DE9405868U1 - Indicator unit - Google Patents
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Description
Macherey, Nagel & Co., Neumann-Neander-Str. 6-8, D-52355 PurenMacherey, Nagel & Co., Neumann-Neander-Str. 6-8, D-52355 Puren
Die Erfindung betrifft eine Indikatoreinheit, enthaltend wenigstens einen pH-Indikator.The invention relates to an indicator unit containing at least one pH indicator.
Der pH-Wert von Wasser oder wässrigen Systemen stellt einen der wichtigsten Parameter für die Beurteilung der Eigenschaften und Verwendungsmöglichkeiten dar. In der Regel erfolgt die pH-Bestimmung mit elektrischen pH-Meßgeräten mit Hilfe von pH-Elektroden, die die Potentialdifferenz zwischen der Flüssigkeitsprobe und einer Bezugselektrode messen. Bei der Schnellanalyse von Wasser bzw. wässrigen Lösungen ist fast immer die Bestimmung weiterer Wasserparameter notwendig. Diese werden in der Regel mit photometrischen Analystenmethoden ermittelt. Zur Bestimmung mehrerer Parameter einschließlich pH-Wert sind also zwei Analysengeräte erforderlich.The pH value of water or aqueous systems is one of the most important parameters for assessing the properties and possible uses. The pH is usually determined using electrical pH measuring devices with the help of pH electrodes, which measure the potential difference between the liquid sample and a reference electrode. When quickly analyzing water or aqueous solutions, it is almost always necessary to determine other water parameters. These are usually determined using photometric analysis methods. Two analysis devices are therefore required to determine several parameters, including the pH value.
Alternativ dazu ist es jedoch auch bekannt, den pH-Wert photometrisch zu bestimmen. Hierfür wird die zu analysierende Flüssigkeit in ein Analysengefäß, beispielsweise einen Meßkolben oder eine Rundküvette, über dessen bzw. deren Einfüllöffnung eingebracht. Danach wird ein pH-Indikator in gelöster oder löslicher Form eingegeben, das Analysengefäß verschlossen und der Inhalt durch Schütteln vermischt. Es entsteht eine für den jeweiligen pH-Wert charakteristische Färbung. Das Analysengefäß wird dann in ein Photometer eingesetzt. Dort wird das Maß der Absorption (Extinktion) bestimmt. Die Farbstärke ist vom vorliegenden pH-Wert sowie von der Konzentration des Indikators in der Flüssigkeitsprobe abhängig. Für eine genaue pH-Messung istAlternatively, it is also known to determine the pH value photometrically. For this, the liquid to be analyzed is placed in an analysis vessel, for example a volumetric flask or a round cuvette, via its filling opening. A pH indicator is then added in dissolved or soluble form, the analysis vessel is closed and the contents are mixed by shaking. A color characteristic of the respective pH value is created. The analysis vessel is then placed in a photometer. The degree of absorption (extinction) is determined there. The color strength depends on the current pH value and the concentration of the indicator in the liquid sample. For an accurate pH measurement,
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es also erforderlich, daß die Indikatorkonzentration in der Lösung immer gleich ist und mit der Konzentration bei der Kalibrierung übereinstimmt. Die so vorbereitete Wasserprobe wird anschließend bei einer festgelegten konstanten Wellenlänge ausgemessen und das Maß der Absorption bzw. die Extinktion bestimmt. Aus einer für den pH-Indikator bekannten Abhängigkeit zwischen Extinktion und pH-Wert kann dann der pH-Wert der Flüssigkeitsprobe ermittelt werden. It is therefore necessary that the indicator concentration in the solution is always the same and corresponds to the concentration during calibration. The water sample prepared in this way is then measured at a fixed, constant wavelength and the degree of absorption or extinction is determined. The pH value of the liquid sample can then be determined from a known relationship between extinction and pH value for the pH indicator.
