DE3126539C2 - Method and device for examining samples with an X-ray crystal spectrometer - Google Patents

Method and device for examining samples with an X-ray crystal spectrometer

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DE3126539C2 DE19813126539 DE3126539A DE3126539C2 DE 3126539 C2 DE3126539 C2 DE 3126539C2 DE 19813126539 DE19813126539 DE 19813126539 DE 3126539 A DE3126539 A DE 3126539A DE 3126539 C2 DE3126539 C2 DE 3126539C2
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Abstract

Ein Röntgenkristallspektrometer besteht aus einer Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahls zur Bestrahlung einer Probe und besitzt eine Kammer zur Aufnahme eines Kristalls und eines Proportionalzählrohres sowie eines Halbleiterdetektors zur Erfassung von Röntgenstrahlen. Der Kristall und der Halbleiterdetektor liegen annähernd innerhalb derselben polychromatischen Strahlung, so daß die Auswertung mit einem Vielkanal-Analysator unter Berücksichtigung einer einzigen geometrischen Lage der Probe gegenüber dem Kristall bzw. dem Halbleiterdetektor durchgeführt werden kann. Dadurch wird insgesamt die Analyse vereinfacht und die quantitative Auswertung verbessert.An X-ray crystal spectrometer consists of a device for generating an electron beam for irradiating a sample and has a chamber for receiving a crystal and a proportional counter tube as well as a semiconductor detector for detecting X-rays. The crystal and the semiconductor detector are approximately within the same polychromatic radiation, so that the evaluation can be carried out with a multi-channel analyzer taking into account a single geometric position of the sample in relation to the crystal or the semiconductor detector. This simplifies the analysis overall and improves the quantitative evaluation.

Description

H nen sogenannten Vielkanal-Analysator weitergegeben H und schließlich auf einem Bildschirm zur Anzeige gell bracht Aufgrund der jedem Element zuzuordnenden ff charakteristischen Röntgenstrahlung kann ein Großteil ii der chemischen Elemente, nämlich Natrium bis Uran [| gleichzeitig nachgewiesen werden. Der Nachweis leich- % terer Elemente, die eine weichere Röntgenstrahlung P emittieren, gelingt mit der energiedispersiven Analyse V- in der Regel nicht Deren Strahlung wird nämlich in |} einem Beryllium-Fenster, das sich vor dem Detektor |ϊ befindet absorbiertA so-called multichannel analyzer is passed on and finally displayed on a screen. Due to the x-rays that are characteristic of each element, a large part of the chemical elements, namely sodium to uranium [| be proven at the same time. The detection slight% more excellent elements that emit a softer X-ray P, is achieved with the energy-dispersive analysis V- generally not whose radiation is namely | absorbed is ϊ |} a beryllium window disposed in front of the detector

iv Bisher sind bei entsprechender Ausrüstung am Ra- n sterelektronenmikroskop (REM) beide Analysenverfahv,i' ren durchführbar. Entsprechende Anordnungen sind W zum Beispiel in »Handbuch Festkörperanalyse mit Elek- *·.% tronen, Ionen und Röntgenstrahlen«, erschienen im .ß Friedrich Vieweg & Sohn Verlag in Braunschweig aus H dem Jahrs 1980 beschrieben. Aus dieser Veröffentlichung geht hervor, daß die energiedispersive Analyse schneller zu Resultaten führt, nämlich in ca. 100 bis 200 Sekunden, während für denselben Analysiervorgang bei Einsatz der wellenlängendispersiven Analyse bis zu 8 Stunden vergehen können. Dennoch sind zum Nachweis von Elementen in einer Probe in einer besonders dünnen Konzentration wellenlängendispersive Analysen unerläßlich. Um hier die Zeit des Abfahrens des Gesamtspektrums zu reduzieren, werden mehrere Kristalle in ein und derselben Kammer eingesetzt, jedoch in der Regel nur ein einziger Halbleiterdetektor für die energiedispersive Analyse.iv Heretofore, with appropriate equipment on Ra sterelektronenmikroskop (SEM) n both Analysenverfahv, i 'ren feasible. Appropriate arrangements are W, for example, in "Handbook solids analysis with electron * *.% Neutrons, ions and X-rays," published by .SS Friedrich Vieweg & Sohn Verlag in Braunschweig from H the year 1980.. This publication shows that the energy-dispersive analysis leads to results more quickly, namely in approx. 100 to 200 seconds, while for the same analysis process when using the wavelength-dispersive analysis, up to 8 hours can pass. Nevertheless, wavelength dispersive analyzes are essential for the detection of elements in a sample in a particularly thin concentration. In order to reduce the time it takes to scan the entire spectrum, several crystals are used in one and the same chamber, but usually only a single semiconductor detector for energy-dispersive analysis.

