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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 10. Mai 1954 Bekanratgemaciht am 18. Oktober 1956Registration date: May 10, 1954 Bekanratgemaciht on October 18, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die spektroskopische chemische Analyse im Gebiet der Röntgenwellenlängen ist ein an sich altbekanntes Verfahren, dem jedoch bislang bekanntlich der Nachteil anhaftet,- daß die Stoffe, die analysiert werden sollen, entweder ins Vakuum gebracht werden müssen oder, falls die Anregung, der charakteristischen Strahlung außerhalb des Vakuums durch harte Röntgenstrahlen erfolgt, daß die Intensität dieser charakteristischen Strahlung äußerst schwach ist und ihr Nachweis langzeitige Messungen oder photographische Aufnahmen erfordert. Nun ist auch vorgeschlagen worden, die zu analysierenden Substanzen außerhalb des Vakuums mit Elektronen zu bestrahlen, die z. B. durch ein Lenardfenster geschossen werden, und in neuerer Zeit ist auch ein Verfahren entwickelt worden, die Elektronen durch dynamische, d. h. dauernd an Vakuumpumpen liegende Druckstufenstrecken in die freie Atmosphäre einzuschießen, ohne daß sie Folienfenster durchsetzen müssen. Damit läßt sich die Eigenstrahlung der zu analysierenden Stoffe im Röntgengebiet mit sehr hoher Intensität anregen. Es haftet jedoch diesem Verfahren immer noch ein letzter Mangel an, nämlich die Eigenstra'hlung von Substanzen mit niederer Atomnummer bzw. die L- und M-Strahlung der anderen Substanzen werden von der Luft .schon so stark absorbiert, daß es mit den seitherigen Me-The spectroscopic chemical analysis in the field of X-ray wavelengths is a well-known one Process which, however, has hitherto been known to have the disadvantage - that the substances that are to be analyzed, must either be brought into a vacuum or, if the excitation, the characteristic radiation outside the vacuum occurs through hard X-rays, that the intensity of this characteristic radiation is extremely weak and its detection is long-term Requires measurements or photographs. Now it has also been suggested to irradiate the substances to be analyzed outside of the vacuum with electrons that z. B. be shot through a Lenard window, and more recently a method has also been developed been, the electrons by dynamic, i. H. Pressure stage sections that are permanently connected to vacuum pumps to shoot into the open atmosphere without having to push through foil windows. This allows the natural radiation of the substances to be analyzed in the X-ray area to be very high Stimulate intensity. However, there is still one final flaw in this process, namely the natural radiation of substances with a lower atomic number or the L and M radiation of the other substances are already so strongly absorbed by the air that

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thoden nicht mehr möglich ist, diese Strahlung zuverlässig zu vermessen. Es besteht aber gerade an einem Verfahren großes Interesse, das erlaubt, spektroskopisch ausnahmslos alle Bestandteile nachzuweisen, die in einer zu analysierenden Substanz enthalten sind, was bekanntlich die lichtoptische Spektroskopie nicht leistet. Besonders erwünscht ist es außerdem, daß die zu analysierende Substanz weder zerstört wird noch etwamethods is no longer possible to reliably measure this radiation. But it is currently on a process of great interest, which allows spectroscopically without exception all components to prove that are contained in a substance to be analyzed, which is known to be the light-optical Spectroscopy does not perform. It is also particularly desirable that the Substance is neither destroyed nor about

ίο in das Vakuum gebracht werden muß.ίο must be brought into the vacuum.

Die hier vorliegende Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im folgenden beschriebene Apparatur gelöst. Diese Apparatur erlaubt, die Röntgenstrahlung eimer Substanz durch Elektronenbeschuß i anzuregen, ohne daß diese Substanz ganz oder auch nur teilweise in das Vakuum gebracht werden müßte, und diese Röntgenstrahlung dann trotzdem mittels eines Vakuumspektrometers zu analysieren. The present object is achieved according to the invention by the apparatus described below solved. This apparatus allows the X-rays bucket substance by electron bombardment i to stimulate without this substance being wholly or even partially brought into the vacuum would have to, and then still analyze this X-ray radiation using a vacuum spectrometer.

