DK145733B - Afgasningskolonne - Google Patents

Description

o 145733

Den foreliggende opfindelse angår en afgasningsko-lonne til fjernelse af monomere fra polymere, der foreligger i dispersion.

Stofudvekslingen mellem flydende og gasformig fa-5 se finder sted i løbet af meget kort tid, således at der ved bunde i destillationskolonner overvejende kan anvendes lave overløbshøjder. Lave overløbshøjder bevirker et ringere tryktab, hvilket især ved temperaturfølsomme stoffer har den fordel, at der kan indstilles lavere sump-10 temperaturer. Ved væsker, der indeholder fast stof, spiller opholdstiden på bundene imidlertid en rolle, da stofovergangsprocesserne, der forløber mellem fast stof, væske og gas, bestemmes af diffusion.

Ved anvendelse af destillationskolonner med såkald-15 te regn-sibunde, f.eks. ifølge tysk fremlæggelsesskrift nr. 2.027.655, kan opholdstiden på bundene imidlertid kun varieres indenfor snævre grænser ved hjælp af valget af den frie tværsnitsandel, hvorved det virksomme belastningsområde er yderst smalt. Derfor er det uheldigt at 20 anvende en sibundskolonne til fjernelse af en flygtig bestanddel fra et fast stof, der foreligger i vandig dispersion.

Fra tysk fremlæggelsesskrift nr. 1.444.376 kendes et apparat, ved hjælp af hvilket væsker og gasser brin-25 ges i kontakt med hinanden. Dette apparat består af en kolonnekappe, i hvilken der horisontalt over hinanden med en vis indbyrdes afstand er anordnet mellembundplader. Mellembundpladerne er helt ud til deres rand forsynet med et gennemgående hulmønster. Mellem kolonnevæggen og ran-30 den af hver mellembundplade befinder der sig en ikke tætnet spalte på 1-20 mm, fortrinsvis 3-10 mm. Ved anordningen af en spalte mellem kolonnevæggen og mellembundpladen skal der kunne opnås en forøgelse af apparatets kapacitet på 20-30% (jf. spalte 2, linie 24-30, i fremlæggelsesskrif-35 tet). Dette er imidlertid kun muligt ved større spaltebredder. Ved anvendelsen af en sådan kolonne med sibunde til 145733 2

O

fjernelse af en flygtig bestanddel fra et fast stof, der foreligger i vandig dispersion, er en ulempe ligesom ved kolonnerne ifølge tysk fremlæggelsesskrift nr. 2.027.655 kolonnens yderst smalle virksomme belastningsområde, der 5 har sin årsag i, at opholdstiden på sibundene kun kan ændres inden for snævre grænser ved valg af den frie tværsnitsandel. Derudover bevirker de større faststofdele, der medføres i dispersionen, først, at kolonnens ydelse formindskes, og til sidst, at den tilstoppes.

10 Den fra tysk offentliggørelsesskrift nr. 2.011.870 kendte sibund til stofudvekslingskolonner indeholder flere rørformede udløb med rektangulært eller kvadratisk tværsnit, hvor den over bundplanet udragende del af hvert rørformet udløb virker som overløb. De nedre ender af de 15 rørformede udløb er nedsænket i parallelt og med en vis indbyrdes afstand anordnede fordelingsrender, der befinder sig over den næste sibund, hvorved væsken, der strømmer nedad i de rørformede udløb, idet den får en mod tyngdekraften virkende hastighedskomponent, afbøjes op-20 ad mellem afløb og fordelingsrende og over fordelingsrendens rand løber ned på sibundene, der befinder sig derunder. Ved disse stofudvekslingskolonner er det en ulempe, at der ved deres anvendelse til fjernelse af flygtige bestanddele fra faste stoffer i vandig disper-25 sion på grund af den nævnte afbøjning af dispersionen sker aflejring af fast stof i fordelerrenden, hvorved strømningstværsnittet formindskes.

Endelig kendes der fra Ullmanns Encyclopådie der technischen Chemie, bind 1 (1951), side 450 og 451, en 30 kolonne med sibunde, der er anordnet deri over hinanden med en vis indbyrdes afstand, hvor sibundenes dampgennemgangsåbninger har en diameter på f.eks. 0,8 mm. Mellem kolonnekappen og sibundene er der en fri ringspalte.

Hver sibund er gennemtrængt af et excentrisk anordnet 35 rør, hvis øvre ende tjener som udløbsrør, medens dets nedre ende danner et tilløbsrør for bunden, der befinder sig

O

145733 3 derunder, hvorved der i den underliggende bund i området under tilløbsrøret er indsat en kop, der har en større diameter end tilløbsrøret, og hvis bundflade ligger under sibunden.

5 Sibundskolonnen, der er vist i fig. 701 på side 450 i "Ullmann" er ikke egnet til afgasning af faste stoffer, f.eks. polymere, da kopperne under tilløbsrørene efter kort driftstid tilstoppes med fast stof, hvilket fører til en opstemning af væske i kolonnen. Også de i fig.

