DE9104161U1 - Arrangement for determining the amount of a reagent removing a dechlorination residue - Google Patents
Arrangement for determining the amount of a reagent removing a dechlorination residueInfo
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Description
Köln, den 5. April 1991Cologne, 5 April 1991
Anmelderin: Wallace & Tiernan, Inc.Applicant: Wallace & Tiernan, Inc.
Mein Zeichen: W 176/13My reference: W 176/13
Anordnung zum Bestimmen der Menge Arrangement for determining the quantity
eines einen Entchlorunqsrückstand beseitigenden Reagens a reagent that removes a dechlorination residue
&igr; 5 Gebiet der Erfindung &igr; 5 Field of the invention
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zum kontinuierlichen Überwachen und Regeln eines Prozeßstroms für einen Entchlorungsrückstand. Insbesondere bezieht sich die Erfin-The invention relates to an arrangement for continuously monitoring and controlling a process stream for a dechlorination residue. In particular, the invention relates
2Q dung auf eine Anordnung zum kontinuierlichen Überwachen und Regeln eines einen Entchlorungsrückstand enthaltenden Prozeßstroms, wozu eine Probe des Prozeßstroms zum Bestimmen des Betrages des in ihm enthaltenen Entchlorungsrückstandes einem analysierenden Reagens ausgesetzt wird. Entchlorung wird hier als die vollständige oder teilweise Entfernung irgendeines Oxidationsmittels, einschließlich Chlor, durch die gesteuerte Zugabe eines Reduktionsmittels verstanden.2Q application to an arrangement for continuously monitoring and controlling a process stream containing a dechlorination residue, for which purpose a sample of the process stream is exposed to an analyzing reagent to determine the amount of dechlorination residue contained in it. Dechlorination is understood here as the complete or partial removal of any oxidizing agent, including chlorine, by the controlled addition of a reducing agent.
Chlor wird im allgemeinen zur Desinfektion von Prozeßströmen in Abwasserbehandlungsanlagen und zur Steuerung einer Biofäulung in Kühlanlagen verwandt. Da Chlor ein hochgradig wirksames Desinfektions- und Oxidationsmittel ist, ist jedes im Verfahren unverbraucht verbleibende Chlor ein noch sehr wirksames Mittel zum Vernichten jeglichen Lebens in Wasser.Chlorine is commonly used to disinfect process streams in wastewater treatment plants and to control biofouling in refrigeration systems. Since chlorine is a highly effective disinfectant and oxidizer, any chlorine left unused in the process is still a very effective agent for destroying all life in the water.
Zum Vermeiden oder Herausholen des Restchlors aus einem Prozeßstrom in wesentlichen Mengen wird häufig ein Entchlorungsreagens oder eine Entchlorungsvorrichtung verwandt. In typischen Fällen wird dem Prozeßstrom Schwefeldioxid (SO2) zur quantitativen Reaktion mit dem Chlorrückstand zugefügt. Bei Zugabe von SO im Überschuß gegenüber dem im Prozeßstrom ent-To avoid or remove significant amounts of residual chlorine from a process stream, a dechlorinating reagent or device is often used. In typical cases, sulfur dioxide (SO 2 ) is added to the process stream to quantitatively react with the residual chlorine. When SO 2 is added in excess of the amount removed in the process stream,
ClCl
haltenen Chlorrückstand wird dieser vollständig beseitigt.Any chlorine residue is completely removed.
1^ Die Menge des in dem Prozeßstrom unverbraucht verbleibenden aufgelösten SO (das heißt des Entchlorungsrückstandes) wird vorzugsweise auf einer geringen, aber positiven Konzentration gehalten, um die Beseitigung des Chlorrückstandes und das Herabsetzen des Sauerstoffverbrauchs auf ein Mimimum sicherzustellen. Diese Art der Behandlung schützt nicht nur das Leben im Wasser, sondern führt auch zu einer wirkungsvolleren Ausnutzung des dem Prozeßstrom zugefügten Cl und SO . 1 ^ The amount of dissolved SO (i.e. dechlorination residue) remaining unused in the process stream is preferably maintained at a low but positive concentration to ensure removal of the chlorine residue and reduction of oxygen consumption to a minimum. This type of treatment not only protects aquatic life but also results in more efficient utilization of the Cl and SO added to the process stream.
c* iLc* iL
Für das unmittelbare Überwachen und Regeln der Menge des Entchlorungsrückstandes in einem kontinuierlichen Prozeßstrom, dem zuvor ein Chlordesinfektions/Oxidationsmittel zugesetzt wurde, gibt es noch keine vollständig zufriedenstellenden Verfahren oder Anordnungen.There are currently no fully satisfactory procedures or arrangements for directly monitoring and controlling the amount of dechlorination residue in a continuous process stream to which a chlorine disinfectant/oxidizer has previously been added.
Ein Beispiel für ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration eines chemischen Bestandteiles in einem Arbeitsmittel wird in der US-PS 2 560 317 gegeben. Das offenbarte Verfahren eignet sich insbesondere gut zum Bestimmen der Konzentration des Restchlors in einem Prozeßstrom. Das Verfahren schließt die Beseitigung des Chlors aus einer Probe eines Prozeßstroms unter deren Durchleiten der Probe durch eine Aktivkohleschüttung und die anschließende Zugabe von Chlor in veränder- und bestimmbarer Menge zum Vergleich der relativen Konzentrationen des Chlors im Prozeßstrom und der relativen Konzentration des Chlors in der unbehandelten Probe des Prozeßstroms ein. Sobald der Vergleich durch Einstellen der Geschwindigkeit der Chlorzugabe auf Null gebracht wird, ist der ermittelbare Betrag, mit dem das Chlor dem chlorfreien Musterstrom zugesetzt wurde, ein genaues Maß des BetragesAn example of a method for determining the concentration of a chemical constituent in a process fluid is given in U.S. Patent No. 2,560,317. The disclosed method is particularly well suited to determining the concentration of residual chlorine in a process stream. The method involves removing chlorine from a sample of a process stream by passing the sample through a bed of activated carbon and then adding chlorine in a variable and determinable amount to compare the relative concentrations of chlorine in the process stream and the relative concentration of chlorine in the untreated sample of the process stream. Once the comparison is zeroed by adjusting the rate of chlorine addition, the determinable amount of chlorine added to the chlorine-free sample stream is an accurate measure of the amount
des in dem Prozeßstrom enthaltenen Chlors. Bei Zugabe in eine chlorfreie Strömung gilt Jod als geeigneter Austauschstoff für Chlor. Dieses Verfahren erlaubt die Bestimmung der Restchlormenge. Über die Messung eines Entchlorungsrückstandes im Prozeßstrom sagt es jedoch nichts aus.of the chlorine contained in the process stream. When added to a chlorine-free stream, iodine is considered a suitable substitute for chlorine. This method allows the determination of the residual chlorine quantity. However, it says nothing about the measurement of a dechlorination residue in the process stream.
