DE958588C

DE958588C - Process for the aftertreatment of an activated phosphor

Info

Publication number: DE958588C
Application number: DES40471A
Authority: DE
Inventors: Marcel Dupuy
Original assignee: POUR LES APPLIC DE I ELECTRICI
Current assignee: POUR LES APPLIC DE I ELECTRICI
Priority date: 1953-08-26
Filing date: 1954-08-18
Publication date: 1957-02-21

Description

Verfahren zur Nachbehandlung eines aktivierten Leuchtstoffes Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachbehandlung eines aktivierten Leuchtstoffes auf der Grundlage von Barium-Strontium-Lithium-Silicat.Process for the post-treatment of an activated phosphor The invention relates to a method for the aftertreatment of an activated phosphor on the Based on barium-strontium-lithium-silicate.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß nach der Herstellung des durch Cer und Mangan aktivierten Leuchtstoffes und nach Zerkleinerung des durch den Glühvorgang erhaltenen Erzeugnisses dieses mit einem Alkohol, z. B. Methyl- oder Äthylalkohol, gewaschen wird.The inventive method consists in that after production of the phosphor activated by cerium and manganese and after crushing the by the product obtained the annealing process this with an alcohol, e.g. B. methyl or ethyl alcohol.

Ein häufig zum Überziehen einer Röhre mit einem Leuchtstoff benutztes Verfahren besteht darin, auf die Wand eine Schicht eines bei Zimmertemperatur flüssigen oder zähflüssigen Bindemittels aufzustreichen und hierauf den pulverisierten, gegebenenfalls mit nichtleuchtenden Stoffen gemischten Leuchtstoff aufzustäuben. Häufig wird das Bindemittel anschließend ganz oder teilweise beseitigt. Der obengenannte Leuchtstoff kann rein oder auch ein Gemisch aus mehreren Leuchtstoffen sein. Außer Leuchtkristallen enthält er häufig nichtleuchtende Stoffe, welche z. B. von einer unvollständigen Umsetzung herrühren oder auch absichtlich zugesetzt wurden, um die die Leuchtkristalle erzeugende Reaktion zu erleichtern.Often used to coat a tube with a phosphor Method consists in applying a layer of a liquid at room temperature to the wall or viscous binder and then the powdered, if necessary to dust fluorescent material mixed with non-luminous substances. Often this will be The binder is then completely or partially removed. The above phosphor can be pure or a mixture of several phosphors. Except for luminous crystals it often contains non-luminous substances, which z. B. from an incomplete Implementation originate or were also intentionally added to the the luminous crystals to facilitate the generating reaction.

Die -Körner gewisser, in üblicher Weise hergestellter und pulverisierter Leuchtstoffe zeigen die Neigung, zusammenzubacken und ziemlich schwer zu fließen, so da3 sie sich eher wie Mehl als wie trockener Sand verhalten, was die Herstellung einer dünnen gleichmäßigen Leuchtstoffschicht verhindert. Dies ist z. B. der Fall, wenn man auf die vorher mit einer sehr dünnen Schicht Phosphorsäure Überzogene Innenwand einer Röhre den Leuchtstoff auf der Basis von mit Cer oder Mangan aktiviertem, dreifachem Barium-Strontium-Lithium-Silicat aufstäuben will, indem man den Leuchtstoff in die Röhre einführt, worauf man diese so schüttelt, daß der ganze Stoff allmählich auf alle mit Phosphorsäure überzogenen Teile gelangt.The grains of certain, made and pulverized in the usual way Phosphors have a tendency to cake up and be quite difficult to flow, so that they look more like flour than like behave in dry sand, which prevents the production of a thin uniform phosphor layer. this is z. B. the case if you have previously applied a very thin layer of phosphoric acid Coated inner wall of a tube the phosphor on the basis of with cerium or Wants to dust up manganese activated, triple barium-strontium-lithium-silicate, by inserting the fluorescent material into the tube and shaking it that the whole substance gradually reaches all parts coated with phosphoric acid.

