DE952548C

DE952548C - Process for the production of shaped structures from thermoplastic polymerization products

Info

Publication number: DE952548C
Application number: DEA734A
Authority: DE
Inventors: Arthur Cresswell
Original assignee: American Cyanamid Co
Current assignee: Wyeth Holdings LLC
Priority date: 1947-09-04
Filing date: 1950-02-03
Publication date: 1956-11-15

Description

Im Patent 940 670 wurde ein Verfahren zur Herstellung geformter Produkte, wie Fäden, aus einem thermoplastischen Polymerisationsprodukt einer polymerisierbaren Masse, die hauptsächlich aus Acrylsäurenitril besteht, vorgeschlagen. Das Verfahren besteht darin, daß das Polyrnerisationsprodukt aus seiner in Wasser koagulierbaren Lösung in der gewünschten Form ausgefällt wird, indem die Lösung mit einem aus Wasser bestehenden flüssigen Koagulationsmittel in Berührung gebracht wird, wobei das Koagulationsmittel eine -j-io° nicht wesentlich überschreitende Temperatur besitzt. Anschließend wird der koagulierte Faden aus dem Fällbad gezogen, gewaschen, gestreckt, getrocknet und aufgespult. In patent 940,670 a method of making shaped products such as threads from a thermoplastic polymerisation product of a polymerisable composition mainly composed of acrylonitrile exists, proposed. The process consists in that the polymerization product from its water-coagulable solution is precipitated in the desired form by the solution is brought into contact with a liquid coagulant consisting of water, the Coagulant does not significantly exceed a -j-io ° Temperature. Then the coagulated thread is pulled out of the precipitation bath, washed, stretched, dried and wound up.

Solche Fäden haben nun eine gewisse Schrumpfneigung. Das Schrumpfen tritt besonders nach Waschen in heißem Wasser auf. Bisher versuchte man die Schrumpfneigung dadurch zu verringern, daß man den Faden im lockeren schrumpffähigen Zustand auf eine Temperatur von 80 bis 300° mindestens 1 Stunde lang erwärmte und unter einer Spannung, die nicht zum Verstrecken ausreicht, trocknet. Dieser Arbeitsgang ist aber sehr zeitraubend und kostspielig, da er mehr als ι Stunde beansprucht und sich deshalb nicht recht für kontinuierliches Arbeiten eignet.Such threads now have a certain tendency to shrink. The shrinkage occurs especially after washing in hot water. So far, attempts have been made to reduce the tendency to shrink by the Thread in a loosely shrinkable state at a temperature of 80 to 300 ° for at least 1 hour heated and dried under a tension insufficient to stretch. This operation but is very time-consuming and costly, since it takes more than ι hour and is therefore not quite suitable for continuous work.

Es hat sich nun überraschenderweise herausgestellt, daß man einen Faden ohne Schrumpfneigung bekommt, wenn man den verstreckten und mit einem antistatischen Mittel behandelten Faden, während er inIt has now surprisingly been found that you get a thread without any tendency to shrink, if the drawn and antistatic agent treated thread while it is in

schraubenförmigen Windungen kontinuierlich unter Spannung getrocknet und hierauf in o.oi bis 5 Sekunden kontinuierlich ohne Spannung durch eine auf 100 bis 500⁰ erhitzte Zone geleitet wird, wobei Temperatur und Fadengeschwindigkeit jeweils so gewählt '■ werden, daß keine wesentliche Zersetzung des Faden eintritt. Derart behandelte schrumpffeste Fäden haben eine erhöhte Dehnung, und zwar etwa 1,2- bis 2,5fach oder mehr gegenüber dem Fadenzustand vor der Wärmebehandlung.helical windings continuously dried under tension and then passed continuously without tension through a ^{zone heated to 100 to 500 0 for} up to 5 seconds, the temperature and thread speed being chosen so that no significant decomposition of the thread occurs. Shrink-resistant threads treated in this way have an increased elongation, namely about 1.2 to 2.5 times or more compared to the thread condition before the heat treatment.

