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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Vorliegende Erfindung bezweckt die Darstellung von Jodfetten und Bromfetten, d. h. Jod oder Brom in chemischer Bindung enthaltenden Fettkörpern, welche sich bei der Aufbewahrung nicht verändern bezw. zersetzen, bei Verfütterung im Körper zum Theil direct als jod- bezw. bromhaltige Fettstoffe angelagert werden und durch allmälige Abspaltung der betreffenden Halogene deren specifische Wirkung anhaltend und energisch zur Geltung bringen.The present invention aims at the preparation of iodine fats and bromine fats, i. H. Iodine or bromine in a chemical bond containing fatty substances, which are in the Do not change storage or decompose, in part when fed in the body direct as iodine or Bromine-containing fatty substances are deposited and by gradual splitting off of the halogens in question to bring out their specific effects persistently and vigorously.

Es ist bekannt, dafs Jod von Fettkörpern nur sehr träge addirt wird, dafs dagegen nach von Hübl (s. Dr. R. Benedikt, Analyse der Fette und Wachsarten, S. 33) sehr leicht Jod und Chlor neben einander an ungesättigte Fettsäuren angelagert werden, wenn man sie mit einer alkoholischen Lösung von Jod und Quecksilberchlorid behandelt. Die aus reiner Oelsäure bei dieser Reaction entstehende Chlorjodstearinsäure ist eine farblose Verbindung, die sich aber bald unter Jodabscheidung bräunt. Vergleichende Untersuchungen, welche angestellt wurden, haben ergeben, dafs bei Behandlung von fetten Oelen, z. B. Sesamöl, mit Chlorjod in zur Jodirung ausreichender Menge weifslich gelbe, salbenartige Massen entstehen, die gesättigte Jodfettproducte repräsentiren und sich in kürzester Zeit unter vollständiger Bräunung zersetzen.It is known that iodine is added very slowly by fatty bodies, but that it is added afterwards von Hübl (see Dr. R. Benedikt, analysis of the Fette and wax types, p. 33) very easily iodine and chlorine side by side with unsaturated ones Fatty acids are deposited when you treat them with an alcoholic solution of iodine and Treated with mercury chloride. The chloroiodostearic acid produced from pure oleic acid in this reaction is a colorless compound, but it soon turns brown with iodine separation. Comparative studies, which have been employed have shown that when treating fatty oils, e.g. B. sesame oil, white-yellow, ointment-like masses are formed with chlorine iodine in an amount sufficient for iodization, which represent saturated iodine fat products and become more complete in a very short time Decompose browning.

Von der Eigenschaft der ungesättigten Fettsäuren, sich mit Chlor und Jod bei Behände lung mit oben genannter (als Hübl'sehe bezeichneter) Lösung zu verbinden, wird in der Analyse der Fette bereits Gebrauch gemacht.On the property of unsaturated fatty acids to interact with chlorine and iodine in the hands lung with the above (referred to as Hübl'sehe) Combining solution is already being made use of in the analysis of fats.

. Bei eingehenden Untersuchungen hat sich nun herausgestellt, dafs bei Behandlung von Fetten mit einer Menge von Chlor und Jod abgebendem Reagens, welche zur Bildung des theoretisch zu erwartenden Jodproductes nicht hinreichend ist, Producte entstehen, welche, sich in ihrem Aussehen von den ursprünglichen Fetten kaum unterscheiden und auf unbegrenzte Zeit haltbar sind. Durch Ver-, Wendung der berechneten Mengen des Chlor und Jod abgebenden Reagens ist man in der Lage, Jodfette mit beliebigem — beispielsweise 2, 5, 10, 15 u. s. w. pCt. betragendem — Jodgehalte herzustellen.. Thorough investigations have now shown that in the treatment of Fats with a quantity of chlorine and iodine-releasing reagent which leads to the formation of the theoretically expected iodine product is not sufficient, products arise which, hardly differ in their appearance from the original fats and can be kept for an unlimited period of time. By ver, The application of the calculated quantities of the reagent which releases chlorine and iodine is in the Able to mix iodine fats with any - for example 2, 5, 10, 15 and so on pCt. amount - iodine content to manufacture.

