EA007190B1 - Способ неразрушающего контроля структуры керамики - Google Patents
Способ неразрушающего контроля структуры керамики Download PDFInfo
- Publication number
- EA007190B1 EA007190B1 EA200500245A EA200500245A EA007190B1 EA 007190 B1 EA007190 B1 EA 007190B1 EA 200500245 A EA200500245 A EA 200500245A EA 200500245 A EA200500245 A EA 200500245A EA 007190 B1 EA007190 B1 EA 007190B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- ceramics
- color
- reflection
- reflection coefficients
- determined
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способам определения свойств материалов оптическими методами, а именно к способам неразрушающего контроля и может быть использовано для анализа качества структуры кремнеземистой керамики.Способ неразрушающего контроля структуры керамики заключается в использовании излучения длиной волны λ=300-850 нм, в предварительном проведении тестовых измерений на образцах с известными характеристиками и сравнивании контрольных измерений с тестовыми. Контрольные и тестовые измерения проводят методом измерения коэффициентов отражения на различных этапах производства и оценки функциональных характеристик керамики, причем на каждом этапе выбирают наиболее влияющую на структуру керамики величину и цветовой параметр характеризующий последнюю. На этапе приготовление керамической массы, контролируют дисперсность частиц твердых фракций, которую определяют по степени белизны и желтизны. На этапе сушки керамики контролируют остаточную слабосвязанную влагу, которую оценивают по интегральным коэффициентам отражения. Интегральные коэффициенты отражения рассчитывают как сумму коэффициентов отражения во всем видимом диапазоне. На этапе спекания керамики, контролируют на выбранном участке поверхности качество структуры, включающее фазовый состав, поровое пространство, степень однородности. Качество структуры оценивают по цветовым коэффициентам отражения. На этапе определения функциональных характеристик контролируют интенсивность структурных изменений при механическом нагружении и термоударе. При этом интенсивность структурных изменений оценивают по цветовому различию - интегральной цветовой характеристике. При этом коэффициенты отражения определяют с помощью фотометра отражения, причем среднюю освещаемую площадь поверхности образца выбирают равной 0,5-2 см.
Description
Изобретение относится к способам определения свойств материалов оптическими методами, а именно к способам неразрушающего контроля и может быть использовано для анализа качества структуры кремнеземистой керамики.
Качество структуры керамики из одного и того же состава керамической массы определяется количеством и характером распределения фаз в материале, количеством пор, их размеров, формой и характером распределения в материале, зависящих в свою очередь от скорости нагрева и времени выдержки при высокой температуре.
Производство кремнеземистой керамики начинается с приготовления шихты - керамической массы. Основной параметр, от которого зависит качество массы и, в дальнейшем, качество керамики на данном этапе - это размеры частиц в твердой фазе. Вторым важным технологическим звеном является сушка шихты. На данном этапе требуется постоянный контроль процесса удаления так называемой слабосвязанной воды, т.е. воды, не входящей в структуру минералов. Третьим этапом производства, самым важным, является процесс спекания керамики. Даже при правильно выбранном режиме спекания изделия различной толщины могут иметь разную по сечению структуру, поскольку из-за низкой теплопроводности внутри изделия реальная температура остается длительное время ниже, чем на поверхности. Контроль структуры керамики также необходим для оценки функциональных характеристик последней.
Известен способ неразрушающего контроля качества керамических изделий из оксида бериллия, включающий облучение контролируемого изделия светом с длиной волны λ=180-350 нм, регистрацию его люминесценции, регистрации мощности прошедшего через изделие светового потока и его люминесценции (патент России №1655198, МПК Ο01Ν 21/64, приоритет от 16.08.1989, опубл. 20.08.1999, страна публ. 8и).
Недостатками известного способа являются то, что он позволяет проводить контроль только тонких, прозрачных изделий с низкой плотностью, применим для веществ с простой однофазной структурой, без пор и используется только для готовых изделий. Известный способ не позволяет проводить контроль спеченной керамики, тем более на различных этапах ее производства. Не позволяет оценить функциональные характеристики.
Известен способ анализа керамики включающий облучение контролируемого изделия светом с длиной волны λ=300-850 нм, возбуждение люминесценции, регистрацию последней с помощью микроскопа, сравнение результатов с результатами тестовых измерений.
