DE943049C - Process for processing the condensate that occurs in the condenser of nitric acid plants - Google Patents

Process for processing the condensate that occurs in the condenser of nitric acid plants

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DE943049C
DE943049C DEB23020A DEB0023020A DE943049C DE 943049 C DE943049 C DE 943049C DE B23020 A DEB23020 A DE B23020A DE B0023020 A DEB0023020 A DE B0023020A DE 943049 C DE943049 C DE 943049C
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Erich Klimpel
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Pintsch Bamag AG
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Pintsch Bamag AG
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/20Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
    • C01B21/24Nitric oxide (NO)
    • C01B21/26Preparation by catalytic or non-catalytic oxidation of ammonia

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Description

Verfahren zur Aufarbeitung des im Kondensator von Saipetersäureanlagen anfallenden Kondensats Bei der Herstellung von Salpetersäure aus den Verbrennungsgasen von Ammoniak werden die aus den Verbrennungsapparaten kommenden Gase in Abhitzekesseln gekühlt, wodurch der größte Teil der fühlbaren Wärme des Gases abgeführt wird. Anschließend müssen die Gase noch weiter gekühlt werden, bevor sie in die Absorptionsanlage eingeleitet werden können. Bei dieser Kühlung wird gleichzeitig das bei der Verbrennung des Ammoniaks entstehende Verbrennungswasser kondensiert. Die Kühlung der Gase und gleichzeitige Kondensation des Wasserdampfes erfolgt entweder in kleinen berieselten Waschtürmen oder in mehreren hintereinandergeschalteten Oberflächenkühlern. Der erste dieser Oberflächenkühler, der normalerweise als Kondensator bezeichnet wird, kühlt die Gase von etwa Zoo bis 15o° auf etwa 5o bis q.0° ab. Hierbei werden etwa 6o bis 75 % des Verbrennungswassers in Form von sehr dünner Salpetersäure mit etwa i bis 2 % Gesamtsäuregehalt niedergeschlagen. Der Säuregehalt dieses Kondensats besteht aus H N 0,-, geringen Mengen an N 02 und einem von der Kühlwassertemperatur abhängigen Gehalt an gelöstem N O. Die Konzentration des Kondensats von etwa i bis 2 0(o Gesamtsäuregehalt entspricht ungefähr der Konzentration der Berieselungssäure des letzten Absorberturmes oder liegt etwas darüber oder darunter. Dieses Kondensat wurde bisher der letzten Absorptionsstufe der Kondensationsanlage zugeführt, um dieses am Ende der Absorptionsanlage gemeinsam mit dem außerdem erforderlichen Zusatzwasser zuzugeben. Hierbei wurde jedoch festgestellt, daß das in dem Kondensat gelöste N O in der letzten Stufe der Absorptionsanlage nicht mehr absorbiert wurde und zum größten Teil mit dem Endgas ungenutzt ins Freie gelangte. Man war daher gezwungen, um diesen Verlust zu vermeiden, das Kondensat in die vorletzte Stufe der Absorptionsanlage einzuführen, in der die -Säurekonzentration schon erheblich höher liegt.. Hierbei wurde natürlich das im Kondensat gelöste N O wesentlich besser ausgenutzt, da es in den zwei letzten Absorptionsstufen zum Teil zu N 02 oxydiert und zu Salpetersäure absorbiert wurde, jedoch verdünnte das Kondensat die wesentlich stärkere Säure der vorletzten Absorptionsstufe. Außerdem wurde dieses Kondensat, das ja praktisch teilweise das Absorptionswasser ersetzt, nicht in der letzten Stufe der Absorptionsanlage zugegeben, was jedoch, um die Konzentration in der letzten. Absorptionsstufe möglichst tief zu halten, von wesentlicher Bedeutung ist.Process for processing the in the condenser of saipitric acid plants Accumulating condensate in the production of nitric acid from the combustion gases The gases coming from the combustion apparatus are replaced by ammonia in waste heat boilers cooled, whereby most of the sensible heat of the gas is dissipated. Afterward the gases must be cooled further before they are fed into the absorption system can be. With this cooling, the combustion of the Combustion water produced by ammonia condenses. The cooling of the gases and simultaneous The water vapor condenses either in small, sprinkled washing towers or in several surface coolers connected in series. The first of these Surface cooler, usually called a condenser, cools the Gases from about Zoo to 15o ° to about 5o to q.0 °. This is about 6o to 75 % of the combustion water in the form of very thin nitric acid with about 1 to 2 % Total acidity precipitated. The acidity of this condensate persists from H N 0, -, small amounts of N 02 and one dependent on the cooling water temperature Content of dissolved N O. The concentration of the condensate from about 1 to 2 0 (o total acid content corresponds roughly to the concentration of the sprinkling acid in the last absorber tower or is slightly above or below. This condensate has been the last so far The absorption stage of the condensation system is fed to this at the end of the absorption system to be added together with the additional water required. Here was However found that the dissolved N O in the condensate in the last stage of the absorption system was no longer absorbed and to the largest Part with the end gas was released into the open unused. One was therefore forced to do this To avoid loss, the condensate in the penultimate stage of the absorption system to introduce, in which the acid concentration is already considerably higher .. Here Of course, the NO dissolved in the condensate was used much better because it in the last two absorption stages partly oxidized to N 02 and to nitric acid was absorbed, but the condensate diluted the much stronger acid of the penultimate absorption stage. In addition, this condensate was practically partially replaces the absorption water, not in the last stage of the absorption system added, however, to the concentration in the last. Absorption level if possible Keeping it low is essential.

