DK157507B - Fremgangsmaade og indretning til bestemmelse af nitrogenindholdet i ammoniumnitrogenholdige materialer - Google Patents

Description

DK 157507 B

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde og en indretning til enkel bestemmelse på stedet af indholdet af ammoniumnitrogen og ureanitrogen først og fremmest i forskellige naturlige gødninger af animalsk oprindelse og især ajle eller gylle. Fremgangsmåden og ind-5 retningen ifølge opfindelsen kan imidlertid også anvendes til at bestemme nitrogenindholdet i materialer såsom udrådnet slam, kompost, muld, etc.

Prisudviklingen for kunstgødninger i de senere år har skabt forøget interesse for udnyttelsen af plantenæringsstofindhold i staldgødning, 10 især nitrogen, phosphor og kalium. Kalium og phosphor bindes i jorden, medens det af jordbakterierne nitrerede nitrogen er let opløseligt og udvaskes let. Når der om efteråret spredes gylle og ajle, kan man regne med, at det meste af nitrogenet forsvinder, og at der derfor må kompenseres helt herfor med kunstgødning om foråret. Selv 15 om nitrogentilførselen til jorden kan doseres relativt nøjagtigt, går staldgødningens nitrogenressourse tabt. Hvis staldgødningen spredes sent på vinteren eller om foråret, vil en stor del af nitrogenindholdet under hensigtsmæssige betingelser være tilgængeligt for planterne. Denne del kan derefter eventuelt suppleres med kunstgødning.

20 Doseringen af nitrogentilførselen til jorden er imidlertid ret kritisk for kulturplanterne. For meget nitrogen fører til større og tungere planter med løst væv, der falder og danner det såkaldte lejesæd, medens for lidt nitrogen giver et dårligt afgrødeudbytte. En grundlæggende forudsætning for udnyttelse af nitrogenet i staldgød-25 ning er derfor at kende gødningens indhold af nitrogen.

Ud over, at nitrogenindholdet i staldgødning kan variere fra gård til gård, kan det også variere med tiden på samme gård som følge af fx fortynding med smeltevand, fordampning eller den mikrobielle nedbrydningsproces i ajlebeholderen. For at opnå et godt resultat bør 30 staldgødningen derfor analyseres ved hver spredning. En sådan analyse af gødningen udføres i dag kun i meget begrænsede omfang og da ved, at gødningsprøver bliver analyseret på et kemisk analyselaboratorium.

Eftersom prøvetagningen skal finde sted nogen tid før spredningen, når prøven dels at blive mikrobielt omdannet i forhold til indholdet 35 i ajlebeholderen under transporten til laboratoriet, og dels når nitrogenindholdet i gødningen at ændre sig før spredningen. Skønt 2

DK 157507 B

pålidelige analysemetoder længe har været kendt, er disse metoder komplicerede og kan i praksis kun udføres på laboratorium.

I staldgødning indgår nitrogenet først og fremmest organisk bundet i aminosyrer og proteiner og dels i form af ammonium (NH^+). Det er 5 ammoniumnitrogenet, der nitreres af jordbakterierne til et nitrat, som er den form, der lettest optages af planterne. I ajle udgør indholdet af ammoniumnitrogen mellem 50 og 90%, hvorimod gødning med et højere tørstofindhold og fast gødning indeholder 20% af denne nitrogenform. Det er således ammoniumnitrogenet, der er af interesse ved 10 analysen.

En analysemetode, der er blevet foreslået for nylig til en mere omfattende analyse af ammoniumnitrogenindhoIdet i flydende gylle, er baseret på en ca. 50 år gammel metode til bestemmelse af nitrogen i urin, hvilken metode er beskrevet af Tovborg-Jensen, "Untersuchungen 15 viber Ammoniakentbindung und Stickstoffverluste bei der Diinnung mit Jauche" Arkiv fur Pflanzenbau, 3, 1930, side 161-180. Ved denne metode oxideres ammoniumnitrogenet og eventuelt tilstedeværende ureanitrogen til fri nitrogengas med en natriumhypobromitopløsning.

