DK168099B1

DK168099B1 - Udfyldende afstivningsmateriale og hydraulisk fraktureringsmetode

Info

Publication number: DK168099B1
Application number: DK005383A
Authority: DK
Inventors: Eugene Paul Lunghofer
Original assignee: Carbo Ceramics Inc; Niro Atomizer As
Priority date: 1982-01-07
Filing date: 1983-01-07
Publication date: 1994-02-07
Also published as: BR8300045A; AU551409B2; NO161139B; AU1001483A; EP0087852B1; AR241543A1; PH18450A; DE3362729D1; NO161139C; DK5383D0; DK168099C; EP0087852A1; DK5383A; CA1191020A; NO830020L

Description

DK 168099 B1

Opfindelsen angår afstivningsmaterialer til anvendelse ved hydraulisk frakturering af underjordiske formationer, som omgiver oliekilder, gaskilder og lignende borehuller.

5 Hydraulisk frakturering eller åbning er en kildestimule- rende teknik, beregnet til at forøge udbyttet af en kilde ved dannelse af særligt ledende frakturer eller kanaler i de olieeller gasleverende formationer rundt om kilden. Fremgangsmåden omfatter sædvanligvis to trin. Først injice-10 res en væske ned i kilden i en tilstrækkelig mængde og med tilstrækkelig tryk til at bryde formationen og derved skabe en revne (fraktur) i den som reservoir tjenende klippe. Derefter indføres et partikelformet materiale (her betegnet afstivningsmiddel, på engelsk"propping 15 agent") i formationen for at afstive frakturen således, at denne forbliver åben.

For at der kan opnås en stimulering af kildens ydelse, må afstivningsmaterialet have tilstrækkelig mekanisk styrke til at modstå det tryk, der udøves af 20 jordmasserne. Hvis afstivningsmidlet ikke har styrke nok til at modstå dette tryk, vil det sønderdeles, hvorved permeabiliteten af den afstivede fraktur nedsættes.

På den anden side skal afstivningsmidlet være billigt, da der kræves et stort volumen afstivning smid-25 del til en kildestimulerende behandling. For eksempel kræves 61.390 kg sintret bauxit-afstivningsmiddel til opfyldning af en fraktur på 27,4 m^, McDaniel et al., "The Effect of Various Proppants and Proppant Mixtures on Fracture Permeability", SOCIETY OF PETROLEUM ENGI-30 NEERS OF ΑΙΜΕ, ΑΙΜΕ Paper No. SPE 7573 (1978) p. 4 (McDaniel et al.).

Som følge af dets lave pris, relative udbredthed og lave massefylde er sand et idealt afstivningsmiddel til hydraulisk åbning af formationer, hvor der hersker o 35 lavt tryk (dvs. 280 kg/cm eller mindre). Specielt sigtet (sædvanligvis 20-40 mesh (US-standard)) kvalitetssand (f.eks.

Ottawa sand) kan anvendes i formationer med større tryk, men ydelsen falder drastisk, når trykket forøges, specielt DK 168099 B1 2 2 2 over 560 kg/cm . Ved tryk på 700 kg/cm og mere er selv de bedste kvaliteter sand uegnede.

De eneste afstivningsmidler, som hidtil har været kendte som værende i stand til at modstå tryk på 700 2 5 kg/cm eller større, er afstivningsmidler af sintret bauxit med stor massefylde. Cooke, "Hydraulic Fracturing with a High-Strength Proppant", SOCIETY OF PETROLEUM ENGINEERS OF ΑΙΜΕ, ΑΙΜΕ Paper No. SPE 6213 (1976); Jones et al., "Light Weight Proppants for Deep Gas Well Sti-10 inulation" , indsendt til Bartlesville Energy Technology Center af Terra Tek. Inc., under Government Contract no. DE-AC19-79BC10038 (June 1980) (Terra Tek. artikel) ,-McDaniel et al. Som beskrevet i US-patentskrift nr. (4.068.718 (Cooke et al.), består dette stærke afstiv-15 ningsmiddel af sintrede bauxite-partikler med en masse-fylde større end 3,4 g/cm . Stor massefylde er beskrevet som en kritisk faktor for dette afstivningsmiddel. Ifølge Cooke et al. er den store massefylde nødvendig for at opnå stor styrke og bestandighed mod fragmentering under 20 stort tryk. De forklarer, at permeabiliteten falder signifikant, når der anvendes partikler med mindre massefylde (massefylde under 3,4 g/ατι ), se spalte 6, linie 6 - 35.

Det er også anført, at afstivningsmidler af rent 2 aluminiumoxid er egnede til at modstå tryk på 700 kg/m , 25 jvf. US-patentskrift nr. 3.976.138 (Colpoys et al.).

Dette er imidlertid ikke bekræftet af uafhængige forskere. I hvert fald består afstivningsmidlet ifølge Colpoys et al. også af partikler med stor massefylde, dvs. massefylder over 3,40 g/cm^ eller mere. Selv an Colpoys 30 et al. også beskriver et afstivningsmiddel på basis af mindre rent aluminiumoxid og med lavere massefylde, angiver de ikke, at dette mindre foretrukne afstivnings-middel er i stand til at modstå så kraftige påvirkninger.