Durch die Erfindung werden durch das neue Verfahren zur Behandlung des im Kondensator von Salpetersäureanlagen anfallenden Kondensats die bisher aufgetretenen Nachteile vermieden und dabei erreicht, daß das Kondensat praktisch vom gelösten \T O befreit ist und außerdem das Kondensat als Zusatzwasser der letzten Absorptionsstufe der Säureanlage zugegeben werden kann.The invention provides the new method of treatment of the condensate that occurs in the condenser of nitric acid plants Avoided disadvantages and achieved that the condensate practically dissolved \ T O is released and also the condensate as make-up water of the last absorption stage can be added to the acid plant.

Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke besteht darin, daß das im Kondensator anfallende Kondensat vor der weiteren Einführung in die letzte Stufe der Absorptionsanlage von dem gelösten N 0-Gehalt durch Entgasen befreit wird. Das Entgasen erfolgt auf die gleiche Art und Weise wie bei der produzierten abgegebenen Säure durch Einleiten von Luft in einem in der Kondensatleitung eingeschalteten Entgasungsturm oder durch Einblasen von Luft in einem in der Kondensatleitung eingeschalteten Kondensatsammelbehälter.The idea underlying the invention is that the condensate accumulating in the condenser before further introduction into the last stage the absorption system is freed from the dissolved N 0 content by degassing. That Degassing is carried out in the same way as the produced and dispensed Acid by introducing air into a switched on in the condensate line Degassing tower or by blowing air into one in the condensate line Condensate collecting tank.

Diese Luft, die das NO-Gas aufgenommen hat, wird dann genau so wie die aus der Entgasung der Produktionssäure kommende NO- und N02-Gas enthaltende Luft angesaugt und vor der Absorptionsanlage bzw. vor dem Oxydationsturm der Anlage zugeführt. Es wird also erreicht, daß i. das Kondensat praktisch vom gelösten NO befreit ist, 2. das Kondensat als Zusatzwasser der letzten Absorptionsstufe der Säureanlage zugegeben werden kann.This air that has absorbed the NO gas will then be exactly like containing the NO and NO2 gas coming from the degassing of the production acid Air sucked in and in front of the absorption system or in front of the oxidation tower of the system fed. It is thus achieved that i. the condensate practically from the dissolved NO is freed, 2. the condensate as make-up water of the last absorption stage of the Acid plant can be added.

Bei der Einsaugung der relativ geringen Menge von Zusatzluft zum Entgasen des Kondensats in die Absorptionsanlage wird die der Verbrennung zugegebene Luftmenge nach Wunsch entsprechend einreguliert.When sucking in the relatively small amount of additional air for degassing of the condensate in the absorption system is the amount of air added to the combustion adjusted accordingly as required.

