DE957472C

DE957472C - Method and device for the partial or complete evaporation of liquids which are not soluble in each other in every ratio

Info

Publication number: DE957472C
Application number: DE1954R0015059
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Julius Geller; Dipl-Ing Adolf Hupe
Original assignee: Ruetgerswerke AG
Current assignee: Ruetgers Germany GmbH
Priority date: 1954-09-20
Filing date: 1954-09-20
Publication date: 1960-03-17
Also published as: FR1137554A; GB787688A; NL199579A; NL101214C; BE541274A

Description

AUSGEGEBEN AM 17. MÄEZ 1960ISSUED MARCH 17, 1960

R 1505p IVc 112 aR 1505p IVc 112 a

ineinander löslich sindare soluble in each other

In der Destillationstechnik werden zur Erhitzung und teilweisen oder vollständigen Verdampfung von Flüssigkeiten vorzugsweise Kreislaufsysteme eingesetzt, bei denen das zu erhitzende Medium im Kreislauf durch beheizte Wärmeaustauscher gefördert wird. Diese Wärmeaustauscher werden mit heißen Rauchgasen aus Kohle- oder Gasfeuerungen, heißen Flüssigkeiten oder Dampf, durch Strahlungswärme usw. beheizt.In distillation technology, heating and partial or complete evaporation of Liquids are preferably used circulatory systems in which the medium to be heated is in the Circuit is promoted by heated heat exchangers. These heat exchangers are made with hot flue gases from coal or gas firing, hot liquids or steam, through radiant heat etc. heated.

Die Wärmezufuhr durch indirekte Beheizung der Flüssigkeit in einer Blase oder Retorte wird nur noch in wenigen Fällen angewandt, da hierbei in den Grenzschichten stärkere Überhitzungen· in Kauf genommen werden müssen als in den Grenzschichten der Systeme mit einer Kreislaufführung des Produktes.The heat supply by indirect heating of the liquid in a bubble or retort is only still used in a few cases, since stronger overheating in the boundary layers is acceptable must be taken as in the boundary layers of the systems with a cycle of the Product.

Beide Verfahren wurden bisher mit Erfolg zur Erhitzung von homogenen Flüssigkeiten angewandt. Es zeigte sich jedoch, daß diese beiden Verfahren zur Erhitzung von Flüssigkeiten, die nicht in jedem Verhältnis ineinander löslich sind, unzureichend sind. Erhebliche Überhitzungen an den Wärmezufuhrstellen führten zu einer ungleichmäßigen, stoßweisen Verdampfung. Ein einwandfreier Betrieb einer Destillierkolonne, in deren Sumpf ein »5 solches heterogenes Flüssigkeitsgemisch zu verdampfen war, konnte mit den beiden oben angeführten, bekannten Verfahren nicht erreicht werden. Both methods have so far been used with success for heating homogeneous liquids. It was found, however, that these two methods of heating liquids are not in each Are soluble in one another, are insufficient. Considerable overheating at the heat supply points led to uneven, intermittent evaporation. A perfect operation a distillation column, in the bottom of which a »5 Such a heterogeneous liquid mixture was to be evaporated, could not be achieved with the two above-mentioned, known methods.

909 731/7909 731/7

Überraschenderweise konnte jedoch gefunden werden, daß eine völlig gleichmäßige Erhitzung und Verdampfung derartiger Flüssigkeiten dadurch erzielt werden kann, daß die verschiedenen. Flüssigkeitsphasen aus dem Behälter, dem Kolonnensumpf usw. einzeln oder gemeinsam entnommen, und gemeinsam innig vermischt durch den Verdampfer geleitet werden.Surprisingly, however, it was found that a completely uniform heating and evaporation of such liquids can be achieved in that the various. Liquid phases taken individually or together from the container, the column sump, etc., and together intimately mixed are passed through the evaporator.

Ein besonders ausgeglichener Betrieb bei der ίο Verdampfung ergibt sich, wenn dem Verdampfer die verschiedenen Phasen des Flüssigkeitsgemisches in -einem \^rerhältnis zueinander zugeführt werden, das in der Dampfphase die Ausbildung des azeotropen Verhältnisses zuläßt. Dabei muß dem Verdämpfer jede einzelne Phase mindestens in der zur Erzeugung der gewünschten Dämpfemenge erforderlichen Menge zugeleitet werden. Vorteilhaft ist es, jede einzelne Phase im Überschuß einzuspeisen und die überschüssigen Flüssigkeitsmengen wieder in den Flüssigkeitsbehälter zurückzuschicken, weil dadurch kleinere Schwankungen im Verhältnis der Phasenmengen ohne jede Störung der gleichmäßigen Dämpfebildung aufgenommen werden können. Eine Möglichkeit der Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß jede einzelne Flüssigkeitsphase getrennt aus dem Behälter abgezogen wird. Nach einer dem gewünschten Verhältnis zu den Mengen der anderen Phasen entsprechenden Dosierung wird jede Einzelphase dem Verdampfer zur gemeinsamen Verdampfung zugeleitet. Dabei ist es von Vorteil, wenn man durch die Anbringung von Mischelementen, wie Prallplatten, Düsen, Blenden usw., vor oder im Einlauf des Verdampfers für eine innige Durchmischung der einzelnen Phasen sorgt.A particularly balanced operation at the ίο evaporation arises when the evaporator is supplied to the various phases of the liquid mixture in -this \ ^r erhältnis each other, which allows the formation of the azeotropic ratio in the vapor phase. Each individual phase must be fed to the vaporizer in at least the amount required to generate the desired amount of vapor. It is advantageous to feed each individual phase in excess and to send the excess amounts of liquid back into the liquid container, because this allows smaller fluctuations in the ratio of the phase amounts to be absorbed without any disturbance of the uniform vapor formation. One possibility of designing the method according to the invention is that each individual liquid phase is withdrawn separately from the container. After a dosage corresponding to the desired ratio to the quantities of the other phases, each individual phase is fed to the evaporator for joint evaporation. It is advantageous if mixing elements such as baffle plates, nozzles, orifices, etc. are attached in front of or in the inlet of the evaporator to ensure that the individual phases are thoroughly mixed.

