DE972539C - Method and device for the production and purification of crystal material from crystal-forming organic liquids heated above their clearing point - Google Patents
Method and device for the production and purification of crystal material from crystal-forming organic liquids heated above their clearing pointInfo
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Description
(WiGBI. S. 175)(WiGBI. P. 175)
AUSGEGEBEN AM 13. AUGUST 1959ISSUED AUGUST 13, 1959
R 576 IVb J12R 576 IVb J12
Bei der Gewinnung von technisch reinem Kristallgut wird die heiße, über den Klarpunkt erhitzte, kristallbildende organische Flüssigkeit zunächst in großräumigen Kühlpfannen ruhend gekühlt, aus denen erst nach längerer, oft tagelanger Kühlzeit das erstarrte Kristallgut von Hand herausgebrochen und in einem anschließenden Verfahrensgang weiterverarbeitet wird. Die Durchführung erfordert erheblichen Aufwand an Vorrichtungen und Zeit.When obtaining technically pure crystal material, the hot, heated above the clear point, crystal-forming organic liquid initially cooled in large cooling pans, from which the solidified crystal material is broken out by hand only after a long cooling time, often days and is further processed in a subsequent process. The implementation requires considerable equipment and time.
Man hat bei solchen Kristallisationsverfahren auch mit umfangreichen, mechanischen Rührwerken, Taschen- oder Röhrenkühlern gearbeitet, wobei ebenfalls eine längere, oft vielstündige Kühldauer in Kauf genommen werden mußte. Außerdem erfordern diese mechanischen Kühlvorrichtungen besondere Kratz- und Schabevorrichtungen zur Entfernung der sich immer wieder an den Kühlflächen ansetzenden Kristallschichten, die den Wärmeübergang von dem zu kühlenden Arbeitsgut an das Kühlmittel in außergewöhnlich starkem Maße behindern und gerade dadurch die Kühlzeit erheblich verlängern. Der gewonnene Kristallbrei wird in Nutschen oder Siebschleudern zwecks Abtrennung der Mutterlauge von dem Kristallgut weiterverarbeitet. Um ein technisch reines Kristallgut zu erhalten, wird das abgenutschte bzw. abgeschleuderte Kristallgut in einer weiteren Verfahrensstufe mit einem Spül-, Wasch- oder Lösemittel beaufschlagt, um die begleitenden Verunreinigungen oder noch anhaftenden Reste der Mutterlauge möglichst weitgehend zu verdrängen.In such crystallization processes, extensive mechanical agitators are used, Pocket or tube coolers worked, with a longer, often many hours, cooling time had to be accepted. In addition, these require mechanical cooling devices special scraping and scraping devices to remove the repeatedly on the Crystal layers attached to cooling surfaces, which allow the heat transfer from the work item to be cooled to the coolant in an extraordinarily strong manner Obstruct dimensions and precisely thereby extend the cooling time considerably. The obtained crystal pulp is in suction filters or sieve centrifuges for the purpose of separating the mother liquor from the crystalline material further processed. In order to obtain technically pure crystalline material, it is sucked off or thrown off Kristallgut in a further process stage with a rinsing, washing or solvent applied to the accompanying impurities or residues of the mother liquor still adhering to suppress as much as possible.
Diese bekannten Kühlverfahren erfordern die Bereitstellung des Rohmaterials in bereits kristal-These known cooling methods require the provision of the raw material in already crystalline
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lisierter Form in einem besonderen Verfahrensgang vor der Abtrennung der flüssigen Bestandteile von dem Kristallgut.lized form in a special process step before the separation of the liquid components of the crystal goods.
Nach der vorliegenden Erfindung gelingt es, den bisher bei solchen Kristallisationsverfahren erforderlichen großen Aufwand an Vorrichtungen dadurch weitgehend einzuschränken, daß die Kühlung und die Trennung der Flüssigkeit von dem Kristallgut in einem einzigen Verfahrensgang,According to the present invention, it is possible to achieve those previously required in such crystallization processes largely restrict large expenditure on devices that the cooling and the separation of the liquid from the crystal material in a single process,
ίο und zwar in einer Siebschleuder, nahezu gleichzeitig vorgenommen werden. Nach der Erfindung wird die Erzeugung von Kristallgut aus kristallbildenden, oberhalb ihres Klarpunktes erhitzten organischen Flüssigkeiten durch direkte Kühlung unmittelbar vor der Abtrennung der nicht kristallisierenden Flüssigkeit in der Zentrifuge vorgenommen. Hierbei wird eine ausgezeichnete Kühlwirkung durch Erzeugung großer Oberflächen erzielt, wenn das Arbeitsgut in feinverteilter Form auf die innere Oberfläche einer umlaufenden Zentrifugentrommel geleitet wird. Man kann aber auch eine unmittelbare Kühlung dadurch vornehmen, daß man ein gasförmiges oder gegebenenfalls feinverteiltes flüssiges Kühlmittel unmittelbar in den Verteilungsbereich des Arbeitsgutes einleitet. ίο in a sieve centrifuge, almost simultaneously be made. According to the invention, the production of crystal material from crystal-forming, Organic liquids heated above their clear point by direct cooling made immediately before the separation of the non-crystallizing liquid in the centrifuge. An excellent cooling effect is achieved by generating large surfaces, when the work material is in finely divided form on the inner surface of a rotating Centrifuge drum is passed. But you can also make immediate cooling by that you have a gaseous or optionally finely divided liquid coolant directly introduces into the distribution area of the work goods.