Den udviklede gas bestemmes derefter volumetrisk. Denne metode har 20 adskillige-ulemper. Det som oxidationsmiddel anvendte natriumhypo-bromit er ud over at være dyrt meget flygtigt og afgiver bromdampe.

Væsken indeholder også lud, som er særdeles ætsende. I det mindste fremstillingen af oxidationsvæsken kræver forsigtighed og bør ske i stinkskab. Endvidere kræver den volumetriske gasmåling anvendelse af 25 et vandfyldt aflæsningsrør og forskellige haneforbindelser. Ved det hidtil foreslåede apparatur har det også været nødvendigt at filtrere gødningsprøven for at fjerne de faste bestanddele før indføring af prøven i reaktionsbeholderen. Kort sagt synes de ovennævnte ulemper at gøre det vanskeligt at udvikle et apparatur til denne metode, der 30 kan fremstilles i serie og anvendes på gårdene på selve brugsstedet.

Et sådant apparatur er da heller ikke hidtil blevet fremstillet.

DE-C-841960 omhandler et apparat til volumetrisk bestemmelse af urea i blod og urin. Dette apparat kan imidlertid ikke anvendes til ufil-treret væskeformig gødning og er ikke egnet til "feltbrug".

35 DE-A-2519895 omhandler en fremgangsmåde og et apparat til kvantitativ bestemmelse af vandindholdet i en blanding af væsker derved, at 3

DK 157507 B

blandingen i en gastæt lukket beholder bringes til at reagere med en reagent, der er i stand til at overføre vandet til dampform, og ved måling af trykket for den udviklede gas. Reagenten tilføres i et bæger, der flyder på den væskeformige blanding. Der er ingen angi-5 velse af, at apparatet kan anvendes til andre formål end bestemmelse af vand, ligesom apparatet heller ikke ville være egnet til bestemmelse af nitrogenindholdet i gødning, da konstruktionen ikke tillader den nødvendige hurtige tilsætning af en stor mængde oxidationsmiddel.

Opfindelsen har til formål at tilvejebringe en forbedret fremgangs-10 måde til nitrogenbestemmelse, hvor ulemperne ved den kendte fremgangsmåde undgås.

Der er således ved opfindelsen blevet tilvejebragt en fremgangsmåde til bestemmelse af nitrogenindholdet i ammonium- og ureaholdige materialer såsom gødning, udrådningsslam, kompost og jord, idet en 15 forudbestemt prøvemængde af dette materiale og et overskud af et middel, der er i stand til at oxidere ammonium- og ureanitrogen til nitrogengas bringes i kontakt med hinanden i en gastæt lukket beholder, og mængden af den nitrogengasudvikling, der forårsages af materialeprøvens reaktion med oxidationsmidlet, måles, hvilken mængde er 20 direkte relateret til mængden af ammonium- og ureanitrogen i materialeprøven, og fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at der som oxidationsmiddel anvendes natriumhypochlorit, kaliumhypochlorit, calciumhypochlorit, chlorkalk eller blandinger deraf, at mængden af udviklet gas ved hjælp af en gastrykmåleind-25 retning måles som trykstigning inde i beholderen, og at oxidations-midlet og prøven indføres særskilt i beholderen og bringes i kontakt med hinanden efter lukning af beholderen ved udvendig betjening af denne.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er således baseret på det samme 30 oxidationsprincip som den ovenfor beskrevne hypobromitmetode, men adskiller sig væsentligt derfra i to henseender, nemlig for det første ved i stedet for at måle gasudviklingen volumetrisk at bestemme den trykforøgelse, der genereres af nitrogengassen i et kar med konstant volumen, og for det andet ved at anvende et betydeligt 35 mere risikofrit oxidationsmiddel end natriumhypobromit, der anvendes ved den hidtil kendte metode. Takket være denne fremgangsmåde bliver det muligt at udføre nitrogenanalyser på brugsstedet, idet resultatet 4

DK 157507 B

direkte kan aflæses på en trykmåler såsom et manometer, eftersom trykstigningen er direkte relateret til indholdet af ammonium- og ureanitrogen. Fremgangsmåden kan udføres med et meget enkelt apparatur, der med fuldt ud acceptabel målenøjagtighed kan gøres meget 5 robust og seriefremstilles, og som i modsætning til den tidligere anvendte hypobromitmetode let kan udføres af ufaglært arbejdskraft.

