DE935195C

DE935195C - Process for the production of liquid oxygen from air and device for its implementation

Info

Publication number: DE935195C
Application number: DEG14510A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dipl-Ing Becker
Original assignee: Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1954-05-26
Filing date: 1954-05-27
Publication date: 1955-11-17

Description

AUSGEGEBEN AM 17. NOVEMBER 1953ISSUED NOVEMBER 17, 1953

G 14510 Ia/i/gG 14510 Ia / i / g

Das im folgenden zu beschreibende Verfahren betrifft die Herstellung flüssigen Sauerstoffs aus komprimierter, tiefgekühlter und rektifizierter Luft.The process to be described below relates to the production of liquid oxygen compressed, frozen and rectified air.

Für diesen Zweck wurden bereits mehrere Verfahren angegeben, die mit Rücksicht auf den hohen Kältebedarf (infolge der Entnahme des Sauerstoffs in flüssiger Fornii hochgespannte Luft verwenden, um dieselbe durch arbeitsleistende Entspannung oder durch einfache Drosselentspannung unter Ausnutzung des Joule-Thomson-Effektes abzukühlen.For this purpose, several procedures have already been specified, which with regard to the high Cooling requirement (use high pressure air as a result of the extraction of oxygen in the liquid fornii, around the same by work-performing relaxation or by simple throttle relaxation under utilization the Joule-Thomson effect to cool.

Die bekannten Verfahren sollen durch das erfindungsgemäl.'ic Verfahren der Verwendung von Xiederdruckluft in Verbindung mit einem Stickstoffkältekreislauf verbessert werden. Günstige Krai'tverbrauchszahlen und eine besonders einfache und leicht zu bedienende Anordnung sind die Vorteile des neuen Verfahrens.The known methods are intended to be replaced by the inventive method Method of using low pressure air in conjunction with a nitrogen refrigeration cycle be improved. Favorable energy consumption figures and a particularly simple one and easy-to-use arrangement are the advantages of the new method.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren zur Herstellung flüssigen Sauerstoffs aus Luft, die auf einen einheitlichen Druck von 5 bis 6 atü komprimiert, in Regeneratoren tiefgekühlt und bei tiefer Temperatur in einer zweistufigen Trennsäule rektifiziert wird, wobei der erzeugte Sauerstoff vom Boden der zweiten Stufe der Trennsäule flüssig entnommen wird, dadurch verbessert, daß der weitaus größte Teil der für das Verfahren benötigten Kälte durch einen mit der Drucksäule des zweistufigen Lufttrenners entnommenem, teilweise im Austausch mit Frischluft erwärmtem, gasförmigem Stickstoff gespeisten Stickstoff-Kältekreislauf erzeugt wird, wobei ein Teil des auf einen mäßig hohen Druck von 16 bis 30 ata verdichteten und in Regeneratoren vorgekühlten Stickstoffs in einer Turbine etwa auf einen in der Drucksäule des zweistufigen Lufttren-According to the invention, the method for producing liquid oxygen from air, which is on a Uniform pressure of 5 to 6 atmospheres compressed, frozen in regenerators and at low temperature is rectified in a two-stage separation column, with the generated oxygen from the bottom of the second stage of the separation column is removed in liquid form, improved by the fact that by far the largest Part of the cold required for the process by using the pressure column of the two-stage air separator extracted, partially heated in exchange with fresh air, fed with gaseous nitrogen Nitrogen refrigeration cycle is created, part of which is at a moderately high pressure of 16 to 30 ata compressed and in regenerators pre-cooled nitrogen in a turbine to one in the pressure column of the two-stage air separation

ners herrschenden Druck arbeitsleistend entspannt wird und seine Kälte an den anderen, nicht entspannten Teil des Stickstoffs abgibt, der verflüssigt bzw. unterkühlt und anschließend als Waschflüssigkeit am Kopf der zweiten Stufe der Trenneinrichtung aufgegeben wird, während der auf etwa Drucksäulendruck arbeitsleistend entspannte und dabei tiefgekühlte Stickstoff im Austausch mit verdichtetem Stickstoff erwärmt und vom Kreislaufverdichter wieder angesaugt wird.ners prevailing pressure is relaxed while doing work and its coldness on the other, not relaxed Part of the nitrogen releases, which liquefies or subcooled and then used as washing liquid is abandoned at the head of the second stage of the separation device, during which on about pressure column pressure working relaxed and at the same time frozen nitrogen in exchange with compressed nitrogen Nitrogen is heated and sucked in again by the circulation compressor.

