DK156639B - Fremgangsmaade til fremstilling af materialer indeholdende calcium og phosphat - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af materialer indeholdende calcium og phosphat Download PDFInfo
- Publication number
- DK156639B DK156639B DK485575AA DK485575A DK156639B DK 156639 B DK156639 B DK 156639B DK 485575A A DK485575A A DK 485575AA DK 485575 A DK485575 A DK 485575A DK 156639 B DK156639 B DK 156639B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- hydroxyapatite
- calcium
- approx
- apatite
- fluorapatite
- Prior art date
Links
- 239000011575 calcium Substances 0.000 title claims description 29
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 28
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 title claims description 28
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims description 14
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 14
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;fluoride;triphosphate Chemical compound [F-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O VSIIXMUUUJUKCM-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 57
- 229910052588 hydroxylapatite Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 229910052587 fluorapatite Inorganic materials 0.000 claims description 42
- XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D pentacalcium;hydroxide;triphosphate Chemical compound [OH-].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O XYJRXVWERLGGKC-UHFFFAOYSA-D 0.000 claims description 42
- 229940077441 fluorapatite Drugs 0.000 claims description 37
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 22
- 229910052586 apatite Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 229940091249 fluoride supplement Drugs 0.000 claims description 17
- -1 fluoride compound Chemical class 0.000 claims description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 claims description 12
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 11
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 10
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 9
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 8
- XGRSAFKZAGGXJV-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-3-cyclohexylpropanoate Chemical compound OC(=O)CC(N)C1CCCCC1 XGRSAFKZAGGXJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 229960004711 sodium monofluorophosphate Drugs 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 6
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 6
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229940074371 monofluorophosphate Drugs 0.000 claims description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910001428 transition metal ion Inorganic materials 0.000 claims description 6
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 5
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate Chemical compound [Ca+2].OP([O-])([O-])=O FUFJGUQYACFECW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000006735 deficit Effects 0.000 claims description 3
- 235000019700 dicalcium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 3
- 239000000454 talc Substances 0.000 claims description 3
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims description 3
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 2
- PLZFHNWCKKPCMI-UHFFFAOYSA-N cadmium copper Chemical compound [Cu].[Cd] PLZFHNWCKKPCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 206010006956 Calcium deficiency Diseases 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- KLKFAASOGCDTDT-UHFFFAOYSA-N ethoxymethoxyethane Chemical compound CCOCOCC KLKFAASOGCDTDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N heavy water Substances [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 claims 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000001465 calcium Nutrition 0.000 description 19
- 229960005069 calcium Drugs 0.000 description 19
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 14
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 7
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 7
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 6
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 6
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 208000002925 dental caries Diseases 0.000 description 5
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 5
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 5
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 4
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 4
- 108700004121 sarkosyl Proteins 0.000 description 4
- KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M sodium lauroyl sarcosinate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCC(=O)N(C)CC([O-])=O KSAVQLQVUXSOCR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 3
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 description 3
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 3
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 3
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N calcium nitrate Chemical compound [Ca+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ZCCIPPOKBCJFDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000551 dentifrice Substances 0.000 description 2
- RBLGLDWTCZMLRW-UHFFFAOYSA-K dicalcium;phosphate;dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O RBLGLDWTCZMLRW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- IBIRZFNPWYRWOG-UHFFFAOYSA-N phosphane;phosphoric acid Chemical compound P.OP(O)(O)=O IBIRZFNPWYRWOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Chemical compound [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- RPAJSBKBKSSMLJ-DFWYDOINSA-N (2s)-2-aminopentanedioic acid;hydrochloride Chemical class Cl.OC(=O)[C@@H](N)CCC(O)=O RPAJSBKBKSSMLJ-DFWYDOINSA-N 0.000 description 1
- UBLAMKHIFZBBSS-UHFFFAOYSA-N 3-Methylbutyl pentanoate Chemical compound CCCCC(=O)OCCC(C)C UBLAMKHIFZBBSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYUPYXHDDLXBET-UHFFFAOYSA-N 5-methyl-2,4-dioxopyrimidine-1-carbaldehyde Chemical compound CC1=CN(C=O)C(=O)NC1=O QYUPYXHDDLXBET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 241000206575 Chondrus crispus Species 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YDUSRVDVRPPCFI-UHFFFAOYSA-N [F].[Zn] Chemical compound [F].[Zn] YDUSRVDVRPPCFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J calcium diphosphate Chemical compound [Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O JUNWLZAGQLJVLR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L calcium hydrogenphosphate dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].OP([O-])([O-])=O XAAHAAMILDNBPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 1
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 229940043256 calcium pyrophosphate Drugs 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical group OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000008112 carboxymethyl-cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 235000019821 dicalcium diphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000004683 dihydrates Chemical class 0.000 description 1
- TYJOJLOWRIQYQM-UHFFFAOYSA-L disodium;phenyl phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OC1=CC=CC=C1 TYJOJLOWRIQYQM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- CUPFNGOKRMWUOO-UHFFFAOYSA-N hydron;difluoride Chemical compound F.F CUPFNGOKRMWUOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 210000000214 mouth Anatomy 0.000 description 1
- 239000002324 mouth wash Substances 0.000 description 1
- VOPAGMQVZGBJDT-UHFFFAOYSA-N n'-(3,5-dichloro-4-prop-2-ynoxyphenyl)-n-methoxymethanimidamide Chemical compound CONC=NC1=CC(Cl)=C(OCC#C)C(Cl)=C1 VOPAGMQVZGBJDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 235000003270 potassium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011698 potassium fluoride Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- AMCPECLBZPXAPB-UHFFFAOYSA-N propane-1,2,3-triol;sodium Chemical compound [Na].OCC(O)CO AMCPECLBZPXAPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000069 prophylactic effect Effects 0.000 description 1
- 229940071089 sarcosinate Drugs 0.000 description 1
- FSYKKLYZXJSNPZ-UHFFFAOYSA-N sarcosine Chemical compound C[NH2+]CC([O-])=O FSYKKLYZXJSNPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 229910000391 tricalcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
DK 156639 B
Den foreliggende opfindelse angâr en fremgangsmâde til f rem-stilling af materialer indeholdende calcium og phosphat, som giver meget onskelige og enestàende virkninger i tandplejemid-ler.
