DE941560C - Process for the production of photo resistors - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von Photowiderständen Bei der Herstellung von Photowiderständen werden bisher neben Selen und ähnlichen Stoffen auch versrihiedene in der Natur vorkommende Mineralien benutzt, beispielsweise solche, die aus Sulfiden von Silber, Antimon, Wismut, Arsen oder Blei bestehen. Die bisher vorwiegend benutzten größeren natürlichen Kristalle müssen mühsam aus den Mineralienfunden ausgesucht werden, wobei sich eine nur geringe Ausbeute ergibt. Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß diese Mineralien in der Regel noch versdhiedenste Beimengungen und Verunreinigungen enthalten, die den Dunkelstrom erhöhen und die photoelektrische Empfindlichkeit herabsetzen. Außerdem lassendie aus diesen Mineralien hergestellten Photowiderstände nur verhältnismäßig geringe Strombelastungen zu.Method of making photoresistors During manufacture So far, photoresistors have also been differentiated in addition to selenium and similar substances Naturally occurring minerals are used, for example those derived from sulphides consist of silver, antimony, bismuth, arsenic or lead. The predominantly used so far Larger natural crystals have to be painstakingly selected from the mineral finds with only a low yield. Another disadvantage lies in the fact that these minerals usually contain a wide variety of admixtures and impurities which increase the dark current and the photoelectric sensitivity reduce. In addition, the photoresistors made from these minerals leave only relatively low current loads.
Um Photowiderstände mit hohem innerenWiderstand und damit geringem Dunkelstrom zu erreichen, hat man versucht, künstliche photoeinpfindliche Metallsulfide in hauch-dünner Schicht herzustellen, Derartige Schichten zeigen aber auch in nachteiliger Weise ein-en nur geringen Hellstrom; ergeben also keine Verbesserung der Empfindlichkeit. Außerdem sind sie gegen äußere Einflüsse sehr störanfällig und zeigen verhältnismäßig starke Alterungserscheinungen.About photoresistors with high internal resistance and thus low Attempts have been made to achieve dark current using artificial photo-sensitive metal sulfides to be produced in a wafer-thin layer, but such layers are also disadvantageous Way, only a small amount of light current; thus do not give any improvement in sensitivity. In addition, they are very susceptible to external influences and show proportionally strong signs of aging.
Es ist bekannt, daß sich mit kleinkristallinen Stoffen, die in größerer Anzahl zur Verfügung stehen und leicht künstlich in großer Reinheit hergestellt werden können, Photowiderstände erzielen lassen, die sich,d-urdh einebesonderis grüße-Empfindlichkeit und Haltbarkeit auszeichnen. Als geeignet erweisen sich kleinkristalline Zinksulfide, Kadmiumsulfide, der-en Mi#schkristalle, Selenide, Telluride und verschiedene andere an sich bekannte Phosphore. Diese Stoffe zeigen zwar meist nach ihrer chemischen Herstellung und nach dem üblichen zur Kristallisation dienenden Glühen eine erhebliche Dunkelleitfähigkeit. Sofern diese stört, kann sie aber nach einem älteren Vorschlag weitestgehend beseitigt wer-den, indem man die bei dem erwähnten Kristallisationsprozeß teilweise dissoziierten Stoffe noch einer zweiten Glühbehandlung in einer geeigneten Atmosphäre, gegebenenfalls b-ei sehr hohen Drucken, unterwirft. It is known that with small crystalline substances, which are available in large numbers and can easily be produced artificially in great purity, photoresistors can be achieved which are characterized by sensitivity and durability. Small-crystalline zinc sulfides, cadmium sulfides, mixed crystals, selenides, tellurides and various other phosphors known per se have proven to be suitable. These substances usually show considerable dark conductivity after their chemical production and after the usual annealing used for crystallization. If this interferes, it can be largely eliminated according to an older proposal by subjecting the substances, which were partially dissociated during the mentioned crystallization process, to a second annealing treatment in a suitable atmosphere, possibly at very high pressures.
