DEST007145MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
Tag der Anmeldung: 13. Oktober 1953 Bekanntgemacht am 21. Juni 1956Registration date: October 13, 1953. Advertised June 21, 1956
DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE
Schmierfette, die als Verdicker Lithiumseifen enthalten, werden gewöhnlich in der Weise hergestellt, daß man Lithiumhydroxyd oder eine andere geeignete Lithiumbase in stöchiometrischen Mengen mit Stearinsäure oder entsprechenden anderen hochmolekularen Säuren tierischer oder pflanzlicher Herkunft umsetzt. Die Lithiumseifen . können geeigneten mineralischen oder synthetischen Schmierölen je nach der gewünschten Konsistenz ίο des" Fettes in Mengen von ι bis 20 Gewichtsprozent zugesetzt werden.Lubricating greases which contain lithium soaps as a thickener are usually manufactured in such a way that that one lithium hydroxide or another suitable lithium base in stoichiometric Amounts with stearic acid or corresponding other high molecular weight acids of animal or of vegetable origin. The lithium soaps. can be suitable mineral or synthetic Lubricating oils depending on the desired consistency ίο of the "fat in amounts of ι to 20 percent by weight can be added.
Lithiumfette dieser Art vereinigen einen hohen Tropfpunkt mit hoher Wasserbeständigkeit und leichter Dispergierbarkeit in Schmierölen aller Art.Lithium greases of this type combine a high drop point with high water resistance and easy dispersibility in lubricating oils of all kinds.
Diese Eigenschaften haben. Lithiumfette für die Verwendung in der Luftfahrt und im Militärwesen besonders wertvoll gemacht. Indessen ist die Brauchbarkeit dieser Fette durch ihre: verhältnismäßig geringe Oxydationsbeständigkeit und kurze Schmierdauer, insbesondere bel· hohen Temperatüren und hohen Reibungsgeschwindigkeiten, etwas eingeschränkt. Die üblichen .Antioxydationsmittel, z. B. Phenylalphanaphthylamin, verlängern die Schmierdauer dieser Fette nicht sehr wirkungsvoll. Die vorliegende Erfindung· beseitigt diese Nachteile und schafft außerdem .verschiedene weitere Vorteile, wie aus der Beschreibung und Zeichnung hervorgeht. ·Have these properties. Lithium greases for use in aviation and military applications made especially valuable. However, the usefulness of these fats is due to their: relatively low resistance to oxidation and short Lubrication duration, especially at high temperatures and high friction speeds, somewhat limited. The usual antioxidants z. B. phenylalphanaphthylamine, are not very effective in extending the lubrication time of these fats. The present invention overcomes these disadvantages and provides various others as well Advantages, as can be seen from the description and drawing. ·
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St 7145 IVc/23 cSt 7145 IVc / 23 c
Es wurde gefunden, daß die Schmierdauer von mit Lithiumseife gedickten Fetten wesentlich verlängert und ihre Oxydationsbeständigkeit merklich verbessert werden kann, wenn man dem Fett Lithiumhydroxyd in einem Überschuß über die zur Neutralisation der Fettsäure notwendige Menge zusetzt, der mindestens etwa 0,6 Gewichtsprozent, bezogen auf das fertige Fett, beträgt und bis auf 2 Gewichtsprozent oder höher hinaufgehen kann, ίο Indessen sind Konzentrationen über etwa 1,5 Gewichtsprozent nur wenig stärker wirksam als die niedrigeren Konzentrationen des angegebenen Bereiches. Der bevorzugt verwendete Bereich von überschüssigem Lithiumhydroxyd liegt bei etwa 0,8 bis 1,5 Gewichtsprozent. Es ist für die erfindungsgemäßen Zwecke wesentlich, daß die freie Alkalität des fertigen Fettes mindestens in der Hauptsache auf der Anwesenheit von überschüssigem Lithiumhydroxyd und nicht von anderen basischen Lithiumverbindungen, wie Carbonat, herrührt, welches sich als ziemlich unwirksam herausgestellt hat.It has been found that the lubrication time of lithium soap thickened greases is significantly increased and their resistance to oxidation can be markedly improved if the fat Add lithium hydroxide in excess of the amount necessary to neutralize the fatty acid, which is at least about 0.6 percent by weight, based on the finished fat, and up to May go up 2 percent by weight or higher, ίο Meanwhile, concentrations are above about 1.5 percent by weight only slightly more effective than the lower concentrations in the specified range. The preferred range of excess lithium hydroxide used is about 0.8 up to 1.5 percent by weight. It is essential for the purposes of the invention that the free alkalinity of the finished fat at least in the main on the presence of excess Lithium hydroxide and not from other basic lithium compounds such as carbonate, which turned out to be quite ineffective.