Andere Beispiele von Verfahren zum Messen und Steuern von Chlorrückständen on-line werden in dem Buch von R. E. Finger und andere, "Development Of An On-Line Zero Chlorine Resi-Other examples of methods for measuring and controlling chlorine residues on-line are given in the book by R. E. Finger and others, "Development Of An On-Line Zero Chlorine Resi-
1^ dual Measurement And Control System", in J. Water Pollution Control Fed., Band 57, Nr. 11, 1068 (1985), beschrieben. Finger und andere erkennen, daß Techniken zur unmittelbaren Überwachung oder Regelung von Null-Chlorrückständen nicht verfügbar sind und daß es auch keine kontinuierlichen analytischen Techniken zur Überwachung der Entchlorungsrückstände, das heißt des aufgelösten S0_, gibt. 1 ^ dual Measurement And Control System", in J. Water Pollution Control Fed., Vol. 57, No. 11, 1068 (1985). Finger and others recognize that techniques for directly monitoring or controlling zero chlorine residuals are not available, nor are there continuous analytical techniques for monitoring dechlorination residuals, that is, dissolved SO_.
Finger und andere beschreiben eine mit einer Vorwärtsführung arbeitende Anordnung mit einem unmittelbar vor dem Entchlorungspunkt gemessenen, eine auslaufende Strömung betreffenden Signal und einem den Chlorrückstand betreffenden Signal. Finger und andere beschreiben weiter eine Regelanordnung mit Rückführung des Rückstandes, bei dem die Entchlorungsprobe vor deren Analyse mit großen Mengen von gasförmigem Chlor oder flüssigen Hypochloritreagenzien versetzt wird. Finger und andere argumentieren jedoch, daß beide Verfahren mit Mängeln behaftet sind, da sie von genauen Probe- und Reagensströmungen abhängen. Die Reaktion der Probe mit Chlor oder Hypochlorit ist auch Fehlern durch Reaktion mit im Prozeßstrom möglicherweise vorhandenen anderen Verunreinigungen, zum Beispiel Ammoniak, ausgesetzt.Finger et al. describe a feed-forward arrangement with an outgoing flow signal measured immediately before the dechlorination point and a residual chlorine signal. Finger et al. further describe a residual flow control arrangement in which the dechlorination sample is spiked with large quantities of gaseous chlorine or liquid hypochlorite reagents prior to analysis. However, Finger et al. argue that both methods are flawed because they depend on accurate sample and reagent flows. The reaction of the sample with chlorine or hypochlorite is also subject to error due to reaction with other contaminants that may be present in the process stream, such as ammonia.
Bei einem Versuch zum Überwinden dieser Schwierigkeiten sehen Finger und andere ein verwickeltes Feedback-Verfahren vor, bei dem ein abströmendes Entchlorungsmittel mit dem abströmenden chlorierten Produkt unter Bildung einer Probe versetzt wird, die mit herkömmlichen Chloranalysatoren gemessen werden kann. Die abfließenden Ströme werden mit eine konstan-In an attempt to overcome these difficulties, Finger et al. propose an intricate feedback procedure in which a effluent dechlorinating agent is mixed with the effluent chlorinated product to form a sample that can be measured by conventional chlorine analyzers. The effluent streams are fed with a constant
te Flüssigkeitssäule aufweisenden Tanks in einem Verhältnis von 1 : 1 gehalten, und der Chlorrückstand des abströmenden Entchlorungsmittels wird aus den im abströmenden Chlor und dem Entchlorungsmittel enthaltenen gemessenen Rückständen auf der Grundlage der folgenden Gleichung elektronisch berechnet :te liquid column in a ratio of 1:1 and the chlorine residue of the effluent dechlorinating agent is calculated electronically from the measured residues contained in the effluent chlorine and the dechlorinating agent on the basis of the following equation :
c = C — C
post meas pre'c = C - C
post meas pre'
wobei:where:
C . = der Chlorrückstand der wegfließenden entchlorten Strömung,C . = the chlorine residue of the dechlorinated flow flowing away,
C = der Chlorrückstand der abfließenden Strömung vor der Entchlorung undC = the chlorine residue of the effluent before dechlorination and
C = der Chlorrückstand des 1 : 1 Gemisches der abfließenden Strömung vor und nach der Entchlorung ist.C = the chlorine residue of the 1:1 mixture of the effluent before and after dechlorination.
Zum Bestimmen der Menge des in der entchlorten abfließenden Strömung enthaltenen Chlors verlangt dieses Verfahren die Verwendung von zwei Analysatoren. Eine aufwendige Instrumentierung wird verlangt, da die Variabilität der Rückstandsmeßtechnik zum Sicherstellen einer Regelung innerhalb regulatorischer Grenzen auf ein Minimum gebracht werden muß. Aus der Summe der Anzeigen der beiden Rückstandsanalysatoren wird der entchlorte Rückstand errechnet und geregelt.To determine the amount of chlorine contained in the dechlorinated effluent, this method requires the use of two analyzers. Complex instrumentation is required because the variability of the residue measurement technology must be minimized to ensure control within regulatory limits. The dechlorinated residue is calculated and controlled from the sum of the readings from the two residue analyzers.
Sämtliche oben aufgeführten Anordnungen sind in ihrem Aufbau aufwendig und verlangen zum Unterhalt, Abpumpen der Proben, Kauf der Reagenzien beträchtliche Kosten. Naturgemäß sind die Anordnungen häufig instabil und erzeugen Meßfehler, die um mehrere Größenordnungen über aus Gründen der Sicherheit einzuhaltenden Beträgen liegen. Dies ist insbesondere deshalb nicht erwünscht, da eine Regelung der Entchlorung in Zukunft strengeren Umweltschutzgesetzen unterliegen wird.All of the arrangements listed above are complex to set up and require considerable costs for maintenance, pumping out the samples and purchasing the reagents. Naturally, the arrangements are often unstable and produce measurement errors that are several orders of magnitude higher than the amounts that must be observed for safety reasons. This is particularly undesirable because regulation of dechlorination will be subject to stricter environmental protection laws in the future.
Verlangt wird nach einem Verfahren und einer Anordnung zum unmittelbaren Messen und Regeln eines kontinuierlichen Pro-What is required is a procedure and an arrangement for the direct measurement and control of a continuous process.
zeßstroms für einen Entchlorungsrückstand. Das Verfahren und die Anordnung sollten ein vollständiges Beseitigen eines Chlorrückstandes im Prozeßstrom zulassen, während die Menge des Entchlorungsrückstandes auf ein Minimum gebracht wird. Die Überwachung und Regelung sollten unter Bedingungen erfolgen, bei denen verhältnismäßig kleine Volumina an Reagenzien und Prozeßproben verwandt werden. Die verwandten Reagenzien sollten weiter verhältnismäßig stabil sein und nicht störenden chemischen Reaktionen mit anderen im Prozeßstrom enthaltenen Verschmutzungen ausgesetzt werden. Die vorliegende Erfindung kommt diesen Erfordernissen nach.process stream for a dechlorination residue. The method and arrangement should allow complete removal of a chlorine residue in the process stream while minimizing the amount of dechlorination residue. The monitoring and control should be carried out under conditions in which relatively small volumes of reagents and process samples are used. The reagents used should also be relatively stable and not subject to interfering chemical reactions with other contaminants contained in the process stream. The present invention meets these requirements.
Zusammenfassende Beschreibung der Erfindung
15 Summary description of the invention
15
Die Erfindung bezieht sich auf eine Anordnung zum Überwachen und Regeln der Menge eines in einem kontinuierlichen Prozeßstrom enthaltenen Reagens zum Beseitigen eines Desinfektionsmittels. Dieses das Desinfektionsmittel beseitigende Reagens wird dem Prozeßstrom im Überschuß zugesetzt und verringert oder beseitigt einen dem Prozeßstrom vorher zugegebenen Desinfektionsmittelrückstand .The invention relates to an arrangement for monitoring and controlling the amount of a reagent for removing a disinfectant contained in a continuous process stream. This reagent for removing the disinfectant is added to the process stream in excess and reduces or removes a disinfectant residue previously added to the process stream.