Wenn für die Kühlung und Kristallisation des Arbeitsgutes ein zusätzliches Kühlmittel erforderlich ist, können hierfür erfindungsgemäß arteigene oder artfremde Löse-, Spül- oder Waschmittel benutzt werden, deren Lösevermögen, Temperatur, Viskosität und Oberflächenspannung den Eigenschaften des erzeugten Kristallgutes und seiner begleitenden Verunreinigungen angepaßt sind. Durch die Verwendung von Kühlmitteln dieser Art wird mit dem Kühlvorgang nach der Erfindung das Abdecken, Spülen und Waschen von Kristallschichten gleichzeitig verbunden. Dieser Vorgang ist insofern besonders wirksam, weil der auf diese Weise kombinierte Kühl- und Abdeckvorgang kontinuierlich mit stetig wachsender Kristallschichtstärke erfolgt, wodurch eine intensive Durchdringung der sich bildenden Kristallschicht durch das gleichzeitig als Löse-, Spül- oder Waschmittel dienende Kühlmedium gewährleistet ist.If an additional coolant is required for the cooling and crystallization of the work item is, according to the invention, native or foreign solvents, rinsing agents or detergents can be used for this purpose whose solvency, temperature, viscosity and surface tension are the properties of the crystal material produced and its accompanying impurities are adapted. By the use of coolants of this type is covered with the cooling process according to the invention, Rinsing and washing of crystal layers connected at the same time. This process is insofar particularly effective because the cooling and covering process combined in this way is continuous takes place with steadily growing crystal layer thickness, whereby an intensive penetration of the crystal layer that forms due to the solvent, rinsing or washing agent used at the same time Cooling medium is guaranteed.
Die Erfindung sieht weiter vor, das Arbeitsgut durch ein unter Druck einzuleitendes inertes Gas oder einen Dampf, die gegebenenfalls nach der Kondensation als Lösemittel dienen können, zu zerstäuben. Diese Verteilung des Arbeitsgutes kann auch dadurch vorgenommen werden, daß entweder das Kühlmittel das Arbeitsgut oder umgekehrt das Arbeitsgut das Kühlmittel injektorartig verteilt. In beiden Fällen werden große gegenseitige Oberflächen zum Zwecke eines wirksamen, gegenseitigen Wärmeaustausches erzeugt. Die Vorrichtung zur Durchführung des neuen Verfahrens besteht aus einer Siebschleuder, je einem Vorratsbehälter für das heiße Arbeitsgut, für das Kühlmittel und gegebenenfalls für das Löse-, Spül- und Waschmittel, sowie aus einer oder mehreren Düsen für die Verteilung der Kühlungsmittel. Zeichnet sich der gemäß der Erfindung zu kühlende und zu kristallisierende Stoff durch eine starke Kristallisationsneigung aus, so ist es zweckmäßig, die Verteilerdüsen für diesen Stoff zu heizen. Die Düsen wirken entweder z. B. injektorartig und können bezüglich des Durchsatzes der Stoffe eingestellt werden, sie können aber auch für die Verteilung des einen Stoffes von einer ringförmigen Düse oder einem aus mehreren Öffnungen radial ausstrahlenden Ringrohr für die Verteilung des anderen Stoffes umgeben sein.The invention further provides for the material to be worked by means of an inert gas to be introduced under pressure or a vapor, which can optionally serve as a solvent after the condensation atomize. This distribution of the work item can also be made in that either the coolant is the work item or, conversely, the work item is the coolant like an injector distributed. In both cases, large mutual surfaces are used for the purpose of effective, mutual heat exchange generated. The device for carrying out the new The process consists of a centrifugal sieve, one storage container each for the hot work material, for the coolant and, if necessary, for the solvent, rinsing agent and detergent, as well as from one or several nozzles for the distribution of the coolant. Is characterized according to the invention The substance to be cooled and crystallized is characterized by a strong tendency to crystallize, see above it is advisable to heat the distribution nozzles for this substance. The nozzles act either z. B. injector-like and can be adjusted with regard to the throughput of the substances, they can but also for the distribution of one substance from an annular nozzle or one of several Openings radially radiating ring tube to be surrounded for the distribution of the other substance.