Bei der Anwendung der vorgenannten Möglichkeit ist es erforderlich, die Höhenlagen der Trennschichten im Flüssigkeitsbehälter so zu steuern, daß die einzelnen Phasen in ihren Schichthöhen im wesentlichen getrennt für sich abgezogen werden können. Da dem Flüssigkeitsbehälter mindestens die zu verdampfendien Mengen der einzelnen Phasen zugeführt und in den meisten Fällen Flüssigkeitsüberschußmengen aus dem Behälter entnommen werden (z. B. bei Destillierkolonnensümpfen), können die Höhenlagen der einzelnen Trennschichten in einfacher Weise durch eine Beeinflussung des Zu- bzw. Ablaufs der einzelnen Phasen geregelt werden.When using the aforementioned option, it is necessary to determine the height of the separating layers to control in the liquid container so that the individual phases in their layer heights in can essentially be deducted separately. Because the liquid container at least the quantities of the individual phases to be evaporated and, in most cases, excess quantities of liquid can be removed from the container (e.g. in the case of distillation column bottoms), the heights of the individual separating layers can be determined regulated in a simple manner by influencing the inflow and outflow of the individual phases will.

Eine andere Möglichkeit der Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,. daß verschiedene Phasen des Flüssigkeitsgemiisches gemeinsam aus dem Behälter abgezogen und dem Verdampfer zugeführt werden. Die verschiedenen Phasen werden dabei etwa in der Höhe der Trennschichten aus dem Behälter entnommen. Das Verhältnis der Phasenmengen zueinander kann dabei in einfacher Weise unmittelbar durch eine Änderung der Höhenlage der jeweiligen Trennschicht gegenüber der Höhenlage der Abzugsorgäne geregelt werden. Wird die Trennschicht höher eingestellt, so fließt dem Abzugsorgan eine größere Menge der unteren, schwereren Schicht zu. Die Dosierung der dem Verdampfer zufließenden Gesamtmenge kann in der gemeinsamen Leitung zum Verdampfer vorgenommen werden.Another possibility of designing the method according to the invention is. that different phases of the liquid mixture withdrawn together from the container and the Evaporator are supplied. The different phases are approximately at the level of the separating layers removed from the container. The ratio of the phase quantities to one another can be in a simple manner directly by changing the height of the respective separating layer be regulated in relation to the height of the exhaust system. If the separating layer is set higher, in this way, a larger amount of the lower, heavier layer flows to the discharge organ. the Dosing of the total amount flowing to the evaporator can be in the common line to the Evaporator can be made.

Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann auch so durchgeführt werden, daß die verschiedenen Flüssigkeitsphasen zumindest in einem Teil des Behälters innig durchmischt, gerneinsam abgezogen und dem Verdampfer zugeführt werden. Die Mischung muß so weitgehend sein, daß. im Bereich der Abzugsorgane innerhalb des Gemisches ein weitgehend konstantes Verhältnis der Einzelphasen erzielt wird. Die Regelung des Verhältnisses der Phasen in der Mischung kann durch eine Messung des mittleren spezifischen Gewichtes der Mischung und durch den danach gesteuerten Zu- oder Ablauf der Einzelphasen durchgeführt werden. Es ist auch möglich, die Phasen in einem anderen Teil des Behälters oder in einem angeschlossenen Parallelgefäß zu beruhigen und die Ausbildung von Trennschichten zu bewirken. In diesem Falle können die Höhenlagen der Trennschichten und damit das mittlere spezifische Gewicht in der nicht beruhigten Zone, wie oben beschrieben, durch eine Beeinflussung des Zu- bzw. Ablaufs der Einzelschichten geregelt werden.The method according to the present invention can also be carried out so that the different liquid phases intimately mixed at least in part of the container, gladly together withdrawn and fed to the evaporator. The mixture must be so extensive that. in the area of the exhaust organs within of the mixture a largely constant ratio of the individual phases is achieved. The regulation the ratio of the phases in the mixture can be determined by measuring the mean specific Weight of the mixture and the subsequently controlled inflow or outflow of the individual phases be performed. It is also possible to have the phases in another part of the tank or in to calm a connected parallel vessel and to cause the formation of separating layers. In this case, the height of the separating layers and thus the mean specific Weight in the non-calm zone, as described above, by influencing the inflow or The sequence of the individual shifts can be regulated.

Um eine gleichmäßige Verdampfung sicherzustellen, ist es vorteilhaft, die Summe der gemeinsam abgezogenen bzw. der getrennt abgezogenen und zusammengefaßten Einzelphasen durch eine oder mehrere Pumpen vom Behälter zum Verdampfer zu fördern. Ein solcher Zwangsumlauf der Flüssigkeit kann bei Verdampfern ohne großen Druckverlust durch freien Zulauf bei tieferer Lage des Verdampfers und bzw. oder durch einen Thermosiphonkreislauf aus dem Behälter durch den Verdampfer in den Behälter zurück ersetzt werden.In order to ensure even evaporation, it is advantageous to combine the sum of the withdrawn or the separately withdrawn and combined individual phases by a or to deliver several pumps from the tank to the evaporator. Such a forced circulation the liquid can flow in evaporators without great pressure loss due to the free inflow at a lower level of the evaporator and / or by a thermosiphon circuit from the container through the Evaporator to be replaced back in the container.

Bei getrenntem Abzug der Einzelphasen können diese auch durch getrennte Pumpen in die Mischvorrichtung oder den Verdampfer gefördert werden. Bei dieser Ausbildung des Verfahrens kann die verhältnisrichtige Dosierung der Einzelphasen zueinander und in der Gesamtmenge mit größter Sicherheit geregelt werden.If the individual phases are withdrawn separately, they can also be fed into the mixing device by separate pumps or the evaporator be promoted. In this embodiment of the method, the proportionally correct dosage of the individual phases to each other and in the total amount can be regulated with the greatest possible certainty.