Zur Erzielung eines einigermaßen genauen quantitativen Ergebnisses einer Probe muß die Datenverarbeitung ein sogenanntes Korrekturprogramm durchführen, durch das die anfänglichen Messungen korrigiert und gegebenenfalls relativiert werden, wobei unter anderem eine Atomnummernkorrektur, eine Absorptionskorrektur für die Absorption der Röntgenstrahlung innerhalb der Probe und eine Fluoreszenzkorrektur für die sekundäre Anregung durch Röntgenstrahlung höherer Energie innerhalb der Probe berücksichtigt werden. Die genannten drei Größen hängen jeweils von der Lage des Kristalls bzw. des Halbleiterdetektors jew .-ils zu der Probe ab, mit anderen Worten, als Randbedingung für das Korrekturprogramm geht die Winkellage dieser Analysegeräte zu der Probe über die drei Faktoren in das Korrekturprogramm ein.In order to obtain a reasonably accurate quantitative result from a sample, data processing must be carried out carry out a so-called correction program, through which the initial measurements are corrected and may be put into perspective, including an atomic number correction, an absorption correction for the absorption of the X-rays within the sample and a fluorescence correction for the secondary Excitation by X-rays of higher energy within the sample are taken into account. The mentioned three sizes depend on the position of the crystal or the semiconductor detector Sample off, in other words, the angular position of the correction program is a boundary condition for the correction program Analysis equipment for the sample via the three factors in the correction program.

Diese Zusammenhänge haben zur Folge, daß für die wellenlängendispersive und energiedispersive Aailyse jeweils getrennte Korrekturprogramme vorhanden sein müssen, obwohl die Analysen an ein und derselben Probe und mit einem einzigen Elektronenstrahl vorgenommen werden. Eine Zusammenfassung der Meßdaten beider Systeme innerhalb der Datenverarbeitung ist aus diesem Grund nicht möglich. Stets müssen die leichten Elemente mit einem Lagewinkel ■& 1 zwischen dem Kristall und der Probennormale und die schweren Metalle mit einem Winkel &2 korrigiert werden, die sich an vorhandenen Analysatoren mindestens um 45° voneinander unterscheiden.These relationships mean that separate correction programs must be available for the wavelength-dispersive and energy-dispersive aailyse, although the analyzes are carried out on one and the same sample and with a single electron beam. For this reason, it is not possible to combine the measurement data from both systems within data processing. The light elements must always be corrected with a position angle ■ & 1 between the crystal and the sample normal and the heavy metals with an angle & 2 , which differ from one another by at least 45 ° on existing analyzers.

Es ist demnach Aufgabe der Erfindung, ein Röntgenkristallspektrometer der eingangs genannten Art so abzuändern bzw. das bisher zur Gesamtanalyse angewandte Verfahren dahingehend zu verbessern, daß die Analysezeit wesentlich verkürzt wird. Der erfindungsgemäße Vorschlag r;ur Verbesserung des Verfahrens sieht vor, daß der Halbleiterdetektor an den auf den Analysatorkristall gerichteten Strahlengang angrenzend angeordnet wird, und daß für beide Messungen eine identische geometrische Lage des Anaiysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe bei der Auswertung vorgegeben wird.It is accordingly the object of the invention to provide an X-ray crystal spectrometer of the type mentioned at the beginning or the one previously used for the overall analysis To improve the method to the effect that the analysis time is significantly reduced. The inventive Proposal for improving the method provides that the semiconductor detector is connected to the Analyzer crystal directed beam path is arranged adjacent, and that for both measurements an identical geometric position of the analyzer crystal and the semiconductor detector in relation to the sample is specified in the evaluation.