Versuche mit derartigen kleinkristallinen Stoffen haben gezeigt, daß sich Photowiderstände mit hoher Empfindlichkeit, Strombelastbarkeit, mech'anischer Festigkeit und Temperaturwiderstandsf ähigkeit bei verhältnismäßig geringem Aufwand an kleinkristallinen Stoffen herstellen lassen, wenn nach der Erfindung die kleinkristallinen Stoffe in dicht zusammenhängender Pulverschicht auf einem isolierenden, an der Oberfläche porösen oder leicht erweichenden Träger aufgebracht, im Vakuum bzw. bei Dissoziationsgefahr in einer-die Dis,soziation der kleinkristallinen Stoffe unterdrückenden Schutzatmosphäre durch Hitzeeinwirkung und gegebenenfalls unter Anwendung mechanischen Druckes mit ihm verfestigt und nach dem Erkalten mit den Elektrodenrastern versehen werden.Tests with such small crystalline substances have shown that photoresistors with high sensitivity, current carrying capacity, mechanical Strength and temperature resistance with relatively little effort can be made of small crystalline substances, if according to the invention the small crystalline Substances in a densely cohesive powder layer on an insulating surface Porous or slightly softening carrier applied, in a vacuum or if there is a risk of dissociation in a protective atmosphere that suppresses the dissociation of the small crystalline substances by the action of heat and, if necessary, by applying mechanical pressure solidified to it and provided with the electrode grids after cooling.
Als Isolierträger kann beispielsweise ein Keramikformkörper, etwa in Platten-, Rohr- oder Stabform verwendet werden, der mit einem wesentlich leichter erweichenden Emaille-überzug versehen ist, in den man dann nach dem Aufbringen der lichtempfindlichen Pulverschicht und nach dem Erhitzen bis zum Erweichendes ErnailleÜberzuges die Pulverschicht einsinken läßt, besser eindrückt, da sich dann ein festeres Haften und eine glatte Oberfläche ergibt. Der mechanische Druck kann dabei in dem abgeschlossenen Gefäß dadürch erzielt werden, daß man auf die Pulverschicht einen Druckkörper aufbringt, der durch sein Eigengewicht oder durch eine ihn belastende Feder beim Erweichen des Ema:illeii-berzuges die Stoffe in diesen eindrückt.A molded ceramic body, for example be used in plate, tube or rod form, which is much lighter with one softening enamel coating is provided, in which you can then after applying the light-sensitive powder layer and after heating until softening of the emaille coating lets the powder layer sink in, it is better to press it in, because then there is a stronger bond and gives a smooth surface. The mechanical pressure can be in the closed Vessel can be achieved by applying a pressure body to the powder layer, that by its own weight or by a spring loading it when softening of the Ema: unbekanntii coating presses the fabrics into them.
Meist ist es ' vorteilhaft, so zu verfahren, daß bei ,der Verfestigung mit dem Isolierkörper ein Zusammensintern der lichtempfindlichen Pulverschicht vor sich geht. Zu diesem Zweck kann ein an der Oberfläche poröser Keramikkörper Verwendung finden, auf den man die lichtempfindliche Pulverschicht aufpreßt und sie dann 'in einem abgeschlossenen, zur Erzielung einer Schutzatmosphäre etwas" Schwefelpulver enthaltenden Gefäß bei hoher Temperatur von beispielsweise mehr als iooo' C aufsintert. Sehr gute Ergebnisse werden auch erzielt, wenn man von einem Keramikpulver ausgeht, dieses in eine Preßform einfüllt, dann das lichtempfindliche Pulver daraufschüttet und das Ganze mit großem Druck zusammenpreßt und anschließend in dem Glüligefäß zusammensintert. Ein.besonders gutes Ineinandergreifen der beiden verschiedenartigen Pulverschichten ergibt sich, wenn man nachdem Aufschütten des lichtempfindlichen Pulvers die Preßform etwas schüttelt. Beim Glühprozeß sintern sowohl die Keramikpulverteilchen und die lichtempfindlichen Pulverteilchen unter sich als auch gegenseitig zu einem festen Körper zusammen.Usually it is' advantageous to proceed so that when the solidification proceeds with the insulating body sintering together of the photosensitive layer of powder on. For this purpose, a ceramic body with porous surface can be used, onto which the light-sensitive powder layer is pressed and it is then sintered in a closed vessel containing a little sulfur powder to achieve a protective atmosphere at a high temperature of, for example, more than 100 ° C. Very Good results are also achieved when starting with a ceramic powder, pouring it into a mold, then pouring the light-sensitive powder on it and pressing the whole thing together with great pressure and then sintering it together in the glue vessel. The two different powder layers interlock particularly well. when the mold is shaken a little after the photosensitive powder has been poured in. During the annealing process, both the ceramic powder particles and the photosensitive powder particles sinter with one another and with one another to form a solid body.