Normalerweise erfolgt die Ammoniakverbrennung mit reiner Luft bei einem Ammoniakgehalt von etwa 9,3 bis 9,5 °% während rein praktisch nur ein Ammoniakgehalt von etwa 8,7 Q/o. vorhanden sein darf, um die genügende Sauerstoffmenge für die Herstellung von Salpetersäure und den Sauerstoffgehalt im Restgas hinzuzufügen. Häufig wird auch die Ammoniakverbrennung bereits bei einer höheren Konzentration an Ammoniak zwischen iobisi2o/o betrieben, so daß es an und für sich schon notwendig ist, eine größere Luftmenge hinter der Verbrennung, d.h. also vor der Absorptionsanlage, zuzufügen. Versuchsbeispiel Bei einem Versuch wurde festgestellt, daß das Kondensat etwa 9,7 g/1 Gesamtsäuregehalt enthielt, also weniger als i Oh, wovon etwa 3,6 g11 N O gelöst waren. Dieses relativ schwache Kondensat wurde bei hoher Wassertemperatur gewonnen. Bei normalen Kühlwassertemperaturen von etwa 15' liegt der Gesamtsäuregehalt des Kondensats zwischen 15 und 2o g/1, wobei der gelöste N 0-Gehalt noch relativ höher ist als bei dem vorstehend erwähnten Beispiel. Daraus ergibt sich, daß bei der Ausscheidung im Kondensator von etwa zwei Drittel des Verbrennungswassers bereits o,2 % des Stickoxydgases im Kondensat gelöst sind und bei der Einführung in die letzte Absorptionässtufe zum größten Teil verlorengehen.Normally, the ammonia combustion takes place with pure air with an ammonia content of about 9.3 to 9.5%, while in practical terms only an ammonia content of about 8.7%. may be present in order to add the sufficient amount of oxygen for the production of nitric acid and the oxygen content in the residual gas. Frequently, the ammonia combustion is already operated at a higher concentration of ammonia between iobisi2o / o, so that in and of itself it is necessary to add a larger amount of air after the combustion, ie before the absorption system. Test example In one test it was found that the condensate contained about 9.7 g / l total acid content, that is less than 100%, of which about 3.6 g11 NO were dissolved. This relatively weak condensate was obtained at a high water temperature. At normal cooling water temperatures of about 15 ', the total acid content of the condensate is between 15 and 20 g / l, the dissolved N 0 content still being relatively higher than in the example mentioned above. This means that when about two thirds of the combustion water is separated out in the condenser, 0.2% of the nitrogen oxide gas is already dissolved in the condensate and is largely lost when it is introduced into the last absorption stage.

Bei normalerweise stärkerem Kondensat steigt die gelöste N 0-Menge und der hiermit verbundene Verlust bis auf etwa 0,4 bis o,5'0/0.If the condensate is normally stronger, the amount of dissolved N 0 increases and the associated loss to about 0.4 to 0.50 / 0.

In der Zeichnung ist das neue Verfahren in einer schematischen Anordnung einer Salpetersäure-Absorptionsanlage dargestellt.In the drawing the new process is in a schematic arrangement a nitric acid absorption system shown.

Die aus der Ammoniakverbrennungsanlage kommenden stickoxydhaltigen Gase, die bereits den Abhitzekessel passiert haben, treten bei A in den Kondensator r ein, passieren dann den nachgeschalteten Gaskühler :2 und werden durch das Gebläse 3 durch die Oxydations- und Absorptionstürme 4 gedrückt, treten bei B aus dem letzten Turm aus und gelangen nach Passieren des Abscheiders 5 ins Freie. In dem Kondensator i werden etwa zwei Drittel des Verbrennungswassers niedergeschlagen, und das Kondensat fließt nach dem Kondensatsammelbehälter 6 ab. Aus diesem Sammelbehälter 6 wird das Kondensat mittels der Pumpe 7 nach dem Entgasungsturm 8 gefördert und dort durch die durch das Zuleitungsrohr 9 angesaugte Luft von dem gelösten N O befreit.Those containing nitrogen oxide coming from the ammonia incineration plant Gases that have already passed the waste heat boiler enter the condenser at A. r a, then pass the downstream gas cooler: 2 and are driven by the blower 3 pushed through the oxidation and absorption towers 4, step out of the last one at B Tower and after passing the separator 5 get into the open. In the condenser About two thirds of the combustion water is precipitated, and so is the condensate flows off after the condensate collecting tank 6. From this collecting container 6 is the Condensate conveyed by means of the pump 7 to the degassing tower 8 and through there the air sucked in through the supply pipe 9 is freed from the dissolved NO.