Die mit der erfindungsgemäßen Anordnung durchzuführenden Verfahren beinhalten das stetige Abziehen einer Probe aus dem Prozeßstrom und das kontinuierliche Zusetzen eines von dem Desinfektionsmittel verschiedenen analysierenden Reagensmittels zu der Probe in einer Menge, die zu einer vollständigen Reaktion mit dem das rückständige Desinfektionsmittel beseitigenden Reagens ausreicht und eine noch nicht der Reaktion unterworfene Menge des analysierenden Reagens beläßt oder im Fall einer unvollständigen Beseitigung des Reaktionsmittels dem Desinfektionsmittelrückstand hinzufügt. Dem analysierenden Reagens wird zur vollständigen Reaktion mit dem das rückständige Desinfektionsmittel beseitigenden Reagens ausreichend Zeit belassen. Anschließend wird die Probe zum Bestimmen der Menge des unverbrauchten analysierenden Reagens oder des in der Probe verbliebenen analysierenden Reagens zuzüg-The methods to be carried out with the arrangement according to the invention involve the continuous withdrawal of a sample from the process stream and the continuous addition of an analyte reagent other than the disinfectant to the sample in an amount sufficient to completely react with the reagent that eliminates the residual disinfectant and leaves an amount of the analyte reagent that has not yet reacted or, in the case of incomplete elimination of the reactant, adds it to the disinfectant residue. The analyte reagent is allowed sufficient time to completely react with the reagent that eliminates the residual disinfectant. The sample is then analyzed to determine the amount of unused analyte reagent or the analyte reagent remaining in the sample.
lieh des Desinfektionsmittels kontinuierlich analysiert. Auf der Grundlage der zugesetzten Menge des analysierenden Reagens und dessen nach der Reaktion in der Probe unverbraucht verbliebenen Menge wird die Menge des den Desinfektionsmittelrückstand beseitigenden Reagens oder des Desinfektionsmittelrückstandes bestimmt. Unter Verwendung der ermittelten Mengen des Desinfektionsmittelrückstandes oder des das Desinfektionsmittel beseitigenden Reagens wird die Menge des dem Prozeßstrom zugesetzten, das Desinfektionsmittel beseitigen-1^ den Reagens geregelt.The amount of disinfectant removing reagent or disinfectant residue is determined based on the amount of analyzing reagent added and the amount of the reagent remaining unused in the sample after the reaction. Using the determined amounts of disinfectant residue or disinfectant removing reagent, the amount of disinfectant removing reagent added to the process stream is controlled.
Die erfindungsgemäße Anordnung enthält eine Einrichtung zum Abziehen einer Probe aus dem Prozeßstrom. Weiter sind Zuführungseinrichtungen zur Zugabe eines vom DesinfektionsmittelThe arrangement according to the invention contains a device for withdrawing a sample from the process stream. Furthermore, feed devices are provided for adding a disinfectant
!5 verschiedenen analysierenden Reagens zur Probe in einer Menge, die zur vollständigen Reaktion mit dem den Desinfektionsmittelrückstand beseitigenden Reagens und zum Belassen einer unverbrauchten Menge ausreicht, vorgesehen. Weiter sind Analysatoreinrichtungen zur Analyse der das zugesetzte analysierende Reagens enthaltenden Probe zum Bestimmen der Menge des in dieser enthaltenen, den Desinfektionsmittelrückstand beseitigenden Reagens vorgesehen. Auf die Analysator- und die Zuführungseinrichtungen ansprechende Regeleinrichtungen sind für das kontinuierliche auswählbare Verändern der Menge des dem Prozeßstrom zugegebenen, das Desinfektionsmittel beseitigenden Reagens auf der Grundlage der festgelegten Menge des den Desinfektionsmittelrückstand beseitigenden Reagens vorgesehen. !5 different analyzing reagents to the sample in an amount sufficient to completely react with the disinfectant residue removing reagent and leave an unused amount. Analyzer means are also provided for analyzing the sample containing the added analyzing reagent to determine the amount of disinfectant residue removing reagent contained therein. Control means responsive to the analyzer and delivery means are provided for continuously and selectably varying the amount of disinfectant residue removing reagent added to the process stream based on the determined amount of disinfectant residue removing reagent.
Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsformen wird die Erfindung nun weiter beschrieben. In der Zeichnung ist:The invention will now be described further using the example of the embodiments shown in the drawing. In the drawing:
Fig. l eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,Fig. l is a schematic representation of an embodiment of the device according to the invention,
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Fig. 2 eine schematische Darstellung einer anderen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,Fig. 2 is a schematic representation of another embodiment of the device according to the invention,
Fig. 3 ein Teilquerschnitt einer erfindungsgemäßen Ausführungsform eines Gasreinigers,Fig. 3 is a partial cross-section of an embodiment of a gas purifier according to the invention,
Fig. 4 eine Ansicht einer zum Bestimmen des in einer Prozeßprobe enthaltenen Menge des Entchlorungsrückstandes O verwandten Rückstandsanalysatoranordnung.Fig. 4 is a view of a residue analyzer arrangement used to determine the amount of dechlorination residue O contained in a process sample.
!5 in den Zeichnungen, in denen sich entsprechende Teile gleiche Bezugszeichen tragen, zeigen die Figuren 1 und 2 eine Anordnung 10 zum Überwachen und Regeln der Menge des in einem Prozeßstrom 12 enthaltenen Entchlorungsrückstandes.!5 In the drawings, in which corresponding parts have the same reference numerals, Figures 1 and 2 show an arrangement 10 for monitoring and controlling the amount of dechlorination residue contained in a process stream 12.
Gemäß der Darstellung in Fig. 1 wird die Menge des Entchlorungsrückstandes, das heißt nicht reagiertes SO , nach der Entchlorung des Prozeßstroms 12 durch kontinuierliches Abziehen eines Probestromes 18 strömungsunterhalb der SO -Quelle 16 bestimmt. Die Probe wird mit einer Pumpe 20 abgezogen und in eine Box 22 mit konstantem Pegel transportiert.According to the illustration in Fig. 1, the amount of dechlorination residue, that is, unreacted SO , is determined after dechlorination of the process stream 12 by continuously withdrawing a sample stream 18 downstream of the SO source 16. The sample is withdrawn with a pump 20 and transported to a box 22 with a constant level.
In einem typischen Fall reicht eine Probeströmung von etwa 1 bis 2 gpm zum Überwachen und Regeln der Menge des in dem Prozeßstrom enthaltenen Entchlorungsrückstandes aus. Ein Probe-Überschuß wird zum Reinigen des in dem Y-Stück 26 enthaltenen Filterelementes verwandt. Der Probeüberschuß wird aus der Anordnung 10 durch Öffnen des gerade strömungsunterhalb des Y-Stücks 26 angeordneten Ventils 24 und durch Sammeln des Überlaufs aus der einen konstanten Pegel aufweisenden Box 22 entfernt.In a typical case, a sample flow of about 1 to 2 gpm is sufficient to monitor and control the amount of dechlorination residue contained in the process stream. Any excess sample is used to clean the filter element contained in the Y-piece 26. The excess sample is removed from the assembly 10 by opening the valve 24 located just downstream of the Y-piece 26 and collecting the overflow from the constant level box 22.