Dies wird nach der Erfindung dadurch erreicht, daß die Röntgenstrahlung durch Elektonen anregbar ist, die durch eine ständig an Vakuumpumpen liegende Druckstufenstrecke auf die zu analysierende Substanz auftreffen, diese Substanz sich allseitig in Gas von Atmosphärendruck befindet und: die angeregte Röntgenstrahlung durch die gleiche Druckstufenstrecke wieder in einen Raum mit vermindertem' Gasdruck eintritt und dort spektroskopisch bzw. spektrographisch analysierbar ist.According to the invention, this is achieved by that the X-rays can be excited by electrons, which are constantly connected to vacuum pumps lying pressure stage line hit the substance to be analyzed, this substance is on all sides in gas at atmospheric pressure and: the excited X-rays through the same pressure stage section again enters a room with reduced gas pressure and there can be analyzed spectroscopically or spectrographically.

Die Quelle für die" Elektronenstrahlen kann dabei im gleichen Raum mit vermindertem Gasdruck sitzen, in dem sich auch das erwähnte Spektrometer für die Röntgenstrahlen befindet. Die Elek-The source for the "electron beams" can be in the same room with reduced gas pressure sit, in which there is also the mentioned spectrometer for the X-rays. The elec-

,35 tronenstrahlen können dabei unter einem gegenüber der Richtung der Röntgenstrahlen nur wenig verschiedenen Winkel durch die Druckstufenstrecke geschossen werden, oder, was prinzipiell nichts anderes, bautechni'sch ■ aber sehr viel bequemer sein kann, die Elektronenstrahlen werden, bevor sie die Druckstufenstrecke durchsetzen, elektrisch oder magnetisch in die Richtung der Röntgenstrahlen abgelenkt..35 electron beams can be placed under one opposite the direction of the X-rays through the pressure stage path differs only slightly from the angle be shot, or what in principle nothing else, structurally ■ but much more convenient can be, the electron beams are before they penetrate the pressure stage route, electrically or magnetically deflected in the direction of the X-rays.

Es liegt weiterhin im Bereich der Erfindung, den Raum, in dem die Elektronenstrahlen erzeugt werden, durch eine weitere Druckstufenstrecke von dem ,.Raum zu trennen, in dem die Röntgenstrahlen analysiert werden.It is also within the scope of the invention to create the space in which the electron beams are generated be separated from the room in which the X-rays are to be separated by a further pressure stage section to be analyzed.

Außer der erwähnten spektrochemi sehen Analyse ist es möglich, eine Strukturanalyse vorzunehmen, und zwar erlaubt die Apparatur, sogenannte Gitterquelleninterferenzen zu erzeugen, aus denen auf die Struktur bzw. den Kristallbau der Analysensubstanz geschlossen werden kann. Dies ergibt neue Möglichkeiten, z. B. zur Bestimmung innerer Spannungen an Werkstücken aller Art, woran ein außerordentliches technisch-wirtschaftliches Interesse besteht.Besides the mentioned spectrochemical analysis it is possible to carry out a structural analysis, namely the apparatus allows so-called grid source interference to generate, from which on the structure or the crystal structure of the analysis substance can be closed. This opens up new possibilities, e.g. B. to determine internal Tensions in workpieces of all kinds, which is an extraordinary technical and economic interest consists.

