DK144151B - Rotor til fluorometrisk analyseapparat - Google Patents

Description

Oést (19) DANMARK \B£

|j| (12) FREMLÆGGELSESSKRIFT (11) mi5lB

DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET

(21) Ansøgning nr. 6405/73 (51) IntCi.3 G 01 N 21/64 (22) Indleveringsdag 28. nov. 1973 (24) Løbedag 28. nov. 1973 (41) Aim. tilgængelig 30· maj 1974 (44) Fremlagt 21 . dec. 1981 (86) International ansøgning nr. - (86) International indleveringsdag - (85) Videreførelsesdag - (62) Sta mansøgning nr. -

(30) Prioritet 29· nov. 1972, 310614, US

(71) Ansøger UNITED STATES ENERGY RESEARCH AND DEVELOPMENT ADMINISTRATION,

Washington D.C. 20545, US.

(72) Opfinder Charles David Scott, US.

(74) Fuldmægtig Kontor for Industriel Eneret v. Svend Schønnlng, (54) Rotor til fluorometrisk analyse« apparat.

Den foreliggende opfindelse angår alment instrumenter til måling af koncentrationerne af opløste stoffer i opløsninger og har til genstand en forbedret rotor af den slags, som angives i indledningen til krav 1 til udførelse af fiuorome-triske målinger i en hurtig analysator af den roterbare ky-vette-type.

^ Der er til udførelse af samtidige fotometriske målinger _ af flere fritstående prøver udviklet hurtige analysatorer af 0 den roterbare kyvette-type. Sådanne analysatorer er f.eks.

-j- beskrevet i USA patentskrifterne 3.547.547, 3.555.284 og ^ 3.586.484. De i disse patentskrifter beskrevne kyvetterotorer er navnlig konstrueret til fotometriske målinger med en sta- t 2 144151 tionær lyskilde placeret ovenfor rotoren og en med lyskilden aksielt indrettet stationær fotodetektor placeret nedenfor rotoren. Dette arrangement er imidlertid ikke hensigtsmæssigt til udførelse af fotometriske målinger, idet der derved optræder vanskelighed med at fraskille fluorometriske emissioner fra interfererende excitationslys, som passerer gennem prøven.

Et andet problem, som kaldes "den indre filtereffekt" optræder, når prøven karakteriseres af en relativt høj absorbans.

Den del af prøven, som befinder sig mellem kyvettevinduet og et inkrementelt volumenelement af prøven, dæmper den exciteren-de lysstråle og formindsker således den emitterede fluoroscens-stråling. Den emitterede stråling dæmpes i stort set samme, men dog mindre grad end når det gælder den exciterende lysstråle.

Disse ulemper afhjælpes ifølge opfindelsen med en rotorkonstruktion, der er karakteriseret som angivet i patentkrav 1.

Ifølge opfindelsen tilvejebringes en forbedret rotor til samtidig udførelse af fluorometriske målinger på et antal fritstående prøver. Et antal prøveanalysekamre eller -kyvetter er anbragt side om side i en cirkulær række under dannelse af et roterbart kyvettesystem inden i rotoren. Hvert kammer eller kyvette består af en skrånende, i den ene ende åben hulhed, som er indrettet så den ved rotorens rotation tilbageholder væske indenfor sin radielt yderste grænse. Medens prøvevæsker på denne måde tilbageholdes i kyvetterne, udføres overflade-fluoroscensmålinger ved hjælp af en fluoroscensexciterende lyskilde og en fotodetektor, der er anbragt således, at man dirigerer en lysstråle, respektive detekterer den fluoroscensstrå-ling, som emitteres gennem prøveanalysekyvettens åbne ende. Ladningskaviteter til prøve- og reagensvæsker, der er anbragt således at der under statiske betingelser kan påfyldes og tilbageholdes de pågældende væsker, uddeles ved rotation gennem væskeblandings- og overføringskanaler til de pågældende prøve-analysekyvetter.

Rotorer ifølge opfindelsen har simple konstruktioner og er egnet til anvendelse i eksisterende hurtige analysatoer af den roterbare kyvette-type, hvorved der kun kræves små modifikationer af analysatoren.

Opfindelsen skal i det følgende beskrives nærmere under 3 144151 henvisning til tegningerne, på hvilke fig. 1 er et vertikalt snit gennem en rotor ifølge opfindelsen sammen med en lyskilde, en fotodetektor og en rotorholder, fig. 2 er en plan af rotoren ifølge fig. 1, fig. 3 er et snit i større skala af en prøveanalyse-kyvette visende vinkelsammenhængen mellem den til analyse bestemte prøve, den exciterende lyskilde og fluoroscensdetekto-ren, fig. 4 et vertikalt snit af en alternativ udførelsesform for rotoren ifølge opfindelsen, fig. 5 et partielt afskåret plant billede af rotoren ifølge fig. 4.