5
Sa! te af calciumphosphater, sâsom di cal ci umorthophosphatdi hy-drat (DCPD), vandfrit dica1ciumorthophosphat (ADCP) og calci-umpyrophosphat har lange være anvendt i tandplejemidler, sâsom tandpastaer pà grund af den polerende og slibende virkning, 10 som de giver. André materialer indeholdende calcium og phosphat, sâsom fluorapatit har været beskrevet for at forhindre caries. Især beskriver artiklen "Preventation of Dental Caries by Brushing the Teeth with Powders Containing Fluorapatite", McClendon og Foster, Journal of Dental Research, bind 26, nr.
15 3, juli 1947, side 233-238, brugen af et urent fluorapatit, pulveriseret ràphosphat (71,4¾ fluorapatit) eller et syntetisk fluorapatit for at nedsætte caries in vivo. Den syntetiske fluorapatit kan fremstilles ved oplosningsteknik med dràbevis tilsætning af kalkvand, orthophopshatsyre og natriumf luorid 20 til destilleret vand eller ved at sætte alkohol og glycerin plus methol eller thymal til hydroxyapatit og derpà tilsættte natriumfluorid. En anden artikel "Orthophosphates Part II. The
Transformations Brushite —> Fluoroapatite and Monetite -> F1uoroapatite in Aqueous Potassium Fluoride Solution ", Duff, 25 Journal of the Chemical Society, sektion A, 1971, side 33-38, beskriver den kemiske omdannelse af sekundære calciumortho-phosphater til et kaliumholdigt fluorapatit.
Hydroxyapatit, som er et materiale indeholdende calcium og 30 phosphat, har været anvendt for at fremme remineraliseringen af tandemalje, som beskrevet i amerikansk patentskrift nr. 3.679.360. I dette patent beskrives det, at dicalciumortho-phosphatdihydrat i en gel indeholdende orthophosphationer og et calciumsalt, sâsom calciumnitrat pàfores pà en beskadiget 35 tand, og der dannes hydroxyapatitkrystaller gennem en période.
Ved fremgangsmâde ifalge opfindelsen fremstilles materiale indeholdende calcium og phosphat, valgt af gruppen bestâende af 2
DK 156639 B
1) fluorapatit 2) f1uorhydroxyapatit 3) apatit, apatit med underskud af calcium, hydroxyapatit, f1uorhydroxyapatit eller fluorapatit hver indeholdende mono- 5 fluorphosphationer, 4) hydroxyapatit, indeholdende carbonationer, 5) hydroxyapatit, fluorapatit eller fluorhydroxyapatit, hvori ca. 0,1-1 vægt% af calciumindholdet i hver er erstattet med en ugiftig divalent metalion af gruppen bestâende af zink, kob- 10 ber, kadmium, nikkel, kobolt, jern, mangan, chrom, magnium, strontium og barium, og 6) hydroxyapatit substitueret med en fluoranion af et ugiftigt divalent overgnagsmetal, og fremgangsmâden er ejendommelig ved, at reaktionsdeltagere bringes til at reagere ved omgivel- 15 sernes temperatur i begyndelsen ved ca. pH-værdi 7, hvorefter pH-værdien reduceres til ca. 4, og denne pH-værdi opretholdes, indtil der i hovedsagen er skabt ligevægt, hvorefter pH-værdi-en hæves til ca. 7, indtil der er nâet ligevægt, og der sker krystalvækst, og dette sving'ende pH-kredslob gentages ialt ca.
