DE925672C

DE925672C - Process for the production of lubricating greases by oxidizing mineral oils

Info

Publication number: DE925672C
Application number: DEH4412D
Authority: DE
Inventors: Richard Dr Heinze; Maximilian Dr-Ing Marder
Original assignee: CORNELIUS MAXIMILIAN MARDER; ELISABETH ANNA DOROTHEA HEINZE
Current assignee: CORNELIUS MAXIMILIAN MARDER; ELISABETH ANNA DOROTHEA HEINZE
Priority date: 1942-08-01
Filing date: 1942-08-01
Publication date: 1955-03-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Schmierfetten durch oxydierende Behandlung von Mineralölen Unterwirft man Mineiralöle jeder Art der Einwirkung des Sauerstoffes oder anderer oxydierender Stoffe, so findet bei Temperaturen bis zu etwa roo° gar keine oder keine nennenswerte Veränderung der Öle statt. Über zoo° setzt ein Oxydations- und Spaltvorgang unter gleichzeitiger Entstehung von Kohlenwasserstoffspaltstücken und von Wasser ein.. Dieser Oxydation:s- und Spaltvorgang verläuft um so, schneller, je höher die Behan.dlungstemperatur, gewählt wird. Er führt im allgemeinen zu einer Zersetzung des Ausgangsöles, das bei genügend langer Einwirkungsdauer schließlich völlig in Koks, Wasser und niedrigsiedende Kohlenwasserstoff- und Kehlenwasserstoff-Sauerstoff-Ver-Bindungen übergeht. Nur bei einzelnen Ölen (von dreißig untersuchten Ölen verschiedenster Herkunft zwei) wurde ein anderer Verlauf des Oxydation.sp.rozesse's: beobachtet. Nach längerer Behandlungsdauer (nach Zoo bis 350 Stunden) bei verhältnismäßig hoher Temperatur (r8o bis 2oo°) trat bei diesen, beiden eine solche Verdickung ein, daß das Oxydationserzeugnis ein bei Raumtemperatur zähes, als Hemmittel brauchbares Fett ergab,. Alle bisherigen Versuche, ein allgemein anwen.dbares Verfahren auszuarbeiten, nach, dem jedes beliebige Öl oder zumindest eine bestimmte Grüppe von Ölen, z. B. Erzeugnisse aus Erdölen, durch Oxydation zu konsistenten Schmierfetten aufgearbeitet werden kann, mißlangen. Es, stellte sich sogar heraus, da,ß bereits sehr geringe Änderungen in der chemischen Zusammensetzung, wie sie z. B. bei mehreren Lieferungen derselben Ölsorte auftreten, zu bewirken vermögen, daß ein bei der ersten Lieferung für die Oxydationsfettherstellung brauchbares. Öl später bei der Oxydation. nicht mehr zu einem festen Erzeugnis führt.Process for the production of lubricating greases through the oxidizing treatment of mineral oils If mineral oils are subjected to any type of exposure to oxygen or other oxidizing substances, no or no significant change in the oils takes place at temperatures of up to about roo °. Over zoo ° an oxidation and splitting process starts with simultaneous formation of hydrocarbon splits and water. This oxidation and splitting process proceeds faster, the higher the treatment temperature is selected. In general, it leads to a decomposition of the starting oil which, if it is left to act for a sufficiently long time, finally changes completely into coke, water and low-boiling hydrocarbon and throat hydrogen-oxygen bonds. Only in the case of individual oils (two of the thirty oils of various origins examined) was a different course of the oxidation.sp.rozesse's: observed. After a longer period of treatment (according to Zoo up to 350 hours) at a relatively high temperature (80 to 200 °), both of these thickened so much that the product of oxidation resulted in a fat that was tough at room temperature and useful as an inhibitor. All previous attempts to work out a generally applicable method, after which any oil or at least a certain group of oils, e.g. B. Products made from petroleum, which can be processed into consistent lubricating greases by oxidation, failed. It even turned out that ß already has very slight changes in the chemical composition, such as those occurring e.g. B. occur with several deliveries of the same type of oil, are able to cause that a useful in the first delivery for the oxidative fat production. Oil later in the oxidation. no longer leads to a solid product.