Diese Jodfette besitzen sehr werthvolle therapeutische Eigenschaften, insofern sie vom Organismus aufgenommen und nach angestellten Untersuchungen als Jodfette zum Theil neben den Fetten im Körper direct zum Ansatz kommen. Und zwar ist ganz besonders wichtig, dafs diese Jodfette' nicht nur an den sogenannten Prädelectionsstellen der Fette sich aufspeichern, sondern vor allem im Knochenmark', dann allenthalben in der ganzen Muskulatur und in der Leber zur Abscheidung gelangen.These iodine fats have very valuable therapeutic properties in so far as they are derived from the organism and, according to investigations made, partly as iodine fats next to the fats in the body directly used come. It is particularly important that these iodine fats are not only found in the so-called predelection points of the fats but especially in the bone marrow ', then everywhere in the whole Musculature and liver to be deposited.

Es ist also auf diesem Wege möglich geworden, das Jod nach dem locus morbi zu dirigiren und dort zur Ablagerung zu bringen, wo es unter allmäliger Abspaltung seine curative, Wirkung entfalten kann. Es kommt dies ganz besonders für den. Umstand in Betracht, dafs gerade die syphilitischen Er-, krankungen der tertiären Periode am häufigsten die Knochen, Muskeln und Leber betreffen. .In this way it has thus become possible to direct the iodine to the locus morbi and to bring it to a deposit where it can develop its curative effect with gradual splitting off. This is especially true for him. The fact that it is precisely the syphilitic diseases of the tertiary period that most frequently affect the bones, muscles, and liver. .

Es soll hier aber nochmals ganz speciell hervorgehoben werden, dafs zur Entfaltung der geschilderten Wirkungsweise nur die infolge ungenügender Jodirung haltbaren Jodfette tauglich sind. Durch Behandlung von Fetten mit alkoholischen Jodlösungen läfst sich dem Fett wohl auch Jod incorporiren, indessen spalten derartige Producte nach kurzer Zeit Jod ab, bräunen sich unter fortdauernder Zersetzung und erleiden auch im Organismus vollkommene Zerlegung.But it should be emphasized here once again that it is necessary for development Only the iodine fats, which are stable due to insufficient iodization, are suitable for the mode of action described. By treating Fats with alcoholic iodine solutions can also be incorporated into the fat, but iodine if such products split off iodine after a short time, they brown with persistent ones Decomposition and also suffer complete decomposition in the organism.

Das in der Seifen-, OeI- und Fett-Industrie, VIII. Band, Nr. 12, S. 91, angeführte Jodpräparat steht zur vorliegenden Erfindung in keiner näheren Beziehung, denn es besteht aus einer alkoholischen Lösung einer gejodeten Seife in Vaselin und ist seiner ganzen Natur nach nur für externe Anwendung bestimmt. Durch Fütterungsversuche mit Jodvasol hat Dr. Winternitz (Deutsche medicin. Wochenschrift 1897, Nr. 23) nachgewiesen, dafs dabei eine Ablagerung von Jodfett im Fett des Thierkörpers nirgends stattfindet. Vaselinöl als ein Paraffin passirt den Organismus unverändert und wird durch den Darm quantitativ wieder ausgeschieden; dagegen besitzen die Jod- und Bromfette einen hervorragenden Nährwerth, der gerade bei Verwendung als specifische Jod- und Brompräparate sehr zu schätzen ist.The iodine preparation cited in the soap, oil and fat industry, Volume VIII, No. 12, p. 91 is in no closer relation to the present invention, because it consists of an alcoholic solution of an iodized soap in petroleum jelly and is its whole nature after only intended for external use. Through feeding experiments with Jodvasol Dr. Winternitz (Deutsche medicin. Wochenschrift 1897, No. 23) proved that it was there there is no deposit of iodine fat anywhere in the fat of the animal's body. Vaseline oil as a Paraffin passes through the organism unchanged and is quantitatively restored through the intestine eliminated; on the other hand iodine and bromine fats have excellent nutritional value, which is particularly valued when used as specific iodine and bromine preparations.

Zur Herstellung der Jodfette für therapeutischen Gebrauch eignet sich die auch für analytische Zwecke von J. Ephraim neuerdings vorgeschlagene Anwendung von Monochlorjod besser als die der Quecksilber enthaltenden Hübl'schen Lösung.For the production of iodine fats for therapeutic use, the is also suitable for analytical use Purpose of J. Ephraim recently proposed use of monochloroiodine better than Huebl's solution containing mercury.

Bromfette, welche als milde Brommittel in vielen Fällen Anwendung finden können, in denen die Bromalkalien schlecht vertragen werden, oder wo es auf eine möglichst anhaltende Entfaltung der Wirkung ankommt, werden in analoger Weise hergestellt.Bromine fats, which can be used as mild bromine agents in many cases, in where the bromine-alkalis are badly tolerated, or where it is as long as possible Development of the effect arrives are produced in an analogous manner.