Der erfindungsgemäße Vorschlag für ein Röntgenkristallspektrometer ist dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor an den auf den Analysatorkristall gerichteten Strahlengang der Röntgenstrahlung angrenzend angeordnet ist, und daß die geometrische Lage des Analysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe einen identischen Wert für das Datenverarbeitungsgerät darstelltThe proposal according to the invention for an X-ray crystal spectrometer is characterized in that the semiconductor detector is directed to the analyzer crystal The beam path of the X-ray radiation is arranged adjacent, and that the geometric position of the Analyzer crystal and the semiconductor detector in relation to the sample have an identical value for the data processing device represents

Die Erfindung sieht also vor, in einer einzigen Probeneinstellung sowohl die Messung mit dem Proportionalzählrohr — falls dies· zum Nachweis von leichten Elementen unabdingbar ist — als auch mil dem Halbleiterdetektor vorzunehmen. Damit werden bezüglich der Auswertung zwei sehr wichtige Vorteile erzielt Zum einen ist nur ein einziges Rechenprogramm bei der quantitativen Auswertung der Meßergebmisse erforderlieh, da nun aufgrund identischer Geometrie dieselben Korrekturfaktoren für beide Meßmethoden Gültigkeit haben. Zum anderen wird die energiedispjrsive quantitative Analyse verbessert, da nun mit demselben Rechenprogramm auch die leichten Elemente bestimmt werden können, die bisher nur durch Differenzbildung zu 100% oerechnet wurden.The invention therefore provides both the measurement with the proportional counter tube in a single sample setting - if this is indispensable for the detection of light elements - as well as with the semiconductor detector to undertake. This achieves two very important advantages with regard to the evaluation only a single computer program is required for the quantitative evaluation of the measurement results, because the same correction factors are now valid for both measurement methods due to the identical geometry to have. On the other hand, the energy-dispensing quantitative analysis is improved, since now with the same computer program even the light elements can be determined, which so far only by difference formation 100% have been calculated.

Zur Anpassung der Strahlungsdichte an den geringeren Bedarf des Halbleiterdetektors ist in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, daß eine Blende vor dem Halbleiterdetektor angeordnet ist die gegebenenfalls verstellbar ist.To adapt the radiation density to the lower demand of the semiconductor detector is in further development the invention provides that a diaphragm is arranged in front of the semiconductor detector, if necessary is adjustable.

Die Nachweisgrenze von relativ leichten Elementen wie Natrium oder Magnesium durch die energiedispersive Analyse liegt bei den bisher ausgeführten Geräten deshalb relativ hoch, da der eigentliche Detektor hinter einem Beryllium-Fenster angeordnet ist, mit der Folge, daß durch das Beryllium die relativ weiche Röntgenstrahlung zum Teil absorbiert wird. Um hier bessere Voraussetzungen zu schaffen, ist in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, daß der Halbleiterdetektor mit der hammer atmosphärisch im Austausch steht, und daß an die Kammer eine Turbo-Molekularpumpe angeschlossen ist.The detection limit of relatively light elements such as sodium or magnesium due to the energy dispersive Analysis is therefore relatively high in the devices carried out so far, since the actual detector is behind a beryllium window is arranged, with the result that the relatively soft X-ray radiation through the beryllium is partially absorbed. In order to create better conditions here, the Invention provided that the semiconductor detector is atmospherically exchanged with the hammer, and that a turbo-molecular pump is connected to the chamber.

