DE966892C

DE966892C - Process and device for the distillation of liquids

Info

Publication number: DE966892C
Application number: DEM14794A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Hans Gensecke
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1952-07-18
Filing date: 1952-07-18
Publication date: 1957-09-19

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Destillation von Flüssigkeiten Die Destillation von Flüssigkeiten, z. B. dieAbdestillation von leichter siedenden Bestandteilen aus ihren Gemischen mit schwerer siedenden Bestandteilen, wie etwa die Destillation von Fettsäuren oder von Mineralölfraktionen mit hochliegendem Siedebereich, ist schon in der Weise ausgeführt worden, daß die aus dem Destillationsgefäß kommenden Dämpfe zuerst durch einen Kondensator für die zu gewinnenden Stoffe geleitet wurden. Aus diesem wurden die nicht kondensierbaren Gase, Dämpfe oder Gasdampfgemische mittels Wasserdampfstrahlapparat in einen Kondensator gefördert, in dem der Wasserdampf verflüssigt und der z. B. mittels Vakuumpumpe entlüftet wurde. Mit derartigen Einrichtungen konnte man im Destilliergefäß einen Druck von etwa 2 bis 3 Torr erzielen. Auch durch Hintereinanderschalten mehrerer Wasserdampfstrahlapparate war es nicht möglich, zu einem wesentlich niedrigeren absoluten Druck in der Destilliereinrichtung zu gelangen. Dabei hatten die Strahlapparate einen verhältnismäßig hohen Dampfverbrauch.Method and device for the distillation of liquids The distillation of liquids, e.g. B. the distillation of lower boiling components from their mixtures with higher-boiling components, such as distillation of fatty acids or of mineral oil fractions with a high boiling range has already been carried out in such a way that the coming from the distillation vessel Vapors were first passed through a condenser for the substances to be recovered. From this the non-condensable gases, vapors or gas-vapor mixtures were created using Water vapor jet device conveyed into a condenser in which the water vapor liquefied and the z. B. was vented by means of a vacuum pump. With such facilities a pressure of about 2 to 3 torr could be achieved in the still. Also through It was not possible to connect several steam jet devices in series to a much lower absolute pressure in the distillation device reach. The blasting devices had a relatively high steam consumption.

Ferner ist bekannt, zur Unterdruckerzeugung für eine Mehrzahl von Destilliervorrichtungen mit unterschiedlichen Unterdrücken die Unterdrücke mit Dampfstrahlapparaten herzustellen und die Dampfstrahlapparate der einzelnen Vorrichtungen in der Reihenfolge vom stärksten nach abgestuft schwächeren Unterdrücken hin hintereinanderzuschalten. Auch diese Einrichtung erfordert große Dampfmengen für den Betrieb der Strahlapparate. It is also known to generate negative pressure for a plurality of Distillation devices with different negative pressures, the negative pressures with steam jet apparatus manufacture and the steam jet devices of the individual devices in the order to switch in series from the strongest to gradually weaker suppression. This device, too, requires large amounts of steam to operate the blasting machines.

Bei der Destillation von Mineralöl und ähnlichen hochsiedenden Stoffen wurden, um mit einem hohen Vakuum in der mit Mammutpumpe ausgestatteten Destilliervorrichtung zu arbeiten, für den Betrieb der Mammutpumpe schon Dämpfe solcher Stoffe verwendet, die leichter siedeten als die zu destillierenden Stoffe und die in wasser- oder luftgekühlten Kondensatoren unter hohem Vakuum von z. B. When distilling mineral oil and similar high-boiling substances were to with a high vacuum in the still equipped with a mammoth pump to work, for the operation of the mammoth pump already vapors of such substances used, which boiled lighter than the substances to be distilled and those in water or air-cooled condensers under high vacuum of e.g. B.

3 mm Hg Säule und weniger kondensiert werden konnten. Die nicht kondensierbaren Gase und Dämpfe wurden aus den Kondensatoren, die zu mehreren hintereinandergeschaltet waren, mittels einer Luftpumpe abgesaugt. Zur Unterstützung der Luftpumpe wurde dieser auch schon ein Strahlapparat vorgeschaltet. Man konnte den Strahlapparat auch vor oder zwischen den Kondensatoren anordnen. Der Strahlapparat wurde dann mit anderen, besser als Wasserdampf kondensierenden Treibmitteln beaufschlagt, wobei der letzte Kondensator unmittelbar an die Luftpumpe angeschlossen war.3 mm Hg column and less could be condensed. The non-condensable Gases and vapors were from the condensers, which were connected in series were sucked off by means of an air pump. In support of the air pump it was this is also preceded by a jet device. You could use the jet machine also arrange in front of or between the capacitors. The jet machine was then acted upon by other propellants that condense better than water vapor, whereby the last condenser was connected directly to the air pump.