Das Verfahren gestattet es, die verarbeitete Luft unter Reingewinnung ihrer Komponenten mit bester Ausbeute zu zerlegen und den Kältebedarf durch Regeln des Stickstoffkreislaufes zu decken. Der produzierte Stickstoff liefert gleichzeitig den Ersatzstickstoff für den Kältekreislauf.The process allows the processed air to be recovered with the best possible purity of its components To break down the yield and to cover the cooling requirement by regulating the nitrogen cycle. Of the The nitrogen produced also supplies the substitute nitrogen for the refrigeration cycle.

Das Verfahren sei an Hand eines Ausführungsbeispiels sowie einer Figur näher erläutert. The method will be explained in more detail using an exemplary embodiment and a figure.

Die zu zerlegende Luft wird im Verdichter 1 auf einen Druck von 5,5 ata verdichtet und nach Abführung der Verdichtungswärme in einem Kühler 2 durch einen von den beiden Regeneratoren, z. B. 3, in die Drucksäule 5 eines zweistufigen Zerlegungsapparates 5, 6 bei 12 eingeführt. Die Luft wird hier in unreinen Sauerstoff und reinen Stickstoff vorzerlegt. Der erste wird bei 15 flüssig entnommen und nach Unterkühlung im Austausch mit entspanntem, unter etwa 1,2 ata bei 7 aus der oberen Säule 6 entnommenem Stickstoff innerhalb des Wärmeaustauschers 9, über Ventil 26 auf den Druck der oberen Säule entspannt und in diese eingeführt. Der aus der Drucksäule gasförmig entnommene Stickstoff wird bei 30 geteilt. Ein Teil wird unter dem gleichen Druck durch die Wärmeaustauscher 13 und 14 geführt, die in der Schüttmasse der Regeneratoren 3 und 4 angeordnet sind. Nach Erwärmung bis auf etwa die Eintrittstemperatur der Luft wird der Stickstoff unter einem Druck von etwa 5 ata wieder angesaugt und im Turbokompressor 16 auf einen Druck von z. B. 16 ata komprimiert, der andere über Leitung 31 geführte Teil wird bei 32 mit dem in einer Turbine 20 auf 5 ata entspannten Stickstoff vereinigt. Der auf 16 ata verdichtete Stickstoff gibt seine Verdichtungswärme in einem nachgeschalteten Wasserkühler 34 ab und wird anschließend durch einen der beiden Stickstoff-Regeneratoren, z. B. 2i, geführt; ein Teil wird, bevor er völlig abgekühlt ist, bei 18 abgezweigt und über die erwähnte Turbine 20 auf einen Druck von 5 ata entspannt. Er vereinigt sich nach der Entspannung bei 32 mit dem anderen Teil des aus der Drucksäule entnommenen Stickstoffs, gibt Überschußkälte im Wärmeaustauscher 17 an nicht entspanntem Stickstoff ab, der dabei verflüssigt oder unterkühlt wird, und wird über den anderen-der beiden Stickstoff-Regeneratoren 22 zur Ansaugleitung des Turbokompressors 16 zurückgeführt. Der durch die ganze Länge des Regenerators 21 gegangene Stickstoff wird nach Abscheidung etwa bereits gebildeter Flüssigkeit im Abscheider 23 mit dem anderen Stickstoffanteil, der bei 18 entnommen wurde, bei vereinigt und zusammen mit diesem in der Turbine 20 entspannt. Der im Abscheider 23 aus dem komprimierten Stickstoff abgeschiedene Flüssigkeitsanteil wird im Wärmeaustauscher 17 und im Austauscher 10 unterkühlt (bzw. verflüssigt, wenn im Regenerator noch keine Flüssigkeit ausgeschieden wurde) sowie anschließend im Ventil 28 entspannt und bei 8 in die obere Säule 6 des Lufttrenners eingeführt. Ferner wird auch der in der Drucksäule verflüssigte Stickstoff nach Entnahme bei 11, Unterkühlung im Austauscher 10 sowie Entspannung im Ventil 27 bei 8 aufgegeben. Der in der oberen Trennsäule gewonnene flüssige Sauerstoff wird über das Ventil 29 entnommen und zur Verwendung geführt. Der am Kopf der oberen Säule bei 7 entnommene gasförmige Stickstoff gibt seine Überschußkälte in den Austauschern 10 und 9 an die zu kühlende Stickstoff- bzw. Sauerstoff-Flüssigkeit ab und geht im Sinne der ausgezogenen Pfeile durch die Schüttmasse des Regenerators4 ins Freie. In bestimmten Zwischenräumen werden sowohl die Luftregeneratoren 3 und 4 als auch die Stickstoff-Regeneratoren 21 und 22 umgeschaltet. Es geht also nach der Umschaltung die zu zerlegende Luft durch Regenerator 4 in den Apparat, der erzeugte Stickstoff durch Regenerator 3 heraus (gestrichelte Pfeile). Desgleichen wird der komprimierte Stickstoff durch den Regenerator 22 abgekühlt und der auf 5 ata entspannte kalte Stickstoff go durch Regenerator 21 wieder angewärmt und zur Ansaugleitung des Verdichters 16 geschickt. Der nicht völlig abgekühlte Stickstoff wird aus Regenerator 22 nach Umstellung des automatisch betätigten Ventils 25 bei 19 entnommen und geht zur Expansionsturbine 20. Die Regeneratoren sind an ihrem oberen Ende mit automatisch umgeschalteten Ventilen, an den unteren kalten Enden mit automatisch wirkenden Rückschlagklappen versehen. Eine Rückschlagklappe 33 verhindert Rückwirkungen der Umschaltstöße auf die Drucksäule 