Auf diese Weise gelingt es,.ein so gutes Vakuum innerhalb der Kammer zu erzeugen, daß der Halbleiterdetektor nicht durch ein Beryllium-Fenster geschützt werden muß. Entsprechend erhöht sich seine Empfindlichkeit für weiche Röntgenstrahlung, da keine Absorption vorkommt. Dennoch würde das Weglassen des Fensters allein noch nicht die Vorteile bringen, die mit Hilfe der Erfindung erzielbar sind. Zwar werden ohne Beryllium-Fenster keine Strahlen mehr absorbiert, das Auflösungsvermögen der Detektoren ist jedoch im Bereich der weichen Strahlen (leichte Elemente) so schlecht, daß sich nur ein graduel!?r Unterschied ergibt.In this way it is possible to generate such a good vacuum within the chamber that the semiconductor detector need not be protected by a beryllium window. Its sensitivity increases accordingly for soft X-rays, as there is no absorption. Still, omitting the window would be alone do not bring the advantages that can be achieved with the aid of the invention. Admittedly, there will be no beryllium window no longer absorbs rays, but the resolution of the detectors is in the range the soft rays (light elements) so bad that there is only a gradual difference.

Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, das in der Zeichnung dargestellt is:, näher erläutert; die einzige Figur zeigt eine schemutische Draufsicht auf ein Rönt^enkristallspektromet:r gemäß der Erfindung mit geöffnetem Kammerdeckel.The following is an embodiment of the invention, which is shown in the drawing: explained in more detail; the single figure shows a schematic plan view on an X-ray crystal spectrometer according to the invention with the chamber lid open.

In der Figur ist eine teilweise geöffnete Kammer 1 dargestellt, die Bestandteil eines Röntgeikristallspektrometers ist. In der Betriebsstellung ist >ie vollständig abgedeckt und evakuiert. Sie dient zur Aufnahme einesIn the figure, a partially open chamber 1 is shown, which is part of an X-ray crystal spectrometer is. In the operating position> it is completely covered and evacuated. It is used to hold a

« Analysatorkristalls 2 sowie eines Haibleilerdetektors 3. Die Kammer 1 ist seitlich an ein Rasterelektronenmikroskop 4 angeflanscht, das allgemein als Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahls angesehen wer-«Analyzer crystal 2 and a semi-conductor detector 3. The chamber 1 is flanged to the side of a scanning electron microscope 4, which is generally used as a device be considered to generate an electron beam

den kann. Es gestattet die Sichtbarmachung einer im unteren Teil des Mikroskops angeordneten Probe unter Zuhilfenahme von Elektronenstrahlen. Beim Auftreffen der Elektronenstrahlen auf die Probe entstehen Röntgenstrahlen, die auf den Analysatorkristall 2 und auf den Halbleiterdetektor 3 treffen. Die Röntgenstrahlen werden zur qualitativen und quantitativen Analyse der Probe ausgewertet.can. It allows a sample located in the lower part of the microscope to be made visible below With the help of electron beams. When the electron beams hit the sample, X-rays are generated, which hit the analyzer crystal 2 and the semiconductor detector 3. The x-rays will be evaluated for qualitative and quantitative analysis of the sample.