Den hidtil ukendte forenklede metode og apparaturet ifølge opfindelsen gør det således muligt at indføre nitrogenanalyse som en standardproces på gårde, der har et gylle- eller ajleanlæg, idet 10 prøvetagning og analyse kan finde sted i direkte forbindelse med spredningen. Dette medfører på sin side glimrende forudsætninger for en tilfredsstillende udnyttelse af plantenærlngsstofferne i staldgødning.

De ovennævnte oxidationsmidler oxiderer kun ammonium- og ureanitrogen 15 i gødningen til gasformige produkter, de giver ikke en eksplosiv reaktion, og de er sikre at håndtere. De kan anvendes som faste stoffer eller opløsninger. Set ud fra et praktisk synspunkt ville man foretrække natriumhypochlorit og calciumhypochlorit. Det førstnævnte er i handelen som en omtrentlig 12%'s opløsning, medens cal-20 ciumhypochlorit er hovedbestanddelen i chlorkalk, der findes i handelen i fast form. Som det fremgår af det nedenstående, kan den faste form være at foretrække, eftersom størrelsen af reaktionsbeholderen da kan reduceres. Reaktionen mellem calciumhypochlorit og ammoniumnitrogenet i gødningen kan anskueliggøres ved følgende reaktions-25 formel 3Ca(0Cl) 2 + 4NhJ + 40H_ -* 3CaCl2 + 2N2 + 10H20

Eftersom reaktionen udføres i en lukket beholder, kan mængden af det dannede frie nitrogen således måles som en trykstigning med et manometer (eller en anden trykmåler), der er graderet i fx kg nitrogen 30 pr. m^.

Ved opfindelsen er der også blevet tilvejebragt en indretning til bestemmelse af nitrogenindholdet i ammonium- og ureaholdigt materiale, såsom gødning, udrådningsslam, kompost og jord, og med en gastæt, aflukkelig første beholder, som har mindst én åbning til 35 indføring af en materialeprøve og et oxidationsmiddel, og en trykmåle indretning til måling af trykket i beholderen, der indeholder i

DK 157507 E

5 det mindste delvis adskilte eller adskillelige rum til henholdsvis materialeprøven og oxidationsmidlet, hvilke rum er indrettet til at kunne holde de to stoffer adskilt, men ved betjening af den lukkede beholder udefra muliggør sammenblanding af stofferne med hinanden, og 5 indretningen ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at rummet til oxidationsmidlet er en anden beholder, der er roterbart lejret i den første beholder mellem en første stilling, i hvilken oxidationsmidlet tilbageholdes i den anden beholder, og en anden stilling, i hvilken oxidationsmidlet tømmes ud i den første beholder.

10 En simpel og hensigtsmæssig udførelsesform for indretningen ifølge opfindelsen omfatter således en dåseformet beholder med et gastæt lukbart låg eller dæksel, der er forsynet med et manometer, og i hvilket beholderen for oxidationsmidlet er drejeligt lejret omkring en vandret akse og anbragt således, at den, når låget er lukket, fra 15 ydersiden af reaktionsbeholderen kan bringes til at dreje om en vandret akse, fx ved hjælp af en betjeningsarm, der er forbundet med den indre beholder via en gennemføring i beholdervæggen eller ved, at den indre beholder er anbragt således, at den kan bringes til sin tømningsstilling ved, at man vipper eller tipper indretningen eller 20 apparatet. I sidstnævnte tilfælde kan den indre beholder fx være forholdsvis frit lejret i den ydre beholder, så at den indre beholder i en øverste stilling støtter mod den ydre beholders indervæg og kan tippes således, at den drejer nedefter og hænger med åbningen mod bunden af den ydre beholder. Eventuelt tilvejebringes der organer til 25 agitering af reaktionsblandingen og med egnede organer til termosta-tering af reaktionsbeholderen. Til praktisk anvendelse kan en tilstrækkelig målenøjagtighed.imidlertid opnås selv uden en sådan termo-statering. De nævnte eventuelle agiteringsorganer kan enten være separate eller kombineret med oxidationsmiddelbeholderen således, at 30 omrøring udføres ved at dreje denne i reaktionsbeholderen.