Schmierfette auf Mineralölbasis mit einem Gehalt an Lithium- und Erdalkaliseife sind bekannt, die einen geringen Alkaliüberschuß aufweisen. Wenn man das gesamte freie Alkali als Lithiumhydroxyd rechnet, kommt man auf etwa o, 1 0Io. Da das Fett aber außer Lithiumhydroxyd noch Bariumhydroxyd enthält, kann man die freie Alkalität nicht insgesamt als Lithiumhydroxyd rechnen.Mineral oil-based lubricating greases with a lithium and alkaline earth soap content are known which have a small excess of alkali. If one counts all of the free alkali as lithium hydroxide, one comes to about o 1 0 Io. Since the fat also contains barium hydroxide in addition to lithium hydroxide, the total free alkalinity cannot be counted as lithium hydroxide.
Weiterhin sind Schmierfette auf Mineralölbasis bekannt, die Li-Seifen von Oxystearinsäuren oder Polyoxystearinsäuren enthalten, wobei das Fett neutral bis schwach alkalisch ist; ein etwaiger Alkaliüberschuß beträgt 0,017% Lithiumhydroxyd. Derart geringe Überschüsse an Lithiumhydroxyd verbessern nicht die Oxydationsbeständigkeit und Schmierdauer in nennenswertem Maße. Diese Eigenschaften werden erst dann in ausreichendem Maße verbessert, wenn der Überschuß an Lithiumhydroxyd in dem Bereich gemäß der Erfindung liegt, wie aus den Tabellen hervorgeht.Furthermore, lubricating greases based on mineral oil are known, the Li soaps of oxystearic acids or Contain polyoxystearic acids, the fat being neutral to slightly alkaline; any The excess of alkali is 0.017% lithium hydroxide. Such small excesses of lithium hydroxide do not improve the oxidation resistance and lubrication time to any significant extent. This Properties are only improved to a sufficient extent when the excess of lithium hydroxide is in the range according to the invention, as can be seen from the tables.
Gute Wirkungen des Lithiumhydroxydüber-Schusses gemäß der Erfindung können bei allen Lithiumfetten üblicher Art beobachtet werden, die Lithiumseifen von Stearinsäure und bzw. oder Oxystearinsäure enthalten. Die Oxydationsbeständigkeit oder Schmierdauer von Lithiumoxystearatfetten ist normalerweise größer als die Schmierdauer der Stearatfette und kann sogar ein Mehrfaches derselben betragen. In beiden Fällen kann man aber etwa die gleiche relative Verbesserung der Schmierdauer durch Zusatz von überschüssigem Lithiumhydroxyd erreichen. Als Dispergierungsmittel für die Lithiumseifen können, die üblichen Mineral- oder synthetischen Schmieröle verwendet werden.Good effects of the lithium hydroxide overflow according to the invention can be achieved with all Lithium greases of the usual kind are observed, the lithium soaps of stearic acid and / or Contain oxystearic acid. The oxidation resistance or lubrication time of lithium oxystearate greases is usually longer than the lubricating time of the stearate fats and can even be a Be a multiple of the same. In both cases, however, you can get about the same relative improvement the lubrication time can be achieved by adding excess lithium hydroxide. As a dispersant for the lithium soaps you can use the usual mineral or synthetic lubricating oils be used.