35 Selv om afstivningsmidlet af sintret bauxit er fordelagtigt ved at det kan modstå tryk (closure pres-sures) på 700 kg/cm eller mere, er der visse ulemper forbundet med dets anvendelse. Som følge af den store DK 168099 Bl 3 massefylde, kræver det fraktureringsvæsker med stor viskositet og/eller stor pumpeintensitet sammen med små koncentrationer af. afstivningsmiddel.

Dette gør det vanskeligere at regulere åbningen 5 og at opnå frakturer med stor ledningsevne. (Se Terra Tek-artiklen, side 3). Da Colpoys et al.-afstivningsmid-let har en lignende massefylde, må der forventes de samme problemer i forbindelse med dets anvendelse. Endvidere er sintret bauxit relativt kostbar. Udgiften pr.

10 vægtenhed bauxit er ti til femten gange større, end hvad der gælder for sand. (Se Terra Tek-artiklen side 2-3 og McDaniel et al., side 4). Derfor er der et afgjort behov for et afstivningsmiddel, som har mindre massefylde og er billigere, og som har tilstrækkelig 15 mekanisk styrke til at modstå tryk på 700 kg/cm eller mere. (Ordet "tryk" anvendes her, ligesom i det foregående og i det følgende og på tegningen, som svarende til de engelske udtryk "closure stress" eller "closure pressure", dvs. det tryk hvormed en underjordisk forma-20 tion vil søge at lukke spalter, frembragt deri ved hydraulisk åbning).

Det er ved opfindelsen tilsigtet at tilvejebringe et afstivningsmiddel til hydraulisk åbning af underjordiske formationer, som har tilstrækkelig mekanisk styr-25 ke til at kunne modstå tryk på 700 kg/cm eller mere, men som har en massefylde på mindre end 3,0 g/cm^, som er billigere end afstivningsmidler af sintret bauxit, og som ikke kræver høj viskositet af fraktureringsvæskerne og så kraftig pumpeintensitet, som der kræves med af-30 stivningsmidler af sintret bauxit.

yderligere fordele vil fremgå af efterfølgende beskrivelse og vil til dels være indlysende ud fra denne eller vil fremgå ved udøvelse af opfindelsen.

Det tilsigtede opnås ved et udfyldende afstivningsmateriale 35 med stor styrke til anvendelse ved hydraulisk frakturering af underjordiske formationer, som er ejendommeligt ved, at det omfatter faste, kugleformede partikler med et alumi- DK 168099 Bl 4 niumoxidindhold på mellem 40 og 60 vægt-% og et indhold af siliciumdioxid (Si09) mellem 36,5 og 56,5 vægt-%, en ^ 3 massefylde mindre end 3,0 g/cm og en permeabilitet ved 2 stuetemperatur på 100.000 millidarcy ved 700 kg/cm .

5 Opfindelsen angår endvidere en hydraulisk fraktu- reringsmetode, ved hvilken en væske indpumpes i en underjordisk formation til åbning af en fraktur deri, hvilken metode er ejendommelig ved, at frakturen afstives i åben tilstand med et afstivningsmateriale med stor styrke, som 10 omfatter faste, kugleformede partikler med et aluminium-oxidindhold på mellem 40 og 60 vægt-% og et indhold af siliciumdioxid (SiO~) mellem 36,5 og 56,5 vægt-%, en ^ 2 massefylde mindre end 3,0 g/cm og en permeabilitet ved stuetemperatur på 100.000 millidarcy eller mere ved 15 700 kq/cm^.

Det tilsigtede og andre træk og fordele ved opfindelsen fremgår af nedenstående beskrivelse af den foretrukne udførelsesform.

På tegningen gengiver 20 fig. 1 permeabiliteten i afhængighed af trykket for prøver af sintret bauxit, Ottawa-sand og afstivnings-midlet ifølge opfindelsen, afprøvet under laboratoriebetingelser, fig. 2 svækkelsen af ledningsevnen ved påvirk-25 ning af saltvand og høj temperatur i afhængighed af tiden for prøver af sintret bauxit og afstivningsmidlet ifølge opfindelsen,afprøvet under laboratoriebetingelser, fig. 3 ledningsevnens svækkelse ved påvirkning 30 af saltvand og høj temperatur i afhængighed af tiden for prøver af Ottawa-sand og afstivningsmidlet ifølge opfindelsen, afprøvet under laboratoriebetingelser, fig. 4 ledningsevnen i afhængighed af trykket 3 *3 ved en strømningsmængde på 28*10 .standard mydag, med en 2 35 koncentration på 4,9 kg/m af afstivningsmidlet ifølge 2 opfindelsen, og med en koncentration på 14,7 kg/m Ottawa-sand afprøvet under laboratoriebetingelser, og DK 168099 Bl 5 fig. 5 ledningsevnen i afhængighed af trykket ved en strømningsmængde på 28 *10^ standard m^/dag ved o en koncentration på 4,9 kg/m afstivningsmiddel ifølge 2 opfindelsen og en koncentration på 14,7 kg/m Ottawa-5 sand afprøvet under laboratoriebetingelser.

