DE968793C - Methods and materials for determining water hardness - Google Patents
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Description
Verfahren und Materialien zur Bestimmung der Wasserhärte Bisher wurde dieWasserhärte nach einerbekannten Methode mittels einer genau eingestellten Lösung von. äthylendiamintetraessigsaurem Natrium bestimmt. Dazu waren nach dem allgemein üblichen Verfahren außer der eingestellten Säurelösung noch eine Magnes.iumchlorid- oder Zinkchloridlösung, eine auf Pn = IO eingestellte Pufferlösung und eine Indikatorlösung notwendig. Da die Indikatorlösung nicht halthar war, mußte sie.täglich frisch. bereitet werden..Methods and materials for determining water hardness So far has been the water hardness according to a known method by means of a precisely adjusted solution from. ethylenediaminetetraacetic acid sodium determined. In addition to that were general usual procedures in addition to the adjusted acid solution or a magnesium chloride or zinc chloride solution, a buffer solution set to Pn = IO and an indicator solution necessary. Since the indicator solution was not stable, it had to be fresh every day. prepares will..
Obwohl diese Wasserhärtehestimmung nach Schwarze n.ba c h einen erheblichen Fortschritt hinsichtlich der Schärfe des Titrationsendpunktes gegenüber den bisher gebräuchlichen Methoden nach Boutron-Boudet oder Blacher darstellte, hatte sie doch gegenüber dem einfacher zu handhahenden Verfahren mittels eingestellter Seifenlösung nach Boutron-Boudet den Nachteil, daß mehrere genau eingestellte Lösungen vorzubereiten waren. und die Untersuchung nur im Laboratorium vorgenommen werden konnte. Außerdem war die Bestimmung kleinster Wasserhärten, wie sie bei den mittels Ionenaustauschharzen enthärteten Wassern vorkommen, nicht exakt genug, da in diesem Falle die Empfindlichkeit der Methode nicht groß genug war und deshalb der Titrationspunkt verschoben erscheint. Although this water hardness determination according to Schwarze n.ba c h has a considerable Progress with regard to the sharpness of the titration endpoint compared to the previous one common methods according to Boutron-Boudet or Blacher, she had compared to the easier-to-use process using a set soap solution according to Boutron-Boudet the disadvantage that several precisely adjusted solutions have to be prepared was. and the investigation could only be carried out in the laboratory. aside from that was the determination of the smallest water hardness, as it is with the means of ion exchange resins softened water occur, not exactly enough, because in this case the sensitivity the method was not large enough and therefore the titration point appears shifted.
Es ist weiter bekannt, zur Umgehung dieser Schwierigkeit die Methode dadurch zu modifizieren, daß man zur Titrationslösung eine genau abge wogene Menge eines zweiwertigen Metallsalzes der Äthylendiamintetraessigsäure gibt, dessen. Metallion eine kleinere Affinität zur Komplexbildung mit der Säure als Calcium besitzt. Bei der Titration spielt sich dann folgender Vorgang ab: Nachdem die zu untersuchende Wasserprobe von Ioml mit einigen Trcpfen einer Indikatorlösung, z. B. einer Lösung des Natriumsalzes von 5-Nitro-i-amino-2-naphthol-+-sulfosäure-azo-a-naphthol, und der Pufferlösung versetzt worden war, wird mit der eingestellten Natriumäthylendia.mintetraacetatlösung, die z. B. eine genau. abgemessene Menge Zinkäthylendiamintetraacetatlösung enthält, titriert. It is further known to circumvent this difficulty the method to be modified by the fact that one exactly abge to the titration solution weighed Amount of a divalent metal salt of ethylenediaminetetraacetic acid gives its. Metal ion has a lower affinity for complexing with the acid than calcium. The following process then takes place during the titration: After the one to be examined Water sample from Ioml with a few drops of an indicator solution, e.g. B. a solution of the sodium salt of 5-nitro-i-amino-2-naphthol - + - sulfonic acid-azo-a-naphthol, and the buffer solution was added, is with the adjusted sodium ethylenedia.mintetraacetate solution, the z. B. one exactly. contains a measured amount of zinc ethylenediamine tetraacetate solution, titrated.
Da das Calcium zur Äthylendiamintetraessigsäure eine größere Affinität besitzt als- Zink, verdrängt es dieses sofort aus dem Komplex und setzt eine äquivalente Menge davon in Freiheit, die jetzt mit der außerdem vorhandenen Natriumäthylendiamintetraacetatlösung titriert wird. Diese Umsetzungen brauchen jedoch bei einer in weitgehend enthärtetem Wasser vorhandenen sehr kleinen Ronzentration der Calciumionen relativ lange Zeit, so daß der Titrationsendpunkt meist überschritten wird und dadurch nicht mehr genau angegeben werden kann.Since calcium has a greater affinity for ethylenediaminetetraacetic acid possesses than zinc, it immediately displaces it from the complex and sets an equivalent Amount of it in freedom, now with the sodium ethylenediamine tetraacetate solution that is also present is titrated. However, these reactions need to be largely softened Very small concentration of calcium ions present in water for a relatively long time, so that the titration end point is mostly exceeded and therefore no longer accurate can be specified.