Mit der Erfindung wurde nun überraschenderweise die Feststellung gemacht, daß man jedes beliebige Öl aus Erdöl, aus technisch erzeugten Bitumina, wie z. B. Kohleteer und Ölschieferteer, aus Synthese- und Hydrierölen sowie aus deren Gemischen in ein festes Schmierfett umwandeln kann, wenn. die Einwirkung von Sauerstoff oberhalb einer bestimmten kritischen Zersetzungstemperatur vorgenommen wird. Diese Temperatur ist die niedrigste Temperatur, bei der die oxydierende Behandlung eines Öles. gerade zu einem festen Polymerisations-Oxydations-Produkt führt, während das Oxydationserzeugnis unterhalb der kritischen Zersetzungstemperatur selbst nach sehr langer Einwirkungsdauer (4oo Stunden und mehr) flüssig bleibt und erhebliche Mengen Koks ansetzt. Unterhalb der kritischen Zersetzungstemperatur findet fast ausschließlich der beschriebene Oxydations: und Spaltvorgang statt, oberhalb dieser Temperatur wird aber wahrscheinlich die beim Spaltvorgang eintretende Zersetzung durch die sekundär einsetzende Polymerisation der ungesättigten Spaltstücke aufgehoben. Bei der kritischen Zersetzungstemperatur halten sich Oxydationsspadtgeschwindigkeit der Ausgangsölmoleküle und Polymerisationsgeschwindigkeit der primär gebildeten Molekülbruchstücke gerade die Waage.With the invention, the finding has now surprisingly been made that you can use any oil from petroleum, from technically produced bitumen, such as. B. Coal tar and oil shale tar, from synthetic and hydrogenating oils and from their mixtures can convert into a solid grease if. the action of oxygen above a certain critical decomposition temperature is carried out. This temperature is the lowest temperature at which the oxidizing treatment of an oil. just leads to a solid polymerization-oxidation product, while the oxidation product below the critical decomposition temperature even after a very long period of exposure (400 hours and more) remains liquid and accumulates considerable amounts of coke. Below the critical decomposition temperature is almost exclusively the one described Oxidation and splitting process take place, but above this temperature it is probable the decomposition that occurs during the splitting process due to the secondary onset of polymerization the unsaturated split pieces canceled. At the critical decomposition temperature The oxidation rate of the starting oil molecules and the rate of polymerization are maintained of the primarily formed molecule fragments just about the scales.