Durch die Erfindung gelingt es einerseits, die Destillation unter Drücken von I bis 3 Torr wesentlich wirtschaftlicher zu gestalten. Andererseits wird es durch die Erfindung möglich, mit den gleichen Mitteln auch noch bequem erheblich niedrigere Drücke von z. B. O, I bis O, OI Torr in den Destilliereinrichtungen, unter Verwendung mehrerer hintereinandergeschalteter Strahlapparate, zu erzeugen. Dies geschieht erfindungsgemäß in der Weise, daß die aus dem Kondensator der Destillationsanlage abziehenden unkondensierten Gase und Dämpfe mittels eines Strahlapparates auf einen höheren Druck gefördert werden, der mit einem wesentlich höher als Wasser siedenden dampfförmigen Mittel betrieben wird, das bei den angewendeten Temperaturen noch nicht thermisch zersetzt wird, und daß aus dem Gemisch von Treibmitteldampf des Strahlapparates, Gasen und Dämpfen der Treibmitteldampf kondensiert wird, während die nicht kondensierten Gase und Dämpfe mittels eines Wasserdampfstrahlapparates auf Kondensar torvakuum gefördert werden. Zweckmäßig wird das Kondensat des höher als Wasser siedenden Treibmittels nach Förderung auf den Treibdampfdruck, der vorteilhaft im Bereich des Atmosphärendruckes liegt. wieder verdampft und der erzeugte Dampf erneut als Treibmittel benutzt. The invention makes it possible on the one hand to reduce the distillation To make pressures from I to 3 Torr much more economical. on the other hand the invention makes it possible, with the same means, also comfortably considerably lower pressures of e.g. B. O, I to O, OI Torr in the stills, using several blasting machines connected in series. This is done according to the invention in such a way that the from the condenser of the distillation plant removing uncondensed gases and vapors by means of a jet device on one higher pressure can be promoted, with a significantly higher boiling point than water vaporous means is operated, which at the temperatures used still is not thermally decomposed, and that from the mixture of propellant vapor des Jet apparatus, gases and vapors while the propellant vapor is condensed the non-condensed gases and vapors by means of a steam jet device be promoted to condenser gate vacuum. The condensate is expediently higher as a water-boiling propellant after promotion to the propellant steam pressure, which is advantageous is in the range of atmospheric pressure. evaporated again and the generated steam used again as a propellant.

Der Wärmeinhalt des Dampfes des wesentlich höher als Wasser siedenden Treibmittels kann vor der Kondensation nutzbar gemacht werden, z. B. kann der Wärmeinhalt des Gemisches der Dämpfe von Treibmittel und angesaugtem Mittel zur Vorwärmung und gegebenenfalls teilweisen Verdampfung des auf den Treibdampfdruck geförderten Treibmittelkondensates verwendet werden. Ein Teil des Wärmeinhaltes kann auch zur Vorwärmung der zu destillierenden Stoffe ausgenutzt werden. The heat content of the steam that boils much higher than water Propellant can be made usable prior to condensation, e.g. B. can be the heat content the mixture of vapors from propellant and sucked in agent for preheating and optionally partial evaporation of the propellant condensate conveyed to the propellant steam pressure be used. Part of the heat content can also be used to preheat the to be distilled Substances are exploited.

Auch bei dem Verfahren. gemäß der Erfindung werden vorteilhaft die abdestillierten Stoffe mehr oder weniger vollständig kondensiert, und es werden erst die nach dieser Kondensation in der Gasphase verbleibenden restlichen Stoffe von dem mit dem erfindungsgemäßen Treibmittel beaufschlagten Strahlapparat auf einen höheren Druck gefördert. Even with the procedure. according to the invention are advantageous distilled substances more or less completely condensed, and there are only the remaining substances remaining in the gas phase after this condensation from the jet apparatus acted upon with the propellant according to the invention to one higher pressure promoted.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist mit besonderem Vorteil venvendbar bei der Abdestillation temperaturempfindlicher Stoffe, beispielsweise bei der Wollfettdestillation oder bei der Destillation von Fettsäuren aus Rohfettsäuren oder aus C) len oder Fetten od. dgl. oder bei der Destillation höhersiedender Mineralfraktionen, z. B. bei der Schmierölgewinnung od. dgl. Destillationen.The method according to the invention can be used with particular advantage in the distillation of temperature-sensitive substances, for example in wool fat distillation or in the distillation of fatty acids from crude fatty acids or from C) len or Fats or the like. Or in the distillation of higher-boiling mineral fractions, e.g. B. in the production of lubricating oil or the like. Distillations.

Zweckmäßig werden diese Destillationen als Wasserdampfdestillation durchgeführt, d. h., es wird zur Herabsetzung des Partialdruckes des zu destillierenden Stoffes Wasserdampf oder der Dampf einer ähnlich niedrigsiedenden Flüssigkeit, z. B. von niedrigsiedenden Kohlenwasserstofffraktionen, durch die im Destilliergefäß befindliche Flüssigkeit geleitet. These distillations are expedient as steam distillation performed, d. i.e., it is used to lower the partial pressure of the to be distilled Substance water vapor or the vapor of a similar low-boiling liquid, e.g. B. of low-boiling hydrocarbon fractions, through which in the still located liquid passed.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann auch zwei- oder mehrstufig ausgebildet werden, etwa in der Weise, daß die im Kondensator für das erfindungsgemäße Treibmittel des Strahlapparates in der Dampfphase verbleibenden Stoffe aus diesem Kondensator durch einen mit dem gleichen Treibmittel beaufschlagten Strahlapparat in einen weiteren Kondensator gefördert und so auf einen höheren absoluten Druck gebracht werden. Dieser Vorgang kann auch noch ein oder mehrere Male wiederholt werden. Auf diese Weise gelingt es, im Destilliergefäß ungewöhnlich niedrige Drücke zu erzielen, die bis etwa O, OOI Torr herabgehen können. Erst aus dem letzten Kondensator für das erfindungsgemäße Treibmittel können dann die darin in der Gasphase verbleibenden Stoffe, z. B. mittels Wasserdampfstrahlapparat, auf das normale Kondensatorvakuum gefordert werden. The method according to the invention can also have two or more stages be formed, for example in such a way that the capacitor for the invention Propellant of the jet apparatus in the vapor phase remaining substances from this Condenser by a jet apparatus charged with the same propellant conveyed into another condenser and thus to a higher absolute pressure to be brought. This process can also be repeated one or more times will. In this way it is possible to achieve unusually low pressures in the still which can go down to about 0.010 Torr. Only from the last capacitor for the propellant according to the invention, those remaining therein in the gas phase can then be used Substances, e.g. B. by means of a steam jet device on the normal condenser vacuum are required.