20 2 til ca. 5 gange, idet der afsluttes ved pH-værdi 7, hvilke reaktionsdeltagere er valgt af gruppen bestâende af: a) ækvimolære mængder flussyre i vandig oplosning og hydroxy-apatit, suspenderet i oplosningen til dannelse af 1), 25 b) flussyre i vandig oplesning og hydroxyapatit suspenderet i oplesningen, idet mængden af flussyre er mindre end ækvimolær i forhold til mængden af hydroxyapatit, til dannelse af fluor-hydroxyapatit 2), 30 c) calciumfluorid i vandig oplosning, og calcium- og phosphat-reaktionsmidler valgt af gruppen bestâende af CaHP04, Cas0H(PO4)3, CaHPO^, 2h2Û og phosphorsyre og et calciumsalt, som giver calciumioner i et molært overskud af calcium- og 35 phosphatreaktionsmiddel i forhold til calciumfluorid op til ca. 20:1 til dannelse af fluorapatit 1) eller f1uorhydroxyapati t 2),
DK 156639 B
3 d) et monof1uorphosphat i vandig oplosning og et materiale af gruppen bestàende af apatit, apatit med underskud af calcium af formlen Cajo-yHy(0H)2_y(P0y)6, nH20, hvor 0=n=10 og 0=y=2, hydroxyapatit f1uorhydroxyapatit og fluorapatit, idet mængden 5 af monof 1 uorphosphat er op til ca. ækvimolær til mængden af nævnte materiale, til dannelse af materialer 3), der er sub-stitueret med monof1uorphosphationer, e) et alkalimetalcarbonat eller -bicarbonat og hydroxyapatit i 10 vandig oplosning, hvor mængden af carbonat eller bicarbonat er sâledes, at pH-værdien bringes tilbage til 7 fra 4, til dannelse af hydroxyapatit indeholdende carbonationer 4), hvilke carbonationer er inkorporeret i hydroxyapatitens krystalgit-ter, og hvilket hydroxyapatit indeholdende carbonationer har 15 overf1adeegenskaber svarende til de af talk, f) en vandoploselig ikke-fluorid forbindelse, som giver en ugiftig divalent metalion valgt af gruppen bestàende af zink, kobber kadmium, nikkel, kobolt, jern, mangan, chrom, magnium, 20 strontium og barium, og en suspension af hydroxyapatit, fluorapatit og f1uorhydorxyapatit til dannelse af materialet 5) hy-droxyapatit, fluorapatit eller fluorhydroxyapatit, hvori ca. 0,1-1 vægt% af calciumet er erstattet med den ugiftige divalente metalion, 25 g) fluorbrinte eller et vandoploseligt alkalimetalsalt deraf og en suspension af hydroxyapatit dannet i overensstemmelse med f) ovenfor til dannelse af fluorapatit eller f1uorhydroxy-apatit 5, hvori ca. 0,1-1 vægt% af calciumet er erstattet med 30 den ugiftige divalente metalion nævnt ovenfor under f), h) en forbindelse, som giver en fluoridion, og en forbindelse, som giver en ugiftig divalent overgangsmetalion af gruppen be-stâende af zink, kobber, kadmium, nikkel, kobolt, jern, mangan 35 og chrom samtidig, og hydroxyapatit i en opslæmning, idet mængden af den divalente overgangsmetalion er ca. 0,1-1 vægt% af calciumet i apatiten, og forbindelsen, som giver en fluori- 4
DK 156639 B
dion, findes i en mængde tiIstrækkelig til at reagere med overgangsmetalionen, til dannelse af apatit b), hvori ortho-phosphatgrupper i hydroxyapatiten er erstattet med fluoranio-nen af overgangsmetallet.
5
Herved fàs materialer, som giver onskelige virkninger i mund-hulen, sàsom reguleret polering eller slibning, profylaktiske fordele, sàsom remineralisering, nedsættelse af cariesforekom-ster eller omfanget af caries eller nedsættelse af blodning 10 fra gummerne, samt kosmetiske fordele, sàsom foroget hvidt ud-seende af tænderne.
Fremgangsmâden ifolge opfindelsen udfores fortrinsvis pà den mâde, at en base af gruppen bestâende af ammoniak, ammoniak-15 vand og triethanolamin anvendes til at indstille pH-værdien pâ ca. 7, og en syre af gruppen bestâende af salpetersyre og saltsyre anvendes til at indstille pH-værdien pâ ca. 4.
I stedet for kun at anvencfe et enkelt trin kan pH-værdein 20 bringes til at svinge 2-5 gange, f.eks. 3 gange mellem ca. 4 og ca. 7, idet oplosningen igen fàr lov til at forblive en vis tid, f.eks. ca. 1 time, ved hver af de ovre og nedre pH-niveauer, idet der afsluttes med en endelig pH-værdi pà ca. 7.
25 Efter endt reaktion kan det faste produkt fjernes fra det fly-dende medium pâ sædvanlig màde, f.eks. ved udfældning eller f i11reri ng .
De folgende eksempVer illustrerer nærmere karakteren af den 30 foreliggende opfindelse.
Eksempel 1
Orthophosphorsyre neutraliseres med en vandig opslæmning af 35 calciumoxid til dannelse af HA, Ca50H(PÛ4)3, som anbringes i en polyethylenbeholder. En ækvimolær mængde fluorbrinte i van-, dig .oplosning tilsættes ved stuetemperatur, samtidig med at 5
DK 156639 B
• reaktionsmediets pH-værdi holdes pà neutralitet (7) med 0,880 ammoniakvand. Reaktionen fàr Ίον t i Ί at nâ ligevægt gennem en période pà ca. 2 tinter.