Die kritische Zersetzungstemperatur liegt um so höher, je leichter sich das Öl bei der Oxydation zersetzt. Einzelne stark raffinierte viskose Öle aus Erdöl besitzen kritische Zersetzungstemperaturen um 16o bis Zoo'; diese Öle eignen, sich für die Schmierfettgeyvinnung nicht, da sie bei der oxydierenden Polymerisation zähe Produkte ergeben, die den Gleitwiderstand in Maschinen nicht vermindern, sondern erhöhen. Für die meisten Öle liegt die kritische Zersetzungstemperatur zwischen 23o bis 27o', bei einigen besonders leicht zersetzlichen niedrig viskosen Ölen, z. B. solchen vom. der Art der Dieselkraftstoffe, Leuchtöle und Schwerbenzine, steigt sie sogar bis auf 3oo' und darüber an. Für alle Öle hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Umwandlung in konsistente Fette bei Temperaturen vorzunehmen, die wesentlich über' der kritischen Zersetzungstemperatur liegen. Man erreicht dadurch, daß die als Folge der oxydierenden Spaltung eintretende Koksbildung wegen der- erhöhten Polymerisations.neigung der Spaltbruchstücke fast völlig unterbunden wird. Gleichzeitig wird die Herstellungsdauer der Schmierfette bedeutend herabgesetzt. Beispielsweise ergab ein 01, dessen kritische Zersetzungstemperatur bei 2oo'-liegt, bei 21o' nach 22o Stunden ein Schmierfett mit einem Tropfpunkt von 1o5'; bei einer Behandlungstemperatur von-26o' fiel die -zur Gewinnung eines Fettes mit etwa demselben Tropfunkt (I12°) benötigte Zeit unter sonst gleichen Bedingungen auf 68 Stunden: ab,. Das günstigste Temperaturgebiet zur Erzeugung der Polymerisati.ons-Oxydations-Fette ist der Bereich vorn, 25o bis 35o°.The more easily the oil decomposes during oxidation, the higher the critical decomposition temperature. Individual, highly refined, viscous oils from petroleum have critical decomposition temperatures of around 16o to zoo '; these oils are unsuitable for greasing, since they result in tough products during oxidizing polymerisation which do not reduce the sliding resistance in machines but increase it. For most oils, the critical decomposition temperature is between 23o to 27o ', for some particularly easily decomposable, low-viscosity oils, e.g. B. such from. the type of diesel fuel, luminous oils and heavy gasoline, it even rises to 300 'and above. For all oils it has proven to be useful to convert them into consistent fats at temperatures which are significantly above the critical decomposition temperature. The result is that the formation of coke that occurs as a result of the oxidative cleavage is almost completely prevented because of the increased tendency of the fragments to polymerize. At the same time, the production time of the lubricating grease is significantly reduced. For example, gave a 01 whose critical decomposition temperature at 2oo'-located at 21o 'to 22o hours, a lubricating grease with a dropping point of 1o5'; at a treatment temperature of -26o ', the time required to obtain a fat with approximately the same dropping point (I12 °) fell to 68 hours under otherwise identical conditions. The most favorable temperature range for the production of the polymerisation oxidation fats is the range in front, 25o to 35o °.