Sofern die Verfestigung bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen vorgenommen wird, wie z. B. bei Zuhilfenahme von leicht schmelzenden Glasuren, kann das Verfahren in äbgeschlossenen, evakuierten Gefäßen ausgeführt werden. Bei Verwen,dung höherer Temperaturen, wie sie, meist. zur Erzielung einer festen Sinterung notwendig sind, wird die Gefahr ein-er nachteiligen Dissoziation der lichtempfindlichen Stoffe durch eine S--hutzatmosphäre vermieden, deren Druck naturgemäß entsprechend den bei der Sinterung in den Stoffen auftretenden Dissoziationsdrücken so hoch gewählt werden muß, daß keine Dissoziation entsteht. Die Schutzatmosphäre kann aus indifferenten Gasen, z. B. aus Edelgasen oder Stickstoff oder auch aus den obenerwähnten Dämpfen bestehen. Meist kommen hohe Gas- bzw. Dampfdrücke zur Anwendung, die leicht durch Zugabe bzw. Zumischung von bei der Sinterungdann verdampfenden Stoffen, z. B. Schwefelpulver, erzielt werden können. Die Sinterung wird dann in irgendwelchen druckbeständigen Gefäßen vorgenommen, z. B. in Stahlgefäßen, die den Heizkörper einschließen und deren Wandungen gegebenenfalls besonders gekühlt sind, oder auch. durch Hochfrequenzerhitzung eines Metallbehälters z. B. aus Molybdän.Provided the solidification at relatively low temperatures is made such. B. with the help of easily melting glazes, can the procedure can be carried out in closed, evacuated vessels. Using higher temperatures, like them, mostly. necessary to achieve firm sintering there is a risk of adverse dissociation of the light-sensitive substances avoided by a protective atmosphere, the pressure of which naturally corresponds to the The dissociation pressures occurring in the materials during sintering are chosen to be so high must be that no dissociation occurs. The protective atmosphere can consist of indifferent Gases, e.g. B. from noble gases or nitrogen or from the above-mentioned vapors exist. Mostly high gas or vapor pressures are used, which easily through Addition or admixture of substances which then evaporate during sintering, e.g. B. sulfur powder, can be achieved. The sintering is then in any pressure resistant Vessels made, z. B. in steel vessels that enclose the radiator and the walls of which are optionally particularly cooled, or else. by high frequency heating a metal container e.g. B. made of molybdenum.
Gegenüber einem älteren Vorschlag, nach dem nur lichtelektrisch, empfindliches Pulver allein zu einemKörper von genügender mechanischerFestigkeit zusammengesintert wird, bringt das neue Verfahren den Vorteil, daß die Dicke der lichtempfindlichen Sinterschicht jetzt wesentlich geriinger gehalten werden kann, da der isolierende Träger die notwendige mechanische Festigkeit gewährleistet. Man kommt daher mit einer wesentlich geringeren Menge an hochwertigen, lichtelektrisch empfindlichen Stoffen aus. Es können beispielsweise ohne Schwierigkeit lichtempfindliche Sinterschichten mit Dicken von weniger als :2 mm hergestellt werden, die im allgemeinen, be-sonders -bei schwacher Belichtung, völlig ausreichen.Compared to an older proposal, according to which only photoelectric, sensitive Powder alone sintered together into a body of sufficient mechanical strength is, the new method has the advantage that the thickness of the photosensitive The sintered layer can now be kept much smaller because the insulating Carrier ensures the necessary mechanical strength. So you come with a much smaller amount of high-quality, photoelectrically sensitive Fabrics. For example, light-sensitive sintered layers can be used without difficulty are manufactured with thicknesses of less than: 2 mm, in general, in particular -with low exposure, completely sufficient.