Nach diesem Verfahren hergestellte Fäden haben so gut wie keine oder geringe Schrumpfneigung, wenn man sie 10 Minuten lang in kochendes Wasser taucht. Außerdem sind sie gut dehnbar und deshalb zum Weben, Stricken u. dgl. bestens geeignet. Infolge ihrer geringen Schrumpfneigung kann man solche Fäden in heißen oder kochenden Bädern färben. Aus solchen Fäden hergestellte Gewebe sind wegen ihrer geringen Schrumpfung von nur 0 bis höchstens 2 °/₀ ohne Rücksieht auf die Waschwassertemperatur waschbar. Die Trocken- und/oder Naßfestigkeit des Fadens wird durch die Behandlung nicht beeinträchtigt.Filaments made by this process have virtually no or little tendency to shrink when immersed in boiling water for 10 minutes. In addition, they are easily stretchable and therefore ideally suited for weaving, knitting and the like. As a result of their low tendency to shrink, such threads can be dyed in hot or boiling baths. From such filaments manufactured tissues because of their low shrinkage of only 0 to 2 ° / ₀ without sees on the wash water temperature washable. The dry and / or wet strength of the thread is not affected by the treatment.

Dieses Ergebnis war nach den bisherigen Erfahrungen nicht vorauszusehen. Bisher nahm man nämlich an, daß getrocknete und gestreckte Fäden der gleichen chemischen Zusammensetzung für die Verbesserung ihrer Eigenschaften auch entsprechend gleiche Wärmebehandlung verlangen. Die Beseitigung der Schrumpfneigung durch eine so kurze und schnelle Wärmebehandlung in 0,01 bis 5 Sekunden gegenüber früher ι Stunde läßt sich theoretisch nur schwer erklären. Der Erfolg ist wahrscheinlich durch die Unterschiede in der physikalischen Struktur der getrockneten gerichteten Fäden aus Acrylsäurenitrüpolymerisationsprodukten, die man im lockeren Zustand wärmebehandelt, zu erklären.Based on previous experience, this result could not be foreseen. So far you have been taking suggest that dried and drawn threads of the same chemical composition for improvement also require the same heat treatment according to their properties. The elimination of the tendency to shrink with such a short and fast heat treatment in 0.01 to 5 seconds compared to before One hour is difficult to explain theoretically. Success is likely due to the differences in the physical structure of the dried straightened threads from acrylic acid nitride polymerization products, which are heat-treated in the loose state.

Die Wärmebehandlungszone hält man während des Fadendurchlaufs zweckmäßig auf einer Temperatur zwischen 175 und 400⁰. Diese Temperatur hat sich in Versuchen besonders bewährt. Vor dem Durchlauf des Fadens durch diese erhitzte Zone muß der Faden gründlich getrocknet werden. Hierzu läßt man ihn in schraubenförmigen Windungen über Walzenflächen laufen, die mindestens zum Teil auf 40 bis 200⁰ erhitzt sind. Mit dieser Trocknungsbehandlung des gestreckten Fadens verbindet man eine antistatische Behandlung. Sie hat den Zweck, die Ansammlung von elektrostatischen Ladungen auf den Faden bei der Reibung mit den Trockenwalzen zu verhindern. Die Einzelfäden des Fadens sträuben sich sonst und beeinträchtigen die Kette und Schmiegsamkeit des Fadens. Die antistatische Behandlung erleichtert also den Trocknungsvorgang und das Aufspulen des Fadens. Geeignete antistatische Behandlungsmittel sind mineralische, pflanzliche und tierische Öle in Verbindung mit Guanylharnstoffsalzen oder Guanidinsalzen. Außerdem kann man auch noch die üblichen Schmälzmittel zugeben.The heat treatment zone is maintained during the yarn run appropriately at a temperature from 175 to 400 ^0th This temperature has particularly proven itself in tests. Before the thread can pass through this heated zone, the thread must be dried thoroughly. To this end, it is allowed to run over rolling surfaces in helical coils that are heated at least in part, to 40 to 200 ^0th This drying treatment of the drawn thread is combined with an antistatic treatment. Its purpose is to prevent the accumulation of electrostatic charges on the thread when it rubs against the drying rollers. Otherwise the individual threads of the thread will resist and impair the warp and flexibility of the thread. The antistatic treatment thus facilitates the drying process and the winding of the thread. Suitable antistatic treatment agents are mineral, vegetable and animal oils in combination with guanyl urea salts or guanidine salts. You can also add the usual lubricants.