I det følgende beskrives opfindelsen i forbindelse med de for nærværende som foretrukne betragtede udførelsesformer.

Partiklerne, som udgør afstivningsmidlet, skal 10 som nævnt have et indhold af aluminiumoxid (A^O^) på mellem 40 og 60 vægt-%, fortrinsvis mellem 45,5 og 60 vægt-%, og et indhold af siliciumdioxid (SiC>2) på mellem 36,5 og 56,5 vægt-%, fortrinsvis mellem 36,5 og 51 vægt-%. Gode resultater er opnået med et materiale med 15 følgende sammensætning (vægt-%, calcineret basis):

Si02 45,8 A1203 50,7

Ti02 2,60 20 Fe2°3 °'70

CaO 0,03

MgO 0,04

Na20 0,06 K20 0,05 25 Li20 0,02

Total 100,00

Dette materiale havde en massefylde på ca. 2,62 -2,65 g/cm 30 Ved en foretrukken udførelsesform fremstilles partiklerne, som udgør afstivningsmaterialet, ud fra Eufaula-aluminium-bjergart. Dette udtryk refererer til en aluminiumholdig bjergart, som findes i og rundt om Eufaula, Alabama, og som noget misvisende også betegnes 35 Eufaula bauxite. Se Burst, J.F., "Genetic Relationship of the Andersonville, Georgia and Eufaula, Alabama Bauxitic-Kaolin Areas", Society of Mining Engineers, DK 168099 B1 6 ΑΙΜΕ Transactions, Vol. 246, sider 137-144 (juni 1974). Fortrinsvis indeholder denne aluminiumholdige Eufaula-bjergart i det mindste noget gibbsit (mere end 5%).

Jo større 'gibbsit-indholdet er, jo større vil glødeta-5 bet være. Fortrinsvis andrager glødetabet mellem 14,5 og 20 vægt-%. Gode resultater er opnået med et gibbsite-indhold, som bevirker et glødetab på ca. 17,1 vægt-%.

En lille mængde (op til 5 vægt-%) af denne aluminiumhol-dige Eufaula-bjergart kan erstattes med et knusnings-10 styrkeforøgende materiale, udvalgt blandt nephelinsyenit, smeltet bauxitstøv, wollastonit, talkum og feldspat.

Blandt disse foretrækkes nephelinsyenit som knusnings-forøgende komponent. Det antages, at tilsætning af op til 5% af et af disse knusningsstyrkeforøgende materia-15 ler bevirker en hæmning af cristobalitdannelsen ved sintring af råmaterialet og derved forøger knusnings-styrken af de færdige partikler.

Partiklerne, som udgør afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen, kan fremstilles efter fremgangsmåder, 20 der er beskrevet i dansk patentansøgning nr. 36/82. Som beskrevet deri fremstilles en vandig fødesuspension omfattende den aluminiumholdige bjergart og et egnet bindemiddel. Fødesuspensionen forstøves derpå kontinuerligt ind i et lag af allerede partielt tørrede partikler, 25 som er fluidiserede i en strøm af tørreluft. Der udtages til stadighed partikler fra dette lag, og de separeres kontinuerligt i overstørrelsesfraktioner, understørrelsesfraktioner og produktfraktioner, idet der tages hensyn til den forventede krympning ved den påfølgende 30 sintringsoperation. Understørrelsesfraktioner, relativt fine produktfraktioner, formalede produktfraktioner og formalede overstørrelsesproduktfraktioner tilbageføres kontinuerligt til laget af fluidiserede partikler i en væsentlig afstand (målt langs partiklernes strømnings-35 bane) fra det sted, hvor udtagningen af sådanne partikler finder sted. De ikke-tilbageførte produktfraktioner tørres og sintres ved opvarmning til en temperatur på mellem 1.200 og 1.650°C.

DK 168099 B1 7

Afstivningsmidler, fremstillet ud fra de ovenfor beskrevne materialer og ved de ovenfor beskrevne fremgangsmåder, vil have en massefylde på mindre end 3,0 3 g/cm og således afhjælpe de ulemper, der knytter sig 5 til det ovenfor beskrevne sintrede bauxit-afstivningsmid-del med stor massefylde.

Endvidere har det lettere afstivningsmateriale ifølge opfindelsen, i modsætning til hvad Cooke et al. angiver, tilstrækkelig mekanisk styrke til at modstå 10 tryk på 700 kg/cm eller mere. Egnetheden af afstivningsmaterialerne ifølge opfindelsen til sådanne anvendelser, hvor der hersker store tryk fremgår af de sammenlignende permeabilitetsforsøg, der er beskrevet i eksempel 1: DK 168099 B1 8

Eksempel 1 Permeabilitet

Permeabiliteten af en 20 - 40 mesh-prøve af afstivningsmidlet ifølge opfindelsen blev sammenligned med 5 permeabiliteten af en 20-40 mesh prøve af et afstivningsmiddel baseret på sintret bauxit af den type, der beskrives af Cooke et al.

Afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen havde følgende sammensætning (vægt-%, calcineret basis): 10 Si02 45,80 A1203 50,70

Ti02 2,60

Fe203 0,70

CaO 0,03 15 MgO 0,04

Na20 0,06 K20 0,05

Li20 0,02

Total 100,00 2 20 Det havde en massefylde på ca. 2,62 - 2,65 g/cm .

Det på sintret bauxit baserede afstivningsmateriale var et kommercielt produkt fra The Norton Company. Det havde et aluminiumoxidindhold på mellem 86 og 89 vægt-% og en massefylde på ca. 3,68 - 3,75 g/cm^.

25 Permeabiliteten blev bestemt ved at pumpe deioni- seret vand i en kendt mængde gennem et kendt volumen (70 ml løs prøve) af hvert materiale anbragt i et per-meameter, der skulle simulere en afstivet revne. Dette blev udført ved stuetemperatur og ved forskellige tryk 2 30 mellem 35 og 880 kg/cm . En konstant værdi for trykket blev opretholdt ved hjælp af en hydraulisk presse. Tryktabet over den simulerede revne blev målt, hvilket også gjaldt tykkelsen af den afstivede revne for hvert tryk. Forsøgsresultaterne illustreres grafisk i fig. 1. Til 35 yderligere sammenligning er afsat resultaterne af per-meabilitetsforsøg med 20-40 mesh Ottawa-sand.

DK 168099 B1 9

Permeabiliteten af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen formindskes hurtigere ved øgende tryk end permeabiliteten af. afstivningsmaterialet af sintret bauxit. Alligevel bevarer afstivningsmaterialet ifølge 5 opfindelsen en permeabilitet større end 100.000 milli- 2 darcy ved tryk på op til 700 kg/cm .

2

Selv ved 840 kg/cm er permeabiliteten af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen stadig meget stor. Disse resultater indicerer, at afstivningsmate-10 rialet ifølge opfindelsen er egnet til anvendelse i gas-og oliekilder med stort lukningstryk.

Eksemplerne 2-4 viser, at afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen også opfylder de af American Petroleum Institute stillede krav til sand hvad angår sigte-15 analyse, vurdering af sfæricitet og rundhed og knus-ningsstyrke.Selv om eksempel 5 viser, at syreopløselig-heden af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen falder lige uden for American Petroleum Institute's specifikationer for sand, viser de i eksempel 6 og 7 gengivne 20 forsøg med påvirkning med saltvand, at afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen har en bestandighed mod korrosion af samme størrelsesorden som afstivningsmaterialerne på basis af sintret bauxit eller Ottawa-sand. (The American Petroleum Institute har endnu ikke promulgeret 25 en officiel specifikation for afstivningsmaterialer af sintret bauxit.).

Eksempel 2 Sigteanalyse 30 Prøver på 100,0 g af det i eksempel 1 undersøgte materiale blev anbragt i en rede af sigter og rystet i 15 minutter under anvendelse af de sigtestørrelser, der anbefales af American Petroleum Institute. Den mængde prøve, der tilbageblev på hver sigte, blev derpå vejet 35 til bestemmelse af procentdelen af tilbageholdt materiale. Resultaterne var som følger: DK 168099 B1 10

Procent tilbageholdt

Sigte- Afstivnings- Sintret API

størrelse materiale bauxit specifikatio- iflg. opfindelsen ner (sand) 5 16 0,00 0,00 - 0,00 20 0,00 8,33 30 55,84 60,37 Ί 35 41,28 23,23 > 90,00

40 2,82 7,66 J

50 0,02 0,25 1 pande 0,01 0,.01 -1 < 1,00 10

Eksempel 3

Sfæricitets-og rundheds-vurdering Tyve partikler af de i eksempel 1 undersøgte mate-15 rialer blev vurderet visuelt for sfæricitet og rundhed under anvendelse af Krumbein's og Sloss's skema for visuel vurdering af rundhed og sfæricitet. Resultaterne var som følger;

Prøve Sfæricitet Rundhed 20 Afstivningsmateriale ifølge opfindelsen 0,9 0,9

Sintret bauxit 0,9 0,9 API specifikation (sand) £ 0,6 >0,6 25 Eksempel 4

Knusningsstyrke

Prøver på 4Og med en speciel partikelstørrelse af de i eksempel 1 undersøgte materialer blev isoleret og anbragt i en forsøgscelle. Cellen blev anbragt i en 9 30 hydraulisk presse og en kraft på 875 kg/cm blev påført i to minuttér. Prøverne blev derpå sigtet og de fine partikler opsamlet og vejet. Resultaterne var som følger:

Prøve Procent knust 35

Af stivningsmateriale ifølge opfindelsen 0,20

Sintret bauxit 0,25 API specifikation (sand) - 8,00 DK 168099 B1 11

Eksempel 5 Syreopløselighed

Prøver af de i eksempel 1 undersøgte materialer 5 blev tørret til konstant vægt og 5g blev udvejet til nærmeste 0,1 mg. Prøverne blev behandlet med 100 ml 12%'s HC1 - 3% HF i et vandbad ved 65,6°C i 30-35 minutter. Prøverne blev filtreret, vasket og tørret til konstant vægt. Vægttabet blev bestemt og beregnet som pro-10 cent. Resultaterne var som følger:

Prøve Procent opløselighed

Afstivningsmateriale ifølge opfindelsen 2,99 15 Sintret bauxit 1,39 API specifikation < 2,00 (sand) (Som følge af den lille prøvestørrelse er nøjagtigheden af denne prøve tvivlsom. For eksempel har andre 20 forsøg med afstivningsmaterialer af sintret bauxit givet en syreopløselighed på 7%).

Eksempel 6 Påvirkning med saltvand 25 20-40 mesh-prøver af de i eksempel 1 undersøgte materialer blev anbragt i en prøvecelle og opvarmet til 121°C. Med begge afstivningsmaterialer blev anvendt en koncentration på 9,8 kg/m . En saltvandsopløsning blev pumpet gennem afstivningsmaterialet i en konstant mæng- 30 de i et tidsrum på 24 timer. Saltopløsningen indeholdt 8% NaCl og 2,5 CaCl2. Denne opløsning blev forvarmet, så den svarede til cellens temperatur på 121°C. Trykket på afstivningsmaterialet blev holdt på et konstant ni- 2 veau på 560 kg/cm under forsøget. Under hele forsøget 35 blev tryktabet over afstivningsmaterialet optegnet til bestemmelse af permeabilitetsforringelsen.

Resultaterne af ledningsevneforringelsen i afhængighed af tiden for disse to materialer er vist i DK 168099 Bl 12 fig. 2. Ledningsevnerne blev omregnet under hensyntagen til de oprindelige ledningsevner for at muliggøre direkte sammenligning. Som det fremgår af fig. 2 er den procentvise formindskelse af ledningsevnen for afstivnings-5 materiale ifølge opfindelsen lidt mindre end for afstivningsmaterialet af sintret bauxit.

Eksempel 7 Påvirkning af saltvand 10 Forsøg svarende til de i eksempel 6 beskrevne blev gennemført med 20-40 mesh-prøver af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen, som blev undersøgt i eksem- 2 pel 1 og Ottawa-sand ved 280 kg/cm . Disse resultater er gengivet grafisk i fig. 3. Som det fremgår af fig. 3 15 er den procentvise forringelse af ledningsevnen praktisk talt den samme for afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen og Ottawa-sand.

Foruden at være egnet til hydraulisk åbning af underjordiske formationer med store lukningstryk (700 2 20 kg/cm eller større) er afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen også regnet til anvendelse ved middelluknings- 2 tryk (420 - 700 kg/cm ). Ikke alene er afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen mere effektivt end sand under sådanne omstændigheder, men endvidere kræves der kun en 25 trediedel så stor mængde afstivningsmateriale. Således er behandling af underjordiske formationer med middellukningstryk med afstivningsmateriale ifølge opfindelsen et Økonomisk acceptabelt alternativ til behandling med sand. Eksemplerne 8-10 illustrerer ved sammenligning 30 effektiviteten af afstivningsmidlet ifølge opfindelsen og Ottawa-sand, anvendt i et koncentrationsforhold på 1:3.

Eksempel 8 35 20-40 mesh-prøver af det afstivningsmateriale ifølge opfindelsen, som blev undersøgt i eksempel 1, og Ottawa-sand blev anbragt i en prøvecelle og opvarmet til 121 C ved et tryk på 70 kg/cm . Forvarmet nitrogen 2 DK 168099 B1 13 ved 7 kg/cm blev ledt gennem prøven i dette tidsrum.

Når forsøgstemperaturen var nået, blev gasstrømmen reguleret til frembringelse af overfladiske hastigheder fra 1 cm i sekundet til 30 cm i sekundet. Gastemperaturerne 5 ved cellens indgang og afgang samt celletemperaturen blev optegnet. Gasstrømningsmængden, prøvehøjden og tryktabet over 10 cm cellelængde blev målt. Man lod hver strømningsmængde fortsætte til opnåelse af konstante betingelser, før man gik videre, til næste strømnings-10 mængde. Forsøg blev udført med ovennævnte strømningsmængder ved tryk på 140, 280, 420, 860 og 700 kg/cm^. Resultaterne blev derpå analyseret til opnåelse af værdier ved hvert tryk for Darcy-permeabilitet og ledningsevne ved forskellige strømningshastigheder, turbulens 15 faktor og absolut permeabilitet. Strømningsmængderne blev reguleret ved anvendelse af en måleventil anbragt ved cellens afgang, således at forsøgstrykket kunne reguleres. Strømningsmængderne blev målt ved atmosfæriske betingelser med en termisk strømningsmåler forsåvidt an-20 gik store og middel strømningsmængder og med et rotome-ter ved lave strømningsmængder. Gasstrømningsmængderne og -massefylderne ved prøvebetingelserne blev beregnet ud fra atmosfæriske målinger, idet det blev forudsat, at gassen opførte sig som en idealgas, og under anvendelse 25 af gennemsnitlige værdier for gastemperatur og tryk i cellen.

