DE926381C - Process for applying an electron-emitting coating to a cathode - Google Patents

Process for applying an electron-emitting coating to a cathode

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DE926381C
DE926381C DEI5408A DEI0005408A DE926381C DE 926381 C DE926381 C DE 926381C DE I5408 A DEI5408 A DE I5408A DE I0005408 A DEI0005408 A DE I0005408A DE 926381 C DE926381 C DE 926381C
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James Arthur Hager
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General Electric Co
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    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
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    • H01J9/042—Manufacture, activation of the emissive part

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
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  • Solid Thermionic Cathode (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf elektrische Entladungsvorrichtungen, welche wenigstens eine aktivierte Kathode besitzen, und insbesondere auf Verfahren zur fabrikatorischen Herstellung eines Elektronen emittierenden Überzugs auf solchen Kathoden sowie auf die Zusammensetzung von derartigen Überzugsstoffen.The invention relates to electrical discharge devices, which have at least one activated cathode, and in particular to methods of manufacturing one Electron-emissive coating on such cathodes as well as on the composition of such Covering materials.

Die Erfindung bezweckt, die Haftfähigkeit solcher Elektronen emittierender Überzüge zu verbessern. Weiterhin hat die Erfindung den Zweck, ein Verfahren zur Herstellung von Entladungsröhren anzugeben, bei welchem ein besseres Haften des Kathodenüberzugs während der Fabrikation gewährleistet ist. Schließlich hat die Erfindung noch den Zweck, eine Znsammensetzung für den Überzugsstoff anzugeben, die während des Fabrikationsvorgangs keinen Veränderungen unterliegt.The invention aims to improve the adhesiveness of such electron-emitting coatings. Furthermore, the invention has the purpose of specifying a method for the production of discharge tubes, which ensures better adhesion of the cathode coating during manufacture is. Finally, the invention also has the purpose of providing a composition for the covering material which is not subject to any changes during the manufacturing process.

Bei den üblichen Vorgängen in der Fabrikation elektrischer Entladungsröhren, beispielsweise von Fluoreszenzlampen, wird die Kathode, die gewöhnlich aus einer gewendelten Wendel von Wolframdraht besteht, mittels ihrer Zuleitungsdrähte in einem Glaspreßfuß angebracht. Die Kathode wird beispielsweise durch Eintauchen mit einem Elektronen emittierenden Überzug versehen, der gewöhnlich aus Erdalkalikarbonaten besteht, nämlich aus Barium-, Calcium- oder Strontiumkarbonat, die einzeln oder in Mischungen verwendet werden können und die in Suspension in einem Zellulosebindemittel enthalten sind, beispielsweise in einerDuring the usual processes in the manufacture of electrical discharge tubes, for example of Fluorescent lamps, the cathode, is usually made up of a coiled coil of tungsten wire exists, attached by means of their lead wires in a Glaspreßfuß. The cathode will for example provided with an electron-emissive coating by dipping, which is usually consists of alkaline earth carbonates, namely of barium, calcium or strontium carbonate, the Can be used individually or in mixtures and which are in suspension in a cellulosic binder are included, for example in a

Lösung von Nitrozellulose in einem geeigneten Lösungsmittel, z. B. in Amylacetat. Die Kathode mit ihrem Preßfuß wird dann in einen Glaskolben eingeschmolzen und anschließend evakuiert, wobei die Kathode geheizt wird, um das Bindemittel zu veriflüdMigen- und das Erdalkalikarbonat in Oxyd - zu verwandeln.· Der Kolben wird sodann mit einer geeigneten ionisierbaren Füllung versehen, beispielsweise mit einem oder mehreren der inerten ίο Gase, wie Neon, Argon, Krypton usw. und mit Quecksilber.Solution of nitrocellulose in a suitable solvent, e.g. B. amyl acetate. The cathode with their press foot is then melted into a glass flask and then evacuated, with the cathode is heated to convert the binder and the alkaline earth carbonate into oxide - to transform. · The flask is then provided with a suitable ionizable filling, for example with one or more of the inert gases such as neon, argon, krypton etc. and with Mercury.