Die auf den Analysatorkristall 2 auftreffenden Röntgenstrahlen werden gebeugt und auf ein Proportionalzählrohr (nicht dargestellt) innerhalb der Kammer 1 gerichtet. Die von der Probe ausgehende Röntgenstrahlung ist polychromatisch, die mit Hilfe des Analysatorkristalls 2 in eine monochromatische Strahlung aufgefächert wird. Zur Erfassung des Gesamtspektrums ist eine Verstellung des Kristalls erforderlich, und zwar sowohl eine geradlinige Bewegung entlang einer als gestrichelte Linie dargestellten Schiene 6 als auch eine Drehung um die vertikale Achse des Anaiysatorkristaiis. in Abhängigkeit von der Stellung des Anaiysatorkristaiis 2 wird auch das Proportionalzählrohr in einer hypozyklischen Bewegung verstellt, was jedoch im Zusammenhang mit der Erfindung nicht wesentlich ist. Die von der Probe im unteren Bereich des Rasterelektronenmikroskopes 4 emittierte polychromatische Strahlung ist zwar relativ stark gebündelt, verläßt jedoch die Probe mehr oder weniger als Strahlenkegel, dessen Strahlungsintensität an jeder Stelle des Kegels annähernd gleich ist. Die Qualität des Strahlenkegels und in gewissem MaOe auch dessen Lage und Öffnungswinkel können durch eine Ausrichtung der Probe gegenüber dem Elektronenstrahl beeinflußt werden.The X-rays impinging on the analyzer crystal 2 are diffracted and directed onto a proportional counter tube (not shown) within the chamber 1 directed. The X-rays emanating from the sample is polychromatic, which with the help of the analyzer crystal 2 is fanned out into monochromatic radiation will. To capture the entire spectrum, the crystal must be adjusted, both a rectilinear movement along a rail 6 shown as a dashed line as well as a rotation around the vertical axis of the analyzer crystal. dependent on the position of the analyzer crystal 2 also changes the proportional counter tube to a hypocyclic Moves adjusted, but this is not essential in connection with the invention. The one from the The sample in the lower area of the scanning electron microscope 4 emitted polychromatic radiation is relatively strongly bundled, but leaves the sample more or less as a cone of rays, its radiation intensity is approximately the same at every point of the cone. The quality of the cone of rays, and to some extent, too its position and opening angle can be adjusted by aligning the sample with respect to the electron beam to be influenced.

In der Regel wird von dem Analysatorkristall 2 eine stärkere Strahlungsintensität verkraftet als von dem Halbleiterdetektor 3. Um quasi ein »Überbelichten« des Halbleiterdetektors zu vermeiden, ist eine gegebenenfalls jüsiicfbäfc Blende 7 vorgesehen, mit der ein Teii der auf den Halbleiterdetektor 3 gerichteten Strahlung abgedeckt werden kann. Für den Fall, daß eine Verstellung für die Blende 7 vorgesehen ist, ist ihre Betätigung gasdicht durch die Wandung der Kammer 1 hindurchgeführt bzw. über eine Fernsteuerung möglich, so daß die Kammer 1 für die Verstellung geschlossen bleiben kann.As a rule, the analyzer crystal 2 is one stronger radiation intensity than the semiconductor detector 3. To quasi an "overexposure" of the To avoid semiconductor detector, an optionally jüsiicfbäfc diaphragm 7 is provided with which a part the radiation directed onto the semiconductor detector 3 can be covered. In the event that an adjustment is provided for the diaphragm 7, its actuation is passed through the wall of the chamber 1 in a gas-tight manner or possible via a remote control, so that the chamber 1 can remain closed for the adjustment.

Um rauschfreie Spektren zu erhalten, muß der Silizium-Halbleiter mit flüssigem Stickstoff gefüllt werden. Dazu ist an der Kammer 1 ein Kryostat 5 angeflanscht, dessen Kühlpotential mit Hilfe eines Kühlfingers 8 bis zu dem Halbleiterelement übertragen wird. Der Kühlfinger 8 muß gegebenenfalls flexibel ausgeführt sein, beispielsweise in Form eines flexiblen geflochtenen Bandes, wenn eine Verstellung des Halbleiterdetektors 3 innerhalb der Kammer vorgesehen istIn order to obtain noise-free spectra, the silicon semiconductor must be filled with liquid nitrogen. For this purpose, a cryostat 5 is flanged to the chamber 1, the cooling potential of which with the aid of a cold finger 8 to is transferred to the semiconductor element. The cold finger 8 may have to be designed to be flexible, for example in the form of a flexible braided band when an adjustment of the semiconductor detector 3 is provided within the chamber