Die Apparatur hat erfindungsgemäß den in der Zeichnung dargestellten prinzipiellen Aufbau: In einem Kathodenstrahlrohr 1 (Raum I) werden Elektronen auf eine für die Röntgenstrahlenanregung zweckmäßige Spannung beschleunigt und dann durch eine ständig an Vakuumpumpen liegende Druckstufenstrecke 2 in einen anderen Raum 3 (Raum II) eingeschlossen, in dem Vakuum- oder Gasdruck oder abwechselnd das eine oder andere herrschen kann. Falls, wie ebenfalls möglich, die Druckstufenstrecke 2 fehlt, muß der Raum II selbstverständlich immer evakuiert sein. Nachdem die Elektronen ein Stück Wegs in diesem Raum II zurückgelegt haben und durch ein Magnetfeld um einen bestimmten Winkel, beispielsweise 90°, abgelenkt worden sind, durchfliegen sie eine zweite Druckstufenstrecke 4 und treffen unmittelbar außerhalb derselben auf die zu analysierende Substanz 5, die dorthin gebracht wurde, und regen deren Eigenstrahlung im Röntgengebiet an. Diese Röntgenstrahlung tritt nun entgegengesetzt zur Flugrichtung der Elektronen durch die Druckstufenstrecke wieder' in den Raum II ein. Genauer gesagt tritt ein ganzer Strahtenkegel 6, der seitlich nur durch die Druckstufenblenden begrenzt ist, wieder in den Raum II ein. Wird nun der Raum II evakuiert, so wird diese Röntgenstrahlung dort weder geschwächt noch gestreut, selbst wenn sie, wie z. B-. die Eigenstrahlung des Kohlenstoffs,' im langweiligen Gebiet liegt, und diese Strahlung wird nun in bekannter Weise mit einem Spektrometer 7 analysiert, das innerhalb des Raumes II so angeordnet ist, daß der erwähnte Röntigenstrahlenkegel in die Spektrometeranordnung eintreten kann und dabei die Strahlenquelle gleichzeitig auf dem Fokussierungskreis der Anordnung liegt. Die Getriebeteile 8, der Teilkreis 9 und der Motor 10, die zum Spektrometer gehören, können dabei außerhalb des Raumes II angeordnet sein. ^ι According to the invention, the apparatus has the basic structure shown in the drawing: In a cathode ray tube 1 (room I) electrons are accelerated to a voltage suitable for X-ray excitation and then enclosed in another room 3 (room II) by a pressure stage section 2 that is constantly connected to vacuum pumps , in which vacuum or gas pressure or alternately one or the other can prevail. If, as is also possible, the pressure stage section 2 is missing, room II must of course always be evacuated. After the electrons have traveled a part of the way in this space II and have been deflected by a magnetic field by a certain angle, for example 90 °, they fly through a second pressure stage section 4 and hit the substance to be analyzed 5, which is brought there, immediately outside the same and stimulate their own radiation in the X-ray area. This X-ray radiation now re-enters space II in the opposite direction to the flight direction of the electrons through the pressure stage section. More precisely, a whole jet cone 6, which is laterally limited only by the pressure stage diaphragms, re-enters space II. If the room II is now evacuated, this X-ray radiation is neither weakened nor scattered there, even if it, such as, for. B-. the inherent radiation of carbon, 'lies in the boring area, and this radiation is now analyzed in a known manner with a spectrometer 7, which is arranged within the room II so that the X-ray cone mentioned can enter the spectrometer arrangement and the radiation source at the same time on the Focussing circle of the arrangement lies. The gear parts 8, the pitch circle 9 and the motor 10, which belong to the spectrometer, can be arranged outside of the space II. ^ι

Der Strahlendbtektor 11, der zu diesem Spektrometer gehört und der nun die Inter-ferenzlini'en nachweist, kann z. B. ein Film sein, der innerhalb des Raumes II in bekannter Weise kreisförmig oder halbkreisförmig angeordnet ist, oder es kann einer der anderen bekannten Strahlungsdetektoren, wie Ionisationskammern, Proportionalzähkohr, Parallelplattenzähler, Leuchtstoff mit Fotozelle oder Luminophor mit lichtempfindlicher Zähleinrichtung, sein. Da es jedoch insbesondere bei weicher Röntgenstrahlung unzulässig sein kann, dieselbe z. B. noch einmal durch ein Folienfenster z. B. eines Parallelplattenzählers eintreten zu lassen, wird erfindungsgeniäß weiterhin vorgesehen, das Nachweisinstrument für die Strahlung durch eine weitere Druckstufenstrecke 12 gegen Raum II abzugrenzen. Der so gebildete Raum III kann nun direkt als Ionisationskammer, Parallelplattenzähler usw. ausgebildet sein. Er bewegt sich, falls die Spektrometereinriehtung z. B. einen beweglichen Arm hat, der das Nachweisinstrument, z.B. auf einem FokussiterkreiB, hin und herbewegt, mit diesem Arm ebenfalls hin und her.The Strahlendbtektor 11, which is to this spectrometer heard and now the interference lines proves, z. B. be a film that is circular within the room II in a known manner or semicircular, or one of the other known radiation detectors, such as ionization chambers, proportional counter, parallel plate counter, fluorescent material with photo cell or luminophore with photosensitive counter. However, since it is especially soft X-rays may be impermissible, the same z. B. again through a film window z. B. to allow a parallel plate counter to enter is still provided according to the invention, the detection instrument for the radiation through a further pressure stage section 12 against To delimit room II. The space III formed in this way can now be used directly as an ionization chamber, parallel plate counter etc. be trained. It moves if the spectrometer device z. B. a movable one Has arm that moves the detection instrument back and forth, e.g. on a focus table, back and forth with this arm as well.