Dieses _ von N O befreite, schwach säurehaltige Kondensat _ wird dann durch die Leitung io zum letzten Absorptionsturm 4 geführt.This weakly acidic condensate, which has been freed from NO, then becomes passed through the line io to the last absorption tower 4.

Das aus dem Entgasungsturm 8 mit der Luft abgeführte NO-Gas wird durch die Leitung i i nach der Saugseite des Gebläses 3 geleitet. An Stelle die Entgasung im Entgasungsturm 8 vorzunehmen, kann dies auch durch Einblasen von Luft in den Kondensatsammelbehälter 6 erfolgen. Die aus der Produktiönsstufe anfallende Salpetersäure wird in bekannter Weise über einen Vorwärmer r2 in den Entgasungsturm 13 geleitet, in welchem durch eingesaugte Luft die Produktionssäure von den gelösten N O- und N 02 Gasen bzw. -Dämpfen befreit wird.The NO gas discharged from the degassing tower 8 with the air is passed through the line ii to the suction side of the fan 3. Instead of performing the degassing in the degassing tower 8, this can also be done by blowing air into the condensate collecting container 6. The nitric acid obtained from the production stage is passed in a known manner via a preheater r2 into the degassing tower 13 , in which the production acid is freed from the dissolved N O and N 02 gases or vapors by sucked in air.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Aufarbeitung des im Kondensator von Salpetersäureanlagen anfallenden Kondensats, dadurch gekennzeichnet, daß das im Kondensator anfallende Kondensat vor der üblichen weiteren Einführung in die Absorptionsanlage durch Durchleiten von Luft von dem gelösten N 0-Gehalt befreit wird und dieses vom NO-Gehalt befreite Kondensat in Form von schwach säurehaltigem Wasser der letzten Absorptionsstufe zugeleitet und das frei gewordene NO-Gas am Anfang der Absorptionsanlage zugesetzt wird. z. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daB die Entgasung des Kondensats in einem in die kondensatleitung eingeschalteten Entgasungsturm (8) durch Einleiten von Luft erfolgt. 3. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daB die Entgasung des Kondensats in einem in die Kondensatleitung eingebauten Kondensatsammelbehälter (6) durch Einblasen von Luft erfolgt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 46 o96, 73 42 I. PATENT CLAIMS: i. Process for processing the condensate occurring in the condenser of nitric acid plants, characterized in that the condensate occurring in the condenser is freed from the dissolved N 0 content by passing air through it before the usual further introduction into the absorption plant and this condensate freed from the NO content is in The form of weakly acidic water is fed to the last absorption stage and the NO gas released is added at the beginning of the absorption system. z. Method according to Claim r, characterized in that the degassing of the condensate takes place in a degassing tower (8) connected to the condensate line by introducing air. 3. The method according to claim r, characterized in that the degassing of the condensate takes place in a condensate collecting container (6) built into the condensate line by blowing in air. Attached publications: German patent specifications No. 46 o96, 73 42 I.
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE46096C (en) * Dr. R. HIRSCH in Berlin W., Potsdamerstr. 113 Villa II Process for purifying nitric acid and for obtaining the same BEZW. of nitrobenzene from the waste acids of the nitroglycerin or. Nitrobenzene production
DE73421C (en) * O. GUTTMANN in London und L. ROHRMANN in Krauschwitz bei Muskau; Ver. treter: R. LÜDERS in Görlitz Process for the production of pure »-nitric acid

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE46096C (en) * Dr. R. HIRSCH in Berlin W., Potsdamerstr. 113 Villa II Process for purifying nitric acid and for obtaining the same BEZW. of nitrobenzene from the waste acids of the nitroglycerin or. Nitrobenzene production
DE73421C (en) * O. GUTTMANN in London und L. ROHRMANN in Krauschwitz bei Muskau; Ver. treter: R. LÜDERS in Görlitz Process for the production of pure »-nitric acid

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