10 702 til 704 viste klokkebunde har kopper ("overløb"), der ligeledes fører til tilstopninger, da blandingen af væske og fast stof i dette område føres mod tyngdekraften og ikke begasses.

Det er derfor den foreliggende opfindelses for-15 mål at tilvejebringe en kolonne, ved hvilken opholdstiden på bundene kan varieres indenfor vide grænser, og ved hvilken der ikke kan foregå nogen aflejring af faste stoffer. Dette opnås ifølge opfindelsen med en afgasningskolonne til fjernelse af monomere fra polymere, der 20 foreligger i dispersion, bestående af kolonnekappe med flere deri over hinanden anordnede gennemhullede bunde, hvorved der mellem hver bund og kolonnekappen er en lille fri ringspalte, og hvorved hver bund er gennem-trængt af mindst ét ekscentrisk anordnet rør, hvis øvre 25 ende tjener som udløbsrør for den gennemtrængte bund, og hvis nedre ende udgør tilløbsrøret for den nærmeste underliggende bund, og hvorved hullerne i bundene har en diameter på mindre end 5 mm, hvilken afgasningskolon- ne er ejendommelig ved, at bundene, der ligger på på-30 lægningsklodser, som er fastgjort rundt langs med inder-væggen af kolonnekappen, er sammenkilet med pålægningsklodserne, at ringspalten har en ensartet bredde rundt langs med omkredsen, at overløbshøjden, der er defineret som afstanden mellem overkanten af udløbsrøret og bun-35 den, er 80-400 mm, at afstanden mellem den nedre ende af tilløbsrøret og den nærmeste underliggende bund er 4

O

145733 10-100 ram, at der på bunden under hvert tilløbsrør er en uigennemtrængelig flade til stede, der er mindst lige så stor som tværsnittet af røret, og at forholdet mellem tværsnittet af røret eller rørene og tværsnittet af ko-5 lonnekappen er 4-15%, fortrinsvis 5-10%.

Den uigennemtrængelige flade på bunden under hvert tilløbsrør er ifølge opfindelsen fordelagtigt dannet af en afdækningsplade, der er fastgjort på denne bund.

Endvidere foretrækkes det, at det uigennem-10 trængelige areal på bunden er 1-2 gange tværsnitsarealet af tilløbsrøret, afstanden mellem den øvre ende af af-løbsrøret og den tilhørende bund er 100-150 mm, afstanden mellem den nedre ende af tilløbsrøret og bunden, der befinder sig derunder, er 25-40 mm, og forholdet mellem dia-15 meteren af hullerne i bundene og tykkelsen af bundene er 0,5-2,5, fortrinsvis 1-2.

Ved anordningen af udløbsrør i sibundene ved af-gasningskolonnen ifølge den foreliggende opfindelse opnås der foruden muligheden for at indstille opholdstiden, 20 hvilket er muligt ved som yderligere frihedsgrad at ændre overløbshøjden, og hvorved kolonnens drift stabiliseres, en ensartet strømningsprofil i udløbsrørene, hvorved døde områder, der fører til aflejring af fast stof, undgås. Udformningen af udløbsrøret sikrer sammen med den kredsformede uigennemtrængelige flade på bunden under tilløbsrøret ligeledes en ensartet strømning og forhindrer dermed aflejringer af fast stof.

Ved kombination af gennemhullede bunde med udløbsrør samt spalten mellem bundene og kolonnevæggen forhin-30 dre, det ved afgasningskolonnen ifølge den foreliggende opfindelse inden for vide belastningsgrænser, at væsken "regner" gennem kolonnen, fordi spalten ligesom hullerne i bundene tjener til gennemledning og fordeling af gassen, medens væsken løber gennem udløbsrørene.

Ved kombinationen af gennemhullede bunde med tilløbsrør, en uigennemtrængelig flade i tilløbsrørets områ- 35 145733 5 o de, og en spalte mellem bundene og kolonnevæggen ifølge den foreliggende opfindelse opnås der endvidere en tydelig forbedring af bundenes virkning ved, at væsken, der rammer det ikke begassede område af bunden, på ens-5 artet måde føres vandret udefter, dér gribes af gasstrømmen, der stiger op gennem hullerne og spalten, og føres videre til udløbsrøret.

Endelig er det en fordel ved afgasningskolonnen ifølge opfindelsen, at dispersionspartiklernes opholdstids-10 fordeling er snæver, hvorved der opnås en fuldstændig af-gasning og undgås skader på produktet.

Som nævnt anvendes den her omhandlede afgasnings-kolonne til fjernelse af monomere fra polymere, der foreligger i dispersion, fortrinsvis i vandig dispersion, i-15 sær fra polyvinylchlorid. Derved kan dispersionen have et polymerindhold på 1-60 vægt-%, fortrinsvis 20-40 vægt-%.

Ved den her omhandlede afgasningskolonne opnås i reglen, at blandingen af væske og fast stof forbliver i homogen blanding ved hjælp af intensiv begasning. På de 20 steder i kolonnen, hvor dette ikke er muligt, skal der sikres en mindstehastighed af dispersionen. Således skal hastigheden i afløbsrør, tilløbsrør samt i tilstrømningsområdet mellem bund og tilløbsrør være 0,01-0,2 m/sek., især 0,05-0,15 m/sek.