Der Probeüberschuß in der einen konstanten Pegel aufweisenden Box 22 tritt über das Innenrohr 23 über und läuft in denThe sample excess in the box 22, which has a constant level, passes through the inner tube 23 and flows into the
Strom 28 hinein. Der Probeüberschuß wird in dem Ablauf 29 gesammelt und vorzugsweise in den Prozeßstrom 12 zurückgeleitet. Die Probe kann auch entlang des Stroms 30 an der einen konstanten Pegel aufweisenden Box 22 vorbeigeleitet werden.stream 28. The excess sample is collected in the outlet 29 and preferably returned to the process stream 12. The sample can also be passed along the stream 30 past the constant level box 22.
Im folgenden wird dies noch in größerem Detail beschrieben.This is described in more detail below.
Die einen konstanten Pegel aufweisende Box 22 führt zu einer konstanten Flüssigkeitssäule an entchlorter Prozeßprobe. Die entchlorte Prozeßprobe wird in der einen konstanten Pegel aufweisenden Box 22 gehalten und dann über die Leitung 34 zur Öffnung 32 geleitet. Bei der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform wird, während der entchlorte Prozeß die einen konstanten Pegel aufweisende Box 22 unter der Einwirkung der Schwerkraft verläßt, eine kontinuierliche Strömung einer das analysierende Reagens enthaltenden Lösung 36, die sich von dem desinfizierenden Reagens unterscheidet, in einer Menge eingeleitet, die zur vollständigen Reaktion mit dem Entchlorungsrückstand in der entchlorten Probeströmung und zum Belassen von noch nicht verbrauchtem analysierenden Reagens ausreicht.The constant level box 22 maintains a constant liquid column of dechlorinated process sample. The dechlorinated process sample is held in the constant level box 22 and then passed to the port 32 via line 34. In the embodiment shown in Figure 1, as the dechlorinated process exits the constant level box 22 under the action of gravity, a continuous flow of an analyte reagent-containing solution 36, different from the disinfectant reagent, is introduced in an amount sufficient to completely react with the dechlorination residue in the dechlorinated sample stream and to leave any unused analyte reagent.
Für die Durchführung der vorliegenden Erfindung kann jedes geeignete analysierende Reagens verwandt werden. Beispiele geeigneter analysierender Reagenzien sind, ohne daß die Erfindung auf diese beschränkt ist: Jod, Chlorgas, Hypochloritlösungen und dergleichen und/oder Mischungen aus diesen. Das zur Zeit bevorzugte analysierende Reagens ist Jod. Im Unterschied zu Chlorgas- oder Hypochloritlösungen reagiert Jod viel langsamer mit dem im allgemeinen im Prozeßstrom von Ab-Wasserbehandlungsanlagen anzufindenden Ammoniak.Any suitable analytical reagent may be used in the practice of the present invention. Examples of suitable analytical reagents include, but are not limited to, iodine, chlorine gas, hypochlorite solutions and the like and/or mixtures thereof. The presently preferred analytical reagent is iodine. Unlike chlorine gas or hypochlorite solutions, iodine reacts much more slowly with the ammonia generally found in the process stream of waste water treatment plants.
Obwohl Jod das zur Zeit bevorzugte analysierende Reagens ist, kann bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung jede geeignete Jodquelle verwandt werden. Jod kann zum Beispiel aus einer Jodquelle, zum Beispiel der in Fig. 1 gezeigten Anordnung 40, oder aus einer Reaktion zwischen Jodat und Jodid gewonnen werden. Ein besonderes Verfahren, gemäß dem Jod aus einer chemischen Reaktion zwischen einem Jodat undAlthough iodine is the presently preferred analyzing reagent, any suitable iodine source may be used in the practice of the present invention. For example, iodine may be obtained from an iodine source, such as the arrangement 40 shown in Figure 1, or from a reaction between iodate and iodide. A particular process according to which iodine may be obtained from a chemical reaction between an iodate and
einem Jodid abgeleitet werden kann, wird im folgenden erörtert. an iodide is discussed below.
Unter erneutem Bezug auf Fig. 1 sei auf eine Ausführungsform einer bevorzugten Anordnung verwiesen, gemäß der eine eine Jodlösung enthaltende Strömung 36 aus einer Jodquelle 40 abgezogen und mit einer peristaltischen Pumpe 42 genau zugemessen wird, damit die Jodlösung in gleichbleibender Konzentration und Menge in die entchlorte Prozeßprobe eingeleitet wird. Auf der Grundlage der Konzentration und der Strömungsgeschwindigkeit der Jodlösung läßt sich die genaue Menge des Jods einfach errechnen. Die die Jodlösung enthaltende Strömung 36 wird durch einen Gasreiniger 44 geleitet. Dabei werden sämtliche in der Strömung 36 enthaltenen Gasblasen entfernt. Im folgenden wird noch in größerem Detail erläutert, daß der Gasreiniger 44 eine hydrophobe Membran 46 zum Herauslösen von in der Strömung 36 enthaltenen Gasblasen enthält.Referring again to Fig. 1, an embodiment of a preferred arrangement is shown in which a stream 36 containing an iodine solution is drawn from an iodine source 40 and precisely metered by a peristaltic pump 42 to introduce the iodine solution into the dechlorinated process sample at a consistent concentration and rate. Based on the concentration and flow rate of the iodine solution, the exact amount of iodine can be easily calculated. The stream 36 containing the iodine solution is passed through a gas purifier 44. All gas bubbles contained in the stream 36 are thereby removed. As will be explained in greater detail below, the gas purifier 44 contains a hydrophobic membrane 46 for removing gas bubbles contained in the stream 36.
Bei der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform wird noch eine getrennte Strömung 38 einer Pufferlösung zu deren Einleitung in die Strömung der entchlorten Probe stromungsunterhalb der Reaktionszone verwandt. Zur Stabilisierung des pH-Werts des Gemisches wird die Pufferlösung der Anordnung über die Strömung 38 zugeführt. Die aus der Pufferlösung bestehende Strömung 38 wird der Quelle 48 dieser Lösung über eine peristaltische Pumpe 50 abgezogen und von dieser bemessen, so daß die Pufferlösung der entchlorten Prozeßprobe mit einer bestimmbaren Geschwindigkeit zugeführt wird.In the embodiment shown in Fig. 1, a separate flow 38 of buffer solution is used to introduce it into the flow of the dechlorinated sample downstream of the reaction zone. To stabilize the pH of the mixture, the buffer solution is fed to the arrangement via the flow 38. The flow 38 consisting of the buffer solution is drawn off from the source 48 of this solution via a peristaltic pump 50 and metered by it so that the buffer solution is fed to the dechlorinated process sample at a determinable rate.
im Anschluß an die Einleitung der Jod- und der Pufferlösung in die entchlorte Prozeßprobe findet zwischen dem Entchlorungsrückstand (so 2) und dem Jod eine chemische Reaktion statt.Following the introduction of the iodine and buffer solution into the dechlorinated process sample, a chemical reaction takes place between the dechlorination residue ( see above 2 ) and the iodine .
Die vollständig reagiertes SO und I enthaltende Prozeßprobe wird durch die Öffnung 32 in den Analysator 52 geleitet. Die Öffnung 32 steuert die Strömungsgeschwindigkeit der in der Reaktion behandelten Prozeßprobe in den Analysator 52.The process sample containing fully reacted SO and I is passed through the opening 32 into the analyzer 52. The opening 32 controls the flow rate of the reacted process sample into the analyzer 52.