Недостатком известного способа является то, что он применим к узкому классу материалов, в основном к кристаллам ионного типа, для которых известно, как люминесценция связана со структурными дефектами. Известный способ не позволяет проводить контроль пористых материалов, а также не позволяет проводить контроль керамики на различных этапах ее производства и оценки функциональных характеристик.
Перед авторами ставилась задача разработать способ неразрушающего контроля качества керамики, обеспечивающий контроль структуры на каждом этапе производства и оценку функциональных характеристик керамики.
Поставленная задача решается тем, что в способе неразрушающего контроля структуры керамики, заключающегося в использовании излучения длиной волны λ=300-850 нм, предварительном проведении тестовых измерений на образцах с известными характеристиками, сравнивании контрольных измерений с тестовыми, контрольные и тестовые измерения проводят методом измерения коэффициентов отражения на различных этапах производства и оценки функциональных характеристик керамики, причем на каждом этапе выбирают наиболее влияющую на структуру керамики величину и цветовой параметр характеризующий последнюю. На этапе производства, включающего приготовление керамической массы, контролируют дисперсность частиц твердых фракций, которую определяют по степени белизны и желтизны. Последние рассчитывают по формулам
Б=(р457 +Р520 +Рб2о)/3
Ж=(рб20Р457)/р520 где р457, Р520 и р62о - коэффициенты отражения при данных длинах волн.
На этапе производства, включающего сушку керамики контролируют остаточную слабосвязанную влагу, которую оценивают по интегральным коэффициентам отражения. Интегральные коэффициенты отражения рассчитывают как сумму коэффициентов отражения во всем видимом диапазоне. На этапе производства, включающего спекание керамики, контролируют на выбранном участке поверхности качество структуры, включающее фазовый состав, поровое пространство, степень однородности. Качество структуры оценивают по цветовым коэффициентам отражения, причем доминирующую длину волны λ и чистоту тона Р определяют по цветовому треугольнику МКО по формулам
Χι=0.957^457+36.547 ^520+68.78ОР62о+2.1 7^2.606-^457+73.590 ^520+25.710 ^620+2.6 Ζι=36.585' К457-2.660' К520 0.085’ Пб2о+О.8 где Κ(λ) - спектральный коэффициент отражения.
- 1 007190
На этапе определения функциональных характеристик контролируют интенсивность структурных изменений при механическом нагружении и термоударе. При этом интенсивность структурных изменений оценивают по цветовому различию - интегральной цветовой характеристике, которую рассчитывают по формуле
ДЕ*=[(Д|_*)2+(Да*)2+(АЬ*)2]1/2
Координаты цвета X, Υ, Ζ преобразуются в систему Ьа*Ь*, где Ь* - светлота, а*, Ь* - цветность
Ι_*=116( Υι/Υ0)1/3-16, а*=500[Х1/Хо)1/3- (Υι/Υ0)1/31 ό*=200[(Υ1/Υο)1/3-(Ζι/Ζο)1/3] здесь Хо=98,04, Υο=100, Ζο=118,10 - координаты цвета идеально белой поверхности для стандартного источника света. При этом коэффициенты отражения определяют с помощью фотометра отражения, причем среднюю освещаемую площадь поверхности образца выбирают равной 0,5-2 см2.
Технический эффект заявляемого изобретения заключается в возможности экспресс - анализа структуры керамики на различных этапах производства, внесения корректировки в технологический процесс, а также определения оптимальных условий эксплуатации спеченной керамики. Кроме того, заявляемый способ позволяет значительно снизить энергозатраты.
Производство керамики начинается с приготовления шихты -керамической массы. Основной параметр, от которого зависит качество массы и в дальнейшем качество керамики - это размеры частиц в твердой фазе. Поэтому на данном этапе контролируют дисперсность частиц твердых фракций, которую определяют по степени белизны и желтизны. Последние рассчитывают по формулам
Б=(Р457 +Р520 +Ρ62θ)/3
Ж=(рб20-р457)/р520 где р457, Р52о и р62о - коэффициенты отражения при данных длинах волн.