5 Reaktionsmediets pH-værdi reduceres sâ til 4 ved langsom til-sætning af vandig 10M sa 1petersyre, og ligevægt etableres igen gennem en période pâ mindst 1 time.
Ammoniakvand tilsættes langsomt for at bringe pH-værdien op pà 10 7 igen, og ved denne pH-værdi skabes ligevægt gennem en pério de pâ mindst 1 time. Salpetersyre tilsættes sâ langsomt for at bringe pH-værdien ned pâ 4, og ved denne pH-værdi skabes ligevægt gennem en période pà mindst 1 time.
15 pH-værdien bringes gentagne gange til at svinge til 7 og t i1-bage til 4 et passende antal gange, idet slutværdien er 7, og denne pH-værdi holdes i mindst 2 timer. Grunden til at pH-vær-dien holdes pâ 4 og 7 i væsentlige tider, er at muliggere, at der indstiller sig kemisk ligevægt og sker vækst af krystalli- 20 ter. Antallet af kredslob afhænger af den onskede virknings-grad af fluoridinkorporeringen. Jo storre antallet af kredslob er, des starre mængde fluorid inkorporeres. Trê kredsleb kan give ca. 86-89% f1uoridinkorporering, medens fem kredslab kan give 95-96%. Virkningsgraden af fluoridinkorporeringen kan og- 25 sâ forbedres ved at foroge molforholdet af anvendt fluorbrinte op til ca. 5% overskud over det, der teoretisk kræves til dan-nelse af FA. FA-reaktionsproduktet filtreres, vaskes og terres .
30 Det fremkomne fluorapatit (FA) er stekiometrisk (typisk er Ca:P-forholdet 1,66-1,68:1) og er analytisk rent, som ovenfor defineret. En typisk empirisk karakterisering af produtket er Ca5F0,95(°H)θ,Οδ(p04)3· 35
Eksempel 2 6
DK 156639B
Eksempel 1 gentages med undtagelse af, at reaktionsforholdet mellem HA og fluorbrinte varieres til at give et 70% overskud 5 af HA. Reaktionsproduktet, der fàs efter gentagne pH-sving-ning, er analytisk rent FHA, som kan karakteriseres empirisk som Ca5(OH)o,75Fo,25(po4)3·
Eksempel 3 10
Calciumfluorid bringes til at reagere med DCPD (dicalciumor-thophosphatdihydrat) i et molforhold pâ 1:9 ved at oplose beg-ge forbindelser i en minimal mængde vandig salpetersyre og hæ-ve pH-værdien til 7 med 0,880 ammoniakvand. Ligevægt etableres 15 gennem en période pâ 2 timer. En kredslebssvingning af pH-vær-dien gentages, som beskrevet i eksempel 1, idet der afsluttes med at etablere ligevægt ved pH-værdi 7. FA fraskilles sà fra reaktionsmediet.
20 Denne fremgangsmâde kan anvendes til at fremstille FHA ved at nedsætte molforholdet mellem calciumfluorid og DCPD, f.eks. vil et 1:18 forhold give FHA med den empiriske formel Ca5Fo,5(OH)o,5(P°4)3· 25 Eksempel 4
Eksempel 1 gentages med undtagelse af, at natriummonofluor-phosphat bringes til at reagere med HA i stedet for fluorbrinte. Der skabes ligevægt ved pH-værdi 7 og ved pH-værdi 4 med 30 gentagene svingninger, som beskrevet, idet der afsluttes ved pH-værdi 7. Reaktionsproduktet indeholder monof1uorphosphat-ioner i apatitmolekylet.
FA og FHA fremkommet som i eksempel 1 og 2 kan anvendes i ste-35 det for HA for at opnâ FA og FHA hver med monof1uorphosphatio-ner substitueret deri.
DK 156639 B
7
Eksempel 5 10 g HA suspenderes i vand, og pH-værdien reduceres ti1 ca. 4 med salpetersyre. Suspensionen fàr lov at blive ved denne pH-5 værdi i ca. 1 time. TiIstrækkelig meget natriumbicarbonat til-sættes sà langsomt i smà mængder for at bringe pH-værdien op pâ 7. Igen fàr oplesningen lov at forblive ved denne pH-værdi i ca. 1 time. Svingningen af pH-værdien gentages, son» ovenfor beskrevet, idet der afsluttes ved pH-værdi 7. Det uoploselige 10 produkt udvindes sâ af det flydende medium ved filtrering.
Produktet har carbonat- eller bicarbonationer substitueret i og indeholdt inde i apatitstrukturen og har en rumvægt mindre end rumvægten af HA. Overf1adeegenskaberne af produktet ligner 15 overf1adeegenskaberne af talk.
Eksempel 6 50 g HA anbringes i en polyethylenbeholder, og der tilsættes 1 20 liter af en vandig oplosning af 1Û~2M zinknitrat. pH-værdien indstilles pà 7 med 0,880 ammoniakvand og fâr lov at nâ lige-vægt gennem en période pà 2 timer. Der tilsættes sâ tilstræk-kelig meget 10M salpetersyre langsom for at nedsætte pH-værdi-en til 4, hvilken pH-værdi holdes i en période pà ca. 1 time.