Die Zeichnung erläutert das oben beschriebene Verfahren. Dabei zeigtThe drawing explains the method described above. It shows

Fig. ι ein Schema der Behandlungsvorrichtung; die antistatische Behandlung erfolgt dabei zugleich mit der Trocknungsbehandlung,Fig. Ι a scheme of the treatment device; the antistatic treatment takes place at the same time as the drying treatment,

Fig. 2 das Schema einer anderen Behandlungsvorrichtung, bei der die antistatische Behandlung in einem gesonderten Bad vor der Trocknungsbehandlung erfolgt undFig. 2 is the scheme of another treatment device in which the antistatic treatment in takes place in a separate bath before the drying treatment and

Fig. 3 die Heizeinrichtung für die Wärmebehandlung des Fadens mit 100 bis 500⁰ während 0,01 bis 5 Sekunden. Fig. 3 the heating device for the heat treatment of the thread with 100 to 500 ⁰ for 0.01 to 5 seconds.

Nach Fig. 1 läuft der Faden aus dem Fällbad in mehreren Windungen über die Walze 3 und Hilfsrolle 4 in das heiße Streckbad 5 im Strecktrog 6 und von dort ebenfalls in mehreren Windungen über die Walze 7. Die Walze 7 läuft zum Strecken mit einer größeren Umfangsgeschwindigkeit als die Walze 4. Von der Walze 7 läuft der gestreckte Faden 8 auf die antistatische Behandlungsvorrichtung. Diese besteht aus zwei Trommeln oder Walzen 9 und 10, die in geeignetem Abstand von z. B. 15 oder 20 cm in derselben Ebene liegen und sich mit der gleichen peripheren Geschwindigkeit drehen. Die Walzen sind am Ende etwas gegeneinander geneigt (d. h. konvergieren), damit sich der Faden über die Walzen vorwärts bewegt. Der Grad der Konvergenz ist nach Wunsch oder nach den jeweiligen Bedingungen veränderlich, um den Faden in vielen Windungen über die Walzen zu führen. Es können eine oder beide Walzen am Abnahmeende etwas gegeneinander konvergieren. Mit Walzen im Durchmesser von 10 und 25 cm Länge werden gute Ergebnisse erzielt, wenn die untere Walze zu der oberen Walze am Abnahmeende in einem Winkel von etwa o,6° konvergiert. Falls gewünscht, können beide Walzen zur Horizontalen mit annähernd 5⁰ geneigt sein.According to Fig. 1, the thread runs from the felling bath in several turns over the roller 3 and auxiliary roller 4 in the hot drawing bath 5 in the drawing trough 6 and from there also in several turns over the roller 7. The roller 7 runs for stretching at a greater peripheral speed than the roller 4. From the roller 7, the drawn thread 8 runs onto the antistatic treatment device. This consists of two drums or rollers 9 and 10, which at a suitable distance of z. B. 15 or 20 cm in the same plane and rotating at the same peripheral speed. The rollers are slightly inclined towards each other at the end (ie converge) so that the thread moves forward over the rollers. The degree of convergence can be varied as desired or according to the respective conditions in order to guide the thread over the rollers in many turns. One or both of the rollers can converge somewhat towards one another at the doffing end. With rollers with a diameter of 10 and 25 cm, good results are achieved if the lower roller converges to the upper roller at the take-off end at an angle of about 0.6 °. If desired, both rollers may be inclined to the horizontal at approximately 5 ^0th

Man kann eine oder beide Walzen 9 und 10 erwärmen. Zum Beispiel können die Walzen erwärmt und der vorwärts laufende Faden durch Aufblasen von Heißluft oder anderer heißer Gase über die Walzenflächen getrocknet werden. Am besten sind jedoch eine oder beide Walzen hohl und von innen beheizt, so daß an der Oberfläche der Walzen eine Temperatur von etwa 40 bis etwa 2oo° herrscht.One or both rollers 9 and 10 can be heated. For example, the rollers can be heated and the forward running thread by blowing hot air or other hot gases over the roller surfaces to be dried. However, it is best to have one or both rollers hollow and heated from the inside so that on the surface of the rollers has a temperature of about 40 to about 2oo °.