Weitere Vorteile lassen sich durch die Verwendung von Oxydationskatalysatoren. erzielen. Die Anwesenheit der Katalysatoren, bewirkt einerseits eine Herabsetzung der kritischen Zersetzungstemperatur, andererseits eine Verkürzung der zur Fettherstellung erforderlichen Oxydationsdauer. Aus einem Spindelöl, mit einer kritischen Zersetzungstemperatur um 29o' wurde z. B. bei 300° ein hartes Schmierfett (Tropfpunkt 8o') nach 96stündiger Behandlung mit 8 1 Luft je Stunde gewonnen. Ein, zu gleicher Zeit angesetzter Parallelversuch mit Manganstearat bei 270' ergab bereits nach '71 Stunden ein Schmierfett von weicherem Charakter mit einem Tropfpunkt vorn 142'. Der durch Zusatz von Katalysatoren; verursachte Abfall der kritischen Zersetzungstemperatur beträgt etwa 30 bis 50'. Entsprechend fällt auch der günstigste Temperaturbereich für die Fettgewinnung bei Anwendung von Katalysatoren auf 200 bis 3a0°. Als Katalysatoren kommen alle Oxydationsbeschleuniger in Frage. Vor allem sind zu nennen: Leicht- und Schwermetalle, wie Natrium, Aluminium, Kupfer, Eisen, Blei, Silber, Quecksilber, Platin, Palladium und Iridium, Metalloxyde, z. B. der Metalle Natrium, Kalium, Calcium, Aluminium, Zink, Cer, Disprosium, Thorium, Titan, Tellur, Eisen, Mangan, Kobalt, Nickel. Uran., Vanadiu.m, Wolfram, Molybdän, Kupfer und Quecksilber, Metallsalze, z. B. Carbonate, Chloride, Manganate, Permanganate, Oxalate, Stearate, Naphthenate, Palmitate, Acetate, Cyanate, Äthylate, Borate und Re@sinate, der Metalle Lithium, Natrium, Kalium, Calcium, Strontium, Barium, Magnesium, Aluminium, Kadmium, Zink, Eisen, Mangan, Kobalit, Nickel, Chrom, Vana,diium.unidiB@lrei sowire0xyd:ationsp.roduktevonMinieralö.lenrjeglichev Art, z. B. auch die nach vorliegendem Verfahren hergestellten Zwischenprodukte und, Enderzeugnisse.Further advantages can be achieved through the use of oxidation catalysts. achieve. The presence of the catalysts causes, on the one hand, a lowering of the critical decomposition temperature and, on the other hand, a shortening of the oxidation time required for fat production. From a spindle oil, with a critical decomposition temperature around 29o ', z. B. at 300 ° a hard lubricating grease (dropping point 8o ') obtained after 96 hours of treatment with 8 liters of air per hour. A parallel test with manganese stearate at 270 'carried out at the same time resulted in a lubricating grease of a softer character with a dropping point in front of 142' after '71 hours. The through addition of catalysts; The drop in the critical decomposition temperature caused is about 30 to 50 '. Correspondingly, the most favorable temperature range for fat production when using catalysts falls to 200 to 3a0 °. All oxidation accelerators can be used as catalysts. Above all, the following should be mentioned: light and heavy metals such as sodium, aluminum, copper, iron, lead, silver, mercury, platinum, palladium and iridium, metal oxides, e.g. B. the metals sodium, potassium, calcium, aluminum, zinc, cerium, disprosium, thorium, titanium, tellurium, iron, manganese, cobalt, nickel. Uranium., Vanadiu.m, tungsten, molybdenum, copper and mercury, metal salts, e.g. B. carbonates, chlorides, manganates, permanganates, oxalates, stearates, naphthenates, palmitates, acetates, cyanates, ethylates, borates and re @ sinates, the metals lithium, sodium, potassium, calcium, strontium, barium, magnesium, aluminum, cadmium, Zinc, iron, manganese, cobalite, nickel, chromium, Vana, diium.unidiB @ lrei sowire0xyd: ationsp.products of Minieralö.lenrjeglichev kind, e.g. B. also the intermediate products and end products produced by the present process.