Die Zeichnung zeigt zwei Ausführungsformen der Erfindung. In Abb I ist eine zweistufige, in Abb. 2 eine dreistufige Anlage beispielsweise und schematisch dargestellt. The drawing shows two embodiments of the invention. In fig I is a two-stage, in Fig. 2 a three-stage system, for example and schematically shown.

Beispielsweise sollen freie Fettsäuren aus einem vegetabilischen, synthetischen oder animalischen Ö1 oder Fett bei möglichst tiefer Temperatur von z. B. etwa 120 bis I500 C verdampft werden. Das erfordert einen Druck von nur 0,3 Torr. Das Öl tritt durch die Leitung I in die Wärmeaustauscher 2 ein, in dem es mit Abwärme aus dem Verfahren erhitzt wird. Reicht diese Wärme für die Erhitzung des Öles und die Verdampfung der Fettsäuren nicht aus, so kann noch ein zweiter Wärmeaustauscher 3 vorgesehen werden, dem dann das Öl durch die Leitung 4 zufließt. Die Wärmeaustauscher sind in bekannter Weise ausgebildet. Beispielsweise wird dem Wärmeaustauscher 3 das Heizmittel durch die Leitung 5 zugeführt, und es verläßt diesen Wärmeaustauscher durch die Leitung 6. Die in den Wärmeaustauschern 2 und 3 entstehenden Dämpfe gehen durch die Leitungen 4 und 7 in die Kondensations- oder Rektifikationsanlage 8, 9. Darin werden die Fettsäuredämpfe bei geeigneten Temperaturen, bei denen die kondensierten Fettsäuren noch nicht erstarren, z. B. bei 400 C, in bekannter Weise verflüssigt. Die Kondensate verlassen die Einrichtung 8, 9 durch die Leitungen IO und II. Das von den Fettsäuren befreite Öl wird aus dem Wärmeaustauscher 3 durch die Leitung 12 abgezogen. Aus der Anlage 8 und 9 gelangen Gase und Dämpfe, die z. B. im Ausgangsöl enthalten waren oder durch Undichtigkeiten in die Anlage gekommen sind, sowie gegebenenfalls Wasserdampf od. dgl., der in das Öl in dem Wärmeaustauscher 2 und/oder gegebenenfalls 3 eingeführt wurde, und die in 8 und 9 nicht kondensiert sind. durch die Leitung I3 zum Dampfstrahlapparat 14. Dieser wird mit einem dampfförmigen Mittel betrieben, das wesentlich höher als Wasser siedet und das in den nachgeschalteten Einrichtungen, in die der Dampfstrahlapparat 14 fördert, möglichst vollständig aus dem Wasserdampf und gegebenenfalls inerten Gasen abgeschieden wird. Beispielsweise können Kohlenwasserstoffe aliphatischer oder aromatischer Natur mit einem Siedebeginn von etwa 250 bis 3500 C oder entsprechende Kohlenwasserstoffderivate od. dgl. organische oder anorganische Stoffe, z. B. For example, free fatty acids from a vegetable, synthetic or animal oil or fat at the lowest possible temperature of z. B. about 120 to 1500 C are evaporated. That requires a pressure of only 0.3 Torr. The oil enters the heat exchanger 2 through line I, in which it is heated with waste heat from the process. Is this warmth enough for heating of the oil and the evaporation of the fatty acids do not stop, a second one can be used Heat exchanger 3 are provided, to which the oil then flows through line 4. The heat exchangers are designed in a known manner. For example, the Heat exchanger 3 is supplied with the heating medium through line 5, and it leaves this heat exchanger through line 6. The in the heat exchangers 2 and 3 resulting vapors go through the lines 4 and 7 in the condensation or Rectification plant 8, 9. In it, the fatty acid vapors are removed at suitable temperatures, in which the condensed fatty acids have not yet solidified, e.g. B. at 400 C, in liquefied in a known manner. The condensates leave the device 8, 9 through lines IO and II. The oil freed from the fatty acids is removed from the heat exchanger 3 withdrawn through line 12. Gases and vapors escape from systems 8 and 9, the z. B. were contained in the starting oil or by Leaks have come into the system, as well as, if necessary, steam or the like Oil was introduced into the heat exchanger 2 and / or optionally 3, and the in 8 and 9 are not condensed. through the line I3 to the steam jet apparatus 14. This is operated with a vaporous medium that is much higher than water boils and that in the downstream equipment, in which the steam jet device 14 promotes, as completely as possible from the water vapor and optionally inert Gases is deposited. For example, hydrocarbons can be more aliphatic or of an aromatic nature with an initial boiling point of about 250 to 3500 C or equivalent Hydrocarbon derivatives or the like. Organic or inorganic substances, e.g. B.