JFette gemäß der Erfindung können wie folgt hergestellt werden: Man löst Stearinsäure in Schmieröl, während dieses, auf etwa 52 bis 790 erhitzt wird. Zu dieser Lösung setzt man ausreichend Lithiumhydroxyd zu,, um die Stearinsäure vollständig zu neutralisieren und den gewünschten Überschuß an LiOH in dem fertigen Fett zu erzeugen. Das Gemisch wird dann durch Erhitzen auf etwa 138 bis i6o° dehydratisiert, mit weiterem Schmieröl verdünnt, bei Temperaturen gewöhnlich oberhalb 2040 geschmolzen, gekühlt und im Bedarfsfall homogenisiert. JFette according to the invention can be prepared as follows: Dissolve stearic acid in lubricating oil while it is heated to about 52-79 0th Sufficient lithium hydroxide is added to this solution in order to completely neutralize the stearic acid and to produce the desired excess of LiOH in the finished fat. The mixture is then dehydrated by heating to about 138 to I6O °, diluted with further lubricating oil, usually above 204 0 melted at temperatures, cooled and homogenized, if necessary.
Wenn an Stelle von Stearinsäure Oxystearinsäure verwendet wird, ist das Verfahren im wesentlichen das gleiche. Lithiumoxystearatfette müssen während des Abkühlens durchmischt werden. Aussehen und andere Eigenschaften des fertigen Fettes können dann durch Mahlen verbessert werden. Wenn man Lithiumoxystearatfette schmilzt und ohne Bewegung abkühlen läßt, scheidet sich ein großer Teil der Ölkomponente aus. Es kann deshalb zweckmäßig sein, das geschmolzene Fett in einen Fettmischer einzurühren und das kalte Fett durch eine Fettmühle zu treiben.When oxystearic acid is used in place of stearic acid, the process is in essence the same. Lithium oxystearate fats must be mixed while cooling. Look and other properties of the finished fat can then be improved by milling. If you melt lithium oxystearate fats and let them cool without agitation, it will deposit large part of the oil component. It can therefore be useful to put the melted fat in a Stir in fat mixer and drive the cold fat through a fat grinder.
Das Schmierfett gemäß Erfindung kann folgende Zusammensetzung haben: 84 Gewichtsteile Schmieröl, 15 Gewichtsteile Lithiumstearat, 1 Gewichtsteil Lithiumhydroxyd; 87 Gewichtsteile Schmieröl, 12 Gewientsteile Lithiumoxystearat, 1 Gewichtsteil Lithiumhydroxyd.The lubricating grease according to the invention can have the following composition: 84 parts by weight of lubricating oil, 15 parts by weight of lithium stearate, 1 part by weight of lithium hydroxide; 87 parts by weight of lubricating oil, 12 parts by weight of lithium oxystearate, 1 part by weight Lithium hydroxide.
Mehrere Fette wurden in der nachfolgend beschriebenen Art hergestellt und auf ihre Schmierdauer nach dem Standardtest der Lebensdauer, dem Spindeltest Nr. 331,1 der »Federal Specification VV-L"79ie« bei 121 ° mit einer Lager-Umdrehungsgeschwindigkeit von 10 000 U/min geprüft. Der Überschuß an Li O H wurde durch Titration des in 50 Teilen Petroläther und 50 Teilen Äthylalkohol dispergieren Fettes bei Raumtemperatur bestimmt. Das Gesamtalkali, welches aus Lithiumhydroxyd und Lithiumcarbonat bestand, wurde durch Zusatz von: 10 cm3 Standard-Salzsäure, Kochen am Rückflußkühler und Rücktitration bestimmt.Several greases were prepared in the manner described below and tested for their lubrication time according to the standard test of the life, the spindle test No. 331.1 of the "Federal Specification VV-L" 79ie "at 121 ° with a bearing rotation speed of 10,000 rpm .. tested the excess Li OH has been determined by titration of dispersed in 50 parts of petroleum ether and 50 parts of ethyl alcohol fat at room temperature, the total alkali, which consisted of lithium hydroxide and lithium carbonate, was prepared by adding: 10 cm 3 standard hydrochloric acid, boiling at reflux and back titration determined.
