumers, including with various forms and ratios of nitrogen (ammonia and amide).

Сравнение характеристик готового продукта, полученного по предлагаемому и известному способам получения карбоаммофоскиComparison of the characteristics of the finished product obtained by the proposed and known methods for producing carbamide

Характеристика продукции Product Feature Пример 1 Example 1 Пример 2 Example 2 Пример 3 Example 3 Пример 4 Example 4 Известный Famous 1 .Содержание питательных компонентов,% - Р2О5 общ - N общ, в т.ч. N амм, N амид. -К2О1. The content of nutrient components,% - P 2 About 5 total - N total, incl. N amm, N amide. -K 2 O 16,0 16,0 9,4 6.6 16,0 16,0 16,0 9,4 6.6 16.0 15.6 18,0 8,4 9.6 15.6 15.6 18.0 8.4 9.6 15.6 20,0 16,0 11,4 4,6 16,0 20,0 16,0 11,4 4.6 16,0 19,5 13,0 5,2 7,8 26,0 19.5 13.0 5.2 7.8 26.0 20,8 20,8 Отс. 20.8 20.8 Ots. 2.Количество компонентов в составе удобрений,% : - фосфат аммония - карбамид - сульфат аммония - хлористый калий 2. The number of components in the composition of fertilizers,%: - ammonium phosphate - urea - ammonium sulfate - potassium chloride 30,7 14,3 28,0 27,0 30.7 14.3 28.0 27.0 30,0 20,75 23.8 25.8 30,0 20.75 23.8 25.8 41.7 10,0 21,6 26.7 41.7 10.0 21.6 26.7 36,0 17,0 4,0 43,0 36.0 17.0 4.0 43.0 33.7 16.7 43,0 Отс. 33.7 16.7 43.0 Otc. 3. Сумма питательных элементов,% 3. The amount of nutrients,% 48 48 49,2 49.2 52 52 58,5 58.5 41,6 41.6 4. Слеживаемость продукта, кПа 4. Product traceability, kPa 1,5 1,5 0 0 3,8 3.8 0,5 0.5 50 fifty

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯCLAIM

Claims (4)

1. Способ получения карбоаммофоски, включающий нейтрализацию аммиаком смеси фосфорной и серной кислот с получением фосфатной пульпы, введение карбамида и хлористого калия, грануляцию и сушку готового продукта, отличающийся тем, что карбамид вводят в зону нейтрализации до получения в готовом продукте соотношения N аммонийный^ амидный, равного 1:(0,3-1,2), далее пульпу в течение 10-30 мин смешивают с хлористым калием при температуре 70-85°С и смесь направляют на грануляцию и сушку при температуре продукта не выше 85°С.1. A method of producing carbamide, including ammonia neutralization of a mixture of phosphoric and sulfuric acids to produce phosphate pulp, the introduction of urea and potassium chloride, granulation and drying of the finished product, characterized in that the urea is introduced into the neutralization zone to obtain in the finished product the ratio of N ammonium ^ amide equal to 1: (0.3-1.2), then the pulp is mixed for 10-30 minutes with potassium chloride at a temperature of 70-85 ° C and the mixture is sent to granulation and drying at a product temperature of not higher than 85 ° C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбамид вводят в смесь до получения в продукте соотношения Ν:Ρ2Ο52Ο=1:(0,8-1,5):(1-2).2. The method according to claim 1, characterized in that the urea is introduced into the mixture until the ratio Ν: Ρ 2 Ο 5 : Κ 2 Ο = 1: (0.8-1.5) :( 1-2) is obtained in the product. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве калийного компонента используют хлористый калий.3. The method according to claim 1, characterized in that as the potassium component using potassium chloride. 4^^ Евразийская патентная организация, ЕАПВ4 ^^ Eurasian Patent Organization, EAPO Россия, 109012, Москва, Малый Черкасский пер., 2Russia, 109012, Moscow, Maly Cherkassky per., 2
EA201001660A 2010-06-01 2010-06-01 Method for producing carboammophoska EA018532B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201001660A EA018532B1 (en) 2010-06-01 2010-06-01 Method for producing carboammophoska

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EA201001660A EA018532B1 (en) 2010-06-01 2010-06-01 Method for producing carboammophoska

