DEP0020905DA - Verfahren zur Herstellung von 2. 4-substituierten Oxazolonen-(5) - Google Patents

Description

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2 ul 2 era trac a« 170/172

25.9.1048

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vis •Ieakilon ist beeret, wenn die«©© Ha« restlos in Laawag r.ecur^tt let. Ieiet aöhei«?«t c1 oh 4«b eiß fftil Ae» auge» •etsten JiLeiacetsta ^ieUer ab«

Jie Kaektion air α mme'kmmmig mit einen» be iruahtllohen 'Jebernobuae Aerⁱ Oxons? rb lud on#en una bei erhöh tor T »*p>pem tür »ttöge-fJbxt. ^vJa eir iraeite zu hohe öriiek«, sndemreoita eine ".ersetzung iee uehcm gebildetes Cxaxoloni «α vevr-eiäen, let jedueU eine- nicht •4« hohe »lOMKtioneteeperHtor ejspJTehlene*.ertj aar. bleibt a·" besten 2C—>0° uöar {Siedepunkt der t'Xirrerbiadung» ^g- P^^ft WMiAtmtmt - x««olon* »«Ilea al« r.wi ο eh en pro d ukte fur

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Jelgpieleft_i -ft
In eine» i*atm& rerbleiten ,•tatokl nven von on, 2 M=f? ?mumifim«TiiU$^fi bringt ^r-t;a §Ci g HippurB^ure_f TS g ^asjsorfreies Dielaue ■^t (beie«bctμ:«en fein gepulvert)» 450 con frisch de-stSlIl^ristas «.eefcaioohyS, 153 cc» «.oetanh;, arid wm 3.Cj~15 i'c.rcellun-3cuK*ln. tfach Versohli^eeen dee Antoklnven sonUert mm lim eö&r&g in. eine«? Uelbed sm_t ümm «Ii* λ ehe* Sea Am-Ioklawa Bit öor * eiuS des Öel'ftjiite •rfiion '.inkel vor. etwa 45° blldnt« Kp't hol?.t Iis» i-elbed auf 50° eil u/v; l^oäfc β •su fi&t^lhw&» B-3 4?tiH<oöi einor töiarftiisfeh^ roß 60-1 uG UaJ.reh:m^ert ie ^er >"i})Uto rotiereß» ifsök öoä iEiilea deetilllert mm x.va einen '.«oeerbad Iti 50° den anrerbrauohten

Claims (1)

1. Seilring λ. α., Berlin N 65> Äulloratraeee 170/172

   25* 9« 3*948

   Aliaihyd ab unci tropft dip wsrmsehfclteno •eeigGaure ^dsung «nier kräftige» HuHren in 1. imnrnr #i«u Batet acfcel«et eioh Am

   4-λβ thy 11 tlen-2-pb e^yl-oxaeol on-( 5) iR #el b1 lchea riec>;eu *me, dl* graxdllch sdt ^aiee« ▼on Seeigature und Blei freisetasche» $rerden und aar Mtfernung ü©r gelben .'"abenprodukt* mit aa· IGO cc» Äetlie-nol bei O⁰ IeIitiBfltlI werden. Sine eitere Reiaigun.«; kann, man durch Lüsen in 4 ⁱJtilen Iciiltan Aceton xmü ?ullen Mf etsm 6 ""ollen < m mt"js»eieii#s_e

   4-ήβthyl iaun-2-pho»yloxasoloji-(5) («i«¹ oila anderes Hoao-lodert dioeer, ♦Typ) oxiatltrt la 2 sterileren Γοτ^βη I¹ It

   ψ&*ι $m>mx t% H*eifiloa«ip7w45ött die #1»© st*?r3c I_sJjr^iegt_e öi©

   ^clwelKpur.kx» der so sriial tenan ; sru^rate liege» datier bei etwa eo-85°, λuhrend die rei ne^ pter^^eron l)ei^9^° «nd 145®#chaelaen (Carter urrl SterehB_t JnurW btäj Ch»alntr?ffis5 £ΐ94θ) iSf}» Me Abtrem-OTiiT der kleinen Tiengen α « schwerer Itialiahen ■Jtereoiaerett tob) 14'i° iat nur ttnti»r grmmm Verlueten isu^lloh, aber f Lr die weitere Verarbeitung; cieiet nicht »ütig» ^

   -Jbr- 90 g SifJiwssai·©^ 78 g iroaaerfreiea Blelaoetai_v 520 ocs waaaerfreiee Aoetoa, 135 com \eetanhydrld Itioot »an in de« rotierenden Aitoöw«! 18 StA/Tbei etwa 75° reagiere». Pie Aufar-

   '//77/

   beitang Iii die gl« lob β wie bxjf^Bei spiel 1· ⁵Jes rohe 4-Iaopropyli-deÄ-2-phenyloxneolon-( 5 ) vird durch »Jokrl a t rtl Ii el er an i?aa Eenaln xmter Zuaots von Kohle jpreinigt »ad «ohmllet dann bei 99-100°,

   „P^Bntanepr^tUOhe_fii ^ ^su^lS^^^y 1· 7«rfphren zur Heratollung YonT^xozolonen ^dor ell^e-iii#i!seii Israel "Ä^y

   ir j c-ii

   la Inreli gekennzeichnet, änsö süä als JCt^ta^yaot ο rer. cie ,ioefcete jsalirsfartiger •¹Qt^lle, irrebeecndere deryaetolle der 23^rtpg dee period!öcltßji jyatei?« 1 ,i*« 3l#l% rer^feftdet. .j.) in der Il¹ sine alIphftisciie Gruppe, ein ia&eeretoffoto« oder rUiokfall» eine aliphatische Gruppe oad R eine beliebige organl-0ohe Oruppe bedeuten, durch Koadenaetion nliphatisober Aldehyde oder Ketone sit AeylderlraJten .dee Glykokolle In Gegsmwart ▼on Acetanhydrid, /K^

   Il αϊ a ra t rue no 1X/17?

   25. 9»

   2* Tex'ifihren Biiol·* >.nspruob I₉ da durah geker.naelchnet, Λαβα an*: die >: cn-J β no ö ti or In oi^e« rotierenden AutoJclay en, Kvrecfc-Daasig au tar «r -e.-vjang von , orzallan"Juig*ln oder clsrgl^r^attßf läpfi«

   3· Verfahren nach Anopruoh 1 α»Λ 2, dadurch g*ken»- ssaiahnet» üoös aar Konrt*naatlon ein Ueltere ohuse der Oxove rbinitwiß: teiv«ridet wird«

   4* Verfnhrer nach Anspruch 1-3» dAflnroh gekennzeichnet» €εβ?ι Jl« Kondensaticm bei erhohtor Tcraperntür, irorauTeareiee bei einer ϊ<->:;.perlator, r/fölcßt© 20-30° Ub«* r dor. ,iie&opankt der verwendeten Oicoverb in äuntf liegt» Äffest