Der bis jetzt beschriebene prinzipielle Aufbau kann nun zweckmäßigerweise noch durch bestimmte Maßnahmen verfeinert und verbessert werden. Es ist z. B. zweckmäßig, da für die Druckstufenstrecken doch schon Vakuumpumpen und. Druck-,The basic structure described up to now can now expediently still by certain Measures are refined and improved. It is Z. B. useful, as for the pressure stage routes but already vacuum pumps and. Pressure-,

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regler vorhanden sein müssen, als Kathodenstrahlrohr ein solches mit kalter Kathode zu verwenden. Es ist weiterhin zweckmäßig, um z. B. den Gasdruck im Raum II unabhängig davon zu halten, ob Analysensubstanz gegen die Druckstufenstrecke gepreßt wird und diese verschließt oder nicht, die Druckstufenstrecke 2-, 3- oder 4Stufig auszubilden und in der äußeren Zwischenkammer, geigen die dann die Analysensubstanz gepreßt wird, stets einen Gasdruck höher als Atmosphärendruck aufrechtzuerhalten. Die Elektronen als auch die Röntgenstrahlung müssen dlann zwar stets diese Gasschicht 'dort durchsetzen. Diese kann jedoch sehr dünn, z. B'. V₁₀ mm stark, gehalten werden. D'ieses Verfahren erlaubt insbesondere auch, Flüssigkeiten, die analysiert werden sollen, über die äußere Wand dieser Druckstufenstrecke fließen zu lassen, ohne daß Flüssigkeit in das Vakuum eingesaugt wird. Zur. Analyse der Röntgenstrahlung kommen hauptsächlich die bekannten Kristallspektrometer mit ebenem oder gekrümmtem Kristall in Betracht, für das langwellige Strahlungsgebiet jedoch auch solche mit mechanisch geritztem Gitter, wie sie an sich ebenfalls seit langem bekannt sind. Es ist außerdem möglich, mehrere solcher Gitter, seien es nun Kristalle oder seien es künstlich hergestellte Gitter, übereinander anzuordnen und jedem einzelnen einen Detektor zuzuordnen, wobei diese Detektoren ebenfalls übereinander angebracht sein könwen, um auf diese Weise das gesamte Spektrum in einer einzigen Messung auszumessen. Bei einem Kristallspektrometer ist es meist erforderlich, Kristall und Nachweisinstrument gegenüber der Richtung des einfallenden Röntgenstrahles zu schwenken, wobei sich im allgemeinen das Nac'hweiisLnstrument mit doppelter Winkelgeschwindigkeit bewegen muß wie der Kristall bzw. das Gitter. Dies erfordert eine vakuumdichte Achsdurchführung in den Raum II. Um mit einer ei'nzigen solchen- Durchführung auszukommen; ist es weiterhin zweckmäßig, das Differentialgetriebe, das die Winkelgeschwindigkeiten im Verhältnis ι : 2 festlegt, mit in den Raum II hineinzubauen. Die Hauptachse kann dann dazu verwendet werden, die elektrischen Durchführungen aufzunehmen, die für das Strahlungsnachweisinstrument erforderlich sind, und auch die Gasleitungen, die zur Druckstufenstrecke 12 führen, oder Lichtleitungen, die zu den Szintillationskristallen fühneu. Zweckmäßigerweise verlegt man dann die Winkelmeßeinrichtung, diie zum Spektrometer gehört, nach außen an das andere Ende der erwähnten Achse, und ebenso verlegt man dorthin den Antrieb für den Spektrometerumlauf.controller must be available to use a cathode ray tube with a cold cathode. It is also useful to, for. B. to keep the gas pressure in space II regardless of whether the analysis substance is pressed against the pressure stage and this closes or not, the pressure stage line 2-, 3- or 4-stage to form and in the outer intermediate chamber, violin which then the analysis substance is pressed, always to maintain a gas pressure higher than atmospheric pressure. The electrons as well as the X-rays must then always penetrate this gas layer there. However, this can be very thin, e.g. B '. V ₁₀ mm thick. This method also allows, in particular, liquids that are to be analyzed to flow over the outer wall of this pressure stage section without liquid being sucked into the vacuum. To the. For analysis of the X-ray radiation, the known crystal spectrometers with flat or curved crystals come into consideration, but for the long-wave radiation area also those with a mechanically scratched grating, as they have also been known per se for a long time. It is also possible to arrange several such grids, be they crystals or artificially produced grids, on top of each other and assign a detector to each one, whereby these detectors can also be mounted on top of each other in order to measure the entire spectrum in a single measurement . In the case of a crystal spectrometer, it is usually necessary to swivel the crystal and the detection instrument relative to the direction of the incident X-ray beam, the auxiliary instrument generally having to move at twice the angular speed as the crystal or the grating. This requires a vacuum-tight axle leadthrough in room II. In order to get by with just one such leadthrough; it is also useful to build the differential gear, which defines the angular speeds in the ratio ι: 2, into space II. The main axis can then be used to accommodate the electrical feedthroughs required for the radiation detection instrument and also the gas lines leading to the pressure stage section 12 or light lines leading to the scintillation crystals. It is then expedient to move the angle measuring device which belongs to the spectrometer to the outside to the other end of the axis mentioned, and the drive for the spectrometer rotation is also moved there.