Für die photometrische pH-Messung werden Indikatorlösungen oder Indikatorpulver verwendet. Letzteres kann in loser oder Tablettenform vorliegen. Bei der Zugabe solcher Lösungen bzw. Pulver ist eine äußerst genaue Dosierung erforderlich, da die durch die Zugabe der Lösung bzw. des Pulvers bewirkte Färbintensität und damit das Meßergebnis stark von der Konzentration der Indikatorlösung bzw. des Indikatorpulvers in der zu analysierenden Flüssigkeit abhängt. Indikatorpulver lassen sich nur sehr schwer dosieren, denn selbst in Tablettenform bestehen erhebliche Abweichungen hinsichtlich der Menge des Indikators. Dafür zeichnet sich das Indikatorpulver durch Langzeitstabilität aus. Indikatorlösungen können genauer dosiert werden. Die Dosierung hängt allerdings von der Geschicklichkeit des Anwenders ab. Zudem besteht ein erheblicher Nachteil darin, daß Indikatorlösungen eine ungenügende Langzeitstabilität haben.Indicator solutions or indicator powder are used for photometric pH measurement. The latter can be in loose or tablet form. When adding such solutions or powders, extremely precise dosing is required, since the color intensity caused by the addition of the solution or powder and thus the measurement result depends heavily on the concentration of the indicator solution or indicator powder in the liquid to be analyzed. Indicator powders are very difficult to dose, since even in tablet form there are considerable deviations in the amount of indicator. However, indicator powder is characterized by long-term stability. Indicator solutions can be dosed more precisely. However, the dosage depends on the skill of the user. Another significant disadvantage is that indicator solutions have insufficient long-term stability.
Zum photometrischen Nachweis von Inhaltsstoffen, d.h. chemischem Bestandteil einer Lösung sind Reagenzieneinheiten bekannt, die als eine das Reagenz in verfestigter, insbesondere lyophilisierter, d.h. gefriergetrockneter Form enthaltene, wenigstens eine Zugangsöffnung aufweisende Kapsel ausgebildet sind. Diese Kapsel kann so klein dimensioniert sein, daß sie in das Analysengefäß über dessen Einfüllöffnung eingeworfen werden kann (EP 0 525 277 Al). Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, die Kapsel an die Dimension der Einfüllöffnung so anzupassen, daß sie beim Einsetzen die Einfüllöffnung verschließt {DE-GM 92 02 679. 6).For the photometric detection of ingredients, i.e. chemical components of a solution, reagent units are known which are designed as a capsule containing the reagent in solidified, in particular lyophilized, i.e. freeze-dried form, and which has at least one access opening. This capsule can be so small that it can be thrown into the analysis vessel via its filling opening (EP 0 525 277 A1). However, it is also possible to adapt the capsule to the dimensions of the filling opening so that it closes the filling opening when inserted {DE-GM 92 02 679. 6).
Daneben ist es im Stand der Technik bekannt, eine Reagenzieneinheit in Form einer Verschlußkappe für das Analysengefäß auszubilden (DE-GM 87 03 659.2). Die Verschlußkappe weist innenseitig eine napfartige Vertiefung auf, in die hinein das Reagenz dosiert und in der es dann lyophilisiert wird. Nach dem Aufschrauben kommt die Flüssigkeitsprobe durch Umschwenken des Analysengefäßes mit dem in der Verschlußkappe gehaltenen Lyophilisat in Berührung und löst es in der Flüssigkeit auf, was zu der gewünschten Reaktion führt.In addition, it is known in the state of the art to design a reagent unit in the form of a closure cap for the analysis vessel (DE-GM 87 03 659.2). The closure cap has a bowl-like recess on the inside into which the reagent is dosed and in which it is then lyophilized. After unscrewing, the liquid sample comes into contact with the lyophilisate held in the closure cap by swirling the analysis vessel and dissolves it in the liquid, which leads to the desired reaction.
In beiden Fällen kommt es nicht wesentlich darauf an, in welcher Menge das Lyophilisat in der Verschlußkappe bzw. in der Reagenzieneinheit enthalten ist. Für den Farbumschlag maßgebend ist nämlich nicht so sehr die Dosierung des Reagenzes, sondern die Konzentration des nachzuweisenden Inhaltsstoffes. Unabhängig von der Konzentration wird deshalb eine solche Menge Lyophilisat eingesetzt, daß ein Überschuß auch bei hohen Konzentrationen vorliegt, d.h. man arbeitet vorsichtshalber mit überdosierungen .In both cases, the amount of lyophilisate contained in the cap or in the reagent unit is not important. The decisive factor for the color change is not so much the dosage of the reagent, but the concentration of the ingredient to be detected. Regardless of the concentration, such an amount of lyophilisate is used that an excess is present even at high concentrations, i.e. one works with overdoses as a precaution.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Indikatoreinheit zum Einbringen eines oder mehrerer pH-Indikatoren in eine zu untersuchende Flüssigkeit bereitzustellen, die eine wesentlich genauere Indikatordosierung und damit eine erheblich präzisere photometrische Schnellbestimmung des pH-Wertes ermöglicht.The invention is based on the object of providing an indicator unit for introducing one or more pH indicators into a liquid to be examined, which enables a significantly more accurate indicator dosage and thus a considerably more precise photometric rapid determination of the pH value.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Indikatoreinheit gelöst, die durch einen offenen Behälter gekennzeichnet ist, in dem eine in lyophilisierter Form überführte Indikatorlösung angeordnet ist.This object is achieved according to the invention by an indicator unit which is characterized by an open container in which an indicator solution converted into lyophilized form is arranged.