Quecksilber bzw. Quecksilberlegierungen, benutzt werden. Das Treibmittel tritt dampfförmig durch die Leitung I5 in den Dampfstrahlapparat 14 unter einem Druck von z. B. 760 Torr ein, und es verläßt das Gemisch von Treibmittel und angesaugtem Mittel den Dampfstrahlapparat durch die Leitung I6. Diese kann das den Strahlapparat 14 verlassende Gemisch oder Gemenge zunächst zwecks Ausnutzung seiner Wärme mittels der Leitung I8 und 19 den Wärmeaustauschern 2 und/oder 20 zuführen, in den das Gemisch oder Gemenge in der Hauptsache seine Überhitzungswärme abgibt oder auch schon teilweise kondensieren kann. Es gelangt weiter durch die Leitung 21 in den Kondensator22, dem das Kühlmittel durch die Leitung 23 zu- und durch die Leitung 24 abgeführt wird. Hier wird der Treibmitteldampfanteil aus dem geförderten Gemisch oder Gemenge praktisch vollständig kondensiert. Das Kondensat wird durch die Leitung 25 von der Fördervorrichtung 26 dem Wärmeaustauscher 20 zugeführt, aus dem es durch die Leitung 36 in den Verdampfer 27 gelangt. In diesen beiden Apparaten wird das verflüssigte Treibmittel wieder erwärmt und verdampft. Die Pumpe 26 od. dgl. bringt dabei das verflüssigte Treibmittel wieder auf seinen Anfangsdruck.Mercury or mercury alloys can be used. The propellant occurs in vapor form through line I5 in the steam jet apparatus 14 under a Pressure of z. B. 760 Torr, and it leaves the mixture of propellant and aspirated Means the steam jet apparatus through line I6. This can do the blasting machine 14 leaving mixture or batch initially for the purpose of utilizing its heat by means of feed the line I8 and 19 to the heat exchangers 2 and / or 20, in which the mixture or the mixture mainly gives off its superheat or some of it can condense. It goes on through the line 21 into the capacitor 22, to which the coolant is supplied through line 23 and discharged through line 24. This is where the propellant vapor content from the pumped mixture or batch becomes practical completely condensed. The condensate is through line 25 from the conveyor 26 is fed to the heat exchanger 20, from which it is passed through line 36 into the evaporator 27 arrives. The liquefied propellant is restored in these two devices heated and evaporated. The pump 26 or the like brings the liquefied propellant back to its initial pressure.

Der Verdampfer 27 wird in bekannter Weise beheizt, z. B. elektrisch oder mit gasförmigen oder flüssigen Heizmitteln, die durch die Leitung 28 ankommen und durch die Leitung 29 abgeführt werden. Der Kondensator 22 arbeitet z. B. unter einem Druck von 3 Torr. Seine Kondensationstemperatur ist durch die Kondensationstemperatur des Gemisches bzw. Gemenges aus Treibmittel und angesaugtem Mittel gegeben. Sie beträgt am Austritt aus dem Kondensator beispielsweise 250C, wenn derselbe mit einem normalen Kühlmittel betrieben wird. The evaporator 27 is heated in a known manner, for. B. electrical or with gaseous or liquid heating means arriving through line 28 and discharged through line 29. The capacitor 22 operates e.g. More colorful a pressure of 3 torr. Its condensation temperature is due to the condensation temperature the mixture or mixture of propellant and sucked agent given. she is, for example, 250C at the outlet from the condenser, if the same with one normal coolant is operated.

Die Gase und Dämpfe, die in dem Kondensator 22 nicht verflüssigt werden, gelangen durch die Leitung 30 zum Wasserdampfstrahlapparat 3I, dem der als Treibmittel dienende Wasserdampf durch die Leitung 32 zuströmt. Der Wasserdampfstrahlapparat 3I fördert in den Kondensator 33, in dem der Wasserdampf direkt oder indirekt niedergeschlagen wird und der in bekannter Weise entlüftet wird. Für die Kühlmittelzu- und -abfuhr zum Kondensator 33 dienen die Leitungen 34 und 35. The gases and vapors that are in the condenser 22 do not liquefy are, pass through line 30 to the steam jet apparatus 3I, which the as Water vapor serving as propellant flows through line 32. The steam jet apparatus 3I promotes into the condenser 33, in which the water vapor is deposited directly or indirectly and which is vented in a known manner. For coolant supply and removal Lines 34 and 35 serve to condenser 33.

Das Kondensat und die Restgase verlassen den Kondensator durch die Leitung 37. Der absolute Druck im Kondensator 33 ist durch die Temperatur des zur Verfügung stehenden Kühlwassers bedingt und bewegt sich beispielsweise in den Grenzen von etwa 20 bis 40 Torr.The condensate and the residual gases leave the condenser through the Line 37. The absolute pressure in the condenser 33 is determined by the temperature of the to The available cooling water depends and moves, for example, within the limits from about 20 to 40 torr.

Die erfindungsgemäß verwendeten Dampfstrahlapparate können in der normalen Bauweise, wie sie z. B. die Lurgi-Gesellschaft für Wärmetechnik m. h. H. liefert, benutzt werden. Für den mit Wasserdampf betriebenen Dampfstrahlapparat 31 kann auch ein anderes Treibmittel verwendet werden, beispielsweise der Dampf des gleichen Öles, das für den Betrieb des Dampfstrahlapparates 14 dient und der zweckmäßig unter einem Druck von der Größenordnung von'?60 Torr verwendet wird. The steam jet apparatus used according to the invention can be used in the normal construction, such as B. the Lurgi-Gesellschaft für Wärmetechnik m. H. H. supplies, can be used. For the steam jet device operated with steam Another propellant can also be used, for example steam the same oil that is used to operate the steam jet apparatus 14 and the is suitably used under a pressure of the order of '? 60 torr.

Der Dampfstrahlapparat 3I erhält dann die gleiche Öldampfkreislaufschaltung wie der Dampfstrahlapparat 14. Daraus entsteht der Vorteil, daß die geringen Öldampfmengen, die mit den unkondensierbaren Gasen und Dämpfen aus dem Kondensator22 - ent£prechend dem Partialdruck des Öles - fortgehen, zum großen Teil wiedergewonnen werden, da der höhere Druck des Kondensators, auf den die Dampfstrahlpumpe 3I fördert, eine vollständigere Abscheidung der Öldämpfe mit sich bringt.The steam jet apparatus 3I then receives the same oil steam circuit circuit like the steam jet apparatus 14. This has the advantage that the small amounts of oil vapor, those with the non-condensable gases and vapors from the condenser22 - correspondingly the partial pressure of the oil - to go away, to be recovered for the most part, there the higher pressure of the condenser to which the steam jet pump 3I promotes, a brings more complete separation of the oil vapors with it.