Als Strahlungsnachweiisinstrumente kommen, solange der Raum II nicht evakuiert ist, die bekannten, teilweise schon aufgezählten Instrumente in Betracht, z. B. Ionisationskammern, Zählrohre, Parallelplattenzähler, Szintillationszähler u. a. Sobald der Raum II gelegentlich evakuiert wird, müssen diese, soweit sie für den Strahleneintritt Folienfenster haben, zum Schutz dieses Fensters vor der mechanischen Beanspruchung beim Evakuieren z. B. eine ständig an Vakuumpumpen liegende Druckstufenstrecke vorgeschaltet bekommen, so daß praktisch das Nachweisiinstrument außerhalb des Vakuums verbleibt. Für weiche Röntgenstrahlen kommen Detektoren mit Folienfenstern überhaupt nicht mehr in Betracht. Praktisch stehen bis heute dafür nur Szintillationszähler zur Verfügung, wenn man von den photographischen Verfahren absieht.As radiation detection instruments, as long as Room II is not evacuated, the known, Some of the instruments already listed are taken into account, e.g. B. ionization chambers, counter tubes, Parallel plate counters, scintillation counters, etc. As soon as room II is evacuated occasionally, If they have foil windows for the entry of rays, they must protect this window before the mechanical stress during evacuation z. B. a constantly lying on vacuum pumps Get pressure stage section upstream, so that practically the detection instrument remains outside the vacuum. Detectors with foil windows are used for soft X-rays no longer considered at all. In practice, only scintillation counters are available for this to this day available, apart from the photographic process.

Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, für den Nachweis dieser weichen Röntgenstrahlen, speziell im Zusammenhang mit dier hier erwähnten Apparatur, eine Ionisationskammer oder einen Parallelplattenzähler oder ein Proportionalzählrohr zu verwenden, das durch eine Druckstufenstrecke gegen das Vakuum abgegrenzt ist. Da von diesem Nachweisinstrument für die Strahlung- höchste Konstanz der Nachweisempfindlichkeit gefordert wird, wird weiterhin vorgeschlagen, einen Teil des Volumens abzugrenzen, dort eine konstante Strahlung, z. B. von einem radioaktiven Präparat die Alpha-, Beta- oder Gammastrahlung wirksam werden zu lassen, die Ionisationswirkung bzw. die von . dieser Strahlung erzeugten Zählimpulse getrennt zu registrieren und nun die Druckstufenstrecke bzw. den Druck in einer der Kammern dieser Druckstufenstrecke und damit den Druck im Zähler selbst so zu steuern, daß diese Anzeige immer konstant bleibt.According to the invention it is proposed, specifically for the detection of these soft X-rays in connection with the apparatus mentioned here, an ionization chamber or a parallel plate counter or to use a proportional counter tube that is separated from the vacuum by a pressure stage. Because of this Detection instrument for radiation - highest constancy of detection sensitivity required is, it is also proposed to delimit part of the volume, there a constant radiation, z. B. from a radioactive preparation the alpha, beta or gamma radiation become effective to let the ionization effect or that of. this radiation generated counting pulses separately to register and now the pressure stage range or the pressure in one of the chambers of this To control the pressure stage path and thus the pressure in the meter itself so that this display is always displayed remains constant.