25 pH-værdien bringes i kredslob til at svinge som beskrevet i de foregâende eksempler, idet der afsluttes ved pH-værdi 7. Reak-tionsproduktet filtreres, vaskes og terres, som tidligere beskrevet .
30 Produktet er en hydroxyapatit, hvori en del af calciumet er erstattet med zink. Det kan repræsenteres ved den empiriske formel Ca4#7sZn0,25(OH)(PO4)3 .
Hydroxyapatit, som er reaktionsprodukternet i dette eksempel, 35 kan sâ underkastes de reaktioner, der er beskrevet i eksempel 1 og 2, i stedet for det deri anvendte HA, med henblik pâ dan-nelse af FA og FHA-produkter, hvori 5 kation% af calciumet i hvert er erstattet med zink.
8
DK 156639 B
Alternativt kan FA og FHA-reaktionsproduktet fra eksempel 1 og 2 anvendes til fremgangsmâden i dette eksempel i stedet for HA til dannelse af FA og FHA-produkter, hvori 5 kation% af calci-umet er erstattet med zink.
5
Eksempel 7 —
Fremgangsmâden i eksempel 6 modificeres til, at den vandige oplesning, som sættes til HA, samtidigt indeholder 10*2^ na_ 10 triumfluorid og 10-3M zinknitrat.
I apatitreaktionsproduktet er P04-3-ioner erstattet af ZnF“2-ioner.
15 Eksempel 8
Fremgangsmâden i eksempel 6 modificeres ved at anvende kupri-nitrat i stedet for zinknitrat. Produktet er et blàfarvet hy-droxyapatit, hvori en de! af' calciumet er erstattet af kobber.
20
Lignende blâ apatitprodukter dannes, nâr der gâs ud fra FA og FHA, og ogsâ nâr der anvendes chromochlorid i stedet for ku-prinitrat.
25 Hvis under 5 kation% calcium erstattes af kobber, aftager rum-vægten af produktet sammenlignet med apatitudgangsmaterialet.
Eksempel 9 30 Der fremstilles felgende tandpasta og tandpulver indeholdende et vandoploseligt fluorid og et uopleseligt fluorid: 35
Dele
DK 156639 B
9
Bestanddele T a ndpas t a Tandpulver FHA+ 40 FA+ - 10 5 HA+ - 80
Glycerin 25
Natrium-N-lauroylsarkosinat lf,0
Natriumcarboxymethylcellulose 1,0
Natriummonofluorphosphat 0,35 10 Natn'mf luorid - 0,2
Aroma, konserveringsmidler, farve, etc. Q.S. til 100 Q.S. til 100 + FHA, FA og HA fremsti11 es hver især ved fremgangsmàderne an-15 givet i eksempel 4 og har monof1uorphosphationer deri. For sâ vidt angàr FHA, dannes materialet forst i overensstemmelse med fremgangsmâden i eksempel 2, sàledes at 25% af hydroxyindhol-det i HA er erstattet med fluorid.
20 Ovenstâende tandpasta og tandpulver giver fluorid fra den fluoridgivende, vandoploselige komponent til beskyttelse af tandemalje og indeholder ogsâ det uoploselige apatitmateriale indeholdende monof1uorphosphationer, som giver apatitmateriale og fluorid til huiler og spalter i tandemalje. Noget lingende 25 forekommer, hvis FA eller FHA, der ikke indeholder monofluor-phosphationer, benyttes.
Eksempel 10 30 Der fremstilles f0lgende tandpastaer og tandpulvere. Det an-vendte FHA fremstilles i overensstemmelse med pH-svingnings-teknikken i eksempel 2.
35
Del e 10
DK 156639 B
Bestanddele Tandpasta Tandpasta Tandpulver
A B
FHA+ 40 5 FHA++ - 20 30 ADCP 10 DCPD - 10 60
Glycerin 25 25
Natrium-N-lauroylsarkosinat 1,0 1,0 2,0 10 Natriumcarboxymethylcellulose 1,0 1,0
Natriummonofluorphosphat 0,35 0,35 0,35
Vand, aroma, konserverirtgs- Q.S. til Q.S. til midler, fave, etc. 100 100
Aroma, konserveringsmidler, - - Q.S. til 15 farve, etc 100 FHA+ er et fluorhydroxyapatit, hvori fluorid erstatter 25% af hydroxylindholdet. FHA++ er et f1uorhydroxyapaptit, hvori fluorid erstatter 50% af hydroxylindholdet.
20
Eksempel 11
Der fremstilles folgende tandpastaer og tandpulvere indehol-dende apatitmaterialer med monof1uorphosphationer i overens-25 stemmelse med eksempel 4.
