DE95918C - - Google Patents

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DE95918C
DE95918C DENDAT95918D DE95918DA DE95918C DE 95918 C DE95918 C DE 95918C DE NDAT95918 D DENDAT95918 D DE NDAT95918D DE 95918D A DE95918D A DE 95918DA DE 95918 C DE95918 C DE 95918C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/12Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds
    • C09B49/128Sulfur dyes from other compounds, e.g. other heterocyclic compounds from hydroxy compounds of the benzene or naphthalene series

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Nach dem Verfahren des Patentes Nr. 97541 entstehen werthvolle Baumwollfarbstoffe, wenn, man Amidosulfosä'uren der Benzol- bezw. Naphtalinreihe mit Schwefel und Schwefelalkali oder analog wirkenden Substanzen auf höhere Terriperaturen'.'erhitzt.According to the method of Patent No. 97541 valuable cotton dyes are produced when amidosulfonic acids of benzene or Naphthalene series with sulfur and alkali sulfur or analogous substances higher terriperatures '.' heated.

Es hat sich nun gezeigt, dafs Oxysulfosäuren .und Dioxysulfosäuren der Benzol- bezw. Naphtalinreihe,'der gleichen Behandlung unterworfen, in Farbstoffe übergehen, welche ähnliche tinctorielle Eigenschaften wie diejenigen des genannten Patentes besitzen.. Sie vermögen Baumwolle sowohl in kochendem als auch in kaltem Bade anzufärben. Die Nuancen sind vorwiegend dunkelbraun, olive, blauschwarz, grauschwarz bis reinschwarz und durch ihre Echtheit .gegen Alkalien, Säuren und Licht, sowie besonders durch ihre Waschechtheit ausgezeichnet. . It has now been shown that oxysulfonic acids and dioxysulfonic acids of benzene and Naphthalene series, subjected to the same treatment, pass into dyes which have tinctorial properties similar to those of the patent mentioned. They are capable of both boiling and cotton to color in cold bath. The nuances are predominantly dark brown, olive, blue-black, gray-black to pure black and due to their authenticity. against alkalis, acids and light, and especially distinguished by their fastness to washing. .

Beispiele:Examples:

i. Farbstoff aus ßj-Naphtol-ß4-monosulfosäure . + Schwefel + Schwefel —i. Dye from β-naphthol-β 4 -monosulfonic acid. + Sulfur + sulfur -

natrium.sodium.

Ein Gemenge von 1 Theil ßj-naphtol-ß4-monosulfosaurem Natron, 2 Theilen Schwefel und 4 Theilen Schwefelnatrium (Na% S + 9 aq·) wird mittelst eines Oelbades erhitzt, indem man die Temperatur langsam steigen läfst. Bei 1400 (Thermometer im OeI) beginnt lebhaftes Schäumen, welches bei vorsichtigem Umrühren bald aufhört. Nun wird weiter erhitzt und schliefslich die Schmelze circa 4 Stunden lang auf 250 bis 2600 gehalten. Nach dem Erkalten wird die Schmelze in heifsem Wasser gelöst, die Lösung filtrirt und das Filtrat zur Trockne verdampft. Der so erhaltene Farbstoff bildet eine braunschwarze, leicht pulverisirbare Masse und färbt Baumwolle in kaltem Bade unter Zusatz von Schwefelalkali braunschwarz. Wird der Farbstoff in kochendem, mit Seife und Pottasche versetztem Bade ausgefärbt, so erhält man ebenfalls ein Braunschwarz.A mixture of 1 part ßj-naphtol-ß 4 -monosulfosaurem soda, 2 parts of sulfur, and 4 parts of sodium sulphide (Na% S + 9 · aq) is heated by means of an oil bath, by läfst slowly rise the temperature. At 140 0 (thermometer in the OeI) vigorous foaming begins, which soon ceases with careful stirring. The heating is then continued, and finally the melt is held at 250 to 260 0 for about 4 hours. After cooling, the melt is dissolved in hot water, the solution filtered, and the filtrate evaporated to dryness. The dye thus obtained forms a brown-black, easily pulverizable mass and dyes cotton brown-black in a cold bath with the addition of alkali sulfur. If the dye is colored in a boiling bath mixed with soap and potash, a brown-black is also obtained.

2. Farbstoff aus u, c^-Dioxynaphtalinß2 ßg-disulfosäure -j- Schwefel -f Schwefelnatrium. 2. Dye from u, c ^ -Dioxynaphthaleneß 2 ßg-disulfonic acid -j- sulfur -f sulfur sodium.