Ein Ausführungsbeispiel zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt.An embodiment for carrying out the method according to the invention is shown in the drawing shown.
Fig. ι zeigt eine Anlage nach der Erfindung; Fig. 2 zeigt in vergrößertem Maßstabe die besondere Ausbildung einer Düse.Fig. Ι shows a system according to the invention; Fig. 2 shows the special one on an enlarged scale Formation of a nozzle.
Die kristallbildende, oberhalb ihres Klarpunktes erhitzte organische Flüssigkeit wird aus dem Sammelbehälter 1 über die Leitung 2 und das Regulierventil 3 in den Düsenstock 4 geleitet, wo sie zur Kühlung zerstäubt wird. Der Düsenstock 4 befindet sich im Innern des Siebläufers 5 einer Zentrifuge 6. Die Zerstäubung des Arbeitsgutes durch Düsen erfolgt beispielsweise durch ein unter Druck stehendes, inertes Gas oder einen Dampf, die nach der Kondensation gegebenenfalls als Lösungsmittel dienen. Es wird über die Leitung 7 und das Regulierventil 8 den Verteilerdüsen zugeführt. Gleichzeitig mit der Zerstäubungskühlung des zu kristallisierenden Arbeitsgutes wird gegebenenfalls aus dem Behälter 9 über die Leitung 10 und das Regulierventil 11 ein geeignetes, arteigenes 95 oder artfremdes Kühlmittel, das zugleich ein Löse-, Spül- oder Waschmittel sein kann, in den Düsenstock 12 geleitet, wo es entweder unter eigenem Flüssigkeitsdruck oder mit Hilfe eines Trägergases, das unter Druck über die Leitung 13 und das Regulierventil 14 dem Düsenstock 12 zugeleitet wird, ebenfalls zerstäubt wird.The crystal-forming organic liquid heated above its clearing point is made from the Collection container 1 passed through line 2 and the regulating valve 3 in the nozzle assembly 4, where it is atomized for cooling. The nozzle assembly 4 is located in the interior of the screen rotor 5 Centrifuge 6. The atomization of the material through nozzles takes place, for example, through an under Pressurized, inert gas or vapor, which, after the condensation, may be used as a solvent to serve. It is fed to the distributor nozzles via the line 7 and the regulating valve 8. Simultaneously with the atomization cooling of the material to be crystallized, if necessary from the container 9 via the line 10 and the regulating valve 11 a suitable, native 95 or foreign coolant, which can also be a solvent, detergent or detergent, into the nozzle assembly 12, where it is either under its own liquid pressure or with the help of a carrier gas, which is fed to the nozzle assembly 12 under pressure via the line 13 and the regulating valve 14 is also atomized.
Die Düsenstöcke 4 und 12 für die Zerstäubung des Arbeitsgutes und des Kühlmediums sind in der Zeichnung aus Gründen der Übersichtlichkeit diametral gegenüberliegend dargestellt. In der Ausführung sind die Düsenstöcke 4 und 12 hinsichtlich ihrer gegenseitigen Lage so anzuordnen, daß das Kühlmittel entweder unmittelbar hinter das verdüste Arbeitsgut oder direkt " in' dessen 'Verdüsungsbereich hinein auf die Siebtrommel geleitet wird. Es ist ferner eine zusätzliche Kühlung der Siebtrommel von außen vorgesehen. Zu diesem Zweck wird ein Kühlmittel über die Leitung 15 und das Regulierventil 16 beispielsweise in ein Siebrohr 17 geleitet, aus dem es unter eigenem Druck auf die äußere Seite der umlaufenden Siebtrommel 5 gespritzt wird. Die abgeschleuderte, nicht kristallisierte Flüssigkeit wird bei 18 aus dem Zentrifugengehäuse abgezogen. Das erzeugte Kristallgut wird aus der Siebschleuder durch Ausschälen entfernt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist die Ausschälvorrichtung in der Zeichnung nicht dargestellt.The nozzle assemblies 4 and 12 for the atomization of the material and the cooling medium are in the Drawing shown diametrically opposite for the sake of clarity. In execution the nozzle assemblies 4 and 12 are to be arranged with regard to their mutual position so that the Coolant either directly behind the atomized material or directly in 'its' atomization area is passed into the sieve drum. It is also an additional cooling the sieve drum provided from the outside. For this purpose, a coolant is supplied via line 15 and the regulating valve 16, for example, passed into a sieve tube 17, from which it is under its own Pressure is injected onto the outer side of the rotating sieve drum 5. The hurled Uncrystallized liquid is withdrawn from the centrifuge housing at 18. That generated Crystals are removed from the centrifugal sieve by peeling. For the sake of clarity the peeling device is not shown in the drawing.