Stehen in einem Falle mehrere Medien zur Wärmeabgabe für die Verdampfung eines heterogenen Flüssigkeitsgemi'Sches zur Verfugung, z. B. Frischdampf und Produktdämpfe, welche kondensiert werden müssen, oder ist es aus baulichen Gründen vorzuziehen, das Verdampferaggregat aufzuteilen, so ist eine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auch bei mehreren parallel oder hintereinander geschalteten Verdampfern vorteilhaft. Dabei werden allen Verdampfern die verschiedenen Flüssigkeitsphasen gemeinsam in der beschriebenen Weise zugeleitet.In one case, there are several media to give off heat for the evaporation of a heterogeneous one Liquid mixtures available, e.g. B. live steam and product vapors, which condenses must be, or it is preferable for structural reasons to use the evaporator unit to be divided, the method according to the invention can also be used in parallel with several or evaporators connected in series are advantageous. All of the vaporizers are different Liquid phases fed together in the manner described.

Für die erfindungsgemäße Verdampfung können Verdampfer eingesetzt werden, die innerhalb oder iao außerhalb des Behälters für die Flüssigkeit, des Kolonnensumpfes usw. angebracht sind. Die Trennschichtregler und Niveauregler können sowohl innerhalb des Behälters als auch in einem daran angeschlossenen Parallelgefäß untergebracht werden. Im letzteren Falle müssen der Behälter und dasFor the evaporation according to the invention, evaporators can be used which are within or iao outside the container for the liquid, the column bottom, etc. are attached. The interface regulator and level regulators can both inside the container and in one connected to it Be accommodated in parallel vessel. In the latter case, the container and the

Parallelgefäß so mit Rohrleitungen verbunden werden, daß eine freie Zu- und Abströmung der Einzelphasen zwischen beiden Aggregaten möglich ist.Parallel vessel to be connected to pipelines so that a free inflow and outflow of the Individual phases between the two units is possible.

Bei getrenntem Abzug der Einzelphasen aus dem Behälter ist für jede Phase mindestens eine Rohrleitung erforderlich, die in der Höhe der jeweiligen Flüssigkeitsschicht an den Behälter angeschlossen ist. Dosiervorrichtungen in den einzelnen Leitungen sorgen für die verhältnisrichtige Zuspeisung der Einzelphasen zum Verdampfer. Dazu können einfache, durch -Hand gesteuerte oder pneumatisch gesteuerte Ventile oder auch vollständige Mengenregler oder Verhältnisregler eingesetzt werden. ZurIf the individual phases are withdrawn from the tank separately, there is at least one pipeline for each phase required, which is connected to the container at the level of the respective liquid layer is. Dosing devices in the individual lines ensure the proportionate feed the individual phases to the evaporator. These can be simple, manually controlled or pneumatic controlled valves or complete volume controllers or ratio controllers can be used. To the

iS besseren Vermischung der dem Verdampfer zufließenden Einzelphasen miteinander können dem Verdampfer Mischaggregate, wie Düsen- oder Blendenmischer, vorgeschaltet werden. Auch Rührwerksmischer können zu diesem Zwecke angewandt werden.iS better mixing of those flowing into the evaporator Mixing units, such as nozzle or orifice mixers, can be connected upstream of the evaporator. Agitator mixers too can be used for this purpose.

Bei gemeinsamem Abzug der Einzelphasen aus dem Behälter in Höhe der jeweiligen Trennschicht sind wiederum Niveau- und Trennschichtregler im Behälter selbst oder in einem daran angeschlossenen Parallelgefäß erforderlich. Die Phasen können dann jeweils durch eine Rohrleitung abgezogen werden, deren Mündung im Behälter oder Parallelgefäß eine solche Höhendifferenz überdeckt, daß die beiden Phasen, die durch die innerhalb dieser Höhendifferenz liegende Trennschicht voneinander geschieden sind, abfließen können.When the individual phases are withdrawn jointly from the container at the level of the respective separating layer are in turn level and interface controllers in the tank itself or in one connected to it Parallel vessel required. The phases can then each be withdrawn through a pipeline whose mouth in the container or parallel vessel covers such a height difference that the two phases separated from each other by the separating layer lying within this height difference are divorced, can flow away.

Diese eine Rohrleitung kann durch mehrere Leitungen geringerer Weite ersetzt werden, die in der Umgebung der Höhenlage einer solchen Trennschicht an den Behälter angeschlossen sind und im weiteren Verlauf zusammengefaßt werden. In beiden Fällen kann das Verhältnis der ablaufenden Phas-tn zueinander durch eine Steuerung der Höhenlage der Trennschicht gegenüber der Höhenlage der jeweiligen Abzugsorgane geregelt werden. Bei der Verwendung einer Rohrleitung nehmen die Einzelphasen je nach der Lage der Trennschicht einen bestimmten Teil des Mündungsquerschnittes der Rohrleitung ein, welcher den Anteil der betreffenden Phase an der insgesamt abgezogenen Flüssigkeitsmenge bestimmt. Bei der Verwendung mehrerer enger Leitungen nehmen die Einzelphasen je nach Lage der Trennschicht einen bestimmten Bruchteil der Gesamtzahl der Rohrleitungen in Anspruch. This one pipe can be replaced by several pipes of smaller width, which are in the Surrounding the altitude of such a separating layer are connected to the container and in further course can be summarized. In both cases, the ratio of expiring Phas-tn to each other by controlling the altitude of the separating layer with respect to the altitude the respective deduction organs are regulated. When using a pipeline, take the Individual phases a certain part of the mouth cross-section depending on the position of the separating layer of the pipeline, which represents the proportion of the phase in question to the total withdrawn Determined amount of liquid. When using several narrow lines, take the individual phases depending on the position of the separating layer, a certain fraction of the total number of pipelines is required.

Für besondere Fälle, in denen das dem Behälter zur Verdampfung zufließende Gemisch aus den Einzelphasen ein etwa dem gewünschten Verdampfungsverhältnis entsprechendes Phasenverhältnis aufweist und in denen kein getrennter Ablauf der Phasenübersehußmengen gefordert wird, kann es ausreichend sein, den Flüssigkeitsbehälter so klein zu halten, daß die durchgesetzte Flüssigkeitsmenge keine Trennschichten ausbilden kann.For special cases in which the mixture flowing into the container for evaporation consists of the Individual phases have a phase ratio roughly corresponding to the desired evaporation ratio and in which no separate sequence of excess phase quantities is required, it may be sufficient to keep the liquid container so small that the amount of liquid passed through cannot form separating layers.