Eine solche Indikatoreinheit bietet erhebliche Vorteile. Bei der Herstellung der Indikatoreinheit kann die Indikatorlösung sehr genau dosiert und in dem Behälter lyophilisiert werden. Der Indikator liegt dann im Lyophilisat in einer sehr stabilenSuch an indicator unit offers considerable advantages. When producing the indicator unit, the indicator solution can be dosed very precisely and lyophilized in the container. The indicator is then in the lyophilisate in a very stable
und lagerbeständigen sowie absolut homogenen Form vor. In der Flüssigkeitsprobe löst sich das Lyophilisat spontan auf. Die Indikatoreinheit zeichnet sich also durch hohe Dosiergenauigkeit sowie schnellste Verfügbarkeit aus. Es besteht auch keine Abhängigkeit mehr von der Geschicklichkeit des Anwenders. Bs muß lediglich das angegebene Volumen der Flüssigkeitsprobe eingehalten werden. In ungepufferten Systemen wird höchste Empfindlichkeit dadurch erreicht, daß man vor der Lyophilisierung das Indikatorgleichgewicht zwischen saurer und alkalischer Form in der Lösung sehr genau einstellen kann, wodurch der sogenannte Säure-Basen-Fehler sehr klein wird.and storage-stable and absolutely homogeneous form. The lyophilisate dissolves spontaneously in the liquid sample. The indicator unit is therefore characterized by high dosing accuracy and rapid availability. There is also no longer any dependence on the skill of the user. The specified volume of the liquid sample only has to be maintained. In unbuffered systems, the highest sensitivity is achieved by the fact that the indicator equilibrium between acidic and alkaline forms in the solution can be set very precisely before lyophilization, which means that the so-called acid-base error is very small.
Da sich auch in einfachen Photometern heutzutage unlineare Eichkurven ohne weiteres einspeichern lassen, kann die Flüssigkeitsprobe nach Einbringen des Lyophilisats auf einfache Weise in einem Photometer gemessen und dort der pH-Wert direkt angezeigt werden.Since non-linear calibration curves can now be easily stored even in simple photometers, the liquid sample can be easily measured in a photometer after the lyophilisate has been added and the pH value can be displayed directly there.
Als Indikatoren eignen sich alle zur pH-Messung einsetzbaren Farbindikatoren. Beispielhaft seien Phenolrot, Bromphenolblau, Kresolrot, Phenolphthalein, Bromthymolblau und Alizaringelb genannt. Der Indikator Phenolrot, der einen Farbumschlag von orange nach rot-violett im neutralen Bereich von pH 6,4 bis 8,2 aufweist, wird beispielsweise zur Schwimmbadwasserkontrolle eingesetzt. All color indicators that can be used for pH measurement are suitable as indicators. Examples include phenol red, bromophenol blue, cresol red, phenolphthalein, bromothymol blue and alizarin yellow. The phenol red indicator, which changes color from orange to red-violet in the neutral range of pH 6.4 to 8.2, is used, for example, to monitor swimming pool water.
Der Behälter der Indikatoreinheit ist vorzugsweise als Kapsel ausgebildet· Diese kann so dimensioniert sein, daß sie in das Analysengefäß eingeworfen werden kann. In diesem Fall sollte die Kapsel zweckmäßigerweise aus einem Material bestehen, das spezifisch schwerer oder leichter als Wasser ist, damit die Kapsel nach dem Einwerfen auf den Boden des Analysenfäßes absinkt oder auf der zu analysierenden Flüssigkeit aufschwimmt. Hierdurch wird eine Störung des Strahlengangs im Photometer vermieden. The container of the indicator unit is preferably designed as a capsule. This can be dimensioned so that it can be thrown into the analysis vessel. In this case, the capsule should preferably be made of a material that is specifically heavier or lighter than water, so that the capsule sinks to the bottom of the analysis vessel after being thrown in or floats on the liquid to be analyzed. This prevents any disruption to the beam path in the photometer.