Der blev udført forsøg under anvendelse af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen i mængder på 2,5, 2 4,9 og 7,4 kg/m , og Ottawa-sand i mængder på 7,4, 14,7 2 30 og 22,1 kg/m . Med afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen blev opnået følgende resultater: 35 DK 168099 Bl 14 Mængde Tryk Turbulens Lednings- Pennea- Beregnet 3 (kg/m2) (kg/cm2) faktor ™ bUitet ^ atm-sek2j (μία »m-10 j (md) ^ g 5 2,5 420 --- 144 ----- --- , 4.9 420 2,3x10^0 465 139.000 1,3x10"::

7.4 420 1,5x10 å - . 681 139.000 1,3x10_J

2.5 560 --- 63 -- -- 4.9 560 2,9x10~f 309 89.300 2,6x10 f 7.4 560 2,0x10“·^ 363 · 78.000 3,2x10 6 10 2.5 70Q --- , 51 --- ---.

4.9 700 5,7x10', 156 52,600 6,1x10":? 7.4 700 3,1x10"J 225 55,000 5,5x1ο"-3 (Som følge af vanskeligheder med at måle prøve - 15 højden ved små mængder afstivningsmateriale er permeabi- liteten og turbulensfaktorerne ikke gengivet for forsø- 2 gene med 2,5 kg/m .)

For Ottawa-sand blev følgende resultater opnået: 20 i&ngde Tryk Turbulens- Lednings- Pennea- Beregnet β faktor evne bilitet ^ atm-sek2^ (kg/rn^) (kg/cm^) (atm-sek^ j (μπι^ *m*10“^ (md) ^ g 7.4 420 --, 180 -- --- 14.7 420 3,1x10":? 321 44.000 7,7x10 | 22.1 420 3,3x10 600 106.300 2,0x10 25 7.4 560 - 54 -- --, 14.7 560 2,05x10 * 165 22.520 2,2x10~, 22.1 560 7,6x1 180 18.500 2,9x10 Δ 7.4 700 -- 9 30 -- -- 14.7 700 6,91x10"^ 60 8.620 9,6x10 ,

30 22,1 700 1,0x10 84 10.700 6,8x10"Z

Da virkningen af turbulensen bliver mere dominerende ved øgede hastigheder, er det ikke tilstrækkeligt at sammenligne absolutte permeabiliteter og lednings-35 evner alene. Derfor gengiver figurerne 4 og 5 Darcy-led-ningsevne ved to forskellige hastigheder svarende til, hvad der vil mødes i kilder, der producerer ca. 28 x 10 standard m^ pr. døgn til 28 x 10^ standard m^ pr. døgn.

3 DK 168099 B1 15

Disse figurer viser, at ved lave strømningshastigheder har afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen en ledningsevne, der overstiger ledningsevnen af den tre gange så store sandmængde ved 420 kg/cm og derover, og ved 5 større strømningshastigheder har afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen en ledningsevne, der overstiger ledningsevnen af en tre gange så stor mængde sand ved 450 2 kg/cm og derover.

10 Eksempel 9 20-40 mesh-prøver af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen , der blev prøvet i eksempel 1, og Ottawa- sand blev anbragt i en prøvecelle i mængder på henholds-2 2 vis 4,9 kg/m og 14,7 kg/m . Prøvecellen blev startet 2 15 som i eksempel 8. Trykket blev bragt op til 280 kg/cm og cellens temperatur forøget til 121°C. Forvarmet nitrogen blev ledt gennem afstivningsmaterialet, som tidligere beskrevet til bestemmelse af initial ledningsevne. Derpå blev en opløsning af en åbningsvæske (også 20 betegnet fraktureringsvæske) behandlet med enzymer, pumpet gennem afstivningsmaterialet med en lav konstant hastighed i fire timer. Dette simulerede starten af renseprocessen. Væsken blev forvarmet til ca. 121°C. Det samme volumen af den behandlede væske blev pumpet ved 25 hver prøve. Dette blev efterfulgt af forvarmet nitrogen til fortsat simulering af renseprocessen. Trykfaldet over prøven blev målt indtil den blev konstant. På dette tidsrum blev der anvendt forskellige strømningshastigheder af nitrogen til bestemmelse af den slutte-30 lige permeabilitet. Resultaterne var som følger: 2 -3

Afstivningsmateriale Ledningsevne ( μ m ;πι·10 ) - Initial Afsluttende

Afstivningsmateriale ifølge opfindelsen 438 60 35 Ottawa-sand 786 54

De initiale ledningsevner svarer til målinger foretaget før pumpning af den behandlede fraktureringsvæske.