An Stelle des Chlorjod oder Chlorbrom können aufser der Hübl'schen Lösung auch andere Mischungen, welche Chlorjod oder Chlorbrom abspalten — z. B. Jodkalium bezw. Bromkalium, Natriumnitrit und Salzsäure, oder Jodkalium (bezw. Bromkalium) und Chlorate u. s. w. —■ in Anwendung gezogen werden, und an Stelle des Sesamöls können auch andere OeIe oder Fette, wie Schweinefett, Cacaobutter u. s. w., zur Darstellung von Jod- und Bromfetten dienen.Instead of the chlorine iodine or chlorine bromine, other mixtures, which split off chlorine iodine or chlorine bromine - z. B. potassium iodide respectively. Potassium bromide, sodium nitrite and hydrochloric acid or potassium iodide (BEZW potassium bromide.), Etc., and chlorates - ■ be taken into use, and in place of the sesame oil, other ÖIE or fats, such as lard, cocoa butter can etc, are used to represent iodine and Bromfetten.

Zur Darstellung von Jodfett bezw. Bromfett verfährt man z. B. folgendermafsen: For the representation of iodine fat respectively. Bromine fat is used z. B. as follows:

i. Beispiel.i. Example.

io kg Sesamöl werden mit 1,3 kg Monochlorjod, welche in 10 kg Alkohol gelöst wurden, bei 40 bis 50⁰ C. mittelst einer Schüttelvorrichtung geschüttelt; ' hierauf wird das gebildete Jodfett einige Male mit Alkohol in der Wärme (40 bis 50⁰C.) behandelt, vom Alkohol mittelst Scheidetrichter getrennt und im Vacuum bei ca. 50⁰C. getrocknet.10 kg of sesame oil are shaken with 1.3 kg of monochloro iodine, which have been dissolved in 10 kg of alcohol, at 40 to 50 ^° C. by means of a shaking device; 'Then the Jodfett formed is treated several times with alcohol in the heat (40 to 50 ⁰ C.), from the alcohol by means of separatory funnel, and separated in a vacuum at about 50 ⁰ C. dried.

Es stellt ein gelbliches OeI vor, welches. sich vom ursprünglichen Sesamöl kaum unterscheidet und z. B. 7,5 pCt. Jodgehalt zeigt.It represents a yellowish oil, which. hardly differs from the original sesame oil and z. B. 7.5 pct. Shows iodine content.

2. Beispiel.2nd example.

19 kg Schweinefett wurden in gelinder. Wärme zum Schmelzen gebracht und nach und nach mit 25 1 Hübl'scher Lösung geschüttelt; das Reactionsproduct wird durch Behandlung mit warmem Alkohol von 40 bis 50⁰C. vollständig vom Jodquecksilber befreit und im Vacuum getrocknet.19 kg of pork fat were in milder. Heat brought to melt and gradually shaken with 25 l of Hübl's solution; the reaction product is completely freed from iodine mercury by treatment with warm alcohol at 40 to 50 ^° C. and dried in a vacuum.

Das Jodschweinefett unterscheidet sich kaum in der Farbe vom ursprünglichen Fett und zeigte bei der Analyse z. B. 11,5 pCt. Jodgehalt. The iodine pork fat hardly differs in color from the original fat and showed in the analysis z. B. 11.5 pct. Iodine content.

3. Beispiel.3rd example.

170 g Kaliumnitrit und 166 g Jodkalium werden mit der zur Umsetzung nöthigen^l Menge Chlorwasserstoffsäure versetzt; hierauf wird ι 1 Alkohol zugefügt, vom ausgeschiedenen Chlorkalium getrennt und die Flüssigkeit zur Jodirung von 1 kg Sesamöl in der unter Beispiel ι angegebenen Weise verwendet.170 g of potassium nitrite and 166 g of potassium iodide are mixed with the ¹ amount of hydrochloric acid necessary for the reaction; 1 alcohol is then added, separated from the precipitated potassium chloride and the liquid is used to iodize 1 kg of sesame oil in the manner indicated under Example 1.

Das Product hatte die unter Beispiel 1 geschilderten Eigenschaften.The product had those described under Example 1 Properties.