Mit einer aus kleinkristallinen lichtelektrischen Stoffen zusammengesinterten Schicht lassen sich Plhotowiderstände erzielen, die schon bei sehr geringen Feldstärken einen außerordentlich hohen lichtelektrischen Strom bei verhältnismäßig geringen Abmessung-en der Photowiderstände. ergeben.With one sintered together from small crystalline photoelectric materials Layer, plhotoresistances can be achieved even at very low field strengths an extraordinarily high photoelectric current with a relatively low one Dimensions of the photoresistors. result.
Das Aufbringen des Elektrüdenrasters auf die fest mit dem Träger vereinigte lichtempfindliche Schicht kann in üblicher Weise geschehen: Es wird ein Metallspiegel aufgebracht, z. B. durch Auf- dampfen, und 4n diesen dann das gewünschte Elektrodenraster eingeritzt. Da die nach dem neuen Verfahren hergestellten Photowiderstände keine störenden organischen Einbettungsmittel enthalten, können sie ohne Nachteil in evakuierter Gefäßen verwendet werden, was z. B. für Fernsellzwecke Vorteil bringt. Bei Verwendung von beständigen Stoffen können die neuen Photowiderstände frei an Luft benutzt werden. Photowilderstände aus leichter dissoziierenden Stoffen bringt man in Gefäßen mit einer Schutzgasfüllung unter. Man verwendet dann zweckmäßig bei Sulfiden Edelgase, Stickstoff oder Schwefelwasserstoff, bei Oxyden Edelgase, Sauerstoff, Stickstoff oder Wasserstoff.The application of the electrode grid to the photosensitive layer firmly united with the carrier can be done in the usual way: A metal mirror is applied, e.g. B. steaming, by moving up and 4N this then carved the desired electrode grid. Since the photoresistors produced by the new process do not contain any interfering organic embedding agents, they can be used in evacuated vessels without any disadvantage, which z. B. for television purposes brings advantage. When using resistant materials, the new photoresistors can be used freely in air. Photo resist from more easily dissociating substances is placed in vessels with a protective gas filling. It is then expedient to use noble gases, nitrogen or hydrogen sulfide in the case of sulfides, and noble gases, oxygen, nitrogen or hydrogen in the case of oxides.
Die neuen Photowiderstände ermöglichen -sehr hohe spezifische Strombelastungen. Es lassen sich bei Kadmiumsulfiden mit .2 en12 Rasterfläche mühe-los 5 bis io mA lichtelektrischer Strom erreichen und dies bei :2oo Lx Beleuchtungsstärke, io Volt Betriebsspannung und Rasterelektrodenabständen von 0,75 nIrn, während der absolute Dunkelstrom unter io-7 Amp. herunterzudrücken ist, Diese Lichtempfindlichkeit ist außerordentlich groß. Man erzielt hiernach bei der angegebenen Beleuchtungsstärke ein absolutes Verhältnis von Hellstrom zu Dunkelstrom. von .3 - J04 : I. The new photoresistors enable very high specific current loads. With cadmium sulphides with .2 en12 grid area , 5 to 10 mA photoelectric current can be easily achieved and this at: 2oo Lx illuminance, 10 volt operating voltage and grid electrode spacing of 0.75 nm, while the absolute dark current is pushed down to below 10 -7 amps is, This sensitivity to light is extremely high. According to this, an absolute ratio of light current to dark current is achieved at the specified illuminance. from .3 - J04 : I.
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1940
- 1940-12-05 DE DEP3282A patent/DE941560C/en not_active Expired
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