DE922530C - Process for the production of spherical or lens-shaped abrasion-resistant bodies for catalytic purposes - Google Patents

Process for the production of spherical or lens-shaped abrasion-resistant bodies for catalytic purposes

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DE922530C
DE922530C DED11378A DED0011378A DE922530C DE 922530 C DE922530 C DE 922530C DE D11378 A DED11378 A DE D11378A DE D0011378 A DED0011378 A DE D0011378A DE 922530 C DE922530 C DE 922530C
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Robert Sydow
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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    • B01J2/06—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a liquid medium
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B61/00—Other general methods

Description

Verfahren zur Herstellung von sphärischen oder linsenförmigen abriebfesten Körpern für katalytische Zwecke Bei einer Reihe katalytischer technischer Prozesse geht man mehr und mehr dazu über, an Stelle einer festen Anordnung der Katalysatoren, beispielsweise in Form von Schichten, über die das zu behandelnde Material hinstreicht, den katalytisch wirksamen Stoff in Bewegung zu halten bzw. mit dem zu behandelnden Material umlaufen zu lassen. Dies bedingt, daß der Katalysator starken Abriebverlusten unterworfen ist, an denen die Zusammensetzung und die mechanische Härte nur eine graduelle Verbesserung bringen kann. Es war daher das Bestreben der Katalvsatoren herstellenden Industrien, die im Umlauf verwendeten Katalysatoren in einer Form herzustellen, bei der die Abriebverluste auf ein Minimum herabgesetzt werden. Diese Bestrebungen führten anfangs zur Herstellung linsenförmiger und später zur Herstellung sphärischer Katalysatorenteilchen. Die Gewinnung von Katalysatoren in sphärischer Form wurde bisher nach verschiedenen Verfahren durchgeführt. So wurden beispielsweise mit Hilfe von Strangpressen zylindrische Körper hergestellt, die anschließend durch eine mechanische Behandlung von den Kanten befreit und rundgeschliffen wurden. Ein anderes Verfahren besteht in der Fällung gallertartiger Massen, die man durch erhitztes Öl tropfen läßt, wobei sie durch Wasserentzug sphärische Form erhalten. Das erste Verfahren und seine Abänderungen gelten als allgemein anwendbar. Als nachteilig wirken sich jedoch die hohen Kosten der nachträglichen Abrundungsbehandlung und die damit notwendigerweise verbundenen Verluste aus.Process for the production of spherical or lenticular abrasion-resistant Bodies for catalytic purposes In a number of catalytic technical processes one moves more and more towards, instead of a fixed arrangement of the catalysts, for example in the form of layers over which the material to be treated spreads, to keep the catalytically active substance in motion or with the substance to be treated To let material circulate. This means that the catalyst has severe abrasion losses is subject to which the composition and the mechanical hardness are only one can bring gradual improvement. It was therefore the aim of the catalogs manufacturing industries, the catalysts used in circulation in a mold produce in which the abrasion losses are reduced to a minimum. These Efforts initially led to the manufacture of lenticular and later to manufacture spherical catalyst particles. The extraction of catalysts in spherical Forming has so far been carried out by various methods. For example with the help of extrusion, cylindrical bodies are produced, which are then carried out by a mechanical treatment to remove the edges and sand them round. A Another method consists in the precipitation of gelatinous masses, which are heated by heating Lets oil drip, whereby they get spherical shape by dehydration. The first The procedure and its amendments are considered to be generally applicable. As disadvantageous However, the high costs of the subsequent rounding treatment have an effect the losses necessarily associated with it.

Das zweite Verfahren und weitere ähnliche Arbeitsweisen sind nur bedingt anwendbar. Nur in einer begrenzten Zahl von Fällen gelingt es beispielsweise, Gelkatalysatoren in einer solchen Form herzustellen, daß diese a prio:ri kugelförmig und mit :einer gewissen Stabilität anfallen, die hinterher durch .einen Trocknungsvorgang endgültig fixiert werden kann.The second method and other similar working methods are only conditional applicable. It only works in a limited number of cases for example, To produce gel catalysts in such a form that they are a prio: ri spherical and with: a certain stability that is created afterwards through a drying process can be finally fixed.