Man konnte feststellen, daß auf diese Weise hergestellte Röhren manchmal eine sehr kurze Lebensdauer aufweisen. Er wurde nun gefunden, daß eine derartig kurze Lebensdauer auf einen Unterschuß und manchmal auch auf ein vollständiges Fehlen des aktiven oder Elektronen emittierenden Stoffes auf den Kathoden der fertigen Lampen zurückzuführen war. Es ergab sich, daß der Verlust an aktivem Material in der Zeit stattfand, die vor dem Einschmelzen der Kathode in den Glaskolben und vor der Entlüftung des Glaskolbens verstreicht, wobei der Verlust des aktiven Materials dadurch hervorgerufen wurde, daß während des Einschmelzvorgangs die Kathode auf Temperaturen oberhalb der Verflüchtigungstemperatur des Zellulosebindemittels erhitzt wird. Dies hat zur Folge, daß das Bindemittel verlorengeht und die Erdalkalien als trockenes Pulver auf dem Kathodendraht zurückbleiben, das durch Erschütterungen der Lampe, wie sie im normalen Fabrikationsvorgang vorkommen, zum Abfallen gebracht werden kann, bevor der Überzug auf dem Kathodendraht während der Aktivierung an der Pumpe festgesintert wird. Um derartige Schwierigkeiten bei einem Nitrozellulosebindemittel zu vermeiden, hat man auch schon thermoplastische synthetische Harze verwendet. You could see that made in this way Tubes sometimes have a very short lifespan. It has now been found that one such a short life to a shortfall and sometimes to a complete lack of active or electron-emitting substance can be traced back to the cathodes of the finished lamps was. It was found that the loss of active material occurred in the time preceding the meltdown the cathode passes into the glass bulb and before the venting of the glass bulb, wherein the loss of the active material was caused by the fact that during the meltdown process the cathode to temperatures above the volatilization temperature of the cellulose binder is heated. This has the consequence that the binder is lost and the alkaline earths as dry powder left on the cathode wire caused by shocks from the lamp, such as they occur in the normal manufacturing process, can be made to fall off before the Coating is sintered onto the cathode wire during activation on the pump. To avoid such difficulties with a nitrocellulose binder, one also has already used thermoplastic synthetic resins.

Gemäß der Erfindung wird das Problem des Verlustes von Aktivierungsmaterial dadurch gelöst, daß der üblichen Mischung des Überzugsstoffes, die aus Erdalkaliverbindungen in einer Lösung eines Zellulosebindemittels besteht, ein zusätzliches zweites Bindemittel zugesetzt wird, welches aus einem körnigen Harz, vorzugsweise einem thermisch härtbaren Harz, besteht, welches während des beschriebenen Einschmelzvorgangs erstarrt, so daß das Aktivierungsmaterial fest an die Kathode gebunden wird und sich diese Bindung während des Einschmelzvorgangs erhält, bis das aktive Material auf der Kathode festgesintert ist, wie es während der Aktivierung in Verbindung mit der nachfolgenden Entlüftung der die Kathode enthaltenden Röhre stattfindet. ■According to the invention the problem of the loss of activation material is solved in that the usual mixture of the coating material, which consists of alkaline earth compounds in a solution of a Cellulose binder, an additional second binder is added, which consists of a granular resin, preferably a thermosetting resin, which during the described The melting process solidifies, so that the activation material is firmly bound to the cathode and this bond is maintained during the melting process until the active material is sintered on the cathode, as it is during activation in conjunction with the subsequent Venting of the tube containing the cathode takes place. ■

Es wurde festgestellt, daß während des gewöhnlichen Einschmelzvorgangs die Kathode Temperaturen von etwa 300 bis 3800 C erreicht. Da das Bindemittel, z. B. die Nitrozellulose, sich bei ungefähr 200° C zersetzt, brennt es während des Ein-Schmelzvorgangs vollständig aus. Das zusätzliche sekundäre Bindemittel soll daher bei einer Temperatur unter 300'° C verfestigt werden und vorzugsweise sogar unter der Zersetzungstemperatur des primären Zellulosebindemittels. Es
Einschmelzvorgangs eineIt was found that the cathode reaches temperatures of about 300 to 380 ° C. during the usual melting process. Since the binder, e.g. B. the nitrocellulose, decomposes at around 200 ° C, it burns out completely during the melting process. The additional secondary binder should therefore be solidified at a temperature below 300 ° C. and preferably even below the decomposition temperature of the primary cellulose binder. It
Melting process a

soll dabei während des Temperatur von etwashould thereby during the temperature of about