4. Beispiel.4th example.

10 kg Mandelöl werden mit 650 g Monochlorjod, welche in der Kälte in 10 Ί Alkohol gelöst wurden, bei 40 bis 50⁰C. andauernd geschüttelt; das entstandene Jodfett wird mit Alkohol mehrere Male in der Wärme bei 40 bis 5o° C. behandelt, in einer Kältemischung zum Erstarren gebracht, vom Alkohol getrennt und im Vacuum bei. einer 50⁰ C. nicht übersteigenden Temperatur getrocknet. Es stellt ein gelbes OeI vor, welches 4,3 pCt. Jodgehalt zeigte.10 kg almond oil, are constantly shaken with 650 g monochloride, which were dissolved in the refrigerant in 10 Ί alcohol at 40 to 50 ⁰ C.; the resulting iodine fat is treated with alcohol several times in the heat at 40 to 50 ° C., solidified in a cold mixture, separated from the alcohol and added in a vacuum. a temperature not exceeding ^{50 0 C. dried.} It represents a yellow oil which is 4.3 pCt. Showed iodine content.

5. Beispiel.5th example.

iö kg Sesamöl werden mit 0,750 kg Chlorbrom nach, und nach in der Kälte geschüttelt; das gebildete Bromfett wird dann einige Male mit Alkohol behandelt, in einer Kältemischung zum Erstarren gebracht, vom Alkohol getrennt und im Vacuum getrocknet. Es unterscheidet sich im Aussehen nicht wesentlich vom Sesamöl und enthält z. B. 4 pCt. Brom.10 kg of sesame oil are shaken gradually in the cold with 0.750 kg of chlorobromine; the bromine fat formed is then treated a few times with alcohol in a cold mixture solidified, separated from the alcohol and dried in a vacuum. It makes a difference does not differ significantly in appearance from sesame oil and contains z. B. 4 pct. Bromine.

Da die Fette wechselnde Mengen von GIyceriden der ungesättigten Fettsäuren enthalten, wechselt auch die Aufnahmefähigkeit für Jod bezw. Brom und ist daher der Jod- und Bromgehalt von Fall zu Fall durch die Analyse festzustellen. Der Gehalt wird dann durchSince the fats contain varying amounts of glycerides of unsaturated fatty acids, also changes the capacity for iodine resp. Bromine and is therefore the iodine and bromine content to be determined on a case-by-case basis through the analysis. The salary is then through

Zusatz des ursprünglichen Fettes auf eine bestimmte Stärke eingestellt, und zwar sind zunächst 5- und 2,5proc. Jodfette als für klinische Zwecke am geeignetsten in Anwendung gezogen worden; für äufserliche Anwendung erscheinen höherprocentige Producte geeigneter.The addition of the original fat is adjusted to a certain strength, namely initially 5- and 2.5proc. Iodine fats considered most suitable for clinical use been; higher-percentage products appear more suitable for external use.

Die Jod- bezw. Bromfette sind im Aussehen und Geschmack von den gewöhnlichen Fetten oder fetten Oelen nicht zu unterscheiden und zeigen gemeinschaftlich die Reactionen von Fetten und von organischen Halogenverbin-, düngen. Durch Behandlung mit ätzenden Alkalien werden sie verseift und aus den wässerigen Seifenlösungen wird durch stärkere Säuren halogenirte Fettsäure abgeschieden.The iodine or Bromine fats are different from common fats in appearance and taste or fatty oils indistinguishable and show collectively the reactions of Fats and organic halogen compounds, fertilize. By treatment with corrosive Alkalis they are saponified and the aqueous soap solutions are replaced by stronger ones Acids, halogenated fatty acids are deposited.

Werden die Jod- bezw. Bromfette unter Zusatz von fixem Alkali oder Alkalicarbonat verascht, so zeigt eine filtrirte Lösung des VeraschungsrUckstandes die Reactionen der Jodbezw. Bromalkalien. Es läfst sich daher mit Leichtigkeit durch , Zusatz von Oxydationsmitteln und Chloroform zu diesen Lösungen der Jod- bezw. Bromgehalt qualitativ veranschaulichen und auch das Halogen durch Silberlösung bezw. das Jod durch Palladiumchlorürlösung quantitativ bestimmen.Are the iodine or Bromine fats with the addition of fixed alkali or alkali carbonate ashed, a filtered solution of the ash residue shows the reactions of iodine and iodine. Bromine alkalis. It is therefore easy to add oxidizing agents and chloroform to these solutions of iodine respectively. Illustrate the bromine content qualitatively and also the halogen bezw by silver solution. the iodine by palladium chloride solution determine quantitatively.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of durable iodine and bromine fats by the action of Chlor iodine or chlorobromine respectively. Mixtures that release chlorine iodine or chlorine bromine, on fatty bodies in amounts that lead to the formation of the theoretically possible highly iodized or the chromed connection are insufficient.