Выбирают сертифицированный порошок с известными размерами частиц. Затем для различных фракций определяют коэффициенты отражения во всем оптическом диапазоне длин волн, для чего насыпают пробу - порошок в кювету, которую помещают в шар фотометра. Строят таблицу сравнения. В зависимости от состава и цвета материала выбирают длину волны излучения, соответствующую максимальному отражению и определяют чувствительность метода. Затем проводят контрольные измерения. По сравнительным таблицам определяют размеры частиц. Измеряют коэффициенты отражения в наиболее чувствительной области спектра.
Существенный признак, что контрольные и тестовые измерения проводятся методом измерения коэффициентов отражения, позволяет добиться максимальной чувствительности способа за счет выбора соответствующей длины волны. Существенный признак, что контрольные и тестовые измерения проводятся на этапе производства, включающего приготовление керамической массы, на котором контролируют дисперсность частиц твердых фракций, позволяет исправить технологию на первом же этапе - домолоть порошок, если нет такой возможности, - то повысить температуру спекания. И первый, и второй вариант позволяют существенно повысить качество керамики или исключить брак.
Вторым важным этапом производства, требующим контроля, является сушка керамики - удаление так называемой слабосвязанной воды, т.е. не входящей в структуру минералов. Остаточную слабосвязанную влагу оценивают по интегральным коэффициентам отражения, которые рассчитывают как сумму коэффициентов отражения во всем видимом диапазоне. На данном этапе берут сначала партию эталонных образцов, в которых количество остаточной воды определено другими методами (например, по массе или по электросопротивлению). Проводят измерения интегральных (по всему видимому спектру) коэффициентов отражения. После этого для этой же серии образцов определяют коэффициенты отражения, для чего не нужно никаких предварительных обработок образцов. Строят таблицу сравнения. Проводят контрольные измерения и по таблице сравнения определяют структуру керамики. Способ позволяет по коэффициентам отражения быстро оценить качество сушки, а, следовательно, позволяет внести коррективы, например досушить. Здесь наиболее эффективны интегральные коэффициенты отражения (сумма измерений коэффициентов отражений для длин волн 400, 457, 490, 520, 570, 620 и 750 нм).
Следовательно, способ позволяет контролировать качество изготовляемой керамики в технологическом процессе, причем быстро, что позволяет исправлять технологический режим на ходу. На измерение параметров одного образца уходит около менее 10 мин. Вода имеет в области видимого спектра коэффициент отражения 1,5-2%, тогда как средний коэффициент отражения кремнеземистой массы около 40%. Оставшуюся после сушки воду определяют по снижению коэффициентов отражения путем сопоставления интегральных коэффициентов исследуемой массы с коэффициентами отражения эталонных образцов.
Существенный признак, что контрольные и тестовые измерения проводятся на этапе производства, включающего сушку керамики, позволяет исправить недостатки процесса сушки - увеличить время, тем самым исключить брак при спекании (разрыв изделий) и снизить энергозатраты при спекании (на досушивание образцов за счет медленного нагрева).
-2007190
Контроль структуры спеченной керамики является наиболее важным. На данном этапе контролируют на выбранном участке поверхности качество структуры, включающее фазовый состав, поровое пространство, степень однородности. Структуру керамики на данном этапе производства оценивают по более тонким характеристикам - цветовым параметрам. Любой цвет может быть определен тремя параметрами: цветовым тоном λ (мкм), интенсивностью Р (%) и коэффициентом отражения р. Цветовой тон λ и насыщенность тона Р определяют с помощью цветового треугольника МКО по формулам
Х1=О.957К457+36.547 К52о+68.78ОКб2о+2.1 ^=2.606-^457+73.590 ^520+25.710-^620+2.6 Ζ]=36.585’ К457-2.660‘ Р520 0.085' Рбго+0.8 где Κ(λ) - спектральный коэффициент отражения.