Es ist bekannt, Mischungen auch solcher Stoffe, die an und für sich keine gelartigen oder thixotropen Eigenschaften besitzen, dadurch in sphärische Form überzuführen, daß diese Stoffe der wäßrigen Lösung eines Salzes der Alginsäure, einverleibt werden. und die entstehende fließende oder tropfende Masse in ein geeignetes Fällungsbad, welches die Alginsäure fällende Eigenschaften besitzt, eingetropft wird. Dieses Verfahren hat z. B. Anwen@dung gefunden zur Herstellung künstlicher Früchte aus Fruchtgelee.It is known that mixtures of such substances in and of themselves have no gel-like or thixotropic properties, thus spherical Form that these substances of the aqueous solution of a salt of alginic acid, be incorporated. and the resulting flowing or dripping mass into a suitable one Precipitation bath, which has the alginic acid precipitating properties, added dropwise will. This method has e.g. B. Application found for the production of artificial Fruits made from fruit jelly.

Die Erfindung macht von dieser Tatsache zur Herstellung geformter Katalysatoren Gebrauch, indem -die pulverförmigen oder quellfähigen, gelartigen, kristallinen oder amorphen, fein- öder grobkörnigen Grundsubstanzen mit der wäßrigen Lösung eines Derivates :der Alginsäure angemischt werden und die Mischungen durch freien Fall, währenddessen die Tropfen Kugelform annehmen, in ein geeignetes Fällungsmedium, z. B. in eine wäßri:ge oder alkoholische Lösung von Mineralsäuren, Erdalkali- oder Schwermetallsalzen, eingebracht werden. Nach Trocknung.- der dabei entstandenen sphärischen -Körper -werden diese, zur Herstellung von Katalysatoren zwecks Entfernung der organischen Substanz, gegebenenfalls bis zum Sintern, geglüht, wobei ihre Kugelgestalt erhalten bleibt und abriebfeste, harte und poröse Körper erhalten werden.The invention makes use of this fact to manufacture molded Catalysts are used by - the powdery or swellable, gel-like, crystalline or amorphous, fine or coarse-grained basic substances with the aqueous Solution of a derivative: the alginic acid are mixed and the mixtures through free fall, during which the drops take on a spherical shape, into a suitable precipitation medium, z. B. in a wäßri: ge or alcoholic solution of mineral acids, alkaline earth or Heavy metal salts. After drying - the resulting spherical body - these are used for the production of catalysts for the purpose of removal the organic substance, optionally until sintering, annealed, with its spherical shape is preserved and abrasion-resistant, hard and porous bodies are preserved.

Statt des Eintropfens der Alginat enthaltenden angeteigten Masse in ein Fällungsbad kann diese auch durch :entsprechend wirkende Gase oder Dämpfe, wie z. B. Salzsäuredämpfe oder vernebelte Lösungen geeigneter SaIze, hindurchgetropft oder hindurchgesprüht werden.Instead of dripping the pasta containing alginate into a precipitation bath can also do this through: correspondingly acting gases or vapors, such as z. B. hydrochloric acid vapors or nebulized solutions of suitable salts, dripped through or sprayed through.

Vorzugsweise wird der Grundmasse so viel einer o,5- bis 2ofl/oigen wäßrigen Lösung oder-Anquellung eines wasserlöslichen Salzes der Alginsäure, z: B.-Natriumalginat, zugesetzt, daß die fertige Suspension o,i bis io'o/o des Alginsäuresalzes enthält.Preferably, the basic mass is as much as 0.5 to 2 ounces aqueous solution or swelling of a water-soluble salt of alginic acid, e.g. B. sodium alginate, added that the finished suspension o, i to io'o / o of the alginic acid salt contains.

Um Formkörper mit katalytischer Wirksamkeit herzustellen, werden der Grundmasse und/oder der zum Anmischen verwendeten Alginatlösung katalytisch wirkende Substanzen in geeigneter Konzentration und Menge als feste, pulverförmig oder gelöste Substanzen zugesetzt. Die Grundmasse besteht aus Trockenmaterialien, wie Ton., Kaolin, Bentonit, Feldspat, Bimsstein, gefällten Gelen usw. Man kann die aktiven Katalysatorensubstanzen auch dem Fällungsbad oder der fällenden Gas- oder Nebelatmosphäre zusetzen. Eine andere Ausführungsform :des Verfahrens besteht darin, daß die das Alginat fällenden Mittel selbst katalytisch aktiv sind und sich im Wege .der Fällung auf den sich bildenden. sphärischen Teilchen ablagern.In order to produce moldings with catalytic effectiveness, the Base mass and / or the alginate solution used for mixing catalytically active Substances in suitable concentration and amount as solid, powdery or dissolved Substances added. The basic mass consists of dry materials such as clay, kaolin, Bentonite, feldspar, pumice stone, precipitated gels etc. One can use the active catalyst substances also add to the precipitation bath or the precipitating gas or mist atmosphere. One Another embodiment: the method consists in that the alginate precipitating Means themselves are catalytically active and get in the way of .der precipitation on themselves educational. deposit spherical particles.