Je nach den Siedegrenzen bew. der Viskosität der Ausgangsöle und je nach den bei der Umsetzung eingehaltenen Arbeitsbedingungen ist es möglich, Schmierfette vom. verschiedenem Charakter zu gewinnen. Leichtsiedende Ausgangsstorffe,'z. B. solche von der Art des Petroleums, der Dieselkraftstoffe und der Spindelöle, ergeben, im allgemeinen weiche, salbenartige Schmierfette, deren Tropfpunkt und Konsistenz mit zunehmender Herstellungsdauer ansteigt. Diese Fette eignen sich für die Schmierung von Maschinen jeder Art. Besonders hervorzuheben ist ihre hohe Eignung als Wälzlager- (Rollen- und Kugellager), Getriebe-, Abschmier-, Kompressoren-und Wasserpumpenfett. Ebenso haben sie sich als Schmierfette vom, Kommandogeräten und Waffen als brauchbar erwiesen. Viskose Öle vom Charakter der Motorenöle und Heißdampfzylinderöle führen meist zu harten Fetten, die z. B. als Korrosionsschutzmittel sowie als Heißlager-, Heißwalzen-und Abd:ichtfette benutzt werden können. Die Verwendung als Ko@rrosio@nisschu.tzmittel kann sowohl unmittelbar durch Auftragen auf die gegen Korrosion zu. schützenden Gegenstände als auch nach Zusatz von Lösungsmitteln durch Bespritzen der Gegenstände oder deren. Eintauchen in. das Fett-Lösungsmittel-Gemisch. erfolgen. Durch Synthese, Polymerisation niedrigsiedender Kohlenwasserstoffe oder durch Hydrierung gewonnene Öle setzen. sich, gewöhnlich zu elastischen Fetten um, die sich außer als Schmierfette auch als Zusatzstoffe zu Gummi und als. Weichma.cb.er verwenden lassen. Gebt man bei der Sehmierfettherstellung von besonders, tiefstockenden: Mineralölfraktionen, z. B. von Schwerbenzin, Petroleum oder Spin.delöl, aus, so erhält man Schmierfette, die bis zu sehr tiefen Temperaturen verwendungsfähig bleiben und sich deshalb@ für die Schmierung von Höhenflugzeuggeräten und für den Eisenbahnbetrieb in sehr kalten Ländern eignen. Durch Verwendung von Gemischen von Ölen verschiedener Art als:Ausgangsstoffe für die S.chmierfetterzeugunig kann man die Eigenschaften der Schmierfetteweüterverändern und für diie jeweils vorliegenden Zwecke albstimmen.Depending on the boiling limits, the viscosity of the starting oils and each according to the working conditions observed during the implementation it is possible to use lubricating greases from the. of different character. Low-boiling starting materials, 'z. B. those of the type of petroleum, diesel fuels and spindle oils result, generally soft, ointment-like greases, their drop point and consistency increases with increasing production time. These greases are suitable for lubrication of all kinds of machines. Particularly noteworthy is their high level of suitability as roller bearing (Roller and ball bearings), gear, lubricating, compressor and water pump grease. They have also proven to be useful as greases from, command equipment and weapons proven. Viscous oils have the same character as engine oils and superheated steam cylinder oils mostly too hard fats that z. B. as a corrosion protection agent as well as hot storage, Hot rolling and Abd: ichtfette can be used. The usage as a corrosion protection agent can be used both directly by applying to the counter Corrosion too. protective objects as well as after the addition of solvents Splashing the objects or their. Immerse in the fat-solvent mixture. take place. By synthesis, polymerization of low-boiling hydrocarbons or Set oils obtained by hydrogenation. usually to elastic fats, which are not only used as greases but also as additives to rubber and as. Softma.cb.er let use. If you give in the production of Sehmier fat of particularly, deeply sticky: Mineral oil fractions, e.g. B. from heavy gasoline, petroleum or Spin.delöl, so one obtains lubricating greases that remain usable down to very low temperatures and therefore @ for the lubrication of high-altitude aircraft equipment and for railway operations suitable in very cold countries. By using mixtures of oils of different Kind as: starting materials for the S. lubricating grease products one can use the properties change the lubricating grease and adjust it for the purposes at hand.