Die Walzen 9 und 10 können aus Monelmetall, rostfreiem Stahl, Aluminium, chromplattiertem Kupfer, chromplattiertem Stahl, anodisiertem Aluminium, dichtem Graphit, geschmolzenem Quarz, Glas, harzimprägnierten Glasfaserplatten usw. bestehen. Die Walzen werden am besten aus einem Stoff guter Wärmeleitfähigkeit hergestellt. Die Walzen können auch plattiert oder auf andere Art mit einer dünnen no Schicht eines rostbeständigen Stoffes überzogen sein.The rollers 9 and 10 can be made of monel metal, stainless steel, aluminum, chrome-plated copper, chrome plated steel, anodized aluminum, dense graphite, fused quartz, glass, resin impregnated Are made of fiberglass, etc. The rollers are best made of a good fabric Thermal conductivity established. The rollers can also be plated or otherwise coated with a thin no Be coated with a layer of rust-resistant material.

Während des Überlaufs des Fadens über die Walze 9 und 10 wird am Fadenauflauf auf die erste Walze auf den Faden ein antistatisches Behandlungsmittel aufgetropft. Dieses Mittel wird z. B. durch die Leitung 11 ;ugeführt, während der Faden noch im Gelzustand ist. Anschließend wird der Faden dann auf den Walzen 9 und 10 kontinuierlich getrocknet und verliert dabei seinen Gelzustand.During the overflow of the thread over the rollers 9 and 10, the thread run-up on the first roller an antistatic treatment agent dripped onto the thread. This means is z. B. through line 11 ; ugled while the thread is still in the gel state. Then the thread is then on the rollers 9 and 10 continuously dried and thereby loses its gel state.

Von den Walzen 9, 10 läuft der Faden 12 zu der Heizvorrichtung 13, von dort über eine Entspannungswalze 14 und zu einer Öse 15 und schließlich zu einer geeigneten Zwirnbobine wie der Ringzwirnmaschine 16.From the rollers 9, 10, the thread 12 runs to the Heating device 13, from there via a relaxation roller 14 and to an eyelet 15 and finally to one suitable twisting bobbin such as the ring twisting machine 16.

Die Walze 14 dreht sich mit einer geringeren Umfangsgeschwindigkeit als die Walzen 9 und io, und ,war so, daß das Verhältnis der GeschwindigkeitenThe roller 14 rotates at a lower peripheral speed than the rollers 9 and io, and, was such that the ratio of the speeds

der Walze 14 und der Walzen 9,10 proportional der gewünschten Lockerung ist, die der getrocknete Faden 12 beim Lauf durch den Spalt 17 der Heizvorrichtung 13 bekommen soll. Der heißbehandelte Faden wird mit der Andruckrolle 18 auf die Walze 14 gedruckt und kann deshalb nicht rutschen. Die Druckrolle 18 sitzt am Ende des Arms 19, der um den Zapfen in der Senkrechten schwenken kann. Der Arm 19 trägt ein feststellbares Laufgewicht 21. Mit dem Laufgewicht 21 kann man den Druck auf den Faden 12 einstellen. Die Heizvorrichtung 13 ist so konstruiert, daß die durch den Spalt 17 gebildete Heizzone eine Temperatur von 100 bis 500° mindestens innerhalb des Teils aufweist, durch den der Faden 12 im entspannten Zustand gleitet. Die Heizvorrichtung 13 kann z. B. aus einem Metallstück 22, wie rostfreiem Stahl, hergestellt sein, das einen Spalt 17 längs einer Seite hat. Das Metallstück 22 hat außerdem Bohrungen 23, von denen man zwei in Fig. 3 sieht. In diesen Bohrungenthe roller 14 and the rollers 9,10 proportional to the desired Loosening is that the dried thread 12 while running through the gap 17 of the heating device 13 should get. The heat-treated thread is printed with the pressure roller 18 on the roller 14 and therefore cannot slip. The pressure roller 18 sits at the end of the arm 19, which is around the pin in the Can swivel vertical. The arm 19 carries a lockable barrel weight 21. With the barrel weight 21 you can adjust the pressure on the thread 12. The heater 13 is designed so that the The heating zone formed by the gap 17 has a temperature of 100 to 500 ° at least within the part has through which the thread 12 slides in the relaxed state. The heating device 13 can, for. B. be made from a piece of metal 22, such as stainless steel, having a gap 17 along one side. The metal piece 22 also has bores 23, two of which can be seen in FIG. 3. In these holes