30 35
DK 156639 B
il
Dele
Tandpastaer
Bestanddele A EJ £ JD £ FA (med MFP-ioner) 10 10 10 10 5 HA (med MFP-ioner) 30 15 ADCP 30 15 - 10 DCPD - - - 30 10 FHA (med MFP-ioner og med 50% af hydroxylindholdet er- 10 stattet af fluorid) 20
Glycerin 25 25 25 25 25
Natrium-N-lauroylsarkosinat 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Natr i mcarboxymethy1 cellulose 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Natriumfluorid 0,2 0,2 0,2 15 Natriummonof1uorphosphat - 0,35 0,35
Vand, aroma, konserveringsmid- Q.S. Q.S. Q.S. Q.S. Q.S.
del, farve etc. til til til til til 100 100 100 100 100 20 Dele
Bestanddele Tandpulver FHA (med MFP-ioner og med 50% af hydroxyl- 30 indholdet erstattet af fluorid) DCPF 60 25 Natriummonof1uorphosphat 0,35
Aroma, konserveringsmidler, farve etc. Q.S. til 100
Eksempel 12 30 Der fremstilles folgende tandpastaer under anvendelse af HA, der har carbonationer substitueret deri, fremstillet i over-ensstemmelse med fremgangsmàden i eksempel 5.
35
Dele 12
DK 156639 B
Bestanddele A B.
HA (med carbonatatomer) 50 50
Glycerin 10 6 5 Sorbit (70%) 12 15
Natrium-N-lauroylsarkosinat - 1,0
Natriumlaurylsulfat 1,0
Natr i umcarboxymethy1 ce!lulose 1,0
Irsk mos - 1,0 10 Natriummonof1urophosphat 0,76
Vand, aroma, konserveringsmiddel, Q.S. til Q.S. til farve, etc. 100 100
Eksempel 13 15
Der fremstilles folgende tandpastaer og tandpulvere i overens-stemmelse med fremgangsmâden i eksempel 6. I hvert af apatit-materialerne er 5 kation% af calciumionerne erstattet med z i n k i ο n e r .
20 25 30 35
DK 156639 B
13
Dele
Tandpasta Tandoulver
Bestanddele A £ FA (med zinkioner) 10 - 10 5 HA (med zinkioner) - 80 FHA (med zinkioner og 25% af hy-droxylindholdet erstattet af fluorid) - 40
Glycerin 25 25 10 Natrium-N-lauroylsarkonsinat 1,0 1,0 2,0
Natr i umcarboxymethylcellulose 1,0 1,0
Natriumfluorid 0,2 - 0,2
Natriummonofluorphosphat - 0,35
Vand, aromo, konserveringsmid- Q.S. ti1 Q.S. til 15 middel, farve, etc. 100 100
Aroma, konserveringsmiddel, Q.S. til farve, etc. 100
Eksempel 14 20
Der fremstilles folgende tandpasta under anvendelse af HA sub-stitueret med fluorzinkationer fremstillet i overensstemmelse med den teknik, der er angivet i eksempel 7.
25 Bestanddele Dele
Fluorzinkatapatit 5 DCPD 35
Glycerin 25
Natrium-N-laufoylsarkosinat 1 30 NatriumcarboxymethyIcellulose 1
Vand, aromo, konserveringsmiddel, S.Q. til farve, etc. 100
Eksempel 15 35
Der fremstilles folgende mundvaskevæsker indeholdende calcium-og phosphatmaterialer fremstillet ifelge opfindelsen.
Claims (4)
1. Fremgangsmâde til fremsti11i ng af materialer i ndeho1dende 15 calcium og phosphat, valgt af gruppen bestàende af: 1. fluorapatit 2. fluorhydroxyapatit 3. apatit, apatit med underskud af calcium, hydroxyapatit, 20 f1uorhydroxyapatit eller fluorapatit hver indeholdende monofluor phosphat ioner, 4. hydroxyapatit, indeholdende carbonationer, 5. hydroxyapatit, fluorapatit eller fluorhydroxyapatit, hvori ca. 0,1-1 vægt% af calciumindholdet i hver er erstattet med en 25 ugiftig divalent metalion af gruppen bestàende af zink, kob-ber, kadmium, nikkel, kobolt, jern, mangan, chrom, magnium, strontium og barium, og 6. hydroxyapatit substitueret med en fluoranion af et ugiftigt divalent overgangsmetal, kendetegnet ved, at reak- 30 tionsdeltagere bringes til at reagere ved omgivelsernes tempe-ratur i begyndelsen ved ca. pH-værdi 7, hvorefter pH-værdien reduceres til ca. 4, og denne pH-værdi opretholdes, indtil der i hovedsagen er skabt ligevægt, hvorefter pH-værdien hæves til ca. 7, indtil der er nàet ligevægt, og der sker krystalvækst, 35 og dette svingende pH-kredsleb gentages ialt ca. 2 til ca. 5 gange, idet der afsluttes ved pH-værdi 7, hvilke reaktionsdel-tagere er valgt af gruppen bestàende af: DK 156639 B a) ækvimolære mængder flussyre i vandig oplosning og hydroxy-apatit, suspenderet i oplesningen til dannelse af 1), b) flussyre i vandig oplosning og hydroxyapatit suspenderet i 5 oplesningen, idet mængden af flussyre er mindre end ækvimolær i forhold til mængden af hydroxyapatit, til dannelse af fluor-hydroxyapatit 2), c) cal ci umf1uorid i vandig oplosni ng, og calcium- og phosphat-10 reaktionsmidler valgt af gruppen bestâende af CaHP04, Ca50H(Po4)3, CaHPÜ4, 2H2O og phosphorsyre og et calciumsalt, som giver calciumioner i et molært overskud af calcium- og phosphatreaktionsmiddel i forhold til calciumfluorid op til ca. 20:1 til dannelse af fluorapatit 1) eller f1uorhydroxyapa-15 tit 2), d) et monof1uorphosphat i vandig oplosning og et materiale af gruppen