In dem folgenden Zahlenbeispiel ist die Leistung eines Öldampfstrahlapparates bei Kompression pro kg Wasserdampf von 0,3 Torr auf ein Zwischenvakuum von 3 Torr dargelegt. Als Treibmittel dient z. B. Oktodecan (n-Ct8H38) oder ein sich ähnlich verhaltendes Mineralöl. In the numerical example below is the performance of an oil vapor jet device with compression per kg of water vapor from 0.3 Torr to an intermediate vacuum of 3 Torr set out. As a propellant z. B. Octodecane (n-Ct8H38) or a similar one restrained mineral oil.

Öldampfdruck vor Eintritt in den Dampfstrahlapparat 14 .............. 760 Torr Temperatur des Öldampfes ............. 3170 C Angesaugtes Mittel ............. Wasserdampf Ansaugetemperatur ; 500 C Ansaugdruck ........... .. 0,3 Torr Gegendruck ..................... 3 Torr Kondensationstemperatur am Austritt aus dem Kondensator 22 ...... 250 C Wirkungsgrad des Dampfstrahlapparates 14 infolge Reibungsverlusten in dem Strahlapparat selbst. o,5o01o Es wurde gefunden: Öldampfverbrauch pro I kg Wasserdampf ............. 22,8 kg/kg Pumpenwirkungsgrad des Öldampfstrahlapparates ................18,7 % Öldampfanteil in der Restdampfmenge zum Wasserdampfstrahlapparat 31 in Gewichtsteilen ...... IO/e Temperatur des Öldampf-Wasserdampf-Gemenges beim Austritt aus dem Öldampfstrahlapparat 14 unter Vernachlässigung der Wärmeverluste in demselben ................ 309,40 C Hierbei ist der Wirkungsgrad definiert als das Verhältnis der adiabatischen Kompressionsarbeit der angesaugten Dampfmenge vom Zustand des angesaugten Dampfes vor Eintritt in den Dampfstrahlapparat bis zum Gegendruck zur adiabatischen Expansionsarbeit der Öldampfmenge vom Zustand des Öldampfes vor Eintritt in den Dampfstrahl apparat bis zum Gegendruck.Oil vapor pressure before entering the steam jet device 14 .............. 760 Torr Temperature of the oil vapor ............. 3170 C Aspirated medium ............. Water vapor intake temperature; 500 C suction pressure ............. 0.3 Torr back pressure ..................... 3 Torr condensation temperature at the outlet from the condenser 22 ...... 250 C efficiency of the steam jet device 14 due to friction losses in the jet device itself. o, 501o It was found: oil vapor consumption per 1 kg Water vapor ............. 22.8 kg / kg pump efficiency of the oil vapor jet device ................ 18.7% oil vapor content in the residual amount of steam to the steam jet device 31 in parts by weight ...... IO / e temperature of the oil vapor / water vapor mixture at Exit from the oil vapor jet apparatus 14 neglecting the heat losses in the same ................ 309.40 C where the efficiency is defined as the ratio of the adiabatic work of compression of the amount of steam sucked in by the State of sucked in steam before entering the steam jet device up to the counter pressure to the adiabatic expansion work of the oil vapor amount from the state of the oil vapor before entering the steam jet device up to the counter pressure.

Das Ergebnis zeigt, daß der Pumpenwirkungsgrad bei einem hohen Expansionsverhältnis des Ö1-dampfes von 760 Torr auf 0,3 Torr und einem hohen Kompressionsverhältnis von 1 : 10, - verglichen mit dem eines Wasserdampfstrahlapparates bei gleichem Kompressionsverhältnis -und gleichem Wirkungsgrad infolge Reibungsverlusten von etwa I2 bis 13 0/o sehr hoch ist. Bei mehreren hintereinandergeschalteten Oldampfstrahlapparaten gemäß der Erfindung ist der Gesamtwirkungsgrad bei dem oben angegebenen Kompressionsverhältnis und Wirkungsgrad infolge der Reibungsverluste etwas kleiner als 18,7 O/o,da die nicht kondensierten geringen Mengen an Öldämpfen in den Restgasen berücksichtigt werden müssen. The result shows that the pump efficiency is at a high expansion ratio of the oil vapor from 760 Torr to 0.3 Torr and a high compression ratio of 1: 10, - compared to that of a steam jet apparatus with the same compression ratio -and the same efficiency due to friction losses of about I2 to 13 0 / o very much is high. In the case of several oil steam jet devices connected in series according to Invention is the overall efficiency at the compression ratio given above and efficiency due to the frictional losses somewhat less than 18.7 O / o, since the non-condensed small amounts of oil vapors in the residual gases are taken into account Need to become.

Auch bei gegebenem Kompressionsverhältnis kann man zwei und mehrere hintereinandergeschaltete Öldampfstrahlapparate verwenden. Daraus ergibt sich eine Verringerung des Treiböldampfes für die Öldampfstrahlapparate und eine entsprechende Verringerung des gesamten Wärmebedarfes der Anlage. Even with a given compression ratio, you can have two or more Use oil vapor jet devices connected in series. This results in a Reduction of the propellant oil vapor for the oil steam jet devices and a corresponding one Reduction of the overall heat requirement of the system.