Med en sådan indretning kan fremgangsmåden ifølge opfindelsen praktisk udføres ved at indføre en forudbestemt gødningsprøve i beholderen, indføre et overskud af oxidationsmiddel (i forhold til ammonium-og ureanitrogen i gødningsprøven) i oxidationsmiddelbeholderen og 35 fastgøre låget, der er forsynet med manometeret. Oxidationsmidlet bringes derefter i kontakt med gødningsprøven på en hensigtsmæssig måde, reaktionsblandingen agiteres, og når reaktionen er løbet til 6

DK 157507 B

ende, hvilket tager ca. 1 minut, aflæses resultatet af analysen på manometeret.

Fremgangsmåden er således særdeles simpel at udføre og giver, selv uden termostatering, et analyseresultat, der er tilstrækkeligt nøj-5 agtigt i forhold til den nøjagtighed, der fås ved selve prøvetagnin-gen, og den nøjagtighed, der fås ved den efterfølgende spredning af staldgødningen. Analysefremgangsmåden ifølge opfindelsen, ved hvilken der i modsætning til den kendte metode ikke anvendes filtrat, men tilsættes en hel gødningsprøve, har den store fordel, at nitrogenind-10 holdet fås relateret til prøvematerialet, herunder grus, halm, savsmuld og lignende, der kan findes i den væskeformige gødning.

Måleindretningen ifølge opfindelsen kan gøres meget enkelt og robust, og den er let at rengøre og derfor velegnet til anvendelse på stedet.

Det er ydermere fuldstændig risikofrit at anvende, eftersom de tryk-15 stigninger, der arbejdes med, ikke er særlig store. En hensigtsmæssig

O

trykforøgelse er fx i størrelsesordenen 1 kp/cm .

Som anført ovenfor omfatter analysen også urinstof, hvilket ikke er nogen ulempe, eftersom nitrogenet i denne form hurtigt omdannes til ammoniumnitrogen. I de fleste tilfælde vil dette have fundet sted i 20 det væsentlige fuldstændigt allerede i gylle- eller ajlebeholderen.

Som anført ovenfor er fremgangsmåden og indretningen ifølge opfindelsen naturligvis ikke begrænset til bestemmelsen af ammoniumnitro-genindholdet i gylle eller ajle, men kan lige så godt, eventuelt med visse modifikationer, anvendes til flydende gødning med et højere 25 indhold af tørstof og til fast gødning, kompost, muld, etc.

I det følgende belyses fremgangsmåden og indretningen ifølge opfindelsen yderligere under henvisning til bestemte udførelsesformer, idet der henvises til tegningen, hvor fig. 1 i perspektiv og med visse dele fjernet viser en udførelsesform 30 for en måleindretning ifølge opfindelsen, fig. 2 skematisk, fra siden og delvis i snit viser den i fig. 1 viste måleindretning uden låg og med oxidationsmiddelbeholderen i en første stilling, fig. 3 svarer til fig. 2 med undtagelse af, at låget er fastgjort, og 35 at oxidationsmiddelbeholderen befinder sig i en anden stilling, 7

DK 157507 B

fig. 4 viser en anden udførelsesfonn for måleindretningen ifølge opfindelsen, og fig. 5 viser i perspektiv en udførelsesform for en gødningsprøveoptager til anvendelse ved udøvelse af opfindelsen.