Schließlich besteht eine andere Arbeitsmöglichkeit darin, das Trägermaterial in der bestehenden Form herzustellen und .es - vor oder nach dem Trocknen durch eine Imprägnierung mit den katalytisch aktiven Stoffen zu behandeln.Finally, another way of working is to use the carrier material to produce in the existing form and .es - before or after drying through treat an impregnation with the catalytically active substances.

In vielen Fällen ist es auch zweckmäßig, wenn die sphärischen Teilchen während des Durchhärtens im fällenden Medium und/oder vor, während oder nach dem Trocknen und/oder Sintern in an sich bekannter Weise einer der Bildung bzw. Aktivierung der katalytisch wirksamen Substanz dienenden Behandlung, beispielsweise einer Reduktion oder einer Oxydation, unterworfen werden.In many cases it is also useful if the spherical particles during curing in the precipitating medium and / or before, during or after Drying and / or sintering in a manner known per se for formation or activation the catalytically active substance serving treatment, for example a reduction or an oxidation.

In den Fällen, wo die Katalysatoren bei niedrigen Temperaturen Anwendung finden sollen, sind sie oft schon nach der Trocknung verwendbar, d. h. ohne d:aß die durch Fällung erhaltenen Teilchen noch einer besonderen Hitzebehandlung unterworfen werden.In cases where the catalysts are applied at low temperatures are to find, they can often be used after drying, i. H. without the particles obtained by precipitation are subjected to a special heat treatment will.

Gegebenenfalls kann es zweckmäßig sein, der das fallbare Alginät enthaltenden Suepernsion der Grundmasse zwecks Herabsetzung der Thixotropie und/oder zur Inhibierung der Ausfällung des Alginats in an sich bekannter Weise Alkalien, Soda, Phosphate, Polyphosphate u. dgl. zuzusetzen. Die Größe der sphärischen Teilchen entspricht der normalen Tropfengröße, die sich aus der Oberflächenspannung ergibt. Man kann jedoch wesentlich größere oder kleinere sphärische Teilchen. durch Wahl geeigneter Düsenöffnungen oder Eintritbsbedi.ngungen in die fällende Lösung oder Gas- oder Nebelatmosphäre- herstellen. Beispiele i. ioo g Kaolin werden mit ioo g Feldspat gemischt und in iooo g :einer 5o/oigen Lösung von Natriumalginat aufgeschlämmt. Diese Suspension wird aus :einer geeigneten mechanischen Vorrichtung in eine 25o/oige Lösung von Calciumchlorid eingetropft. Die verfestigten sphärischen Körper werden nach 5 Minuten aus dem Fällungsbad genommen, mit Wasser zwecks Entfernung der überschüissiigen Fällungslösung abgespült und bei Temperaturen über ioo° getrocknet und bei etwa iiöo;° gesintert: Es entstehen harte poröse Körper.If necessary, it can be useful to use the one containing the fallable alginate Supersion of the basic mass for the purpose of reducing the thixotropy and / or for inhibition the precipitation of the alginate in a known manner alkalis, soda, phosphates, To add polyphosphates and the like. The size of the spherical particles corresponds the normal drop size, which results from the surface tension. One can however, much larger or smaller spherical particles. by choosing more suitable Nozzle openings or inlet conditions in the precipitating solution or gas or Create a fog atmosphere. Examples i. 100 g kaolin are mixed with 100 g feldspar mixed and slurried in 100 g: a 50% solution of sodium alginate. This suspension is made up of: a suitable mechanical device into a 25% Solution of calcium chloride dripped in. The solidified spherical bodies become removed from the precipitation bath after 5 minutes, with water to remove the excess Rinsed precipitation solution and dried at temperatures above 100 ° and at about iiöo; ° sintered: hard porous bodies are created.