Es wurde nun gefunden, daß man. diese Nachteile vermeiden kann, wenn das Zinkäthylendiamintetraacetat nicht erst im Moment des Titrierens zugegeben wird, sondern schon vorher. Zu diesem Zweck wird der Puffer, bestehend z. B. aus Ammonchlorid oder einem Puffergemisch, der Indikator und das zweiwertige Metallsalz der Äthylendiamintetraessigsäure in trockenem Zustand gemischt und z. B. zu Tabletten verpreßt. Die Puffersubstanz muß dabei in solchen Mengen vorhanden sein, daß die zu titrierende Wassermenge nach Alkalischmachen mit 1 mol gewöhnlicher Ammoniaklösung (25%) auf PH IO eingestellt ist. It has now been found that one. can avoid these disadvantages, though the zinc ethylenediamine tetraacetate is not added at the moment of titration, but before. For this purpose, the buffer, consisting z. B. from ammonium chloride or a buffer mixture, the indicator and the divalent metal salt of ethylenediaminetetraacetic acid mixed in the dry state and z. B. compressed into tablets. The buffer substance must be available in such amounts that the amount of water to be titrated after Make alkaline with 1 mol of ordinary ammonia solution (25%) adjusted to pH IO is.
Die Titrationslösung wird vorzugsweise so eingestellt, daß sie den bisher üblichen Arbeitsverhältnissen entspricht. Es sind zwei Einstellungen gebräuchlich: Entweder I ml zeigt 5,60 deutscher Härte an. Dazu benötigt man eine Lösung von 37,225 g (l/oMol) Äthylendiamintetraessigsäuredinatriumsalz und 4,001 g (t/lo Mol) Natriumhydroxyd in IOOO ml Wasser. Oder I ml der Ti.traticnslösung zeigt I ° deutscher Härte an Für diese Einstellung wird eine Lösung von 6,64 g (/56 Mol) Äthylendiamintetraessigsäuredinatriumsalz und o,7 I4 g (1/56 Mol) Natriumhydroxyd in 1000 ml Wasser verwendet. Da die Bestimmung aber noch wesentlich empfindlicher ist, kann für weitgehend enthärtete Wasser letztere Lösung zweckmäßig auf ein Zehntel verdünnt werden, so daß I ml o,IO deutscher Härte entspricht. Bei der Verwendung des Hydrotimeters Din Denog IOOO ist die Einstellung der Titrationslösung so vorzunehmen, daß auf 40 ml Wasser, gerechnet 0,I863 ml der Lösung, einem deutschen Härtegrad entspricht (2,3 ml = 12,30 deutscher Härte). The titration solution is preferably adjusted so that it the corresponds to the usual employment relationships. Two settings are common: Either I ml indicates 5.60 German hardness. To do this, you need a solution of 37.225 g (l / o mol) ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt and 4.001 g (t / lo mol) sodium hydroxide in 10000 ml of water. Or I ml of the titanium solution shows I ° German hardness A solution of 6.64 g (/ 56 mol) of ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt is used for this setting and 0.714 g (1/56 mole) sodium hydroxide in 1000 ml of water is used. As the determination but is even more sensitive, the latter can be used for largely softened water Solution should be diluted to a tenth, so that I ml of 0.110 German hardness is equivalent to. When using the Din Denog hydrotimeter IOOO, the setting is make the titration solution so that 40 ml of water, calculated 0.1863 ml of the Solution that corresponds to a German degree of hardness (2.3 ml = 12.30 German hardness).
Der Indikator kann z. B; aus 5-Nitro--ammo-2-naphthol-4-sulfosäure-azoxa-naphthol (Natriumsalz), einem chromierbaren Azofarbstoff, der unter dem Namen Chrornogenschwarz im Handel erhältlich ist, 1 -Amino- 2 - naphthol - 4 - sulfosäure- azop-napithol (Natriumsalz) und. I-Amino-2-naphthol-4 - sulfosäure - azo - a - naphthol (Natriumsalz) und einem gelben Farbstoff, z. B. dem Natriumsalz der Azodiphenylaminmetanilsäure, bestehen. The indicator can e.g. B; from 5-nitro-ammo-2-naphthol-4-sulfonic acid-azoxa-naphthol (Sodium salt), a chromable azo dye known under the name Chrornogen Black commercially available 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid-azop-napithol (Sodium salt) and. I-Amino-2-naphthol-4 - sulfonic acid - azo - a - naphthol (sodium salt) and a yellow dye, e.g. B. the sodium salt of azodiphenylamine metanilic acid, exist.