sitzen elektrische Heizpatronen 24. Durch die Öffnungen 25 kann man gegebenenfalls einen Stift einführen und die Heizpatronen 24 zwecks Reparatur nach hinten ausstoßen. Anzahl und Anbringung dieser Heizpatronen 24 sind so gewählt, daß die Lufttemperatur im Spalt 17 zwischen 100 bis 500⁰ liegt, besonders etwa zwischen 175 und 400⁰. Während des Durchlaufs durch den Spalt 17 erwärmt sich der lockere Faden 12 durch Strahlung und Übertragung annähernd auf die Lufttemperatur (die Temperatur eines vorhandenen oder eingeführten inerten Mediums).sit electric heating cartridges 24. Through the openings 25 you can insert a pin if necessary and eject the heating cartridges 24 for the purpose of repair. The number and attachment of these heating cartridges 24 are selected so that the air temperature in the gap 17 is between 100 and 500 ^° , in particular between approximately 175 and 400 ^° . During the passage through the gap 17, the loose thread 12 is heated by radiation and transmission approximately to the air temperature (the temperature of an existing or introduced inert medium).

Es ist unwesentlich, ob die Heizvorrichtung 13 überIt is immaterial whether the heating device 13 is over

den Trockenwalzen 10 und 11, wie in Fig. 1, liegt.the drying rolls 10 and 11, as in Fig. 1, lies.

Die Heizvorrichtung kann auch unmittelbar unter den Trockenwalzen oder in einem Winkel dazu liegen ; gleichzeitig muß man dann natürlich auch die Entspannungswalze 14 entsprechend verlagern.The heating device can also be located directly under the drying rollers or at an angle to them; at the same time, of course, the relaxation roller 14 must also be displaced accordingly.

In der Heizvorrichtung 13 wird der Faden 12 besonders dann ausreichend locker, wenn er vor seinem Eintritt in die Heizvorrichtung etwas Bewegung hat.In the heating device 13, the thread 12 becomes special then sufficiently relaxed if it has some movement before entering the heater.

Dazu muß die Umfangsgeschwindigkeit der Walze 14 etwas niedriger als die Umfangsgeschwindigkeit der Walzen 9 und 10 sein.For this purpose, the peripheral speed of the roller 14 must be slightly lower than the peripheral speed of the Be reels 9 and 10.

Beispiel für die FadenbehandlungExample of thread treatment

Zu 13,25 Teilen einer 52,5 %igen wäßrigen CaI-ciumthiocyanatlösung wird 1 Teil des feinverteilten Polyacrylsäurenitrils, das ein durchschnittliches Molekulargewicht von 120 000 aufweist, unter schnellem Rühren zugefügt. Die Mischung wird 24 Stunden bei 45° langsam gerührt, nitriert und dann vor dem Spinnen von Luft befreit. Die Viskosität der Lösung, die man auf Grund der Fallzeit einer Kugel aus Monelmetall mit einem Durchmesser von 3,175 mm und einem Gewicht von 0,142 g durch 20 cm Lösung bei 6i° feststellen kann, beträgt etwa 131 Sekunden.To 13.25 parts of a 52.5% strength aqueous calcium thiocyanate solution becomes 1 part of the finely divided polyacrylonitrile, which has an average molecular weight of 120,000, added with rapid stirring. The mixture will last for 24 hours Stirred slowly at 45 °, nitrated and then freed of air before spinning. The viscosity of the solution, which one due to the fall time of a ball made of Monel metal with a diameter of 3.175 mm and a weight of 0.142 g through 20 cm of solution 6i ° is about 131 seconds.