Ein durch Mischen von 1 Theil ar a4-dioxynaphtalin-ß2 ß3-disulfosaurem Natron, 2 Theilen Schwefel und 4 bis 5 Theilen Schwefelnatrium erhaltenes Gemenge wird im Oelbade langsam auf 2500 und dann circa 4 Stunden bei 250 bis 260° erhitzt, wobei die anfänglich rothbraune Schmelze eine blauschwarze Farbe annimmt. Nach dem Erkalten wird die Schmelze pulverisirt und direct zum Färben benutzt. . Auf Baumwolle liefert der so . gebildete Farbstoff in kalten, mit etwas Schwefelnatrium versetzten Bädern je nach der Stärke ein Blaugrau bis Schwarz. Die gleichen Nuancen erhält man auch beim Ausfärben in kochendem Bade.A by mixing 1 part of a r a 4 -dioxynaphtalin-ß ß 3 2 -disulfosaurem soda, 2 parts of sulfur, and 4 to 5 parts of sodium sulphide obtained mixture is heated in oil-bath at 250 0 and then slowly about 4 hours at 250 to 260 ° , the initially red-brown melt taking on a blue-black color. After cooling, the melt is pulverized and used directly for dyeing. . He delivers like this on cotton. The dye formed in cold baths mixed with a little sodium sulphide turns blue-gray to black, depending on the strength. The same nuances are obtained when coloring in a boiling bath.

In analoger Weise gelangt man zu den anderen Farbstoffen, wenn man in obigen Beispielen einerseits an Stelle der ß}-Naphtol-ß4-monosülfosäure andere a- oder ß-Naphtolmonobezw. -polysulfosäuren verwendet, oder wenn man die at a4-Dioxynaphtalin - ß2 ß3 - disulfosäure durch andere Diöxynaphtalinsulfosäuren ersetzt. An Stelle der Naphtol- undIn an analogous way one arrives at the other dyes when ß-naphthol in the above examples the one hand, in place of the ß} 4 -monosülfosäure other a- or ß-Naphtolmonobezw. -polysulfonic acids are used, or if the a t a 4 -dioxynaphthalene - ß 2 ß 3 - disulfonic acid is replaced by other dioxynaphthalene sulfonic acids. Instead of the naphthol and

Diöxynaphtalinsulfosäuren können in gleicher Weise auch Oxy- und Dioxysulfosäuren der Benzolreihe zur Verwendung gelangen.Dioxynaphthalene sulfonic acids can be used in the same Way, oxy- and dioxysulfonic acids of the benzene series are also used.

In der folgenden Tabelle sind die Eigenschaften einer Anzahl dieser Farbstoffe aufgeführt: ' ■■-In the table below are the properties a number of these dyes listed: '■■ -