DK 168099 B1 16

De afsluttende ledningsevner blev målt efter, at der var sket remanensbeskadigelse ved indvirkning af den behandlede fraktureringsvæske.Det fremgår af disse resultater, at der skete en meget betydelig beskadigelse ved begge 5 prøver. Imidlertid er det interessant at bemærke, at selv om ledningsevnen af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen initialt var væsentligt mindre end for Ottawa-sandet, var de afsluttende ledningsevner praktisk talt ens. Dette angiver, at der skete en mindre be-10 skadigelse af afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen end af Ottawa.-sandet.

Eksempel 10

Adskillige forsøg blev gennemført på en enkelt-15 fase, to-dimensional reservoir-simulator med begrænset difference. Virkningerne af såvel formationsegenskaberne såvel som frakturegenskaberne blev undersøgt. For hvert sæt formations- og frakturegenskaber blev gennemført to forsøg: Et med Ottawa-sand som afstivningsmate-20 riale og et med det afstivningsmateriale ifølge opfindelsen, der blev prøvet i eksempel 1. Afstivningsmaterialet ifølge opfindelsen blev anvendt i et vægtforhold på 1:3 i forhold til mængden af Ottawa-sand. Følgende egenskaber blev holdt konstant under samtlige her gen-25 givne simuleringer: 1. "New pay"-tykkelse = 38 m 2 2. Initialt lukningstryk = 560kg/on 2 3. Initialt reservoirtryk = 280kg/cm 4. Gasgravitet = 0,68 30 5. Borehulsspredning = 259 ha 6. Minimalt overfladestrømnings- 2 tryk = 70 kg/crn Følsomheden hvad angår (1) formationspermeabili-tet, (2) forringelse af afstivningsmaterialets permea-35 bilitet som følge af fluidumremanens og (3) spaltelængde er anført i tabel 1: DK 168099 Bl 17

Kumulativ produktionsforbedring 1~år Tår 15 år 1000 st.m3 % 1000 st.m3 % 1000 st.m3 % 5 Tilfælde 1:

Formations-permeabilitet = 0,008 md

Spaltelængde = 488 m 0 0 283 0,2 2632 1,6

Ingen beskadigelse ~

Initial Q = 100x10 st.m/d 10 Tilfælde 2:

Formations-permeabilitet = 0,1 md

Spaltelængde = 488 m 0 0 15084 6,9 26178 7,3 75%'s beskadigelse Initial Q=100x1 O^st.nr/d 15 Tilfælde 3:

Formations-permeabilitet

Spaltelængde = 335 m 0 0 8915 3,8 21933 5,7 50%' s beskadigelse Initial Q=100x103st.rn/d 20 Tilfælde 4:

Formations-permeabilitet = 0,008 md

Spaltelængde = 488 m 0 0 396 0,4 311 0,33

Ingen beskadigelse _

Initial Q= 57x103st.m /d 25

Eksempel 11

Dette eksempel viser en fremgangsmåde til fremstilling af det omhandlede afstivningsmateriale. Det findes endvidere som eksempel 3 i dansk patentansøgning 30 nr. 36/82. Udgangsmaterialet i dette eksempel er en alu-miniumholdig malm fra Eufaula, Alabama, med følgende vægtanalyse efter glødning ved 800°C: Al^O^ 50,7%, SiC>2 45,8%, TiC>2 2,60% og 0/71%, idet resten er alkali- og jordalkalimetaloxider. En vandig dispersion af ma- 35 teriale i den form, hvori det opgraves, fremstilles under anvendelse af kugleformaling efter mekanisk omrøring og tilsætning af 0,25% "DARVAN C" eller 0,2% natrium-pyrophosphat. Der tilsættes vand til et tørstofindhold DK 168099 B1 18 på 45%. pH-værdien indstilles med NaOH til over 8 for at sikre fuldstændig deflokulering og lav viskositet. 0,75% "GELVATOL" 20/30 tilsættes som midlertidigt bindemiddel.

Denne føde væske ledes i en mængde på 4.000 kg/ 5 time gennem trykdyser i en enhed med fluidiseret leje, 2 som har et fluidiseringsareal på 3 m . Hastigheden af fluidiseringsluften er 1,2 m/sek., indgangstemperaturen for luften er 550 C° og af gangstemperaturen for luften er 70°C. Tilbageført materiale indføres gennem en pulverind-10 gang og andrager 1.700 kg/time. Højden af det fluidisere-de partikellag er ca. 35 cm. Den gennemsnitlige opholdstid for partiklerne i det fluidiserede lag er ca. 15 minutter.

Materiale udtages i en mængde på 3.400 kg/time og 15 adskilles ved sigtning i: en overstørelsesfraktion med en partikelstørrelse på ca. 2,1 mm (50 kg/time), en grov produktfraktion med en partikelstørrelse på mellem 1,2 og 2,1 mm (300 kg/time), en fin produktfraktion med en partikelstørrelse mellem 0,6 og 1,2 mm (2450 kg/time) og 20 en understørrelsesfraktion med en partikelstørrelse under 0,6 mm (600 kg/time). Endvidere opsamles i et posefilter 300 kg/time medrevne partikler, som tilbageføres til tanken, som rummer fødevæsken.