Der Analysator 52 enthält vorzugsweise eine amperometrische Zelle. Diese erlaubt durch eine unmittelbare Messung eine Bestimmung der Menge des unverbrauten I . Der Analysator 52 wird im folgenden im größeren Detail beschrieben und ist auch Gegenstand der US-PS 4 822 474. Deren Offenbarung wird zum Gegenstand dieser Beschreibung gemacht.The analyzer 52 preferably contains an amperometric cell. This allows a determination of the amount of unconsumed I by a direct measurement. The analyzer 52 is described in more detail below and is also the subject of US Pat. No. 4,822,474. The disclosure of this is made the subject of this description.
Auf der Grundlage der durch den Analysator 52 gemessenen Menge des unverbrauchten I und der bekannten gemessenen MengeBased on the amount of unused I measured by the analyzer 52 and the known measured amount
1^ des in die Jodlösungsströmung 36 eingegebenen I_ kann die Menge des in dem Prozeßstrom enthaltenen SO , das heißt des Entchlorungsrückstandes, berechnet werden. Auf der Grundlage der berechneten Menge des entchlorten Rückstandes in der Prozeßprobenströmung 18 wird die Menge des über die Einführungseinrichtung 16 strömungsoberhalb in den Prozeßstrom 12 eingeführten SO- durch den Regler 54 geregelt. Nach Abschluß der Analyse wird die analysierte Probe dann dem Ablauf 29 über die Leitung 55 zum Sammeln und Ableiten zugeführt. 1 ^ of the I_ introduced into the iodine solution stream 36, the amount of SO contained in the process stream, i.e. the dechlorination residue, can be calculated. Based on the calculated amount of dechlorinated residue in the process sample stream 18, the amount of SO- introduced upstream into the process stream 12 via the introduction device 16 is controlled by the controller 54. After completion of the analysis, the analyzed sample is then fed to the outlet 29 via line 55 for collection and discharge.
Fachleute erkennen, daß die Pumpe 20, die einen konstanten Pegel aufweisende Box 22, die Öffnung 32, die peristaltischen Pumpen 42 und 50, der Analysator 52 und der Regler 54 sämtlich allgemein gebrauchte Prozeßausrüstungsteile sind. Im Ergebnis bedeutet dies, daß eine ins einzelne gehende Be-Schreibung ihrer Struktur und ihres Betriebes für das Verständnis der erfindungsgemäßen Anordnung und des mit dieser durchgeführten Verfahrens nicht notwendig ist.Those skilled in the art will recognize that the pump 20, constant level box 22, orifice 32, peristaltic pumps 42 and 50, analyzer 52, and controller 54 are all commonly used pieces of process equipment. As a result, a detailed description of their structure and operation is not necessary for an understanding of the inventive arrangement and the method performed therewith.
Eine gegenwärtig ebenfalls bevorzugte erfindungsgemäße Ausführungsform wird in Fig. 2 gezeigt. Wie Fig. 1 zeigt auch Fig. 2 eine Anordnung 10 zum Überwachen und Regeln der Menge des in einem Prozeßstrom 12 enthaltenen Entchlorungsrückstandes. Als Reagens wird Jod benutzt. Zwischen den in den Figuren 1 und 2 gezeigten Ausführungsformen bestehen die folgenden drei Hauptunterschiede: (a) die Art und Weise, in der Jod und die Pufferlösungen in die Anordnung 10 eingeführt werden, (b) der Ursprung der Jodlösung und (c) die Anordnung des Gasreinigungsventils 44.A presently preferred embodiment of the invention is shown in Fig. 2. Like Fig. 1, Fig. 2 also shows an arrangement 10 for monitoring and controlling the amount of dechlorination residue contained in a process stream 12. Iodine is used as the reagent. There are three main differences between the embodiments shown in Figs. 1 and 2: (a) the manner in which iodine and the buffer solutions are introduced into the arrangement 10, (b) the origin of the iodine solution, and (c) the location of the gas purification valve 44.
Bei Fig. 1 zum Beispiel stammt das bei der Reaktion verwandte Jod aus der Jodquelle 40. Das Jod wird dort über die Leitung 36 in den Prozeßstrom 34 eingegeben. Bei Fig. 1 wird auch die Pufferlösung über die Leitung 38 in den Prozeßstrom 34 eingegeben. Auf der anderen Seite werden in Fig. 2 sowohl das Jod als auch die Pufferlösung über die Leitung 39 in den Prozeßstrom 34 eingegeben.In Fig. 1, for example, the iodine used in the reaction comes from the iodine source 40. The iodine is introduced into the process stream 34 via line 36. In Fig. 1, the buffer solution is also introduced into the process stream 34 via line 38. On the other hand, in Fig. 2, both the iodine and the buffer solution are introduced into the process stream 34 via line 39.
1^ Bei der in Fig. 2 gezeigten besonderen Ausführungsform wird das als Reagens verwandte Jod aus einer chemischen Reaktion zwischen einem Jodat, einem Jodid und einer acidischen Lösung abgeleitet. Beim Betrieb dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform werden die acidische Lösung, das Jodat und das 1 ^ In the particular embodiment shown in Fig. 2, the iodine used as a reagent is derived from a chemical reaction between an iodate, an iodide and an acidic solution. In the operation of this embodiment of the invention, the acidic solution, the iodate and the
!5 Jodid in eine Reaktionskammer oder Zone 39 in abgemessenen Mengen eingegeben. Diese Reaktionskammer/Zone ist strömungsoberhalb der Stelle angeordnet, an der die sich ergebende Jodlösung in den Prozeßstrom 34 eintritt.!5 Iodide is fed into a reaction chamber or zone 39 in measured amounts. This reaction chamber/zone is located upstream of the point where the resulting iodine solution enters the process stream 34.
Ein Verfahren zum Einleiten der Reaktionsteilnehmer in die Reaktionskammer/Zone beinhaltet das Einleiten der acidischen Lösung, der Jodate und der Jodide durch getrennte Leitungen, so daß die Teilnehmer erst bei ihrem Eintritt in die Reaktionskammer/Zone zusammengeführt werden. Eine andere Möglichkeit, mit der diese Reaktionsteilnehmer in die Reaktionskammer/Zone eingeführt werden, besteht darin, daß die acidische Lösung durch eine erste Leitung eingeleitet und eine Kombination der Jodat- und Jodidlösungen durch eine zweite Leitung eingeführt wird (siehe zum Beispiel Fig. 2).One method of introducing the reactants into the reaction chamber/zone involves introducing the acidic solution, the iodates and the iodides through separate lines so that the reactants are only brought together as they enter the reaction chamber/zone. Another way in which these reactants are introduced into the reaction chamber/zone is by introducing the acidic solution through a first line and introducing a combination of the iodate and iodide solutions through a second line (see, for example, Fig. 2).