Der Öldampfanteil der Restgasmenge ist sehr gering. Bei einer Menge von 1 kg/h angesaugten Wasserdampfes und einer Menge des Octodecans von 22,8 kg/h beträgt die Öldampfmenge im Restgas nur 0,01.1 0,99 ,o1kg das sind o,o440/o der Treibdampfmenge des O1-dampfstrahlapparates. Die am Austritt des Ö1-dampfstrahlapparates vorhandene Wärme entsprechend der berechneten Temperatur von 309,40 C kann weitgehend durch Rekuperation in den Wärmeaustauschern 2 und 3 wiedergewonnen werden. The amount of oil vapor in the residual gas is very low. With a lot of 1 kg / h of sucked in steam and an amount of octodecane of 22.8 kg / h the amount of oil vapor in the residual gas is only 0.01.1 0.99, o1kg that is o, o440 / o the Motive steam volume of the O1 steam jet device. The one at the outlet of the oil steam jet device existing heat corresponding to the calculated temperature of 309.40 C can largely can be recovered by recuperation in the heat exchangers 2 and 3.

Das Verfahren und die Einrichtung einer Anlage zur Erzeugung eines Vakuums unter I Torr gemäß der Erfindung bietet also nicht nur die Möglichkeit, ein Endvakuum wesentlich unter I Torr zu erzeugen, sondern ist im besonderen Maße wirtschaftlich und gegen Verunreinigungen des Treibmittels durch die zu fördernden Stoffe unempfindlich und somit am besten für den praktischen Betrieb geeignet. The method and the installation of a plant for the production of a Vacuum below I Torr according to the invention therefore not only offers the possibility of to produce a final vacuum substantially below I Torr, but is in a special degree economical and against contamination of the propellant by the to be conveyed Materials insensitive and therefore best suited for practical use.

Will man in den Apparaten 2, 3, 8 und 9 mit einem noch höheren Vakuum, z. B. einem Druck von etwa 0,03 Torr, arbeiten, so gelingt dies durch Einschalten einer oder mehrerer weiterer Öldampfstrahlapparate vor die Öldampfstrahlapparate 14. If you want to use apparatuses 2, 3, 8 and 9 with an even higher vacuum, z. B. a pressure of about 0.03 Torr work, it can be done by switching on one or more further oil steam jet devices in front of the oil steam jet devices 14th

Ein Beispiel einer derartigen erfindungsgemäßen Anordnung zeigt die Abb. 2.An example of such an arrangement according to the invention is shown in FIG Fig. 2.

In Abb. 2 tritt das zu destillierende Produkt, z. B. Ö1, aus dem freie Fettsäuren abdestilliert werden sollen, durch die Leitung 5I in den Wärmeaustauscher 52, anschließend nacheinander in die Wärmeaustauscher 54 und 56 ein, die durch die Leitungen 53 und 55 miteinander verbunden sind, und in denen das Öl od. dgl. mit Abwärme aus dem Verfahren erhitzt wird. Reicht diese Wärme für die Erhitzung des Öles und die Verdampfung der Fettsäure nicht aus, so kann noch ein vierter Wärmeaustauscher 58 vorgesehen werden, dem dann das Öl durch die Leitung 57 zufließt. Die Wärmeaustauscher sind in bekannter Weise ausgebildet. Beispielsweise wird dem Wärmeaustauscher 58 das Heizmittel durch die Leitung 59 zugeführt, und es verläßt diesen Wärmeaustauscher durch die Leitung 60. Die in den Wärmeaustauschern 58 entstandenen Dämpfe gehen durch die Leitung 6I in die Kondensations- oder Rektifikationsanlage 62, 63. Darin werden die Fettsäuredämpfe (analog Abb. I) in bekannter Weise verflüssigt. Die Kondensate verlassen die Einrichtungen 62, 63 durch die Leitungen 64 und 65. Das von der Fettsäure befreite Öl wird aus dem Wärmeaustauscher 58 durch die Leitung 66 abgezogen. Nicht kondensierte Gase und Dämpfe gelangen aus 62, 63 durch die Leitung 67 zu dem Dampfstrahlapparat 68. Dieser wird z. B. mit dem gleichen Mittel betrieben, welches für den Strahlapparat 14 nach Abb. I benutzt wird. Das Treibmittel wird in den nachgeschalteten Einrichtungen, in welche der Dampfstrahlapparat 68 fördert, möglichst vollständig aus den geförderten Gasen und Dämpfen abgeschieden. Das Treibmittel tritt dampfseitig durch die Leitung 69 in den Dampfstrahlapparat 68 ein unter einem Druck von z. B. 760 Torr, und es verläßt das Gemisch von Treibmittel und angesaugtem Mittel den Dampfstrahlapparat durch die Leitung 70. Diese kann das den Dampfstrahlapparat 68 verlassende Gemisch oder Gemenge zwecks Ausnutzung seiner Wärme dem Wärmeaustauscher 71 oder Wärmeaustauschern 7I und 52 zuführen, in dem das Gemisch oder Gemenge Wärme (analog Abb. I) abgibt. Es gelangt weiter durch die Leitung 72 in den Kondensator 73, dem das Kühlmittel durch die Leitung 74 zu- und aus dem es durch die Leitung 75 abgeführt wird. Hier wird der Treibmitteldampfanteil aus dem geförderten Gemisch oder Gemenge praktisch vollständig kondensiert. In Fig. 2, the product to be distilled occurs, e.g. B. Ö1, from the free fatty acids are to be distilled off through line 5I into the heat exchanger 52, then one after the other into the heat exchangers 54 and 56, which by the Lines 53 and 55 are connected to one another, and in which the oil or the like. With Waste heat from the process is heated. Is this warmth enough to heat the Oil and the evaporation of fatty acids are not enough, a fourth heat exchanger can be used 58 are provided, to which the oil then flows through line 57. The heat exchangers are designed in a known manner. For example, the heat exchanger 58 the heating medium is supplied through line 59, and it leaves this heat exchanger through line 60. The vapors generated in heat exchangers 58 go through line 6I into the condensation or rectification plant 62, 63. Therein the fatty acid vapors (analogous to Fig. I) are liquefied in a known manner. The condensates leave the devices 62, 63 through lines 64 and 65. That of the fatty acid freed oil is withdrawn from heat exchanger 58 through line 66. not condensed gases and vapors exit 62, 63 through line 67 to the steam jet apparatus 68. This is z. B. operated with the same means that for the jet apparatus 14 according to Fig. I is used. The propellant is used in the downstream equipment, into which the steam jet device 68 conveys, as completely as possible from the conveyed Separated gases and vapors. The propellant passes through the pipe on the steam side 69 in the steam jet apparatus 68 under a pressure of z. B. 760 Torr, and it the mixture of propellant and aspirated agent leaves the steam jet apparatus through the line 70. This can the mixture leaving the steam jet apparatus 68 or mixture to the heat exchanger 71 or heat exchangers for the purpose of utilizing its heat 7I and 52 feed, in which the mixture or batch gives off heat (analogous to Fig. I). It then passes through the line 72 into the condenser 73, to which the coolant through line 74 to and from which it is discharged through line 75. here the propellant vapor fraction from the conveyed mixture or batch becomes practical completely condensed.