Die vorstehende Lösung wird zu einem Faden durch kontinuierliches Auspressen derselben durch eine Spinndüse mit 40 Löchern mit je einer lichten Weite von 110 Mikron in ein aus Wasser bestehendes Koagulationsbad bei 0 bis 1° gesponnen. Die Lösung wird im Innern der Spinnvorrichtung vor dem Auspressen auf etwa 75 bis 8o° erhitzt. Der koagulierte Fäden wird dann mit einer Geschwindigkeit von 3,52 m/Min, durch das Bad gezogen.The above solution becomes a thread by continuously squeezing it through a Spinneret with 40 holes, each with an inside diameter of 110 microns, in one made of water Coagulation bath spun at 0 to 1 °. The solution is inside the spinning device before being squeezed out heated to about 75 to 80 °. The coagulated filament is then released at a speed of 3.52 m / min, pulled through the bath.

Anschließend führt man den gesponnenen Faden aus dem Koagulationsbad über mehrere Führungsrollen durch einen Trog mit 98 bis 99,5° heißem Wasser. Der Faden wird in diesemBadum etwa 550 % gestreckt.The spun thread is then led from the coagulation bath over several guide rollers through a trough with water at 98 to 99.5 °. The thread is stretched about 550% in this bath.

Der Faden wird nun mit einem antistatischen Mittel behandelt und dann kontinuierlich über die Trockenvorrichtung geführt. Jede Walze ist von innen her elektrisch beheizt und hat an der Außenfläche eine Temperatur von etwa 74 bis 8o°, lief beim ersten Versuch mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 20,6 m/Min, und mit einer Geschwindigkeit von 59 m/Min, beim zweiten Versuch. Der feuchte gelartige Faden wurde spiralförmig um beide Walzen in 42 Schleifen oder Windungen gewickelt, wobei jede einen durchschnittlichen Umfang von etwa 0,724 m besaß. Der Faden wurde beim Vorwärtslaufen in Spiralwindungen über die Walzen und unter Spannung getrocknet. Der Faden wurde ohne Anhäufung elektrischer Ladung und ohne Schädigung des getrockneten Fadens oder irgendwelche Schwierigkeiten während des Trocknens befriedigend getrocknet.The thread is now treated with an antistatic agent and then continuously over the Drying device out. Each roller is electrically heated from the inside and has on the outer surface a temperature of about 74 to 80 °, ran at the first attempt at a peripheral speed of 20.6 m / min, and at a speed of 59 m / min, on the second attempt. The moist gel-like Thread was spirally wrapped around both rollers in 42 loops or turns, each had an average girth of about 0.724 m. The thread got in while moving forward Spiral turns over the rollers and dried under tension. The thread became without piling electric charge and without damaging the dried thread or any trouble satisfactorily dried while drying.

Der getrocknete Faden mit einem Denier von etwa 175 wird dann kontinuierlich vom Ablaufende der Trockenwalzen durch die Heizvorrichtung 13 geführt. Bei dem ersten Versuch betrug die Lufttemperatur im Spalt 17 etwa 175 °, beim zweiten Versuch etwa 350⁰. In beiden Fällen betrug die Umfangsgeschwindigkeit der Trockenwalzen 21 m/Min, und die Umfangsgeschwindigkeit der »Entspannungs«-Walze 19 m/Min, bei 175⁰. Die prozentuale Zusammenziehung wurde aus der Differenz der Geschwindigkeit des Fadens in m/Min., wenn er über die Trockenwalzen lief, und der Geschwindigkeit in m/Min., wenn der Faden über die Entspannungswalze lief, berechnet. Aus der Länge der Heizzone, die 15,3 cm betrug, und der Fadengeschwindigkeit ließ sich dann die Aufenthaltszeit des Fadens in der Heizzone berechnen. Die Daten der Wärmebehandlung des getrockneten Fadens sind in der Tabelle I angegeben.The dried thread of about 175 denier is then continuously fed through the heater 13 from the discharge end of the drying rolls. In the first test, the air temperature was in the gap 17 is about 175 °, on the second attempt about 350 ^0th In both cases, the peripheral speed of the drying rolls 21 m / min was, and the circumferential speed of the "relaxation" -Walze 19 m / min, at 175 ^0th The percentage contraction was calculated from the difference between the speed of the thread in m / min. When it ran over the drying rollers and the speed in m / min. When the thread ran over the relaxation roller. From the length of the heating zone, which was 15.3 cm, and the thread speed, the residence time of the thread in the heating zone could then be calculated. The data of the heat treatment of the dried thread are given in Table I.