Falls die Jodat- und Jodidteilnehmer als Jodat/Jodidlösung in die Reaktionskammer/Zone eingeleitet werden, wird deren Alkalinität vorzugsweise auf einer bestimmten Höhe gehalten, so daß das Jodat seine Reaktion nicht mit dem Jodid beginnt, um eine größere als eine Minimalmenge Jodid zu erzeugen. Falls das Jodat und das Jodid der Reaktionskammer/Zone als gemeinsame Lösung zugeführt werden, sollte der pH-Wert der Jodat/Jodidlösung auf einem Wert von mindestens etwa 9,5 ge-If the iodate and iodide participants are introduced into the reaction chamber/zone as an iodate/iodide solution, their alkalinity is preferably maintained at a certain level so that the iodate does not begin its reaction with the iodide to produce more than a minimal amount of iodide. If the iodate and iodide are introduced into the reaction chamber/zone as a joint solution, the pH of the iodate/iodide solution should be maintained at a value of at least about 9.5.
halten werden. Zum Erzielen einer noch weiter verbesserten Stabilität sollte der pH-Wert der Jodat/Jodidlösung auf einem Wert von mindestens etwa 10,5, vorzugsweise auf einem Wert von mindestens etwa 11,5, gehalten werden.To achieve even further improved stability, the pH of the iodate/iodide solution should be maintained at a value of at least about 10.5, preferably at a value of at least about 11.5.
Zum Aufrechterhalten einer angemessenen Höhe der Alkalinität der Jodat/Jodidlösung kann jedes geeignete Mittel verwandt werden. Das gegenwärtig bevorzugte Verfahren liegt in der Verwendung eines geeigneten, die Reaktionsvorgänge der vor-Any suitable means may be used to maintain an appropriate level of alkalinity in the iodate/iodide solution. The currently preferred method is to use a suitable alkalinity regulator that inhibits the reaction processes of the
1^ liegenden Erfindung nicht nachteilig beeinflussenden Metallhydroxids. Beispiele von hierfür geeigneten Metallhydroxiden (ohne daß dies eine Beschränkung bedeutet) sind Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Magnesiumhydroxid und dergleichen und/oder irgendeine Kombination dieser Hydroxide. Es sei bemerkt, daß falls die Jodat- und Jodidreaktionsteilnehmer der Reaktionskammer/Zone über getrennte und eigene Leitungen zugeführt werden, so daß sie erst nach dem Eintritt in die Reaktionszone 39 miteinander reagieren, eine bestimmte Alkalinität nicht beibehalten werden muß. 1 ^ of the invention. Examples of suitable metal hydroxides (without limitation) are potassium hydroxide, sodium hydroxide, magnesium hydroxide and the like and/or any combination of these hydroxides. It should be noted that if the iodate and iodide reactants are supplied to the reaction chamber/zone via separate and distinct lines so that they do not react with each other until after entering the reaction zone 39, a particular alkalinity need not be maintained.
Bei der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform werden die Jodat- und Jodidbestandteile über die Jodat/JodidlösungsquelIe 41 als gemeinsame Lösung zugeführt. Insbesondere gilt für Fig. 2, daß die Jodat/Jodidlösung durch die peristaltische Pumpe 42 über die Leitung 37 in die als Reaktionszone wirkende Leitung 39 eingemessen wird.In the embodiment shown in Fig. 2, the iodate and iodide components are supplied as a common solution via the iodate/iodide solution source 41. In particular, for Fig. 2, the iodate/iodide solution is metered by the peristaltic pump 42 via the line 37 into the line 39 acting as a reaction zone.
Zur gleichen Zeit wird die acidische Lösung aus der Quelle 48 durch die peristaltische Pumpe 50 entlang der Leitung 47 auch in die Leitung 39 eingemessen. Während sich die acidische Pufferlösung und die Jodat/Jodidlösung in der Leitung 39, das heißt der Reaktionszone, vorbewegen, reagieren sie unter Bildung eines jodhaltigen Reaktionsproduktes miteinander. Dieses Reaktionsprodukt wird dann zu erfindungsgemäßen Reaktionszwecken in den Probestrom 34 eingeleitet.At the same time, the acidic solution from the source 48 is metered by the peristaltic pump 50 along the line 47 also into the line 39. As the acidic buffer solution and the iodate/iodide solution move forward in the line 39, i.e. the reaction zone, they react with each other to form an iodine-containing reaction product. This reaction product is then introduced into the sample stream 34 for reaction purposes according to the invention.
Bei Verwendung der Ausführungsform, bei der das Jod aus einer Reaktion zwischen einem Jodat, einem Jodid und einer aci-When using the embodiment in which the iodine is obtained from a reaction between an iodate, an iodide and an acid
dischen Lösung abgeleitet wird, läßt sich jedes geeignete Jodat verwendet. Beispiele geeigneter Jodate, ohne daß hierin eine Beschränkung liegt, sind Metalljodate, wie zum Beispiel Kaliumjodat, Natriumjodat und der gleichen.Any suitable iodate can be used to determine the concentration of the iodate in the aqueous solution. Examples of suitable iodates, without limitation, are metal iodates such as potassium iodate, sodium iodate and the like.
Was die Verwendung des Jodids als Reaktionsteilnehmer bei dieser letzteren Ausführungsform betrifft, sei gesagt, daß jedes geeignete Jodid verwandt werden kann, das in einer acidischen Umgebung mit dem Jodat unter Bildung von Jod rea-1^ giert. Beispiele geeigneter Jodide, ohne daß dies eine Beschränkung bedeutet, sind Metalljodide, wie zum Beispiel Kalium jodid, Rubidiumjodid und dergleichen.With respect to the use of the iodide as a reactant in this latter embodiment, any suitable iodide which reacts with the iodate in an acidic environment to form iodine may be used. Examples of suitable iodides, without limitation, include metal iodides such as potassium iodide, rubidium iodide, and the like.
Was die als Reaktionsteilnehmer bei dieser letzteren Ausfüh- !5 rungsform verwandte acidische Lösung betrifft, sei gesagt,
daß diese mit dem Jodat und Jodid unter Bildung eines jodhaltigen Reaktionsproduktes reagieren muß. Weiter darf sie den
Ablauf des strömungsunterhalb stattfindenden Reaktionsprozesses
nicht nachteilig beeinflussen.
20As regards the acidic solution used as a reactant in this latter embodiment, it should be said that it must react with the iodate and iodide to form an iodine-containing reaction product. Furthermore, it must not adversely affect the course of the reaction process taking place downstream.
20
Bei der Anwendung dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform kann jede geeignete acidische Lösung verwandt werden. Für diesen Zweck können organische oder anorganische Säuren verwandt werden. Beispiele für solche geeigneten acidischen Lösungen, ohne daß dies eine Beschränkung darstellt, sind Essigsäure, Schwefelsäure, Salzsäure und dergleichen und/oder jede Kombination dieser Säuren. Das zur Zeit bevorzugte Puffermittel ist Essigsäure.In practicing this embodiment of the invention, any suitable acidic solution may be used. Organic or inorganic acids may be used for this purpose. Examples of such suitable acidic solutions, without limitation, are acetic acid, sulfuric acid, hydrochloric acid and the like and/or any combination of these acids. The presently preferred buffering agent is acetic acid.
Da die bei der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwandte Pufferlösung acidisch ist, kann sie auch als Reaktionsteilnehmer der acidischen Lösung verwandt werden. Hier würde die Pufferlösung im Überschuß in die Reaktionszone 39 eingeleitet werden.Since the buffer solution used in the application of the device according to the invention is acidic, it can also be used as a reactant of the acidic solution. Here, the buffer solution would be introduced into the reaction zone 39 in excess.