Die zu wählende Größe des Behälters ist nach entsprechenden Versuchen, bei denen die Geschwindigkeit der Trennschichtbildung ermittelt wird, festzulegen. The size of the container to be selected is after appropriate tests in which the speed the separation layer formation is determined.

In größeren Behältern kann der gleiche Effekt dadurch erreicht werden, daß mit relativ großen Überschußmengen im Verdampferkreislauf gearbeitet wird, die wieder tangential in den Behälter eingeblasen werden. Dadurch kann der Flüssigkeit im Behälter eine so heftige Bewegung erteilt werden, daß ebenfalls keine Beruhigung eintreten kann, insbesondere dann, wenn zusätzlich Prallbleche und andere Wirbel erzeugende Einbauten im Behälter angebracht werden.In larger containers, the same effect can be achieved with relatively large containers Excess amounts in the evaporator circuit is worked, which again tangentially in the container be blown in. This allows the liquid in the container to move so violently that that also no calming can occur, especially when additional baffles and other vortex-generating internals are attached in the container.

Größere Behälter können auch mit Rührwerken oder ähnlichen Aggregaten ausgestattet werden, welche ebenfalls dafür sorgen, daß keine Trennschichtbildung auftritt. In diesen letztgenannten Fällen wird dem Behälter gleich ein für die Verdampfung fertig vorbereitetes Gemisch entnommen.Larger containers can also be equipped with agitators or similar units, which also ensure that no separation layer formation occurs. In the latter In this case, a mixture prepared for evaporation is immediately taken from the container.

Eine Reihe von Beispielen zeigt verschiedene Anwendungsmöglichkeiten des erfmdungsgemäfieii Verfahrens.A number of examples show various possible uses of the invention Procedure.

example 1

Aus einem Gemisch aus 28% Aceton (Kp. 56⁰ Q, 16«/» Wasser (Kp. 100⁰C), 56«/o Toluol (Kp. 110,6⁰C) sollte das Aceton mit einem Wassergehalt von maximal 0,2% und praktisch frei von Toluol abgetrennt werden. Das Aceton war in beiden Phasen des Gemisches gelöst. Da Toluol und Wasser praktisch ineinander unlöslich sind, konnte die Aufgabe auch durch gemeinsame Befreiung des Wassers und des Toluols vom Aceton gelöst werden. Die relativ niedrige azeotrope Siedetemperatur des Toluol-Wasser-Gemisches von 84° C gestattete zudem die Ausnutzung von Abwärme niedrigerer Temperatur.From a mixture of 28% acetone (Kp. 56 ⁰ Q 16 '/' water (Kp. 100 ⁰ C), 56 "/ o toluene (Kp. 110.6 ⁰ C) should the acetone having a water content of at most 0 , 2% and practically free of toluene. The acetone was dissolved in both phases of the mixture. Since toluene and water are practically insoluble in one another, the task could also be achieved by jointly removing the acetone from the water and the toluene. The relatively low one The azeotropic boiling point of the toluene-water mixture of 84 ° C also made it possible to utilize waste heat at a lower temperature.

Das Gemisch wurde kontinuierlich in eine 5Sbödige Destillierkolonne eingesetzt. Der Sumpf der Kolonne war mit einem Parallelgefäß, in welchem ein Trennschicht- und ein Niveauregler untergebracht waren, ausgestattet. Für jede der beiden Flüssigkeitsphasen war eine getrennte Rohrleitung aus dem Sumpf durch eine Kreiselpumpe ^l«5 und ein fein einstellbares Ventil zum mit Abwärme beheizten Aufkocher (Erhitzer) vorgesehen. Das Sumpfprodukt, bestehend aus Toluol und Wasser, wurde in seine Phasen getrennt aus dem Parallelgefäß durch die Trennschicht- und Niveauregler ^11D gesteuert abgezogen.The mixture was used continuously in a 5-bottom distillation column. The bottom of the column was equipped with a parallel vessel in which a separating layer and a level regulator were housed. For each of the two liquid phases a separate pipe was provided from the sump through a centrifugal pump ¹⁵ and a finely adjustable valve to the reboiler (heater) heated with waste heat. The bottom product, consisting of toluene and water, was separated into its phases and withdrawn from the parallel ^{vessel in a} controlled manner by the interface and level regulator 11D.

Mit einem Rücklaufverhältnis von ν = 8 konnte bei Normaldruck und einer Kopftemperatur von 56⁰ C Aceton des geforderten Reinheitsgrades gewonnen werden. Der Druckverlust der Kolonne '*5 stellte sich auf 120mm Hg ein. .Bei dem Sumpfdruck von 880 Torr hätte die azeotrope Siedetemperatur 87,8° C betragen müssen. Kurz nach der Inbetriebnahme wurden jedoch Sumpftemperaturen von 95 bis 98⁰ C gemessen. Durch eine Änderung der Ventileinstellung und damit durch eine Änderung des Zuspeiseverhältnisses zum Erhitzer konnte jedoch die Sumpf temperatur auf 88° C gesenkt werden. Bei einem Flüssigkeitsüberschuß von etwa 15 % konnte diese Temperatur ^ia5 mit dieser einfachen Anordnung absolut stabil beiWith a reflux ratio of ν = 8, acetone of the required degree of purity could be obtained at normal pressure and a head temperature of 56 ^{° C.} The pressure drop in the column was set at 120 mm Hg. At the sump pressure of 880 Torr, the azeotropic boiling point should have been 87.8 ° C. Shortly after start-up, however, bottom temperatures were measured 95-98 ⁰ C. However, by changing the valve setting and thus by changing the feed ratio to the heater, the sump temperature could be reduced to 88 ° C. With a liquid excess of about 15%, this temperature could ^{generally be} absolutely stable with this simple arrangement

vollkommen gleichmäßiger Verdampfung eingehalten werden.perfectly uniform evaporation must be maintained.

Example 2

Aus der im Beispiel 1 benutzten Apparatur wurden die beiden Sumpfprodukt-Umwälzpumpen entfernt. Die beiden Rohrleitungen für die beiden Phasen vom Kolonnensumpf zum Erhitzer wurden etwas erweitert. Die Oberkante des Erhitzerbündeis lag in der Höhe des oberen Flüssigkeitsspiegels im Kalonnensumpf. The two bottom product circulating pumps were removed from the apparatus used in Example 1. The two pipelines for the two phases from the column bottom to the heater were made somewhat expanded. The upper edge of the heater bundle was at the height of the upper liquid level in the calorie sump.