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201001660A1 EA201001660A1 (en) 2011-12-30
EA018532B1 true EA018532B1 (en) 2013-08-30

Family

ID=45491160

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201001660A EA018532B1 (en) 2010-06-01 2010-06-01 Method for producing carboammophoska

Country Status (1)

Country Link
EA (1) EA018532B1 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2527794C1 (en) * 2013-01-16 2014-09-10 Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам им. проф. Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") Method of production of complex fertiliser

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU779371A1 (en) * 1978-05-23 1980-11-15 Предприятие П/Я В-8830 Method of producing complex fertilizers
SU947151A1 (en) * 1980-12-29 1982-07-30 Казанский Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова Process for producing liquid complex fertilizers
RU2188844C1 (en) * 2001-04-27 2002-09-10 Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" Method of production of nitrogen-phosphorus fertilizers
CN101318855A (en) * 2007-06-07 2008-12-10 湖北洋丰股份有限公司 High-efficiency high-concentration sulphur based complex fertilizer

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU779371A1 (en) * 1978-05-23 1980-11-15 Предприятие П/Я В-8830 Method of producing complex fertilizers
SU947151A1 (en) * 1980-12-29 1982-07-30 Казанский Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова Process for producing liquid complex fertilizers
RU2188844C1 (en) * 2001-04-27 2002-09-10 Общество с ограниченной ответственностью "Эковита" Method of production of nitrogen-phosphorus fertilizers
CN101318855A (en) * 2007-06-07 2008-12-10 湖北洋丰股份有限公司 High-efficiency high-concentration sulphur based complex fertilizer

Also Published As

Publication number Publication date
EA201001660A1 (en) 2011-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104736499B (en) For the urea passivating technique and passivation urea new product for making urea or compound based on urea can generally blend
CA2506093A1 (en) A process for the manufacture of sulphur-containing ammonium phosphate fertilizers
RU2478087C2 (en) Lime-containing nitrogen-sulphur fertiliser and method for production thereof
Barčauskaitė et al. Mechanochemically synthesized gypsum and gypsum drywall waste cocrystals with urea for enhanced environmental sustainability fertilizers
EA025226B1 (en) Method for production of granular compound fertilizers
CN102491297A (en) Method for producing ammonium sulfate in S-NPK device by using refined phosphoric acid byproduct tail liquid
RU2412140C2 (en) Method of producing compound fertilisers
EA018532B1 (en) Method for producing carboammophoska
WO2006057573A2 (en) Method for producing a nitrogen-potassium fertiliser
CN102503648A (en) Method for producing ammonium phosphate sulfate by S-NPK (Sulfur-Containing Nitrogen-Phosphorus-Potassium Compounds) device
CN104507908B (en) Method for preparing IBDU
US3976467A (en) Urea gypsum addition product and method
US2022672A (en) Composition of matter and its use in the production of fertilizers
CN103864495B (en) A kind of production method of high-nitrogen compound fertilizer
CN102584401B (en) Compound fertilizer and preparation method thereof
RU2404947C1 (en) Method of obtaining complex fertilisers
RU2177465C1 (en) Method of preparing fertilizers
CN104261381B (en) A kind of production method preparing monocalcium phosphate by-product chili special-purpose fertilizer
Kazakhbaev et al. IMPROVING TECHNOLOGY FOR PRODUCING COMPLEX FERTILIZER FROM LOW-GRADE PHOSPHORITES OF THE CENTRAL KUMKYZYL
RU2355668C1 (en) Method for preparation of complex fertiliser on ammonium nitrate base
RU2344112C1 (en) Method of azotosulphate fertiliser production
RU2223933C1 (en) Method for preparing complex fertilizer
RU2471756C1 (en) Method of reducing caking of ammonium phosphate-based fertiliser
RU2314278C1 (en) Method of manufacturing granulated complex fertilizer
RU2221758C1 (en) Mixed nitrogen-phosphorus fertilizer and a method for production thereof

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ KG MD TJ TM

TC4A Change in name of a patent proprietor in a eurasian patent
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): BY KZ

NF4A Restoration of lapsed right to a eurasian patent

Designated state(s): BY KZ