Den totale mængde af overstørrelsesfraktionen 25 sammen med 400 kg/time af den fine produktfraktion formales i en formalingsenhed med en sigte med en maskevidde på 3.000 mikron, og sammen med understørrelsesfraktionerne føres den til det fluidiserede leje som pode- eller kærnepartikler. 650 kg/time af den fine pro-30 duktfraktion tilbageføres uden forudgående formaling.

Det tilbageværende materiale fra produktfraktionerne føres gennem en ovn, hvori tilbageværende fugtighed og organiske tilsætninger (ca. 4 vægt-%) fjernes. Materiales sintres derpå i en roterovn ved en tempera-35 tur på ca. 1500°C i ca. 10 minutter. De sintrede partikler blev derpå underkastet en yderligere sigtningsoperation for at sikre, at praktisk talt den totale produktmængde havde den ønskede partikelstørrelse.

5 DK 168099 Bl 19

Det vil for fagmanden være klart, at forskellige ændringer og modifikationer kan foretages inden for opfindelsens rammer.' 10 15 20 25 30 35

Claims

1. Udfyldende afstivningsmateriale med stor styrke til anvendelse ved hydraulisk frakturering af underjordiske formationer, kendetegnet ved, at det 5 omfatter faste, sfæriske partikler, som har et indhold af aluminiumoxid (A^O^) på mellem 40 og 60 vægt-% og et indhold åf siliciumdioxid (SiO-) mellem 36,5 og 56,5 ^ 3 vægt-%, en massefylde mindre end 3,0 g/cm og en permeabilitet ved stuetemperatur på 100.000 millidarcy eller 2 10 mere ved et tryk på 700 kg/cm (10000 psi).

2. Afstivningsmateriale ifølge krav 1, kendetegnet ved, at partiklerne har et indhold af aluminiumoxid (A1203) på mellem 45,5 og 60 vægt-% og et indhold af siliciumdioxid (SiC>2) på mellem 36,5 og 51 15 vægt-%.

3. Afstivningsmateriale ifølge krav 1, kendetegnet ved, at sammensætningen af partiklerne omfatter: ca. 50,7 vægt-% Al2C>3, ca. 45,8 vægt-% SiC>2, ca. 2,60 vægt-% TiC>2 og ca. 0,70 vægt-% Fe2C>3, idet 20 resten er alkali- og jordalkalimetaloxider.

4. Afstivningsmateriale ifølge krav 1, kendetegnet ved, at partiklerne er fremstillet ud fra Eufaula-aluminiumholdig bjergart.

5. Afstivningsmateriale ifølge krav 4, k e n - 25 detegnet ved, at Eufaula-bjergarten omfatter mere end 5 vægt-% gippsit.

6. Afstivningsmateriale ifølge krav 4, kendetegnet ved, at nævnte aluminiumholdige Eufaulabjergart har et glødetab på mellem 14,5 og 20 vægt-%.

7. Afstivningsmateriale ifølge krav 4, ken detegnet ved, at nævnte aluminiumholdige Euf aula-bjergart har et glødetab på ca. 17,1 vægt-%.

8. Afstivningsmateriale ifølge krav 1, kendetegnet ved, at partiklerne har en Krumbein- 35 sfæricitet på 0,9 eller mere. DK 168099 B1

9. Afstivningsmateriale ifølge krav 1, kendetegnet ved, at 90% eller mere af partiklerne har en størrelse syarende til 30-40 mesh (US-standard).

10. Afstivningsmateriale ifølge krav 1, k e n -5 detegnet ved, at partiklerne også omfatter en knusningsstyrkeforbedrende komponent, udvalgt blandt nephelinsyenit, smeltet bauxitstøv, wollastonit, feld-spat og talkum.

11. Afstivningsmateriale ifølge krav 10, k e n -10 detegnet ved, at den knusningsstyrkeforøgende komponent er nephelinsyenit.

12. Hydraulisk fraktureringsmetode, ved hvilken en væske indpumpes i en underjordisk formation til åbning af en fraktur deri, kendetegnet ved, at 15 frakturen afstives i åben tilstand med et afstivningsmateriale med stor styrke, som omfatter faste, sfæriske partikler, hvilke partikler har et aluminiumoxidindhold på mellem 40 og 60 vægt-% og et indhold af silicium- dioxid (SiCL·) mellem 36,5 og 56,5 vægt-%, en massefylde ^ 3 20 mindre end 3,0 g/cm og en permeabilitet ved stuetempe- o 2 ratur pa 100.000 eller mere millidarcy ved 700 kg/cm (10000 psi).

13. Hydraulisk fraktureringsmetode ifølge krav 12, kendetegnet ved, at den underjordiske 25 formation er en sådan, som yder et stort lukningstryk (700 kg/cm^ (10000 psi) eller mere).

14. Hydraulisk fraktureringsmetode ifølge krav 12, kendetegnet ved, at den underjordiske formation er en sådan, som yder et lukningstryk af mid- 30 delstørrelse (420 - 700 kg/cm^, 6000-10000 psi). 35