DEP0006540DA - Process for the preparation of adipic acid and its derivatives - Google Patents
Process for the preparation of adipic acid and its derivativesInfo
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Description
CHEMISCHE WltK3S HOlfl &.η·ϊ>·Η# ,Kerl, denCHEMICAL WltK3S HOlfl & .η · ϊ> · Η #, guy, den
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als lÄSgsw,gemat©rial fity öle Herst elluB^ ö©r Mlpiü* wead«»g fiadet, ^dqroh Hyi^iereii τοη Piienol Sa aa@ Hi©aßl als I©t>eapyodukt h® voa irsÄB» unÄ Steiiikofeleu anfällt, etelit pm sai in Mengen srar fe^fiigtmge Man kaim Bwar da au© Bemaol ttb^i? iit B%asolsulf0»säur€ tifetr Öl« I©a©helog©rib#as0l© heret«lXeii· doefe. ist öas aaoh. dieses TeyfÄröis feepgeertelltfö lhenol weseatlicli teurer alsals lÄSgsw, gemat © rial fity oils Herst elluB ^ ö © r Mlpiü * wead «» g fiadet, ^ dqroh Hyi ^ iereii τοη Piienol Sa aa @ Hi © aßl als I © t> eapyodukt h® voa irsÄB »unÄ Steiiikofeleu accrues, etelit pm sai in quantities srar fe ^ fiigtmge Man kaim Bwar da au © Bemaol ttb ^ i? with B% asolsulf0 »acid € tifetr oil« I © a © helog © rib # as0l © heret «lXeii · doefe. is öas aaoh. this TeyfÄröis feepgeertelltfö lhenol weseatlicli more expensive than
Bs waxde mim gefüaösn» daß maa werfcTolle Terfelatnrig^n t«n ka»mg wöüö raaa «romatisohe Eo3il«^waeö*rstoif0 mir luixaav«r)>indtuDg pariertt ileee ferbinÄ^ng JLa* öleBs waxde mim gefüaösn »that maa werfcTolle Terfelatnrig ^ nt« n ka »m g wöüö raaa« romatisohe Eo3il «^ waeö * rstoif0 mir luixaav« r)> indtuDg pariert t ileee ferbinÄ ^ ng JLa * oils
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angelagert wird, fler dtureli %iratati©n is die entepreohende O^@yül©li©zaai^rbiiiA\jÄg tmd "baw« duroh Ös^iäatiöii la Adlpin©äia# j>i®r deren DeriT&te filirt wird, Is gelingt m$ aronatiseli© Kohletm&M&®T8tQtf& is attached, fler dtureli% iratati © n is the entepreohende O ^ @ yül © li © zaai ^ rbiiiA \ jÄg tmd "baw" duroh Ös ^ iäatiöii la Adlpin © äia # j> i®r whose deriT & te is filmed, is succeeded m $ aronatiseli © Kohletm & M & ®T8tQtf &
g der 2wl©eSi©astt3tf€ Äeaol la In Adipifisliare aäjfr Ä®remg der 2wl © eSi © astt3tf € Äeaol la In Adipifisliare aäjfr Ä®rem
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wie folmolfr Xtiqr3.t>eius&lr ÄopylbeaEol^ f«xner lapiithalin in Frage*-l&a ^toiert öitse arosrntischeaas folmolfr Xtiqr3.t> eius & l r ÄopylbeaEol ^ f «xner lapiithalin in question * -l & a ^ toiert öitse arosrntischea
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erlmlten©» Cyelö&essm© w&yÄen öetr&iif öurefe ö)alori©rea In öle jamtöprooMnäea lfionoehlorrerbind
la der 3&e$haee oder fltisaigeaa Pfeas© in Aa-το» K&taly0stor©iB gearbeitet weräeaErlten © »Cyelö & essm © w & yÄen öetr & iif öurefe ö) alori © rea In oils jamtöprooMnäea lfionoehlorrerbind
la der 3 & e $ haee or fltisaigeaa Pfeas © in Aa-το »K & taly0stor © iB weräea worked
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dung ^aeigaetö® ?@rfeältalB bei 10© *- 400°dung ^ aeigaetö®? @ rfeältalB at 10 © * - 400 °