5 Den i fig. 1-3 viste indretning omfatter en kasseformet beholder eller reaktionsbeholder 1, der kan lukkes gastæt med et låg 2. Til låget er der fastgjort et manometer såsom et fjedermanometer 3, hvis måleåbning udmunder på indersiden af låget. En stænkskærm 4 til manometermåleåbningen er fastgjort til låget. Låget 2 har nedad-10 ragende kanter 5, der, når låget er monteret, strækker sig ned over den øverste del af beholderen 1 og fikserer låget mod sideforskydninger. En pakning 6 af et materiale, der er modstandsdygtigt over for oxidation, fx EPDM, Teflon® eller lignende, er anbragt i låget 2 langs dettes siderand. Eventuelt kan pakningen 6 strække sig over 15 hele lågets inderside med undtagelse af manometergennemføringen og stænkskærmen 4. Låget 2 er fastspændt til beholderen 1 dels ved hjælp af to bøjleorganer 7 ved hver ende af en side af låget, hvilke organer griber fat om tilsvarende taporganer eller understøtninger 8, der er fastgjort til den øverste del af beholderen 1, dels ved hjælp 20 af et krogorgan 9 på den modsatte side af låget, hvilket organ er indrettet til at optage bøjledelen 10 i en konventionel spændelåsind-retning 11. Låse- eller fastspændingskraften kan på kendt måde indstilles ved, at bøjledelen 10 er anbragt skruebart i en horisontal, drejeligt lejret aksel 12 i spændelåsindretningen. Manometeret 3 er 25 fortrinsvis, som vist i figurerne, fastskrueligt anbragt i en med gevind forsynet gennemføring 12 i låget 2 og eventuelt fastgjort med en møtrik 13, så manometeret let kan udskiftes.

En indre trugformet beholder 14 til oxidationsmiddel er anbragt i beholderen 1 og understøttes af en horisontal aksel 15 ved hjælp af 30 monteringsstivere 16. Akselen 15 er roterbart lejret i en gastæt bøsning eller gennemføring 17 i én sidevæg af beholderen 1 og kan betjenes ved hjælp af en betjeningsarm 18, der er fastgjort til akselen 15 på ydersiden af beholderen 1. Den gastætte bøsning 17 kan som vist i fig. 1 bestå af en med et ydre gevind forsynet cylinderdel 35 19, der er fastgjort i beholdervæggen og forsynet med en central boring til akselen 15. En overfaldsmøtrik 20, der er fastskruet på cylinderdelen 19, presser en gastæt forsegling 21, der er modstands-

DK 157507B

8 dygtig over for oxidation, fx én eller flere Teflon®-ringe, imod akselen 15 og cylinderdelen 19.

Truget eller oxidationsmiddelbeholderen 14 kan på grund af det ovenfor beskrevne arrangement drejes fra en første stilling eller påfyld-5 ningsstilling, vist i fig. 1 og 2, hvor truget 14's åbning vender opad og fortrinsvis hviler med den ene sidekant mod den tilgrænsende sidevæg af beholderen 1 for at forhindre, at oxidationsmidlet spildes ned i beholderen 1 ved påfyldningen. Størrelsen af truget 14 er tilpasset på en sådan måde, at det kan indeholde et overskud af oxida-10 tionsmiddel i forhold til den mængde gødningsprøve, der skal indføres i beholderen, hvilket er forklaret nærmere nedenfor. Ved at dreje betjeningsarmen 18 mod uret kan truget 14 drejes i en nedre stilling, som vist i fig. 3, hvor trugets åbning vender nedad. Skønt truget 14 i fig. 3 er vist med åbningen vendt mod bunden af beholderen 1, kan 15 truget drejes helt hen til den med stiplede linjer viste stilling, hvor trugets sidekant støder mod beholderens sidevæg. For at den udragende del af manometeret 3 på indersiden af låget ikke skal hindre truget 14's drejebevægelse i beholderen, er manometeret anbragt i tilstrækkelig afstand fra truget i den ene ende af låget. På grund af 20 . de samarbejdende låseorganer 7 og 8 på henholdsvis låget 2 og beholderen 1 kan låget ikke fastgøres i en forkert stilling, der hindrer trugets drejebevægelse. Af de nedenfor anførte årsager bør underkanten af oxidationsmiddelbeholderen 14 i den nedre del af drejebanen vist i fig. 3 være relativt nær ved bunden.