Die Versuchseinrichtung zeigt eine in geeigneter Weise gelagerte, von einem Motor angetriebene Versuchsspindel. Der Wärmezuführung dient ein thermostatisch gesteuerter Elektroofen, der die Temperatur des Versuchslagers praktisch konstant hält. Als Versuchslager dienen folgende Kugellager Norma-Hoffman No. 43605-TF und Norma-Hofrman No. 3508-B4-TF (204 K Conrad-Material). Die Kugellager befinden sich in einem Gehäuse und sind auf der. Versuchsspindel unter Druck ortsbeständig gesichert. Auf das Versuchslager wirkt eine Drucklast von 2,27 kg mittels einer Sprungfeder, die gegen die äußere Lauffläche des Lagers wirkt. Έίηε Radiallast von 1,36 kg wirkt auf das Lager mittels Gewichten, die außerhalb des Ofens aufgehängt sind. Das für den Versuch entsprechend vorbereitete Lager wird gleichmäßig von beiden Seiten mit dem Schmierfett bedeckt, wobei darauf zu achten ist, daß das Fett sich nicht über die Lauffläche hinaus verteilt. Das Lager wird in dem Gehäuse untergebracht und die Deckplatte aufgesetzt, wenn: das Lager auf die Versuchsspindel eingepaßt ist. Der Erwärmung des Versuchslagers dient die Wicklung einer elektrischen Widerstands-The experimental set-up shows an experimental spindle which is suitably supported and driven by a motor. A thermostatically controlled electric furnace is used to supply heat, which keeps the temperature of the test camp practically constant. The following Norma-Hoffman No. 43605-TF and Norma-Hofrman No. 3508-B4-TF (204K Conrad Material). The ball bearings are located in a housing and are on the. Test spindle permanently secured under pressure. A compressive load of 2.27 kg acts on the test bearing by means of a spring which acts against the outer running surface of the bearing. Έίηε radial load of 1.36 kg acts on the bearing by means of weights that are suspended outside the furnace. The bearing prepared for the experiment is covered evenly on both sides with the grease, taking care that the grease does not spread over the running surface. The bearing is accommodated in the housing and the cover plate is put in place when : the bearing is fitted onto the test spindle. The heating of the test camp is done by winding an electrical resistance
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heizung. Zur Durchführung des Versuchs werden der Motor und die Heizung gleichzeitig eingeschaltet; die Wärmezufuhr wird derart eingestellt, daß die vorgeschriebene Lagertemperatur innerhalb von 2 Stunden erreicht wird. Die Lagertemperatur wird dann über die gesamte Dauer von 21V2 Stunden gehalten. Die Wärmezufuhr wird abgestellt und die Spindel zum Stillstand gebracht sowie, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Luftumlauf,-innerhalb von 2 Va Stunden oder weniger auf Raumtemperatur abgekühlt. Dieser Vorgang wiederholt sich so oft, bis die vorgeschriebene Stundenzahl des Lagerbetriebes erreicht ist oder Mangel in der Schmierung auftreten. Während der Abschaltperiode wird das Lagergehäuse daraufhin beobachtet, ob eine Fettleckage eintritt, die sich am Auftreten von Fett auf der Fläche des Lagergehäuses oder auf dem die Radialbelastung tragenden Stab bemerkbar macht.heater. To carry out the experiment, the motor and the heater are switched on at the same time; the heat supply is adjusted so that the prescribed storage temperature is reached within 2 hours. The storage temperature is then over the entire duration of Held for 21/2 hours. The heat supply is switched off and the spindle is brought to a standstill as well as if necessary with the aid of air circulation, -within cooled to room temperature by 2 Va hours or less. This process repeats itself until the prescribed number of hours of warehouse operation is reached or Deficiencies in lubrication occur. During the shutdown period, the bearing housing will then observes whether a grease leak occurs, which is reflected in the appearance of grease on the surface of the bearing housing or on the rod bearing the radial load.