eetsst» indcfia sau etwa das Oestaiseb dureli ein li^ha? leitet» ®±% ealsaftttreabepftltexiAeai lataXysatorea gefttllt let· öaee oter Dimpfβ köwnea aoeb hler Kn^egen seis* Baseetsst »indcfia sau about the Oestaiseb dureli a li ^ ha? directs » ® ±% ealsaftttreabepftltexiAeai lataXysatorea filled let · öaee oter Dimpfβ köwnea aoeb hler Kn ^ egen seis * Bas
T*el ü©3? AbköKluiig anfallende Flüs®lgkeit@g®misoh wirö ötaxch Se0tillatloii la nicfetiamgeeet^tee iUteetui£naate2l&l neut der ßlilQraalmgeruag b^^# Smlssäureabspaltung fen werden kaaim& -und die e»t©taafi©sieT * el ü © 3? Accruing liquid @ g®misoh wirö ötaxch Se0tillatloii la nicfetiamgeeet ^ tea iUteetui £ naate2l & l neut der ßlilQraalmgeruag b ^^ # hydrofluoric acid cleavage are kaaim & -and the e »t © taafi ©
t die la einem weitereß ürljeitegaag alt 1 100 ^iger Soliwef«lsätiye aufThe la another ürljeitegaag old 1 100 ^ iger Soliwef «lsätiye on
ng »mm 0yeli>li®sylseliW©felsä«r^este3P wirft« Dabei iiat ©@ sieh al® besondere swecfeaäßig erwiesen», eine 65 · 75 ^ig® Sefewefelsätire zu ψ&ηα®η$®η% die auf fern*ng »mm 0yeli> li®sylseliW © felsä« r ^ este3P throws "Here iiat © @ sieh al® particularly swecfeaäßig proven", a 65 · 75 ^ ig® Sefewefelsätire to ψ & ηα®η $ ®η% the on far *
40 und 55° gehalten wifi« lacli40 and 55 ° kept wifi «lacli
Zelt ist die ifosetsungTent is the ifosetsung
Sctfiichieatoiläwag erfolgt 9 worauf die Hiebt in Schwefelsäure abgetrennt wird»Sctfiichieatoiläwag takes place 9 whereupon the cut is separated in sulfuric acid »
Zur ÜberÄJ^rmng &bb Seliwef©Xsel-ur©est«re in da© entsprechende Q^ejaLohexan rerüdeeht aa«n jenen mit Wasserp etwa Im ?erh<nie 1 ι 1» w^bei «rforderlleiljenf&lle kureiuristlg erwärmt wiri«, Bae ©ntstasäeae Oxycyeloliesraii wird sodann mit l/asser ge* waseh©&9 erforderlichenfalls neutralisierttmd äuych Deetilla* ti©» aufgearbeitet* Man ka»a ind©®s©a aueh bo arbeit©af daßFor overÄJ ^ rmng & bb Seliwef © Xsel-ur © est «re in da © corresponding Q ^ ejaLohexane rerüdeeht aa« n those with water p about Im? Received & ltnie 1 ι 1 »w ^ at« rforderlleiljenf & lle kureiuristlg wei «, Bae © ntstas warmed up Oxycyeloliesraii is then neutralized with water washed & 9, if necessary, and worked up on the deetilla * ti © * One ka »a ind © ®s © a aueh bo work © a f that
mas das# b<ei dey Selesäureatspaltimg angefallene roh® Sesdöoti au© ö^ol©hez©ß* ma4 Cjel©li©x©iiT©rbiiiätiÄg i» Sebw^f©!säure einträgt tuodi aunächst äas aieht asgegrtffene Oyeloia-e^aa abtrennt« durch Sohwefelsitareanlagermig eatetaaöene ^axm daxcn durch Hyäratatlon mm weiterverarbeitet werben * Will meta Adipinsäure Berivat© feerstellen» so kaaa man auait, ften Bator aasteile des daraus öarefe Hyteolyse erhältlichenmas das # b <ei dey selesäureaspaltimg accrued raw® Sesdöoti au © ö ^ ol © hez © ß * ma4 Cjel © li © x © iiT © rbiiiätiÄg i »Sebw ^ f ©! acid enters tuodi next as also asgrtffen Oyeloia-e ^ aa separates "by sohwefelsitareanlagermig eatetaaöene ^ axm daxcn by Hyäratatlon mm advertise further processed * Will meta adipic acid berivat © feerstellen" so kaaa one auait, ften bator aasteile of the oarefe hyteolysis obtainable from it
verfährt öafeei ©twa wie folgtt fein trägt &ma Schwefel·does öafeei © twa as follows t fein carries & ma sulfur