25 Et egnet materiale til beholderen er fx rustfrit stål, men andre materialer, der er modstandsdygtige over for oxidation, såsom egnede plastmaterialer kan også anvendes. Som nævnt ovenfor er et overtryk på ca. 1 atmosfære et hensigtsmæssigt overtryk at arbejde med, og det stiller ikke overvældende store krav til måleapparatets styrke. Appa-30 ratet kan eventuelt være forsynet med en sikkerhedsventil, men den på manometeret 3 konventionelt anbragte eksplosionsåbning vil være tilstrækkelig til at forhindre ulykker, hvis trykstigningen i apparatet af en eller anden grund skulle blive for stor under målingen.

Analysen af nitrogenindholdet i fx ajle kan udføres på følgende måde.

35 Som ovenfor anført bør prøvetagningen finde sted i direkte forbindelse med spredningen af staldgødningen, hvorhos denne homogeniseres ved omrøring. Hensigtsmæssigt tages en større prøve fra den omrørte 9

DK 157507 B

ajlebeholder ved hjælp af en spand eller lignende. Fra spanden kan en forudbestemt mængde gødningsprøve derefter tages ved hjælp af en særlig prøveoptager, der fx er udformet som prøveoptageren 22 i fig.

5. Den her viste prøveoptager består af en cylindrisk beholder 23 og 5 et håndtag 24. Beholderen 23 bør være relativt høj og smal for at sikre en god nøjagtighed af rumfanget af den udtagne prøve. Til prø-vetagning føres prøveoptageren ned i spanden med ajle (alternativt direkte i ajlebeholderen), således at beholderen 22 fyldes til randen. Efter at låget 2 er blevet fjernet fra måleapparatet, og idet 10 oxidationsmiddelbeholderen 14 er i den øverste stilling (fig. 2), hældes gødningsprøven i beholderen 1. Oxidationsmiddel, fx chlorkalk, fyldes derefter i truget 14. Oxidationsmidlet skal tilsættes i overskud i forhold til den anslåede maksimummængde ammoniumnitrogen og ureanitrogen i gødningsprøven, og det kan doseres med en prøveopta-15 ger, der svarer til gødningsprøveoptageren i fig. 5, eller alternativt fyldes op til et hensigtsmæssigt mærke i truget 14. Eftersom nitrogenindholdet varierer væsentligt i forskellige typer ajle, anvendes der hensigtsmæssigt forskellige størrelser af påfyldningsindretningerne til henholdsvis gødningsprøve og oxidationsmiddel. Fx 20 indeholder ajle fra svin og kvæg sædvanligvis ca. 5-6 kg nitrogen pr. cm^, hønsegødning op til ca. 40 kg nitrogen pr. m^ og digereret slam

O

ca. 0,5-1 kg nitrogen pr. m . Et overskud af oxidationsmiddel på 15-20% kan være hensigtsmæssigt. Til et reaktionsbeholdervolumen på ca.

1,4 liter er en hensigtsmæssig prøvemængde af svine/kvæggødning ca.

25 200 cm^ og en tilsvarende hensigtsmæssig tilsætning af chlorkalk ca.

50 crn^. Dette giver et omtrentligt overtryk på ca. 1 kg/cm^ ved den påfølgende reaktion. Efter påfyldning af oxidationsmidlet påsættes låget og fastspændes ved hjælp af spændelåsindretningen 11. Betjeningsarmen 18 føres derefter i retning mod uret (i pilens retning) 30 til den i fig. 3 viste stilling, hvorved alt oxidationsmiddel i truget 14 tømmes ned i gødningsprøven på bunden af beholderen. Derefter bevæges betjeningsarmen 18 frem og tilbage i den nedre stilling, idet det nedadvendte trug 14 fungerer som omrører, således at blandingen omrøres grundigt. Stænkskærmen 4 forhindrer stænk fra blandingen i at 35 trænge ind i manometeråbningen. Efter ca. 1 minut er reaktionen løbet til ende, og den opnåede trykstigning aflæses på manometerskalaen 25,

Denne er hensigtsmæssigt direkte graderet i fx kg nitrogen pr. m^, idet skalaen er direkte afhængig af gødningsprøvebeholderens størrelse. Det kan være hensigtsmæssigt at have tre parallelle skalaer på 40 manometeret svarende til tre størrelser gødningsprøvepåfyldningsind-

DK 1 57507 B

10 retninger, fx skalaerne 0-4 kg nitrogen pr. m^, 0-10 kg nitrogen pr. m^ og 0-40 kg nitrogen pr. m^.