4000 C vertragen und soll bei einer Temperatur unterhalb der Aktivierungstemperatur von etwa 12000 C auf der Pumpe ausbrennen. Gemäß der Erfindung wurden besonders gute Ergebnisse durch Verwendung eines Phenolharzes als zusätzliches Bindemittel beispielsweise in der Form von Phenol-Furfurol-Harz, etwa einer Mischung eines Kondensationsproduktes von Phenol und Furfurol mit Hexamethylen-Tetramin, erzielt. Das erwähnte Pulver erhärtet zu einer festen Masse bei etwa 150 bis 1600C, und zwar in sehr kurzer Zeit, nämlich in 60 bis 70 Sekunden und zersetzt sich bei ungefähr 450 bis 5000 C. Wenn man es also der Emissionsmischung zusetzt, wird es beim Einschmelzvorgang fest, und zwar gerade bevor das primäre Nitrozellulosebindemittel zu zersetzen beginnt, und bewirkt eine gute Haftung des Emissionsmaterials auf dem Kathodendraht.400 0 C tolerated and should burn out at a temperature below the activation temperature of about 1200 0 C on the pump. According to the invention, particularly good results have been achieved by using a phenolic resin as an additional binder, for example in the form of phenol-furfural resin, for example a mixture of a condensation product of phenol and furfural with hexamethylene-tetramine. The powder mentioned hardens to a solid mass at about 150 to 160 0 C, in a very short time, namely in 60 to 70 seconds and decomposes at about 450 to 500 0 C. So if you add it to the emission mixture, it will solid during the melting process, namely just before the primary nitrocellulose binder begins to decompose, and ensures good adhesion of the emission material to the cathode wire.

Die Aktivierungsmischung enthält also zwei verschiedene Bindemittel, von denen jedes eine andere Funktion erfüllt. Das Zellulosebindemittel oder primäre Bindemittel besitzt die richtige Viskosität, um eine geeignete Füllung der Wendel sicherzustellen, und hält bei gewöhnlichen Temperaturen die Aktivierungsmischung gut fest, während das harzartige zweite Bindemittel, welches die Viskosität des ersten Bindemittels nicht erhöht, die Funktion eines Bindemittels übernimmt, wenn die Temperatur so hoch angestiegen ist, daß das Zellulosebindemittel sich zersetzt oder verflüchtigt. Das Phenol-Furfurol-Harz-Bindemittel wird in kleinen Mengen angewendet, und in der fertigen Lampe bleibt sehr wenig oder nichts davon zurück. Es spaltet sich nämlich in Kohlenstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und Wasser auf. Die letzteren drei Stoffe werden ausgepumpt, und ein Teil des Kohlenstoffs wird wahrscheinlich oxydiert und ebenfalls ausgepumpt. Der Rest des Kohlenstoffs ist so klein, daß er in der Größenordnung der Kohlenstoffmenge liegt, die bei der Zerlegung der Karbonate der Aktivierungsmischung entsteht.The activation mixture thus contains two different binders, each of which is a different one Function fulfilled. The cellulosic binder or primary binder has the correct viscosity to ensure that the filament is properly filled and that the Activation mixture well solid, while the resinous second binder, which increases the viscosity of the first binder does not increase, it takes on the function of a binder when the temperature has risen so high that the cellulosic binder decomposes or volatilizes. The phenol-furfural resin binder is applied in small amounts and very little or none of it remains in the finished lamp. Because it splits in carbon, oxygen, hydrogen and water. The latter three substances are pumped out, and some of the carbon is likely to be oxidized and pumped out as well. The rest of the Carbon is so small that it is of the order of magnitude of the amount of carbon that is used during decomposition the carbonates of the activation mixture are formed.

Geeignete primäre Zellulosebindemittel sind Ester und Äther, z. B. Nitrozellulose, Äthylzellulose, Zelluloseacetat usw. in geeigneten Lösungsmitteln, beispielsweise Amylacetat, Butylacetat, Äthylacetathydroxyd. (C4H8O3) usw. Es sei bemerkt, daß Phenol-Furfurol-Harz nach einiger Zeit die Stabilität des Nitrozellulosebindemittels beeinflußt und seine Viskosität herabsetzt, so daß es zu der Aktivierungsmischung kurz vor deren Benutzung zugesetzt und noch am selben Tag verwendet werden muß. Äthylzellulose wird zwar nicht so stark beeinflußt, Jedoch wird bei der Fabrikation Nitrozellulose bevorzugt, da sich bei diesem Bindemittel die Kathodenwendeln besser füllen lassen.Suitable primary cellulose binders are esters and ethers, e.g. B. nitrocellulose, ethyl cellulose, cellulose acetate, etc. in suitable solvents, for example amyl acetate, butyl acetate, ethyl acetate hydroxide. (C 4 H 8 O 3 ) etc. It should be noted that phenol-furfural resin affects the stability of the nitrocellulose binder after some time and reduces its viscosity, so that it is added to the activation mixture just before it is used and used the same day must become. Ethyl cellulose is not so strongly influenced, however, nitrocellulose is preferred in the manufacture, since the cathode coils can be filled better with this binding agent.