По цветовым координатам и цветовому треугольнику системы МКО определяют «качество» цвета доминирующую длину волны или цветовой тон λ и насыщенность тона Р. По оси абсцисс откладывают значение Χχ, по оси ординат - Υχ, получают точку с координатами λ,Ρ. Чистота или интенсивность тона Р характеризует степень, уровень, силу выражения цветового тона λ, нм. На фиг. 1 показаны области изменения цветовых тонов λ и их интенсивностей при повышении температуры обжигов (870-1370) К с выдержками (0-2) ч. Основной цветовой тон (λ=580 нм), соответствующий желтому цвету, наблюдаемый после низкотемпературных обжигов - 870-1070К, (λ=58 нм, Р~75%; зеленые кружочки) размывается до λ=585 нм - желто-оранжевого 1070 К, 2 ч - красные кружочки), чистота тона которого растет до 90%, образцы светлеют и приобретают бежевую окраску (обжиги при 1270-1370К, 0 и 2 ч; желтые кружочки).
Этап производства, включающий спекание керамики, - наиболее энергоемкий. Оптимизация режимов спекания, обеспечивающих максимальные значения заданных свойств, является наиболее эффективным средством ресурсосбережения. Тестовые измерения проводят на партии спеченных образцов, для которых определяют прочность, в частности, модуль упругости. Составляют таблицу соответствия модуля упругости и значений λ и Р. Результаты измерений контрольных образцов оценивают по коэффициентам отражения. Трудозатраты те же - до 10 мин.
Оптимизация режимов - температуры и времени спекания - заключается в минимизации энергозатрат при достижении одного и того же модуля упругости. Для этого необходимо определить эффективность повышения температуры или увеличения времени спекания на структурные изменения. Для кремнеземистой керамики, содержащей, как правило, аморфную стеклофазу, наиболее надежный метод оценки структуры - рентгеноструктурный фазовый анализ - оказывается малоэффективным. Важным показателем качества спекания является степень однородности структуры, особенно для больших изделий. Степень однородности оценивают по дифференциальным коэффициентам отражения, определяемым с помощью масок, выделяющих ограниченный участок поверхности.
На этапе определения функциональных характеристик контролируют интенсивность структурных изменений при механическом нагружении (изгибе) и термоударе. Интенсивность структурных изменений оценивают по цветовому различию - интегральной цветовой характеристике, которую рассчитывают по формуле
ДЕ*=[(А1_*)2+(Аа*)2+(ДЬ*)2]1/2
Координаты цвета X, Υ, Ζ преобразуются в систему Ба*Ь*, где Б* - светлота, а*, Ь* - цветность
Б*=116( Υι/Υ0)1/3-16 3*=500[Χι/Χο)1'3- (Υι/Υ0)1/3], (4.4) 6*=200[(Υ1/Υο)1/3-(Ζ1/Ζο)1/3]
Здесь Χο=98,04, Υο=100, Ζο=118,10 - координаты цвета идеально белой поверхности для стандартного источника света.
Для серии эталонных образцов проводят механические испытания - определяют прочность на изгиб и составляют таблицы соответствия структурных изменений и прочности. Экспериментально установлена полная симбатность этих параметров. По этим таблицам уже без испытаний по цветовому различию ΔΕ прогнозируют прочность полученных изделий.
На всех этапах производства керамики коэффициенты отражения определяют с помощью фотометра отражения, причем среднюю освещаемую площадь поверхности образца выбирают равной 0,5-2 см2. В качестве фотометра используют фотометр отражения ФО-1, в основу действия которого положен принцип Тейлора: пучок света определенной длины волны направляется через отверстие на стенку интегрирующего шара и после многократного отражения создает освещенность Ео/. Этот же пучок света направляется на поверхность образца, отражается от него и создает освещенность внутри шара Е^. Абсолютный коэффициент отражения ρ=Ε1χ/Εοχ. Погрешность измерений при определении абсолютных коэффициентов отражения не превышает 3%. Преимущество заявляемого способа заключается в следующем:
позволяет контролировать все технологические операции получения керамики и в этом смысле является универсальным;
-3 007190 не требует специального оборудования, больших трудо- и временных затрат, специальной подготовки поверхности образцов;
является неразрушающим, позволяет получать большую статистическую выборку результатов;
позволяет оценивать качество и однородность структуры, дает возможность корректировать саму технологию;
использование одного способа для контроля качества всех технологических операций позволяет проследить динамику структурных превращений и связать ее с функциональными характеристиками;
расширяет возможности управления качеством керамики, способствует трудо- и энергосбережению;
полезен для разработки керамики с заданными свойствами.