Die Gase und Dämpfe, die in dem Kondensator 73 nicht verflüssigt werden, gelangen durch die Leitung 76 zum Dampfstrahlapparat 77, dem das gleiche Treibmittel unter denselben Dampfzuständen wie für den Dampfstrahlapparat 68 durch die Leitung 78 zuströmt. Das Gemisch von Treibmittel und angesaugtem Mittel verläßt den Dampfstrahlapparat 77 durch die Leitung Io7. Diese kann das den Dampfstrahlapparat 77 verlassende Gemisch oder Gemenge zunächst zwecks Ausnutzung seiner Wärme dem Wärmeaustauscher 79 oder den Wärmeaustauschern 79 und 54 zuführen, in denen das Gemisch oder Gemenge einen Teil seiner Wärme, ähnlich wie in den Wärmeaustauschern 7I und 52, abgibt. Es gelangt weiter durch die Leitung 80 in den Kondensator 8I, dem das Kühlmittel durch die Leitung 82 zu- und aus dem es durch die Leitung 83 abgeführt wird. Hier wird der Treib- mitteldampfanteil aus dem geförderten Gemisch oder Gemenge praktisch vollständig kondensiert. The gases and vapors that are in the condenser 73 do not liquefy are, pass through the line 76 to the steam jet apparatus 77, which the same Propellant under the same steam conditions as for the steam jet apparatus 68 the line 78 flows in. The mixture of propellant and aspirated agent leaves the steam jet apparatus 77 through the line Io7. This can do the steam jet apparatus 77 leaving mixture or batch initially for the purpose of utilizing its heat Feed heat exchanger 79 or heat exchangers 79 and 54 in which the Mixture or batch part of its heat, similar to that in heat exchangers 7I and 52, gives. It passes on through the line 80 into the capacitor 8I, which the coolant enters and exits through line 82 through line 83 is discharged. Here the driving mean steam content from the funded Mixture or batch practically completely condensed.

Die Gase und Dämpfe, die in dem Kondensator 8I nicht verflüssigt werden, gelangen durch die Leitung 84 zum Dampfstrahlapparat 85, dem das gleiche Treibmittel unter denselben Dampfzuständen wie für die Dampfstrahlapparate 68 und 77 durch die Leitung 86 zuströmt. Das Gemisch von Treibmittel und angesaugtem Mittel, das aus dem Dampfstrahlapparat 85 durch 87 abgeleitet wird, kann zunächst zwecks Ausnutzung seiner Wärme dem Wärmeaustauscher 88 oder den Wärmeaustauschern 88 und 56 zugeführt werden, in dem das Gemisch oder Gemenge einen Teil seiner Wärme abgibt. Es gelangt weiter durch die Leitung 89 in den Kondensator go, dem das Kühlmittel durch die Leitung 91 zu- und aus dem es durch die Leitung 92 abgeführt wird. Hier wird der Treibmitteldampfanteil aus dem geförderten Gemisch oder Gemenge praktisch vollständig kondensiert. The gases and vapors that are not liquefied in the condenser 8I are, pass through the line 84 to the steam jet apparatus 85, which the same Propellant under the same steam conditions as for the steam jet devices 68 and 77 flows through line 86. The mixture of propellant and aspirated agent, which is derived from the steam jet apparatus 85 through 87, can initially for the purpose of Utilizing its heat the heat exchanger 88 or the heat exchangers 88 and 56 are supplied, in which the mixture or batch gives off part of its heat. It continues through line 89 into the condenser go, which the coolant through line 91 to and from which it is discharged through line 92. here the propellant vapor fraction from the conveyed mixture or batch becomes practical completely condensed.

Die in den Kondensatoren 73, 8I und go anfallenden Kondensatmengen werden durch die Leitungen Io3, 104 und 105 und die Sammelleitung 9+ der Pumpe 95 zugeführt. Den in den einzelnen Kondensatoren herrschenden verschiedenen Drücken wird beispielsweise durch statischen Höhenunterschied der Flüssigkeitssäulen in den Leitungen 103, 104 und 105 Rechnung getragen, so daß der Ansaugedruck der Pumpe gleich oder höher als der höchste Kondensatordruck (in Abb. 2 der des -Kondensators go) ist. The amounts of condensate occurring in the capacitors 73, 8I and go are through the lines Io3, 104 and 105 and the collecting line 9+ of the pump 95 fed. The different pressures prevailing in the individual capacitors is determined, for example, by the static height difference of the liquid columns in lines 103, 104 and 105 taken into account, so that the suction pressure of the pump equal to or higher than the highest condenser pressure (in Fig. 2 that of the condenser go) is.

