DE96855C - - Google Patents

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DE96855C DENDAT96855D DE96855DA DE96855C DE 96855 C DE96855 C DE 96855C DE NDAT96855 D DENDAT96855 D DE NDAT96855D DE 96855D A DE96855D A DE 96855DA DE 96855 C DE96855 C DE 96855C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C409/00Peroxy compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C407/00Preparation of peroxy compounds
    • C07C407/003Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Description

Pa τ en τ-An sp ruch:Pa τ en τ claim:

Verfahren zur Herstellung des Trinitrophenylnatriumsuperoxydes, in der Weise erfolgend, dafs man gleiche Molecule Pikrylhalogen und Natriumsuperoxyd mit W"asser bis zur vollständigen Lösung kocht und das Reactionsproduct durch Krystallisation rein gewinnt.Process for the production of trinitrophenyl sodium superoxide, in such a way that the same molecules of picrylhalogen and sodium superoxide are mixed with water until they are complete Solution boils and the reaction product wins pure by crystallization.

BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.BERLIN. PRINTED IN THE REICHSDRUCKEREI.

Claims (1)

KAISERLICHESIMPERIAL PATENTAMT.PATENT OFFICE. - Durch verschiedene Reactionen ist bereits die aufserordentliche Labilität des Chloratoms im Pikrylchlorid festgestellt worden. La'fst man z. B. wässeriges Ammoniak oder Sodalösung auf Pikrylchlorid einwirken, so erhält man Pikramid bezw. Pikrinsäure. Es wurde nun gefunden, dafs das Pikrylchlorid in ähnlicher Weise mit Natriumsuperoxyd reagirt.- The extraordinary lability of the chlorine atom is already evident from various reactions Picryl chloride has been found. Is it possible to B. aqueous ammonia or soda solution act on Pikrylchlorid, so you get Pikramid BEzw. Picric acid. It was now found that the picryl chloride reacts in a similar manner with sodium superoxide. Läfst man gleiche Molecule Pikrylhalogen und Natriumsuperoxyd auf einander einwirken, so resultirt das Trinitrop'henylnatriumsuperoxyd, ein Körper, welcher als ein Wasserstoffsuperoxyd aufgefafst werden kann, in welchem ein Wasserstoffatom durch den Trinitrophenylrest, das andere durch den Natriumrest vertreten ist, und welchem demgemäfs die nachstehende Formel zukommt:If the same molecules of picryl halogen and sodium superoxide are allowed to act on one another, thus the trinitrophenyl sodium superoxide results, a body which, as a hydrogen peroxide, results can be understood in which a hydrogen atom is replaced by the trinitrophenyl radical, the other is represented by the sodium residue, and which accordingly the following Formula applies: CR ΗΛ ^3 O O Na. C R ΗΛ ^ 3 O - O Na. Die technische Gewinnung geschieht in folgender Weise: Man löst in einem mit Rückflufskühler versehenen Kochgefäfs 5 kg Natriumsuperoxyd in 200 kg Wasser. Hierzu werden ι 5,9 kg gepulvertes Pikrylchlorid gegeben. Das Ganze wird so lange erhitzt, bis das Pikrylchlorid in Lösung gegangen ist, was etwa 2 bis 3 Stunden dauert. Die Flüssigkeit nimmt eine tiefbraune Farbe an.The technical recovery takes place in the following way: Dissolve in a reflux condenser equipped cooking vessel 5 kg of sodium peroxide in 200 kg of water. To this end, 5.9 kg of powdered picryl chloride are added. That The whole thing is heated until the picryl chloride has gone into solution, which is about Takes 2 to 3 hours. The liquid turns a deep brown color. Sodann überläfst man die Lösung der Krystallisation. Das Trinitrophenylnatriumsuperoxyd bildet luftbesta'ndige, rothbraune, prismatische Krystalle . (meist vierseitige, rhombische Prismen), welche sich zu einer neutralen rothbraunen Flüssigkeit von intensiv bitterem Geschmack lösen. ioo Theile Wasser lösen 8,87 Theile des Superoxydes bei 15,5° C. In absolutem Weingeist ist es im Verhältnifs von 1:40 löslich, in Aether fast unlöslich. Die Zersetzung des Superoxydes erfolgt schon bei Temperaturen, welche unterhalb des Schmelzpunktes liegen. Letzterer liegt bei 1 540. (Beim Erhitzen findet lebhafte Verpuffung statt.) Der Gehalt an Natrium beträgt 8,634 pCt. Säuert man eine mäfsig concentrate Lösung des Superoxydes. mit Salzsäure an, so findet sofort eine Abscheidung von Pikrinsäure statt. Erhitzt man diese Flüssigkeit, so tritt ein intensiver Geruch nach freiem Chlor auf.The solution is then left to crystallization. The trinitrophenyl sodium superoxide forms air-resistant, red-brown, prismatic crystals. (mostly four-sided, rhombic prisms), which dissolve into a neutral red-brown liquid with an intensely bitter taste. 100 parts of water dissolve 8.87 parts of the superoxide at 15.5 ° C. It is soluble in absolute alcohol in the ratio of 1:40, and almost insoluble in ether. The decomposition of the superoxide takes place at temperatures which are below the melting point. The latter is 1 54 0 . (Vigorous deflagration takes place when heated.) The sodium content is 8.634 pCt. If you acidify a moderately concentrated solution of the superoxide. with hydrochloric acid, picric acid is immediately deposited. If this liquid is heated, there is an intense odor of free chlorine. Dem gegenüber bildet das pikrinsäure Natrium luftbeständige, citronengelbe Krystallnadeln, welche sich zu einer neutralen, bitter schmeckenden Flüssigkeit lösen. 100 Theile Wasser von ι 5,5° lösen 9,24 Theile. Der Schmelzpunkt liegt bei 2600. Beim Erhitzen explodirt es lebhaft. Der Gehalt an Natrium beträgt 9,187 pCt.In contrast, the picric acid sodium forms air-resistant, lemon-yellow crystal needles, which dissolve into a neutral, bitter-tasting liquid. 100 parts of water at 5.5 ° dissolve 9.24 parts. The melting point is 260 0 . It explodes vigorously when heated. The sodium content is 9.187 pCt. Das Superoxyd soll wegen seiner eminent heftigen Explosionsfähigkeit als Sprengstoff Verwendung finden.The superoxide is said to be used as an explosive because of its eminently violent explosive properties Find.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2718530A (en) * 1950-10-05 1955-09-20 Hercules Powder Co Ltd Nitrated aromatic hydroperoxides

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2718530A (en) * 1950-10-05 1955-09-20 Hercules Powder Co Ltd Nitrated aromatic hydroperoxides

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