Bei der Anwendung derjenigen Ausführungsform der Erfindung, bei der das Jod aus einer Reaktion zwischen einem Jodat, einem Jodid und einer acidischen Lösung abgeleitet wird, hängtWhen applying the embodiment of the invention in which the iodine is derived from a reaction between an iodate, an iodide and an acidic solution,
die Strömungsgeschwindigkeit und die Konzentration der Jodatlösung, der Jodidlösung, der Jodat/Jodidlösung und/oder der acidischen Lösung teilweise von vielen verschiedenen Veränderlichen ab. Beispiele für einige beim Bestimmen der Strömungsgeschwindigkeiten und/oder der Konzentrationen in Betracht zu ziehende Veränderliche, ohne daß hierin eine Beschränkung liegt, sind die Strömungsgeschwindigkeit der aus der einen konstanten Pegel 22 aufweisenden Box 22 über die Leitung 34 austretenden Probelösung, die besondere Zusammensetzung der acidischen Lösung, der pH-Wert der acidischen Lösung, der pH-Wert der Jodatlösung, der pH-Wert der Jodidlösung, die Zeit, die für die Reaktion zwischen dem besonderen Jodat, dem besonderen Jodid und der besonderen acidischen Lösung zur Bildung eines jodhaltigen Reaktionsgemisches verlangt wird, die Menge des für den besonderen Reaktionsvorgang erforderlichen Jods, die für den besonderen Reaktionsvorgang erforderliche Normalität des Jods, die für den besonderen Reaktionsvorgang erforderliche Menge und/oder der erforderliche pH-Wert der Pufferlösung und dergleichen. Nach einem Verstehen dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform sollte der Fachmann die obigen Veränderlichen in Betracht ziehen und die optimalen Fließgeschwindigkeiten und Konzentrationen der zu verwendenden besonderen Jodate, der besonderen Jodide und der besonderen acidischen Lösungen bestimmen.the flow rate and the concentration of the iodate solution, the iodide solution, the iodate/iodide solution and/or the acidic solution depend partly on many different variables. Examples of some variables to be considered in determining flow rates and/or concentrations include, but are not limited to, the flow rate of the sample solution exiting the constant level box 22 via line 34, the particular composition of the acidic solution, the pH of the acidic solution, the pH of the iodate solution, the pH of the iodide solution, the time required for the reaction between the particular iodate, the particular iodide and the particular acidic solution to form an iodine-containing reaction mixture, the amount of iodine required for the particular reaction, the normality of the iodine required for the particular reaction, the amount and/or pH of the buffer solution required for the particular reaction, and the like. After understanding this embodiment of the invention, one skilled in the art should consider the above variables and determine the optimal flow rates and concentrations of the particular iodates, the particular iodides and the particular acidic solutions to be used.
In Fig. 3 wird der Gasreiniger 44 von Fig. 1 in größerem Detail gezeigt. Vorzugsweise ist der Reiniger 44 ein abgedichteter Behälter zylinderförmiger Konstruktion, obwohl auch andere Formen zulässig sind. Die Strömung 36 tritt über den Einlaß 43 in den Reiniger 44 ein und verläßt diesen über den Auslaß 45. Eng eingepaßt befindet sich eine hydrophobe Membrane 46, die für die in der Strömung 36 enthaltenen Gasblasen durchlässig ist, im Gasreiniger 44. Die Membrane 46 ermöglicht die Beseitigung jeglicher in der Jodlösung der Strömung 36 enthaltener Gasblasen, bevor diese in die entchlorte Prozeßprobe eintritt. Die herausgelösten Gasblasen werden dann über die Entlüftung 56 in die Atmosphäre abgeleitet. Der Gasreiniger 44 stellt sicher, daß die in der Strömung 36In Fig. 3, the gas purifier 44 of Fig. 1 is shown in greater detail. Preferably, the purifier 44 is a sealed vessel of cylindrical construction, although other shapes are acceptable. The stream 36 enters the purifier 44 via inlet 43 and exits the purifier 44 via outlet 45. A hydrophobic membrane 46 which is permeable to the gas bubbles contained in the stream 36 is closely fitted within the gas purifier 44. The membrane 46 enables the removal of any gas bubbles contained in the iodine solution of the stream 36 before it enters the dechlorinated process sample. The dissolved gas bubbles are then vented to the atmosphere via vent 56. The gas purifier 44 ensures that the gas bubbles contained in the stream 36
enthaltene Jodlösung frei von Gasblasen ist, so daß der Betrag des der entchlorten Prozeßprobe zugefügten Jods genau bekannt ist. In der Strömung 36 eingeschlossene Gasblasen bewirken eine ungenaue Messung der Menge des in der Strömung 36 enthaltenen Jods. Schließlich führt dieser Zustand zu einer ungenauen Messung der Menge des in der Prozeßprobe enthaltenen Entchlorungsrückstandes.contained iodine solution is free of gas bubbles so that the amount of iodine added to the dechlorinated process sample is accurately known. Gas bubbles trapped in the stream 36 cause an inaccurate measurement of the amount of iodine contained in the stream 36. Finally, this condition leads to an inaccurate measurement of the amount of dechlorination residue contained in the process sample.
Obwohl eine Darstellung fehlt, sei bemerkt, daß der Gasreini-1^ ger 44 innerhalb der Leitung 39 von Fig. 2 im Rahmen der Erfindung verwandt werden kann.Although not shown, it should be noted that the gas purifier 44 within the line 39 of Fig. 2 can be used within the scope of the invention.
Fig. 4 zeigt den inneren Aufbau des Analysators 52 in größerem Detail. Die Anordnung 60 zum Analysieren des Rückstandes enthält einen Sondenabschnitt 60 und einen Probenehmer 64. Dieser enthält einen Sondenblock 66, der die Sonde 62 trägt, und einen Strömungsblock 65, der die Strömungskanäle des Probenehmers 64 umschließt. Vorzugsweise wird eine Sonde in amperometrischer Bauart mit blanken oder freiliegenden Elektroden verwandt. Eine einen konstanten Pegel aufweisende Box 70 hält die zu analysierende Probe auf konstanter Höhe. Ein die Öffnung reinigender Mechanismus 72, eine einstellbare Stromungsverzogerung 74 und eine Kammer 76 mit einem Flügelradmechanismus gehören auch zur Anordnung 60. Die verschiedenen inneren Kanäle leiten eine Probe der Strömung durch den Probenehmer 64 zwecks Analyse durch die Sonde 62 und leiten die Strömung dann über die Leitung 55 zum Ablauf 29.Fig. 4 shows the internal structure of the analyzer 52 in greater detail. The assembly 60 for analyzing the residue includes a probe section 60 and a sampler 64. This includes a probe block 66 that carries the probe 62, and a flow block 65 that encloses the flow channels of the sampler 64. Preferably, an amperometric type probe with bare or exposed electrodes is used. A constant level box 70 maintains the sample to be analyzed at a constant height. An orifice cleaning mechanism 72, an adjustable flow delay 74 and a chamber 76 with a vane mechanism also form part of the assembly 60. The various internal channels direct a sample of the flow through the sampler 64 for analysis by the probe 62 and then direct the flow via line 55 to the drain 29.
Ein noch besseres Verständnis der Erfindung ergibt sich aus den folgenden Beispielen. Diese Beispiele sind zur Erläuterung der verschiedenen Ausführungsformen gedacht. Dabei wird das Jod durch eine Reaktion zwischen einem Jodat, einem Jodid und einer acidischen Lösung gewonnen. Es sei noch bemerkt, daß diese Beispiele in keiner Weise den Schutzumfang der Erfindung beschränken sollen.A better understanding of the invention will be gained from the following examples. These examples are intended to illustrate the various embodiments. The iodine is obtained by a reaction between an iodate, an iodide and an acidic solution. It should be noted that these examples are in no way intended to limit the scope of the invention.
