DE915963C - Process for the production of cadmium sulfide photo layers - Google Patents
Process for the production of cadmium sulfide photo layersInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Cadmiumsulfidphotoschichten Die Kristallphosphore, wie beispielsweise Verbindungen eines Metalls mit einem der Elemente Schwefel, Selen oder Tellur, können infolge ihrer Photoleitfähigkeit als Photowiderstände benutzt werden. Es ist bereits bekannt, Cadmiumsulfidphotozellen nach den bei der Herstellung von Kristallphosphoren üblichen Verfahren aus kleinkristallinen Stoffen herzustellen. Zu diesem Zweck werden die Ausgangsstoffe sehr sorgfältig gereinigt, von Fremdmetallen befreit und einem Glüh- und Kristallisationsprozeß unterworfen. Auf diese Weise lassen sich aber keine größeren Cadmiumsulfidkristalle herstellen.Process for the production of cadmium sulfide photo layers The crystal phosphors, such as compounds of a metal with one of the elements sulfur or selenium or tellurium, can be used as photoresistors due to their photoconductivity will. It is already known to use cadmium sulfide photocells after the manufacture of crystalline phosphors from small crystalline substances. For this purpose, the raw materials are very carefully cleaned of foreign metals freed and subjected to an annealing and crystallization process. In this way however, larger cadmium sulfide crystals cannot be produced.
Ferner wurde es bereits vorgeschlagen, Photowiderstände nicht aus Pulver, sondern aus größeren Kristallen herzustellen, indem in durchsichtigen gefärbten Kristallen kristallisierte photoelektrische Verbindungen, vorzugsweise Cadmiumsulfid, aus den Ausgangsstoffen als größere Kristalle hergestellt werden, derart, daß alle die Photoleitfähigkeit störenden Beimengungen, vorzugsweise Schwermetalle, bei dem Kristallisationsprozeß ausgeschieden werden. Derartige Zellen genügen für viele Zwecke den gestellten Anforderungen, d. h. sie isolieren im unbelichteten Zustand völlig, und es lassen sich bei Belichtung gute Empfindlichkeiten erzielen. Die Anwendung solcher Zellen ist aber insofern begrenzt, als es in einigen Fällen auf sehr große glatte Flächen ankommt, welche sich mit den angegebenen Verfahren nicht erzielen lassen.Furthermore, it has already been suggested not to use photoresistors Powder, but can be made from larger crystals by turning in clear colored ones Crystals crystallized photoelectric compounds, preferably cadmium sulfide, can be made from the starting materials as larger crystals, so that all Additions that interfere with the photoconductivity, preferably heavy metals, in which Crystallization process are eliminated. Such cells are sufficient for many Purposes of the requirements, d. H. they isolate in the unexposed state completely, and good sensitivities can be obtained with exposure. The application but such cells are limited in that, in some cases, they are very large smooth surfaces arrive, which cannot be achieved with the specified methods permit.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cadmiumphotoschichten, welches sich dadurch auszeichnet, daß Photozellen von praktisch beliebig großer Fläche hergestellt werden können. Nach der Erfindung wird Cadmiumsulfid in einer Schwefelatmosphäre zum Verdampfen gebracht und auf einer Unterlage, deren Temperatur zweckmäßig zwischen 300 und 50o° C, vorzugsweise auf etwa 400°C, liegt, niedergeschlagen. Als Ausgangsmaterial kann technisch reines Cadmiumsulfid benutzt werden. Das Verdampfen erfolgt in einer Schwefelatmosphäre, wobei der Dampfdruck des Schwefels entsprechend der gewünschten Isolation zwischen i0-3 und io° Torr variieren kann. Die auf diesem Wege hergestellten Schichten können beliebig große Flächen bedecken. Mit Rücksicht auf die Hochohmigkeit der Schichten können dieselben mit Vorder- und'auch mit Hinterwandelelektroden versehen werden. Natürlich müssen eine oder beide Elektroden lichtdurchlässig sein. Jeder Punkt der Fläche der aufgedampften Schicht wirkt als Punktzelle, so daß eine außerordentlich hohe Empfindlichkeit erreicht wird. Der Elektrodenabstand kann i bis iooli betragen. Es handelt sich also bei einer solchen Anordnung um eine ideale Punktzelle.The invention relates to a method for the production of cadmium photo layers, which is characterized in that photocells can be produced with practically any large area. According to the invention, cadmium sulfide is made to evaporate in a sulfur atmosphere and is deposited on a support, the temperature of which is expediently between 300 and 50 ° C., preferably around 400 ° C. Technically pure cadmium sulfide can be used as the starting material. The evaporation takes place in a sulfur atmosphere, whereby the vapor pressure of the sulfur can vary between 10-3 and 10 ° Torr depending on the desired insulation. The layers produced in this way can cover surfaces of any size. With regard to the high resistance of the layers, they can be provided with front and rear wall electrodes. Of course, one or both of the electrodes must be translucent. Every point on the surface of the vapor-deposited layer acts as a point cell, so that an extremely high sensitivity is achieved. The electrode spacing can be i to iooli. Such an arrangement is therefore an ideal point cell.