Durch die erfindungsgemäße Nachbehandlung verändert man den Leuchtstoff derart, däß die Neigung zum Zusammenhaften verringert oder vollständig aufgehoben wird. Dies beruht möglicherweise auf der Auflösung gewisser Bestandteile des Leuchtstoffes wenigstens auf der Oberfläche der Leuchtkristalle oder auf einer chemi= schen Reaktion mit nachfolgender Auflösung' des Reaktionsproduktes. Derartige Bestandteile, wie bei der Herstellung nicht gebundene Barium-, Strontium- und Lithiumoxyde, wären dann die Ursache für das Zusammenhaften, vielleicht weil sie bei der Handhabung des Leuchtstoffes die Luftfeuchtigkeit binden und sich so in Klebstoffe umwandeln. Diese Erklärung ist jedoch nur eine Hypothese und kann nicht als sicher angesehen werden.The post-treatment according to the invention changes the phosphor such that the tendency to stick together is reduced or completely eliminated will. This is possibly due to the dissolution of certain components of the phosphor at least on the surface of the luminous crystals or on a chemical reaction with subsequent dissolution of the reaction product. Such components as barium, strontium and lithium oxides not bound during manufacture then the cause of the sticking together, perhaps because of the handling of the luminescent material bind the humidity in the air and transform them into adhesives. However, this explanation is only a hypothesis and cannot be considered certain will.

Das beste Ergebnis liefert der Methylalkohol, jedoch hat auch z. B. der absolute Äthylalkohol gute Ergebnisse geliefert. Ausführungsbeispiele Ein inniges Gemisch aus Silizium-, Barium-, Strontium- und Lithiumoxyden wird mit so viel Wasser versetzt, daß eine feuchte Paste entsteht. Diese Paste wird getrocknet, in einem offenen Tiegel 2I/2 Stunden auf etwa 75o° erhitzt, hierauf von neuem zerkleinert und. gesiebt. Der Stoff wird dadurch aktiviert, daß er mit dem aus Ceroxydul erhaltenen Pulver und einer Lösung von Manganchlorid in Wasser gemischt wird, worauf dieses Gemisch getrocknet, zerkleinert und gesiebt und hierauf 45 Minuten lang auf etwa 88o° in einem Wasserstoffstrom erhitzt wird. Das durch diesen Glühvorgang erhaltene Erzeugnis wird zerkleinert und gesiebt, hierauf von neuem 45 Minuten lang auf etwa 89o° in einem Wasserstoffstrom erhitzt, zerkleinert und gesiebt.Methyl alcohol gives the best result, but z. B. the absolute ethyl alcohol produced good results. Embodiments An intimate one Mixture of silicon, barium, strontium and lithium oxides is mixed with so much water added that a moist paste is formed. This paste is dried in one Open crucible heated to about 75o ° for 2½ hours, then crushed again and. sifted. The substance is activated by combining it with the one obtained from Ceroxydul Powder and a solution of manganese chloride in water is mixed, whereupon this Mixture dried, crushed and sieved and then heated for 45 minutes 88o ° is heated in a stream of hydrogen. That obtained by this annealing process The product is chopped up and sieved, then again for about 45 minutes 89o ° heated in a stream of hydrogen, crushed and sieved.