ao Die Schmierung gilt als mangelhaft, wenn folgende Zustandsänderungen im Versuch ,beobachtet werden: Schaltung des Motorwärmeabstellschalters, der anzeigt, daß das Ansteigen des Reibungsdrehmoments den Motor überlastet hat; Klemmen des Versuchslagers und Abrutschen des Riemens zu Beginn des Versuchs; überschüssiges Lecken, erkennbar an Herabfließen von Fett oder Öl an der Oberfläche des Versuehslagergehäuses.ao The lubrication is considered to be inadequate if the following changes in state are observed during the experiment : Switching of the engine heat cut-off switch, which indicates that the increase in the Frictional torque has overloaded the engine; Jamming of the test bearing and slipping of the Belt at the beginning of the experiment; Excessive licking, recognizable by the drainage of fat or Oil on the surface of the test bearing housing.
Der Versuch wird vierfach durchgeführt.The experiment is carried out four times.
Das Schmiermittel gilt als untauglich, wenn der Durchschnitt der vier Versuche niedriger ist und als tauglich, wenn er gleich hoch oder höher ist als die vorgeschriebene Anzahl Stunden.The lubricant is considered unsuitable if the average of the four attempts is lower and as suitable if it is equal to or higher than the prescribed number of hours.
Ein Lithiumstearatfett A wurde hergestellt, indem man die bei 66° im gleichen Gewicht Mineralöl von der Kin. Viskosität 10,2 cSt bei. 98,9° und dem Viskositätsindex 50 gelöste Stearinsäure mit einer wäßrigen Lösung von Lithiumhydroxyd behandelte. . Es wurde ausreichend Li O H verwendet, um die Stearinsäure vollständig zu neutralisieren und einen schwachen Überschuß von etwa 0,08 °/oi zu erzeugen. Nach Dehydratisierung des Gemisches bei 1490 wurde der restliche Teil des Öls zugesetzt und das Fett bei 2io° geschmolzen. Nachdem man es in Pfannen gegossen und auf Raumtemperatur hatte erkalten lassen, wurde es in einem Fettmischer homogenisiert. Vor dem Ausgießen des Fettes wurden etwa 1 Gewichtsprozent Phenylalphanaphthylamin zugesetzt. Das Fett enthielt kein titrierbares freies Lithiumhydroxyd, aber 0,09% Lithiumcarbonat. Es hatte eine Spindellebensdauer von 420 Stunden bei 1210.A lithium stearate grease A was produced by using the mineral oil from the Kin at 66 ° in the same weight. Viscosity 10.2 cSt. 98.9 ° and the viscosity index 50 dissolved stearic acid treated with an aqueous solution of lithium hydroxide. . Sufficient Li OH was used to completely neutralize the stearic acid and produce a slight excess of about 0.08%. After dehydration of the mixture at 149 0, the remaining part of the oil was added and the fat melted at 2io °. After it had been poured into pans and allowed to cool to room temperature, it was homogenized in a fat mixer. About 1 percent by weight phenylalphanaphthylamine was added before the fat was poured out. The fat contained no titratable free lithium hydroxide but did contain 0.09% lithium carbonate. It had a spindle life of 420 hours at 121 0 .
Ein Lithiumstearatfett B wurde gemäß Beispiel 1 hergestellt, aber man setzte so viel überschüssigesA lithium stearate grease B was prepared according to Example 1, but as much excess was put in
wäßriges Lithiumhydroxyd zu, daß die Titration ■ des fertigen Fettes 0,940An Lithiumhydroxyd ergab.Aqueous lithium hydroxide to the fact that the titration ■ of the finished fat gave 0.94 0 of lithium hydroxide.
Es enthielt außerdem 0,08 °/o Lithiumcarbonat, so daß der gesamte Alkaliüberschuß 1,02 °/o betrug. Dieses Fett hatte eine Spindellebensdauer von 647 Stunden bei 1210, zeigte also eine erhebliche Verbesserung der Spindellebensdauer.It also contained 0.08% lithium carbonate, so that the total excess alkali was 1.02%. This grease had a spindle life of 647 hours at 121 ° , showing a significant improvement in spindle life.