Vor der Wärmebehandlung des trockenen Fadens in lockerem schrumpffähigem Zustand, wie oben beschrieben, zeigte er nach 10 Minuten langem Eintauchen in kochendes Wasser in losem Zustand eine Schrumpfung von 13 % ^un<l eine Trocken- und Naßdehnung von 11 und 11,5%. Beide verfahrensgemäß wärmebehandelten Fadenproben zeigten bei der Prüfung in kochendem Wasser keine Schrumpfung. Ihre Trocken- und Naßdehnung betrug in beiden Fällen 15 und 16%.Before the heat treatment of the dry thread in a loosely shrinkable state, as described above, after immersion in boiling water for 10 minutes in the loose state, it showed a shrinkage of 13% ^and a dry and wet elongation of 11 and 11.5%. Both thread samples heat-treated according to the procedure showed no shrinkage when tested in boiling water. Their dry and wet elongations were 15 and 16% in both cases.

Die Geschwindigkeit der Trockenwalzen wurde nun so vergrößert, daß der Faden mit einer Geschwindigkeit von 59 m/Min, durch die Heizvorrichtung 13 lief. Die Lufttemperatur der Heizvorrichtung betrug in dem einen Fall etwa 120⁰ und im anderen Fall etwa 230°. In beiden Fällen betrug die Umfangsgeschwindigkeit der Trockenwalzen 59 m/Min, und die Geschwindigkeit der Entspannungswalze 57,5 m/Min, bei der niedrigen Temperatur und 53,2 m/Min, bei der höheren Temperatur. Die Daten betreffend der Wärmebehandlung des getrockneten Fadens sind in Tabelle II angeführt.The speed of the drying rollers was now increased so that the thread ran through the heating device 13 at a speed of 59 m / min. The air temperature of the heater was in one case about 120 ⁰ and in the other about 230 °. In both cases, the peripheral speed of the drying rolls was 59 m / min, and the speed of the relaxation roll was 57.5 m / min at the low temperature and 53.2 m / min at the higher temperature. The data relating to the heat treatment of the dried thread are given in Table II.

TabeUe ITable I

Ungefähre
c Heiztemperatur
⁵ in °C
(Bemerkung i)Approximate
c heating temperature
⁵ in ° C
(Remark i) Geschwindigkeit des
Fadens über die
Trocken walzen
in m/Min.
(Bemerkung 2)Speed of the
Thread over the
Roll dry
in m / min.
(Remark 2) Geschwindigkeit des
Fadens über die
» Entspannungs «-Walze
in m/Min.
(Bemerkung 3)Speed of the
Thread over the
"Relaxation" roller
in m / min.
(Remark 3) »Lockerung«
in m/Min.
(Bemerkung 4)"Loosening"
in m / min.
(Remark 4) Zusammen
ziehungTogether
drawing Zeit der
Wärme
behandlung
in SekundenTime of
warmth
treatment
in seconds ο 176,6
343,3ο 176.6
343.3 20,6
20,620.6
20.6 18,85
18,7018.85
18.70 1,75
1,901.75
1.90 8,50
9,228.50
9.22 0,487
0,4920.487
0.492

Bemerkungen: 1. Lufttemperatur in der Umgebung des laufenden Fadens.Comments: 1. Air temperature in the vicinity of the running thread.

2. Entspricht der Umfangsgeschwindigkeit der Trockenwalzen.2. Corresponds to the peripheral speed of the drying rollers.

3. Entspricht der Umfangsgeschwindigkeit der Entspannungswalze.3. Corresponds to the peripheral speed of the relaxation roller.

4. Unterschied zwischen der Geschwindigkeit des laufenden Fadens auf den
Trockenwalzen und der Geschwindigkeit auf der »Entspannungs «-Walze.4. Difference between the speed of the running thread on the
Drying rollers and the speed on the "relaxation" roller.