Bei voll geöffneten Regulierventilen in den Kreislaufleitungen beider Phasen ergab sich bei Normallast der Kolonne ein etwa vierfacher Flüssigkeits-Überschuß im Kreislauf allein durch Thermosiphonwirkung. Bei diesem Überschuß war ebenfalls ein stabiler Betrieb mit einer Sumpftemperatur von 88° C möglich. Schwankungen der Sumpftemperatur im Dämpferaum ergaben sich erst, als die Ventile so gedrosselt wurden, daß der Überschuß auf etwa das i,7fache herunterging. Dabei war es nicht mehr möglich, das Phasenverhältnis genau genug einzuhalten.When the regulating valves in the circuit lines are fully open In both phases there was an approximately four-fold excess of liquid at the normal load of the column in the circuit solely through the thermosiphon effect. With this excess there was also a stable operation possible with a sump temperature of 88 ° C. Fluctuations in sump temperature in the damping chamber did not arise until the valves were throttled so that the excess opened went down about 1.7 times. It was no longer possible to get the phase relationship precisely enough to be observed.

Example 3

Aus einem Gemisch aus 10%· Schwerbenzol (Kp. 100 bis 150⁰ C), 28% Phenol (Kp. 182⁰ C), 36%Wasser (Kp. ioo° C), 26'⁰AxNaphthalinfraktion (Kp, 215 bis 230⁰ C) sollten die Benzole, das Wasser und das Phenol abgetrennt werden. Das Gemisch bildete bis zur Siedetemperatur hinauf zwei Phasen aus. In der wässerigen" Phase fanden sich Teile des Phenols, während der Rest des Phenols in der organischen Phase enthalten war.From a mixture of 10% · heavy benzene (bp. 100 to 150 ⁰ C), 28% phenol (Kp. 182 ⁰ C), 36% water (Kp. Ioo ° C), 26 ^'0 AxNaphthalinfraktion (Kp, 215-230 ⁰ C) the benzenes, the water and the phenol should be separated. The mixture formed two phases up to the boiling point. Parts of the phenol were found in the "aqueous" phase, while the remainder of the phenol was contained in the organic phase.

.Versuche, bei denen in einer einzigen Kolonne gleichzeitig die Benzole und das Wasser vollständig abdestilliert wurden, zeigten, daß dabei Teile des Phenols mit in das Kopfprodukt gelangten. So wurde die gleiche Anordnung wie bei Beispiel 1 gewählt..Experiments in which the benzenes and the water are completely in a single column at the same time were distilled off, showed that some of the phenol got into the top product. So the same arrangement as in Example 1 was chosen.

Das Gemisch wurde kontinuierlich bei Atmosphärendruck eingesetzt. Das Kopfprodukt wurde im azeotropen Verhältnis Schwerbenzol zu Wasser (18/7 kg/kg) bei 87⁰ C Kopftemperatur gewonnen. Das zurückbleibende" Wasser bildete im Sumpf mit etwas Phenol eine leichtere Schicht über der unteren Phenol-Naphthalin-Schicht aus. Dieses zweischichtige Gemisch wurde nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im Kolonnensumpf rückverdampft. Das Sumpftemperaturminimum wurde zu 98,5° C ermittelt und ließ sich mit einer zweifachen Flüssigkeitsüberschußmenge absolut stabil einhalten.The mixture was used continuously at atmospheric pressure. The top product was in the azeotropic ratio of heavy benzene (18/7 kg kg /) to water at 87 ⁰ C head temperature recovered. The remaining "water" formed a lighter layer in the bottom with some phenol over the lower phenol-naphthalene layer. This two-layer mixture was evaporated back in the column bottom by the method according to the invention Keep twice the excess amount of liquid absolutely stable.

Vom Sumpfprodukt wurden nachfolgend mit normalen Apparaturen das Wasser und das Phenol abdestilliert.The water and phenol were subsequently removed from the bottom product using normal apparatus distilled off.

Ein einwandfreier Betrieb ohne Umwälzpumpen in den Flüssigkeitsphasenleitungen mit Thermosiphonwirkung war nicht möglich, da dabei die Zulaufmenge der organischen Schicht nicht genau genug in der geringen, der Verdampfung entsprechenden Menge dosiert werden konnte.Correct operation without circulating pumps in the liquid phase lines with thermosiphon effect was not possible because the feed quantity of the organic layer is not precise enough in the small amount corresponding to the evaporation Amount could be dosed.

In den Zeichnungen sind verschiedene Apparateanordnungen dargestellt, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind.In the drawings, various apparatus arrangements are shown which are used to carry out the Process according to the invention are suitable.

Fig.- ι zeigt den Sumpf 1 einer Destillierkolonne 2. Vom letzten Glockenboden 3 läuft das Flüssigkeitsgemisch dem Sumpf 1 zu. Hierin bilden sich die beiden Phasen 4 und 5 aus. Die Phase 4 fließt durch die Leitung 6, reguliert durch das Ventil 7, während die Phase 5 durch die Leitung 8 strömt und durch das Ventil 9 reguliert wird. Beide Phasen gelangen durch die Saugleitung 10 in die Pumpe 11, welche das Gemisch in den Verdampfer 12 fördert. Das im Verdampfer 12 gebildete Gemisch aus Flüssigkeiten und Dämpfen strömt durch Leitung 13 wieder dem Sumpfraum ι der Destillierkolonne 2 zu.Fig.- ι shows the bottom 1 of a distillation column 2. The liquid mixture runs from the last bell bottom 3 to the sump 1. Form in this the two phases 4 and 5 are selected. Phase 4 flows through line 6, regulated by the valve 7, while the phase 5 flows through the line 8 and regulated by the valve 9 will. Both phases pass through the suction line 10 into the pump 11, which converts the mixture into the evaporator 12 promotes. That in the evaporator 12 The resulting mixture of liquids and vapors flows through line 13 back to the sump space ι the distillation column 2 to.