5. Will man sämtliche Möglichkeiten zur Steigerung der Kälteleistung ausnutzen, so ist dies dadurch möglich, daß ζ B. ein Teil des aus der Drucksäule entnommenen Stickstoffs nach Abzweigung bei 42 und nach Vorwärmung im Anwärmer 35 in einer Turbine 36 arbeitsleistend entspannt und bei 37 wieder in die Leitung für den aus der oberen Säule 6 bei 7 abziehenden Stickstoff eingespeist wird. Die entsprechenden Leitungsführungen sind in der Zeichnung durch gepunktete bzw. strichpunktierte Linien angedeutet. The air to be broken down is compressed in the compressor 1 to a pressure of 5.5 ata and after it has been discharged the heat of compression in a cooler 2 by one of the two regenerators, e.g. B. 3, introduced into the pressure column 5 of a two-stage decomposition apparatus 5, 6 at 12. The air gets here pre-decomposed into impure oxygen and pure nitrogen. The first is withdrawn in liquid form at 15 and after hypothermia in exchange with relaxed, below about 1.2 ata at 7 from the upper column 6 withdrawn nitrogen within the heat exchanger 9, via valve 26 to the pressure of the upper Column relaxed and inserted into it. The nitrogen withdrawn in gaseous form from the pressure column is divided at 30. Part is under the the same pressure passed through the heat exchangers 13 and 14 in the bulk of the regenerators 3 and 4 are arranged. After heating to around the inlet temperature of the air, the Nitrogen under a pressure of about 5 ata again sucked in and in the turbo compressor 16 on one Pressure of z. B. 16 ata compressed, the other part passed through line 31 is at 32 with the combined in a turbine 20 to 5 ata expanded nitrogen. The nitrogen compressed to 16 ata gives its heat of compression in a downstream water cooler 34 and is then by one of the two nitrogen regenerators, e.g. B. 2i, led; a part is cooled before it is completely is, branched off at 18 and expanded via the mentioned turbine 20 to a pressure of 5 ata. After relaxation, it unites at 32 with the other part of the pressure column removed nitrogen, there is excess cold in the heat exchanger 17 of non-expanded nitrogen which is liquefied or supercooled in the process, and is over the other of the two nitrogen regenerators 22 returned to the suction line of the turbo compressor 16. Through the whole The nitrogen that has passed the length of the regenerator 21 is approximately already formed after deposition Liquid in the separator 23 with the other nitrogen content that was withdrawn at 18, at combined and relaxed together with this in the turbine 20. The in the separator 23 from the Compressed nitrogen separated liquid portion is in the heat exchanger 17 and in Exchanger 10 is supercooled (or liquefied if no liquid has yet separated out in the regenerator was) and then expanded in valve 28 and at 8 in the upper column 6 of the air separator introduced. Furthermore, the nitrogen liquefied in the pressure column is also removed after removal abandoned at 11, subcooling in exchanger 10 and relaxation in valve 27 at 8. Of the Liquid oxygen obtained in the upper separation column is withdrawn via valve 29 and used for Use led. The gaseous nitrogen withdrawn at the top of the upper column at 7 is there its excess cold in the exchangers 10 and 9 to the nitrogen or oxygen liquid to be cooled and goes into the direction of the solid arrows through the bulk material of the regenerator4 Free. In certain intervals, both the air regenerators 3 and 4 and the Nitrogen regenerators 21 and 22 switched. So after switching it goes to the one to be broken down Air through regenerator 4 into the apparatus, the generated nitrogen out through regenerator 3 (dashed arrows). Likewise, the compressed nitrogen is cooled by the regenerator 22 and the cold nitrogen, relaxed to 5 ata, is warmed up again by regenerator 21 and used Suction line of the compressor 16 sent. The not completely cooled nitrogen is used as a regenerator 22 removed after switching the automatically operated valve 25 at 19 and goes to Expansion turbine 20. The regenerators are at their upper end with automatically switched Valves, provided with automatically acting non-return flaps at the lower cold ends. One Non-return valve 33 prevents repercussions of the switching shocks on the pressure column 5. If you want take advantage of all possibilities to increase the cooling capacity, this is possible because ζ B. part of the nitrogen removed from the pressure column after branching off at 42 and after preheating relaxed in the heater 35 in a turbine 36 performing work and at 37 again in the Line for the nitrogen withdrawn from the upper column 6 at 7 is fed. The corresponding Line guides are indicated in the drawing by dotted or dash-dotted lines.