Gegebenenfalls ist es möglich, die Schichten mit Rasterelektroden zu versehen. Es können dadurch Photoströme bis i Amp. erzielt werden, so daß bei Verwendung derartiger Photozellen auf Verstärker und Relais verzichtet werden kann.If necessary, it is possible to use the layers with grid electrodes to provide. It can be achieved photocurrents up to i Amp., So that at Using such photocells on amplifiers and relays can be dispensed with.
Die obengenannten Schichten können mit besonderem Vorteil infolge ihrer glasigen Beschaffenheit, der Hochohmigkeit und großen Lichtempfindlichkeit als Spiegelelektroden im Elektronenspiegel benutzt werden. In Verbindung mit einem Elektronenspiegel wird ein guter Lichtverstärker erhalten. Es ist also möglich, in einzelnen Zweigen der Technik, beispielsweise Filmtechnik, mit geringeren Lichtstärken als sonst üblich auszukommen.The above-mentioned layers can result with particular advantage their glassy nature, the high resistance and great sensitivity to light be used as mirror electrodes in the electron mirror. In conjunction with a Electron mirror, a good light amplifier is obtained. So it is possible in individual branches of technology, for example film technology, with lower light intensities than usual to get along.
Ein weiterer Vorteil für die Photoschichten nach der Erfindung ergibt sich bei der Benutzung derselben in der Fernsehtechnik an Stelle der sonst üblichen Mosaikelektroden. Wird nämlich eine aufgedampfte Cadmiumsulfidschicht benutzt, so erübrigt sich die mosaikförmige Aufteilung der Elektrode. Zudem kann auf die zusätzliche Photokathode verzichtet werden. Der Betrieb einer solchen Anordnung ist analog der des Elektronenspiegels und des Ikonoskops mit getrennter Aufladung und Abtastung.Another advantage for the photo layers according to the invention results when they are used in television technology instead of the usual ones Mosaic electrodes. If a vapor-deposited cadmium sulfide layer is used, so there is no need for the tessellated division of the electrode. In addition, the additional Photocathode can be dispensed with. The operation of such an arrangement is analogous to that of the electron mirror and the iconoscope with separate charging and scanning.
Die lichtempfindliche Schicht aus Cadmiumsulfid stellt im übrigen eine Kapazität dar, deren Größe durch die Substanz (Dielektrizitätskonstante) und die Dicke (Abstand) bestimmt wird. Durch Belichtung kann die Zeitkonstante T - R - C gesteuert werden.The photosensitive layer made of cadmium sulfide is the rest a capacitance, the size of which is determined by the substance (dielectric constant) and the thickness (distance) is determined. The time constant T - R - C controlled.
Endlich ergibt sich für die Schichten nach der Erfindung eine neue Verwendung, wenn dieselben aus einem Gemisch von Zinksulfid nach den gewünschten Mengenverhältnissen gemäß dem angegebenen Verfahren hergestellt werden. Auf diese Weise lassen sich kornlose Leuchtschirme erzielen, was in der Elektronenoptik von Bedeutung ist, da vielfach die Grenze des Auflösungsvermögens durch den Leuchtschirm gegeben ist. Es ist also möglich, bei Benutzung eines kornlosen Leuchtschirmes aus Zinksulfid und Cadmiumsulfid das Auflösungsvermögen bis zur Grenze desjenigen der elektronenoptischen Apparatur zu steigern.Finally, there is a new one for the layers according to the invention Use when the same from a mixture of zinc sulfide as desired Quantities are produced according to the specified method. To this In this way, grainless fluorescent screens can be achieved, which is what electron optics from What is important is that there is often the limit of the resolution due to the fluorescent screen given is. So it is possible to use a grainless fluorescent screen Zinc sulphide and cadmium sulphide have the resolving power to the limit of that of the electron-optical apparatus to increase.