Durch. Anwendung der beschriebenen Mittel wird die Titration weitgehend vereinfacht, da anßer einer Bürette mit der Titrationslösung, der Tablette und einer gebräuchlichen Ammoniaklösung keine weiteren Hilfsmittel mehr notwendig sind. By. Using the means described, the titration will be largely simplified, because there is a burette with the titration solution, the tablet and a conventional ammonia solution no further aids are necessary.
Eine Bestimmung der Wasserhärte nach. der Erfindung nimmt z. B. folgenden Verlauf: Zu IOO ml Wasser wird eine Tablette nach der Erfindung und nach deren Auflösung I ml Ammoniaklösung (25%ig) gegeben. Die Tablette kann wie folgt zu sammengesetzt sein: 0,625 mg 5-Nitro-I-amino-2-naphthol-4-sulfosäure-azo-a-naphthol (Natriumsalz), 0,250 mg Natriumsalz der Azo-diphenylaminmetanilsäure, IO mg Zinkätbylendiamintetraacetat, 70 mg indifferente Tablettierungsbes.tandteile, 130 mg Ammoniumchlorid.A determination of the water hardness according to. the invention takes z. B. the following Course: To 100 ml of water is a tablet according to the invention and after its dissolution I ml of ammonia solution (25%) are given. The tablet can be composed as follows be: 0.625 mg 5-Nitro-I-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid-azo-a-naphthol (sodium salt), 0.250 mg sodium salt of azo-diphenylaminemetanilic acid, IO mg zinc ethylenediamine tetraacetate, 70 mg indifferent tablet components, 130 mg ammonium chloride.
Hierauf wird sofort mit der Lösung des Natriumäthylendiamintetraacetats bis zum Farbumschlag titriert. This is followed immediately with the solution of the sodium ethylenediamine tetraacetate titrated until the color changes.
Der der Tablette zugegebene Misch.indikator kann sogar derart zusammengesetzt sein, daß sich geringste Härtegrade an der Farbe des Indikators abschätzen lassen.. Gibt man nämlich. die in obigem Beispiel genannte Tablette zu IOO ml Wasser, läßt sich folgende Farbskala aufstellen: Ein schwach violettstichiges Grau entspricht etwa 0,0050 deutscher Härte, ein grauvioletter Farbton. entspricht etwa 0,OI° deutscher Härte, e!in violettrötlicher Farbton entspricht etwa o,o25° deutscher Härte, ein rosaroter Farbton entspricht etwa 0,050 deutscher Härte. Dieser rosarote Farbton bleibt auch bei höheren Härtegraden bestehen, so daß 0,050 deutscher Härte bei dieser Tablettenzusammensetzung als Grenze für die colorimetrische Schätzung anzusehen ist. The mixing indicator added to the tablet can even be composed of this type be that the slightest degree of hardness can be estimated from the color of the indicator .. Because you give. the tablet mentioned in the example above is added to 100 ml of water set up the following color scale: A slightly violet-tinged gray corresponds to about 0.0050 German hardness, a gray-violet hue. corresponds to about 0. OI ° German Hardness, e! In a violet-red shade corresponds to about 0.025 ° German hardness The rose-red shade corresponds to about 0.050 German hardness. That pink shade remains even with higher degrees of hardness, so that 0.050 German hardness with this one To consider tablet composition as the limit for colorimetric estimation is.
Die Farbskala, die sich natürlich bei Verwendung anderer Mischindikatoren auch in andere Be reiche einteilen läßt, erlaubt eine qualitative Schnellbestimmung kleinster Härtegrade, so daß z. B. ohne weitere Hilfsmittel an Ort und Stelle sehr schnell abzuschätzen ist, ob die Härte eines bestimmten Wassers die höchstzulässige Grenze überschritten hat oder nicht. Diese relativ große Genauigkeit verbunden mit einfachster Handhabung wurde bisher noch von keinem Verfahren zur Bestimmung der Wasserhärte auf chemischer Grundlage erreicht. The color scale, which naturally changes when using other mixed indicators can also be divided into other areas, allows rapid qualitative determination smallest degrees of hardness, so that z. B. without further aids on the spot very much It is easy to estimate whether the hardness of a particular water is the highest permissible Exceeded limit or not. This relatively high level of accuracy is associated with The simplest handling has not yet been used by any method for determining the Water hardness achieved on a chemical basis.
Zweckmäßig wird. auch weiterhin zu der eingestellten Natriumäthylendiamintetraacetatlösung eine geringe Menge Zinkäthylendiamintetraacetat zugesetzt, da wegen der bakteriziden. Eigenschaften des letzteren Salzes die Haltbarkeit der Titrationslösung verlängert wird. Will be expedient. continue to the adjusted sodium ethylenediamine tetraacetate solution a small amount of zinc ethylenediamine tetraacetate added because of the bactericidal properties. Properties of the latter salt extend the shelf life of the titration solution will.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1954
- 1954-12-09 DE DEM25411A patent/DE968793C/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE1115476B (en) * | 1958-04-01 | 1961-10-19 | Heyl & Co | In solid form, preferably as a pressed body, dosable reagents for the complexometric determination of calcium and magnesium |
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