Das Nachweisiinstrument für die Strahlung wird ergänzt durch einen angemessenen elektronischen Meß ge rate sat z. Dieser kann entweder in einfacher Weise die Impulse zählen, die durch die Röntgenstrahlung ausgelöst werden, oder es kann noch einfacher gleichstrommäßig der Ioriisationsstrom in der Ionisationskammer oder über eine Photozelle die Helligkeit eines Luminophors gemessen werdien. Für feinere Messungen ist es jedoch zweckmäßig, nicht allein, wie dies mit dem Spektrometer geschieht, d'ieRöntgenstrahlen in einzelne Spektrallinien zu zerlegen und diese ihrer Winkellage nach auszumessen, sondern es ist weiterhin vorteilhaft, in Analogie zur Anwendung optischer Filtergläser bei der Lichtspektroskopie aus den vom Strahlungsdetektor angezeigten Impulsen solche auszufiltern, die zu einer gewissen Energie gehören. Praktisch dadurch, daß man z. B. hinter den Proportionalzähler einen Impulshöhendiskrimihator schaltet. Dadurch ist es z. B. möglich, Impulse, die durch Streustrahlung hervorgerufen worden sind, praktisch zu unterdrücken. Desgleichen ist es möglich, Impulse, die von der Strahlung mit der Wellenlänge 1 hervorgerufen sind,, von solchen zu unterscheiden, die von einer Strahlung mit der Wellenlänge 1/2 stammen, die in zweiter Ordnung reflektiert ist.The detection instrument for the radiation is supplemented by an appropriate electronic one Measuring ge rate sat z. This can be done in either simple Way to count the pulses that are triggered by the X-rays, or it can be even easier in terms of direct current, the ionization current in the ionization chamber or via a photocell the brightness of a luminophore can be measured. For finer measurements, however, it is advisable to not only, as is done with the spectrometer, the X-rays in individual spectral lines to disassemble and measure them according to their angular position, but it is still advantageous in analogy to the use of optical filter glasses in light spectroscopy from the radiation detector to filter out those impulses that belong to a certain energy. Practically in that one z. B. behind the proportional counter a pulse height discriminator switches. This makes it z. B. possible, pulses caused by scattered radiation are to be practically suppressed. Likewise it is possible to use impulses from the radiation of wavelength 1 are to be distinguished from those caused by radiation with the Wavelength 1/2 originate, which is reflected in the second order.

Im Bereich der Erfindung liegt es auch, daß nicht, wie bisher angenommen, ein einziges Strahlungsnachweisinstrument verwendet wird, sondern daß auf dem Fokussierungskreis, oder auch wenn ohne Fokussierung gearbeitet wird, mehrere Detektoren fest oder beweglich angeordnet sind, insbesondere zur gleichzeitigen Analyse eines ObjektsIt is also within the scope of the invention that not a single radiation detection instrument, as previously assumed is used, but that on the focus circle, or even if work is carried out without focusing, several detectors are arranged in a fixed or movable manner, in particular for the simultaneous analysis of an object

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auf mehrere Biestandteile. Dabei kann für alle Detektoren ein einziger gemeinsamer Spektrometerkr'istall usw. verwendet werden oder zu jedem Detektor ein eigener Kristall bzw. ein eigenes Beugungsgitter. Es kann weiterhin zweckmäßig sein, einen der Detektoren in den primären Röntgenstrahlenkegel zu stellen uind damit dessen Intensität zu messen bzw. konstant zu halten.on several beer components. A single common spectrometer crystal can be used for all detectors etc. or a separate crystal or a separate crystal for each detector Diffraction grating. It can also be useful to place one of the detectors in the primary x-ray cone to set and thus to measure its intensity or to keep it constant.

Im Bereich der Erfindung liegt es auch, daß derIn the scope of the invention it is also that the

ίο Spektrometerkristall abgenommen und an seine Stelle eine Substanz gesetzt werden kann, deren Struktur durch ein Debye-Scherrer-Diagramm bestimmt werden sollte. Die Röntgenstrahlung kann dazu entweder durch die Druckstufenstrecke 4 eingestrahlt werden, und die Anordnung mit dem abnehmbaren Deckel 14 stellt dazu lediglich ein Vakuumspektrometer dar, oder, und das ist ein wesentlicher Vorzug dieser Apparatur, man schwenkt vor oder hinter der Druckstufenstrecke 4ίο Spectrometer crystal removed and attached to his Place a substance whose structure is determined by a Debye-Scherrer diagram should be. For this purpose, the X-ray radiation can either be irradiated through the pressure stage section 4 are, and the arrangement with the removable cover 14 is only a Vacuum spectrometer, or, and that is a major advantage of this apparatus, man pivots in front of or behind the compression stage 4