Ein FettC wurde gemäß Beispiel 2 hergestellt, welches ebenfalls Lithiumstearat und freies Lithiumhydroxyd, jedoch ein Öl von hohem Viskositätsindex (Kin. Viskosität bei 98,9° ·. —11,9 cSt, V.l. —90) enthielt. Dieses Fett hatte eine Spindellebensdauer von 909 Stunden. -A FettC was prepared according to Example 2, which also contains lithium stearate and free lithium hydroxide, but an oil with a high viscosity index (kin. viscosity at 98.9 ° ·. -11.9 cSt, V.l. -90) contained. Had this fat a spindle life of 909 hours. -
Ein Fett D, welches an Stelle von Stearinsäure Oxystearinsäure enthielt, wurde entsprechend Beispiel ι hergestellt, bis das geschmolzene Fett vor- lag. Hier wurde jedoch das geschmolzene Fett beim Abkühlen im Fettmischer gerührt und kalt durch eine Fettmühle getrieben. Fett D enthielt kein freies Lithiumhydroxyd, aber 0,04 %> Lithiumcarbonat als überschüssiges Alkali. Dieses Fett hatte eine Spindellebensdauer von 1133 Stunden.A fat D, which contained oxystearic acid instead of stearic acid, was prepared according to Example ι until the melted fat lay. Here, however, the melted fat was stirred while cooling in the fat mixer and then cooked through driven a fat mill. Fat D contained no free lithium hydroxide, but 0.04%> Lithium carbonate as excess alkali. This grease had a spindle life of 1133 hours.
Ein Fett E wurde aus Lithiumoxystearat entsprechend dem Fett D des Beispiels 4 hergestellt; aber hier wurde während der Neutralisation der Fettsäure weiteres Lithiumhydroxyd zugesetzt. Das fertige Fett E enthielt 1,08% freies. Lithiumhydroxyd und 0,02%» Lithiumcarbonat. Somit betrug der gesamte Alkaliüberschuß 1,10%. Dieses Fetthattei einei Spindellebensdauer von 2200 Stunden. Dies entspricht der doppelten Spindellebensdauer eines entsprechenden Fettes, welches keinen Über- · schuß an freiem Lithiumhydroxyd enthält.A fat E was prepared from lithium oxystearate corresponding to fat D of example 4; but here additional lithium hydroxide was added during the neutralization of the fatty acid. The finished fat E contained 1.08% free. Lithium hydroxide and 0.02% lithium carbonate. Thus the total excess alkali was 1.10%. This fat egg has a spindle life of 2200 hours. This is twice the spindle life of a corresponding fat containing no over- · excess of free lithium hydroxide.
Ein Fett E', welches in der gleichen Weise hergestellt war, aber o,52%> freies Lithiumhydroxyd enthielt, hatte bei 121° eine Spindellebensdauer von : 1174 Stunden, was nur eine geringe Verbesserung gegenüber Fett D darstellt.A fat E ', which was prepared in the same way but contained 0.52%> free lithium hydroxide, had a spindle life of : 1174 hours at 121 °, which is only a slight improvement over fat D.
Die Bedingungen und Ergebnisse der Beispiele 1 bis 5 sind in Tabelle I dargestellt. , .The conditions and results of Examples 1-5 are shown in Table I. ,.
B e i s ρ i e 1 6 ■, ■, B is ρ ie 1 6 ■, ■,
Die Wirkungen von freiem Lithiumhydroxyd auf die Oxydationseigenschaften von Lithiumstearatfett, wurden ebenfalls durch einen statischen Ofentest ermittelt. Bei diesem Versuch wurden die Fette in flache Schalen aus rostfreiem Stahl eingebracht ! und bei 121 ° der Luft ausgesetzt. Man beobachtete die Farbänderung mit der Zeit sowie die Änderung der ASTM-Mikropenetratiion, nachdem das Fett auf Raumtemperatur abgekühlt ist. Die Ergebnisse für verschiedene Versuchsfette sind in Tabelle II · zusammengestellt.The effects of free lithium hydroxide on the oxidation properties of lithium stearate grease were also determined by a static oven test. In this experiment, the fats were placed in flat stainless steel bowls ! and exposed to air at 121 °. The change in color with time and the change in ASTM micropenetration after the fat had cooled to room temperature were observed. The results for various test fats are shown in Table II.