Das Kondensat wird durch die Leitung 96 von der Pumpe 95 dem Wärmeaustauscher 7I, anschließend nacheinander durch Leitung 97 dem Wärmeaustauscher 79 und durch 98 dem Wärmeaustauscher 88 zugeführt, aus welchem es durch die Leitung 99 in den Verdampfer 100 gelangt. In den Apparaten 71, 79, 88 und Ioo wird das verflüssigte Treibmittel wieder erwärmt und verdampft. Die Pumpe 95 bringt dabei das verflüssigte Treibmittel wieder auf seinen Anfangsdruck. Der Verdampfer IOO kann in der gleichen Weise wie der Verdampfer 27 nach Abb. I beheizt werden. Das Heizmittel kommt durch die Leitung IOI an und wird durch die Leitung 102 abgeführt. Die Apparate 62, 63 arbeiten z. B. unter einem Druck von etwa 0,03 Torr, der Kondensator 73 unter einem Druck von etwa 0,3 Torr, der Kondensator 8I unter einem Druck von etwa 3 Torr und der Kondensator go unter einem Druck von 20 bis 40 Torr. Er kann durch die Leitung Io6 mit einem weiteren Strahlapparat, z. B. Dampfstrahlapparat, und Einrichtungen (analog 33, 34, 35 und 37 nach Abb. I) verbunden sein. Diese Einrichtung ist mit besonderem -Vorteil verwendbar, wenn es sich darum handelt, die Destillation od. dgl. unter sehr hohem Vakuum von z. B. etwa 0, OI bis I Torr durchzuführen. The condensate is passed through line 96 from pump 95 to the heat exchanger 7I, then successively through line 97 to the heat exchanger 79 and through 98 is fed to the heat exchanger 88, from which it passes through line 99 into the Evaporator 100 arrives. In the apparatus 71, 79, 88 and Ioo the liquefied Propellant reheated and evaporated. The pump 95 brings the liquefied Propellant back to its initial pressure. The IOO vaporizer can be used in the same Way as the evaporator 27 according to Fig. I can be heated. The heating medium comes through the line IOI on and is discharged through the line 102. Apparatus 62, 63 work z. B. under a pressure of about 0.03 Torr, the capacitor 73 under a Pressure of about 0.3 torr, the capacitor 8I under a pressure of about 3 torr and the condenser go under a pressure of 20 to 40 torr. He can through the line Io6 with another jet device, e.g. B. Steam jet apparatus, and facilities (analogous to 33, 34, 35 and 37 according to Fig. I). This facility is with Particular advantage can be used when it comes to distillation od. Like. Under a very high vacuum of z. B. to perform about 0, OI to I Torr.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for generating a high vacuum at the distillation of high-boiling liquids, especially for distilling off lower-boiling components from their mixtures with lower-boiling components Vacuum of at most about 3 Torr, expediently at most 1 Torr, e.g. B. from 0.1 to 0, OI Torr using several steam jet devices connected in series, characterized in that the withdrawing from the condensers of the distillation plant - uncondensed gases and vapors by means of a jet device to a higher one Pressure to be promoted, which with a significantly higher boiling than water vapor Medium is operated that is not decomposed at the temperatures used, and that from the mixture of propellant vapor, gases and vapors, the propellant vapor condensed and the non-condensed gases and vapors by means of a steam jet device be promoted to condenser vacuum.

2. The method according to claim I, characterized in that the heat content the mixture of the vapor of the propellant boiling higher than water and the Gases and vapors extracted from the condenser of the still for heating of the substances to be distilled and / or heating and, if necessary, partial evaporation the motive steam pressure which is advantageously in the range of atmospheric pressure promoted propellant condensate is used.

3. The method according to claims I and 2, characterized in that that the gases or vapors coming out of the condenser for that much higher than water Boiling propellants come in a second stage through one with the same or similar propellant-operated jet apparatus brought to a higher pressure and subjected to condensation or that worked in three or more stages will.

4. The method according to claim 3, characterized in that the mixture of propellant and promoted agent of the second stage and optionally the the following stages also for the heating of the propellant to be re-evaporated and, if necessary, the material to be distilled is made usable.

5. The method according to claims 3 and 4, characterized in that that the steam residue from the last condenser for the much higher than water Boiling propellants to normal condenser vacuum using a steam jet apparatus is promoted and condensed.

6. From a still, condensers and steam jet devices existing device for carrying out the method according to claims 1 to 5, characterized by a jet apparatus (14) which is essential for operation with a higher than water boiling propellant is set up and from the condensers (8, 9) the distillation plant promotes a condenser (22) for liquefaction of the propellant from the mixture of propellant and promoted Means, a device (26) for conveying the condensate into an evaporator, in which the condensate is evaporated again, a jet device operated with water vapor, the gases and vapors from the condenser for the propellant or from the condenser the last stage to normal condenser vacuum promotes, and appropriate preheating (20 resp.

2) for the condensate and, if applicable, the material to be distilled, in which part of the heat from the propellant and the funds raised is used.

7. Apparatus according to claim 6; characterized by a two- or multi-stage arrangement in such a way that the condenser (73> does not liquefy Gases, vapors or gas-vapor mixtures using a set up in the same way Jet apparatus (77) and expediently utilizing the heat in a subsequent one Condenser (8I) are promoted.

Publications considered: German Patent Specifications No. 597 122, 81-3 I53