I fig. 1 og 2 ses i lodret snit og plan en ifølge opfindelsen konstrueret kyvetterotor 1 til udførelsesaf fluorome-triske målinger i en hurtig analysator af den roterbare kyvet-tetype. En rotor 1, som kan være tilvirket af polytetrafluore-ten eller akrylplast, er anbragt på et drejeligt bord 2 med en opstående flange 3 og en holdestift 4 til fastholdelse af rotoren under det drejelige bords rotation. Et antal prøveana-lysekyvetter 5 er anbragt i rotoren i en cirkulær række med lige stor afstand fra rotationsaksen. Ved rotation af det drejelige bord 2 bringes kyvetterne til en for en at passere forbi en i passende hældende stilling indstillet stationær lyskilde 6 og en ligeledes i passende hældende stilling indstillet fotodetektor 7. Arbejdsmåden skal forklares i det følgende.

Som vist i fig. 1 består hver kyvette 5 af en hældende, i den ene ende åben, i hovedsagen cylindrisk hulhed, der er indrettet således, at den ved rotationen kan tilbageholde en væskeprøve 8 i sin halvsfærisk formede radielle yderste del.

Under rotationen antager prøven 8's frie overflade 9 en lodret stilling på grund af centrifugalkraften. Fig. 3 viser en typisk kyvette 5 indeholdende en prøve 8 og illustrerer den foretrukne orientering af en lyskilde 6 og en fotodetektor 7 for at opnå en minimerisering af fotodetektorens detektering af reflekteret lys. Lyskilden 6 må være placeret således, at den dirigerer en exciterende lysstråle lo, således at den får en hældning a, der afviger mindre end 9o° fra lodlinien. Fotodetektoren 7 må have en sådan hældning, at den detekterer fluo-roscensstråling, der emitteres med en vinkel β, der er mindre 144151 4 end 90° og fortrinsvis så nær α som muligt. Vinkelstørrelser af α og β på henholdsvis 45° og 60° har med held været anvendt af opfinderen. Det er klart, at kyvettekonstruktio-nen for at arbejde tilfredsstillende må tillade passage af den exciterende lysstråle og den emitterede fluoroscens-stråling gennem kyvettens åbne ende, eller, udtrykt på anden måde, at prøven 8 må være synlig gennem kyvettens åbne ende.

Til opnåelse af det bedste resultat, må det totale volumen af prøven 8 være lille og afpasses indenfor snævre grænser ved nøjagtig påfyldning af forudbestemte prøve- og reaktant-volumina.

Til hver kyvette 5 hører der et par prøve- og reagensladningskaviteter 12 og en væskeblandings- og overføringskanal 13 mellem kyvette- og ladningskaviteterne. Kaviteterne 12 er dimensionerede således at overfladespændingen tilbageholder vandbaserede prøve- og reagensvæsker under statiske betingelser. Ved rotation uddeles der prøve- og reagensvæsker fra kaviteterne 12 til kanalerne 13 og derfra til kyvetten 5. Som vist hælder kaviteterne 12 nedad og radielt udad fra toppen af rotoren 1 mod kanalen 13, som strækker sig radielt udad til kyvetten 5. En svag radiel hældning af kaviteterne 12 er nødvendig for at den af accelerationen initierede strømning af prøve- og reagensvæsker fra kaviteterne 12 til kyvetten kan tilvejebringes ved at rotoren 1 bringes til rotation.

Fig. 4 og 5 viser en alternativ udførelsesform for rotoren, hvor kyvetterne 5* har en form, som begunstiger indstillingen af en jævn dybde af den væskeformede prøve 8' under rotationen. Den radielle yderdel 15 af hver kyvette 5' er vertikal i det på fig. 4 viste højdesnit og med et cirkulært segment med radius 2 i det i fig. 5 viste horisontalsnit. Den radielle ydre del 15 eller endefladen af hver kyvette 5' består således af en vertikalt orienteret cylindrisk flade, hvis radius er lig med overfladens forskydning fra rotorens 1* rotationsakse- Ladningskaviteter 12' og blandings- og overføringskanaler 13' findes også ved den alternative udførelsesform, hvor de arbejder på samme måde som de tilsvarende kaviteter 12 og kanalerne 13, som er beskrevet i forbindelse med fig. 1, 2 og 3=