Der Verdampfer 12 wird in diesem Falle mit Dampf beheizt, der durch Leitung 14 in den Raum 15 um das Röhrenbündel 16 eintritt und dort kondensiert. Durch Leitung 17 wird das Kondensat über den Kondenstopf 18 abgezogen.In this case, the evaporator 12 is heated with steam, which flows through line 14 into the room 15 enters the tube bundle 16 and condenses there. The condensate is drawn off via the condensate pot 18 through line 17.

Durch die Ventile 19 und 20 wird der Ablauf der Phasen 4 bzw. 5 durch die Leitungen 21 bzw. 22 nach der Höhe des Flüssigkeitsniveaus bzw. der Trennschicht geregelt.Through the valves 19 and 20, the sequence of phases 4 and 5 through the lines 21 and 22 regulated according to the height of the liquid level or the separating layer.

Fig. 2 zeigt wiederum den Sumpf 1 einer Kolonne 2. Hier strömen die Phasen 4 und 5 durch die Leitungen 6 bzw. 8 und die Regulierventile 7 bzw. 9 einem Düsenmischer 23 vor dem Verdampfer 12 zu.FIG. 2 again shows the bottom 1 of a column 2. Here, phases 4 and 5 flow through the lines 6 and 8 and the regulating valves 7 and 9 a nozzle mixer 23 upstream of the evaporator 12 to.

Die im Verdampfer 12 gebildeten Dämpfe mit der Überschußflüssigkeit fließen durch Leitung 13 wieder dem Kolonnensumpf 1 zu.The vapors formed in the evaporator 12 with the excess liquid flow through line 13 back to the column bottom 1.

Der Heizdampf wird dem Verdampfer 12 durch Leitung 14 zugeführt, während das Kondensat durch den Kondenstopf 18 abläuft.The heating steam is fed to the evaporator 12 through line 14, while the condensate runs through the condensate pot 18.

Die Kreislauf strömung der beiden Phasen wird durch Thermosiphonwirkung entlang der Kreislaufstrecke hervorgerufen.The circulatory flow of the two phases is created by the thermosiphon effect along the circulatory path evoked.

Durch die Ventile 19 und 20 wird der Ablauf der Phasen 4 und 5 durch die Leitungen 21 bzw. 22 geregelt.The sequence of phases 4 and 5 through the lines 21 and 22, respectively, is controlled by the valves 19 and 20 regulated.

In Fig. 3 ist ein Kreislauf der Phasen 4 und 5 aus dem Sumpf 1 der Kolonne 2 durch zwei Pumpen 11 bzw. n_a dargestellt. Die Mengen der Phasen 4 und 5 werden durch die Ventile 7 und 9 eingeregelt. Zur Durchmischung der Phasen ist no dem Verdampfer 12 ein Düsenmischer 23 vorgeschaltet. Die Dämpfe mit der Überschußflüssigkeit gelangen durch die Leitung 13 wieder in die Kolonne 2.In Fig. 3, a cycle of phases 4 and 5 from the bottom 1 of the column 2 is shown by two pumps 11 and n _a . The quantities of phases 4 and 5 are regulated by valves 7 and 9. A nozzle mixer 23 is connected upstream of the evaporator 12 to mix the phases. The vapors with the excess liquid return to column 2 through line 13.

Durch die Ventile 19 und 20 wird der Ablauf der Phasen 4 bzw. 5 durch die Leitungen 21 und 22 geregelt. Der Heizdampf tritt durch die Leitung 14 in den Verdampfer 12 ein. Das Kondensat wird durch den Kondenstopf 18 abgeleitet.The sequence of phases 4 and 5 through lines 21 and 22 is regulated by valves 19 and 20. The heating steam enters the evaporator 12 through line 14. The condensate will discharged through the condensate pot 18.

Fig. 4 zeigt einen Kreislauf, bei dem die beiden Phasen 4 und 5 aus dem Kolonnensumpf 1 gemeinsam durch die Leitung 24 der Pumpe 11 zufließen. Diese fördert das Gemisch in den Verdampfer 12, der mit Leitung 13 wieder in den Kolonnensumpfraum 1 mündet. Mit der Höhe der· Trennschicht wird durch Betätigung der Ventile 19 und 20 derFig. 4 shows a cycle in which the two phases 4 and 5 from the column bottom 1 together to flow through the line 24 of the pump 11. This conveys the mixture into the evaporator 12, the one with line 13 back into the column bottom space 1 opens. With the height of the separating layer, the actuation of the valves 19 and 20 causes the

Anteil der durch die Leitung 24 ablaufenden Phasenmengen gesteuert.The proportion of the phase quantities running off through line 24 is controlled.

Der Verdampfer 12 wird durch Leitung Γ4 mit Heizdampf beschickt. Durch den Kondenstopf 18 wird das Kondensat abgeleitet.The evaporator 12 is through line Γ4 with Heating steam charged. Through the condensate pot 18 the condensate is drained.

In Fig. 5 ist die Mündung der alleinigen Leitung 24 (s. Fig. 4) durch mehrere enge Leitungen 25, 26, 27, 28, 29 ersetzt, die in der Leitung 24 zusammengefaßt sind. Die Trennschicht zwischen den Phasen 4 und 5 wird durch Betätigung der Ventile 19 und 20 in einer solchen Höhe gehalten, daß die anteiligen Anzahlen der Leitungen 25, 26, 27, 28, 29 in den Schichthöhen der Phasen 4 bzw. S eine verhältnisrichtige Mischung der Phasen in der Leitung 24 bewirken. Die Pumpe 11 fördert diese Mischung in den Verdampfer 12, der über Leitung 13 wieder an die Kolonne 2 angeschlossen ist.In Fig. 5 the mouth of the sole line 24 (see Fig. 4) is through several narrow lines 25, 26, 27, 28, 29, which are combined in line 24. The separating layer between the Phases 4 and 5 is maintained by actuating the valves 19 and 20 at such a height that the proportional numbers of lines 25, 26, 27, 28, 29 in the layer heights of phases 4 and S a proportionately correct Mixing of the phases in line 24 cause. The pump 11 promotes this Mixing in the evaporator 12, which is connected again to the column 2 via line 13.