Außer durch Verlängerung der Oxydationsdauer können hohe Tropfpunkte der Fette dadurch eingestellt werden, daß man den Fetten kleine, zur völligen Neutralisation nicht ausreichende Mengen von Laugen, insbesondere Natronlauge, zumischt. Die Konsistenz der Schmierfette läßt sich dadurch verändern, daß man den fertiggestellten Fetten Ausga:ngsöl oder nur zum Teil oxydierte Öle zusetzt. Dabei erleidet der Tropfpunkt meist nur einen sehr schwachen Abfall, während die Konsistenz in weiten Grenzen eingestellt werden kann. Beispiele i. Ein Spindelöl aus Erdöl mit einer Viskosität von 2° E bei 5o° und einem Stockpunkt von - 58° wird bei verschiedenen Temperaturen mit 8 1 Luft je Stunde behandelt. Wie aus der naschfolgenden Aufstellung hervorgeht, erhält man. oberhalb, von 23o° brauchbare Schmierfette: Behand- Behand Tropf- lungs- - Punkt tempe- Jungs- Ergebnis des ratur lauer Fettes °C Stunden °C 170 400 - 180 400 Zersetzung mit starker _ igo 450 Koksbildung 200 400 - 210 400 - 220 500 beginnende Verdickung - 230 168 trübes, breiartiges Fett .-,50 240 92 salbenartiges Fett, 161 250 62 dessen Konsistenz mit 159 26o 56 steigenderBehandlungs- 1i2 28o 58 temperatur wächst - 300 130 hartes, zähes Fett 70 Die bei 240 und 25o° hergestellten. Fette lassen. sich bis etwa - 55° als Schmiermittel verwenden. Mit weitersteigender Behandlungstemperatur werden die Fette härter. Ihre Brauchbarkeit in der Kälte nimmt ab. Das bei 300° gewonnene Fett wird z. B. bereits bei -25° völlig fest. Die Fette sind. je, nach Konsistenz und Tropfpunkt für all-,-Schmierzwecke verwendbar.In addition to extending the oxidation time, high dropping points of the fats can be set by adding small amounts of lye, in particular sodium hydroxide, to the fats which are not sufficient for complete neutralization. The consistency of the lubricating grease can be changed by adding base oil or only partially oxidized oils to the finished greases. The dropping point usually suffers only a very slight drop, while the consistency can be adjusted within wide limits. Examples i. A spindle oil made from petroleum with a viscosity of 2 ° E at 50 ° and a pour point of -58 ° is treated with 8 liters of air per hour at various temperatures. As can be seen from the list below, one obtains. Above 23o ° usable lubricating greases: Treat- treat drip- ling - point tempe- young result of the tepid fat ° C hours ° C 170 400 - 180 400 decomposition with strong _ igo 450 coke formation 200 400 - 210 400 - 220 500 beginning thickening - 230 168 cloudy, mushy fat .-, 50 240 92 ointment-like fat, 161 250 62 its consistency with 159 26o 56 increasing treatment 1i2 28o 58 temperature is growing - 300 130 hard, tough fat 70 Those made at 240 and 25o °. Leave fats. can be used as a lubricant up to about - 55 °. The fats become harder as the treatment temperature rises. Their usefulness in the cold decreases. The fat obtained at 300 ° is z. B. already completely solid at -25 °. The fats are. Depending on the consistency and dropping point, it can be used for all -, - lubrication purposes.

2a. Ein Schmieröldestillat aus Erdöl mit einer Viskosität von. 9,5°E bei 5o° und mit einem Stockpunkt von - 20° wird bei 19o° 222 Stunden: lang mit 15 1 Luft je Stunde behandelt. Man erhält ein Fett mit einem Tropfpunkt von 68°, der durch Zusatz von 0,3 Gewichtsprozent Natronlauge auf 13,6°, von 0,4 Gewichtsprozent Natronlauge auf I82° erhöht wird. Das Fett eignet sich zum Abdichten gegen Wasser und Seewasser sowie gegen Luft in Pumpen, Kompressoren u. dgl. bis zu Temperaturen von -20°.2a. A lubricating oil distillate made from petroleum with a viscosity of. 9.5 ° E at 50 ° and with a pour point of -20 ° is treated at 19o ° 222 hours: long with 15 liters of air per hour. A fat is obtained with a dropping point of 68 °, which is increased to 13.6 ° by adding 0.3 percent by weight of sodium hydroxide solution and from 0.4 percent by weight of sodium hydroxide solution to 182 °. The grease is suitable for sealing against water and seawater as well as against air in pumps, compressors and the like up to temperatures of -20 °.

2b,. Das unter 2a, genannte Öl wird bei 26o° 46 Stunden der Einwirkung von 15 1 Luft je Stunde ausgesetzt. Man erhält etwa dasselbe Fett wie unter 2 a mit einem Tropfpunkt von 82°.2 B,. The oil mentioned under 2a is exposed to 46 hours at 260 ° exposed to 15 1 air per hour. About the same fat is obtained as under 2 a with a dropping point of 82 °.