Alternativ dazu kann der Behälter auch derart gestaltet sein, daß er in die Einfüllöffnung des Analysengefäßes derart eingesetzt werden kann, daß das Lyophilisat über die öffnung der Kapsel Verbindung zum Innenraum des Analysengefäßes hat. Durch Umschwenken des Analysengefäßes erfolgt eine sofortige Vermischung mit der Flüssigkeitsprobe. Eine zusätzliche Verschraubung mit einer normalen Schraubkappe ist hierbei nicht zwingend erforderlich.Alternatively, the container can be designed in such a way that it can be inserted into the filling opening of the analysis vessel in such a way that the lyophilisate is connected to the interior of the analysis vessel via the opening of the capsule. By turning the analysis vessel over, it is immediately mixed with the liquid sample. An additional screw connection with a normal screw cap is not absolutely necessary.
Eine weitere Alternative besteht darin, die Indikatoreinheit als Verschlußkappe mit innenseitig angebrachtem Behälter auszubilden. Another alternative is to design the indicator unit as a closure cap with a container attached to the inside.
In der Zeichnung ist die Erfindung an Hand eines Äusführungsbeispiels näher veranschaulicht. Es zeigen:The invention is illustrated in more detail using an exemplary embodiment in the drawing. They show:
Figur 1 einen Querschnitt durch eine IndikatorFigure 1 shows a cross section through an indicator
einheit undunity and
Figur 2 einen Querschnitt durch ein AnalysengeFigure 2 shows a cross section through an analysis device
fäß mit einer Indikatoreinheit.vessel with an indicator unit.
Die in Figur 1 in vergrößertem Maßstab dargestellte Indikatoreinheit 1 besteht im wesentlichen aus einer Kapsel 2 und einem darin enthaltenen Lyophilisat 3. Das Lyophilisat 3 besteht aus einer gefriergetrockneten Indikatorlösung, welche einen oder mehrere pH-Indikatoren enthält.The indicator unit 1 shown on an enlarged scale in Figure 1 essentially consists of a capsule 2 and a lyophilisate 3 contained therein. The lyophilisate 3 consists of a freeze-dried indicator solution which contains one or more pH indicators.
Die Kapsel 2 weist eine kreisrunde Deckenwandung 4 auf, von der nach unten eine Ringzylinderwandung 5 abgeht. Die Ringzylinderwandung 5 ist leicht faßförmig nach außen gewölbt und schließt am unteren Ende eine Zugangsöffnung 6 ein, über die der Innenraum 7 Verbindung nach außen hat.The capsule 2 has a circular top wall 4, from which a ring cylinder wall 5 extends downwards. The ring cylinder wall 5 is slightly barrel-shaped and curved outwards and encloses an access opening 6 at the lower end, through which the interior 7 is connected to the outside.
Das Lyophilisat 3 ist im oberen Bereich des Innenraums 7 angeordnet und liegt an der Innenwandung dar Ringzylinderwandung 5The lyophilisate 3 is arranged in the upper area of the interior 7 and lies on the inner wall of the ring cylinder wall 5
um. der Deckenwandung 4 an. Die Höhe der Lyophilisatfüllung ist ^a die gewünschte Dosierung angepaßt. Um das Lyophilisat 3 besser zu halten, stehen von der Innenseite der Ringzylinderwandung 5 zwei im Abstand übereinander angeordnete Ringstege 8, 9 vor. Im dargestellten Beispiel hat nur der obere Ringsteg 8 Berührung mit dem Lyophilisat 3.around the top wall 4. The height of the lyophilisate filling is adapted to the desired dosage. In order to better hold the lyophilisate 3, two ring webs 8, 9 arranged one above the other at a distance protrude from the inside of the ring cylinder wall 5. In the example shown, only the upper ring web 8 is in contact with the lyophilisate 3.
Die Deckenwandung 4 setzt sich radial nach außen in einem Ringsteg 10 fort, welcher über die Außenkontur der Ringzylinderwandung 5 vorsteht, so daß sich an der Verbindung von Deckenwandung 4 und Ringzylinderwandung 5 ein umlaufender Absatz 11 bildet. The cover wall 4 continues radially outwards in an annular web 10, which projects beyond the outer contour of the annular cylinder wall 5, so that a circumferential shoulder 11 is formed at the connection between the cover wall 4 and the annular cylinder wall 5.