På den ovenfor beskrevne måde kan en analyse af indholdet af ammo-niumnitrogen og ureanitrogen i en gødningsprøve således udføres hur-5 tigt og simpelt. Selv om måleapparatet ifølge opfindelsen er særlig velegnet til bestemmelsen af nitrogen i ajle og digereret slam, kan det som nævnt ovenfor også anvendes til at analysere flydende gødning med et større tørstofindhold og fast gødning, kompost, muld, etc.

Fig. 4 viser en anden udførelsesform for måleapparatet ifølge opfin-10 delsen, der er noget enklere at fremstille end det i fig. 1-3 viste måleapparat. Beholderen 1 i fig. 1-3 modsvares her af en cylindrisk beholder 26, og låget 2 af et låg 27, i hvis centrum manometeret 3 er anbragt. Låget er fastspændt med et antal spændelåsindretninger 11, i det viste tilfælde tre, hvis bøjleorganer 10 griber ind i udsparinger 15 28 i kanten af låget. På tilsvarende måde som i den ovenfor beskrevne udførelsesform strækker en pakning 6, der er modstandsdygtig over oxidation, sig i det mindste langs låget 27's anlægsrand med beholderen 26. Også i dette tilfælde er der anbragt en stænkskærm 4 foran manometeret 3's måleåbning. Oxidationsmiddelbeholderen består af en 20 cylindrisk beholder 29, der er fastgjort til en horisontal akseltap 30, der er roterbart lejret i to fremspring, fx i rørtappe 31, der er fastgjort til beholderen 26's indervæg. Oxidationsmiddelbeholderen 29 er ophængt på en sådan måde, at den kan indtage en halvstabil øverste stilling (som på figuren er vist ved fuldt optrukne linjer), i hvil-25 ken den øverste del af beholderen 29 hviler mod reaktionsbeholderen 26's indervæg. Eftersom svingningsakselen 30 er frit lejret i rørtappene 31, kan beholderen 29 bringes til at dreje ned til den med stiplede linjer viste stilling ved ganske enkelt at vippe apparatet.

Gødningsanalysen udføres i det væsentlige på samme måde som beskrevet 30 ovenfor i forbindelse med den i fig. 1-3 viste udførelsesform. Således indføres en forudbestemt mængde gødningsprøve i beholderen 26 med en prøveoptager eller påfyldningsindretning 22 (fig. 5), der påfyldes en hensigtsmæssig mængde oxidationsmiddel (overskud), og låget 27 fastspændes. Derefter vippes apparatet, således at oxidations-35 middelbeholderen drejer nedad, og dens indhold tømmes ud over gødningsprøven. Eventuelt kan ydersiden af beholderen 26 være forsynet med understøtninger, der gør det muligt at stille apparatet fra sig i

Claims (9)