Das Verfahren nach der Erfindung ist im folgenden an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In einer Zelle, welche mit einem Glasstutzen in Verbindung steht, wird Cadmiumsulfid in einem Ofen angebracht. Der Ofen kann beispielsweise aus einer Wendel oder auch aus einem Schiffchen bestehen, wobei als Werkstoff für den Ofen Wolfram, Platin, Tantal oder Molybdän in Betracht kommen. An Stelle von Metallöfen können auch gegebenenfalls Öfen aus Quarz, Aluminiumoxyd oder Magnesiumoxyd benutzt werden. Die letzteren bringen den Vorteil mit sich, daß bei der Verdampfung kein fremdes Metall in die aufgedampften Schichten gelangt, so daß Störungen oder Herabsetzung der Leitfähigkeit vermieden werden. Die Form des Ofens muß dabei derart ausgebildet werden, daß die Heizwendel vollkommen gegen den Verdampfungsraum abgeschlossen ist.The method according to the invention is shown below using an exemplary embodiment explained in more detail. In a cell, which is connected to a glass nozzle, cadmium sulfide is placed in an oven. The furnace can, for example, consist of a Helix or also consist of a boat, with as material for the furnace Tungsten, platinum, tantalum or molybdenum come into consideration. Instead of metal ovens If necessary, furnaces made of quartz, aluminum oxide or magnesium oxide can also be used will. The latter have the advantage that no evaporation occurs foreign metal gets into the vapor-deposited layers, so that disturbances or degradation conductivity can be avoided. The shape of the furnace must be designed in this way that the heating coil is completely sealed off from the evaporation chamber.
Der Schwefel, welcher zur Erzeugung der Schwefelatmosphäre dient, wird in dem Ansatzstutzen der Zelle angebracht. Zur Herstellung einer Schicht wird die Zelle an eine Quecksilberdiffusionspumpe angeschlossen. An der Pumpe wird die Zelle etwa 1j2 Stunde auf zweckmäßig i80 bis 2oo°C ausgeheizt, wobei der Stutzen mit dem Schwefel auf Zimmertemperatur bleibt. Die evakuierte und ausgehitzte Zelle kann dann mit dem Stutzen abgezogen werden. Zur Durchführung des eigentlichen Formierungsvorganges wird die Zelle in dem Ofen auf etwa 30o bis 5oo°C erhitzt. Das Optimum der Empfindlichkeit liegt etwa zwischen 380 und 420°C, so daß es sich als vorteilhaft erwiesen hat, die Zelle in einem Ofen auf etwa 400°C zu erhitzen. Während des Erhitzens der Zelle bleibt jedoch der Stutzen unabhängig von derselben auf einer Temperatur von 50 bis i20° C. Eine höhere Temperatur des Stutzens ergibt einen höheren Dampfdruck des Schwefels und somit eine höhere Isolation der Schicht. Die Temperatur des Stutzens wird also zweckmäßig auf etwa ioo bis iio°C gehalten. Nachdem beide Teile (Zelle und Stutzen) die gewünschte Temperatur erreicht haben, erfolgt das Verdampfen des Cadmiumsulfids aus dem Ofen. Eine sonst übliche Nachbehandlung, z. B. Tempern, späteres Anlagern von Schwefel oder Cadmium oder Abschrecken, ist nicht mehr erforderlich.The sulfur, which is used to create the sulfur atmosphere, is placed in the connection piece of the cell. To create a layer, the cell is connected to a mercury diffusion pump. At the pump, the cell is heated to an expedient temperature of 180 to 200 ° C. for about an hour and a half, the nozzle with the sulfur remaining at room temperature. The evacuated and heated cell can then be pulled off with the nozzle. To carry out the actual forming process, the cell is heated to around 30 ° to 500 ° C. in the furnace. The optimum sensitivity is between about 380 and 420 ° C., so that it has proven advantageous to heat the cell to about 400 ° C. in an oven. During the heating of the cell, however, the connecting piece remains at a temperature of 50 to 120 ° C. independently of the same. A higher temperature of the connecting piece results in a higher vapor pressure of the sulfur and thus a higher insulation of the layer. The temperature of the nozzle is therefore expediently kept at about 100 to 100 ° C. After both parts (cell and nozzle) have reached the desired temperature, the cadmium sulfide evaporates from the furnace. An otherwise customary post-treatment, e.g. B. annealing, subsequent deposition of sulfur or cadmium or quenching is no longer necessary.