Geschwindigkeit des
Fadens über die
Trockenwalzen
in m/Min.
(s. Bemerkung 2,
Tabelle I)Speed of the
Thread over the
Drying rollers
in m / min.
(see remark 2,
Table I) TabeUe IITable II »Lockerung«
in m/Min.
(s. Bemerkung 4,
TabeUe I)"Loosening"
in m / min.
(see remark 4,
Table I) Zusammen
ziehung
in V₀ Together
drawing
in V ₀ Zeit der
Wärme
behandlung
in SekundenTime of
warmth
treatment
in seconds Ungefähre
Heiztemperatur
in ⁰C
(s. Bemerkung 1,
TabeUe I)Approximate
Heating temperature
in ⁰ C
(see remark 1,
Table I) 59,°
59,o59, °
59, o Geschwindigkeit des
Fadens über die
»Entspannungs «-Walze
in m/Min.
(s. Bemerkung 3,
TabeUe I)Speed of the
Thread over the
"Relaxation" roller
in m / min.
(see remark 3,
Table I) 1,5
5,81.5
5.8 2,56
9,842.56
9.84 0,159
0,1720.159
0.172 121,1
232,2121.1
232.2 57,5
53,257.5
53.2

Vor der Wärmebehandlung des getrockneten Fadens in lockerem schrumpffähigem Zustand — wie oben beschrieben — besitzt er nach 10 Minuten langem Eintauchen in kochendes Wasser einen Schrumpfungsgrad von 13% ¹¹¹¹CL eine Trocken- und Naßdehnung von 13,5 und 12,5 °/„. Der heiß behandelte Faden zeigt die folgenden Trocken- und Naßdehnungswerte:Before the heat treatment of the dried thread in a loosely shrinkable state - as described above - after immersion in boiling water for 10 minutes it has a ^{degree of shrinkage of 13% 1111} CL a dry and wet elongation of 13.5 and 12.5 ° / ". The heat treated thread shows the following dry and wet elongation values:

Trockendehnung
NaßdehnungDry stretch
Wet stretch

Behandlungstemperatur
121,1⁰C I 232,2⁰C Treatment temperature
121.1 ⁰ CI 232.2 ⁰ C

20% 22%20% 22%

19%19%

Die getrockneten Fäden hatten vor und nach der beschriebenen Wärmebehandlung unter Verwendung von Scotts-Dehnungsmesser folgende Reißfestigkeit:The dried filaments had been used before and after the heat treatment described from Scotts strain gauges the following tear strength:

Totale Reißfestigkeit in GrammTotal tensile strength in grams

Vor der Wärmebehandlung 54°Before the heat treatment 54 °

Nach der Wärmebehandlung bei 120⁰ 550After heat treatment at 120 ⁰ 550

Nach der Wärmebehandlung bei 230⁰ 500After heat treatment at 230 ⁰ 500

Der Faden, der bei 230⁰ behandelt wurde, zeigte nach 10 Minuten langem Eintauchen in kochendes Wasser keine Schrumpfung.The thread ^{treated at 230 °} showed no shrinkage after immersion in boiling water for 10 minutes.

Bei all den oben angegebenen Versuchen wurde der heiß behandelte Faden direkt von der Entspannungswalze zu einem Ringzwirner zur Aufnahme von 8,5 Windungen Zwirn pro 25,4 mm, wenn die Um-In all of the experiments given above, the heat treated thread was taken directly from the relaxation roll to a ring twister to take up 8.5 turns of thread per 25.4 mm, if the

fangsgeschwindigkeit 59 m/Min, betrug. Der Faden befand sich hinter der Entspannungswalze unter Spannung und wurde kontinuierlich von einer Aufnahmespule oder Bobine aufgenommen.catch speed was 59 m / min. The thread was behind the relaxation roller underneath Tension and was continuously picked up by a take-up spool or bobbin.

Claims

Patent claims:

1. Further development of the method according to patent 940 670, characterized in that the stretched, treated with an antistatic agent while being in helical shape Windings is guided, continuously dried under tension and then in 0.01 to 5 seconds is passed continuously without tension through a zone heated to 100 to 500 °, wherein Temperature. Of the zone and thread speed are each chosen so that no significant Decomposition of the thread occurs.

2. The method according to claim 1, characterized in that the heated zone is kept at 175 to 400 ⁰ .

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the stretched thread for Purposes of drying in a helical turn and in contact with a surface is, of which at least a part is heated to 40 to 200 °.

Documents considered: German Patent No. 742 364; U.S. Patent No. 2,445,042.

1 sheet of drawings

609 683 11.56609 683 11.56