Пример 1.
Проводят контроль качества структуры керамики на этапе производства, включающего приготовление керамической массы. Дисперсность частиц твердых фракций массы заданного состава для кремнеземистой керамики определяют по значениям белизны и желтизны. Для кремнеземистой керамики на основе глины Кара-Киче с химическим составом, мас.%) 8ίΟ2 - 72,86; А12О3 - 22,86; Ге2О3; ΤίΟ2 - 1,22; СаО-0,48; М^О+К2О+Ка2О - 1,53 чувствительность способа составляет 0,1%-мкм'1 для частиц в интервале 20-500 мкм. Это самый «ходовой» размер частиц. Коэффициенты отражения убывают с увеличением размеров частиц по степенному закону, показатель степени п=1,3 (табл. 1).
Таблица 1
| Диаметр частиц, мкм | Степень белизны Б, исх. состояние, % | Степень желтизны Ж, исх. состояние,% | Изменение белизны после обжи га, % | Изменение желтизны после обжи га, % |
| 20 | 30 | 35 | -5 | 25 |
| 60 | 25 | 30 | 7 | 15 |
| 160 | 20 | 25 | 10 | 10 |
| 240 | 20 | 25 | 10 | 10 |
| 360 | 17 | 20 | 8 | 5 |
| 500 | 15 | 20 | 5 | 2 |
Традиционный ситовый анализ (просеивание через сито) ограничивает размер частиц сверху, т.е. все частицы меньше ячейки в сите. Средний размер их надо определять дополнительно и это длительный процесс - по крайней мере, рабочий день. Способ позволяет быстро определить средний размер частиц по имеющимся эталонным таблицам сравнения. Наиболее трудоемкий процесс -определение частиц размером менее 100 мкм. Набор таких сит, во-первых, дорог (1 сито стоит больше 100 долларов) и на обычное производство их тратить не рационально, так как они быстро стираются. С помощью набора сит, электронной микроскопии, рентгеноструктурно анализа, оптической микроскопии, с довольно высокой погрешностью - до 20% оценивают средний размер частиц, для них находят коэффициенты отражения и затем уже для данного состава только используют коэффициенты отражения или степени белизны и желтизны. Заявляемый способ контроля структуры позволяет снизить энергозатраты на термическую обработку, поскольку чем крупнее фракции частиц, тем выше температура и длительность процесса спекания. В табл. 1 приведены изменения Б и Ж после обжига при 1270 К, 1ч. Видно, что наибольшие изменения наблюдаются для самых мелких частиц. Желтизна растет пропорционально количеству стеклофазы, образующейся из расплава при спекании. С ростом размеров частиц интенсивность фазовых превращениях существенно снижается, что необходимо учитывать при оптимизации технологии получения керамики. От размеров частиц зависит количество воды, которое добавляют для образования керамической массы с заданными пластичностью или вязкостью, необходимыми для формования изделий.
Пример 2.
Проводят контроль качества структуры керамики на этапе производства, включающего сушку керамики. Сушка обеспечивается разрывом связей воды с частицами глинистого материала, для чего требуется затратить значительную энергию. Поэтому понятна необходимость контроля за процессом сушки и оптимизация режима. Способ осуществляют следующим образом: для эталонной партии образцов строят кривые зависимости остаточной влажности (по потере массы) от времени сушки. Процесс сушки считают завершенным, когда масса образца остается постоянной. В соответствие с влажностью в таблицы сравнения вносят интегральные коэффициенты отражения. В табл. 2 приведены значения влажности и интегральных коэффициентов отражения для керамической массы, полученной на основе глины месторождения Кара-Киче, измеренные через каждые 30, а в конце сушки - через 15 мин.
Таблица 2
| Время сушки, мин | 0 | 30 | 60 | 90 | 120 | 150 | 165 | 180 |
| Влажность, % | 23 | 14 | 9 | 4 | 2 | 1 | 0 | 0 |
| Интегральные коэф, отражения | 34 | 57 | 68 | 73 | 80 | 85 | 90 | 90 |
Образцы вынимают из сушильного шкафа, охлаждают на воздухе, помещают в фотометр и определяют интегральный коэффициент отражения по формуле К=К4оо+К457+К49о+К-52о+К62о+К-75о. Для данной керамики процесс сушки считают завершенным, если интегральный коэффициент отражения равен 90%.