Dieses Herstellungsverfahren ist bereits beschrieben worden, man stellt jedoch im allgemeinen fest, daß das erhaltene Pulver schlecht fließt. Man will z. B. mit diesem Pulver die Innenfläche eines Kolbens überziehen, welcher die Umhüllung einer Quecksilberdampfhochdrucklämpe bilden soll, um die von dieser Lampe ausgesandten sichtbaren Strahlen durch Fluoreszenzstrahlen des UV zu ergänzen. Ein einfaches Verfahren, welches die Erhitzung-des Pulvers an Luftvermendet, istfolgendes: Man gießt in den Kolben eine kleine Menge einer Lösung von Phosphorsäure in Azeton, neigt den Kolben so, daß die Lösung auf alle mit dem Pulver zu überziehenden Teile gelangt, schüttet die überschüssige Lösung aus und läßt hierauf den auf der Wand gebliebenen Teil der Lösung trocknen. Hierauf wird etwas Leuchtpulver in den Kolben gebracht, worauf dieser wieder schräg gedreht wird, um das Pulverpaket auf die ganze durch die Säure klebend gemachte Oberfläche zu bringen. Wenn das Pulver schlecht fließt, hinterläßt es auf gewissen Abschnitten der Wand eine zu dicke Schicht, welche den größten Teil der sichtbaren Strahlung der Quecksilberdampflampe sowie das Fluoreszenzlicht zurückhält. Dies hat eine Verringerung der Lichtausbeute und ein sehr ungleichmäßiges Aussehen des Kolbens während des Arbeitens der Lampe zur Folge; Wenn man jedoch das Leuchtpulver erfindungsgemäß nachbehandelt, erhält man ein Pulver, das auf die Innenfläche eines Kolbens aufgebracht eine Schicht ergibt, welche die obigen Fehler in weit geringerem Maße aufweist. Außerdem ist ihre Fluoreszenzausbeute höher als die eines nicht nachbehandelten Pulvers. Diese erfindungsgemäße Verbesserung kann z. B. folgendermaßen erfolgen: 6o g Pulver von mit Cer und Mangan aktiviertem, dreifachem Silicat werden während einer Viertelstunde mit zoo cms Methylalkohol von 99 bis rooo/o gemischt. Man läßt absetzen, entfernt die überstehende Flüssigkeit und führt hierauf noch zweimal roocm3 Methylalkohol von 99 bis rooo/o zu, läßt absetzen und entfernt die überstehende Flüssigkeit. Das mit Alkohol getränkte Pulver wird im Ofen bei zoo° getrocknet, was gut trockene Körner ergibt, die gut auf sich selbst und auf den durch die Phosphorsäure angeklebten Körnern rollen, und zwar selbst nach einem Verweilen an der Luft.This manufacturing process has already been described, one provides however, it is generally stated that the powder obtained has poor flowability. You want z. B. cover the inner surface of a piston with this powder, which the envelope a high pressure mercury vapor lamp is supposed to form around the emitted by this lamp to complement visible rays with fluorescent rays of UV. An easy Procedure which uses air heating of the powder is as follows: Man pour into the flask a small amount of a solution of phosphoric acid in acetone, inclines the piston so that the solution hits all parts to be coated with the powder reaches, pours out the excess solution and then leaves it on the wall dry the remaining part of the solution. Then some fluorescent powder is put into the flask brought, whereupon this is again turned diagonally to the powder package on the whole surface made sticky by the acid. If the powder is bad flows, it leaves too thick a layer on certain sections of the wall, which most of the visible radiation of the mercury vapor lamp as well as the fluorescent light holding back. This has a reduction in light output and a very uneven one Result in appearance of the bulb during the operation of the lamp; However, if you can if the luminous powder is aftertreated according to the invention, a powder is obtained which is applied to the Applied to the inner surface of a piston results in a layer which has the above defects to a much lesser extent. In addition, their fluorescence yield is higher than that of an untreated powder. This improvement according to the invention can z. B. be done as follows: 60 g powder of cerium and manganese activated, triple Silicate is 99 bis with zoo cms of methyl alcohol for a quarter of an hour rooo / o mixed. It is allowed to settle, the supernatant liquid is removed and carried out then two more roocm3 methyl alcohol from 99 to rooo / o, allowed to settle and removes the supernatant liquid. The alcohol-soaked powder is im Oven dried at zoo °, which results in well-dry grains that look good on themselves and roll on the grains stuck on by the phosphoric acid, by themselves after lingering in the air.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the aftertreatment of a barium-strontium-lithium-silicate phosphor activated by cerium and manganese, characterized in that the phosphor prepared and comminuted in the usual way with an alcohol, preferably an aliphatic monoalcohol, e.g. B. methyl or ethyl alcohol is washed.