bestâende af apatit, apatit med underskud af calcium af formlen Cajo-yHy(0H)2-y(POyJe, nH20, hvor 0=n=10 og 0=y=2, 20 hydroxyapatit, f1uorhydroxyapatit og fluorapatit, idet mængden af monof 1 uorphosphat er op til ca. ækvimolær til mængden af nævnte materiale, til dannelse af materialer 3), der er sub-stitueret med monof1uorphosphationer, 25 e) et alkalimeta 1carbonat eller -bicarbonat og hydroxyapatit i vandig oplasning, hvor mængden af carbonat eller bicarbonat er sâledes, at pH-værdien bringes tilbage til 7 fra 4, til dannelse af hydroxyapatit indeholdende carbonationer 4), hvilke carbonationer · er inkorporeret i hydroxyapatitens krystalgit-30 ter, og hvilket hydroxyapatit indeholdende carbonationer har overf1adeegenskaber svarende til de af talk, f)" en vandoploselig ikke-fluorid forbindelse, som giver en ugiftig divalent metalion valgt af gruppen bestâende af zink, 35 kobber kadmium, nikkel, kobolt, jern, mangan, chrom, magnium, strontium og barium, og en suspension af hydroxyapati t, fluorapatit og f1uorhydroxyapatit til dannelse af materialet 5) hy- DK 156639 B droxyapatit, fluorapatit eller f 1 uorhydroxyapatit, hvori ca. 0,1-1 vægt% af calciumet er erstattet med den ugiftige divalente metalion, 5 g) fluorbrinte eller et vandoploseligt alkalimetalsalt deraf og en suspension af hydroxyapatit dannet i overensstemmelse med f) ovenfor til dannelse af fluorapatit eller f1uorhydroxy-apatit 5, hvori ca. 0,1-1 vægt% af calciumet er erstattet med den ugiftige divalente metalion nævnt ovenfor under f), 10 h) en forbindelse, som giver en fluoridion, og en forbindelse, sorti giver en ugiftig divalent overgangsmetalion af gruppen be-stâende af zink, kobber, kadmium, nikkel, kobolt, jern, mangan og chrom samtidig, og hydroxyapatit i en opslæmning, idet 15 mængden af den divalente overgangsmetalion er ca. 0,1-1 vægt% af calciumet i apatiten, og forbindelsen, som giver en fluoridion, findes i en mængde tiIstrækkelig til at reagere med overgangsmetalionen, til dannelse af apatit b), hvori ortho-phosphatgrupper i hydroxyapatiten er erstattet med fluoranio-20 nen af overgangsmetallet.
2. Fremgangsmâde ifelge krav 1, kendetegnet ved, at en base af gruppen bestâende af ammoniak, ammoniakvand, og triethanolamin anvendes til at indstille pH-værdien pâ ca. 7, 25 og en syre af gruppen bestâende af salpetersyre og saltsyre anvendes til at indstille pH-værdien pâ ca. 4.
3. Fremgangsmâde ifelge krav 1 og 2, kendetegnet ved, at pH-værdien svinges fra ca. 7 til ca.
4 til ca. 7 ca. 30 tre gange. 35
Applications Claiming Priority (18)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB163373A GB1460581A (en) | 1973-01-11 | 1973-01-11 | Dental preparations containing materials having calcium and phosphate components |
| GB163373 | 1973-01-11 | ||
| GB3545973 | 1973-07-25 | ||
| GB3545973 | 1973-07-25 | ||
| GB3547173 | 1973-07-25 | ||
| GB3547173 | 1973-07-25 | ||
| GB3547073 | 1973-07-25 | ||
| GB3547073 | 1973-07-25 | ||
| GB3609673 | 1973-07-30 | ||
| GB3609573 | 1973-07-30 | ||
| GB3609673 | 1973-07-30 | ||
| GB3609573 | 1973-07-30 | ||
| GB3642873 | 1973-07-31 | ||
| GB3642873 | 1973-07-31 | ||
| GB4283573 | 1973-09-12 | ||
| GB4283573 | 1973-09-12 | ||
| DK13574A DK154047C (da) | 1973-01-11 | 1974-01-10 | Tandplejemiddel |
| DK13574 | 1974-01-10 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK485575A DK485575A (da) | 1975-10-28 |
| DK156639B true DK156639B (da) | 1989-09-18 |
| DK156639C DK156639C (da) | 1990-02-05 |
Family
ID=27576015
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK485675A DK155350C (da) | 1973-01-11 | 1975-10-28 | Fremgangsmaade til fremstilling af dicalciumphosphat dihydrat til brug i tandplejemidler, og hvori en del af calciumet er erstattet med en anden ugiftig divalent metalion |
| DK485575A DK156639C (da) | 1973-01-11 | 1975-10-28 | Fremgangsmaade til fremstilling af materialer indeholdende calcium og phosphat |
| DK485475A DK156373C (da) | 1973-01-11 | 1975-10-28 | Pakning omfattende to beholdere til brug ved tand- og mundpleje |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK485675A DK155350C (da) | 1973-01-11 | 1975-10-28 | Fremgangsmaade til fremstilling af dicalciumphosphat dihydrat til brug i tandplejemidler, og hvori en del af calciumet er erstattet med en anden ugiftig divalent metalion |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK485475A DK156373C (da) | 1973-01-11 | 1975-10-28 | Pakning omfattende to beholdere til brug ved tand- og mundpleje |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DK (3) | DK155350C (da) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240382395A1 (en) * | 2021-01-15 | 2024-11-21 | Dr. Kurt Wolff Gmbh & Co. Kg | Dental care product |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1014290B (de) * | 1952-12-09 | 1957-08-22 | Iakauvitia Chem Fab G M B H | Verfahren zur Herstellung von Zahnpflegemitteln |