Der Verdampfer 12 wird mit Heizdampf durch die Leitung 14 versorgt. Das Kondensat fließt durch den Kondenstopf 18 ab.The evaporator 12 is supplied with heating steam through the line 14. The condensate flows through the condensate pot 18.

In Fig. 6 wird eine Vorrichtung zur Verdampfung gezeigt, bei welcher durch die geringe Flüssigkeitsmenge im Behälter 1 dafür gesorgt wird, daß keine Beruhigung und Phasenscheidung eintritt.In Fig. 6 a device for evaporation is shown in which by the small amount of liquid it is ensured in container 1 that no calming and phase separation occurs.

Die Mischung wird durch die Pumpe 11, durch die Leitung 30, durch den gasbeheizten Erhitzer 12 wieder in den Behälter 1, in diesem Falle in einen Kolonnensumpf, gefördert. Durch die Leitung 31 fließt, durch das Ventil 32 gesteuert, ein Teil der Flüssigkeitsmischung ab.The mixture is fed through the pump 11, through the line 30, through the gas-heated heater 12 conveyed back into the container 1, in this case into a column sump. Through line 31 flows, controlled by the valve 32, a part of the liquid mixture.

Das Brennergas wird dem Erhitzer 12 durch die Leitung 33 zugeführt, während die abgekühlten Rauchgase durch den Kamin 34 abziehen.The burner gas is fed to the heater 12 through line 33 while the cooled Extract flue gases through the chimney 34.

Fig. 7 zeigt die Anordnung eines besonderen Rührwerksbehälters 38 mit einem Rührwerk 39 zur Phasenmischung. Die Pumpe 11 fördert die Mischung durch die Leitung 30 in den Verdampfer 12. Die Dämpfe gelangen mit der Überschußflüssigkeit durch die Leitung 13 in den Kolonnensumpf raum 1.Fig. 7 shows the arrangement of a special agitator container 38 with an agitator 39 for Phase mixing. The pump 11 conveys the mixture through the line 30 into the evaporator 12. The vapors get with the excess liquid through line 13 into the column bottom room 1.

Die Ablaufleitung 35 des Kolonnensumpfes 1 führt in den Rührwerksbehälter 38, aus welchem ein Teil der Flüssigkeitsmischung durch das Ventil 36 in der Leitung 37 entnommen wird.The discharge line 35 of the column bottom 1 leads into the agitator tank 38, from which part of the liquid mixture passes through the valve 36 is taken in line 37.

Durch die Leitung 14 strömt dem Verdampfer 12 der Heizdampf zu. Durch den Kondenstopf 18 fließt das Kondensat ab.The evaporator 12 flows through the line 14 the heating steam to. The condensate flows through the condensate pot 18.

In Fig. 8 - ist ein Kolonnensumpf 1 dargestellt, der mit einem innenliegenden Verdampfer 12 ausgestattet ist. Ein Leitmantel 40 verbindet den Verdampfereintritt mit der Trennschicht der Phasen 4 und 5. Die Eintrittskante des Leitmantels 40 ist mit Einschnitten 41 versehen, so daß eine Änderung der Trennschichthöhe eine Änderung des Verhältnisses der Phasenmengen an dem dem Verdampfer 12 zulaufenden Gemisch bewirkt. Die Trennschichthöhe wird durch die Ventile 19 und 20 gesteuert.8 shows a column sump 1 which is equipped with an internal evaporator 12 is. A conductive jacket 40 connects the evaporator inlet with the separating layer of the phases 4 and 5. The leading edge of the guide jacket 40 is provided with incisions 41 so that a change the height of the interface means a change in the ratio of the phase quantities at that of the evaporator 12 inflowing mixture causes. The interface height is determined by valves 19 and 20 controlled.

Der Verdampfer 12 wird mit Heizdampf durch die Leitung 14 beaufschlagt. Durch den Kondenstopf 18 fließt das Kondensat ab.The evaporator 12 is supplied with heating steam through the line 14. Through the condensate pot 18 the condensate flows off.

Fig. 9 zeigt eine Möglichkeit einer apparativen Anordnung zur automatischen Niveau- und Trennschichtregelung. An den Sumpf 1 der Kolonne 2 ist ein Parallelgefäß 50 angeschlossen. Die Verbindung wird durch getrennte Leitungen 42 und 43 für die Phasen 4 und 5 und die Leitung 44 für den Druckausgleich im Gasraum 45 hergestellt.9 shows one possibility of an apparatus arrangement for automatic level and interface control. A parallel vessel 50 is connected to the bottom 1 of the column 2. The connection is by separate lines 42 and 43 for phases 4 and 5 and line 44 for the Pressure equalization in gas space 45 is established.

Im Parallelgefäß 50 sind die Schwimmer- bzw. Verdrängerkörper 46 und 47 angebracht, die über je einen Regler 48 und 49 die Regelventile 19 bzw. 20 steuern. Dadurch wird die Förderleistung der Pumpen 51 und 52 so geregelt, daß diese durch die Ansaugleitungen 21 und 22 solche Mengen der Phasen 4 bzw. 5 abziehen, daß der Flüssigkeitsspiegel und die Trennschicht in einer gewissen, einstellbaren Höhenlage gehalten werden.In the parallel vessel 50, the float or displacement body 46 and 47 are attached, which over one controller 48 and 49 each control the control valves 19 and 20, respectively. This increases the delivery rate of the Pumps 51 and 52 controlled so that these through the suction lines 21 and 22 such amounts of Subtract phases 4 and 5 so that the liquid level and the separating layer are adjustable to a certain extent Altitude are maintained.

Der Verdampferkreislauf 53 ist nur angedeutet. Er kann nach einer beliebigen, erfindungsgemäßen Art ausgestattet sein.The evaporator circuit 53 is only indicated. He can according to any, according to the invention Kind of equipped.