Fett A unterliegt an Luft bei 121° einer schnellen iao Verschlechterung, wie aus der Änderung von Farbe und Mikropenetration hervorgeht. Fett B, welches in seiner Zusammensetzung dem Fett A entspricht, ■■■ aber etwa 1 % überschüssiges Lithiumhydroxyd enthält, zeigt bis zu 1500 Stunden nur geringe Änderungen in Farbe und Mikropenetration. In-Fat A is subject to rapid deterioration in general at 121 ° in air, as can be seen from the change in color and micro-penetration. Fat B, which has the same composition as fat A, but ■■■ contains about 1% excess lithium hydroxide, shows only minor changes in color and micro-penetration for up to 1500 hours. In-
609 546/446:609 546/446:
St 7145 IVc/23 cSt 7145 IVc / 23 c
dessen zeigt sich . diese ■ starke Verbesserung der Lebensdauer beim statischen Test nicht beim Spindeltest. Der Grund hierfür kann folgender sein: Wenn das freie Lithiumhydroxyd in Lithiumcarbonat umgewandelt wird, verliert es viel von seiner Wirksamkeit als Antioxydationsmittel. Dies konnte durch folgenden Versuch gezeigt werden: Ein Teil von Fett B wurde bei Raumtemperatur mit Trockeneis (Kohlendioxyd) vermischt. Das Kohlendioxyd reagierte mit dem Lithiumhydroxyd und wandelte es in Lithiümcarbpnat um. Beim statischen Schüsseltest war Fett F, wie aus Tabelle II zu ersehen ist, dem ursprünglichen Fett B, welches Lithiumhydroxyd enthält, stark unterlegen. Eine Eigenschaft von Lithiumstearatfetten ist ihre Neigung, beifti Mischen Luft aufzunehmen. In einem Lager (wie beim Spindeltest) kommt ein Lithiumsteärätfett offensichtlich in innigen Kontakt mit Luft, welche natürlich Kohlendioxyd enthält. Daraus ergibt sich eine kürzere Spindellebensdauer, als dieiaus dem Schüsseltest zu erwarten war. Lithiumoxystearatfette nehmen nicht so schnell Luft auf, und infolgedessen bleibt das Lithiumhydroxyd als solches erhalten und ist in der Lage, langer als Antioxydationsmittel zu wirken.this shows. this ■ strong improvement in Lifetime in the static test not in the spindle test. The reason for this can be one of the following: When the free lithium hydroxide is converted to lithium carbonate it loses much of it its effectiveness as an antioxidant. This could be shown by the following experiment: Part of fat B was mixed with dry ice (carbon dioxide) at room temperature. The carbon dioxide reacted with the lithium hydroxide and converted it into lithium carbpnate. On the static bowl test, fat was F, as shown in Table II can be seen, the original fat B, which contains lithium hydroxide, strongly inferior. One The property of lithium stearate fats is their tendency to absorb air when mixed. In one With bearings (as in the spindle test), a lithium stearate grease obviously comes into intimate contact with Air, which naturally contains carbon dioxide. This results in a shorter spindle life than which was to be expected from the bowl test. Lithium oxystearate fats do not absorb air as quickly and consequently the lithium hydroxide remains as such and is able to last longer than Antioxidants to act.
Fett G der Tabelle II wurde gemäß Beispiel 2 hergestellt, wobei man genügend Li O H (4 Gewichtsprozent) verwendete, um 1,9% freies überschüssiges Lkhiumhydroxyd zu erhalten. Es ist zu ersehen,; daß der höhere Alkaligehalt (ΐ,ο,'/οι) nur wenig wirksamer als , der niedrige Alkaligehalt (0,9%) des Fettes B ist. .Fat G of Table II was prepared according to Example 2, using enough Li O H (4 percent by weight) used to get 1.9% free excess calcium hydroxide. It's closed see; that the higher alkali content (ΐ, ο, '/ οι) only little more effective than that the low alkali content (0.9%) of fat B is. .