Üblicherweise sind die im Handel erhältlichen Halbleiterdetektoren 3 gekapselt ausgebildet, wobei die Strahlung auf das eigentliche Meßelement durch ein Beryllium-Fenster fällt. Dadurch werden alle Röntgenstrahlen, die von Elementen herrühren, die leichter als Beryllium sind, von diesem Fenster absorbiert. Deshalb ist bei dem erfindungsgemäßen Röntgenkristallspektrometer in Weiterbildung vorgesehen, einen ungekapselten Halbleiterdetektor 3 zu verwenden, was allerdings bedingt, daß die Kammer 1 hoch-evakuiert wird. Dazu wird eine Turbo-Molekularpumpe verwendet, die für sich gesehen bekannt isLCommonly, the commercially available semiconductor detectors are 3 encapsulated, the radiation on the actual measuring element through a Beryllium window falls. This will cause all X-rays, from elements lighter than beryllium are absorbed by this window. That's why is in the X-ray crystal spectrometer according to the invention Provided in a further development to use an unencapsulated semiconductor detector 3, which, however requires that the chamber 1 is high-evacuated. A turbo-molecular pump is used for this, which is used for seen isL

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Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Röntgenkristallspektrometer, bei dem die Probe mit einem Elektronenstrahl bestrahlt wird und die von der Probe emittierten Röntgenstrahlen nach der Beugung an einem Analysatorkristall mit Hilfe eines Proportionalzählrohres für die wellenlängendispersive Analyse einerseits und mit Hilfe eines Halbleiterdetektors für die energiedispersive Analyse andererseits gemessen werden und bei dem die Meßergebnisse mit Standardwerten von Bezugsproben unter Berücksichtigung der geometrischen Lage des Anajysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe verglichen und für eine quantitative Aussage über die Probenzusammensetzung ausgewertet werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor an den auf den Ajalysatorkristall gerichteten Strahlengang angrenzend angeordnet wird, und daß für beide Messungen eine identische geometrische Lage des Analysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe bei der Auswertung vorgegeben wird.1. Method for examining samples with an X-ray crystal spectrometer, in which the Sample is irradiated with an electron beam and the X-rays emitted by the sample after diffraction on an analyzer crystal with the help of a proportional counter tube for the wavelength dispersive Analysis on the one hand and with the help of a semiconductor detector for the energy dispersive Analysis on the other hand are measured and in which the measurement results with standard values of reference samples taking into account the geometric Position of the analyzer crystal and the semiconductor detector in relation to the sample compared and for a quantitative statement about the sample composition can be evaluated, characterized in that, that the semiconductor detector to the beam path directed to the Ajalysatorkristall is arranged adjacent, and that an identical geometric position for both measurements of the analyzer crystal and the semiconductor detector in relation to the sample given during the evaluation will. 2. Röntgenkristallspektrometer zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahls zur Bestrahlung einer Probe, aus einer Kammer zur Aufnahme eines Analysatorkristalls und eines Proportion ;·Zählrohres für die wellenlängendispersive Analyse und aus einem ii? der Kammer angebrachten Halbieiterdetektor für die energiedispersive Analyse, wobei dem Proportionalzählrohr und dem Halbleiterdetektor zur Durchführung einer quantitativen Analyse der Probe auf der Grundlage von Standardwerten von Bezugsproben ein Datenverarbeitungsgerät nachgeschaltet ist, das unter Berücksichtigung der geometrischen Lage des Analysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe in mehreren Iterationsrechnungen eine Korrektur der anfänglichen Messung zur Steigerung der quantitativen Genauigkeit durchführt, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor (3) an den auf den Analysatorkristall (2) gerichteten Strahlengang der Röntgenstrahlung angrenzend angeordnet ist, und daß die geometrische Lage des Analysatorkristalls (2) und des Halbleiterdetektors (3) in bezug zu der Probe einen identischen Wert für das Datenverarbeitungsgerät darstellt.2. X-ray crystal spectrometer for performing the method according to claim 1, consisting of a Device for generating an electron beam