Пример 3.
Проводят контроль качества структуры керамики на этапе производства, включающего спекание керамики.
Тестовые измерения проводят на партии спеченных образцов заданного состава, для которых определяют прочность на сжатие или на изгиб и затем модуль упругости. Составляют таблицу соответствия модуля упругости и значений λ и Р (табл. 3), по которой определяют режим обжига, позволяющий получить максимальные значения модуля упругости. Остальные изделия спекают при этой температуре и прочность их контролируют по параметрам λ и Р и таблице соответствия, без разрушения.
Таблица 3
| Т спек, К | λ, нм | Р,% | П общ, % | Е, ГПа |
| 1170 | 590 | 60 | 29 | 30 |
| 1220 | 585 | 48 | 23 | 59 |
| 1270 | 580 | 55 | 21 | 58 |
| 1340 | 580 | 70 | 14 | 78 |
| 1390 | 580 | 85 | 9 | 100 |
| 1420 | 577 | 80 | 2 | 65 |
Параметры λ и Р определяют по цветовым треугольникам МКО. Для кремнеземистой керамики, полученной на основе глины Кара-Киче, оптимальной температурой спекания является 1370 К, при которой образуется структура, обладающая максимальным модулем упругости - Е=100 МПа, с цветовыми параметрами λ=580 нм, Р=85%.
Пример 4.
Проводят контроль качества структуры керамики на этапе определения функциональных характеристик. Выбирают образец керамики и проводят контроль качества спекания, однородность структуры.
Для массивных изделий (толщина стенок более 1 см) оценивают степень однородности структуры в приповерхностных слоях и в центре изделия. С этой целью используют маску (на поверхность образца помещают черную бумагу, в которой вырезано кольцо толщиной 2 мм), а также коэффициент пересчета к, связывающий истинный коэффициент отражения р с измеренным значением риз: р=криз. Значения к определяют по эталонным образцам с погрешностью 5%. Результаты контроля качества структуры спеченных изделия используют как для допекания, если это возможно, так и для определения оптимальных условий эксплуатации изделий. В обоих случаях следствием этого будет значительный экономический эффект. На фиг. 2 приведены коэффициенты отражения от неоднородной структуры в изделии из кремнеземистой керамики на основе глины Кара-Киче, спеченной 2 ч при разных температурах. Диаметр образцов составляет 1 см. Коэффициенты отражения от поверхности к центру снижаются на 10%, по ним оценивают реальное распределение температуры внутри образца при известной температуре в печи. Так, например, для рассматриваемых точек оно будет следующим (табл. 4).
Таблица 4
К, мм 0 1 2 3 4 5 мм
Т,К 1370 1300 1250 1100 1000 980 К что неплохо согласуется с расчетами распределения температуры в образце для данной скорости нагрева и с результатами рентгеноструктурного фазового анализа.
Пример 5.
Проводят контроль качества структуры керамики на этапе определения функциональных характеристик. Выбирают образец спеченной керамики, осуществляют контроль интенсивности структурных изменений при термоударе. Определяют степень изменения цветовых параметров λ и Р по цветовому треугольнику МКО (фиг. 3), по ним отбирают структуру, наиболее эффективно рассеивающую избыточную энергию, получаемую материалом при термическом нагружении. Светлыми кружками обозначены
- 5 007190 усредненные цветовые координаты обожженных образцов. С увеличением температуры обжига кружки смещаются в область коротких волн и больших значений Р. Серыми кружками показаны цветовые координаты, полученные после максимальной температуры удара, выдержанной образцом. Стрелками указаны связи между спеченным и термически нагруженным образцом. Для всех образцов значения λ после термоудара смещаются в красную область, чистота тона Р снижается.
Наименьшие структурные изменения во время термоудара происходят в образцах, обожженных при 1340 К. Структура не способна рассеивать энергию, получаемую при термоударе. Быстрое распространение трещин соответствует минимальной термостойкости этих образцов. Структура образцов, спеченных при 1220 и 1270 К, претерпевает существенные изменения, что способствует повышению термостойкости.