1. 5 Som det fremgår af det ovenstående, er de beskrevne måleindretninger ifølge opfindelsen robuste, risikofri at anvende og kan fremstilles med relativt lave omkostninger. En væsentlig fordel er også, at de er meget lette at rengøre. Fremgangsmåden og indretningen ifølge opfindelsen er naturligvis ikke 10 begrænset til det ovenfor beskrevne og specifikt viste udførelsesformer, men der kan fremstilles mange varianter og modifikationer inden for rammerne af opfindelsens generelle princip, hvilket fremgår af de nedenstående krav. Fx er det ikke nødvendigt, at oxidationsmiddel-beholderen (14, 29) er lejret i reaktionsbeholderen, idet den kan 15 være en fuldstændig løs del eller alternativt en fast integreret del af beholderen. I det førstnævnte tilfælde kan den fx være en beholder, der er anbragt i gødningsprøven på bunden af reaktionsbeholderen og i det sidstnævnte tilfælde en beholderformet hylde eller lignende, der er fastgjort til apparatets inderside. I begge tilfælde bringes 20 oxidationsmidlet i kontakt med gødningsprøven ved at vippe eller invertere apparatet. Selv om et konventionelt fjedermanometer er en velegnet trykmåler, kan andre trykmåleindretninger også anvendes. Som nævnt ovenfor kan der eventuelt være anbragt organer til termostate-ring af reaktionsbeholderen. Ydermere behøver betjeningsorganet (18) 25. fig. 1 ikke at være mekanisk tilsluttet oxidationsmiddelbeholderen, idet aktiveringen af denne også kan udføres ved magnetisk påvirkning.
2. 1. Fremgangsmåde til bestemmelse af nitrogenindholdet i ammonium- og ureaholdige materialer såsom gødning, udrådningsslam, kompost og 30 jord, idet en forudbestemt prøvemængde af dette materiale og et overskud af et middel, der er i stand til at oxidere ammonium- og ureanitrogen til nitrogengas bringes i kontakt med hinanden i en gastæt lukket beholder (1,26), og mængden af den nitrogengasudvikling, der forårsages af materialeprøvens reaktion med oxidations- DK 157507 B midlet, måles, hvilken mængde er direkte relateret til mængden af ammonium- og ureanitrogen i materialeprøven, kendetegnet ved, at der som oxidationsmiddel anvendes natriumhypochlorit, kaliumhypochlorit, calciumhypochlorit, chlorkalk 5 eller blandinger deraf, at mængden af udviklet gas ved hjælp af en gastrykmåleindretning (3) måles som trykstigning inde i beholderen (1.26) , og at oxidationsmidlet og prøven indføres særskilt i beholderen (1,26) og bringes i kontakt med hinanden efter lukning af beholderen (1,26) ved udvendig betjening af denne.
3. 2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at temperaturen i det væsentlige holdes konstant under reaktionen.
4. 3. Indretning til bestemmelse af nitrogenindholdet i ammonium- og ureaholdige materialer såsom gødning, udrådningsslam, kompost og 15 jord med en gastæt aflukkelig første beholder (1,26), som har mindst én åbning til indføring af en materialeprøve og et oxidationsmiddel, og en trykmåleindretning (3) til måling af trykket i beholderen (1.26) , der indeholder i det mindste delvis adskilte eller adskillelige rum (1,14,26,29) til henholdsvis materialeprøven og oxida- 20 tionsmidlet, hvilke rum er indrettet til at kunne holde de to stoffer adskilt, men ved betjening af den lukkede beholder (1,26) udefra muliggør sammenblanding af stofferne med hinanden, kendetegnet ved, at rummet til oxidationsmidlet er en anden beholder (14,29), der er roterbart lejret i den første beholder 25 (1,26) mellem en første stilling, i hvilken oxidationsmidlet tilbage holdes i den anden beholder, og en anden stilling, i hvilken oxidationsmidlet tømmes ud i den første beholder (1,26).
5. 4. Indretning ifølge krav 3, 30 kendetegnet ved, at beholderen (1, 26) har et gastæt lukbart låg (2,27), til hvilket trykmåleindretningen (3) er fastgjort.
6. 5. Indretning ifølge krav 3 eller 4, kendetegnet ved, at oxidationsmiddelbeholderen (14) kan aktiveres fra ydersiden af den første beholder (1) ved hjælp af et 35 betjeningsorgan (18), der er anbragt på beholderens ydervæg. 1 Indretning ifølge krav 5, DK 157507 B kendetegnet ved, at betjeningsorganet (18) er mekanisk forbundet med oxidationsmiddelbeholderen (14) via en gastæt gennemføring (19,20,21) i beholdervæggen.
7. 7. Indretning ifølge et hvilket som helst af kravene 3-6, 5 kendetegnet ved, at den har omrøringsorganer.
8. 8. Indretning ifølge krav 7, kendetegnet ved, at oxidationsmiddelbeholderen (14) er indrettet til at kunne virke også som omrøringsorgan.
9. 9. Indretning ifølge et hvilket som helst af kravene 3-8, 10 kendetegnet ved, at trykmåleindretningen (3) er et fjedermanometer.