| FR5392M (da) * | 1963-12-23 | 1967-09-25 | ||
| US3679360A (en) * | 1970-06-26 | 1972-07-25 | Nasa | Process for the preparation of brushite crystals |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3269814A (en) * | 1962-02-26 | 1966-08-30 | Stauffer Chemical Co | Dentifrice polishing agents |
| FR1434455A (fr) * | 1964-03-20 | 1966-04-08 | Warner Lambert Pharmaceutical | Composition dentifrice perfectionnée |
| US3625647A (en) * | 1968-03-25 | 1971-12-07 | Dow Chemical Co | Method of preparing calcium-nickel phosphate catalyst |
| DE1925181A1 (de) * | 1969-05-17 | 1971-01-14 | Mueller Dr Frank | Verfahren zur Herstellung von Zinknatrium- und Zinkkaliumphosphat und deren Verwendung |
-
1975
- 1975-10-28 DK DK485675A patent/DK155350C/da not_active IP Right Cessation
- 1975-10-28 DK DK485575A patent/DK156639C/da not_active IP Right Cessation
- 1975-10-28 DK DK485475A patent/DK156373C/da active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1014290B (de) * | 1952-12-09 | 1957-08-22 | Iakauvitia Chem Fab G M B H | Verfahren zur Herstellung von Zahnpflegemitteln |
| FR5392M (da) * | 1963-12-23 | 1967-09-25 | ||
| US3679360A (en) * | 1970-06-26 | 1972-07-25 | Nasa | Process for the preparation of brushite crystals |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240382395A1 (en) * | 2021-01-15 | 2024-11-21 | Dr. Kurt Wolff Gmbh & Co. Kg | Dental care product |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK485675A (da) | 1975-10-28 |
| DK156373B (da) | 1989-08-14 |
| DK485575A (da) | 1975-10-28 |
| DK155350C (da) | 1989-08-28 |
| DK155350B (da) | 1989-04-03 |
| DK156639C (da) | 1990-02-05 |
| DK156373C (da) | 1990-01-08 |
| DK485475A (da) | 1975-10-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4048300A (en) | Dental preparation containing materials having calcium and phosphate components | |
| US4108980A (en) | Process of preparing materials having calcium and phosphate components | |
| US4157378A (en) | Process for preparing fluorapatite | |
| US4139599A (en) | Process for preparing dicalcium phosphate dihydrate having a portion of the calcium displaced by divalent metal ion | |
| US4247526A (en) | Method for preparing dicalcium phosphate dihydrate with improved stability | |
| US3873327A (en) | Dental cement and filling material | |
| CA1332102C (en) | Storage stable formulations for in situ prepared calcium phosphate minerals | |
| US5437857A (en) | Methods and compositions for mineralizing and fluoridating calcified tissues | |
| US6338810B1 (en) | Method for making apatite ceramics, in particular for biological use | |
| US5939039A (en) | Methods for production of calcium phosphate | |
| US9226991B2 (en) | Synthesis of bioceramic compositions | |
| US3442604A (en) | Stabilized phosphate and dentifrice compositions and process for producing same | |
| AU2006263624B2 (en) | Biomedical materials | |
| DK156639B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af materialer indeholdende calcium og phosphat | |
| CA1054060A (en) | Dental preparations containing materials having calcium and phosphate components | |
| US5427756A (en) | Process for the preparation of a dicalcium phosphate dihydrate suitable for use in toothpastes | |
| EP0045826A1 (en) | Dicalcium phosphate dihydrate having improved stability and a method for preparing it | |
| Ginebra et al. | Preparation and properties of some magnesium-containing calcium phosphate cements | |
| Salahi et al. | Synthesis and thermal behaviour of β tricalcium phosphate precipitated from aqueous solutions | |
| DE2400721C2 (da) | ||
| Mizutani et al. | Carbonate-containing hydroxyapatite derived from calcium tripolyphosphate gel with urea | |
| JPH0123404B2 (da) | ||
| Chen et al. | An investigation of the hardening process for several phosphate glass-containing cements | |
| Slimen et al. | Mechanical characterization of Potassium and Hydroxyl Bearing Fluorapatite Bioceramics: A brief overview | |
| US6110851A (en) | Process for producing a ceramic material based on calcium phosphate compounds and use of this material |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PBP | Patent lapsed |