Bei Photoschichten, welche nach dem angegebenen Verfahren hergestellt werden, betrug die Dicke derselben i bis ioo,u und der spezifische Widerstand ios bis iol° n/cm. Eine Photozelle mit solchen Schichten hatte etwa eine Empfindlichkeit von z0-3 Amp./lm bei einer Länge der Elektrode von 15 mm und einem Abstand von 5 nim, d. h. einer bestrahlten Fläche von 75 mm2. Die angelegte Feldstärke betrug 300 VOlt/Cm. Es ließen sich dann i0-1° Watt mittels eines Galvanometers (Empfindlichkeit 3.i0-" Amp.jSkt.) nachweisen. Bei Verwendung eines Verstärkers lassen sich noch weniger als i0-10 Watt nachweisen. Es ist noch zu bemerken, daß bei der Formierung bei etwa 400°C bei gewöhnlichem Glas Gas- und Wasserausbrüche auftreten können, welche die Ursache einer Verschlechterung der Schicht bilden können. Dieser etwaige Nachteil kann durch die Benutzung von Hartglas für die Glasteile weitgehend beseitigt werden.In the case of photolayers which are produced by the specified method, the thickness of the same was i to ioo, u and the specific resistance ios to iol ° n / cm. A photocell with such layers had a sensitivity of about z0-3 Amp./lm with a length of the electrode of 15 mm and a distance of 5 nm, ie an irradiated area of 75 mm 2. The applied field strength was 300 Vlt / cm. 10-1 ° watts could then be detected by means of a galvanometer (sensitivity 3.i0- "Amp.jSkt.). If an amplifier is used, less than 10-10 watts can be detected. It should also be noted that with the Formation at around 400 ° C with ordinary glass, gas and water eruptions can occur, which can be the cause of a deterioration of the layer.This potential disadvantage can be largely eliminated by using hard glass for the glass parts.
Die Stromzuführungen müssen aus einem schwer verdampfbaren Metall bestehen. Bei 400°C haben die meisten Metalle auch einen merklichen Dampfdruck, welcher sich negativ bemerkbar macht. Es können deshalb zweckmäßig die Metalle Wolfram, Molybdän oder Kupfer als Kontakte benutzt werden. Wenn ein geringer Zusatz von anderen Metallen außer Kupfer zu dem Cadmiumsulfid erfolgt, so zeigt sich im allgemeinen eine gewisse Abnahme der Empfindlichkeit. Dagegen bewirkt das Hinzufügen von kleinen Mengen von Kupfer zum Cadmiumsulfid eine Empfindlichkeitssteigerung. Aus diesem Grunde hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Stromzuführungen aus Kupfer herzustellen.The power supply lines must be made of a metal that is difficult to vaporize exist. At 400 ° C most metals also have a noticeable vapor pressure, which is noticeable negatively. The metals tungsten, Molybdenum or copper can be used as contacts. When a little addition from others Metals other than copper to which cadmium sulfide is made, it shows in general some decrease in sensitivity. In contrast, adding small ones does the trick Amounts of copper to cadmium sulfide increase sensitivity. For this Basically, it has proven to be particularly advantageous to remove the power supply lines Making copper.
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|---|---|---|---|---|
| DE1032440B (en) * | 1954-07-23 | 1958-06-19 | Westinghouse Electric Corp | Radiation-sensitive device, especially for X-ray image amplifiers |
| DE1034289B (en) * | 1955-12-30 | 1958-07-17 | Ct D Etudes Et De Dev De L Ele | Process for the production of directional conductors, such as photoresist cells and dry rectifiers |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE623488C (en) * |
-
1944
- 1944-10-10 DE DEA5567D patent/DE915963C/en not_active Expired
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