Im allgemeinen soll die Mindestmenge an zusätzlichem Bindemittel benutzt werden, bei welcher sich eine gute Haftung an dem Kathodendraht ergibt. Gute Ergebnisse wurden beispielsweise mit 2 bis 5 g Phenol-Furfurol-Harz auf 180 cm? einer gebräuchlichen Suspension der Aktivierungsmischung vonIn general, the minimum amount of additional binder that should be used is at which gives good adhesion to the cathode wire. Good results have been achieved, for example, with 2 to 5 g Phenol-furfural-resin to 180 cm? a customary suspension of the activation mixture of

etwa 130 bis 220 g Erdalkalikarbonaten in etwa 130 bis 140 cm3 eines Nitrozellulosebindemittels mit einer Viskosität von etwa 30 bis 100 cP erreicht.about 130 to 220 g of alkaline earth carbonates in about 130 to 140 cm 3 of a nitrocellulose binder with a viscosity of about 30 to 100 cP.

Gewünschtenfalls kann der Aktivierungsmischung außerdem eine kleine Menge, und zwar etwa 3 bis 5 g fein gepulvertes metallisches Zirkon, zugesetzt werden.If desired, the activation mixture can also be in a small amount, from about 3 to 5 g of finely powdered metallic zirconium are added.

In der Zeichnung zeigtIn the drawing shows

Fig. ι einen Aufriß einer Kathodenwendel in einem Ouetschfuß,Fig. Ι an elevation of a cathode coil in an ouetsch foot,

Fig. 2 einen Aufriß zur Veranschaulichung des Einschmelzens in den Glaskolben undFig. 2 is an elevation to illustrate the melting in the glass bulb and

Fig. 3 einen Aufriß zur Veranschaulichung des Entlüftungs Vorgangs.Fig. 3 is an elevation showing the venting process.

In Fig. ι bedeutet 1 den Preßfuß mit den beiden Durchführungsdrähten 2, welche den Kathodendraht 3 tragen, der aus einer gewendelten Wendel von Wolframdraht bestehen kann. Die Kathodenwendel 3 wird mit einer Aktivierungsmischung der oben beschriebenen Art aus Erdalkalikarbonaten, die in einer Lösung eines Zellulosebindemittels suspendiert sind und welche ein zusätzliches harzartiges Bindemittel enthält, überzogen oder gefüllt.
Wie in Fig. 2 dargestellt, wird der Glasfuß in den rohrförmigen Kolben 4 durch \rerschmelzen des Fußflansches mit dem Ende des Rohres 4 eingeschmolzen. In den üblichen Fluoreszenzlampen ist der Kolben 4 auf seiner Innenseite mit einem fluoreszierenden Pulver überzogen, und es wird eine in einem Preßfuß befindliche Kathode nach Fig. 2 auf beiden Seiten in das Rohr eingesetzt. Wie oben bereits angedeutet, wird durch die Einschmelzflammen 5 die Kathode 3 auf eine Temperatur von etwa 300 bis 3800 C erhitzt, so daß das Zellulosebindemittel in der Aktivierungsmischung ausgebrannt wird und das harzartige sekundäre Bindemittel zu einer festen Masse erstarrt, welche die Aktivierungsmischung fest an den Kathodendraht 3 bindet, und zwar während des ganzen Einschmelz-Vorgangs und während der nachfolgenden normalen Handhabung der Lampe, bis die Aktivierungsmischung auf der Pumpe aktiviert wird. In Fig. Ι 1 means the press foot with the two lead-through wires 2, which carry the cathode wire 3, which can consist of a coiled coil of tungsten wire. The cathode coil 3 is coated or filled with an activation mixture of the type described above made of alkaline earth carbonates which are suspended in a solution of a cellulose binding agent and which contains an additional resinous binding agent.
As shown in Fig. 2, the stem in the tubular plunger 4 is \ r melting the base flange to the end of the tube 4 melted. In conventional fluorescent lamps, the inside of the bulb 4 is coated with a fluorescent powder, and a cathode according to FIG. 2 located in a press foot is inserted into the tube on both sides. As already indicated above, the cathode 3 is heated by the melting flames 5 to a temperature of about 300 to 380 ° C., so that the cellulose binding agent in the activation mixture is burned out and the resinous secondary binding agent solidifies to a solid mass, which firmly attaches the activation mixture binds the cathode wire 3 during the entire fusing process and during the subsequent normal handling of the lamp until the activation mixture is activated on the pump.

