Verfahren zur Herstellung von Alkaliverbindungen aus rohem Pentachlorphenol
Pentachlorphenol läßt sieh nach den üblichen Methoden durch Chlorieren von Phenol
nicht sofort in reiner Form gewinnen, sondern man erhält ein Rohprodukt, das vornehmlich
durch das in Alkali unlösliche Hexachlorphenol verunreinigt ist. Um in Wasser klar
lösliche Alkalisalze aus rohem Pentachlorphenol zu gewinnen, mußte man bisher durch
Filtratio nsverfahren oder durch Reduktion das Hexachlorphenol entfernen bzw. abbauen.Process for the preparation of alkali compounds from crude pentachlorophenol
Pentachlorophenol can be obtained by chlorinating phenol according to the usual methods
not immediately win in pure form, but you get a raw product that is primarily
is contaminated by the alkali-insoluble hexachlorophenol. To be clear in water
To obtain soluble alkali salts from crude pentachlorophenol, one had to go through until now
The hexachlorophenol can be removed or broken down by filtration processes or by reduction.
Es wurde nun gefunden. daß man in Wasser klar lösliche Alkaliverhindungen
aus rohem Pentachlorphenol erhält, wenn man dieses in Gegenwart von wenig Wasser
mit der erforderlichen Menge Natronlauge umsetzt. Man arbeitet also bei de: Neutralisation
mit verhältnismäßig wasserarmen Teigen und vermeidet den eigentlichen Lösungsvorgang.
Dabei geht offenbar das Hexac'hlorphenol in eine lösliche Form über, die auch dann
erhalten bleibt, wenn man den Teig anschließend trocknet. Das Trocknen ist jedoch
nicht unbedingt erforderlich; für die meisten praktischen Anwendungen eines solchen
rohen Pentachlorphenolats ist die Teig form günstiger, weil sie nicht, wie das trockene
Phenolat, zum Husten reizt, was beim Umfüllen und Lösen in der Praxis Schwierigkeiten
bereitet.It has now been found. that there are clearly soluble alkali compounds in water
obtained from crude pentachlorophenol if this is obtained in the presence of a little water
with the required amount of sodium hydroxide solution. So you work at de: neutralization
with dough that is relatively low in water and avoids the actual dissolving process.
Apparently the Hexac'hlorphenol goes into a soluble form, which also then
is retained when the dough is then dried. The drying is however
not necessarily required; for most practical applications of such
raw pentachlorophenolate is the dough shape cheaper because it is not like the dry one
Phenolate, irritates coughing, which makes it difficult to transfer and dissolve in practice
prepares.
Wie weiter gefunden wurde, kann man die Umsetzung in wäßrigem Meidium
bei hoher Konzentration mit Vorteil mit der Einverleibung o.berflächenaktiver
Substanzen
verknüpfen, um Sonderwirkungen hervorzubringen., beispielsweise eine Steigerung
der Eindringungstiefe in Substrate u. dgl. Besonders vorteilhaft ist die Mitverwendung
von Salzen von alkylierten oder aralkylierten Naphthalinsulfonsäuren. Beispiel i
ioo kg eines etwa wäßrigen Teiges von rohem, mehrere Prozente Hexachlorphenol enthaltendem
Pentachlorphenol werden in einem Werner-Pfleiderer-Kneter unter allmählicher Zugabe
von konzentrierter Natronlaugeneutral.gestellt. Während ein zum Vergleich in Lösung,
also in viel Wasser durchgeführter Neutralis-ationsversuch erhebliche Mengen eines
unlöslichen Rückstandes zeigt, ist eine Probe des erfindungsgemäß umgesetzten Teiges
in kaltem Wasser klar löslich, enthält also keine sichtbaren und störenden Abscheidungen
von Hexachlorphenol.As was further found, the reaction can be carried out in aqueous meidium
In the case of high concentration, it is advantageous to incorporate or surface-active
Substances
link in order to produce special effects, for example an increase
the depth of penetration into substrates and the like
of salts of alkylated or aralkylated naphthalenesulfonic acids. Example i
100 kg of an approximately aqueous dough of raw, several percent hexachlorophenol containing
Pentachlorophenol are added gradually in a Werner-Pfleiderer kneader
made of concentrated caustic soda neutral. While one is in solution for comparison,
So a neutralization test carried out in a lot of water considerable amounts of a
shows insoluble residue is a sample of the dough reacted according to the invention
Clearly soluble in cold water, so it does not contain any visible or annoying deposits
of hexachlorophenol.
Beispiel 2 8oo kg des im Beispiel i genannten Pentachlorphenolteiges
werden mit 20o kg eines etwa 6o% Trockensubstanz enthaltenden Teiges von butylnaphthalinsulfonsaurem
Natrium gemischt und mit so viel konzentrierter, z. B. 45o/o-iger Natronlauge versetzt,
daß eine sich mit neutraler Reaktion klar in Wasser lösende Paste entsteht. Diese
kann gegebenenfalls getrocknet und gemahlen werden.Example 2 800 kg of the pentachlorophenol dough mentioned in Example i
are with 20o kg of a dough containing about 6o% dry matter of butylnaphthalenesulfonic acid
Sodium mixed and with so much more concentrated, e.g. B. 45o / o sodium hydroxide solution added,
that a paste is formed which dissolves clearly in water with a neutral reaction. These
can optionally be dried and ground.