Das erfindungsgemaue Verfahren kann selbstverständlich außer für die Beheizung von Destillierkolonnensümpfen für die Beheizung beliebiger Gefäße, Reaktoren usw., in denen heterogene Flüssigkeitsgemische zu verdampfen sind, angewandt werden. In den Abbildungen ist auch nur ein Teil der grundlegenden Möglichkeiten der apparativen Anordnungen dargestellt. Durch Vervielfachung der apparativen Einzelheiten, wie Trennschichtregler, Förderpumpen, Mischaggregate usw., kann jede der Anordnungen auch solchen Gemischen angepaßt werden, die mehr als zwei Phasen ausbilden.The method according to the invention can of course except for heating distillation column bottoms for heating any vessels, Reactors, etc., in which heterogeneous liquid mixtures are to be evaporated, are used. Only some of the basic possibilities of the apparatus arrangements are shown in the figures shown. By multiplying the details of the apparatus, such as interface regulators, Feed pumps, mixing units, etc., each of the arrangements can also be adapted to such mixtures that form more than two phases.

Als eigentliche Verdampfer können alle bekannten Erhitzer- bzw. Verdampfersysteme eingesetzt werden. Röhrenofen, die mit gasförmigen, flüssigen oder festen Brennstoffen beheizt werden, Strahlungsofen, Induktionsöfen, wie auch Dampf- und Flüssigkeitswärmeaustauscher können gemäß der Erfindung benutzt werden.All known heater or evaporator systems can be used as the actual evaporator will. Tube furnaces that are heated with gaseous, liquid or solid fuels, radiant furnaces, Induction furnaces, as well as steam and liquid heat exchangers, can according to FIG Invention can be used.

Das Verfahren ist sowohl bei Vakuum- wie auch bei Überdruckverdampfungen durchführbar. Auch in bezug auf die anzuwendenden Temperaturen sind dem Verfahren keine Grenzen gesetzt.The process can be carried out with both vacuum and overpressure evaporation. Even There are no limits to the process with regard to the temperatures to be used.

Claims

PATENT CLAIMS:

1. Process for partial or complete evaporation of liquids that are not

are soluble in each other in every proportion, characterized in that the various Liquid phases removed from the liquid container individually or together and in intimate mixture are passed through the evaporator. "5

2. The method according to claim 1, characterized in that that the individual liquid phases are supplied to each other in such a ratio that in the evaporator the amount of steam to be produced the formation of the azeotropic ratio is possible and preferably an excess of each liquid phase still remains.

3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that each individual liquid phase separated from the container

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pulled, dosed and a mixing device arranged in front of the evaporator for the various Liquid phases is supplied, the separating layers being contained in the container Liquid phases, for example, by influencing the inflow or outflow of the individual Phases can be controlled.

4. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the liquid phases withdrawn together from the container approximately at the height of the respective separating layer and fed to the evaporator, the ratio of the liquid phases to one another z. B. by changing the altitude of the respective separation layer compared to the Altitude of the discharge organs, preferably by influencing the inflow or outflow of the individual phases is regulated.

5. The method according to claims 1 and 2, da- zo characterized in that the individual liquid phases within the container, at least partially intimately mixed, withdrawn together and fed to the evaporator, the proportion of the individual phases in the withdrawn mixture by changing the mean specific gravity of the mixture or by changing the height of the separating layers produced by calming in one part of the container or in a connected parallel vessel, preferably by influencing the inflow or outflow of the individual phases.

6. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the sum of the individual Liquid phases is conveyed from the container into the evaporator by one or more pumps connected in parallel.

7. The method according to claims 1 to 5, characterized in that the flow of the Liquid from the container into the evaporator is caused by a pressure difference, which, for example, by a lower position of the evaporator than the container and resp. or thermosiphon effect along the path of the liquids or vapors will.

8. The method according to claims 1 to 3, characterized characterized in that the individual liquid phases withdrawn separately from the container conveyed by separate pumps into the mixing device or directly into the evaporator will.

9. The method according to claims 1 to 8, characterized in that the liquid from the container several possibly differently heated evaporators for evaporation is forwarded.

10. Device for performing the method according to claims 1 to 9, characterized through a container (1, 38) for receiving the heterogeneous liquid mixture, for example a column bottom, and an evaporator (12), which inside or outside of the container (1) attached and connected to the container (1) in such a way that the All phases of the mixture are fed to the evaporator (12).

11. The device according to claim 10, characterized by level and interface regulators (48, 49) within the container (1) itself or in a parallel vessel (50) connected to it and at least one pipe (6, 8) for each liquid phase (4, 5), which is in the corresponding altitude on the container. (1) or the parallel vessel (50) is connected and through a metering device, such as a Valve (7, 9) or a volume regulator, to the evaporator (12) itself or one arranged in front of it Mixing device (23), for example a flow mixer or a stirrer chamber, leads.

12. The device according to claim 10, characterized by level and interface regulators (48, 49) within the container (1) itself or in a parallel vessel (50) connected to it and at least one pipeline (24), which at the height of each separating layer on the container (1) or the parallel vessel (50) is connected and to the evaporator (12) itself or one arranged in front of it Mixing device (23) leads, the confluence of the pipeline (24) on the container (1) or on the parallel vessel (50) releases a flow cross-section for the liquid, which extends over such a height difference in the container (1) or in the parallel vessel (50), that the proportions of the flowing liquid mixture in the individual liquid phases (4, 5) can be controlled by changing the interface height.

13. Device according to claims 10 and 12, characterized by several pipelines. (25, 26, 27, 28, 29), which are at different altitudes connected to the container (1) in the vicinity of the height of the respective separating layer and lead to the evaporator (12).

14. The device according to claim 10, characterized through a container (1) for the liquid mixture, which in its Ab- no measurements is kept so small that the amount of liquid passed through is not to Calming and the formation of separating layers can occur, and by at least a pipe (30) which leads from the container (1) to the evaporator (12), the container (1) preferably with tangential inlet lines for the individual liquid components or for the vapors or with eddy generating internals, such as baffles, etc., is equipped.

15. Device according to claims 10 and 14, characterized by a container (38) for the liquid mixture, which with mechanical moving internals, such as one or more agitators (39) equipped, the

for an intimate mixing of the individual liquid phases at least in the immediate area Surroundings of the exhaust pipes (30) to the evaporator (12) are adequately dimensioned.

16. Device according to claims 10 to 15, characterized by one or more pumps (ii, ii ₀ ) connected in parallel in the lines from the container (1) or parallel vessel (50) to the evaporator (12).

17. Device according to claims 10 to 16, characterized by several evaporators (12), which may be heated in different ways, which are connected to the container (1) in the manner described.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings