DE922163C

DE922163C - Process for obtaining ammonium chloride in the form of non-caking crystals

Info

Publication number: DE922163C
Application number: DEB20526A
Authority: DE
Inventors: Alfred Dr Philippi
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1952-05-24
Filing date: 1952-05-24
Publication date: 1955-01-10

Description

Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form nicht zusammenbackender Kristalle Bei der Kristallisation von Ammonchlorid aus seinen wäßrigen Lösungen wird ein Salz erhalten, das infolge seiner traubig verzweigten Kristallform sehr leicht zusammenbackt und dabei harte Massen bildet, wodurch seine Verwendungsfähigkeit stark beeinträchtigt wird. Es ist bekannt, daß das Salz in leicht rieselnder, nicht zusammenbacken der Beschaffenheit gewonnen werden kann, wenn die Kristallisation in Gegenwart von Pektinen oder Stoffen pektinartiger Natur vorgenommen wird. Diese Wirkung beruht, wie eine Untersuchung des Salzes zeigt, darauf, daß durch die Gegenwart von Pektinstoffen das Ammonchlorid in einer völlig andersartigen, würfelförmigen Kristallform erhalten wird. überraschenderweise wurde nun gefunden, daß auch bereits fertiggebildete feine Ammonchloridkristalle, die stark zum Zusammenbacken und Erhärten neigen, nachträglich in nicht backenden Zustand übergeführt werden können, wenn man der Kristallmasse Pektinstoffe einverleibt. Es genügt dazu, die Kristallmasse mit einer wäßrigen Lösung von Pektinstoffen zu bedüsen. Dies kann beispielsweise in einer Filtervorrichtung erfolgen oder auch, nachdem das Salz aus der Filtervorrichtung aus getragen worden ist. Die Kristallmasse kann aber auch in einer mit Ammonchlorid gesättigten pektinstoffhaltigen Lösung angemaischt und hierauf, z. B. durch Schleudern, von der Lösung getrennt werden. Die Pektinstoffe können der zu behandelnden Kristallmasse in reiner Form zugesetzt werden oder als unreine Lösungen zur Anwendung kommen, wie sie durch schwaches Kochen von Rübenschnitzeln, Melasse, Obstschalen oder holzähnlichen Stoffen mit 0,5- bis I°/oiger Salzsäure, schwachem Ammoniakwasser, schwacher Alkalilauge oder Ammonchloridlösung entstehen.Process for obtaining ammonium chloride in the form of non-caking Crystals In the crystallization of ammonium chloride from its aqueous solutions it becomes obtained a salt that is very light due to its grape branched crystal form cakes and forms hard masses, which makes it usable is severely affected. It is known that the salt in slightly trickling, not Caking of texture can be obtained when crystallization is carried out in the presence of pectins or substances of a pectin-like nature. These An investigation of the salt shows that the effect is due to the presence of pectin substances the ammonium chloride in a completely different, cube-shaped Crystal form is obtained. Surprisingly, it has now been found that already Finished fine ammonium chloride crystals which are strong enough to stick together and harden tend to be subsequently converted into a non-baking state, if pectin substances are incorporated into the crystal mass. All that is needed is the crystal mass to be sprayed with an aqueous solution of pectin substances. This can for example done in a filter device or even after the salt is removed from the filter device has been worn out. The crystal mass can, however, also contain ammonium chloride saturated solution containing pectin mashed and then, z. B. by spinning, separated from the solution. The pectin substances can be added to the crystal mass to be treated are added in pure form or used as impure solutions, such as those caused by the weak boiling of beet pulp, molasses, fruit bowls or similar ones Fabrics with 0.5 to 1% hydrochloric acid, weak ammonia water, weak alkali lye or ammonium chloride solution.

Die Kristallmasse wird erforderlichenfalls anschließend an die Behandlung mit den Pektinstoffen getrocknet. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Einbringen der Pektinstoffe und die Trocknung oder nur eine dieser Maßnahmen unter Bewegung der Einzelkristalle, z. B. in einer Drehtrommel, vorzunehmen. Dadurch wird eine gleichmäßige Überführung der einzelnen Kriställchen in körnige, nicht mehr zusammenbackende Gebilde erreicht. The crystal mass is added to the treatment if necessary dried with the pectins. It has proven to be useful to bring in the pectin substances and the drying or just one of these measures with movement of the single crystals, e.g. B. in a rotary drum to make. This creates a uniform transfer of the individual crystals into grainy, no longer caking Structure reached.

Maßnahmen zur Verbesserung der Lagerbeständigkei.t von Salzen sind bereits in großer Zahl vorgeschlagen worden. Diese Maßnahmen sind in den meisten Fällen spezifisch für die jeweils zu verbessernden Salze oder die dafür verwendeten Zusatzstoffe wie auch hinsichtlich der dabei angewandten Methode. Beispielsweise ist es bekannt, die Lagerbeständigkeit von ammonnitrathaltigen Düngemitteln dadurch günstig zu beeinflussen, daß man diese Düngemittel mit einem Eisenhydroxydsol vermischt. Eine Verbesserung der Lagerbeständig keit wird dabei nur erreicht, wenn die Eisenhydroxydsole den festen Düngesalzen zugemischt werden, nicht aber, wenn man sie zu den Ammonnitrat enthaltenden Lösungen gibt, aus denen die Düngesialze durch Kristallisation gewonnen werden. Measures to improve the shelf life of salts are have already been proposed in large numbers. These measures are in most Cases specific to the salts to be improved or the salts used for them Additives as well as with regard to the method used. For example it is known that the storage stability of ammonium nitrate fertilizers is thereby to influence favorably that one mixed these fertilizers with an iron hydroxide sol. An improvement in storage stability is only achieved if the iron hydroxide brine be mixed with the solid fertilizer salts, but not when you add them to the ammonium nitrate containing solutions there, from which the fertilizer salts are obtained by crystallization will.

Es besteht also keineswegs die Regel, daß Zusatzstoffe, die bei der Entstehung fester Salze deren Eigenschaften günstig beeinflussen, durch Vermischen mit den festen Salzen selbst ebenfalls eine entsprechende Wirkung hervorrufen, oder umgekehrt. Dementsprechend bezieht sich die vorliegende Erfindung speziell auf die Verbesserung der Lagerbeständigkeit von Ammonchlorid durch Zusatz von Pektinstoffen zu bereits kristallisiertem, gewöhnlichem, also zum Zusammenbacken neigendem Salz. Daß Pektinstoffe auch bei dieser Anwendungsweise die geschilderte Wirkung haben, war nicht vorauszusehen. So there is by no means the rule that additives that are used in the Formation of solid salts whose properties can be favorably influenced by mixing with the solid salts themselves also produce a corresponding effect, or vice versa. Accordingly, the present invention particularly relates to Improvement of the shelf life of ammonium chloride by adding pectin substances to already crystallized, common salt that tends to stick together. That pectin substances also have the described effect with this application, was not to be foreseen.

B e i 5 p i e 1 Etwa I2,5 kg getrocknete Rübeuschnitzel werden in 0,5- bis IO/oiger Salzsäure etwa 1/2 bis 3/4 Stunden lang unter öfterem Rühren schwach gekocht. Die so erhaltene Masse wird in einer Kelter ausgepreßt. B e i 5 p i e 1 About 12.5 kg of dried beet pulp are in 0.5 to 10% hydrochloric acid weak for about 1/2 to 3/4 hours with frequent stirring cooked. The mass obtained in this way is pressed in a wine press.

Der Extrakt dieser I2,5 kg Schnitzel wird mit heißem Wasser auf etwa 3 cbm verdünnt, schwach ammonialçalisch gemacht und heiß durch eine Filterpresse filtriert. Mit 201 dieser pektinstoffhaltigen Lösung, die den Extrakt von 0,083 kg Rübenschnitzeln enthält, werden 550 kg Ammonchloridkristalle in einer Zentrifuge bedüst, in der sie zuvor von ihrer Mutterlauge abgeschleudert worden sind. Nach dem Trodoenschleudern wird das Salz in einem Trommelofen bei Ion'0' getrocknet.The extract of this I2.5 kg schnitzel is boiled with hot water to about Diluted 3 cbm, made weakly ammoniacal and hot through a filter press filtered. With 201 of this pectin-containing solution, which has the extract of 0.083 kg of beet pulp, 550 kg of ammonium chloride crystals are placed in a centrifuge in which they were previously thrown off by their mother liquor. To With the Trodo spin, the salt is dried in a drum oven at Ion'0 '.

Als besonderer Vorteil zeigt sich hierbei schon, daß das Produkt, im Gegensatz zu einem Salz, das mit Wasser ohne Pektinstoffgehalt gedeckt ist, beim Trocknen an den Wandungen der Trockentrommel nicht anbackt und die Trommel in rieseligem Zustand verläßt. Das Deckwasser kann wiederholt verwendet werden, so daß nur der an dem Salz haftengebliebene Teil an Pektinstoffen ergänzt zu werden braucht. Das getrocknete Salz ist von lockerer, feiner Beschaffenheit und backt auch bei längerem Lagern kaum zusammen.A particular advantage here is that the product, in contrast to a salt, which is covered with water without pectin content, when Drying does not stick to the walls of the drying drum and the drum is in trickle State leaves. The cover water can be used repeatedly, so that only the Part of the pectin substances that have adhered to the salt needs to be supplemented. That Dried salt has a loose, fine texture and bakes for a long time Hardly store together.

PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Ammonchlorid in Form nicht zusammenbackender Kristalle unter Verwendung von Pektinen oder Stoffen pektinartiger Natur, dadurch gekennzeichnet, daß man der zum Zusammenbacken neigenden Kristallmasse geringe Mengen Pektinstoffe einverleibt. PATENT CLAIM: I. Process for obtaining ammonium chloride in the form Non-caking crystals using pectins or substances more pectin-like Nature, characterized in that one of the crystal mass which tends to stick together small amounts of pectin substances incorporated.

Claims

2. The method according to claim I, characterized in that the Introduces pectin substances as an aqueous solution into the crystal mass and the mass dries.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that one the treatment of the crystal mass with the aqueous pectin solution and the drying the crystal mass or just one of these measures with movement of the individual crystals undertakes.

Attached publications: German patent specifications No. 670 506, 699 994, 706 563.