_ z. Die Mischung aus ioo g Kaolin und ioo g Feldspat wird mit iooo g einer Lösung, die 5 0/0 Natriumalginat und i °/o Kaliumchromat oder i °/o Kupfer als Kupfer-Ammoniak-Komplex enthält, aufgeschlämmt und wie im Beispiel i weiterverarbeitet._ z. The mixture of 100 g kaolin and 100 g feldspar is mixed with 100 g g of a solution containing 5% sodium alginate and i ° / o potassium chromate or i ° / o copper contains as a copper-ammonia complex, slurried and further processed as in example i.

3. Der Mischung aus ioo g Kaolin und ioo g Feldspat werden o,5 % Nickeloxyd zugesetzt. Die Weiterverarbeitung erfolgt wie im Beispiel i.3. The mixture of 100 g kaolin and 100 g feldspar becomes 0.5% nickel oxide added. Further processing takes place as in example i.

4. Die wie im Beispiel i hergestellte Suspension wird in eine 5o/oige Lösung von Cobaltnitrat eingetropft. Die verfestigten sphärischen Körper werden wie im Beispiel i weiterbehandelt.4. The suspension prepared as in Example i is poured into a 5o / oige Solution of cobalt nitrate added dropwise. The solidified spherical bodies become treated further as in example i.

5. Die nach Beispiel i hergestellten Suspensionen werden .durch eine Kammer getropft, in die aus Düsen mittels Luft ioo/oige Calciumchloridlösung eingesprüht wurde. Die verfestigten Körper werden wie im Beispiel i weiterbehandelt.5. The suspensions prepared according to example i are .by a Chamber dripped into the sprayed ioo / o calcium chloride solution from nozzles by means of air became. The solidified bodies are treated further as in example i.

6. Die nach Beispiel i hergestellten verfestigten und getrockneten oder gesinterten Körper werden zur Herstellung eines aktiven Katalysators in einer io/aigen Lösung von Chrom-III-chlorid getränkt, getrocknet und in oxydierender Atmosphäre geglüht.6. The solidified and dried prepared according to Example i or sintered bodies are used to manufacture an active catalyst in one io / aigen solution of chromium-III-chloride soaked, dried and in an oxidizing atmosphere annealed.

7. Ein in üblicher Weise ausgefälltes Aluminiumsilikatgel wurde mit ioo/o einer 5ohigen N.atriumalainatlösung vermischt, so daß die Suspension o,5 o/a Natriumalginat enthielt. Diese Suspension wurde in eine ioa/oige wäßrige Salzsäure getropft. Die verfestigten Körper wurden getrocknet und schwach geglüht. Es entstand ein hochporöser sphärischer Körper mit guter katalytischer Aktivität.7. An aluminum silicate gel precipitated in the usual way was with ioo / o of a 5ohigen N.atriumalainatlösung mixed, so that the suspension o, 5 o / a Contained sodium alginate. This suspension was dissolved in a 10% aqueous hydrochloric acid dripped. The solidified bodies were dried and lightly annealed. It came into being a highly porous spherical body with good catalytic activity.