ao eine geeignete Antikathode in den Strahlengang ein und erzeugt die Röntgenstrahlung, mittels deren die Strukturanalyse durchgeführt werden soll, unmittelbar auf dem Fokussieru'ngskreis der Meßanordnung. Sie wird dann durch kein Fenster einer Röntgenröhre und durch kein Blenden mehr geschwächt. Außerdem kann nach teilweiser oder völliger Evakuierung von Raum II die Anordnung für weichste Strahlung Verwendung finden.ao a suitable anticathode in the beam path and generates the X-rays, by means of which the structural analysis is to be carried out directly on the focusing circle of the measuring arrangement. It will then no longer be weakened by any window in an X-ray tube or by any glare. In addition, after partial or complete evacuation of room II, the arrangement for softest radiation can be used.

Claims

Patent claims:

1. Apparatus for spectrochemical analysis and structural analysis of solid, liquid and ¹ gaseous substances by means of X-rays, 'characterized in that the X-rays can be excited by electrons, which hit the substance to be analyzed through a pressure stage continuously connected to vacuum pumps, this substance is allsei tig is located in the gas at atmospheric pressure and the excited X-ray radiation enters a room with reduced gas pressure again through the same pressure stage section and can be analyzed there spectroscopically or spectrographically.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that ■ indicates that the RöratgenstraManregung used electrons can be generated in the same space and! can be accelerated, in which the X-ray radiation spectroscopically can be analyzed.

3. Apparatus according to claim 1, characterized in that that the electrons can be generated in a high vacuum acceleration tube or in a cathode ray tube with a cold cathode and can be accelerated, which in turn can only be done using a constant vacuum pump lying pressure stage is in connection with the room in which the X-rays can be generated and / or analyzed. are, being used to deflect the electrons on their way between the first and second Pressure stage route a magnetic field is applied, which the electron beam by example ° distracts.

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4. Apparatus according to claim 1 to 3, characterized in that part of the generated X-ray radiation can be measured for its intensity and the measured value can be used for this purpose to control the generation of electrons and / or focusing, alignment, etc. so that the X-rays always has constant intensity.

5. Apparatus according to claim 1 to 4, characterized in that the spectrometric Analysis of the X-ray radiation using a crystal spectrometer with flat, curved or concave aius-cut crystal or with a artificially made diffraction grating or with multiple crystals or gratings for simultaneous Analysis in different wavelength ranges is equipped.

6. Apparatus according to claim 1 to 5, characterized in that for the detection of the X-ray radiation one or more fixed or movable scintillation counters are provided and all or only the pulses of a specific one Pulse height counted and / or the average pulse number time unit can be electrically integrated and / or registrar is.

7. Apparatur- according to claim 1 to 5, characterized characterized in that one or more fixed or movable gas-filled proportional meters are arranged and all or only the pulses of a certain pulse height are counted and / or the average pulse number time unit is electrical integrable, readable and / or registered.

1 8. Apparatus according to claim 1 and 7, characterized in that the gas-filled counting room is separated from the rest of the room by a constantly lying on vacuum pumps ■ pressure stage line and that dlar gas pressure fm counting room and / or in the chambers of the pressure stage line is controllable that the specific detection sensitivity of the counter for the radiation remains constant, for which in particular a part of the counting room volume is electrically separated, has its own electrodes and can be irradiated with a reference radiation, preferably that of a radioactive preparation, which is constant and which opens afterwards constant display, the pressure can be regulated.

9. Apparatus according to claim 1 to 8, characterized not indicating that the electrical supply lines, Gas supply lines and light lines for the radiation detectors through the hollow Main axis of the spectrometer device are feasible. .

10. Apparatus according to claim 1 to 5, characterized characterized in that a photographic film can be used for the detection of X-rays is.

11. Apparatus according to claim 1 to 5, characterized characterized that the pressure stage path for the exit of the electrons or the entry of the X-rays is so large

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ßen opening angle has that grid source interference, that at the point of impact of the electrons in the substance to be examined arise, can be recorded on photographic material.

12. Apparatus according to claim ι to ii, characterized in that behind or in front of the pressure stage ¹ instead of an analytical substance, anti-cathodes of various materials are optionally brought into the electron beam and at the same time the spectrometer part contains an adjustable holding device for substances whose structure is to be examined.

For this purpose ι sheet of drawings