25 I modsætning til destillationskolonner ifølge kendt teknik, ved hvilke der tilstræbes en høj gasbelastning, og bundenes frie tværsnitsandel derfor andrager 8-15%, opnås der ved den her omhandledes afgasningskolonne en mindst mulig gasbelastning med en fri tværsnitsandel for 30 bundene på mindre end 8%, fortrinsvis mindre end 6%. For at realisere en sådan lille fri tværsnitsandel og samtidig holde dispersionen i homogen blanding, er det nødvendigt at anvende huldiametre i bundene på mindre end 5 mm og relativt store huldelinger.

35 Bundene i den her omhandlede afgasningskolonne er både rundt om afløbsrøret og helt ud til kolonnevæg- 0

O

6 145733 gen forsynet med huller. Kun i området, hvor der føres væske til bunden, er et areal, der mindst lige så stor som tværsnittet af tilløbsrøret, uigennemtrængeligt.

Den ensartede gennemhulning af bundene i området om- c kring afløbet og den excentriske anordning af afløbs-røret bevirker en ensartet kontakt med dispersionen og en undgåelse af døde områder, der kunne føre til ansamlinger af fast stof.

Den her omhandlede afgasningskolonne har en høj 10 virkning af bundene ved belastninger på 15-100%, dvs. et bredt virksomt belastningsområde. Derudover kan afgasningskolonnen drives med arealbelastninger på indtil 3 2 35 m dispersion pr. m bundflade og time idet dispersionen kan indeholde dele af fast stof på indtil en sådan 15 størrelse, der svarer til afstanden fra underkanten af tilløbsrøret til bunden.

Højden af den her omhandlede afgasningskolonne skal være 5-20 gange, fortrinsvis 7,5-15 gange større end dens diameter.

20 Ved den her omhandlede afgasningskolonne kan op holdstiden som nævnt indstilles på den ønskede værdi på simpel måde ved ændring af overløbshøjden. De anvendte overløbshøjder er fortrinsvis 80-250 mm, især 100-150 mm.

Den her omhandlede afgasningskolonne kan inde-25 holde 10-30 bunde, fortrinsvis 15-25 bunde, hvis indbyrdes afstand kan være 200-600 mm, fortrinsvis 250-350 mm.

Den effektive gashastighed er i den her omhandlede afgasningskolonne 0,17-1,5 m/sek., fortrinsvis 0,35--0,9 m/sek.

30 Det er anbefalelsesværdigt at udføre den her om handlede afgasningskolonne trykfast på en sådan måde, at der i denne kan opretholdes et vakuum på indtil 0,5 bar og et tryk på indtil 5 bar.Endvidere er det ved den her omhandlede afgasningskolonne fordelagtigt, når diameteren 35 af afløbs- og tilløbsrør udgør 13-23% af kolonnediameteren, og tværsnitsforholdet mellem afløbs- og tilløbsrør og ko- 145733 7 o lonnekappe er 5-10%.

På den vedføjede tegning er et udførelseseksem-pel for den her omhandlede afgasningskolonne vist skematisk.

5 Fig. 1 viser et længdesnit gennem en udførelses form for afgasningskolonnen, fig. 2 er et plansnit af en bund efter snittet II-II i fig. 1, fig. 3 er et plansnit af en modificeret bund, 10 fig. 4 er et længdesnit gennem en anden udførel sesform for afgasningskolonnen.

I en kolonnekappe 1 er en række af gennemhullede bunde 2 (huldiameter: 2 mm) anordnet over hinanden, idet der mellem hver bund 2 og kolonnekappen 1 er en fri spal-15 te 3 på ca. 1 mm, der er ensartet langs med omkredsen.

Over hver bund 2 ender et excentrisk anordnet tilløbsrør 7, medens hver bund 2 er gennemtrængt af et excentrisk anordnet afløbsrør 6. Under tilløbsrøret 7 findes der på bunden 2 en afdækningsplade 8. Overløbshøjden, dvs.

20 afstanden mellem den øvre ende af afløbsrøret 6 og bunden 2, er 120 mm, medens afstanden mellem den nedre ende af tilløbsrøret 7 og bunden 2 er 25 mm.

I fig. 1 er bundene 2 gennemtrængt af fire støttebolte 4. Støtteboltene 4 er hver især mellem to nabostil-25 lede bunde 2 omgivet koncentrisk af et hylster 5, på hvilket den øvre bund 2 ligger, medens hylsteret 5 med den nedre ende støtter på den nedre bund.

I figurerne 2 og 3 er de skraverede områder af bundene 2 gennemhullet.

ΟΛ

Bundene ifølge fig. 3 med flere afløbsrør 6 og afdækningsplader 8 anvendes fordelagtigt til afgasnings-kolonner med større diameter.

I fig. 4 ligger bundene 2 på kileholdere 9, der er fastgjort rundt langs med indervæggen af kolonnekappen 35 1.