Структурные изменения в кремнеземистой керамике на основе глины Кара-Киче анализируют и с помощью цветового различия ΔΕ, которое является наиболее чувствительной характеристикой для этого состава. Составляют таблицы соответствия цветового различия и термостойкости. Интенсивность структурных изменений пропорциональна величине ΔΕ. Цветовое различие растет пропорционально температуре спекания (табл. 5), однако, наиболее термостойкие образцы с ΔΕ=1,34.
Таблица 5
| Т спекания, К | 1220 | 1270 | 1340 | 1390 |
| Цветовое различие ΔΕ, о.е. | 0.43 | 1.34 | 3.23 | 5.58 |
| Число циклов, выдержанных образцом | 8 | 10 | 6 | 7 |
Это хорошо согласуется с результатами, полученными другими методами исследования - рентгенофазовым анализом, растровой электронной микроскопией, измерениями прочности. Способ позволяет быстро определить оптимальную структуру для разработки керамики с заданной термостойкостью.
Claims (13)
1. Способ неразрушающего контроля структуры керамики,заключающийся в том, что используют излучение длиной волны λ=300-850 нм, предварительно проводят тестовые измерения на образцах с известными характеристиками, сравнивают контрольные измерения с тестовыми, отличающийся тем, что контрольные и тестовые измерения проводят методом измерения коэффициентов отражения на различных этапах производства и оценки функциональных характеристик керамики, причем на каждом этапе выбирают наиболее влияющую на структуру керамики величину и цветовой параметр, характеризующий последнюю.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе производства, включающего приготовление керамической массы, контролируют дисперсность частиц твердых фракций.
3. Способ по и.2, отличающийся тем, что дисперсность частиц твердых фракций определяют по коэффициентам белизны и желтизны.
4. Способ по п.З, отличающийся тем, что коэффициенты белизны и желтизны рассчитывают по формулам
Б=(р457 +Р520 +Рб20)/3
Ж= (Рб20~Р457)/р520 где р457, р52о и р62о - коэффициенты отражения при данных длинах волн.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе производства, включающего сушку керамики, контролируют остаточную слабосвязанную влагу.
6. Способ по и.5, отличающийся тем, что остаточную слабосвязанную влагу оценивают по интегральным коэффициентам отражения.
7. Способ по и.5, отличающийся тем, что интегральные коэффициенты отражения рассчитывают как сумму коэффициентов отражения во всем видимом диапазоне.
8. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе производства, включающего спекание керамики, контролируют на выбранном участке поверхности качество структуры, включающее фазовый состав, поровое пространство, степень однородности.
9. Способ по и.8, отличающийся тем, что качество структуры оценивают по цветовым коэффициентам отражения, причем доминирующую длину волны λ и чистоту тона Р определяют по цветовому треугольнику МКО по формулам
Χι=Ο.957·Κΐ57+36.547Ή52θ+68.78ΟΉ62θ+2.1 ^=2.606^457+73.590 ^520+25.710 ^620+2.6
Ζι =36.585' К457-2.660’ К520 0.085' Κβ2θ+θ · 8 где Κ(λ) - спектральный коэффициент отражения.
10. Способ по п.8, отличающийся тем, что однородность структуры оценивают по дифференциальным коэффициентам отражения, определяемым с помощью масок, выделяющих ограниченный участок поверхности.
11. Способ по п.1, отличающийся тем, что на этапе определения функциональных характеристик контролируют интенсивность структурных изменений при механическом нагружении и термоударе.
12. Способ по п.10, отличающийся тем, что интенсивность структурных изменений оценивают по цветовому различию - интегральной цветовой характеристике, которую рассчитывают по формуле
ДЕ*=[(А1_*)2+(Да*)2+(ДЬ*)2]1/2 координаты цвета X, Υ, Ζ преобразуются в систему Ьа*Ь*, где Ь* - светлота, а*, Ь* - цветность 1_*=116( ^/Уо)1/3-16
3*=500[Χι/Χο)1/3- (Υι/Υο)1'3], (4.4) ό*=200[(Υι/Υο)1/3-(Ζ1/Ζο)1/3] здесь Хо=98,04, Υο=100, Ζο=118,10 - координаты цвета идеально белой поверхности для стандартного источника света.