Als Material für die Kapsel 2 kommen geeignete Kunststoffe, die für die vorgesehenen Analysen chemisch inaktiv sind, infrage.Suitable plastics that are chemically inactive for the intended analyses can be used as the material for capsule 2.
In Figur 2 ist eine Rundküvette 13 aus Glas dargestellt. Sie weist eine obere Einfüllöffnung 14 auf. Wenn die Indikatoreinheit 1 gemäß Figur 1 so klein dimensioniert ist, daß sie durch die Einfüllöffnung 14 hindurchpaßt, kann die Indikatoreinheit lzwecks Vermischung des Lyophilisats 3 mit der zu analysierenden Flüssigkeit eingeworfen werden.Figure 2 shows a round cuvette 13 made of glass. It has an upper filling opening 14. If the indicator unit 1 according to Figure 1 is dimensioned so small that it fits through the filling opening 14, the indicator unit 1 can be inserted for the purpose of mixing the lyophilisate 3 with the liquid to be analyzed.
Im gezeigten Beispiel ist der Durchmesser der Ringzylinderwandung 5 der Indikatoreinheit 1 so bemessen, daß sie mit ihrer Außenseite unter Vorspannung an der Innenseite der Einfüllöffnung 14 flächig anliegt und der radial außen vorstehende Ringsteg 10 mit dem Absatz 11 auf dem Öffnungsrand der Einfüllöffnung 14 aufsitzt. Die Kapsel 2 wird also am weiteren Hineinrutschen in die Rundküvette 13 nicht allein durch den Reibschluß zwischen Ringzylinderwandung 5 und Einfüllöffnung 14, sondern auch formschlüssig durch den Ringsteg 10 gehindert.In the example shown, the diameter of the ring cylinder wall 5 of the indicator unit 1 is dimensioned such that its outside lies flat against the inside of the filling opening 14 under pre-tension and the radially outwardly projecting ring web 10 with the shoulder 11 rests on the edge of the filling opening 14. The capsule 2 is therefore prevented from slipping further into the round cuvette 13 not only by the frictional connection between the ring cylinder wall 5 and the filling opening 14, but also by the form-fitting connection of the ring web 10.
Auf die Rundküvette 13 ist eine übliche Schraubkappe 15 über ein Gewinde 16 aufgeschraubt. Hierfür ist der Ringsteg 10 so bemessen, daß er das Aufschrauben der Schraubkappe 15 nichtA standard screw cap 15 is screwed onto the round cuvette 13 via a thread 16. For this purpose, the ring ridge 10 is dimensioned in such a way that it does not prevent the screw cap 15 from being unscrewed.
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behindert. Die Schraubkappe 15 klemmt den Ringsteg 10 zwischen sich und dem Öffnungsrand der Binfüllöffnung 14, so daß die Kapsel 2 in der gezeigten Stellung fixiert ist.The screw cap 15 clamps the ring web 10 between itself and the edge of the bin filling opening 14, so that the capsule 2 is fixed in the position shown.
In der Rundküvette 13 befindet sich eine Flüssigkeitsprobe 17.Um das Lyophilisat 3 in die Flüssigkeitsprobe 17 einzubringen, wird die Rundküvette 13 derart verschwenkt, daß die Flüssigkeitsprobe 17 in den Innenraum 7 der Kapsel 2 gelangt und auf diese Weise in Berührung mit dem Lyophilisat kommt. Dieses löst sich dann spontan in der Flüssigkeitsprobe 17 auf und bewirkt deren Binfärbung. Die Rundküvette 13 kann dann in aufrechter Stellung in ein Photometer eingestellt werden, um den pH-Wert der Flüssigkeitsprobe 17 entsprechend der Einfärbung festzustellen.A liquid sample 17 is located in the round cuvette 13. In order to introduce the lyophilisate 3 into the liquid sample 17, the round cuvette 13 is swiveled in such a way that the liquid sample 17 enters the interior 7 of the capsule 2 and thus comes into contact with the lyophilisate. This then dissolves spontaneously in the liquid sample 17 and causes it to become colored. The round cuvette 13 can then be placed in an upright position in a photometer in order to determine the pH value of the liquid sample 17 according to the color.
Claims (3)
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