Dieses Beispiel erläutert die Vorbereitung der Jodat/Jodidlösungen zur Verwendung als Reaktionsteilnehmer zum Erzeugen eines jodhaltigen Reaktionsproduktes. Dieses Beispiel zeigt insbesondere zwei Verfahren, nach denen eine Jodat/Jodidlösung so zubereitet wird, daß die sich ergebende Jodlösung, sobald die erstere Lösung einer acidischen Umgebung ausgesetzt wird, eine Normalität von 0,00679 N aufweist.This example illustrates the preparation of iodate/iodide solutions for use as reactants to produce an iodine-containing reaction product. In particular, this example shows two procedures by which an iodate/iodide solution is prepared such that the resulting iodine solution, when the former solution is exposed to an acidic environment, has a normality of 0.00679 N.
!5 Eine Jodatlösung wird durch Auflösen von 0,92 g Kaliumjodat in 1,8 1 destilliertem Wasser bei Raumtemperatur bei Normaldruck unter Rühren während fünfzehn Minuten hergestellt. Eine Jodidlösung wird dann durch Auflösen von 160 g Kaliumjodid und 6 g Kaliumhydroxid in 1,8 1 destilliertem Wasser zubereitet. !5 An iodate solution is prepared by dissolving 0.92 g of potassium iodate in 1.8 l of distilled water at room temperature at atmospheric pressure with stirring for fifteen minutes. An iodide solution is then prepared by dissolving 160 g of potassium iodide and 6 g of potassium hydroxide in 1.8 l of distilled water.
Die Jodat- und Jodidlösungen werden dann gemischt und bei Raumtemperatur und Normaldruck zum Erzeugen einer Jodat/Jodidlösung gerührt. Der pH-Wert dieser Jodat/Jodidlösung liegt über 11,5.The iodate and iodide solutions are then mixed and stirred at room temperature and atmospheric pressure to produce an iodate/iodide solution. The pH of this iodate/iodide solution is above 11.5.
Bei Mischen der Jodat/Jodidlösung mit Essigsäure reagieren die Reaktionsteilnehmer untereinander unter Bildung von unter anderem einer Jodlösung mit einer Normalität von 0,00679 N. When the iodate/iodide solution is mixed with acetic acid, the reactants react with each other to form, among other things, an iodine solution with a normality of 0.00679 N.
Eine alkalische Lösung wird durch Auflösen von 10 g Kaliumhydroxid in 1 1 destilliertem Wasser zubereitet. Anschließend werden 160 g Kaliumjodid und 3,27 g Jodkristalle in der alkalischen Lösung aufgelöst.An alkaline solution is prepared by dissolving 10 g of potassium hydroxide in 1 liter of distilled water. Then 160 g of potassium iodide and 3.27 g of iodine crystals are dissolved in the alkaline solution.
Das Reaktionsgemisch wird dann etwa vierundzwanzig Stunden zur Bildung einer Jodat/Jodidlösung sich selbst überlassen. Bei Mischen dieser Jodat/Jodidlösung mit Essigsäure reagieren die Reaktionsteilnehmer untereinander unter Bildung von unter anderem einer Jodlösung mit einer Normalität von 0,00679 N.The reaction mixture is then left to form an iodate/iodide solution for about twenty-four hours. When this iodate/iodide solution is mixed with acetic acid, the reactants react with each other to form among other things, an iodine solution with a normality of 0.00679 N.
Die in der vorstehenden Beschreibung genannten Bedingungen dienen nur der Erläuterung und sollen nicht zur Beschränkung des Schutzumfanges der Erfindung herangezogen werden. Die vorliegende Erfindung läßt sich ohne Abweichung von ihrem Wesen oder ihrer wesentlichen Bestandteile auch in anderen Ausführungsformen verwirklichen. Zu diesem Zweck sollte zum Bestimmen des Schutzumfanges der Erfindung weiter nicht auf die vorstehende Beschreibung, sondern auf die beifolgenden Patentansprüche Bezug genommen werden.The terms set forth in the foregoing description are for illustrative purposes only and should not be taken to limit the scope of the invention. The present invention may be embodied in other forms without departing from its spirit or essential elements. To this end, reference should be made not to the foregoing description but to the appended claims for determining the scope of the invention.
Zusammenfassend läßt sich die Erfindung somit als eine Anordnung zum unmittelbaren Überwachen und Regeln eines kontinuierlichen Prozeßstroms für einen Entchlorungsrückstand ansehen. Ein Probestrom, dem ein Entchlorungsmittel zum vollständigen Ausscheiden eines Desinfektionsmittelrückstandes zugefügt wurde, wird kontinuierlich abgezogen. Ein analysierendes Reagens, das sich von dem Desinfektionsmittel unterscheidet, wird im Überschuß zu der für eine vollständige Reaktion mit dem Entchlorungsrückstand erforderlichen Menge dem Probestrom zugefügt. Es verbleibt unverbrauchtes Reagens. Für eine vollständige Reaktion zwischen dem analysierenden Reagens und dem Entchlorungsrückstand wird genügend Zeit belassen. Anschließend wird der Probestrom zum Bestimmen der in ihm verbliebenen Menge an unverbrauchtem Reagens kontinuierlich analysiert. Auf der Grundlage der Menge des der Prozeßprobe zugefügten analysierenden Reagens und der Menge des nach der Reaktion in der Probe verbliebenen unverbrauchten Reagens wird die Menge des Entchlorungsrückstandes kontinuierlich bestimmt. Die Menge des dem Prozeßstrom am Eingang zugeführtenIn summary, the invention can thus be viewed as an arrangement for directly monitoring and controlling a continuous process stream for a dechlorination residue. A sample stream to which a dechlorinating agent has been added to completely remove a disinfectant residue is continuously withdrawn. An analyzing reagent other than the disinfectant is added to the sample stream in excess of the amount required for complete reaction with the dechlorination residue. Unused reagent remains. Sufficient time is allowed for complete reaction between the analyzing reagent and the dechlorination residue. The sample stream is then continuously analyzed to determine the amount of unused reagent remaining in it. Based on the amount of analyzing reagent added to the process sample and the amount of unused reagent remaining in the sample after the reaction, the amount of dechlorination residue is continuously determined. The amount of gas added to the process stream at the inlet
Entchlorungsreagens wird unter Ausnutzung der in der Prozeßprobe vorhandenen bestimmten Menge des Entchlorungsrückstandes kontinuierlich selektiv geändert.Dechlorination reagent is continuously and selectively changed using the specific amount of dechlorination residue present in the process sample.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9104161U DE9104161U1 (en) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | Arrangement for determining the amount of a reagent removing a dechlorination residue |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE9104161U DE9104161U1 (en) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | Arrangement for determining the amount of a reagent removing a dechlorination residue |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE9104161U1 true DE9104161U1 (en) | 1991-08-01 |
Family
ID=6866019
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE9104161U Expired - Lifetime DE9104161U1 (en) | 1991-04-06 | 1991-04-06 | Arrangement for determining the amount of a reagent removing a dechlorination residue |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE9104161U1 (en) |
-
1991
- 1991-04-06 DE DE9104161U patent/DE9104161U1/en not_active Expired - Lifetime
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