13. Способ по п.1, отличающийся тем, что коэффициенты отражения определяют с помощью фотометра отражения, причем среднюю освещаемую площадь поверхности образца выбирают равной 0,5-2
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200500245A EA007190B1 (ru) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | Способ неразрушающего контроля структуры керамики |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200500245A EA007190B1 (ru) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | Способ неразрушающего контроля структуры керамики |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA200500245A1 EA200500245A1 (ru) | 2006-08-25 |
| EA007190B1 true EA007190B1 (ru) | 2006-08-25 |
Family
ID=47711498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA200500245A EA007190B1 (ru) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | Способ неразрушающего контроля структуры керамики |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA007190B1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2533774C2 (ru) * | 2009-02-23 | 2014-11-20 | Текнолоджикал Ресорсиз Пти. Лимитед | Обнаружение минерала в материале |
| RU2746674C1 (ru) * | 2020-08-24 | 2021-04-19 | Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина» | Способ визуально-оптического контроля поверхности |
-
2005
- 2005-02-21 EA EA200500245A patent/EA007190B1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2533774C2 (ru) * | 2009-02-23 | 2014-11-20 | Текнолоджикал Ресорсиз Пти. Лимитед | Обнаружение минерала в материале |
| RU2746674C1 (ru) * | 2020-08-24 | 2021-04-19 | Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина» | Способ визуально-оптического контроля поверхности |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA200500245A1 (ru) | 2006-08-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Short et al. | Assessment of fire damaged concrete using colour image analysis | |
| Yue et al. | A Raman spectroscopy based optical fibre system for detecting carbonation profile of cementitious materials | |
| Bhagath Singh et al. | Method for direct determination of glassy phase dissolution in hydrating fly ash‐cement system using X‐ray diffraction | |
| El Nouhy | Assessment of some locally produced Egyptian ceramic wall tiles | |
| Hayati et al. | Investigation the effect of sintering temperature on Young’s modulus evaluation and thermal shock behavior of a cordierite–mullite based composite | |
| EA007190B1 (ru) | Способ неразрушающего контроля структуры керамики | |
| CN108680593A (zh) | 一种x射线荧光光谱快速测定花岗岩中主、次、微量成分的方法 | |
| JPH0659008A (ja) | 物性測定装置およびその測定方法 | |
| Jayabun et al. | Determination of major, minor and trace metallic constituents in sillimanite: comparative evaluation of EDXRF and DC Arc carrier distillation AES | |
| Asscher et al. | Differentiating between long and short range disorder in infra-red spectra: on the meaning of “crystallinity” in silica | |
| JP6212731B2 (ja) | 加熱履歴を有する無機材料からなる試料の測定方法 | |
| CN109270101A (zh) | 一种利用x射线荧光光谱法测定钼制品中镧含量的方法 | |
| Lee et al. | The effect of high temperature on color and residual compressive strength of concrete | |
| JP2002014039A (ja) | コンクリート用細骨材の含水率測定方法および装置 | |
| Lee et al. | Color and material property changes in concrete exposed to high temperatures | |
| KR101370864B1 (ko) | 뫼스바우어 분광법을 이용한 도자기 색도의 소성분위기 조건결정에 따른 청자 제조방법 | |
| Chetverikova et al. | Colorimetric gradation in RGB-space as a method for detecting structural changes in ceramic materials | |
| CN210037704U (zh) | 一种基于滤光法的纸张总灰分及组分快速测量装置 | |
| Jankowiak et al. | Probing the crystalline environment of α-alumina via luminescence of metal ion impurities: an optical method of ceramic flaw detection | |
| CN113447330A (zh) | X射线荧光光谱法测定白刚玉中杂质组分含量的方法 | |
| Platova et al. | Application of neodymium oxide to increase the whiteness of porcelain | |
| Ostojic et al. | Determination of silicon dioxide content in bauxite: comparing ICP-OES with UV-VIS | |
| Mathew et al. | Process control & clinker quality monitoring through mineralogical and micro-structural indices | |
| KR100427543B1 (ko) | 형광 엑스선 분석용 글래스비드 제조방법 | |
| Platova et al. | Multidimensional colorimeteric gradation of kaolin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY MD TJ TM |