Fig. 2 stellt eine andere Ausführungsform der Düsenanordnung dar, bei der das Arbeitsgut durchFig. 2 shows another embodiment of the nozzle arrangement, in which the work material through
eine an sich bekannte Zerstäuberdüse 19 entweder unter eigenem Flüssigkeitsdruck oder mit Hilfe eines unter Druck stehenden Gases oder Dampfes zerstäubt wird, während das Kühlmittel durch eine die Düse umgebendes perforiertes Ringrohr 20 unter Druck in den Verteilungsbereich des Arbeitsgutes gesprüht wird. a known atomizer 19 either under its own liquid pressure or with the aid a pressurized gas or vapor is atomized, while the coolant is through a the nozzle surrounding perforated ring tube 20 is sprayed under pressure into the distribution area of the work material.
Nach dem Verfahren der Erfindung lassen sich allgemein kristallbildende organische Flüssigkeiten, z. B. Steinkohlenteererzeugnisse, die Reinnaphthalinschmelze, die Naphthalin-, Carbazol-, Anthracenfraktion u. dgl. kristallisieren und reinigen. According to the method of the invention can generally crystal-forming organic liquids, z. B. Coal tar products, pure naphthalene melt, naphthalene, carbazole, Crystallize and purify the anthracene fraction and the like.
Eine Naphthalinfraktion vom Erstarrungspunkt von 730 C wird bei ioo° C mit einer Düse in einer mit 3000 Umdrehungen je Minute laufenden Siebschleuder verdüst. In den Verteilungsbereich dieserA naphthalene fraction from the solidifying point of 73 0 C is atomized at ioo ° C with a nozzle in a per minute running at 3000 revolutions Filtering centrifuges. In the distribution area of this
ao Naphthalinfraktion wird gleichzeitig Methanol von Tagestemperatur in einem Mengenverhältnis zur verdüsten Naphthalinfraktion von 2:1 verdüst. Nach Füllung der Zentrifuge mit dem Kristallgut wird bei 5500 Umdrehungen je Minute trocken geschleudert und anschließend das erzeugte Kristallgut ausgeschält. Dabei wurde ein Naphthalin von der Art des Warmpreßguts'mit einem Erstarrungspunkt von 790 C erhalten.ao naphthalene fraction is simultaneously atomized methanol at daytime temperature in a proportion to the atomized naphthalene fraction of 2: 1. After the centrifuge has been filled with the crystal material, it is spun dry at 5500 revolutions per minute and then the crystal material produced is peeled off. A naphthalene of the type of Warmpreßguts'with a solidification point of 79 0 C was obtained.
Eine Carbazolfraktion mit einem Reincarbazolgehalt von 20% wird bei ungefähr 1500C mit einer Düse in einer mit 4000 Umdrehungen je Minute laufenden Siebschleuder verdüst. In den Verteilungsbereich dieser Fraktion wird gleichzeitig Schwerbenzol von Tagestemperatur in einem Mengenverhältnis zur verdüsten Carbazolfraktion von etwa 1,5 : 1 verdüst. Nachdem die vorgelegte Carbazolfraktion verdüst war, wurde noch eine Minute mit Schwerbenzol ausgewaschen. Danach wurde das erzeugte Kristallgut bei 5500 Umdrehungen je Minute trockengeschleudert und anschließend ausgeschält. Das ausgeschälte Kristallgut wies einen Reincarbazolgehalt von 88 bis 90% auf.A Carbazolfraktion with a Reincarbazolgehalt of 20% is sprayed at about 150 0 C with a nozzle in a per minute running at 4000 revolutions Filtering centrifuges. In the distribution area of this fraction, heavy benzene at daytime temperature is at the same time atomized in an amount ratio to the atomized carbazole fraction of about 1.5: 1. After the carbazole fraction had been atomized, it was washed out with heavy benzene for a further minute. The crystal material produced was then spun dry at 5500 revolutions per minute and then peeled off. The peeled crystal material had a pure carbazole content of 88 to 90%.
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Französische Patentschriften Nr. 628 378,
096.Considered publications:
French patent specification No. 628 378,
096.
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