Anstatt Stickstoff aus der Drucksäule zu entspannen, kann man auch einen Teil der Luft, ζ. Β. aus der Drucksäule bei 38 über die gestrichelt dargestellte Leitung 39 entnehmen, nach Anwärmung im Anwärmer 35 in der Turbine 36 arbeitsleistend entspannen und über die gestrichelt dargestellte Leitung 40 wieder in die Mitte der oberen Säule bei 41 einführen.Instead of releasing nitrogen from the pressure column, you can also use part of the air, ζ. Β. from the pressure column at 38 via the line 39 shown in dashed lines, after heating relax in the heater 35 in the turbine 36 performing work and using the dashed line Re-insert line 40 into the center of the upper column at 41.

Claims

Patent claims:

i. Process for the production of liquid oxygen from air in a uniform Pressure from 5 to 6 atmospheres compressed, deep-frozen in regenerators and at low temperature in

a two-stage separation column is rectified, the oxygen generated being taken from the bottom of the second stage of the separation column in liquid form, characterized in that the vast majority of the cold required for the process is removed by a pressure column (5 <of the two-stage air separator) is partially generated in the exchange (13, 14t with fresh 'hm heated, gaseous nitrogen overall] fed nitrogen refrigeration cycle, wherein a portion of the nitrogen to a pressure of 16-30 ata compressed (16) and pre-cooled in regenerators (21.221 is expanded in a turbine (20, for example to a pressure prevailing in the pressure column of the two-stage air separator, and releases its cold to the other, non-expanded part of the nitrogen (17,21,221. which liquefies or subcooled and then acts as a washing liquid at the top of the second Stage (6) of the separation device is abandoned, while the pressure column pressure relaxed and doing work Cryogenic nitrogen is heated in exchange (17, 21, 22) with compressed nitrogen and sucked in again by the rotary compressor (16).

2. The method according to claim 1, characterized in that because the nitrogen to be heated in exchange with air in pipes (13, 14) is passed through the bulk mass of both air-nitrogen regenerators (3, 4).

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the nitrogen to be expanded in the turbine (201) is already taken from a warmer point (18, 191 of the nitrogen-nitrogen regenerators (21, 22) .

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that air or X., up to 30% the amount of air processed in a turbine

(36) from the pressure column pressure (5) to the pressure of the upper column (6).

5. Wirrichtung for the execution of the decay reus according to claim 1 to 4 with regenerators for pre-cooling the air to be separated, a rectifying device for air separation and Xachkühlern for the upper column to be released Aash liquids. characterized by a nitrogen refrigeration circuit with regenerators (21.22) for cooling the higher compressed nitrogen, an expansion ^ - 5c turbine (20) for the work-performing expansion of the branched between the beginning and end of the nitrogen-nitrogen regenerators (21,22) (18, 19) nitrogen, a liquefier (17) to obtain the liquid scrubbing nitrogen in the heat exchange with the work-producing expanded nitrogen and a compressor (16) to the work-producing expanded, in the liquefier U ") and in the nitrogen-nitrogen regenerators (21, 22 ) re-heated and the nitrogen removed from the pressure column (5) of the air separator and heated in pipes ("13. 14) in the air-nitrogen regenerators (3, 4) to bring it back from medium pressure to the higher circuit pressure.

6. The device according to claim 5, characterized by an additional expansion turbine (36) for expansion of pressure column nitrogen to the pressure of the nitrogen withdrawn from the upper column, to which the expanded nitrogen (at S7> is added, the nitrogen to be expanded in said turbine is preheated by a certain amount in a heater (35) by means of warmer pressurized nitrogen.

7. Apparatus according to claim 5 and 6, characterized by an additional expansion turbine (36) which, however, instead of pressurized nitrogen (at 38) is acted upon by air removed from the pressure column, the relaxed air being blown into the center of the upper column (at 411 and the air to be expanded in said turbine (36) is preheated by a certain amount by a heater (3 *,) using warmer pressurized nitrogen.

1 sheet of drawings