for irradiating a sample from a chamber to hold an analyzer crystal and a proportion; · counter tube for the wavelength dispersive Analysis and from a ii? Semiconductor detector attached to the chamber for the energy dispersive Analysis, the proportional counter tube and the semiconductor detector to carry out a quantitative analysis of the sample on the basis of standard values of reference samples a data processing device is connected downstream, taking into account the geometric position of the analyzer crystal and the semiconductor detector with respect to the sample in several iterative calculations one Correcting the initial measurement to increase the quantitative accuracy is performed thereby characterized in that the semiconductor detector (3) to the beam path directed onto the analyzer crystal (2) the X-ray radiation is arranged adjacent, and that the geometric position of the analyzer crystal (2) and the semiconductor detector (3) have an identical value for the Represents data processing device. 3. Röntgenkristallspektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Halbleiterdetektor (3) eine Blende (7) angeordnet ist.3. X-ray crystal spectrometer according to claim 2, characterized in that in front of the semiconductor detector (3) a diaphragm (7) is arranged. 4. Röntgenkristallspektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Blende (7) zur Anpassung an die Strahlungsintensität verstellbar ist.4. X-ray crystal spectrometer according to claim 3, characterized in that the diaphragm (7) for adaptation is adjustable to the radiation intensity. 5. Röntgenkristallspektrometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Betätigung der Verstellung gasdicht aus der Kammer (1) herausgeführt ist.5. X-ray crystal spectrometer according to claim 4, characterized in that the actuation of the Adjustment is led out gas-tight from the chamber (1). 6. Röntgenkristallspektrometer nach einem der Ansprüche 2—5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiterdetektor (3) mit der Kammer (1) atmosphärisch im Austausch steht und daß an die Kammer (1) eine Turbo-Molekularpumpe angeschlossen ist.6. X-ray crystal spectrometer according to one of claims 2-5, characterized in that the Semiconductor detector (3) with the chamber (1) is atmospherically in exchange and that to the chamber (1) a turbo-molecular pump is connected. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung von Proben mit einem Röntgenkristallspektrometer, bei dem die Probe mit einem Elektronenstrahl bestrahlt wird und die von der Probe emittierten Röntgenstrahlen nach der Beugung an einem Analysatorkristall mit Hilfe eines Proportionalzählrohres für die wellenlängendispersive Analyse einerseits und mit Hilfe eines Halbleiterdetektors für die energiedispersiv-j Analyse andererseits gemessen werden und bei dem die Meßergebnisse mit Standardwerten von Bezugsproben unter Berücksichtigung der geometrischen Lage des Analysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe verglichen und für eine quantitative Aussage über die Probenzusammensetzung ausgewertet werden.The invention relates to a method for examination of samples with an X-ray crystal spectrometer, in which the sample with an electron beam is irradiated and the X-rays emitted by the sample after diffraction on an analyzer crystal with the help of a proportional counter tube for the wavelength dispersive Analysis on the one hand and with the help of a semiconductor detector for the energy dispersive analysis on the other hand, are measured and in which the measurement results with standard values of reference samples taking into account the geometric position of the analyzer crystal and the semiconductor detector in relation to compared to the sample and evaluated for a quantitative statement about the sample composition will. Außerdem betrifft die Erfindung ein Röntgenkristallspektrometer zur Durchführung des Verfahrens, das aus einer Einrichtung zur Erzeugung eines Elektronenstrahls zur Bestrahlung einer Probe, aus einer Kammer zur Aufnahme eines Analysatorkristalls und eines Proportionalzählrohres für die welleniängendispersive Analyse und aus einem in der Kammer angebrachten Halbleiterdetektor für die energiedispersive Analyse besteht, wobei dem Proportionalzählrohr und dem Halbleiterdetektor zur Durchführung einer quantitativen Analyse der Proi>2 auf der Grundlage von Standardwerten von Bezugsproben ein Datenverarbeitungsgerät nachgeschaltet ist, das unter