Fig. 3 veranschaulicht den Pumpvorgang, bei welchem der Kolben 4 erhitzt und durch das Entlüftungsröhrchen 6 ausgepumpt wird. Das Röhrchen 6 ist an den oberen Preßfuß 1' angesetzt. Während dieses Entlüftungsvorgangs werden die Kathoden 3 und 3' vorzugsweise durch einen Heizstrom auf eine Temperatur von annähernd 12000 C erhitzt. Dabei zersetzt sich das sekundäre harzartigeBindemittel und die Erdalkalikarbonate in der Aktivierungsmischung wandeln sich in die entsprechenden Oxyde um. Infolgedessen wird der Emissionsüberzug festgesintert und also zuverlässig an die Kathode gebunden, so daß er bei Erschütterungen der Lampe nicht mehr von der Kathode abfallen kann.3 illustrates the pumping process in which the piston 4 is heated and pumped out through the vent tube 6. The tube 6 is attached to the upper press foot 1 '. During this venting process, the cathodes 3 and 3 'are preferably heated to a temperature of approximately 1200 ° C. by a heating current. The secondary resinous binder decomposes and the alkaline earth carbonates in the activation mixture are converted into the corresponding oxides. As a result, the emission coating is firmly sintered and thus reliably bonded to the cathode, so that it can no longer fall off the cathode if the lamp is shaken.

Natürlich sind innerhalb des Erfindungsgedankens Abänderungen des beschriebenen Verfahrens möglich. Of course, modifications of the method described are possible within the scope of the invention.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Aufbringung eines Elektronen emittierenden Überzugs auf einer Kathode bei der Fabrikation von elektrischen- Entladuogsröhren, welche aus einem abgeschmolzenen Kolben bestehen, der eine aktivierte Kathode enthält, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aktivierungsmischung, bestehend aus einer Suspension von feinverteilten Erdalkaliverbindungen, in einem Zellulosebindemittel hergestellt und dieser Suspension eine körnige, thermisch härtbare, harzartige Verbindung zugesetzt 'wird, deren Verflüchtigungstemperatur erheblich über derjenigen des Zellulosebindemittels liegt, daß diese Aktivierungsmischung auf die Kathode aufgebracht, die Kathode sodann in den Kolben derart eingeschmolzen wird, daß sich das Zellulosebindemittel verflüchtigt und gleichzeitig die harzartige Verbindung erstarrt, anschließend der Kolben entlüftet wird und dabei die Kathode auf eine genügend hohe Temperatur geheizt wird, um die Erdalkaliverbindungen zu zersetzen und die harzartige Verbindung zu verflüchtigen.1. Method of applying an electron-emissive coating to a cathode in the manufacture of electrical discharge tubes, which consist of a fused bulb containing an activated cathode, characterized in that an activation mixture consisting of a suspension of finely divided alkaline earth compounds, produced in a cellulose binder and this Suspension a granular, thermally curable, resin-like compound is added, whose The volatilization temperature is considerably higher than that of the cellulose binder, that this activation mixture is applied to the cathode, the cathode then in the Piston is melted down in such a way that the cellulose binder evaporates and at the same time the resinous compound solidifies, then the piston is vented and thereby the cathode is heated to a high enough temperature to remove the alkaline earth compounds decompose and volatilize the resinous compound. 2. Aktivierungsverbindung zur Benutzung im Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Suspension von feinverteilten Erdalkalikarbonaten in einer Lösung eines Zellulosebindemittels darstellt, dem ein zusätzliches körniges, thermisch härtbares Phenol-Furfurol-Harz zugesetzt ist, dessen Verflüchtigungstemperatur nennenswert über derjenigen des Zellulosebindemittels liegt.2. Activation compound for use in the method according to claim 1, characterized in that that it is a suspension of finely divided alkaline earth metal carbonates in a solution of a cellulose binder, which is an additional granular, thermally curable phenol-furfural resin is added, its volatilization temperature is significantly higher than that of the cellulose binder. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings © 9613 4.© 9613 4.
DEI5408A 1951-01-12 1952-01-11 Process for applying an electron-emitting coating to a cathode Expired DE926381C (en)

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