witer ffiihxes in ©in© auf €0 - ?Ö° erhitst©# etwa 50 f^ig© B&lpeturstere s>4a# wolsei Eatalyeatorexit wi$witer ffiihxes in © in © to € 0 -? Ö ° increased © # about 50 f ^ ig © B & lpeturstere s> 4a # wolsei Eatalyeatorexit wi $
©ein könne»« MBt man aaek ^seMetet CbEydatioa ami Eawmtem· peratur abkiililea& s® ^csliedöet eloh die eatstaadea© abs öie diirofe Abfiltri#res isoliert werdest© one could "" MBt you aaek ^ seMetet CbEydatioa ami Eawmtem · temperature abkiililea & S® ^ csliedöet eloh the eatstaadea © mayest be isolated from s ÖIE diirofe Abfiltri # res
mafi die OsytmtiOB derart 4urehg daß ssa öie Salpetersäure weitgehend auonttett ehe ma» äi# Adipinsäure abseheiöet# a© laßstü öl© AusbautenThe OsytmtiOB is so 4ureh g that nitric acid is largely removed before adipic acid is separated # a © lassstü oil © extensions
üferigt weil fli© Isnge linwirtoumgsdauer Äey Salpeter· auf die Mlpiasäure serstöreaö wirkt« Äweckmäßigex» ist daher die Ariaeitsweise« bei der salpetersäure Torgelegt Ö@r SehwefeleäOfeeöter la kleineren Anteilen ^gg wobei Sie eatetaaäeae ..Äipiasltn*® Jeweils tot der erneutes. des Beters abgeschieden wird· Besondereüferigt because fli © Isnge linwirtoumgsdauer äëÿ saltpetre · acts on the Mlpiasäure serstöreaö "Äweckmäßigex" is therefore the Ariaeitsweise "in nitric Torge Sets E @ r SehwefeleäOfeeöter la smaller proportions ^ gg where you eatetaaäeae ..Äipiasltn * ® each dead of again. the prayer is deposited · special
let es, wenn fcei der Zugabe des Sehwefeleäureesters zeitig noch die etu? Oxydation erforderliche flange Salpetersäure augegeben wirdp so daß Flitsetgkisitemeng® und Salpeter let it be if the etu? Oxidation required flange nitric acid is given p so that Flitsetgkisitemeng® and saltpeter
etwa auf gleiter Höh© bleiben*stay roughly at glider height *
1.1.
fiter hydriert Berns© 1 la der üblichen fteise b©i einer tür von 2ÖÖ0 Ib Cregeaw&rt Ton Hiekel auf Bimsstein tuaterfiter hydrogenated Berns © 1 la the usual fteise b © i a door of 2ÖÖ 0 Ib Cregeaw & rt clay Hiekel on pumice stone tuater
2ÖÖ ®%* Bas @atetan4©ne Ojrolohie^aii wirÄ la 6er Saepliast so lang© mit Ofelor Ijehaadelti "bis öae Reaction Produkt fe©i 125° sieäft« Dareli destillation erhält isan^ aus gehend τ©η 100 6ewiclitBt0llea öyelölieza», 20 Gewioht©teile2ÖÖ ®% * Bas @ atetan4 © ne Ojrolohie ^ aii wirÄ la 6er Saepliast so long © with Ofelor Ijehaadelti "until öae reaction product fe © i 125 ° sieäft" Dareli distillation receives isan ^ going out τ © η 100 6ewiclitBt0llea öyelölieza », 20 Gewioht © parts
teil© einer sjwisölaen 155 veaä 150ö sieöenaen, Torwiegeitd au© Mojaochlorcyolohezan -(ΐ^>ββ145Ο) bestehenöeji Fraktion unö 15 ßewichtsteilem einer oberhalb 15Ö@ eieäenden traktionepart of a sjwisölaen 155 veaä 150 ö sieöenaen, Torwiegeitd au © Mojaochlorcyolohezan - (ΐ ^> β β145 Ο ) consistöeji fraction unö 15 ß weight parts of a tractione above 15Ö @ eieäenden
100 «Jewiehtsteile ä®r lonoehlorcyclehexanfralttion werden bei 500° üb©^ Bin G«misoh aus 50 Teilen !Tonsil usö $0 feilen100 "Jewiehtsteile ä®r lonoehlorcyclehexanfralttion be at 500 ° üb © ^ Am G" misoh of 50 parts! Tonsil usö $ 0 hone