Rohschmelze.Raw melt. Lösung
in Wasser
solution
in water
Mit Salzsäure ausgefällter Farbstoff.Dye precipitated with hydrochloric acid. Aus
sehen
the end
see
In Natron
lauge
In baking soda
lye
In SodaIn soda In Schwefel
säure 60 ° B.
In sulfur
acid 60 ° B.
Ausfärbung
auf Baumwolle
Coloration
on cotton
Farbstoff aus:·Dye from: Aus
sehen
the end
see
dunkel
grün
dark
green
schwarzblack dunkel
grün
dark
green
wenig
löslich
little
soluble
unlöslichinsoluble rothstjchig
braun
reddish
Brown
i. o-Kresol-
monosulfpsäure
i. o-cresol-
monosulfpic acid
grau
schwarz
Gray
black
orangeorange schwarzblack gelbbraunyellow-brown unlöslichinsoluble beim Erwärmen
himbeerfarbene
Lösung
when heating
raspberry colored
solution
. braun. Brown
2. Ci1 ix4-Napht-
sulton
2. Ci 1 ix 4 -napht-
sulton
grau
schwarz
Gray
black
rothred schwarzblack röthlich
braun
reddish
Brown
sehr schwer
löslich
very difficult
soluble
schwer löslich,
beim Erwärmen
röthlich braun
difficult to dissolve,
when heating
reddish brown
braun bis
braunschwarz
brown to
Brown black
3. P1 ß4-Naphtol-
sulfosäure
3. P 1 ß 4 -naphtol-
sulfonic acid
dunkel
grau
dark
Gray
rothred kohl
schwarz
cabbage
black
rothbraunred-brown schwer lös
lich, gelb
grün
difficult to solve
lich, yellow
green
heifs schwer
löslich
hey hard
soluble
braun bis
braunschwarz
brown to
Brown black
4. P1 ß3-Naphtol-
sulfosäure
4. P 1 ß 3 -naphtol-
sulfonic acid
schwarzblack rothred tief
schwarz
deep
black
rothbraunred-brown unlöslichinsoluble beim Erwärmen
langsam löslich,
, röthlich
when heating
slowly soluble,
, reddish
braun bis
braunschwarz
brown to
Brown black
5. P1 a4-Naphtol-
sulfosäure
5. P 1 a 4 -naphtol-
sulfonic acid
grau
schwarz
Gray
black
rothred schwarzblack röthlich
braun
reddish
Brown
unlöslichinsoluble beim Erwärmen
langsam, löslich,
bräunlich
when heating
slowly, soluble,
brownish
braun bis
braunschwarz
brown to
Brown black
6. ß^Naphtol-
ß2 (33-disulfo-
säure
6. ß ^ naphthol
ß 2 (3 3 -disulfo-
acid
grau
schwarz
Gray
black
roth
braun
red
Brown
tief
schwarz
deep
black
röthlich
braun
reddish
Brown
unlöslichinsoluble beim Erwärmen
langsam löslich,
bräunlich
when heating
slowly soluble,
brownish
braun bis
braunschwarz
brown to
Brown black
7. ßt-Naphtol-
ß3 n4-disulfo-
säure
7. ß t -naphtol-
ß 3 n 4 -disulfo-
acid
schwarzblack gelb
orange
yellow
orange
schwarzblack gelbbraunyellow-brown schwer lös
lich mit gelb
licher Farbe
difficult to solve
lich with yellow
lighter color
beim Erwärmen
langsam löslich,
röthlich
when heating
slowly soluble,
reddish
rothbraunred-brown
8. «!-Naphtol-
a24-disulfo-
säure
8. "! -Naphtol-
a 2 c £ 4 -disulfo-
acid
grau
braun
Gray
Brown
blaublue braun
schwarz
Brown
black
leicht lös
lich, blau
easily sol
lich, blue
ziemlich
leicht lös
lich, blau
quite
easily sol
lich, blue
violette Lösungpurple solution blaugrau bis
schwarz.
blue-gray to
black.
9. H1 K4-Dioxy-
naphtalin-ß2 ß3-
disulfosäure
9. H 1 K 4 -Dioxy-
naphthalene-ß 2 ß 3 -
disulfonic acid
blau
schwarz
blue
black

Anstatt des Schwefelnatriums lassen sich auch, andere Alkalisulfide verwenden und an Stelle von Schwefel und Schwefelalkali können auch direct Alkalipolysulfide, Gemenge von Schwefel und Alkali oder ähnlich wirkende Substanzen benutzt werden.Instead of sodium sulphide, other alkali sulphides can also be used and instead of sulfur and alkali sulfur can also direct alkali polysulphides, mixtures of sulfur and alkali or similar substances can be used.

Die Menge des Schwefels und Schwefelalkalis bezw. der analog wirkenden Substanzen, sowie die Temperatur können in gewissen Grenzen variirt werden.The amount of sulfur and alkali metal bezw. the substances with an analogous effect, and the temperature can be varied within certain limits.

Die so entstehenden Farbstoffe haben sämmtlich die bemerkenswerthe Eigenschaft, dafs sie Baumwolle in kochenden und kalten Bädern anzufärben vermögen. Im Allgemeinen ist es nicht erforderlich, die Farbstoffe zu reinigen. Man kann dies aber leicht bewerkstelligen, indem man z. B. die resultirenden Schmelzen inThe dyes thus produced all have the remarkable property that they are Can dye cotton in boiling and cold baths. Generally it is no need to clean the dyes. But you can easily do this by one z. B. the resulting melts in

kochendem Wasser löst, die Lösungen ansäuert und die mit oder ohne Zusatz von Kochsalz gefällten Niederschläge abfiltrirt und in Schwefelalkalien oder Aetzalkalien auflöst. Diese Lösungen können direct zum Färben verwendet werden.boiling water dissolves, the solutions acidify and those with or without the addition of Table salt filtered off precipitates and dissolved in sulfur alkalis or caustic alkalis. These solutions can be used directly for staining.

Claims (1)

Patent-Anspruch:Patent claim: Verfahren zur Darstellung von Baumwollfarbstoffen, darin bestehend, dafs man Oxy- und Dioxysulfosäuren der Benzol- bezw. Naphtalinreihe mit Schwefel und Schwefelalkali, oder mit Alkalipolysulfiden, oder Gemengen von Schwefel und Alkalien bezw. analog wirkenden Substanzen auf höhere Temperaturen erhitzt.Process for the preparation of cotton dyes, consisting in that one oxy- and dioxysulfonic acids of the benzene and respectively. Naphthalene series with sulfur and alkali sulfur, or with alkali polysulphides, or mixtures of sulfur and alkalis BEZW. substances that act analogously to higher levels Temperatures heated.
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