3a. Ein Rückstandsschmieröl aus Erdöl (Viskosität 16° E bei 5o°) wird bei 22o° mit 41 Sauerstoff je Stunde i8o Stunden: lang oxydierend polymerisiert. Das Produkt ist breiartig fest (Tropfpunkt 28°) und wird auch bei längerer Behandlung nicht fester. Nach Zusatz von o,6 Gewichtsprozent Natronlauge wird es, völlig fest. Man erhält ein hartes Fett mit einem Tropfpunkt von r98°, das z. B. als Abdichtfett von. ' Zylinderköpfen von Motoren oder a:ls Korrosion.sschutzfett brauchbar ist.3a. A residue lubricating oil made from petroleum (viscosity 16 ° E at 5o °) is used At 220 ° with 41 oxygen per hour, 18o hours: polymerized in an oxidizing manner for a long time. The product is mushy and solid (dropping point 28 °) and becomes even after prolonged treatment not tighter. After adding 0.6 percent by weight of sodium hydroxide solution, it becomes completely solid. A hard fat with a dropping point of r98 ° is obtained, which z. B. as sealing grease from. 'Cylinder heads of engines or as corrosion protection grease can be used.

3 b. Das unter 3 a genannte Ausgangsöl wird bei 27o° mit q. l Sauerstoff je Stunde 75 Stunden behandelt. Man erhält ein festes, zäheis Fett mit einem Tropfpunkt von 136°, geeignet zur Verwendung als Heißlagerfett. Durch Zusatz von 0,3 Gewichtsprozent Natronlauge steigt der Tropfpunkt auf über 200°.3 b. The starting oil mentioned under 3 a is at 27o ° with q. l Oxygen treated for 75 hours per hour. A solid, viscous fat with a dropping point of 136 ° is obtained, suitable for use as hot storage fat. By adding 0.3 percent by weight of sodium hydroxide solution, the dropping point rises to over 200 °.

4.. Das unter 3 a genannte Ausgangsöl wird bei 2i0° mit 41 Sauerstoff je Stunde 93 Stunden, lang unter Zusatz von o,25 Gewichtsprozent Manganstearat oxydiert und polymerisiert. Doris. Reaktionserzeugnis isst ein mittelhartes Fett mit einem Tropfpunkt von i21°.4 .. The starting oil mentioned under 3 a is at 2o0 ° with 41 oxygen Oxidized for 93 hours per hour with the addition of 0.25 percent by weight of manganese stearate and polymerized. Doris. Reaction produce eats a medium-hard fat with one Drop point of i21 °.

5. Ein durch Polymerisation mit Aluminiumchlorid aus leichter siedenden Kohlenwasserstoffölen .hergestelltes Schmieröl (Viskosität 8° E bei 5o°) wird bei 28o° der Einwirkung vorn 41 Luft je Stunde ausgesetzt. Man erhält nach 42 Stunden ein, hartes elastisches Fett mit einem Tropfpunkt von 12o°, das ein, ausgezeichnetes Abdich.tfett gegen Wasser darstellt.5. A lower boiling point made by polymerization with aluminum chloride Hydrocarbon oils. Manufactured lubricating oil (viscosity 8 ° E at 5o °) is at 28o ° exposed to the action of 41 air per hour. One receives after 42 hours a, hard elastic fat with a dropping point of 12o °, that one, excellent Represents Abdich.tfett against water.

6. Ein Gemisch aus 70°/o Erdölspindelöl (Beispiel i) und 30'/a Polymeri.sationsschmieröl (Beispiel 5) wird bei 26o° mit 5o 1 Luft je Stunde oxydierend polymerisiert. Das nasch, 58 Stunden erhaltene Endprodukt isst ein mittelhartes Schmierfett mit einem Tropfpunkt von 1q.2°.6. A mixture of 70% petroleum spindle oil (example i) and 30% polymer lubricating oil (Example 5) is polymerized in an oxidizing manner at 260 ° with 50 1 air per hour. That nasch, end product obtained 58 hours eats a medium-hard grease with a Drop point of 1q.2 °.