geleitet? wobei Salzsäure abgespalteii Tan Zeit am Zeit wirä der Katalysator sur Eegeaerierang mit Luft bei 500 - 800a feehand@lt? wobei &®r abge©ehieö@net Kohlenstoff 03Qrdi©rt wixÄ, »a© bei ß©r Kondensatioxi der angefallene fills©!gleeitsgeslsoh besteht su etwa 85 $directed? with hydrochloric acid abgespalteii Tan time at the time of the catalyst wirä sur Eegeaerierang with air at 500 to 800 a feehand @ lt? where & ®r removed © ehieö @ net carbon 03Qrdi © rt wixÄ, »a © with ß © r condensate the accumulated fills ©! at the same time consists of about 85 $
zu etwa 15 ^ a^s ol^rhalb 85° aiedend^a An-to about 15 ^ a ^ s ol ^ rhalb 85 ° aiedend ^ a an
tellen« die Tomebmlieli aus aichtWEigesetistemmake «the Tomebmlieli from aichtWEigesetistem
82 &twioht©t€!ile Gyolohexen werden mit 200 uewlohtsteilen ?0 ^igtr Sehw^felsäurö bei 40 - 50® uirfcea? Tühren gemleelitt die Esterbilöiaag; in "kaxz®r Zeit erfolgte Kau trexnrt entstaad©a@n Sehwefoleäurtester τοπ der nlchtuiogeeetaten.82 & twioht © t €! Ile Gyolohexen are with 200 uewloht parts? 0 ^ igtr Sehw ^ Felsäurö at 40 - 50® uirfcea? Tehren gemleelitt the Esterbilöiaag; in "kaxz®r time chewing trexnrt entstaad © a @ n Sehwefoleäurtester τοπ der nlchtuiogeeetaten.
ab.away.
Um den entstas4e©sn Cyclohe^l&ehwefeleä%ireester ssmr Aäipimzti θΏτΑί®3?βη# trägt iaaa 50 Sewiöhtatell© Bster unterAround the entstas4e © sn Cyclohe ^ l & ehwefeleä% ireester ssmr Aäipimzti θΏτΑί®3? Βη # carries iaaa 50 Sewiöhtatell © Bster under
Kites i» STO Genlohtetelle 70 feeiß© 47 ige Sa2$oter8&ure (^ 1ß? &©wiohtsteile IHo3 100 jSlg) ein* !©te AbMlhlen eof 0° worden tmch dem Aufarbeiten 11 Ctattlehtstelle Adipinsäure g<s~ ποηηοη« für Äie Öjsyäaiioa worden £4»1 Oewiehtstelle Salpet©y B&ure (100 jilg) vertoattelit # Hen erwSrsit tdeier eeof 70 $ jpttgt 50 {kwiobtetelle Hetör gu^ solieiaet darauf dl» sb unft fährt &o Im^e fort» "feiis öleKites i »STO Soldered parts 70 feeiß © 47 ige Sa2 $ oter8 & ure (^ 1ß? & © wiohtsteile IHo 3 100 jSlg) a *! © te AbMlhlen eof 0 ° been worked up 11 Ctattlehtstelle adipic acid g <s ~ ποηηοη« for Äaiioa. Öjsysy been £ 4 »1 Oewichtstelle Salpet © y B & ure (100 jilg) vertoattelit # Hen erwSrsit tdeier eeof 70 $ jpttgt 50 {kwiobtetelle Hetör gu ^ solieiaet on it dl» sb continues & o Im ^ e continues »" feiis oils
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(Gegenwart ei»©s »©lyMIxöialtiges Katalysators ^a ItI^lleitet soSaan ©la CJealeölb. aus 1 Teltoateil(Presence of a liquid catalyst ^ a ItI ^ l leads soSaan © la CJealeölb. From 1 Teltoate part
5 Yolmateilea. Stieketcsff unä 15 Yolmateilea. Stieketcsff and 1
Onler ffber Bimaetela, ö©r auf 150® go&altgn wirä« Me Mmgfe werdea abgeKthlt wd das üafeei aloh Flüseigkeiteeemlecn daraof ftraktioat^i^ destilOnler ffber Bimaetela, ö © r on 150® go & altgn wirä «Me Mmgfe are cooled down wd the üafeei aloh Liquids emlecn of this fractionation ^ i ^ destil
Uert· Mmx erlitltUert · Mmx suffered
150 vetA 150150 vetA 150
Claims (1)
lI öeiaer ^rcnnuxtnt alt SchwefelöRtnpe uvoetetManufacture cex s MoBecIilorfcsy ^ iiituag suitable at 100 * 400 e talt each other mectst, read from Cyeloliox-aa ^ n wiö Oyolohessn ^ n
lI öeiaer ^ rcnnuxtnt old SchwefelöRtnpe uvoetet
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