B. ioo g eines in üblicher Weise gefällten wasserhaltigen Silikagels wurden mit 25g einer 3o/aigen Lösung eines partiellen Methylesters der Alginsäure und mit weiteren 20 g Wasser vermischt, so daß die Suspension 0,5"/o des Alginsäuremethylesters enthält. Diese Suspension wurde in eine i,5°/o-ige Lösung von Cal.ciumchlorid eingetropft. Die verfestigten sphärischen Körper wurden getrocknet und schwach geglüht. Es entstand ein hochporöser, sphärischer Körper mit guter katalytischer Aktivität.B. ioo g of a conventionally precipitated water-containing silica gel were with 25 g of a 30 / aigen solution of a partial methyl ester of alginic acid and mixed with a further 20 g of water, so that the suspension contains 0.5 "/ o of the methyl alginate contains. This suspension was added dropwise to a 1.5% strength solution of calcium chloride. The solidified spherical bodies were dried and lightly annealed. It came into being a highly porous, spherical body with good catalytic activity.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von sphärischen oder linsenförmigen abriebfesten Körpern für katalytische Zwecke durch Eintropfen einer einen fällbaren Stoff enthaltenden Suspension in ein Fällungsmedium, dadurch gekennzeichnet, daß die mehr oder weniger feinkörnige oder gelartige Stoffe enthaltende Suspension mit der wäßrigen Lösung eines fällbaren Alginsäurederivates, vorzugsweise eines Alginuts, zu einer fließenden bzw. tropfbaren Mischung vermischt und diese Mischung in ein das Alginsäurederivat fällendes Medium eingetropft oder eingesprüht wird, die ausgefällten .sphärischen Teilchen getrocknet und anschließend, gegebenenfalls bis zur Sinterung, geglüht werden. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of spherical or lenticular abrasion-resistant bodies for catalytic purposes by dripping a suspension containing a precipitable substance into a precipitation medium, characterized in that the suspension containing more or less fine-grained or gel-like substances is mixed with the aqueous solution of a precipitable alginic acid derivative, preferably an alginut, mixed to form a flowing or drippable mixture and this mixture is dripped or sprayed into a medium precipitating the alginic acid derivative, the precipitated spherical particles are dried and then, if necessary, calcined until sintering. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als fällendes Medium verdünnte Säuren, Salze, z. B. Salze der Erdalkalien und Schwermetalle, insbesondere des Calciums, in wäßriger oder alkoholischer Lösung verwendet werden. 2. The method according to claim i, characterized in that that as a precipitating medium, dilute acids, salts, e.g. B. Salts of alkaline earths and Heavy metals, especially calcium, in aqueous or alcoholic solution be used. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Fällungsmedium Gase oder Dämpfe Anwendung finden, in die die Suspension hineingetropft oder ,hineingesprüht wird. 3. The method according to claim i, characterized in that as Precipitation medium gases or vapors are used, into which the suspension drips or, is sprayed into it. 4. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Herstellung eines Katalysators der das fällbare Alginsäu.rederivat enthaltenden Suspension katalytisch wirkende Stoffe pulverförmig oder gelöst zugesetzt werden. 4. The method according to claims i to 3, characterized in that that for the purpose of producing a catalyst containing the precipitable Alginsäu.rederivat Suspension with catalytically active substances can be added in powder or dissolved form. 5. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fällende Medium katalytisch wirkende Substanzen enthält oder das Fäl.lungsmittel ein Katalysator ist. 5. The method according to claims i to 4, characterized in that the precipitating Medium contains catalytically active substances or the precipitant contains a catalyst is. 6. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gefällten Teilchen vor oder nach dem Trocknen oder nach der Sinterung mit einer Lösung von katalytisch wirkenden Stoffen behandelt werden. 6. The method according to claims i to 5, characterized in that the precipitated Particles before or after drying or after sintering with a solution of catalytically active substances are treated. 7. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die sphärischen Teilchen während des Durchhärtens im fällenden Medium und/oder vor, während oder nach dem Trocknen und/oder Sintern in an sich bekannter Weise einer der Bildung bzw. Aktivierung der katalytisch wirksamen Substanz dienenden Behandlung, beispielsweise einer Reduktion oder einer Oxydation, unterworfen werden. B. Verfahren nach den Ansprüchen i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß -der ein wasserlösliches Derivat der Alginsäure enthaltenden Suspension zwecks Herabsetzung der Thixotropie und/oder zur Inhibierung der Ausfällung des Alginats in an sich bekannter Weise Alkalien, Soda, Phosphate oder Polyphosphate zugesetzt werden. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. .I33 990, 434 278e 834 498, 835 983, 839 593 britische Patentschrift Nr. 586 157.7. The method according to the claims i to 6, characterized in that the spherical particles during hardening in the precipitating medium and / or before, during or after drying and / or sintering in a manner known per se one of the formation or activation of the catalytically active Treatment serving the substance, for example a reduction or an oxidation, be subjected. B. The method according to claims i to 7, characterized in that that -the suspension containing a water-soluble derivative of alginic acid for the purpose Reduction of the thixotropy and / or to inhibit the precipitation of the alginate alkalis, soda, phosphates or polyphosphates are added in a manner known per se will. Cited publications: German Patent Specifications No. I33 990, 434 278e 834 498, 835 983, 839 593 British Patent No. 586 157.
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