7. Ein Bra@unkohlen:teeröldestillat (Siedegrenzen Zoo bis 36o°) wird bei 26o° unter dauernder Rückleiteng des anfaIlenden Destillates mit 81 Luft je Stunde behandelt. Das nach i 1o Stunden entstehende Fett besitzt einen, Tropfpunkt von 85o. Es eignet sich als. Schmierfett für Wälzlager.7. A Bra @ unkohlen: tar oil distillate (boiling limit zoo up to 36o °) is made at 26o ° with constant return of the resulting distillate treated with 81 air per hour. The fat that arises after i 10 hours possesses one, dropping point of 85o. It is suitable as a. Lubricating grease for rolling bearings.

B. Ein: Steinkohlenteer-Dieselkraftstoff wird bei 2q.0° unter dauernder Rückleitung des entstehenden. Destillates mit 2 1 Luft je Stunde unter Zusatz von o, i o/o Aluminiumnaphthcnat behandelt. Nach 78 Stunden entsteht ein Schmierfett mit einem Tropfpunkt von 96°.B. A: Coal tar diesel fuel will last longer at 2q.0 ° below Return of the arising. Distillates with 2 1 air per hour with the addition of o, i o / o aluminum naphthenate treated. A lubricating grease is formed after 78 hours with a dropping point of 96 °.

9. Ein leichtes Spindelöl mit einer Viskosität von 2,7 ° E bei 2o° und einem Stockpunkt von -68° wird bei 32o° mit 41 Luft je Stunde oxydierend- polymerisiert. Nach 68 Stunden wird, ein hartes Fett gewonnen, dessen Tropfpunkt bei 78° liegt und das biss - 30° als Schmiermittel verwendet werden kann. Es eignet sich auch als. Abdichtmittel gegen. Wasser.9. A light spindle oil with a viscosity of 2.7 ° E at 2o ° and a pour point of -68 ° is oxidizing polymerized at 320 ° with 41 air per hour. After 68 hours, a hard fat is obtained, the dropping point of which is 78 ° and the bit - 30 ° can be used as a lubricant. It is also suitable as. Sealant against. Water.

1o. Ein unraffiniertes. Erdöldestillat wird mit 3 % eines aus ihm selbst bei. 26o° in 82 Stunden mit 81 Luft je Stunde hergestellten Schmierfettes versetzt und bei 26o° mit 81 Luft je Stunde behandelt. Man erhält ein brauchbares Schmierfett nach 63 Stunden.1o. An unrefined one. Petroleum distillate becomes one of it with 3% even at. 26o ° in 82 hours with 81 air per hour produced lubricating grease added and treated at 26o ° with 81 air per hour. You get a useful one Grease after 63 hours.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of lubricating greases by oxidizing treatment of mineral oils and the like at higher temperatures, thereby marked that natural or synthetic hydrocarbons, such as mineral oils, Synthesis, hydrogenation and polymerization oils, as well as their fractions or mixtures at or above their critical decomposition temperature, primarily in the temperature range; from 25o to 35o °, so long with oxygen, air or other oxidizing substances treated until they have grease consistency at room temperature.

2. Procedure according to claim: i, characterized in that the treatment duration is a maximum of 150 hours does not exceed.

3. Procedure according to. Claim i and 2, characterized in that the oxidizing treatment in; Presence of oxidation catalysts at Zoo bis 320 ° is carried out.

4. The method according to claim; i to. 3, characterized in that that the lubricating greases obtained are mixed with alkalis in order to increase the dropping point will.

5. The method according to claim i to ¢, characterized in that the the oxidizing treatment is interrupted shortly before the formation of solid lubricating greases and. then solidification through. Lau @ genzusatz causes.

6. The method according to claim i until. 5, characterized in that the finished lubricating greases mineral oil or partially oxidized mineral oil is added in such an amount that the dropping point of the lubricating grease does not fall below a certain value required for the intended use. Cited Documents .: British Patent No. 456,6oo; German patent specification No. 439 103; "Color and Lacquer" (1927), p. 365.