Berücksichtigung der geometrischen Lage des Analysatorkristalls und des Halbleiterdetektors in bezug zu der Probe in mehreren Iterationsrechnungen eine Korrektur der anfänglichen Messung zur Steigerung der quantitativen Genauigkeit durchführtIn addition, the invention relates to an X-ray crystal spectrometer for performing the method from a device for generating an electron beam for irradiating a sample from a chamber to accommodate an analyzer crystal and a proportional counter tube for the wavelength dispersive Analysis and from a semiconductor detector mounted in the chamber for energy-dispersive analysis consists, the proportional counter tube and the semiconductor detector to carry out a quantitative Analysis of Proi> 2 based on standard values a data processing device is connected downstream of reference samples, which takes into account the geometric position of the analyzer crystal and the semiconductor detector in relation to the sample in several Iteration calculations correct the initial measurement to increase quantitative accuracy performs Derartige Spektrometer sind oft mit einem Rasterelektronenmikroskop gekoppelt. Dieses Gerät dient zur Erzeugung und Fokussierung eines Elektronenstrahls, mit dem eine Probe beaufschlagt wird. Dabei kann die Probenoberfläche mit einem sehr grcVn Auflösungsvermögen sichtbar gemacht werden, außerdem entstehen beim Auftreffen von Elektronenstrahlen auf eine Probe Röntgenstrahlen, deren Auswertung Aufschluß über die chemische Zusammensetzung der bestrahlten Proben liefert. Dabei werden im wesentlichen zwei verschiedene Auswertungsarten angewendet, nämlich die energiedispersive sowie die wellenlängendispersive Analyse.Such spectrometers are often made with a scanning electron microscope coupled. This device is used to generate and focus an electron beam, with which a sample is applied. The sample surface can be made visible with a very high resolution, and it can also be created when electron beams hit a sample, X-rays, their evaluation provides information provides information on the chemical composition of the irradiated samples. There are essentially two different ones Types of evaluation applied, namely the energy-dispersive and the wavelength-dispersive Analysis. Bei der wellenlängendispersiven Analyse wird die von der Probe abgegebene Röntgenstrahlung in einem Krisuli gebeugt, wodurch die polychromatische Strahlung in einem Fächer monochromatischer Strahlung zerlegt wird. Aus diesem Fächer wird nun die Energiedichte in einem Wellenlängenbereich mit Hilfe eines Proportionalzählrohres bestimmt. Dabei wird zwischen der Probe, dem Kristall und dem Proportionalzählrohr eine spezielle geometrische Zuordnung eingehalten, um eine voll fokussierende Röntgenoptik zu erhalten. Der Kristall zum Beispiel bewegt sich längs einer Geraden und wird dabei gedreht, während das Proportionalzählrohr eine hypozyklische Bewegung ausführt.In the wavelength dispersive analysis, the X-rays emitted from the specimen are diffracted into a crystalline structure, creating the polychromatic radiation is decomposed in a fan of monochromatic radiation. This fan now becomes the energy density in a wavelength range determined with the help of a proportional counter tube. Thereby, between the sample, the crystal and the proportional counter tube adhered to a special geometric assignment to a to get fully focusing X-ray optics. The crystal, for example, moves along a straight line and is rotated while the proportional counter tube executes a hypocyclic movement. Im Regelfall sind vier Analysatorkristalle vorgesehen, nämlich Thalliumphthalat (TAP), Pentaerytrithol (PET), Lithiumfuorid (LiF) und Pb-Stearat, womit ein Wellenlängenbereich von ca. 0,1 bis 9,24 nm überdeckt werden kann. Damit können alle Elemente von Bor bis Uran nachgewiesen werden.As a rule, four analyzer crystals are provided, namely thallium phthalate (TAP), pentaerythritol (PET), lithium fluoride (LiF) and Pb stearate, which means a range of wavelengths from approx. 0.1 to 9.24 nm can be covered. It can handle all elements from boron to uranium be detected. Bei der energiedispersiven Analyse wird das Gesamtspektrum der Röntgenstrahlung simultan mit Hilfe eines Silizium-Halbleiterdetektors erfaßt, das Ergebnis an ei-In the energy dispersive analysis, the entire spectrum of the X-ray radiation is measured simultaneously with the aid of a Silicon semiconductor detector detects the result on a
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