Wenn auch bei der oben angegebenen Bestimmung der Spindellebensdauer eine Prüf temperatur von I2i° und eine Geschwindigkeit von iooooUymin angewendet wurden, so zeigen sich die guten Wirkungen von freiem Lithiumhydroxyd in. Lithiumstearatfetten auch bei Temperaturen unterEven if a test temperature is used for the determination of the spindle service life given above of I2i ° and a speed of iooooUymin were applied, the good effects of free lithium hydroxide are shown in. Lithium stearate greases even at temperatures below
E'E '
Zusammensetzung, GewichtsprozentComposition, weight percent
Stearinsäure ......". Stearic acid ...... ".
■ i2-0:xy-stearinsäure.i. ..·.......::■ i2-0: xy-stearic acid. I. .. · ....... ::
LiOH-H2O ............ LiOH-H 2 O ............
9,59.5
Mineralölmineral oil
Kin. Viskosität: 10,2 cSt/98,9°, V. I. = 50
Kin. Viskosität: 11,9 cSt/98,9°, V. I. = 90
Phenylalphanaphthylämin :.. .-/.■...... .'.·..Kin. Viscosity: 10.2 cSt / 98.9 °, VI = 50
Kin. Viscosity: 11.9 cSt / 98.9 °, VI = 90
Phenylalphanaphthylamine : .. .- /. ■ ....... '. · ..
AlkaligehaltAlkali content
Li 0 Η-Überschuß, % Li 0 Η excess,%
Gesamtalkali-Überschuß, °/0 Total alkali excess,% / 0
Malk-Penetration. Malk penetration.
Spindellebensdauer bei I2i°, StundenSpindle life at I2i °, hours
0,600.52
0.60
ι 174ι 174
Die Wirkung wechselnder Konzentrationen an freiem LiOH auf die Spindellebensdauer ist für Lithiumoxystearatfett in der Zeichnung graphisch dargestellt, in der die Spindellebensdauer bei 121° in Stunden als Ordinate, über dem LiOH-Über- 105 schuß als Abszisse aufgetragen ist. Man sieht, daß die Steigung der Kurve bei einer Konzentration an freiem LiOH oberhalb etwa 0,5 °/0 rasch zunimmt.The effect of changing concentrations of free LiOH on the spindle service life is shown graphically for lithium oxystearate grease in the drawing, in which the spindle service life at 121 ° in hours is plotted as the ordinate and the excess LiOH as the abscissa. It can be seen that the slope of the curve increases rapidly at a concentration of free LiOH above about 0.5 ° / 0.
Tabelle II .Table II.
Bezeichnung der FettprobeName of the fat sample
Alkaligehalt 'Alkali content '
; LiOH-Überschuß, °/0 ; LiOH excess,% / 0
Gesamtalkaliüberschuß, . °/0. Total excess alkali,. ° / 0 .
Mikropenetration in mm/10 und Farbe bei Einwirkunj
von Luft von 1210 Micro penetration in mm / 10 and color upon exposure
of air from 121 0
ursprünglich -. . - originally -. . -
nach 400 Stunden ........,..;....after 400 hours ........, ..; ....
-' - ι 100 - V I - '- ι 100 - V I
6TO-546/4466TO-546/446
St 7145 IVc/23 cSt 7145 IVc / 23 c
halb i2i° sowie, in Lagern, deren Umdrehungsgeschwindigkeit unterhalb io ooo U/min liegt.half i2i ° and, in bearings, their speed of rotation is below 10,000 rpm.
Fettgemische gemäß der Erfindung können die üblichen Fettzusätze enthalten, wie Haftfähigkeitsmittel, Viskositätsindexverbesserer, Korrosionsschutzmittel, Oxydationsinhibitoren, Hochdruckzusätze usw. Diese Stoffe können den Fetten in üblicher Weise zugesetzt werden.Fat mixtures according to the invention can contain the usual fat additives, such as adhesion agents, viscosity index improvers, corrosion protection agents, oxidation inhibitors, extreme pressure additives etc. These substances can be added to the fats in the usual way.
Claims (2)
Family
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